Determinacin de la Temperatura Vtreo de Transicin en Caramelos Duros

Cedeo M,. Cornejo F

Escuela Superior Politcnica del Litoral
Campus Prosperita Km 30.5 Va Perimetral, Guayaquil Ecuador
dcedeno@espol.edu.ec, fcornejo@espol.edu.ec
Resumen
La elaboracin de caramelos duros constituye un proceso de produccin sencillo pero delicado, en el cual se
deben considerar distintos aspectos como: una correcta formulacin, el tiempo de coccin aplicado, el empaque
apropiado para evitar que el caramelo sufra cambios en su textura, etc. Las industrias de la confitera en caso de
tener problemas con el producto final analizan posibles causas pero normalmente no consideran un importante
aspecto como es el de la Temperatura Vtreo de Transicin (Tg). La determinacin de la Temperatura Vtreo de
Transicin sirve para mantener la vida til de los productos y evitar problemas durante el almacenamiento; estos
posibles problemas se ven reflejados en los caramelos duros con la presencia excesiva de pegajosidad.
En el trabajo se elaboraron distintas pruebas de caramelos duros variando la concertacin de sacarosa, glucosa,
agua y sometiendo las pruebas a diferentes temperaturas de coccin. Una vez realizadas las pruebas
experimentales de caramelos se efectuaron anlisis fsico-qumico donde de analizo pH, porcentaje de humedad y
porcentaje de azucares reductores. Adicionalmente los caramelos elaborados fueron sometidas a evaluaciones
sensoriales por parte de panelistas no entrenado con el objetivo de establecer comparaciones entre como las
variables tiempo y concentracin afectan directamente a las caractersticas sensoriales del producto.
Finalmente mediante la ecuacin de Gordon-Taylor se expreso el Tg terico de la prueba de caramelo
seleccionada como la ms aceptable en donde se confirmo que los alimentos son ms estables durante su
almacenamiento si se encuentran debajo de su Temperatura Vtreo de Transicin (Tg).
Palabras Claves: caramelos duros, temperatura vtreo de transicin, pejaosidad, Ecuacin de Gordon Taylor.
Abstract
Hard candy elaboration constitutes a simple but delicate process in which different aspects are to considered like:
correct formulation, time of processing, appropriate packaging, all these to avoid changes in the texture of the
candies. The confectionery industry, in case of having problems with the final product, normally analyzes possible
causes but usually they do not consider an important aspect such as the glass transition temperature (Tg). The
correct determination of the glass transition temperature helps to maintain the shelf life of food and to avoid
problems during storage; these possible problems might be reflected in hard candies with presence of stickyness.
For this research paper, hard candy experiments were conducted changing the amount of sucrose, glucose and
water, and also varying times of processing. Once the experiments were made, some tests took place like the
determination of the pH, the humidity and of the presence of reducing sugars. In addition, the candies were
evaluated by untrained panelists with the objective of establishing the difference caused by variables like time and
concentration and how these variables directly affect the characteristics of the product.
Finally using the Gordon-Taylor equation the theoretical glass transition temperature of selected candy as the one
with a better texture was determinate. At the end we conclude that food is more stable during their storage if they
are underneath its glass transition temperature Tg).

