Permanganometria I

VOLUMETRA OXIDO-REDUCCION PERMANGANOMETRIA Jordan Ibargen Johan Stiven Cd. 0952544 (johan-jordan@hotmail.com) Mndez Gmez Gloria Stephany Cd.
0952545 (gloritefy-16@hotmail.com) Noviembre 30 de 2010 Resumen En esta prctica se realiz la determinacin de hierro en una muestra de suplemento mediante reacciones oxido-reduccin, titulando la muestra con permanganato de potasio (KMNO 4) como agente oxidante, para esta determinacin se analizaron cuatro alcuotas de la misma solucin problema previamente tratada. Despus de la cuantificacin en la titulacin, se obtuvo finalmente un contenido de hierro en el suplemento de tanto%. 1. Datos clculos y resultados Finalmente se titulan cuatro alcuotas de la misma muestra y de igual volumen (10.00 mL) con la solucin de KMnO4 los 0.02 M
Inicialmente se prepar la solucin titulante de KMnO4 0.02 M y se estandarizo con una solucin de oxalato de sodio Na2C2O4. Los datos de la estandarizacin se presentan en la siguiente tabla 1.0 Tabla 1.0 datos para la estandarizacin del KMnO4. Reactivo Na2C2O4 KMnO4 Peso gramos 0.0237 en Volumen (mL) 3.5 en
estandarizada,
obteniendo
volmenes
reportados en la tabla 1.1 Tabla 1.1 volmenes de KMnO4 para las
valoraciones de la muestra.
Alcuota 1 2 3 4 Volumen (mL 0.01 mL) 1.4 1.3 1.4 1.4
Posteriormente se realiz el tratamiento a la muestra, la cual peso 0.4575g macerada y se disuelve en un vaso de precipitados de 250 mL con acido sulfrico 1 M, despus de diluida la muestra se filtra cuantitativamente y se trasfieren en un matraz hasta el aforo con el disolvente.
Clculos y resultados Concentracin estandarizacin

2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8 H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O
del
KMnO4
en
la
Porcentaje de hierro en el suplemento vitamnico
concentraciones de los iones Mn+2 formados en el punto final. 2MnO4- + 3 Mn2+ + 2H2O 5MnO2 +4H+
MnO4 + 5Fe 4H2O
2+
+ 8H
Mn
2+
La constante de equilibrio para esta reaccin es aproximadamente 1047, lo que indica que la concentracin en equilibrio del ion permanganato es extremadamente pequea, aun
Porcentaje real de Fe en una tableta de suplemento
en medio fuertemente acido. Pero la velocidad a la que se alcanza este equilibrio es tan lenta que la decoloracin en el punto final es gradual por lo que se debe esperar a que el color persista por lo menos durante unos 30 segundos.
Porcentaje de error En la determinacin del porcentaje de hierro se obtuvo un valor relativamente cercano al valor 2. Anlisis y discusin de los resultados real, arrojando un porcentaje de error del -0.508%, por lo que se puede decir que el resultado fue satisfactorio teniendo en cuenta que hay que tener mucho cuidado al trabajar con el KMnO4 que se puede degradar con la luz. El KMnO4 no se puede obtener totalmente ya que contiene pequeas cantidades de MnO2 que se forman debido a la luz o el calor, si el permanganato se degrada, entonces se gasta ms volumen de este para la titulacin, por lo tanto la determinacin de hierro arroja un porcentaje ms alto. 5Fe2 (SO4)3 Finalmente el porcentaje de hierro en la muestra fue de 17%(p/p) relativamente cercano al valor real que es de un 16%(p/p) en para la cantidad de muestra pesada que era de 0.4575g. El valor de error reportado anteriormente indica que posiblemente en el proceso hubo mnimas fallas ya que el porcentaje de error. 3. Anexos
Se realizo el tratamiento correspondiente a la muestra de suplemento, que consisti en disolver en acido sulfrico, la muestra se disolvi completamente y se llego a un volumen total de 100 mL del cual se tomaron 4 alcuotas de 10 mL y se titulo cada una con solucin de KMnO4 previamente estandarizada hasta la aparicin del color rosa que se da cuando el Mn+7 correspondiente al KMnO4 se reduce a Mn2+ correspondiente al MnSO4, es ah cuando el Fe2+ se oxida a Fe3+. 8H2SO4 + 2KMnO4 + 10FeSO4 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O No es necesario agregar indicador ya que e permanganato puede actuar como indicador, tan solo un volumen de 0.01 mL a 0.02 mL de una solucin 0.02 M pueden dar un color bastante perceptible a un volumen de 100 mL de agua. Sin embargo en el punto final de la reaccin con la muestra de suplemento tratada el color rosa puede desaparecer, ya que el exceso de permanganato reacciona lentamente con las
Solucin a la pregunta 1 de la gua
Inicialmente la estandarizacin del agente oxidante KMnO4 se realiza con oxalato de potasio, teniendo una relacin 2:5 en medio acido (presencia de H+).
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8 H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O
tambin el oxido arsenioso y alambre de hierro puro, acido oxlico. El As2O3 Se dispone slido, de grado estndar primario. Se disuelve en soluciones de NaOH:
As2O3 + 2OH 2AsO2- + H 2O
Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:

