Práctica 5

PRCTICA 5 DESTILACIN DEL
PETRLEO
10 SEPTIEMBRE, 2014 QUIMICAORGANICAYANALITICA 1 COMENTARIO
MATERIALES:
1 Equipo de destilacin a microescala
1 Termmetro de -10 a 400 C
2 Conexiones de hule ltex
5 Probetas de 10 ml
1 Mechero bunsen
1 Bao mara chico
2 Perlas de ebullicin
REACTIVOS:
Petrleo crudo
1.- Defina que es destilacin y su clasificacin?

La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y
condensacin en los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos

en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes
puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya que el punto de
ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no
vara en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la
presin.
Se clasifican en:
Destilacin simple o sencilla.
Destilacin Fraccionada.
Destilacin por Arrastre de vapor.
Destilacin a presin reducida o al vaco.
2.- Qu es petrleo?
Es una mezcla homognea de compuestos orgnicos, principalmente
hidrocarburos insolubles en agua. Tambin es conocido como petrleo
crudo o simplemente crudo. Se produce en el interior de la Tierra, por
transformacin de la materia orgnica acumulada en sedimentos del
pasado geolgico y puede acumularse en trampas geolgicas naturales,
de donde se extrae mediante la perforacin de pozos.
3.- Investigar las medidas de seguridad que tiene que aplicar en
este experimento.
Los productos blancos del petrleo (diesel, queroseno, naftas y
gasolinas) deben estar almacenados en tanques en que el color de la
pintura haga reflexin a la luz, por lo que en estos casos se escoge el
aluminio brillante para el envolvente, y el blanco brillante para el techo.
No fumar o llevar materiales humeantes. Es muy posible que haya
materiales voltiles con bajo punto de inflamacin presentes.
PRACTICA DE CROMATOGRAFIA
PRACTICA DE CROMATOGRAFIA
PROPSITO: Conocer el mtodo de cromatografia para separar los componentes de la tinta
del plumn.
HIPTESIS: Separar los componentes de un plumn para verlos a simple vista.
MATERIAL:
Plumn negro
Vaso de precipitado
Agua
Papel filtro
PROCEDIMIENTO:
1.
Colocar un poco de agua en el vaso de precipitado.
2.
Medir 2 cms y hacer una marca sobre el papel filtro.
3.
Introducir la tira de papel filtro en el vaso de precipitado procurando que la marca
del plumn no toque el agua.
CONCLUSIN: Al realizar esta practica pudimos aprender un mtodo de separacin que

nos sirvi para poder ver los componentes de un plumn color negro.
Prctica 6: Destilacin Simple y Cromatografa en Papel
Objetivos
especficos
de
la
prctica:
Conocer las tcnicas de separacin para mezclas liquidas como: destilacin simple y
fraccionada.
Conocer las caractersticas y aplicaciones de la cromatografa en papel.
Conocer los fundamentos bsicos de la cromatografa como tcnica instrumental de
separacin.
Introduccin:
Debido a las propiedades fsicas y qumicas de las sustancias, no siempre se pueden separar
mediante las mismas tcnicas. Algunas de stas son tan complejas que requieren de un
proceso especial para identificar sus componentes. Otras estn conformadas por sustancias
con puntos de ebullicin bastante diferentes. Es por esto que se requieren de mtodos
especiales como la cromatografa, para mezclas complejas, y la destilacin simple, para
lquidos con temperaturas de ebullicin distintas. Con estas ideas en mente, esta prctica fue
realizada, aplicando los principios bsicos de la destilacin simple y la cromatografa, para
poder obtener los componentes de algunas mezclas.
Desarrollo de la prctica de destilacin simple:
Previo al desarrollo de la prctica, se trabaj con la preparacin de un tubo de vidrio que iba a
ser utilizado como parte del equipo de destilacin. Se calent, cort y molde.
Para el inicio de esta prctica se hizo una destilacin simple de la misma planta de la practica
anterior, es decir hojas de te limn. A comparacin del montaje de los instrumentos que se
utilizaron la sesin pasada en esta prctica resulta ser un poco ms simples aunque se
ocuparon casi los mismo instrumentos que en la destilacin por arrastre de vapor como lo fue
el tubo de enfriamiento, el mechero, el matraz bola, etctera.
En este proceso se utiliz una cantidad relativamente mayor de hojas de t limn a fin de
recolectar aceite esencial de limn con un distinto mtodo. Asimismo se pusieron a calentar
las hierbas con agua destilada y el vapor resultante pasaba por el tubo de enfriamiento y era
recolectado por en un vaso de precipitado. Se tena que estar monitoreando constante mente
el paso de agua a travs del tubo de enfriamiento pues el agua necesitaba estar a una
temperatura fra y no se tena que calentar; tambin se checaba constantemente la
temperatura del agua y que el lquido no subiera hasta el tubo de enfriamiento.
Esta vez no se tuvo contratiempos pues al ser muy parecida esta prctica a la practica 5 ya se
saba el procedimiento. Este proceso de destilacin se lleva a cabo de forma lenta por lo que
la recoleccin del aceite esencial de limn duro poco ms de una hora.
Una vez recolectada la cantidad necesaria del destilado se procedi a verterlo en un embudo
de separacin, previamente armado, aadiendo 2 mililitros de acetato de etilo para obtener
una mejor separacin. Lo que hizo el acetato de etilo fue marcar mejor la capa de aceite
sobrenadante y as no desperdiciarlo o perderlo al vaciar la fase acuosa (la cual era gran parte
de todo el destilado.
Sin embargo no fue suficiente la separacin del aceite esencial y la fraccin acuosa si no que
tambin se agreg sulfato de sodio anhdrido para absorber el agua remanente de la
sustancia. As se obtuvieron unas cuantas gotas (mililitros) de aceite esencial de limn, el cual
fue recolectado por el maestro en un vaso de precipitado. Por ltimo se limpi el material
utilizado con agua, agua destilada y jabn y se desecharon los residuos, la fase acuosa del
destilado de tir en la tarja de la mesa de trabajo al igual que el agua destilada ocupada y las
hojas de te limn se recolectaron en una caja de cartn.
Cuestionario:
1. Describe los siguientes trminos:

a).- Capacidad de intercambio de una columna
La podemos definir como la cantidad de iones que una resina puede intercambiar en diversas
condiciones experimentales. Esto depende del tipo de grupo activo y del grado de
entrecruzamiento de la matriz y puede ser expresado en equivalentes por litro por gramo de
resina.
Bsicamente el intercambiador se coloca en el interior de una columna vertical, a travs de la
cual fluye la disolucin que se desea.
Existen dos modos para la realizacin del experimento:
a) Las disoluciones de regeneracin y carga se introducen siempre por la parte superior de
la
columna.
b) El regenerante es introducido por la parte inferior de la columna el cual se denomina
proceso en contracorriente superior de la columna.
b).- Esponjamiento de una columna
c).- Agua de retencin
Se le llama as al agua retenida en los poros o alrededor de las partcula de suelo en contra de
la accin de la gravedad.
Existen dos tipos:
El agua higroscpica: Fijada fuertemente a las partculas del suelo de la cual espesor de
capa de agua que rodea las partculas es muy reducido. La fuerza de unin entre el agua y las
partculas del suelo tiene lugar por medio de enlaces qumicos entre los dipolos del agua y las
valencias libres que existen en la superficie de los minerales esto la hace inmovilizable desde
el punto de vista prctico y le permite no ser desplazada ms que en estado de vapor.
El agua pelicular: La que envuelve a las partculas del suelo y al agua higroscpica con
una pequea pelcula cuyo espesor va por debajo a 0.1 micras, puede ser desplazado en
estado lquido por el juego de atracciones moleculares de las partculas vecinas.
d).- La constante Rf
El factor de retencin (Rf) es el cociente que se obtiene cuando se divide la distancia que
recorri la sustancia desde el punto de origen hasta la parte central de la mancha entre la
distancia que va desde el origen hasta la parte frontal del disolvente. Se expresa mediante la
siguiente frmula:
Rf = x/f ; donde x = distancia recorrida desde origen hasta centro de la mancha

s= distancia desde origen hasta el frente del disolvente
2. Cul es la diferencia entre Cromatografa analtica y preparativa?
Estas dos clases de cromatografa se distinguen por la meta que persiguen. La cromatografa
analtica busca la recoleccin de informacin acerca de la muestra que se trata. En primer
lugar, identifica la cantidad de componentes presentes en una mezcla, para despus conocer
de cules se tratan mediante la comparacin de patrones. Por otro lado, la cromatografa
preparativa obtiene fracciones o segmentos de las sustancias que integran la mezcla. Es
bastante til para la purificacin de sustancias.
3. Cmo se define una destilacin simple y cules son sus caractersticas?
La destilacin simple es un proceso utilizado para la separacin de sustancias mezcladas,
partiendo desde la variacin en sus puntos de ebullicin. ste se ve influido por la capacidad
de la sustancia para formar puentes de hidrgeno, el tamao de la molcula y las fuerzas que
actan entre sta y otras. Se utiliza mucho al tratar con mezclas cuyos componentes tienen
puntos de ebullicin bastante distintos. Si la diferencia en puntos de ebullicin es amplia,
entonces se hace menos complicado separar a los componentes de la mezcla. Se trata de
aplicar calor al lquido hasta que la sustancia con el menor punto de ebullicin se evapore,
para posteriormente condensarse en el refrigerante. sta es efectiva para separar sustancias
que no son requeridas con un alto grado de pureza, y no altera sus caractersticas qumicas.
4. Qu es un azetropo en trminos de destilacin?
Un azetropo es una mezcla con sustancias miscibles entre s; stas no se pueden separar
por mtodos como la destilacin. El vapor emitido por un azetropo presenta una composicin
idntica a la del lquido. Al someterla a cambios en la temperatura para modificar su estado,
esta mezcla no altera su composicin.
En un azetropo, el lquido permanece con su misma composicin inicial, al igual que el vapor
y no es posible separarlos por destilacin simple.
Existen azetropos de ebullicin mxima (Hierve a temperatura mxima y azetropo de
ebullicin mnima (ebulle a temperatura mnima), estos ltimos son ms frecuentes que los de
ebullicin mxima. Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua.
La destilacin azeotrpica es una de las tcnicas mas usadas en quimica usadas para romper
un azetropo en una destilacin.
5. Cmo se define una destilacin fraccionada y cules son sus caractersticas?
La destilacin fraccionada implica el uso de una columna que conduce a la sustancia en
cuestin a los procesos de evaporacin y condensacin varias veces. Lo hace hasta que el
vapor obtenido alcanza la parte superior de la columna y llega al refrigerante. Este proceso
trabaja con mezclas que tienen componentes con puntos de ebullicin cercanos. Ayuda mucho
cuando se quiere obtener sustancias con mayor pureza.
6. Calcule el Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:
Compuesto A: h1 = 2.17 cm; D= 2.8 cm
Compuesto B: h2=1.59 cm; D= 2.8 cm
Conclusin:
Al finalizar este experimento nos dimos cuenta que hay muchas formas de destilacin de
aceites y dems sustancias, dicho mtodos pueden ser o muy parecidos o de diverso
desarrollo.
Tambin concordamos que gracias a que ya habamos tenido una experiencia previa con este
tipo de procesos y utensilios del laboratorio se nos facilit un poco ms la realizacin de la
actividad, evitamos errores lo cual nos ahorr tiempo que supimos aprovechar y terminamos la
prctica tiempo antes de das anteriores.
Nos llam mucho la atencin la cantidad de extracto que obtuvimos y razonamos el porqu del
alto costo de algunos productos del mercado cotidiano e industrial, ahora que conocemos y
hemos puesto en prctica estos mtodos de destilacin estamos ideando y pensando en las
tcnicas que podemos utilizar en prximos proyectos de mayor magnitud.
Referencias:
Cern, G., Salinas, F., Chvez, L., & San Martn, E. (n.d.). SEPARACION DE ANTOCIANINAS
DE ARANDANO POR CROMATOGRAFIA PREPARATIVA EN COLUMNA C18. Retrieved
February
6,
2013,
from
http://www.smbb.com.mx/congresos
%20smbb/queretaro11/TRABAJOS/trabajos/V/carteles/CV-33.pdf
Desviaciones de la Ley de Raoult (2011). In Apuntes Cientficos. Retrieved February 6, 2013,
from http://www.apuntescientificos.org/azeotropos-ibq2.html
Mndez, A. (2011, June 30). Cromatografa. In La Gua. Retrieved February 6, 2013, from
http://quimica.laguia2000.com/general/cromatografia
Muoz Armenta, G. (2012, February 1). Prctica #2 Destilacin simple. Retrieved February 6,
2013, from http://www.slideshare.net/gabiarmenta1/practica2organica
Rodrguez, J. (2004, March 27). Cromatografa de Capa Fina (TLC). In UNED, Centre Associat
de
Cervera.
Retrieved
February
6,
2013,
from
http://www.unedcervera.com/c3900038/quimica_ingenieria/cromatografia.html
Tcnicas Cromatogrficas (2007, December). In Universidad Nacional Autnoma de Mxico
(UNAM). Retrieved
February
6,
2013,
from http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf
Funcionamiento:Cmo funciona el intercambio inico?. Recuperado el 6 de febrero de 2013

desde: http://www.fecyt.es/especiales/intercambio_ionico/funcionamiento.htm
Agua.Uiji.
LeccionRH02.
Recuperado
http://www.agua.uji.es/pdf/leccionRH02.pdf
el
de
febrero
de
2013.
De:
Michael Judge. Factores que afectan los valores rf en la cromatografa en capa delgada.
Recuperado el 6 de febrero de 2013 de http://www.ehowenespanol.com/factores-afectanvalores-rf-cromatografia-capa-delgada-info_140571/
Fisicoquimica Bsica. Destilacin azeotrpica y columna de fraccionamiento. Recuperado el 6
de febrero de 2013 de: http://fqb-unav.foroactivos.net/t121-destilacion-azeotropica-y-columnade-fraccionamiento
Prctica 6
ITESM Campus Puebla
Equipo 8
Integrantes:
Juan Carlos Lpez Medina
Arturo Tlelo Reyes
Carla Mara Barcel Chong
Ivn Eduardo Tehulos Castillo
Sesin 6
A01324506
A01099697
A01099195
A01324895
Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy
Destilacin simple y cromatografa en papel

