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    Muestras Solidas Signed

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    El documento describe los pasos del procesamiento y análisis de muestras sólidas, incluyendo la reducción del tamaño de partícula, homogenización, reducción del tamaño de muestra, tamizado, disolución/disgregación en solventes como agua, ácidos y agua regia, y análisis de cationes y aniones en la solución resultante. Explica qué compuestos son solubles o insolubles en diferentes solventes y los cambios químicos que pueden ocurrir durante el procesamiento.

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    El documento describe los pasos del procesamiento y análisis de muestras sólidas, incluyendo la reducción del tamaño de partícula, homogenización, reducción del tamaño de muestra, tamizado, disolución/disgregación en solventes como agua, ácidos y agua regia, y análisis de cationes y aniones en la solución resultante. Explica qué compuestos son solubles o insolubles en diferentes solventes y los cambios químicos que pueden ocurrir durante el procesamiento.

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    Tratamiento de muestras slidas: sales y minerales que contienen estos iones.


    Disgregacin y reconocimiento de cationes y aniones.

    Procesamiento de la muestra: En general, consta de estas 3 etapas,


    - Reduccin del tamao de partcula (trituracin)
    - Homogenizacin
    - Reduccin del tamao de muestra
    En cuanto al procesado de la muestra bruta normalmente no es necesario porque las
    muestras recogidas no son de un tamao demasiado grande para ser transportadas al
    laboratorio.
    Cuando se quieren preparar muestras slidas en base seca, los sedimentos de cada
    muestra se pasan a una cpsula de porcelana para su secado 60-100 C, durante un
    periodo de 24 horas; para obtener una muestra representativa de cada una a travs de la
    tcnica de cuarteo, las cuales son molidas en mortero de porcelana.
    Tamizado
    En esta fase se separan las partculas de la muestra segn sus diferentes tamaos para
    clasificarlo y separarlo.
    El tamizado se puede realizar a 100 mallas.
    - Disolucin/disgregacin
    La disolucin es el tratamiento de la muestra slida en un disolvente adecuado, a
    temperatura ambiente o en caliente, mediante el cual se consigue la desaparicin
    completa de la fase slida.
    1. Agua
    2. HCl
    3. HNO3
    4. Agua regia
    5. Solventes especiales
    6. Fusin
    En el proceso de preparacin de los extractos, se debe tomar en cuenta que ningn
    compuesto es completamente soluble en un determinado solvente.
    La mayora de los compuestos que son solubles en agua lo hacen sin cambios qumicos
    aparentes. Muy pocas sustancias reaccionan con el agua:
    El sulfuro de aluminio se hidroliza.
    El perxido de sodio reacciona para formar oxgeno
    Los metales activos reaccionan para liberar hidrgeno
    Los compuestos de bismuto, antimonio, estao, titanio, aluminio, hierro, cromo,
    pueden hidrolizar para formar sales bsicas.

    Son solubles en agua:


    a) Todos los nitratos (excepto oxinitratos de antimonio y bismuto)
    b) Todos los acetatos ( ...hierro se hidrolizan en caliente produciendo la precipitacin
    del catin como acetato bsico o hidrxido)

    c) Todos los cloratos.


    d) Todos los cloruros y yoduros ( excepto los del I grupo, los oxicloruros de antimonio
    y bismuto)
    e) Todos los sulfatos (excepto IV grupo y plomo. Los sulfatos de calcio, plata y
    mercurioso son parcialmente solubles, el sulfato de estao se hidroliza formando el
    respectivo xido)
    f) Todas las sales de sodio, potasio y amonio
    g) Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, hidrxidos son insolubles ( ). El carbonato
    e hidrxido de magnesio son parcialmente solubles.
    Luego de disolver se realizan los anlisis de cationes y aniones
    Ej. Una porcin del extracto se trata con una solucin concentrada de carbonato de sodio
    o potasio y se somete a calentamiento para separar los cationes como carbonatos e
    hidrxidos. En el precipitado se analizan los cationes y en la solucin los aniones.
    Se disuelven en HCl la mayora de los xidos, hidrxidos, sales bsicas, sales de cidos
    dbiles, sales de cidos voltiles y metales libres.
    El proceso puede estar acompaado de cambios apreciables en la muestra.
    Los posibles aniones presentes en la solucin son fosfatos, arseniatos, arsenitos y
    sulfatos. Las sales de plata y plomo insolubles en agua se transforman en AgCl y PbCl 2
    (HNO3)
    Se disuelven en cido ntrico los metales por debajo del hidrgen en la sere electromotriz
    (excepto Au y Pt), los sulfuros de arsnico, cobre, bismuto, nquel y cobalto, los haluros de
    plomo y mercurioso.
    La solucin sirve para analizar los cationes.
    Agua regia, HNO3, HCl ( 1:2)
    Disuelve los metales nobles y el sulfuro de mercurio
    Anlisis del residuo insoluble
    Es el slido remanente despus del tratamiento con solventes
    No se disuelven en cidos:
    a. Ciertos elementos libres, C
    b. ,S,Si
    c. Sales de Pb
    d. Sales de plata
    e. Sales anhidras de cromo
    f. Ciertos xidos
    g. Silicatos

    Qca. Rosa Aguirre Medrano

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