1. Introduccin
Los productos de confitera son aquellos elaborados
principalmente a partir de azcar, y se clasifican en no
cristalinos si el azcar no es un cristal y cristalinos si
el azcar se encuentra cristalizada. Los caramelos
duros tienen estructuras amorfas o no cristalinas. Los
productos con estructura amorfa se pueden formar por
distintas maneras: la primera por una disminucin de
temperatura por debajo del punto de fusin y la
segunda forma sometiendo al producto a una
evaporacin del agua que contiene.
Los factores que se debe controlar para obtener un
producto final con buenas caractersticas sensoriales
son [2]: temperatura durante el proceso, dureza del
agua utilizada, composicin de la frmula del
caramelo, porcentaje inicial de slidos. Los caramelos
duros son en general productos estables por tener un
bajo contenido de agua. Es importante no obtener un
producto demasiado higroscpico que producira un
caramelo muy poco estable y pegajoso.
Los productos de confitera estn elaborados a partir
de azcar, la cual puede presentarse en diferentes
estados: cauchoso, vtreo o cristalino. Los caramelos
duros se encuentran en el estado vtreo. Si algunas de
las condiciones del proceso varan como la
temperatura o el contenido de humedad en el producto
esto provocara un cambio del estado vtreo al estado
cauchoso [3]; es decir habra una transicin de fases
provocando cambios fsico-qumicos importantes. La
temperatura a la cual se da la transicin en la regin
amorfa entre los estados vtreo y cauchoso se
denomina temperatura vtreo de transicin (Tg). Esta
transicin es una propiedad nica de la porcin amorfa
de un slido, la porcin cristalina permanece cristalina
durante la transicin vtrea [1].
Las estructuras amorfas poseen una temperatura
vtreo de transicin (Tg) baja, por lo que se encuentran
en un estado estable. Por encima de la temperatura
vtreo de transicin el estado es cauchoso o en caso de
los confites es fluido o liquido. Si el producto se
encuentra por encima del Tg ciertas propiedades se
vern afectadas; la ms importante ser que la
movilidad del agua se incrementara, su viscosidad
bajara y por lo tanto el producto empezara a
desarrollar una pegajosidad no caracterstica del
mismo [4].

2. Materiales y Mtodos
2.1 Materia Prima
Azcar

Se utilizo para todos los experimentos azcar blanca

granulada, proveniente de Milagro, Guayas. El azcar
empleada cumpla las siguientes caractersticas:

Tabla 1. Caractersticas Del Azcar Empleado

ANALISIS
RESULTAD
OS S
Polarizacin
99.75
Humedad
0.03%
Col
180.02 uma
orSlidos
53.57 ppm
Insolubles
Azucar
0.04%
es
Tamao de Grano (%retenido acumulado)
Tamiz # 20
15.74
Tamiz # 25
36.2
Tamiz # 30
56.16
Tamiz # 35
76.74
Tamiz # 40
88.71
Ba
100
se
Glucosa
La glucosa empleada para la elaboracin de
caramelos duros es importada de Colombia y cumple
las siguientes especificaciones:

Tabla 3.Composicin 1 de los Caramelos

Elaborados

INGREDIENT
ES

Tabla 2. Caractersticas de la Glucosa Empleada

ANALIS
IS
SO2
Dextrosa
Equivalente
Slidos Brix
Color
(densida
d ptica)
Sustancia
Seca

145 150
C
C
AGUA
27
%
AZUCA
54
R
%
GLUCO
19
SA
%
TOTAL
100
%
Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

ppm
41.70
%
83.3 Brix
0.8
81%

2.2 Metodologa
Para poder determinar las causas de los problemas
en los caramelos se determino la necesidad de realizar
9 experimentos diferentes variando la temperatura y el
porcentaje de humedad.
Se definieron 3 temperaturas de trabajo (135C,
145C, 150C) la temperatura ideal de trabajo es a
145C. Se estableci adems distintas concentraciones
distintas de azcar, glucosa y agua. Los porcentajes
utilizados se los detalla en la Tabla 3.
Tabla 5.Composicin 3 de los Caramelos
Elaborados

COMPOSICION
1
135
C

RESULTAD
O
190

INGREDIENT
ES
AGUA
AZUCA
R
GLUCO
SA
TOTAL

COMPOSICION
3
135 145 150
C
C
C
13
%
64
%
23
%
100
%

Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

Tabla 4.Composicin 2 de los Caramelos
Elaborados
COMPOSICION
2
135 145 150
C
C
C
AGUA
40
%
AZUCA
44
R
%
GLUCO
16
SA
%
TOTAL
100
%
Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