Objetivos: Por medio de esta prctica se conocern las tcnicas de separacin de
mezclas lquidas por medio de la destilacin simple y fraccionada y tambin la
separacin de mezclas de slido-lquido por medio de la cromatografa en papel
adems de conocer ms a fondo las bases necesarias para el uso de la cromatografa
como tcnica de separacin bsica.
Introduccin:
La destilacin se utiliza para separar dos o ms lquidos basndose en los puntos de
evaporacin de cada uno, as como en la separacin de slidos no voltiles de un
lquido. Al momento de evaporarse el vapor se enriquece con los componentes ms
voltiles.
Parte I: Destilacin
1.- Destilacin simple: est es mayormente utilizada cuando nuestra mezcla est
formada a partir de lquido y slidos, tambin es utilizada cuando hay una diferencia
mayor a 80C en el punto de ebullicin de los componentes de la mezcla.
2.- Destilacin fraccionada: este tipo de destilacin es utilizado cuando la diferencia en
el punto de ebullicin de los componentes de una mezcla es demasiado pequeo y por
lo tanto se debe recurrir a varias destilaciones en un cierto periodo de tiempo. En esta
se emplea una columna fraccionadora que lleva la fase de vapor y la condensada en
direcciones contrarias.
Para este experimento se realiz una destilacin simple. Se trat de obtener aceite
esencial de t limn al igual que con la separacin por arrastre de vapor.
Se cambiaron las cantidades de la prctica original por 30 gr de t limn y 200 ml de agua
destilada en lugar de 65 gr y de 200 ml, esto porque el matraz a utilizarse no soportaba la cantidad
originalmente planeada. En lugar de un matraz kitazato, se utiliz un matraz bola.
Se usaron los tallos del t limn, pues se esperaba obtener ms aceite de stos que de las hojas.
Fueron cortados y pesados.
30 gr aproximados de t limn
Se mont el dispositivo como muestra la figura siguiente:
El bulbo del termmetro se coloc al ras del agua para controlar la temperatura del vapor. A su vez,
el conector con el refrigerante se coloc a 90o. Se trat de controlar el flujo de agua para que se
desperdiciara el mnimo.
Durante la destilacin, se sufrieron algunos percances. Se tuvo que desmontar el dispositivo

debido a que el tubo de vidrio colocado dentro del matraz bola, se encontraba muy cerca de la
superficie del agua y sta comenzaba a ascender y llenar el refrigerante. Se suspendi el
calentamiento para arreglar el dispositivo.
La destilacin se suspendi cuando se recolectaron 100 ml. Casi al final de proceso, comenz a
salir vapor del refrigerante. El agua no flua adecuadamente por el refrigerante, por lo que se
aument el flujo para permitir la salida de agua caliente.
Recoleccin del lquido destilado
Despus de haber recolectado el destilado, se vaci la mezcla en un embudo de

separacin y se agregaron 2 ml de acetato de etilo en lugar de los 5 ml planteados.
Cuando eran visibles dos fases, se recolect el agua floral y el compuesto suspendido. Al
compuesto suspendido se agreg la punta de la cucharilla de sulfato de sodio para eliminar el
exceso de agua.
Se dej evaporar el acetato de etilo para dejar el aceite de t limn. Cualitativamente se obtuvo
aproximadamente 0.3 ml. Se obtuvo menos aceite que en la separacin por arrastre de vapor.
Parte II: Cromatografa

La cromatografa es un proceso sencillo que nos es muy til al separar soluciones
complejas puede ir de una escala analtica hasta una industrial. El proceso consiste en
la separacin fsica de una solucin en la cul los componentes se dividirn en dos
fases, una ser la estacionario y otra la que se mover a travs de la estacionaria, fase
mvil.
-Cromatografa en papel: este tipo de cromatografa consiste en la identificacin de los
distitntos componentes de una mezcla a travs de un disolvente (fase mvil) que se
mover a travs de un papel filtro (fase estacionaria). El ltimo punto al que llega
nuestro disolvente se denomina frente del disolvente y es utilizado para obtener el Rf
el cul expresa la distancia relativa de movimiento total de las distintas sustancias del
cromatograma y se define mediante:
distancia recorrida por el compuesto desde el origen

Rf = ________________________________________
Distancia del origen al frente del disolvente
-Sirve para medir la retencin de un componente dado.
Procedimiento:
Parte II: Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa

en papel (CP)
-Se procedi a cortar una hoja de forma rectangular (5x15 cm) y cortar 5 tiras de 1 cm
cada una.
Rectngulo de papel filtro
Corte finalizado de 1x15
Marca de tinta aplicada por medio de un capilar al papel filtro
Registro de cromatografa en papel de tinta roja.
Resultado de la separacin de pigmentos por medio de cromatografa

en papel
-Despus se les coloc una marca de lpiz a 1 cm. del borde inferior.
-Por medio de un capilar se les coloc un punto de tinta roja en el centro de la marca
del borde inferior y se dej secar.
-5 tubos de ensayo fueron enumerados y se les aadi 1.5 mL de la sustancia que les
corresponda de acuerdo al siguiente orden:
1.-Hexano
2.-ter de petrleo
3.-Etanol
4.-Acetona
5.-Agua
-En seguida se colocaron las tiras de papel filtro en los tubos de ensayo con la base
marcada con la tinta en contacto directo con las soluciones.
-Se dejaron 10 minutos aproximadamente hasta que los disolventes subieran lo ms

posible. Se procedi a marcar los distintos cambios de matices para poder ubicar la
separacin de pigmentos de acuerdo al color que daban. En el siguiente video se
muestra el avance de la cromatografa:
Los resultados obtenidos se deben a la resultante de las fuerzas, las cuales son fuerzas
que arrastran o retardan al disolvente y las manchas de los componentes de la tinta
En este caso utilizamos abreviaturas como son DS, DM y RF para facilitar las
expresiones.DS= Distancia del solvente, DM= Distancia de la muestra y RF= Factor de
retencin.
Para calcular es RF se dividi la Distancia de la muestra, entre, la Distancia del
solvente.
Debido a las fuerzas propulsoras:
-Flujo del disolvente y Solubilidad: Si nuestra mezcla (tinta roja) fue totalmente soluble
en el disolvente se observara una rpida ascendencia a travs del papel filtro, tal fue
el caso de la cetona, y si sta fuera totalmente insoluble no se notara movimiento
alguno como fue el caso del Hexano. Tanto el ter de petrleo, Agua y Etanol mostraron
un pequeo Rf lo que nos indica que las los componentes de la tinta no eran
totalmente solubles en dichos disolventes.
Debido a las fuerzas retardantes:
-Adsorcin: Debido a la propiedad de la adsorcin del papel algunas partculas de la

tinta quedaran atrapadas ms fcilmente que otras propiciando que unas subieran
ms centmetros que otras. En este caso entran los pigmentos de color naranja que
quedaron ms cercanos a la base en cambio los pigmentos de color rosa lograron
recorrer ms de la mitad del papel filtro.
*Al no haber fase acuosa mezclada con el disolvente no se presenta el fenmeno de
reparto.
Discusin:
En los disolventes el Tolueno se cambi por ter de Petrleo debido a causas ajenas al
equipo. Al principio se realiz el experimento con tinta de gel roja pero est no
presento solubilidad o flujo de disolvente alguno por lo tanto se tuvo que cambiar a
tinta roja normal. La segunda vez que se corri el experimento se obtuvieron los datos
mostrados en las tablas. En el tercer intento se obtuvieron resultados muy precisos
comparados con la tabla del segundo intento sin embargo el Etanol simplemente se
disolvi no mostrando ningn cambi en la posicin ascendente sino descendente, esto
se debe a que se le coloc tinta en exceso y no s dej secar siendo inmediatamente
sumergido en el disolvente impidiendo que la propiedad de adsorcin realizar
correctamente su funcin. El agua fue el nico disolvente que lleg y paso la marca de
1 cm. del borde superior.
Conclusin:
Al trmino de esta prctica se aprendi, principalmente, en qu consista el mtodo de
separacin de mezclas conocido como cromatografa. Del mismo modo, se identificaron
las distintas clasificaciones cromatogrficas y cuando pueden emplearse. En nuestro
caso, se emple el mtodo de la cromatografa en papel, el cual se explic previamente
y con el cual se obtuvieron resultados positivos.
Por otro lado, se aplic un trmino con el cual no se estaba tan familiarizado, el RF por
sus siglas en ingls, mejor conocido como factor retencin; el cual fue vital para poder
reportar nuestros resultados en el experimento nmero 2. As mismo, se pudo reafirmar
conocimientos previamente adquiridos en la prctica nmero 5, es decir, como montar
un equipo de destilacin y como funciona; gracias a ello se pudo realizar una prctica
ms eficiente y eficaz.
Esta prctica sirvi para poner en prctica conocimientos adquiridos en prcticas
pasadas por lo cual debemos seguir esforzndonos en cada sesin de laboratorio y as
poder realizar de una manera ms gil las siguientes prcticas.
Cuestionario:
a).- Capacidad de intercambio de una columna.- Retencin de intercambio simple de los iones de
la muestra y de la fase mvil con el grupo cargado de la fase estacionaria.
b).- Esponjamiento de una columna.- Aumento del volumen por la absorcin de agua o vapor, por
encima de su volumen normal cuando est seco.
c).- Agua de retencin.- Es el agua retenida en los poros o alrededor de las partculas de suelo en
contra de la accin de la gravedad.
d).- La constante Rf.- Es un factor de retencin. Es una manera de expresar la posicin de un

compuesto sobre una placa como una fraccin decimal y mide la retencin de un componente.
- Cromatografa analtica: para identificar substancias.
- Cromatografa preparativa: para separar substancias y aislarlas.
- La destilacin simple es una tcnica para remover un solvente, separar componentes de
una mezcla lquida o para la separacin y purificacin de slidos disueltos en lquidos, y se
utiliza siempre que se pretende separar un lquido de sus impurezas no voltiles.
- Consta de dos fases: en la primera el lquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa,
pasando de nuevo a lquido en un matraz distinto al de destilacin.
- Es una solucin que se comporta como si fuera un lquido puro, ya que ebulle a una temperatura
nica y no en un intervalo de temperaturas (como las soluciones).
- Una mezcla azeotrpica es una mezcla de composicin constante que se comporta como un
lquido puro, destilando con un punto de ebullicin constante. Tiene la propiedad de que los
componentes no pueden separarse por destilacin fraccionada a presin comn. Un ejemplo lo
constituye la mezcla al 69 % p/p de acetato de etilo y etanol, cuyo vapor tiene la misma
composicin que la solucin original, es decir que hierve como si se tratara de una sola sustancia.
- Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola
operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en el
punto de ebullicin. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre
el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de
sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trozos
de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
- La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la
que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores
ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del
lquido.
* La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la
mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe
hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento
continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para
precalentar el material que entra.
Rf= distancia del compuesto desde el origen / distancia de la muestra desde el origen
A = (2.8 cm / 2.17 cm) = 0.775
B = (2.8 cm / 1.59 cm) = 0.56
Referencias:
-UNAM . (s.f.). Qumica Orgnica . Recuperado el 05 de Febrero de 2013, de
http://organica1.org/1345/1345pdf5.pdf
- Azetropos. Recuperado el 06 de febrero de 2013, de http://www.apuntescientificos.org/destfracc-azotropos-qfi.html
- Destilacin sencilla, fraccionada y a vaco (26 de mayo de 2012). Recuperado el 06 de febrero de 2013,
de http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
-Instituto Tecnolgico Superior de Calkini . (s.f.). ITESCAM . Recuperado el 05 de Febrero de
2013, de http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49995.PDF
Prctica 6
Instituto Tecnolgico de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla
Escuela de Ingeniera y Ciencias Aplicadas
Departamento de Biotecnologa
Laboratorio de Qumica Experimental-Q.1014.01

Dr. Isaac Monroy
Mtro. Vctor H. Blanco
Prctica 6: Destilacin simple y cromatografa en papel