2MnO4- + 5HAsO2 + 6H+ + 2H2O 5H3AsO4 2Mn2+ +
Luego para el tratamiento de la muestra, se agregaron 50 mL de acido sulfrico (H2SO4), para su dilucin o digestin, la muestra tambin se puede tratar con HCl solvente, pero para este caso no es adecuado ya que si la muestra es digestada con este cido, al titular posteriormente la muestra con permanganato de potasio KMnO4 los iones Cl- de la solucin se oxidan y si esto ocurre es posible que las moles adicionadas de manganeso no sean las necesarias para la titulacin del hierro (II)3 sin embargo, para evitar a oxidacin de los cloruros se agrega una solucin de ZimmermannReinhardt que contiene acido sulfrico, sulfato de magnesio y acido fosfrico, esta solucin funciona con la presencia del Mn+2 que evita la acumulacin de excesos locales de la solucin de KMnO4, al igual que de otros estados de oxidacin intermedios del Mn, en particular Mn(IV), Mn(V) y Mn(VI). El MnSO 4 disminuye el potencial de reduccin del permanganato de potasio, por lo que resulta un OXIDANTE ms dbil y es mucho menos la accin oxidante del KMnO4 para los cloruros. El Mn+2 acta adems como un catalizador positivo aumentando la velocidad de reduccin del KMnO4 y como catalizador negativo para disminuir la oxidacin del cloruro. La utilizacin del HCl en la digestin es importante cuando se trata de disolver aleaciones de hierro pero para el caso de esta prctica la titulacin se hizo en medio acido utilizando acido sulfrico porque se supo que el componente principal del suplemento era el sulfato ferroso, entonces el H2SO4 no interviene en la reaccin principal. Solucin a la pregunta 2 de la gua A parte del oxalato sdico utilizado como patrn primario en la estandarizacin del permanganato de potasio, se puede utilizar
Esta reaccin no transcurre rpidamente sin la ayuda de un catalizador. Se explica porque el MnO4- se reduce parcialmente a Mn3+ y MnO2 que se estabilizan como complejos arsenatos. El catalizador para esta reaccin es el monocloruro de yodo, que en solucin de HCl existe como ICl2- y que acta segn:
H3AsO4 + 2H+ + 2eE = 0.559 v 2ICl 2- + 2eHAsO2 + 2H2O
I2 + 4Cl -
E = 1 .06 v E = 1 .51 v
MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
Reaccin entre HAsO2 y ICl2-:

HAsO2 + 2ICl 2- + 2H2O 4Cl - E = 0.501v H3AsO4 + I2 + 2H+ +
Entonces:
2MnO4- + 5I2 + 20Cl - + 16H+ 8H2O E = 0.45v 2Mn2+ + 10ICl 2- +
Este valor indica que oxidacin de yodo por KMnO4 es cuantitativamente completa en medio cido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se observa que se efecta la reaccin de valoracin.
Conclusiones La permanganometria es una tcnica es precisa. La luz y el calor ayudan a acelerar o catalizar un proceso oxido reduccin. Las reacciones se hacen en medio acido.
Se debe tener precaucin con el acido utilizado en el proceso, evitando que se involucre en la reaccin principal. El permanganato es un agente oxidante, titulante y auto-indicador. La oxido-reduccin de la titulacin debe transcurrir rpidamente para evitar la reduccin espontnea del permanganato
4.
Referencias
1. http://www.cofc.edu/~kinard/221LCHEM/CHE M221L%20Permanganimetric%20Determination %20of%20Iron.htm

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reportados en la tabla 1.1 Tabla 1.1 volmenes de KMnO4 para las

Clculos y resultados Concentracin estandarizacin

Porcentaje de hierro en el suplemento vitamnico

MnO4 + 5Fe 4H2O

Porcentaje real de Fe en una tableta de suplemento

Solucin a la pregunta 1 de la gua

Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:

MnO4- + 8H+ + 5e-

Reaccin entre HAsO2 y ICl2-:

1. http://www.cofc.edu/~kinard/221LCHEM/CHE M221L%20Permanganimetric%20Determination %20of%20Iron.htm

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