INGREDIENT
ES

2.2.1
Anlisis Sensorial de Pruebas
Experimentales
El objetivo del anlisis sensorial es el de
establecer si la variacin en temperatura y
porcentaje de humedad es o no perceptible por
consumidores y comparar estos resultados con
la temperatura vtreo de transicin de cada
experimento obtenida por medio de la ecuacin
de Gordon-Taylor.
Para realizar esta evaluacin sensorial se
seleccion la prueba de preferencia en donde se
estableci como atributo a calificar la
pegajosidad en la textura de los caramelos
duros. Se dieron a comparar 3 caramelos en
cada prueba.
Las pruebas de preferencia ordenan segn
las opiniones de un grupo de consumidores, un
nmero determinado de muestras de acuerdo a
la evaluacin personal de cada individuo. No
es necesario que la poblacin elegida como
panelistas conozcan la problemtica del estudio
pero si deben entender el procedimiento de la
prueba y responder a ella. (10). Se selecciono
la prueba de preferencia como tipo de prueba a
realizar. Las pruebas fueron realizadas a 30
panelistas no entrenados por cada evaluacin.
2.2.2

Anlisis Fsico-Qumico
Pruebas Experimentales

de

2.2.3 Elaboracin de Isotermas de Adsorcin

La elaboracin de isotermas se la realiza para
establecer comparaciones entre la actividad de agua

del producto vs. La temperatura vtreo de transicin.

La isoterma se elaboro en base al resultado
obtenido luego del anlisis de la evaluacin sensorial;
en donde se determino que el caramelo con mayor
aceptabilidad por parte de los degustadores fue el de la
prueba C.
El desarrollo de esta isoterma se da mediante el
mtodo isopistico usando envases de plstico con
tapa, se utiliza papel de aluminio y papel filtro para
armar el sistema a 30 C.
2.2.4 Clculo de Temperatura Vtreo de
W2
Transicin W1 (PESO
FRACCIO
(PESO
COMPOSICI
FRACCI
LaON
determinacion de Nla Temperatura
Vtreo de
SACARO
ON
Transicin (Tg) fue el ltimo paso necesario previo a
1
0.8611
0.1298
la emisin de conclusiones en esta investigacin. EL
0.0909
clculo2 obtenido se basa0.895
en la muestra de
caramelo
3

0.8404

0.1441

Se establecieron 3 parmetros a evaluar dentro del

anlisis fsico-qumico, entre los que estn: humedad,
pH y azucares reductores.
Determinacin de Humedad
La determinacin de humedad se basa en la
evaporacin del agua contenida en la muestra analizada
mediante el calentamiento en una estufa regulada a 105
C durante 4 horas. La prdida de peso de la muestra
determinara la humedad del producto. Los anlisis para
determinar la humedad se los realizaron de acuerdo al
Mtodo AOAC 17 th 925.45 B
Determinacin de pH
Para la determinacin del potencial de hidrogeno se
utiliza un phmetro; el cual es un equipo con electrodos,
con una escala potenciomtrica que nos indica el pH. La
determinacin del pH de los caramelos duros se la
realiz de acuerdo al Mtodo AOAC # 945.27
Determinacin de Azcares Reductores
La determinacin de los azucares reductores nos
ayuda a definir el % de glucosa presente en la muestra
final del caramelo para luego poder mediante un balance
de componentes establecer el % de sacarosa presente en
el producto. Se determinan los azucares reductores de
acuerdo al Mtodo AOAC 17 th 930.37
duro seleccionada por los degustadores como el ms
aceptable respecto a su textura. La temperatura Vtreo
de transicin se la puede determinar tericamente por
medio de la ecuacin de Gordon-Taylor, la cual se
detalla a continuacin:

Donde;
Tg = Temperatura vtreo de transicin de la mezcla W1,
W2 = peso en fraccin del componente 1 y 2 (sacarosa
y glucosa)
Tg1, Tg2 = Temperatura vtreo del componente 1 y 2
(sacarosa y glucosa).
K = Constante
Los pesos en fraccin de cada uno de los caramelos
terminados se los detalla en la tabla 11.
Tabla 6. Pesos En Fraccin de cada Componente

Tabla 7. Datos Constantes

Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

Los datos constantes que se reemplazan en
la
formula son los siguientes:

62
C
31
C
0.
43
Fuente: Applying State Diagrams To Food Processing
[5]
Tg
GLUCOSA
Tg
SACAROSA
K

3. Resultados
3.1 Resultados Anlisis Sensorial
El anlisis de resultados de la evaluacin sensorial
realizada se baso en un ordenamiento por rangos. El
fundamento del ordenamiento por rangos es el
establecer una comparacin de todas las muestras
(tratamientos) entre s. El objetivo es discernir o
diferenciar aquellas muestras que sean consideradas
por los panelistas como inferiores o superiores. A
continuacin se detallan los pasos para analizar e
interpretar los resultados con este tipo de prueba
realizada.
Tabla 8. Resultados de Evaluaciones Sensoriales
DEGUSTACIONES
PRIMERA
DEGUSTACI
ONSEGUNDA
DEGUSTACI
ONTERCERA
DEGUSTACI
ON CUARTA
DEGUSTACI
ON QUINTA
DEGUSTACI
ON
SEXTA
DEGUSTACION

NIVEL DE
PREFERENCIA
829
71
40
1
5
60
30
10
%
%
%
204
51
19
3
3
53
27
20
%
%
%
671
37
92
6
3
70
17
13
%
%
%
405
19
92
3
3
53
33
13
%
%
%
711
37
51
6
3
50
40
10
%
%
%
829
67
20
1
4
60
20
20
%
%
%

Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

Durante las 3 primeras degustaciones se
variaron
las temperaturas de coccin y se mantuvo constantes
las concentraciones de slidos. En estas degustaciones
se reflejo una tendencia en encontrar diferencia
significativa en la textura de los caramelos al variar la
temperatura de coccin de 135 C a 150 C.
Los resultados de la evaluacin sensorial reflejan
una preferencia por las muestras elaboradas a una
temperatura de coccin de 150 C y compuestas de
acuerdo a la siguiente formulacin

27 % agua

Determinacin de Azucares Reductores

54 % sacarosa

La determinacin de azucares reductores ayuda

para conocer la composicin de glucosa en el producto
final. Una vez obtenido el porcentaje de glucosa, ms
el porcentaje de humedad previamente analizado se
podr obtener el porcentaje de sacarosa. Todos estos
datos sern utilizados para la determinacin terica de
la temperatura vtreo de transicin.

19 % glucosa

3.2 Resultados del Anlisis FsicoQumico Determinacin de Humedad

De acuerdo al anlisis de humedad descrito en el
capitulo 2, se obtuvieron los siguientes resultados de
humedades de los 9 experimentos realizados
Tabla 9. Resultado Humedades en Pruebas
Experimentales

Tabla 11. Resultados De Azucares Reductores En

Pruebas Experimentales

COMPOSICI
ON
1
2

MUEST
RA
405

%
HUMEDAD
1.51 %

711

0.85 %

829

0.91 %

513

1.27 %

204

1.41 %

376

1.22 %

193

1.43 %

671

1.55 %

923

1.79 %

%
GLUCO
12.98
9.09

3
14.41
Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

3.3 Resultados de Isotermas de Adsorcin

Luego de realizar la experimentacin para obtener
las isotermas de la muestra de caramelo mas aceptadas
por los degustadores, se procedi a graficar la isoterma
de dicho experimento, la cual se ve reflejada en el
siguiente grafico.

Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo B

Determinacin de pH
Luego de analizar el pH de los 9 experimentos de
caramelos, los resultados fueron los que se detalla a
continuacin:
Tabla 10. Resultados de Ph en Pruebas
Experimentales

MUEST
p
Figura 1. Isoterma de Adsorcin en Caramelos Duros a 30C
RA
H
6.
405
2 de Temperatura Vtreo de Transicin
3.4 4 Resultados
de
Clculos
6.
711
5
5.
829
La frmula empleada para el clculo de la
4
6.
513
Temperatura Vtreo de Transicin (Tg) fue la ecuacin
3
6.
204
de Gordon-Taylor detallada anteriormente.
2
6.
376
Para la determinacin de la temperatura vitreo de
trabajo. Los resultados fueron los descritos en la
2
transicin se 193
seleccionaron 6.
3 muestras, cada una de
siguiente tabla.
5
ellas con las 671
distintas composiciones
tratadas
en
este
6.
0
6.
923