Equipo 7:
Laura Barba Castillo A01322562
Alejandro Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernndez Jimnez A01324406
Brenda Berenice Jernimo Atanacio A01324138
Fecha de entrega: jueves 07 de febrero de 2013
Objetivos:
Conocer las tcnicas de separacin para mezclas liquidas como: destilacin
simple y fraccionada.
Conocer las caractersticas y aplicaciones de la cromatografa en papel.
Conocer los fundamentos bsicos de la cromatografa como tcnica
instrumental de separacin.
Introduccin
La curiosidad por separar mezclas surgi con el objetivo de obtener determinado

compuesto de esta. La separacin de mezclas se ha vuelto una actividad
primordial en el laboratorio. En esta prctica abordaremos dos tipos de mtodos
de separacin: el mtodo de separacin por destilacin simple y el de
cromatografa.
La destilacin simple consiste principalmente en separar cierto componente de
una mezcla liquida o para la depuracin de un slido disuelto en un lquido,
siempre y cuando se desee obtener una determinada sustancia que es ms voltil
que el resto de la mezcla, para separarlo de sus compuestos no voltiles. Este
mtodo consiste en dos fases:
1) Evaporacin: en esta etapa la mezcla es puesta en una fuente de calor para
que se evapore el agua junto con el compuesto especfico.
2) Condensacin: Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se
condensan y se colectan aprovechando la oportunidad de que haya una
condensacin parcial o algn retorno al recipiente para permitir que no tenga lugar
alguna condensacin parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el
calentamiento mezcla.
Normalmente la primera porcin del destilado es la que contiene en mayor
proporcin el compuesto ms voltil y conforme contina la destilacin el destilado
se va empobreciendo.
Por otra parte, la cromatografa es un mtodo que se ocupa para la separacin de
los componentes de una mezcla y que consiste en dos fases: una que se queda
esttica y otra que se mueve. Este tipo de separacin usualmente se ocupa para
separar, aislar o simplemente para identificar componentes en una mezcla con un
fin analtico; existen diversos tipos de mtodos cromatogrficos. En esta prctica
se abordara un tipo concreto de cromatografa que es la de papel, que consiste
principalmente en la separacin e identificacin de sustancias qumicas mediante
un disolvente que se mueve sobre hojas o tiras de papel de filtro.
Desarrollo
Actividad 1. Destilacin simple
1. Se pesaron 30gr de t limn.
2. Se midieron 200ml de agua destilada.
3. Se coloc el t limn y el agua en un matraz bola de 250ml
Figura 1. T limn con agua

Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.
4. Se arm el equipo de destilacin simple que consta de mechero bunsen con
tirpi y tela de asbesto, refrigerante, soporte universal, mangueras, un tapn y un
conector, termmetro y un vaso de precipitado.
5. Se calent la mezcla para producir vapor de agua y arrastrar el aceite.
Figura 2. Equipo para destilacin simple

6. Cuando el volumen del destilado lleg a 100ml se detuvo el calentamiento.
7. El destilado se verti a un embudo de separacin al que se agreg 2ml de
acetato de etilo para facilitar la separacin. Se agit y esper la separacin de las
fases.
Figura 3. Embudo con las dos fases

8. Se elimin la fase acuosa y el aceite se recolect en un vaso de precipitado.
Debido a la pequea cantidad obtenida no se agreg sulfato de sodio anhidro.
Observacin: gotas de aceite quedaron impregnadas en el embudo.
Figura 4. Residuos de aceite en el embudo

Actividad 2. Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por

cromatografa en papel (CP)
1. Se enumeraron cinco tubos de ensayo, a los cuales se les coloc 1.5ml de un
disolvente, los cuales fueron: acetona, agua, etanol, hexano y ter de petrleo.
Figura 5. Disolventes en los tubos de ensayo

2. Se recortaron 5 trozos de papel cromatogrfico de 1 cm de ancho por 15 cm
de largo.
3. Se pint con un lpiz una lnea a un centmetro de un extremo, pero como se
observ que la lnea no sobrepasaba la altura de la muestra en el tubo de ensayo
se decidi hacer la lnea a dos centmetros de la base.
4. Tambin se traz una lnea a un centmetro del otro extremo para saber
cundo detener la cromatografa.
5. De un bolgrafo de color morado se extrajo la tinta por medio de un
microcapilar y se coloc una gota en cada lnea de 2cm del papel.
Figura 6. Colocacin de la tinta en el papel cromatogrfico

6. Se introdujo un papel en cada tubo y se esper a que el disolvente subiera
arrastrando la tinta.
Figura 7. Colocacin de los tubos de disolventes con papel y tinta
Figura 8. Tubos despus de quince minutos

7. Cuando el solvente ya no suba ms o ya haba llegado 1cm antes des
extremo, se sacaron los papeles y se marc hasta dnde lleg el solvente.
Figura 9. Resultados de la cromatografa

8. Se medi la distancia desde el inicio hasta donde lleg el solvente y desde el
inicio hasta cada una de las marcas que se encontraron.
Figura 10. Muestra de etanol

Resultados
Destilacin simple
Se obtuvo un volumen final de aceite esencial de 0.1 ml, con un rendimiento de
0.02ml/g de hoja de hierba buena.
Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa en

papel (CP)
Se observ que la acetona fue el solvente en el cual se obtuvo mayor resolucin
para la separacin de compuestos en la tinta de bolgrafo, mientras que al utilizar
los solventes ter de petrleo y hexano no se observ separacin.
Figura 11. Cromatograma de tinta morada de bolgrafo marca RADDAR 555A

Se identificaron de forma visual dos componentes coloreados en la tinta. En la
siguiente tabla se muestran los coeficientes de retencin para los compuestos
qumicos presentes en la tinta:
Tabla. Coeficiente de Retencin de componentes de tinta de bolgrafo en distintos
solventes.
Solvente
Compuest
o
coloreado
Azul
Acetona
Agua
Etanol
ter
Hexano
0.08163
0.05236
N.A.*
-**
-**
Morado
0.78571
0.024561
N.A.*
0.94936
0.31645
*No se diferenci separacin entre componentes. **No se observ el componente.
Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla
Discusin
Destilacin simple
El mtodo de separacin por destilacin simple fue empleado para la separacin
de los aceites esenciales de te limn. Estos aceites tienen caractersticas
especiales que hacen que sean lquidos inmiscibles en agua y voltiles dentro de
la mezcla. (Esoteric Oils, 2011)
La masa que se utiliz para este mtodo fue de 30 g de te limn y 200 ml de agua.
Se obtuvo 100 ml de destilado. Dicho destilado obtenido es vaciado a un embudo
de decantacin al que se le se agreg acetato de etilo para facilitar la separacin
de la mezcla, lo cual permite que el destilado se presente en dos fases, una
acuosa y otra orgnica que contiene aceite esencial.
Al realizar la decantacin se observa que gran parte del aceite esencial se queda
impregnado al embudo, lo que provoco que se recolectara una mnima cantidad de
aceite. Despus se agreg sulfato de sodio como intermediario para quitar los
residuos de agua dentro del producto orgnico. Para el clculo de rendimiento se
tom en cuenta el volumen obtenido del destilado. El volumen obtenido de
compuesto orgnico fue de 0.1 ml y el rendimiento con respecto al volumen fue de
0.02ml/g de hoja.
Como es evidente, el rendimiento fue afectado por diversos factores, uno de ellos
fue que gran parte del aceite se quedara impregnado en el embudo, otro el
aumento de reflujo presentado por influencias del calor antes del refrigerante que
pudo haber provocado que hubiera ms agua que aceite. Finalmente, debemos
tomar en cuenta que fueron errores sistemticos los que afectaron el rendimiento
del destilado y que se debe buscar reducirlos. (Barba, Len y Morales, 2005)
Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa en
papel (CP)
La cromatografa en papel consiste en un proceso de extraccin continuada, en la
que la celulosa est impregnada con una fase inmvil, generalmente agua.
Cuando la fase orgnica mvil pasa sobre esta fase acuosa estacionaria, el
compuesto problema se reparte entre ambas fase de acuerdo a su afinidad con
estas. Los resultados mostraron alta migracin en los solventes acetona, agua y
etanol, demostrando de esta manera que los compuestos coloreados presentes en
la tinta de bolgrafo azul son de naturaleza polar. En el ter de petrleo y el hexano
nicamente se observ poca migracin del compuesto morado, indicando una
leve solubilidad por compuestos no polares. (Dupont, 1985)
Un anlisis realizado por Sakayanagi, Et. al. (1999) utilizando espectrometra de
masas reporto que la tinta de siete bolgrafos azules contiene, entre otros
compuestos, los iones Basic Violet 1 y Basic Blue 26, colorantes orgnicos de
naturaleza polar (Figura). Otros componentes de la tinta podran interferir en el
resultado de la cromatografa y su consulta bibliogrfica se dificulta por la

proteccin a la propiedad intelectual de las compaas tras los bolgrafos.
Figura 12. Estructuras qumicas de colorantes utilizados en bolgrafos azules

Fuente. Sakayanagi et al, 1999.
Se observ ms resolucin al utilizar como solvente acetona, lo que indica un
coeficiente de reparto distinto para los componentes, a diferencia del etanol. El
coeficiente de retencin vari de un ensayo a otro, debido a que este depende de
la naturaleza del solvente empleado. En condiciones reproducibles, cuando el
mismo solvente y fase estacionaria son usadas, el coeficiente de retencin es til
para la identificacin de compuestos qumicos. Esta caracterstica se ha utilizado
en perfiles de identificacin forenses (Figura) (Bewick et al, 2009; Djozan et al,
2008)
Figura 13. Cromatogramas tpicos de 10 diferentes muestras de tinta

Fuente. Djozan et al,2008.
Cuestionario
a) Capacidad de intercambio de una columna
Son los mtodos modernos y eficientes para separar y determinar iones en
columnas con relativamente baja capacidad de intercambio inico o aninico. Los
procesos de intercambio inico se basan en los equilibrios entre los iones de una
solucin y los iones del mismo signo que estn en la superficie de un slido de
elevada masa molecular y esencialmente insoluble (Skoop & Holler, 2008)
b) Esponjamiento de una columna
Es el aumento del volumen de un material, causado por la absorcin de agua o
vapor por encima de su volumen normal cuando est seco, tambin llamado
dilatacin por humedad. (Tcnicas analticas de separacin, 1988)
c) Agua de retencin
Es el agua retenida en los poros o alrededor de las partculas del suelo en contra
de la accin de la gravedad. Se distinguen dos situaciones: el agua higroscpica,
que est fijada fuertemente a las partculas del suelo. El espesor de esta capa de
agua y las partculas es muy reducido. La fuerza de unin entre el agua y las
partculas los poros tiene lugar por medio de enlaces qumicos. (Tcnicas
analticas de separacin, 1988)
d) La constante Rf
Describe la relacin entre el tiempo pasado en la fase estacionaria con respecto al
tiempo de permanencia en la fase mvil, bsicamente es la distancia recorrida por
el compuesto dividido por la distancia recorrida por el disolvente. (Eastman,
Michel. The university of Texas, 2010)

Cromatografa analtica. Para separar e identificar o medir los componentes de
una mezcla, usa columnas largas y estrechas, la muestra se siembra en un punto,
son importantes para anlisis cualitativo y cuantitativo de ciertas sustancias.
Cromatografa preparativa. Se usan columnas anchas, la muestra se siembra en
una lnea sobre uno de los extremos de la placa, son para descubrir nuevas
sustancias biolgicamente activas o an para disponer de sustancias de
referencia. Fuente (Harris, 2007)
La destilacin simple es la evaporacin parcial de un lquido con la transferencia
de estos vapores y su posterior condensacin en una parte distinta del aparato de
destilacin. La destilacin simple contiene un componente voltil, no requiere una
columna de fraccionamiento, solo pude llevarse a cabo cuando se destila una
sustancia pura y es muy poco el material que se condensa en la columna y vuelve
al matraz de destilacin (Revert, 2007)
Es cuando se establece un equilibrio entre las fases liquidas y vapor de la misma
composicin. La mezcla de estos componentes destilar sin variacin de la
composicin hasta que uno de ellos se halla consumido. Antes de que se haya
eliminado completamente de la disolucin uno de los componentes, no puede
lograrse separacin alguna, sea cual fuese la eficacia de la columna. (Drust &
Gokel, 2007)
En la destilacin fraccionada la fase de vapor que se separa del lquido atraviesa
una columna de fraccionamiento, llega a un refrigerante donde condensa y luego
se recolecta. La destilacin fraccionada es la combinacin de muchas
destilaciones simples es una sola operacin, para lo cual se utiliza una columna de
fraccionamiento vertical rellena de un material inerte en el cual ocurren sucesivas
evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el
extremo de la columna y condensa en el refrigerante. La destilacin fraccionada
resulta eficaz incluso en mezclas cuyas sustancias se diferencian en una
fraccin de grado. (Fundamentos tericos-prcticos de Qumica Orgnica, 2008)
RFA = 2.17 cm / 2.8 cm = 0.775

