Marchas Analíticas
Marchas Analíticas
Marchas Analíticas
1000 N
NaOH 0.1000 N
I.
REACTIVOS:
1. HCl concentrado (37%) densidad 1.9 g/mL PM= 36.46
2. NaOH en pellets o NaOH 50% (100g NaOH + 100 g agua
destilada)
3. Carbonato de Sodio Na2CO3 (G.R.)
4. Biftalato de potasio KHC8H4O4 (G.R.)
5. Indicador Anaranjado de Metilo (1g/L alcohol 50)
6. Indicador Fenoltaleina (1g/L alcohol 50)
II.
PROCEDIMIENTO:
A. Preparacin de HCl 0.1000 N:
Se calcula el volumen de HCl concentrado (12 N)
necesario para la preparacin de un volumen
determinado de una solucin aproximadamente 0.1 N y
luego se lleva a enrase con agua destilada del volumen
determinado.
N 1V 1=N 2V 2
Valoracin de HCl 0.1000 N:
Para valorar cualquiersolucin se necesita en primer
lugar saber cuantos gramos de patrn primario
respectivo se necesita tericamente para titular 1 mL de
la solucin a valorar
Patrn primario de HCl es el Na2CO3
W Na CO =NV Pmequiv
2
Entonces:
1) Pesar entre 0.21 y 0.23 g en una balanza analtica de
Na2CO3 y ponerlo en un Erlermeyer.
2) Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3) Agregar 3 gotas de Anaranjado de Metilo.
4) Titular con HCl hasta el cambio de color de amarillo
hasta amarillo anaranjado.
5) Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, segn
formula F1
B. PREPARACIN DE NaOH 0.1000 N
N=
W / Pequiv
V
0.1=
W / 40
0.250
W =1 gr
Segn el clculo para preparar 250 mL de solucin se
debe pesar 1 g, pero por ser un reactivo altamente
higroscpico, se pesa 1.1 g de la sal.
La preparacin ideal es tomar un volumen equivalente
de NaOH al 50% para evitar tomar Na2CO3 que se forma;
para este caso se pesa 8.8 g de la solucin de NaOH al
50 % para un litro de solucin.
VALORACIN DEL NaOH 0.1 N
Para valorar cualquier solucin se necesita en primer
lugar saber cuantos gramos de patrn primario
respectivo se necesita tericamente para titular 1 mL de
la solucin a valorar
Patrn primario de NaOH es el KHC8H4O4
Peso miliequivalente KHC8H4O4 = Peso Molecular / (1000 * i)
= 204.23/1000 = 0.20423 g
REACCIONES:
Na 2 CO 3+ 2 HCl 2 NaCl+C O2 + H 2 O
KHC 8 H 4 O4 + NaOH KNaC 8 H 4 O 4 + H 2 O
CLCULOS:
A. Para el cido Clorhdrico:
N HCL=
W
F1
( Pmeq )mL gastados HCl
Donde:
W= g Na2CO3 con sus cuatro cifras decimales.
Pmeq = peso miliequivalente de Na2CO3 = 0.053
N HCl =
N NaOH =
W
F 3
( Pmeq )mLgastados NaOH
Donde:
W= g de
KHC 8 H 4 O4
KHC 8 H 4 O4 =
0.0204423
N NaOH =
REACTIVOS:
1. Solucin de NaOH estandarizado 0.1000 N
2. Indicador fenoltalena: 1g / L alcohol 90
3. cido ctrico, cido tartrico, cido oxlico,
cido actico, biftalato de potasio, vinagre,
leche en polvo.
II.
PROCEDIMIENTO:
1. Realizar una titulacin preliminar:
- Pesar y colocar en un Erlermeyer en una
muestra de cido.
- Adicionar 100 mL de agua destilada y 2
gotas de fenoltalena.
- Titular con NaOH estndar y determine el
peso aproximadi para gastar 30 mL de NaOH
estndar.
2. Pesar con 4 decimales la cantidad de muestra
aproximada determinada en (1). Anotar el peso
(W)
3. Aadir 100 mL de agua destilada libre de CO2.
Disolver completamente
4. Aadir 3 gotas de indicador fenoltalena.
5. Titular con solucin NaOH Estndar hasta
ligeramente grosella. Anotar volumen (V mL
NaOH gastados en la titulacin)
6. Calcular el % de acidez segn frmula F1
III.