Tabla 12. Resultados De Temperatura Vtreo De

Transicin En Caramelos Duros

COMPOSICI
ON
1

TEMPERATU
RA VITREO
DE
TRANSICION
(Tg)
60.11

60.70

59.87
Fuente: Ma. de los Angeles Cedeo

La temperatura vtreo de transicin limita dos

estados de la materia que es el cauchoso y el vtreo.
Para que un caramelo tenga las caractersticas de
textura aceptadas por los consumidores el producto al
final de proceso deber encontrarse en el estado vtreo.
En caso de estar en el estado cauchoso la textura de
producto se volver pegajosa lo cual produce un
rechazo por parte del consumidor final.
Para la composicin # 1, en donde la concentracin
inicial de slidos es de 73 % se llega a 150 C hasta
una concentracin de 99.09 % para luego dejar enfriar
el producto hasta 25 C aproximadamente.

Estado Cauchoso
Estado Vtreo

Figura 2. Temperatura Vtreo de Transicin de

Caramelos Duros Elaborado a 150 c,
Composicin
#1 [10]

condiciones iniciales de fabricacin no tendr

problemas en su textura durante el tiempo de vida en
percha.
Al comparar los resultados emitidos por la
evaluacin
sensorial
previamente
realizada,
encontramos una concordancia entre la aceptacin
dada por los panelistas junto con el resultado de la
temperatura vtreo de transicin del mismo caramelo.

4. Conclusiones y Recomendaciones
4.1 Conclusiones
El estudio y la determinacin de la Temperatura
Vtreo de Transicin son una
herramienta
importante para establecer la estabilidad que tendrn
los caramelos duros durante su vida en percha.
La temperatura de coccin de los caramelos duros y
lo porcentajes de slidos utilizados durante su
formulacin son dos parmetros que estn
directamente relacionados con la textura
del
producto al finalizar su elaboracin.
Se debe someter un estricto control en las
temperaturas de coccin de los caramelos. Una
variacin de 15 C puede cambiar drsticamente la
textura en el producto final y adems puede ser
fcilmente detectable, es decir es un cambio
significativo para los consumidores.
Los resultados de la evaluacin sensorial reflejaron
como muestra preferida por los panelistas la prueba
elaborada a 150 C y con la siguiente composicin:
27 % de agua, 54% de sacarosa y 19% de glucosa.
Al realizar el anlisis y determinacin de la
Temperatura Vtreo de Transicin a la misma prueba
preferida por los panelitas, se encontr que dicho
experimento estaba dentro del estado vtreo, es decir
existe relacin entre lo percibido por los panelistas
junto con el anlisis del Tg.

4.2 Recomendaciones
Como se puede apreciar en el grafico anterior con
la prueba elaborada bajo la composicin # 1 y
llegando a una coccin de 150 C, el caramelo se
encuentra justo en su temperatura vtreo de transicin.
Con este preliminar podemos decir que este producto
bajo las

Las empresas procesadoras de confites deben

incorporar el anlisis del Tg dentro de los
parmetros de monitoreo y control de la produccin.
Considerar esta variable puede evitar problemas en
la calidad del producto una vez elaborado.
El anlisis de la Temperatura Vtreo de Transicin
debe darse junto con Investigacin y Desarrollo
previo a la elaboracin del caramelo, una vez

aprobada la formulacin del producto y

establecidas las condiciones adecuadas del
proceso.

5. Bibliografa

1.

DUXBURY DEAN, Phase Transition in

food: Basic Science for Modern Scientist,
Agosto 2004.

2.

GROSO ANTONIO LUIS, Tcnica de

Elaboracin Moderna de Confites, Buenos
Aires Argentina, 1964, Pgs. 48-59, 78-80.

3.

LIM M.H, Changes in Physical States of

Confectionery Products due to the
Availability of Water, Otago, Nueva
Zelanda, 2007.

4.

ROOS YRJ, Characterizaction of Food

Polymers
Using
State
Diagrams,
Departamento de Tecnologa en Alimentos,
Helsinki Finlandia, 1994. Pgs. 347-356.

5.

ROOS YRJ Y KAREL MARCUS,

Applying State Diagrams to Food
Processing and Development. Food
Technology, 1991.