RFB = 1.59 cm / 2.8 cm = 0.567
Conclusin
La destilacin simple resulto ser poco eficiente ya que de los 65 g de t de limn
solo se obtuvo muy poco aceite esencial y gran parte de este qued adherido al
vidrio del embudo de separacin. Es por ello que es mejor usar el mtodo de
destilacin fraccionada ya resulta ser ms eficiente y as poder obtener ms
aceite.
Se conocieron los principios bsicos en lo que se basa la cromatografa. Una de
las propiedades fundamentales para que exista una descomposicin de los
compuestos es la afinidad al disolvente, si la sustancia no es muy afn al
disolvente entonces se observar un pequeo corrimiento, en caso contrario la
diversidad de colores ser muy variada.
Una vez obtenido el aceite del destilado, este producto se deposit en el
contenedor de orgnicos. Los residuos de los disolventes (Hexano, ter de
petrleo, Etanol, Acetona) usados en la cromatografa tambin se colocaron en el
contenedor de sustancias orgnicas. Finalmente los marcadores (papel
cromatogrfico) se desecharon en el contenedor de papel.
Bibliografa
Barba, V.; Len, I.; Morales, H. (2005) Manual de prcticas. Universidad Autonoma de Morelos.
Cuernavaca,
Morelos.
Recuperado
el
6
de
febrero
de
2013
de
http://web.fc.uaem.mx:8080/manquimgen.pdf
Bewick, S. Edge, J. Forsythe, T & Parsons, R. (2009) CK-12 Foundations Chemistry. CK-12
Foundation.
Djozan, D. Baheri, T. Karimian, G. Shahidi, M. (2008) Forensic discrimination of blue ballpoint
pen inks base don thin layer chromatography and image analysis. Forensic Science
International. (2008)
Dupon, H. & Gokel, G. (1985) Qumica orgnica experimental. Revert S.A. Barcelona, Espaa.
ISBN: 978-84-291-7155-6.
Eastman, Michael. Chromatography. The university of Texas at El Paso. Recuperado el

07/02/2013
de:
http://materialsworld.utep.edu/Modules/Concrete/Chromatography/index.htm
Esoteric Oils (2011) Lemongrass essential oil information. Recuperado el 6 de febrero de 2013
de: http://www.essentialoils.co.za/essential-oils/lemongrass.htm#Extraction
Harris, D.(2007). Anlisis Qumico Cuantitativo. Revert. Barcelona, Espaa
Judson, C. (2003). Procesos de separacin. Espaa
Lamarque, Alicia. Zygadlo, Julio et al. Teorico-Practicos de Qumica Orgnica. Universidad
Nacional de Crdoba. Argentina
Pasto, Daniel. Johnson, Carl. (2003). Determinacin de Estructuras Orgnicas. Espaa
Skayanagi, M. Komuro, J. Konda, Y. Watanabe, K. Harigaya, Y. (1999) Analysis of ballpoint pen
inks by field desorption mass spectometry. Journal of Forensic Science. 44(6): 12041214.
Valcrcel, M. (1998). Tcnicas analticas de separacin. Revert. Barcelona, Espaa
age analysis. Forensic Science International. 179(2008): 199-205.
Dupon, H. & Gokel, G. (1985) Qumica orgnica experimental. Revert S.A. Barcelona, Espaa.
ISBN: 978-84-291-7155-6.
6
PRACTICA CROMATOGRAFIA
PRACTICA DEL EQUIPO 6 GRUPO 106A

"CROMATOGRAFIA"
OBJETIVO: Lograr la separacin de los componentes de una mezcla Homogenea mediante la
cromatografa
HIPTESIS:
cromatografia:
{a)gis 1 +alcohol----la mezcla se separa conforme sube el gis
{b)gis 2 +agua----no se presenta ningn cambio ms que la sudoracin del vaso contenedor
MATERIALES:
- 1 plumn azul
- 2 vasos de precipitado de 250ml
- 2 vasos de precipitado de 50ml
- 2 gises
-alcohol
-agua
PROCEDIMIENTO:
1.-Marcamos con el plumn de agua una lnea a una distancia aproximada de 1.25 cm a partir de la
base.
2.-Repetimos hasta redondear el gis y acomodar el gis en el vaso de precipitado de 50 ml sin
voltearlo.
3.-Repetimos la operacin con el plumn de aceite y lo acomodamos en otro vaso de precipitado.
4.-Aadimos poco a poco el alcohol hasta que alcanz los 1.25 cm e invertimos el vaso de
precipitado de 250 ml sobre el vaso de precipitado sin que el gis se callera y dejamos pasar 30
minutos.
5.-Repetimos los pasos anteriores con el otro vaso de precipitado y el gis pero en ste utilizamos
agua.
OBSERVACIONES:
* La tinta de los colores utilizados est constituida por una mezcla.
* En la cromatografa se requiere una fase mvil y una estacionaria.
* Se llama cromatografa porque las primeras sustancias que se separaron eran coloridas.
ANALISIS:
~ Los lquidos como el alcohol, ayudan a diluir los componentes en una cromatografa.
~ El agua tambin ayuda pero no lo suficiente.
CONCLUSION:Las tcnicas de cromatografa ms usadas se efectuan con papel, sobre capa fina
y en columna.En todo tipo de cromatografa debe de haber una sustancia inerte, que no destrulla
los componentes de la mezcla.En la realizacion de esta practica la mezcla era homogenea, y la
funcion del gis es la de columna la cual es nesesaria para que los componentes puedan subir e irse
dispersando conforme avanzan por la superficie del gis. El alcohol y el agua tuvieron la funcion de
se ser los diluyentes de la mezcla pues como ya se menciono para una cromatografia deve de
haber una sustancia inerte para que asi la mezcla pueda diluirse y trepar con mayor facilidad en la
columna,tambien sirve para que al trepar la mezcla se separe poco a poco y en este experimento
fueron el alcohol y el agua,ya que ayudaron a diluir la mezcla y hacer que trepara de manera
uniforme y se separara en el conductor.
Prctica 6. Destilacin simple y cromatografa en papel.
Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla
Prctica No. 6
Destilacin simple y cromatografa en papel.
Responsable: Mtro. Vctor Hugo Blanco Lozano
Equipo No. 8
Grupo 2
Integrantes del equipo:
Stephania Daz Lorenzo
Ana Laura Velzquez Gil
Omar Snchez Jimnez
Jorge Armando Luna Morales
Gabriela Rivera Hernndez
A00397831
A01325205
A01324800
A01099726
A01325193
Objetivo:
El objetivo fundamental de esta prctica es aprender a separar los diversos componentes
de las mezclas a travs de los mtodos de destilacin simple y cromatografa en papel,
con el fin de conocer un poco ms las herramientas que nos brinda la qumica
experimental en esta rea.
Introduccin:
A travs de la historia, comenzando por la alquimia y llegando a lo que hoy se conoce
como la ciencia formal de la qumica, se ha aprendido a diversificar los mtodos de
separacin de mezclas en sus componentes que se utilizan en la experimentacin e
investigacin cientfica, con el fin de facilitar los procesos subsiguientes.
Dos de los mtodos usados ms comnmente en el rea de las ciencias qumicas se
conocen como destilacin simple y cromatografa, los cuales se estarn probando en la
prctica presente destilando la esencia de la hierbabuena y el color de la tinta de un
lapicero respectivamente.
Gracias a la destilacin simple, sta nos permite la separacin y purificacin de slidos en
lquidos, o bien, la separacin de un lquido en sus impurezas no voltiles. En cambio, la
cromatografa permite separar sustancias mucho ms complejas en el mismo intervalo de
tiempo, pero conteniendo en ellas una fase mvil que consta de un fluido, que arrastra la
muestra a travs de un slido o lquido.
Consideraciones Tericas
La destilacin simple es una tcnica de separacin de solvente, de componentes de una

mezcla lquida o de separacin y purificacin de slidos disueltos. Con esta se pretende
eliminar impurezas de una mezcla.
Este tipo de destilacin est formada por dos fases, en una primera fase la sustancia
lquida pasa un estado gaseoso a travs de calentamiento. En la segunda fase el gas es
condensado, liberando un lquido puro.
Cromatografa
La cromatografa es un proceso que se utiliza para separar y en algunos casos para
identificar componentes de una muestra. Estos son distribuidos en dos fases: estacionaria
y mvil.
La primera fase, puede ser un slido o un lquido soportado en un slido o en un gel
(matriz). La segunda fase puede ser empaquetada en una columna, extendida en una
capa, distribuida como una pelcula, etc.
Cromatografa en papel
La cromatografa en papel se realiza mediante un disolvente que se mueve sobre hojas o
tiras de papel de filtro.
Junto a uno de los extremos de un papel filtro, debe depositarse una gota de la solucin
que contiene la mezcla a separar. Esta gota debe secarse para obtener la marca de las
sustancias mezcladas.
El extremo ms cercano a la marca debe introducirse en un disolvente apropiado sin tocar
la marca. El disolvente avanza a lo largo del papel pasando sobre la marca, arrastrando
las sustancias que esta contiene.
Finalmente el disolvente debe secarse despus de un tiempo y se observan las
sustancias separadas.
Constante Rf
La constante Rf (Factor de retencin) es una forma de denotar la posicin de un
compuesto sobre una placa como una fraccin decimal, esta constante determina la
retencin de un componente.
La distancia recorrida se determina desde centro de la marca. El mximo valor de Rf
posible es de 1, el valor ideal de Rf se encuentra entre 0.55 y 0.7. Si se quiere saber si
dos compuestos son iguales, ambos son colocados sobre la misma placa y desarrollados
con diversos eluyentes. Posteriormente se calculan los Rf. Si son distintos se trata de
diferentes sustancias; de lo contrario, si son iguales se trata de la misma sustancia.
Desarrollo
En esta sesin de laboratorio hubo que realizar dos prcticas, la primera consisti de la
destilacin simple y la segunda se trat de la cromatografa. La primera fue utilizada para
separar la esencia de un slido vegetal (t limn) del resto de sus componentes. En la
segunda prctica se evidenci el Rf (factor de retencin) de una gota de tinta de bolgrafo

en 6 diferentes muestras de papel cromatogrfico con 6 diferentes disolventes.
Para el desarrollo de la primera prctica, el primer paso consisti en armar el equipo de
destilacin simple, que es relativamente ms sencillo que en el que se us para la
destilacin por arrastre de vapor. Una vez armado, con un mechero se calent el matraz
donde se contuvo al solido vegetal. Pasados unos minutos comenz a evaporarse la fase
lquida donde se desprendi el aceite que se pretenda aislar del resto de los compuestos.
Al refrigerante se le hizo pasar agua para mantener una temperatura ms o menos fra.
Finalmente la fase liquida del experimento comenz a evaporarse y a subir hacia el
refrigerante. Ah el cambio de temperatura hizo pasar nuevamente al vapor de estado
gaseoso al estado lquido y se almacen en un vaso de precipitados.
Al obtener aproximadamente 100 ml. El lquido se almacen en un embudo de
decantacin donde por diferencia de solubilidad se separ el aceite del agua. La parte
acuosa se desech para continuar trabajando con la parte aceitosa. A dicha parte se le
agreg acetato de etilo para facilitar su separacin.
Finalmente se esper a que todo el acetato se volatizara por completo y la esencia fuera
almacenada en un matraz Erlenmeyer
Cabe aclarar que en este tipo de separacin, no se obtuvo una coloracin tan cristalina
como ocurri cuando se realiz el experimento pero con la tcnica de arrastre de vapor, lo
cual evidenci que se colaron muchas impurezas en el aceite destilado.
Para la prctica de la cromatografa, el primer paso que se realiz fue 5 trozos de papel
filtro de 1 x 5 cm. A todas se les hizo una marca aproximadamente a 1 cm desde la base
hacia arriba. Se desarm un bolgrafo para extraer una pequea gota de tinta y colocarla
en a la altura donde se marc la lnea. Esto se repiti con cada uno de los papeles filtro.
Posteriormente se cortaron 5 pedazos de masking tape asignndoles un nmero del 1 al
5. Se tomaron 5 tubos de ensaye y a cada uno se le peg un pedazo de cinta marcada.
Esto con el fin de poder identificarlos y se colocaron en una gradilla.
Para realizar el experimento, se utilizaron 4 compuestos orgnicos que se obtuvieron en
la campana de extraccin y uno inorgnico (agua). Los compuestos y los nmeros
asignados a cada uno fueron los siguientes:
1.
2.
3.
4.
5.
Hexano
Tolueno
Etanol
Acetona
Agua
La prctica indicaba que se agregaran 1.5 ml de compuesto en cada tubo de ensaye, pero
se decidi cambiar a 1.0 ml ya que con la cantidad anterior, la gota de tinta quedaba
sumergida en el lquido y ello podra afectar el resultado.
Con la nueva medida, cada papel se introdujo en un tubo de ensaye y se esper a que se
absorbiera el agua arrastrando la tinta a su paso.
Cuestionario
a).- Capacidad de intercambio de una columna
Los mtodos de intercambio inico se basan en la distribucin de especies inicas
entre una solucin externa y una fase slida (resina).
b).- Esponjamiento de una columna.
Aumento de la anchura de base de un soluto a medida que se desplaza desde el
punto de inyeccin al detector.
c).- Agua de retencin
La retencin se basa en la atraccin electrosttica entre los iones en solucin y las
cargas inmovilizadas a la fase estacionaria.
d).- La constante Rf
Es una manera de expresar la posicin de un compuesto sobre una placa como una
fraccin decimal y mide la retencin de un componente
La diferencia principal entre la cromatografa analtica y preparativa reside en el
objetivo que se busca, de esta manera para un proceso de cromatografa analtica
el objetivo es obtener informacin referente a la muestra, mientras que en el caso
de la cromatografa preparativa la intencin es colectar fracciones de las
sustancias que componen la muestra
La destilacin simple se usa para separar de lquidos (con p.e. <150C) de
impurezas no voltiles, o bien separar mezclas de lquidos miscibles que difieran en
su p.e. al menos en 25C. Adems, dichos lquidos deben presentar puntos de
ebullicin inferiores a 150C a presin atmosfrica. Para que la ebullicin sea
homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un plato
poroso (o agitacin magntica)
Para llevar a cabo una destilacin sencilla se requiere un sistema que consiste en
un matraz de destilacin, una T, un condensador y una alargadera donde se encaja
un matraz colector (previamente pesado)
Los azetropos son mezclas de dos o ms componentes, cuyas proporciones son
tales que el vapor producido por evaporacin parcial tienen la misma composicin
que el lquido. Cuando en una mezcla se encuentra en el punto del azetropo
(mezcla azeotrpica), dicha mezcla no puede ser destilable o separada en sus

componentes.
Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullicin es demasiado pequea para
que una destilacin simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones
repetidas. En la prctica se emplea una Ucolumna fraccionadoraU, a travs de la
cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La
eficiencia de tales columnas se expresa en platos tericos, Un plato terico se
define como; la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separacin
que una destilacin simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.
Rf= distancia del compuesto desde el origen/distancia de la muestra desde el origen.