REACCIONES:
CCULOS:
%cido X=
Donde:
N=normalidad de solucin estndar de NaoH
Pmeq X = peso miliequivalente del cido orgnico
X
W= peso de la muestra problema con 4 cifras
decimales
ACIDO
X
FORMULA
PESO
MOLECUL
AR
60,00
PESO
Miliequivale
nte
0.060
Actico
H C 2 H 3 O2
Ctrico
H 3 C 6 H 5 O7 2 H 2 O210,12
0.070
Tartric
o
Oxlico
H 2 C 4 H 4 O6
150,09
0.075
H 2 C 2 O 4 2 H 2 O 126,07
0.063
Lctico
H C 3 H 5 O3
90,05
0.090
Biftalat
o de K
HK C 8 H 4 O4
204,23
0.204
I.
REACTIVOS:
1. Solucin estndar HCl 0.1000 N
2. Solucin indicadora de Fenoltalena (1g / L alcohol 90)
3. Solucin indicadora de Anaranjado de Metilo (1g/L
alcohol 50)
II.
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar alcuota de 25 mL de muestra (V)
2. Agregar 3 gotas de indicador Fenoltaleina
3. Titular con HCl estndar hasta solucin incolora. Anotar
el gasto. (A)
4. A continuacin agregar 3 gotas de anaranjado de
metilo.
5. Seguir titulando con HCl estndar hasta solucin tome
color rojo pardo. Anotar ste gasto (B).
III.
REACCIONES:
CLCULOS:
gNaOH / L=
N a2 C O3 N ( 2B )53
=
F1
L
V
N ( AB )40
F2
V
I.
REACTIVOS:
1. Permanganato de potasio KMnO4
2. Trixido de arsnico As2O3
3. Solucin de NaOH 3M: disolver 120g NaOH en 1L
solucin
4. Solucin de HCl 1:1 :1 parte de HCl cc con 1 parte de
H2O destilada.
5. Catalizador KIO3 0.002 M: disolver 0.43g KIO3 en 1 L de
solucin.
Nota: Se puede usar tambin como catalizador KI de
concentraciones 0.0025 M.
II.
PROCEDIMIENTO:
A. PREPARACIN DE 1L DE UNA SOLUCIN DE KMnO4
0.1000 N
Para calcular el peso de soluto a utilizar partimos de la
relacin de normalidad:
N=
W / PE
v
es decir
( PMi )V
W =NPEV =N
Donde:
W= peso de KMNO4 en g
N= Normalidad de solucin KMNO4
PM= peso molecular de KMNO4= 158.04
V= volumen de solucin de KMNO4 en L
i = nmero de e- transferidos por el KMNO4 = 5
Entonces:
W=
0.1158,04
1=3.16
5
REACCIONES:
2++12 H 2 O R1
M n
+ +5 e
+8 H 3 O
Mn O4
R 2
++ 4 e
As 2 O3 +6 H 2 O As 2 O3 +4 H 3 O
2++18 H 2 O R 3
+ 5 As2 O3+ 4 M n
+ 5 As2 O3 +12 H 3 O
4 Mn O4
+ H 2 O R 4
2 As2 O2
As 2 O3 +2 O H
+ 2 H 2 O
+ H 3 O
O H
IV.
CALCULOS:
KMn O4=
W
.. F 1
( Pmeq) V
Donde:
W= peso de patrn primario
As 2 O3
en g
As 2 O3=0.04946
REACTIVOS:
1. Agua oxigenada 10 volmenes.
2. H2SO4 1:5 1 parte de H2SO4 concentrado + 5 partes de agua
destilada.
II.
PRECEDIMIENTO:
1. En fiola de 250 mL despositar 25 mL de agua oxigenada de 10
volmenes y se aforan con agua destilada, homogenizando
suavemente.
2. Tomar 25 mL de esta ltima solucin en un Erlenmeyer.
3. Adicionar 25 mL de H2SO4 1:5, con una probeta.
4. Agregar 75 mL de agua destilada, utilizando la misma
probeta.
5. Titular con KMnO4 estandarizado hasta color rosado
permanente.
6. Calcular % peso de H2O2 segn F1.
III.