Compuesto A = 1.59/2.8 = 0.567857
Compuesto B = 2.17/2.8= 0.775
Conclusin
En conclusin existen diversos mtodos de separacin de mezclas como son la
destilacin simple y la cromatografa en papel. En la primera, se observa que se separ
una sustancia de hojas de t limn de sus impurezas obteniendo un lquido puro.
La cromatografa es el mtodo ms utilizado debido a que hay muchas separaciones que
son solo posibles de realizar a travs de este mtodo y con la prctica se pudo comprobar
que no es un mtodo complejo y que tiene resultados muy efectivos.
As mismo pudimos aprender de manera prctica dos tcnicas ms para realizar la
separacin de mezclas. La destilacin simple es la ms sencilla de realizar, incluso siendo
esta ms fcil que la destilacin por arrastre de vapor. Sin embargo, solo puede realizarse
con sustancias miscibles en agua.
Cabe destacar que el conocimiento de los procesos de separacin de mezclas a nivel
experimental forma un concepto base para el conocimiento terico. Esta prctica reforz
los conocimientos previos de separacin de mezclas pues se conocieron dos nuevos
mtodos, as mismo se complement el conocimiento del funcionamiento del laboratorio.
Referencias
Destilacin simple y fraccionada. Punto de ebuliicin. (2011). Recuperado el 31 de Enero de
2013, de Scribd: http://es.scribd.com/doc/13408117/4-Destilacion-Simple-y-FraccionadaPunto-de-Ebullicion
Cern, G., Salinas, F., Chvez, L., & San Martn, E. (2011). SEPARACION DE ANTOCIANINAS
DE ARANDANO POR CROMATOGRAFIA PREPARATIVA. Recuperado el 31 de Enero de
2013,
de
Sociedad
Mexicana
de
Biotecnologa
y
Bioingeniera:
http://www.smbb.com.mx/congresos
%20smbb/queretaro11/TRABAJOS/trabajos/V/carteles/CV-33.pdf
Enciclopedia Libre Universal. (27 de Enero de 2008). Azetropo. Recuperado el 31 de Enero de
2013, de Enciclopedia Libre Universal en Espaol: http://enciclopedia.us.es/index.php/Aze
%C3%B3tropo
Facultad de Qumica. (Diciembre de 2007). Tcnicas Cromatogrficas. Recuperado el 31 de
Enero
de
2013,
de
UNAM:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf
ITESCAM. (2011). La cromatografa y sus aplicaciones. Recuperado el 31 de Enero de 2013, de
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49995.PDF
ITESCAM. (s.f.). Cromatografa de intercambio inico. Recuperado el 31 de Enero de 2013, de
Qumica
Analtica
Instrumental:
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49956.PDF
Destilacin por arrastre de vapor. (s.f.). Recuperado el 03 de febrero de 2013, de
http://es.scribd.com/doc/54656595/Destilacion-por-arrastre-de-vapor
Guerra, F., Malln, C., Struck, A., Valera, T., (4 de Junio de 2008). Destilacin Simple.
Recuperado
el
06
de
febrero
de
2013,
de
http://fjartnmusic.com/Personal/8o_Semestre_files/DS.pdf
Tcnicas cromatogrficas. (Diciembre de 2007) recuperado el 07 de febrero de 2013, de
http://alejandria.ccm.itesm.mx/biblioteca/digital/apa/APAelectronicas.html
Soledad, G., Cabrera, D., Izquierdo, M. (s.f.). Destilacin. Recuperado el 03 de febrero de
2013,de http://repositorio.sistemauno.com.co/secundaria/quimica_c/Ampliaciones/Ampliac
io
n/Quimica%2010/Presiones%20parciales%20ley%20de%20Dalton.pdf
Destilacin por arrastre de vapor. (s.f.). Recuperado el 03 de febrero de 2013, de
http://es.scribd.com/doc/54656595/Destilacion-por-arrastre-de-vapor
8
PRACTICA DE LABORATORIO:CROMATOGRAFIA
*CROMATOGRAFIA
OBJETIVO:
separar, identificar y determinar en que cantidad se encuentrab los componentes de una mezcla
homogenea, los solutos se encuentran en proporciones muy pequeas.
MATERIAL:
-alcoho(en este caso se usa como diluyente el alcohol por que la mezcla es plumon a base de
agua)
-plumon a base de agu
-papel filtro
-gis
El alcohol sube por el papel filtro llevando a cabo la cromatografia separando los colores primos
de la mezcla; en este caso la mezcla es plumon negro a base de agua, al llevar acabo la
cromatrografia con el papel filtro se pudieron observar estos colores
*morado
*naranja
*amarillo
*cafe
Con el gis el resultado varia en colores por la diferencia en la densidad de las porosidades; con el
gis el proceso tardo un poco mas y unicamente se observo el color azul claro
CONCLUSIONES:
la cromatografia se usa para separar los pigmentos y colores apartir de un diluyente dependiendo
de el pigmento o el color.
Prctica de Separacin de Mezclas (Cromatografa en casa)

Cromatografa
Mezcla.- Mezcla homognea que es tinta china.
Objetivo.- Separar los componentes de una mezcla (en este caso tinta china) homognea por
medio de la cromatografa.
Antecedentes.Cromatografa
La cromatografa es el mtodo de separacin de mezclas homogneas donde se toman en cuenta
las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla. Viene de las races griegas khroma
= color y graphein = escritura.
El tipo de mezcla que separan es principalmente lquida. Si se quiere separar un slido, se tiene
que disolver ste en un lquido. Algunos ejemplos de mezclas son la clorofila, la pintura, la tinta,
etc. Se basan en las propiedades fsicas Densidad y Solubilidad.
En el caso de la Densidad es para medir qu sustancia tiene ms densidad. Por ejemplo, si
queremos separar una pintura de color naranja (que es color secundario y est compuesta por el
rojo y el amarillo) y llevamos a cabo el procedimiento, si uno de los componentes corre ms
rpido por el papel filtro es que su densidad es menor; y si otro componente va ms lento es que
su densidad es mayor.
Para la Solubilidad, depende mucho de la sustancia orgnica y de que si el componente que se
quiere separar es soluble en la sustancia orgnica. Por ejemplo, hay algunos componentes que
slo se disuelven en alcohol, y cuando los queremos disolver en agua no funciona.
La cromatografa tiene dos fases: una estacionaria y otra mvil.
La estacionaria es la placa, que puede ser papel filtro, papel slice, columna.
La mvil es la sustancia orgnica, que puede ser alcohol, acetona, etano, agua, etc.
La cromatografa tiene dos funciones bsicas:
- Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan ser usados
posteriormente.
-
Medir
la
proporcin
de
los
componentes
de
la
mezcla.
Hiptesis.- En base a la solubilidad de los elementos en la fase mvil se pueden separar los
elementos
de
la
tinta
china.
Material.-
Papel
filtro
Vaso
en
Tinta
forma
de
de
tira
vidrio
china
Alcohol
Procedimiento.En el vaso coloqu un poco de alcohol, en el papel filtro un poco de tinta china, sin llegar a la
orilla. Sumerg la orilla del papel filtro (donde estaba la tinta) en el alcohol sin que tocara ste la
mancha de tinta y dej reposar. Poco a poco el alcohol se fue corriendo hacia arriba hasta pasar
por
la
mancha
de
tinta
y
se
comenzaron
a
ver
los
colores.
Observaciones.-
Pude observar que los elementos de la tinta eran solubles en el alcohol, y tambin la densidad de
cada
uno
al
correrse
por
el
papel
filtro.
Conclusiones.Se puede concluir que depende de la solubilidad que tengan los componentes de la mezcla se van
a disolver y separar en el alcohol (en este caso) o cualquier otra sustancia perteneciente a la fase
mvil de la cromatografa, como agua, acetona, etc. Igualmente, depende de la densidad se van a
correr con ms rapidez los elementos de la sustancia sobre el papel filtro, que es la fase
estacionaria.
10
1. 1. Prctica 1 Cromatografa en papel Introduccin Desde a mediados del siglo XX
con los primeros procedimientos diseados por el ruso Mikhail Tswett, la cromatografa
ha sido el mejor mtodo de separacin de materia y ha tenido un papel relevante en
todas las ramas de las ciencias. Actualmente, se considera como una tcnica de
separacin extraordinariamente verstil que presenta distintas variantes. En cada una
de ellas, dividimos todos los materiales de trabajo en dos fases: una fase mvil, en la
cual los componentes de la muestra se encuentran alojados, y la fase estacionaria,
encargada de retener los mismos en su estructura (ya sea slida o un lquido fijado en
un slido) al arrastrar o interactuar con la fase mvil, separando el analito deseado de
la muestra original. De acuerdo al tipo de fase estacionaria, las tcnicas
cromatogrficas se dividen en Cromatografa en columna (la fase estacionaria se sita
dentro de un tubo o columna) y la Cromatografa plana (la fase estacionaria se sita
sobre una placa plana o sobre un papel). Derivando de la cromatografa plana, la
Cromatografa en papel es una tcnica muy utilizada para realizar anlisis cualitativos
debido a que es sencilla de realizar y no requiere equipamiento complejo. En esta
tcnica, la fase estacionaria se constituye por una tira o circulo de papel filtro, mientras
que la fase mvil acta como un eluyente que ayuda a disolver la muestra. El
procedimiento consiste en colocar una disolucin de la muestra en un extremo del
papel filtro en forma de pequeas gotas. El papel se somete ya sea por goteo o por
aadimiento del lquido que actuar como fase mvil en ese extremo del papel, Al
dejarse por un tiempo, la fase mvil asciende por capilaridad, y esto genera un arrastre
dela muestra, manifestndose de manera visible en el papel con su color
caracterstico. El arrastre est dado por la polaridad que presente cada muestra con
respecto al papel. Entre ms polar sea el compuesto con la fase estacionaria, se
retendr ms en el mismo por adsorcin, por otro lado, entre ms apolar sea la
muestra, avanzar ms rpido con la fase mvil. En resumen, esta tcnica se basa en
la velocidad de desplazamiento diferencial de los solutos al ser arrastrados por una
fase mvil sobre una fase estacionaria. Metodologa (Reactivos, materiales y mtodo)
1) Reactivos Agua Alcohol etlico al 96 Acetona Cloroformo Hexano
2. 2. 2) Materiales Pliegos de papel filtro de 8.4 x 2.5 cm 1 Lpiz HB con punta fina
Tijeras Tintas/Bolgrafos de colores (Negro, Azul, Verde y Rojo) Regla de acero de 30
cm 3) Mtodos Los siguientes procedimientos fueron realizados en la prctica. 3.1.
Seleccin de la fase mvil (use guantes) Corte con las tijeras los pliegos requeridos de
papel filtro (8.4 x 2.5 cm como dimensiones), segn la cantidad de eluyentes que vaya
a utilizar. En cada pliego, trace una lnea media en posicin vertical con el lpiz HB. En
espacios de 1 a 2 cm de separacin, marque con su bolgrafo las 4 tintas (negro, azul,
verde y rojo, en ese orden). Aada una o dos gotas del eluyente que quiera evaluar.
Deje actuar el eluyente hasta que aprecie corrimiento de las tintas y seque el papel a
temperatura ambiente. Realice el procedimiento anterior con otro eluyente y un papel
nuevo. Por ltimo, compare los eluyentes a partir del corrimiento de las tintas y
seleccione el mejor en base a este criterio para su utilizacin en el siguiente paso. 3.2.
Separacin por capilaridad En un pliego nuevo de papel con las mismas dimensiones,
realice un trazo con el lpiz HB en forma horizontal a un centmetro de su extremo (a
esta se le conoce como Origen). De esta manera, realice otro trazo en el extremo
opuesto del origen a un centmetro del borde del papel (a este se le llama frente).
Despus, marque ligeramente debajo el origen (en direccin al borde del papel) 4
puntos separados entre 0.5 a 1 cm (esto ayudar a diferenciar el origen del frente).
Luego, marque con el bolgrafo las 4 tintas (negro, azul, verde y rojo, en ese orden)
sobre cada punto (dentro del origen). Mientras, en un vaso de precipitado (no mayor a
50 ml), aada el eluyente que actuar como fase mvil hasta una altura de 0.5 cm (que
no supere al origen). Despus, introduzca el papel filtro (el origen debe estar en la
parte inferior) en posicin diagonal y de frente para visualizar el corrimiento. Tape el
vaso de precipitado con un vidrio de reloj para evitar la evaporacin del eluyente. Deje
actuar a la fase mvil por unos minutos hasta que ascienda por capilaridad totalmente
(debe visualizarse el corrimiento de las tintas). Por ltimo, recoja el papel filtro y deje
secar a temperatura ambiente. Obtenga las mediciones de la distancia recorrida de las
tintas y el eluyente y la anchura de las manchas para realizar los clculos
correspondientes. Si cuenta con otro eluyente, realice todo este procedimiento anterior
en un nuevo papel filtro. Goteo del eluyente sobre las marcas de las tintas trazadas
3. 3. Resultados y Discusiones 1.1. Seleccin de la fase mvil En esta primera parte de
la prctica, se realiz la seleccin de la fase mvil a partir de los eluyentes disponibles,
siendo en este caso Agua y Alcohol etlico al 96. Cada eluyente se le someti a una
prueba cromatogrfica al aadirlo en un pliego de papel filtro, marcado previamente
con un trazo del lpiz HB con las 4 tintas del color Negro, Azul, Rojo y verde, en ese
orden, pertenecientes a la marca de bolgrafos Bazic, para despus dejarlo correr en
posicin horizontal por un breve lapso de tiempo. Eso se realiz con el de fin de
determinar cul de los dos eluyentes generaba un menor corrimiento de las tinta. En el
caso del agua, debido a su alta polaridad con respecto al alcohol etlico, no se observa
separacin del lugar donde se mantiene adsorbido. Esto se debe a que los
componentes de las tintas son de naturaleza polar, hacindolos poco o nada solubles
en este eluyente y esto no genera un proceso de corrimiento sobre el papel, por tanto
se descarta su utilizacin como fase mvil en los siguientes procedimientos. En el
caso del alcohol etlico al 96, tuvo una mejor respuesta, provocando una separacin
ms notoria de las tintas con respecto al papel filtro, logrando correrse unos pocos
milmetros de su posicin original. El alcohol etlico obedece un principio qumico que
dice que semejante disuelve a semejante, es decir al agregar este eluyente apolar, el
adsorbente arrastrara los compuestos con l, de esta manera, ciertos componentes de
la tinta que son polares se adsorben en la fase estacionaria en el lugar de origen, y a
medida que se produce la elucin, van siendo desplazados y solubilizados los
componentes apolares junto el disolvente de la fase mvil, provocando as la
separacin. Su concentracin es crucial (96), debido a que entre ms puro llegue a
ser, favorecer el corrimiento de muestras apolares. Por lo tanto, se utiliza este
eluyente como fase mvil durante el desarrollo de la prctica. 1.2. Separacin por
capilaridad Al tener seleccionado al alcohol etlico al 96 como nuestra fase mvil, se
procedi a realizar la separacin de la tintas por capilaridad. Al realizar los
procedimientos correspondientes, se coloca el pliego de papel marcado por las 4 tintas
(Negro, azul, rojo y verde, en ese orden) en forma diagonal dentro del vaso de
precipitado que contena la fase mvil previamente seleccionada. A continuacin se
obtuvieron los siguientes resultados. Pliego de prueba con agua como fase mvil 1
Pliego de prueba con alcohol etlico al 90
4. 4. 1.2.1. Corrimiento de las tintas Inmediatamente, el alcohol etlico al entrar en
contacto con el papel filtro, ascendi rpidamente por capilaridad, provocando el
corrimiento de las tintas tambin de manera ascendente. Las 4 tintas experimentaron
corrimientos provocados por la fase mvil pero no de la misma forma, esto se debe a
que cada tinta presenta una afinidad distinta con respecto con la fase mvil. Esto se
debe a que cada tinta es un vehculo de naturaleza lquida que transporta diversos
tipos de pigmentos y aditivos y por tanto, la afinidad de los mismos por otros
compuestos es muy variada. La tinta que present un mayor corrimiento fue la roja del
bolgrafo, presentando un corrimiento de 5.7 cm con respecto a la lnea de origen y 3.7
cm de ancho con respecto su primera banda separada. La tinta roja se compone
principalmente de eosina, un compuesto cido que presenta afinidad con los
compuestos alcalinos. En este caso el alcohol etlico, disolvi de manera favorable la
eosina presente en la tinta, provocando su solubilizacin y corrimiento sobre el papel
debido a la alta afinidad que posee con respecto a la fase mvil, provocando que haya
una dispersin incluso casi al final de la distancia recorrida solo por el eluyente. Sin
embargo, este no se realiza de manera uniforme y la mancha termina por desplazarse
hacia otra direccin con respecto a su punto de partida, a tal grado de que supera la
lnea frente del pliego de papel. La segunda tinta con mayor corrimiento fue la negra,
presentando un corrimiento de 5.4 cm con respecto a la lnea de origen y 3.4 cm de
ancho con respecto la primera banda separada. La tinta negra se compone
principalmente de resina pretratada con minerales y solventes. Este componente es de
origen vegetal, de consistencia pastosa y es soluble en alcohol. Su corrimiento (al igual
que la eosina) ocurre debido a la afinidad que posee este componente con respecto a
la fase mvil, logrando solubilizarse en el mismo. Sin embargo, debido a su naturaleza
oleosa, no llega a correr tan rpido como la eosina pero si se realiza la separacin
correspondiente. La tercera tinta en correr fue la azul presentando un corrimiento de