REACCIONES:
2 H 2 O2 2 H 2 O+O2 R 1
2 KMn O4 +5 H 2 O2+3 H 2 S O 4 K 2 S O4 + 2 MnS O4 +8 H 2 O+5 O2
R2
R 3
+ +2 e
H 2 O2 +2 H 2 O O2 +2 H 3 O
IV.
CALCULOS:
PORCENTAJE EN PESO.
A
H 2 O 2= 100
B
Donde:
A=NV 0.01701
B=
25
25C=2.5C
250
H 2 O 2=
A= g de
H 2 O2
NV 0.01701
100
2.5C
H 2 O2
en alcuota
en alcuota
B=g de
H 2 O2
H 2 O2
X2 = 329.1 * A
------------------ 22.391 mL O2
------------------ X2
mL de O2
I.
REACTIVOS:
1. Solucin de HgCl2 al 5%: pesar 5g y disolver a 100 mL con
agua destilada.
2. Solucin estndar de KMnO4 al 0.1000 N
3. Solucin de SnCl2: Pesar 150 g y disolver hasta 1L con HCl 1:2
recientemente preparada.
4. Reactivo de Zimmerman-Reinhard: Pesar 70 g de MnSO 4.4H2O
y disolver con 500 mL de agua destilada.
Colocar en fiola de 1 L y aadir agitando 125 mL de H2SO4 cc y
125 mL de H3PO4 cc. Finalmente aforar a la marca con agua
destilada.
5. Solucin de HCl 1:5: mezcla 1 parte de HCl cc y 5 partes de
H2O
II.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 0.30 0.35 g de mineral, molido, tamizado y
homogenizado.
2. Colocar en vaso de 300 mL y aadir 10 mL de HCl cc y 3 mL de
la solucin de SnCl2.
3. Calentar en plancha hasta que el Fe este totalmente disuelto.
4. Filtrar en papel cuantitativo y lavar el residuo con solucin
de HCl (1:5).
5. Diluir o concentrar la solucin a 15 o 20 mL.
6. Calentar la solucin a ebullicin y aadir gota a gota SnCl 2
hasta desaparicin del color amarillo, que indica la reduccin
de los iones Fe3+ a Fe2+.
7. Agregar rpidamente y de una sola vez 10 mL HgCl2. Se
obtendr una precipitado blanco sedoso y en pequea
cantidad. Si no aparece ningn precipitado no se ha aadido
suficiente SnCl2, pero si es pardo indica formacin de Hg
elemental (ver reaccin 5). De ser as repetir el anlisis.
8. Esperar 3 min y trasvasar a matraz de 500 mL que contiene
25 mL del reactivo Zimmerman-Reinhard y 300 mL de agua
destilada.
9. Titular con la solucin estndar de KMnO4 hasta aparicin del
primer color rosa permanente por 30 s ignorar si el color rosa
desaparece nuevamente. Anotar el gasto.
III.
REACCIONES:
2++24 H 2 O+5Cl 2 R 1
2 Mn
+ +10 Cl
+16 H 3 O
2 Mn O 4
4+ R 2
2+ + S n
2+ 2 F e
3++ S n
2F e
2 R 3
H g 2 C l 2 + SnC l 6
2++2 HgC l 2 + 4 C l
S n
3++12 H 2 O R 4
2++5 F e
+ M n
2++ 8 H 3 O
+ 5 F e
Mn O4
2+2 Hg R 5
SnC l 6
2++ H g 2 C l 2 + 4 C l
S n
IV.
CLCULOS:
%Fe=
REACTIVOS:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
II.
Na2S2O3.5H2O (G.R.).
KI (G.R.)
Solucin de HCl 3N.
Solucin de H2SO4 2N.
Solucin estandarizada de KMnO4 0.1000 N.
Solucin de almidn: pesar 2 g de almidn y 10 mg de
HgI2, (conservante), y disolver poco a poco con agua
destilada. Finalmente a esta suspensin agregar agua
hirviendo hasta completar 1 L.
PROCEDIMIENTO:
PREPARACIN:
Para calcular el peso de soluto a utilizar partimos de la
relacin de normalidad:
N=
W
PequivV
W=
NPMV
Donde:
W= peso del Na2S2O3.5H2O en g
N= Normalidad de solucin de Na2S2O3.5H2O
PM= Peso molecular del Na2S2O3.5H2O =248
V= Volumen de solucin de KMnO4 en L.