4.8 cm con respecto a la lnea de origen y 3.8 cm de ancho con respecto la primera
banda separada. La tinta azul se compone de Trifenilmetano azul, pero cabe destacar
que este compuesto al ser una patente, no se tiene informacin concisa con respecto a
sus propiedades. SSin embargo, el componente original, Trifenilmetano, comparte
ciertas caractersticas, entre Corrimiento inicial de las tintas. Tintas Negra, Azul,Roja y
Verde (de izq.a der.) 5.4cm 5.7cm 4.8cm 3.3cm
5. 5. ellas su alta polaridad. La afinidad de este compuesto con la fase mvil permite su
corrimiento y su separacin con respecto al punto de origen. La ltima tinta en correr
fue la verde, presentando un corrimiento de 3.3 cm con respecto a la lnea de origen y
1.8 cm de distancia con respecto la primera banda separada. El componente principal
de la tinta verde es ftalocianina, un colorante que se estable a condiciones extremas
como calor y luz. En esta separacin, realiza un corrimiento muy lento debido a la poca
afinidad que tiene con la fase mvil, provocando que su separacin sea ms lenta a
comparacin de las otras tintas. 1.2.2. Parmetros para determinar la separacin
cromatogrfica Una vez realizo el proceso de separacin, se dej secar el pliego de
papel, para despus obtener las medidas mencionadas anteriormente con el fin de
calcular los parmetros que se muestran a continuacin. 1) Tiempo de respuesta (Rf)
Una vez obtenido esto podemos encontrar el factor de retencin o el tiempo de
respuesta (Rf) el cual se define como la relacin entre la velocidad de desplazamiento
del soluto y la del disolvente medidas ambas por el avance hacia un frente (Burriel
Mart, Lucena conde, Arribas Jimeno, & Hernndez Mndez, 1998)1 . A partir de este
parmetro podemos definir la competencia que se establece entre los colorantes que
se separaron y la fase mvil al retenerse a la fase estacionaria. Cabe destacar que
tanto la distancia recorrida del disolvente y de la fase mvil fueron tomados a partir de
la lnea de origen. Estos fueron los resultados: Rf tinta negra = 5.4 cm 6.6 cm = 0.81 Rf
tinta azul = 4.8 cm 6.6 cm = 0.72 Rf tinta roja = 5.7 cm 6.6 cm = 0.863 Rf tinta verde =
3.3 cm 6.6 cm = 0.5 Al calcular estos parmetros, podemos verificar que hay un mejor
tiempo de respuesta entre ms alto sea el Rf. En el caso de los compuestos que
presentaron mayor corrimiento (tinta roja, negra y azul) tuvieron un Rf ms debido
naturaleza apolar, permitiendo que reaccionarn de manera inmediata con el alcohol
etlico, logrando as un desplazamiento ms rpido de manera ascendente hacia el
frente del papel, indicando que estos son separados ms rpido gracias a la afinidad
que tuvieron con la fase mvil. En el caso de la tinta verde, tuvo el Rf ms bajo, esto
se debe a que posee una baja afinidad con la fase mvil debido a que los dos son de
naturaleza polar y por ende su tiempo de respuesta es menor, logrando separarse
lentamente. 2) Selectividad La selectividad se define como el grado de preferencia de
la fase mvil por un compuesto con respecto a la distancia de la primera mancha ms
cercana al origen. Selectividad tinta roja = 3.3 cm 5.7 cm = 0.5789
6. 6. Selectividad tinta negra = 3.3 cm 5.4 cm = 0.611 Rf tinta azul = 3.3 cm 4.8 cm =
0.687 Las tres muestras de tintas presentan parmetros regulares muy parecidos en
cuanto a la selectividad de la fase mvil. Con esto podemos demostrar que la
separacin no presenta anomalas y que los compuestos presentaron un corrimiento
apto a la polaridad que poseen. Conclusin En el desarrollo de esta prctica se

comprendi que la movilidad de los componentes de una muestra que se desee
separar, depende de la afinidad que tenga con la fase mvil y la polaridad que
presente est ltima, ya que es el factor crucial para que pueda realizarse una
separacin cromatogrfica apta. A pesar de que es una tcnica muy sencilla de
realizar, existen inconvenientes que alteran los resultados de la misma, ya sea la sobre
distribucin de las muestras sobre el papel (en este caso,afectando a otras tintas en su
corrimientos) o los factores ambientales (p. ej. calor y la falta de una cmara
cromatogrfica) que afectan a la fase mvil, disminuyendo su cantidad al vaporizarse o
el deterioro de la fase estacionaria. Sin embargo, controlando estos factores, esta
tcnica puede desarrollarse y arrojar resultados favorables. Como futuros qumicos, es
importante conocer y desarrollar los mtodos cromatogrficos, y en base a las
competencias obtenidas, realizarlos de la manera adecuada para aplicaciones en el
rea profesional, ya sea en el sector clnico, industrial e investigacin. Cuestionario 1.
En este sistema cul es la fase mvil y cul la estacionaria? R= La fase mvil es el
alcohol etlico al 96 y acta por afinidad con los compuestos de las muestras,
separando aquellos que sean apolares. La fase estacionara es el papel filtro, debido
que acta como una fase rgida que permite la adsorcin de las tintas y permite su
separacin en la misma. 2. Se us soporte? Cul es la funcin de la cmara? R= No
es necesario el uso de soporte en esta cromatografa. La cmara aporta tanto a la fase
estacionaria como a la mvil condiciones climatolgicas y ambientales con el fin de
que se desarrolle sin problema alguno el proceso de separacin. 3. Cul es la
composicin qumica de la fase estacionaria y de la mvil? R= La fase mvil se
compone de etanol, un compuesto alcohlico conformado por dos carbonos simples
con un radical OH. La fase estacionaria (papel) se compone de celulosa, un
biopolmero compuesto de molculas de -glucosa.
7. 7. 4. Todas las tintas corrieron igual? Cules son las que mostraron ms manchas?
R= La mayora (excepto la tinta verde) tuvo un corrimiento de tinta muy parecido
debido a que estos presentaban una alta afinidad con respecto a la fase mvil. La tinta
verde present corrimiento pero fue poco notorio. Ninguna de las tintas de las
muestras no present ms de una mancha. 5. Cul es el Rf de las tintas negras?
Entre las tintas negras hubo manchas que se repitieran? R= En el caso de esta
prctica solo de determin una tinta negra, dando un Rf de 0.81. No se pudo
determinar manchas porque solo se determin una sola tinta de este color. 6. Hubo
manchas que se repitieran entre las tintas del mismo color? R= No, debido a que solo
se determin una muestra por cada tinta en nuestro papel filtro. 7. Podras mejorar la
separacin cromatogrfica? R= Esta cromatografa puede realizarse mejor si
cambamos las dimensiones de la fase estacionaria para permitir un corrimiento ms
prolongado y notorio. Las condiciones de las mismas pueden controlarse si la
realizamos en una cmara cromatogrfica. 8. Calcula la eficiencia de separacin de las
muestras que tuvieron dos manchas o ms. Qu podras hacer para mejorar la
eficiencia de la separacin? R= Debido a que no hubo ms de dos manchas en las
muestras, solo se determin la eficiencia de las que fueron obtenidas. = 16
( 5.4 3.4 2 ) = 50.72 = 16 ( 4.8 3.8 2 ) = 54.85 = 16( 5.7