Entonces:
W=
0.12481
=24.8 g de Na 2 S 2 O3 .5 H 2O
1
VALORACIN:
1. Colocar exactamente 25 mL de una solucin
estandarizada de KMnO4 en matraz Erlenmeyer.
2. Aadir 10 mL de una solucin de HCl 3N o de H2SO4 2N
3. Agregar 3 g de KI previamente disuelto en 10 mL de
agua destilada.
4. Mezclar completamente la mezcla sin demasiada fuerza.
5. Titular inmediatamente con la solucin preparada de
Na2S2O3.5H2O, aadiendo 1 mL de almidn momentos
antes de llegar al punto final que es incoloro. (ver
reacciones 3 y 4).
Nota: al agregar almidn a la solucin que ya est
valorando, est toma color azul, y el punto final es cuando
desaparece dicho color. El gasto es todo el volumen de
tiosulfato de sodio, pues el almidn adicionado
simplemente es para visualizar mejor el cambio al incoloro.
III.
REACCIONES:
R 1
2+2 e
2 S 4 O6
2 S 2 O3
+ S R 2
+ HS O2
2+ H 2 O+CO 2 HC O3
S 2 O3
2++5 I 2+24 H 2 O R 3
+ 2 M n
+16 H 3 O
+10 I
2 Mn O4
2 R 4
+ S2 O3
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3
IV.
CLCULO:
N Na
S 2 O3
MATERIALES Y REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Colocar 10 mL (A) de muestra de leja en una fiola de
100 mL (B) y aforar con agua destilada.
2. Tomar una alcuota de 10 mL ( C ) del paso (1), y colocar
en un matraz de 250 mL.
3. Adicionar 25 mL de agua destilada.
4. Agregar 2 mL de la solucin de cido actico 1:4. Agitar.
5. Adicionar 2 mL de la solucin de KI.
6. Titular con la solucin de tiosulfato de sodio desde color
marrn rojizo hasta amarillo claro.
7. Agregar 1 mL de indicador almidn, la solucin toma
coloracin oscura.
8. Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el
consumo del yodo formado.
9. Anotar el gasto total del tiosulfato de sodio 0.1000 N
utilizado.
III.
REACCIONES:
R 1
2+2 e
2 S 2 O6
2 S 2 O3
+ H 2 O+ I 2 R 2
C l
++2 I
+2 H
Cl O
2 R 3
+ S2 O3
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3
C l 2 + H 2 O R 4 ( cloro activo )
++Cl
HClO + H
IV.
CALCULOS:
cloro activo C l 2=
Peso de muestra=
N Na
S2 O3
mL de muestra leja
alcuotadensidad de solucin
volumen de aforo
A
Cdensidad
B
Peso de muestra=
cloro activo C l 2=
10
101=1 gr
100
N Na
mL N a2 S2 O 30.03545
100
1
S2 O3
NaClO=
C l 2(NaClO ) ( 3.545N Na
=
C l2
NaClO=3.7225N Na
mL N a2 S2 O 3 )74.45
S2 O3
70.9
mL N a2 S2 O 3
S2 O3
Donde:
N Na
S 2 O3
I.
REACTIVOS:
1.
2.
3.
4.
II.
PROCEDIMIENTO:
PREPARACIN DE NITRATO DE PLATA.
Para preparar la solucin, cuando se dispone de sal pura,
hasta pesar exactamente la dcima parte de su
equivalente en gramo, o sea 16.988 gramos y disolverla en
agua destilada (de preferencia desionizada) hasta 1 litro
de solucin. Como la luz descompone a AgNO3 la solucin
deber ser guardada en frasco color ambar y protegerlo de
la luz.
VALORACIN DE LA SOLCIN DE AgNO3 0.1000 N
Las reacciones de estas son las R1 y R2. El patrn primario
a usarse es el NaCl, cuyo peso equivalente es igual a
58.45/1000 = 0.05845
para valorar cualquier solucin se necesita en primer
lugar saber cantos gramos de patrn primario respectivo
se necesita tericamente para titular 1 mL de la solucin a
valorar
REACCIONES:
CLCULOS:
NORALIDAD DE AgNO3
N 2=
W
0.05845V
W= g de NaCl
V= mL AgNO3 gastado en titulacin
NORMALIDAD DE KSCN
N 1=
N 2V 2
V1