3.7 2 ) = 49.29 = 16 ( 3.3 1.8 2 ) = 58.66 El nmero de platos tericos
en las 4 muestras es demasiado pequeo a comparacin del lmite mnimo aceptado
en la cromatografa de este tipo (mayor a 300). Esto se debe a que solo se tom en
cuenta una mancha por cada muestra para realizar es clculo, dando como conclusin
que las muestras no migraron completamente debido a la falta de espacio en el papel
filtro. 9. Calcula la resolucin de las muestras que tuvieron dos manchas o ms. Qu
podras hacer para mejorar la resolucin de la separacin? R= Debido a la falta de
ms de dos manchas en cada muestras, no pudo determinarse este parmetro para
esta separacin. Corrimiento final de las muestras de tinta (N,A,R,V)
8. 8. 10. Cul es la naturaleza qumica de los colorantes utilizados en los bolgrafos? R=
Las estructuras de las tintas negra, azul y roja comparten una afinidad apolar con
respecto a la fase mvil, permitiendo que se solubilizen en el mismo y generen su
corrimiento ascendente por el papel. Mientras que la titna verde presentaba poca
afinidad debido a que en sue estructura presentaba mayor afinidad polar y tuvo un
corrimiento ms lento. 11. Qu tipos de vidrio existen para laboratorio? (Busca en la
FEUM) R= En los aparatos e instrumental de laboratorio se utilizan dos tipos de vidrio:
A) Vidrio de sosa y cal: Se compone entre un 71 y 75% de arena (SiO2), 12 al 16% de
NaHCO3 Y 10 al 15% de CaO. Este vidrio tiene una superficie lisa y sin poros, aunque
es sensible a los cambios de temperatura. B) Vidrio borosilicato: Compuesto entre 70 y
80% de SiO2, 7 al 13% de B2O3, 4 al 8% de Na2O y 2 al 7% de Al2O3. Posee mayor
resistencia qumica y trmica. Es utilizado en la fabricacin de instrumental requerido
para condiciones extremas o trabajos prolongados. 12. Cmo definiras el frente y el
origen? R= Son los intervalos donde la medicin del recorrido de cada sustancia
puede ser cuantificada sin salirse de los bordes del papel, con la diferencia de que el
origen sirve como punto de partida para determinarlas. 13. Por qu crees que no se
utilizan los puntos en los extremos? R= Porque si realizamos la medicin a partir de
ellos, podemos obtener datos con dimensiones errneas y afectara al clculo de los
parmetros que necesiten esos datos. 14. Por qu deben ser manejados con
guantes? R= Porque las manos secretan cidos grasos, sudor o contienen impurezas
que pueden alterar la composicin del papel al tocarlo directamente, afectando al
corrimiento de la tinta ya sea retardando o inhibiendo la separacin. 15. Por qu esta
prctica es imprecisa? R= Por que el corrimiento de las muestras no ocurre de manera
uniforme, afectando a otras muestras y por ende, altera el reconocimiento y separacin
de las mismas. Glosario Fase mvil: Es que aquella fase (ya sea liquida o gaseosa)
que contiene la muestra que se desee separar. Esta recorre o traspasa la fase rgida
llamada fase estacionara con el fin de separar el analito de la muestra. Fase
estacionaria: Es un lecho fijo de gran rea superficial. Puede ser un slido poroso o
finamente dividido, o un lquido que ha sido colocado en una capa delgada sobre un
material de soporte inerte. Su funcin es retener la muestra que se desee separar.
9. 9. Cromatografa: Es un tcnica de separacin basada en el principio de retencin
selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su
identificacin y cuantificacin. el fenmeno de separacin ocurre al hacer pasar una
fase mvil fluida (que arrastra a la mezcla, a travs de una fase estacionaria de
naturaleza rgida. Rf: Se considera como la relacin entre la distancia recorrida por el
soluto y por el eluyente desde el origen de la placa o papel filtro. Tiene un valor
constante para cada compuesto en condiciones cromatogrficas determinadas. Se
calcula al dividir la distancia recorrida por el compuesto sobre la distancia recorrida por
el eluyente. Resolucin: El grado de separacin o resolucin de dos bandas
adyacentes se define como la distancia entre los picos de las bandas (o centros)
dividida entre el ancho promedio de las bandas. Sensibilidad: Es la probabilidad de
obtener resultados positivos en aquellos datos que cumplan con un criterio en
especfico. Poj ejemplo, se puede calcular la probabilidad de obtener aquellos
pacientes que den positivo a una prueba de VIH entre aquellos que estn enfermos.
Especificidad: Es la probabilidad de obtener resultados negativos en aquellos datos
que cumplan con un criterio en especfico. Poj ejemplo, se puede calcular la
probabilidad de obtener aquellos pacientes que den negativo a una prueba de BIH
entre aquellos que estn sanos. Precisin: Es la dispersin del conjunto de valores
obtenidos de mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersin,
mayor ser la precisin. Exactitud: Es la referencia a cun cerca del valor real se
encuentra el valor medido. En trminos estadsticos, la exactitud est relacionada con
el sesgo de estimacin. Cuando menor sea el sesgo, ms exacta ser la estimacin.
Repetitividad: Es la aptitud de un instrumento de medicin para proporcionar
indicaciones prximas entre s para aplicaciones repetidas de la misma, mensurando
bajo las mismas condiciones de medicin. Reproducibilidad: Es la proximidad de
concordancia entre los resultados de mediciones del mismo, realizadas bajo
condiciones variables de medicin. Eficiencia: Es el grado de separacin de una
muestra en el menor tiempo y las mejores condiciones posibles.
10. 10. Bibliografa 1. Burriel Mart, F., Lucena conde, F., Arribas Jimeno, S., & Hernndez
Mndez, J. Qumica analtica cualitativa. Madrid: Paraninfo.1998. Excelencia UAN.
Cromatografa en capa fina. Espaa: Universidad Autnoma de Madrid. De:
https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/guion-p6.pdf
Gennaro, A.R. Remington: Farmacia. 20. edicin. Volumen 1. Mxico: Editorial Mdica
Panamericana. 2003. Pp. 686-689. Web del profesor. Separacin de cationes por
cromatografa de papel. Venezuela: Universidad de los Andes. De:
http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/Cromatografia_de _papel.pdf
11. 11. http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/Cromatografia_de_papel.
pdf https://es.scribd.com/doc/103144800/Practica-2-Cromatografia-de-Papel
http://es.slideshare.net/honey61187/cromatografa-de-papel
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_papel
https://books.google.com.mx/books?id=Av4IIsyH- qcC&pg=PA686&dq=fase+m
%C3%B3vil&hl=es&sa=X&ei=ZvIMVZm9NcLdsATjyo
HwBw&ved=0CCUQ6AEwAA#v=onepage&q=fase%20m%C3%B3vil&f=false
http://es.slideshare.net/luisdracons/cromatografia-5540749
https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/guion- p6.pdf
https://mx.answers.yahoo.com/question/index?qid=20120813154900AABfp0k
http://biblioteca.sena.edu.co/exlibris/aleph/u21_1/alephe/www_f_spa/icon/458
96/Informador62/3/vocabulario9.html https://mx.answers.yahoo.com/question/index?
qid=20120813154900AABfp0k Burriel Mart, F., Lucena conde, F., Arribas Jimeno, S.,
& Hernndez Mndez, J. Qumica analtica cualitativa. Madrid: Paraninfo.1998.
12. 12. Prctica 2 Cromatografa en capa fina Resultados y Discusiones 1.1Preparativos
para la prctica En esta primera parte de la prctica, los docentes encargados
realizaron la elaboracin de la fase mvil a partir de los eluyentes disponibles, siendo
en este caso Cloroformo y Metanol, ambos en proporcin 9:1 (9 veces ms volumen
de cloroformo que de metanol), respectivamente.
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina
https://mx.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080217111806AA2ykL8
http://www.academia.edu/7093683/Laboratorio_alcaloides
https://www.google.com.mx/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=2&ved=0CCIQFj AB&url=http%3A%2F
%2Ftx.technion.ac.il%2F~sbeer%2Fpublications%2FMetodo.doc&ei
=TBE7VbelGMSHsAXQsIGQCA&usg=AFQjCNHXFpRo1236bXAmU3w34zIYhSo1bA&
sig 2=2Gl8AlEhR-a8wQt_bCBltQ https://www.google.com.mx/search?
newwindow=1&rlz=1C1PRFC_enMX571MX571&es_s m=93&q=cloroformometanol+9%3A1+capa+fina&oq=cloroformometanol+9%3A1+capa+fina&gs_l=serp.3...7045.9491.0.9851.10.10.0.0.0.0.159.908.6j
3.9. 0.msedr...0...1c.1.64.serp..10.0.0.I4JCBxf4whg
12
1. 1. ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL LABORATORIO DE QUIMICA
ORGNICA Practica No. 4 TITULO DE LA PRCTICA Mtodos de separacin:
Destilacin simple y fraccionada NOMBRE: Anthony Pita Torres PROFESORA: M, Sc.
Francisca Aracelly Burgos GRUPO: B PARALELO: 1
2. 2. OBJETIVOS. 1.1. Objetivo general Ensayar la destilacin como un mtodo de
separaciones de: slidos en lquidos, y mezclas de lquidos miscibles. Estudiar una
curva de destilacin. 1.2 Objetivos especficos Destilacin simple: Utilizar un
destilador simple, para obtener agua pura. Ejecutar un sencillo reconocimiento del
agua destilada. Destilacin fraccionada: Revisar la destilacin fraccionada, y
evidenciar experimentalmente las distintas temperaturas de ebullicin de una mezcla
de hidrocarburos, al construir una curva de destilacin con los parmetros Volumen vs
Temperatura. 1.3 Objetivos por parte del estudiante Lograr identificar cada una de
los respectivos materiales, funcin especfica. Ensamblar sin ningn percance los
sistemas de separacin de mezclas. Reconocer las diferencias y semejanzas entre
una destilacin simple y fraccionada, Cul es mejor? FUNDAMENTACIN TERICA
Destilacin: proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes
ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El
objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes

aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los
no voltiles, o lquidos de miscibles. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la
glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del
alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos
similares en ambos casos. (1)
3. 3. Qu es la destilacin simple?: La destilacin simple es una de las operaciones de
separacin muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la
destilacin es la separacin de un lquido voltil de una sustancia no voltil o la
separacin de lquidos con distintos puntos de ebullicin. La destilacin es el mtodo
habitualmente empleado para la separacin de un lquido de sus impurezas no
voltiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua
destilada. (2) Qu es la destilacin fraccionada?: La destilacin fraccionada es una
variante de la destilacin simple que se emplea principalmente cuando es necesario
separar lquidos con punto de ebullicin cercanos. La temperatura aumenta hasta que
se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un grado
diferente, el cual se mantiene tambin por un tiempo. Esto significa que primero se
evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Ms tarde, cuando se termina de
evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullicin de la segunda
sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia. (3) Diferencia entre la
destilacin simple y fraccionada: La principal diferencia que tiene con la destilacin
simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto
entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la
utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores
(que ceden) y los lquidos (que reciben). (3) PROCEDIMIENTO. DESTILACION
SIMPLE Materiales: Aro de calentamiento, caja refractaria, mechero, baln, malla,
soportes universales, condensador, agarraderas, nuez, tapn. Reactivos: AgNO3
Solucin 0,01M Agua potable. a) Armar un sistema de destilacin simple e introducir
aproximadamente 200 mL de agua potable en el baln; y situar como recolector una
fiola.
4. 4. b) Comprobar conexiones, permitir que el agua fluya y active la llama del mechero c)
Retirar 2mL del destilado, y colocarlo en un tubo de ensayo, y agregarle 5 gotas de
solucin nitrato de plata. Observe y anote. Fig 1.- Muestra el sistema de destilacin
simple, ensamblado y funcionando. Fig 2.- Una vez que el agua potable entra a su
punto de ebullicin, como es comn desprender vapor, el cual se condensar y da
paso al agua destilada a la cual debemos agregarle unas gotas de Nitrato de plata.
5. 5. DESTILACIN FRACCIONADA Materiales: Baln de destilacin, termmetro 0 a
400 grados Celcius, soportes universal, caja refractaria, cilindro graduado, agarraderas
de tubos, condensador, mechero. Reactivos: Nitrato de Plata, diesel a) Armar un
sistema de destilacin simple con calentador elctrico, o con un mechero ayudado de
una caja refractaria. b) Medir 100mL de una muestra combustible (hidrocarburos) e
introducir en el baln. c) Acomodar la probeta utilizada a la punta del refrigerante para
que actu como recolector del destilado. d) Cubrir el baln con tapn que trae
insertado un termmetro. e) Comprobar conexiones, permitir que el agua fluya y active

el sistema de calentamiento. f) Registrar la temperatura cuando caiga la primera gota
en la probeta, y vuelva a anotar cada vez que se recobren 5mL g) Incrementar el
calentamiento para que no se detenga la velocidad de destilacin. Fig 3.- Sistema
ensamblado de la destilacin fraccionada, se presenta un lquido ms claro, es la
esencia ms voltil de este hidrocarburo.
6. 6. OBERVACIONES En la destilacin simple, notamos que el agua potable una vez
alcanzado una temperatura de ebullicin (dato emprico), se inicia este proceso con lo
cual se obtiene el producto ms puro que es el agua destilada, lo cual se lo puede
comprobar con el nitrato de plata alrededor de 5 gotas, no pasar absolutamente nada.
La destilacin fraccionada se calent el diesel de una manera constante, como
producto obtenemos algo puro y muy voltil, se muestra con una coloracin ms clara.
Al momento de destilar se tomaba nota a la vez de la temperatura de la muestra,
entonces e puede realizar una curva creciente del como acontece este proceso.
[Temperatura Vs Volumen] Estableceremos ms adelante las semejanzas y diferencias
entre estos dos M.S.M. RESULTADOS. Grfico de la curva de la destilacin
fraccionada. 0 50 100 150 200 250 300 0 5 10 15 20 25 30 35 Temperatura'C' Volumen
mL 0 5 10 15 20 25 30
7. 7. a) Qu es la destilacin? Proceso en el cual se separa mediante condensacin y
vaporizacin, diferentes componentes lquidos, donde se aprovecha de los diferentes
puntos de ebullicin de cada sustancia. b) Cul es el fundamento de la destilacin
simple? Es un recipiente, en este caso baln donde se almacena nuestra sustancia a
destilar, la que recibe calor, donde un condensador enfra los vapores generados,
donde se los lleva de nuevo a estado lquido. c) Qu es una destilacin fraccionada?
Considerada como una variante se emplea cuando es necesario separar lquidos con
un punto de ebullicin elevados [hidrocarburos] d) Cul es el fundamento de la
destilacin fraccionada? Se basa en el principio de que de un mismo producto, se
obtienen diferentes calidades de destilado, se utiliza la columna de fraccionamiento,
esto permite mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido
condensado que desciende. e) Podra escribir tres diferencias entre la destilacin
simple y fraccionada? En la destilacin simple se obtiene solo un resultado, en el otro
proceso se obtienen diferentes calidades de destilado para un mismo producto. f)
Semejanzas entre la destilacin simple y fraccionada? Ambos requieren un sistema
de enfriamiento para obtener los resultados. Necesitan de la ebullicin de sustancias y
condensacin de estas, para obtener los resultados. Los resultados o productos son
ms puros o ms voltiles en ciertos casos que las sustancias originales.
8. 8. CONCLUSIONES / RECOMENDACIONES Al trabajar con mecheros se debe
tener en cuenta no derramar nada y que no est cerca de la insumira de vidrio. Se
debe ser muy cuidadoso en armar nuestros sistemas y muy observadores con
respecto a la posicin, bien selladas, conexiones perfectas para obtener mejores
resultados. Al manejar el hidrocarburo estar pendiente de la temperatura, aunque en
cierto momento es constante, no tenemos en cuenta la calidad y resistencia del
material, lo cual puede ocasionar una explosin en un descuido. CONCLUSIONES
Aunque se debi compartir datos debido a la falta de tiempo, cada uno realizo una
prctica propio, pero siempre atento a nuestro compaero donde captamos lo ms
esencial de las dos prcticas. Reconocimos la pureza del agua destilada mediante el
nitrato de pata que no presento reaccin alguna. Nuestra curva de destilacin es
constante mediante aumenta la temperatura, puede decirse que presentan una
proporcionalidad. Bibliografa 1. www.alambiques.com. Alambiques. [En lnea] [Citado
el: 17 de Noviembre de 2013.] http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm. 2.
Experimentacin en quimica. [En lnea] [Citado el: 17 de Noviembre de 2013.]
http://cvb.ehu.es/open_course_ware/castellano/tecnicas/expe_quim/practica7.pdf. 3.
Fsico-quimica. [En lnea] 13 de Noviembre de 2008. [Citado el: 17 de Noviembre de
2013.] http://fraymachete-fq.blogspot.com/2008/11/destilacin-fraccionada.html. el: 09
de Noviembre de 2013.] http://es.wikipedia.org/wiki/Hidrocarburo. 4. Manual de
prctica de laboratorio de qumica orgnica. 5.http://www.slideshare.net/valeriansilva1/informe-de-lab-organica-4
13
Prctica 5: Destilacin por Arrastre de Vapor

Grupo 6: Paulina Mendoza Rezza A01127555; Carlos Andrs Salgado Sviercovich A01323609;
Gabriela del Carmen Alcntara Torres A01323418; Laura Andrea Soto Flores A01323591
Laboratorio de Qumica Experimental (Q1014.1), 14:30 A 17:30. Instituto Tecnolgico de Estudios

Superiores de Monterrey Campus Puebla
Escuela de Ingeniera y Ciencias Aplicadas
Dr. Isaac Monroy
Mtro. Vctor Hugo Blanco Lozano
1. Introduccin:
En qumica trabajamos con sustancias en su estado puro. En la naturaleza, la
mayor parte de dichas sustancias se encuentran en forma de mezclas. Para
poder separarlas, existen muchas tcnicas, entre las cuales encontramos la
destilacin por arrastre de vapor. Utilizando como principio los puntos de ebullicin
de cada sustancia que compone la mezcla, logramos obtener sustancias
independientes. Los principios de la destilacin son bsicos para un profesionista
que se desenvuelva en el laboratorio.
2. Objetivos:
2.1 Conocer las tcnicas de separacin para mezclas liquidas como: destilacin
por arrastre con vapor.
2.2 Extraer una esencia pura utilizando la destilacin por arrastre de vapor.
3. Marco Terico:
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos
orgnicos no arrastrables.
Ley de Dalton
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las
presionesparciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no
reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma
presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la
presin total del sistema. Su expresin
matemtica es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la
temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica.
Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms
voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y
si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor
punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es muy
importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o
cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con
las condiciones de ser
voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin
alto.
Aceites esenciales
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos,

aldehdos aromticos y fenoles y
se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los
aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos,
o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente
desmenuzar el material
para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales
son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son
la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se
constituyen en
productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas.
DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR:
La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa
llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La
pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice
para el aislamiento.
MTODO:
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta
tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor, propiamente
dicha.
Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est en
contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite
extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador que enfra
la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.
Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido.
Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacin, en la que se
coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial.
Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para
separar aceites ms ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua
floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del
aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido.
En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente,
o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas,
etc.)
4. Materiales:
5. Procedimiento:
Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada

en el matraz no. 1 (Kitazato): generador de vapor. En el matraz no. 2
coloque la muestra cortada en trozos
pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con
los trozos de la muestra pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el
vapor que pasar al matraz no. 2 colocado en una manta de calentamiento,
extrayndose de esta manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente
arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin. Suspenda el
calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL
aproximadamente.
De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en el embudo de
separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite
sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL. de acetato de etilo para facilitar
su separacin.
La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz
Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la cantidad necesaria de
sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el
extracto seco y colquelo en un vaso de precipitado.
6. Evidencias Fotogrficas:
Proceso de destilacin: (Se arm dispositivo, picamos hojas de menta, obtuvimos el
destilado impuro)
Extraccin de la esencia pura: utilizando un embudo de decantacin.
7. Cuestionario:
7.1 A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor?
En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y
la sustancia que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles. Si los dos
lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de vapor de cada
uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro. A la temperatura de

ebullicin de una mezcla de esta clase, la suma de las tensiones de vapor de los dos
compuestos debe ser igual a la altura baromtrica (o sea a la presin atmosfrica).
7.2 Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y
matemticamente.
Tambin conocida como Ley de las presiones parciales, establece que la presin de
una mezcla de gases, que no reaccionan qumicamente, es igual a la suma de
las presiones parciales que ejercera cada uno de ellos si slo uno ocupase todo
el volumen de la mezcla, sin cambiar la temperatura. La ley de Dalton es muy til
cuando deseamos determinar la relacin que existe entre las presiones parciales y
la presin total de una mezcla de gases.
7.3 Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de

lquidos inmiscibles entre s? Qu son los aceites esenciales? D tres
ejemplos.
La temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles debe ser igual a
la suma de estas presiones parciales de vapor, que deben dar como resultado una
atmsfera.
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas
por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos,
hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Se trata de
productos qumicos intensamente aromticos, no grasos, voltiles por naturaleza y
livianos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en
alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire.
7.4 Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por
arrastre con vapor de agua, cuantos mililitros y tericamente cuanto se puede
obtener del producto es rentable, para la produccin y en que se puede utilizar el

destilado.
- Utilizamos menta: un manojo de plantas del cual se utiliz nicamente las hojas
de la planta.
- Se utiliz 120 ml de agua destilada.
- Se obtuvo nicamente 1 ml de esencia pura.
El destilado podra utilizarse en la produccin de cremas. El destilado de menta
sirve como un plaguicida natural: dentro de la industria podra darse muchos usos
al destilado obtenido. Sin embargo, con este tipo de destilacin, se debe utilizar
mucha agua as como gas y nicamente se obtiene 1:120 partes de esencia. Por esta
razn, bajo estas condiciones, no sera una industria rentable.
7.5 Menciones 5 productos que deban obtenerse por destilacin por

arrastre de vapor y cul es la temperatura a la cual debe controlarse,
realice una tabla.
Productos que Deban Obtenerse por Medio de Temperatura Control

Destilacin
CANELA
80C y comienza a
destilarse la esencia.
EUGENOL
250C
LIMONENO
178C
LINALOL
198C
ACETATO DE LINALIL
220C
8. Conclusiones:
Pudimos observar como el proceso de obtencin de una esencia pura,
implica la utilizacin de mucha materia prima: de un manojo de menta
obtuvimos nicamente 1 ml de esencia.
En cuanto al proceso de la destilacin, pudimos apreciar como el uso de
una bomba de re circulacin para el agua es necesaria: destilar
una sustancia tarda mucho, y si no se re circula el agua utilizada para
enfriar el refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.
Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilacin es

importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullicin de las
sustancias de la mezcla, es posible separarlas: si no se controla la temperatura
podemos obtener un producto con menos pureza de la destilacin.
9. Bibliografa:
9.1 Raymond, CHANG. Qumica. 10a Edicin, Editorial Mc. Graw Hill.
Mxico D.F 2010.
9.2 "Los tomos De Demcrito." Los Tomos De Demcrito. N.p., n.d. Web. 30
Jan. 2013. <http://labquimica.wordpress.com/2007/10/03/destilacion-porarrastre-con-vapor-los-fundamentos/>.
14

Práctica 5

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Práctica 5

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Práctica 5

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

PRCTICA 5 DESTILACIN DEL

1.- Defina que es destilacin y su clasificacin?

condensacin en los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos

HIPTESIS: Separar los componentes de un plumn para verlos a simple vista.

Medir 2 cms y hacer una marca sobre el papel filtro.

CONCLUSIN: Al realizar esta practica pudimos aprender un mtodo de separacin que

Prctica 6: Destilacin Simple y Cromatografa en Papel

1. Describe los siguientes trminos:

Rf = x/f ; donde x = distancia recorrida desde origen hasta centro de la mancha

Compuesto A: h1 = 2.17 cm; D= 2.8 cm

Compuesto B: h2=1.59 cm; D= 2.8 cm

Funcionamiento:Cmo funciona el intercambio inico?. Recuperado el 6 de febrero de 2013

Responsables del laboratorio:

Destilacin simple y cromatografa en papel

Se mont el dispositivo como muestra la figura siguiente:

Durante la destilacin, se sufrieron algunos percances. Se tuvo que desmontar el dispositivo

Recoleccin del lquido destilado

Despus de haber recolectado el destilado, se vaci la mezcla en un embudo de

Parte II: Cromatografa

distancia recorrida por el compuesto desde el origen

Parte II: Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa

Rectngulo de papel filtro

Corte finalizado de 1x15

Marca de tinta aplicada por medio de un capilar al papel filtro

Registro de cromatografa en papel de tinta roja.

Resultado de la separacin de pigmentos por medio de cromatografa

-Se dejaron 10 minutos aproximadamente hasta que los disolventes subieran lo ms

-Adsorcin: Debido a la propiedad de la adsorcin del papel algunas partculas de la

d).- La constante Rf.- Es un factor de retencin. Es una manera de expresar la posicin de un

6. Calcule el Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:

Instituto Tecnolgico de Estudios Superiores de Monterrey

Laboratorio de Qumica Experimental-Q.1014.01

Prctica 6: Destilacin simple y cromatografa en papel

La curiosidad por separar mezclas surgi con el objetivo de obtener determinado

Figura 1. T limn con agua

Figura 2. Equipo para destilacin simple

Figura 3. Embudo con las dos fases

Figura 4. Residuos de aceite en el embudo

Actividad 2. Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por

Figura 5. Disolventes en los tubos de ensayo

Figura 6. Colocacin de la tinta en el papel cromatogrfico

Figura 7. Colocacin de los tubos de disolventes con papel y tinta

Figura 8. Tubos despus de quince minutos

Figura 9. Resultados de la cromatografa

Figura 10. Muestra de etanol

Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa en

Figura 11. Cromatograma de tinta morada de bolgrafo marca RADDAR 555A

*No se diferenci separacin entre componentes. **No se observ el componente.

Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla

resultado de la cromatografa y su consulta bibliogrfica se dificulta por la

Figura 12. Estructuras qumicas de colorantes utilizados en bolgrafos azules

Figura 13. Cromatogramas tpicos de 10 diferentes muestras de tinta

2. Cul es la diferencia entre Cromatografa analtica y preparativa?

RFA = 2.17 cm / 2.8 cm = 0.775

Eastman, Michael. Chromatography. The university of Texas at El Paso. Recuperado el

PRACTICA DEL EQUIPO 6 GRUPO 106A

Prctica 6. Destilacin simple y cromatografa en papel.

Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey