Art 02
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Estudio Comparativo
Vol. 26(2), de Mtodos Empleados para la Determinacin de Humedad
3-10 (2015) Tirado
doi: 10.4067/S0718-07642015000200002
Recibido Mar. 31, 2014; Aceptado Jun. 6, 2014; Versin final recibida Jun. 18, 2014
Resumen
El objetivo del presente trabajo fue evaluar el efecto de la masa de la muestra y del tipo de mtodo usado
en la determinacin del porcentaje de humedad de diferentes matrices alimentarias. Para la determinacin
de humedad por el mtodo de mufla se siguieron las normas colombianas para cada producto en particular
por triplicado: la norma AOAC para ahuyama y mango; la norma NTC 2558 para caf y la norma NTC 1663
para salchicha. Estos se compararon con el mtodo de analizador de humedad de halgenos. Se comprob
que la masa de la muestra es un factor influyente en la determinacin de humedad por los dos mtodos
utilizados, ya que se presentaron diferencias estadsticamente significativas en algunos productos
estudiados. Sin embargo, entre los dos mtodos no se encontr diferencias significativas en la
determinacin del porcentaje de humedad. Esto permiti comprobar que el mtodo estandarizado del
analizador de humedad es fiable para la determinacin de este parmetro.
The objective of this study was to evaluate the effect of the mass of the sample and the type of method used
in determining the moisture content of different food matrices. For moisture determination by the muffle
method the Colombian norms were followed for each particular product by triplicate: the AOAC norms for
squash and mango; the NTC 2558 norm for coffee and the NTC 1663 norm for sausage. These were
compared with the halogen moisture analyzer method. It was found that the mass of the sample is an
important factor in the determination of moisture by the two methods used, since there were statistically
significant differences in some products studied. However, between the two methods no significant
differences in determining the percentage of moisture were found. This allowed demonstrating that the
standardized moisture analyzer method is reliable for the determination of this parameter.
INTRODUCCIN
Algunos autores han tratado de encontrar mtodos alternativos para la determinacin de la humedad que
hagan ms fcil y eficaz el proceso. Los hornos microondas se han usado para la determinacin rpida de
humedad en el laboratorio. Garca et al., (2012) usaron horno microondas en la determinacin de contenido
de humedad de yuca, ame y pltano. Estos autores afirman que en la caracterizacin y procesamiento de
productos agrcolas, el contenido de humedad es una de las principales caractersticas fsicas a ser
determinadas, sin embargo requiere normalmente de varias horas para conocer los resultados. Estos
investigadores compararon dos tcnicas para determinar el contenido de humedad de yuca, ame y pltano
verde. La tcnica denominada aqu convencional (AOAC N 925.09 y AOAC 925.10) y la tcnica del horno
microondas. Los resultados mostraron que no hubo diferencia entre las tcnicas aplicadas, sugiriendo el
empleo del horno microondas por razones relacionadas al tiempo de exposicin, eficiencia y practicidad en
la determinacin del contenido de humedad de productos agrcolas. Otro autores han encontrando que no
existen diferencias entre los resultados obtenidos en el equipo de microondas y los mtodos de la A.O.A.C.
(Gorakhurwalla et al., 1975; Kraszewski et al., 1991; Kress-Rogers y Kent, 1987; Valentini et al., 1998;
Bouraoui et al., 1993).
Otras tecnologas emergentes para la determinacin de humedad en alimentos se encuentran el uso de luz
infrarroja (Mantanus et al., 2009), resonancia magntica nuclear (RMN) (Sorland et al., 2004) y mtodos
volumtricos como el de Karl Fischer en determinado tipo de alimentos (Gallina et al., 2010). Teniendo en
cuenta que la determinacin de humedad por el mtodo de mufla es un mtodo muy extenso ya que en el
protocolo existen actividades que pueden afectar dicha determinacin como pueden ser la tara de crisoles,
la manipulacin de la muestra y el medio ambiente, los cuales son factores que influyen directamente en la
determinacin del porcentaje de humedad ocasionando mediciones del peso incorrectos (Snchez, 2007).
De acuerdo a lo anterior, el objetivo del presente trabajo fue evaluar el efecto del peso de la muestra y del
tipo de mtodo usado en la determinacin del porcentaje de humedad de ahuyama, mango, caf y
salchicha, con el fin de poder validar el mtodo de determinacin de humedad por lmpara de luz halgena.
MATERIALES Y MTODOS
Esta seccin se presenta organizada en seis subsecciones: materias primas, determinacin de humedades
patrones, determinacin de humedad por analizador de humedad de halgenos, tratamiento de la muestra,
efecto del peso de la muestra y mtodo utilizado en la determinacin de humedad y anlisis estadstico
Materias primas
Para el presente estudio se utilizaron muestras de ahuyama, mango verde, caf semitostado y salchicha.
Estas fueron escogidas aleatoriamente tratando de escoger matrices alimentarias diferentes. Las muestras
fueron adquiridas en el comercio de la ciudad de Cartagena.
Para la realizacin de la determinacin de humedad por el mtodo de mufla se siguieron las normas de
nuestro pas para cada producto en particular por triplicado, as: AOAC (2003) para ahuyama y mango; NTC
2558 (2000) para caf y NTC 1663 (2009) para salchicha. En la Tabla 1 se especifican las caractersticas de
cada uno de estos protocolos.
Para este anlisis se utiliz un analizador de humedad de halgenos modelo MB-35 de la marca Ohaus, el
cual tiene un rango de temperatura entre 50 y 160 C, un ajuste de tiempo de operacin y utiliza como
fuente calorfica halgeno. Presenta una sensibilidad de 0,01% de humedad y no presenta variabilidad de la
temperatura programada por ser de alta precisin. Este se debe dejar 10 minutos en reposo entre anlisis
con el fin de que el equipo no sufra daos y evitar interferencias entre el primer anlisis y los subsecuentes.
La temperatura que se us para este anlisis fue de 105 C hasta peso constante de la muestra.
Tratamiento de la muestra
Las muestras de ahuyama, mango y salchicha fueron refrigeradas a 4 C, mientras que el caf y extracto de
levadura se mantuvieron en campana desecadora a temperatura ambiente. Todos los productos se
conservaron en sus respectivos empaques hasta el momento del anlisis. Una vez retirada la muestra del
empaque, y despus de atemperar cuando fuese necesario, esta fue cortada en lminas para una mejor
superficie de contacto. Posterior a ello, se pes la muestra y se ubic en el dispositivo para el respectivo
anlisis (en la mufla se ubico en crisoles y para el analizador de humedad en el platillo).
Anlisis estadstico
A partir de la informacin recogida en una base de datos, los resultados fueron tratados y analizados a
travs del paquete Statgraphics Centurion 16.1.15 utilizando la tcnica anlisis de la varianza.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Se presentan resultados sobre la determinacin de humedades patrones y del efecto del peso de la muestra
y del mtodo utilizado en la determinacin de humedad en la ahuyama, en mango, en caf y en salchicha
En la Tabla 2 se pueden observar los resultados de humedad por estufa obtenidos para cada producto.
Estos resultados son cercanos a los reportados por el Instituto Colombiano de Bienestar Familiar en su
Tabla de composicin de alimentos colombianos: 92,7% para ahuyama; 87,40% para mango verde, 4,1
para caf semitostado y 59,9% para salchicha.
El anlisis de la varianza (ANOVA un factor) indic que para los pesos iniciales usados no existen
diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad
por el mtodo de luz halgena con un Valor-P de 0,7380, indicando que el peso inicial no influye en la
determinacin de humedad, por lo tanto, se puede utilizar entre 1 y 5 g para realizar este anlisis. Los
resultados del porcentaje de humedad obtenidos por el mtodo convencional (estufa) y el analizador de
humedad se muestran en la Figura 1. Se puede observar que para todos los intervalos el porcentaje de
humedad obtenido es similar.
100
80
% Humedad
60
40
20
0
Estufa 1a2g 2a3g 3 a4 g 5g
Pesos para termobalanza
Puesto que el Valor-P result ser 0,0828, y no fue menor que 0,05. El anlisis de la varianza (ANOVA
multifactorial) indic que no existen diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del
95% en la determinacin de humedad por los dos mtodos, indicando que estos no influyen en el anlisis.
En la Figura 2 se muestran los resultados obtenidos al agrupar los porcentajes de humedad del mtodo
convencional (Estufa) y el de la estufa halgena al agrupar los diferentes intervalos de peso, para cada
mtodo. All se puede observar que la humedad obtenida en la ahuyama es similar en los dos mtodos. El
anlisis de la varianza confirma lo observado, pues entre los dos mtodos no existen diferencias
estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95%. Por consiguiente el peso de la muestra ni el
mtodo utilizado no influyen en la determinacin de humedad de la ahuyama a nivel general. Tal como lo
reportaron otros autores con el uso de ayuda de horno microondas (Gorakhurwalla et al., 1975; Kraszewski
et al., 1991; Kress-Rogers y Kent, 1987; Valentini et al., 1998; Bouraoui et al., 1993), luz infrarroja
(Mantanus et al., 2009), resonancia magntica nuclear (RMN) (Sorland et al., 2004) y mtodos volumtricos
como el de Karl Fischer en determinado tipo de alimentos (Gallina et al., 2010), encontrando que no existan
diferencias entre los resultados obtenidos en el equipo de microondas y los mtodos de la A.O.A.C., tal
como lo indican los resultados expuestos en esta investigacin.
100
80
% Humedad
60
40
20
0
Estufa Termobalanza
Fig. 2: Porcentaje de humedad promedio de la ahuyama obtenido por los dos mtodos
El anlisis de la varianza (ANOVA un factor) indic que para los pesos iniciales usados existen diferencias
estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad por el
mtodo de luz halgena con un Valor-P de 0,0172, indicando que el peso inicial influye en la determinacin
de humedad. Los resultados del porcentaje de humedad obtenidos por el mtodo convencional (estufa) y el
analizador de humedad se muestran en la Figura 3.
80
% Humedad
60
40
20
0
Estufa 1a2g 2a3g 3a4g 5g
Con un Valor-P de 0,5163 el anlisis de la varianza (ANOVA multifactorial) indic que no existen diferencias
estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad por los dos
mtodos, indicando que estos no influyen en el anlisis. En la Figura 4 se muestran los resultados obtenidos
al agrupar los porcentajes de humedad del mtodo convencional (Estufa) y el de la estufa halgena al
agrupar los diferentes intervalos de peso, para cada mtodo. All se puede observar que la humedad
obtenida en el mango es similar en los dos mtodos. El anlisis de la varianza confirma lo observado, pues
entre los dos mtodos no existen diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del
95%. Aunque el peso de la muestra si, el mtodo no influye en la determinacin de humedad del mango a
nivel general.
80
60
% Humedad
40
20
0
Estufa Termobalanza
Fig. 4: Porcentaje de humedad promedio del mango obtenido por los dos mtodos
El anlisis de la varianza (ANOVA un factor) indic que para los pesos iniciales usados no existen
diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad
por el mtodo de luz halgena con un Valor-P de 0,4377, indicando que el peso inicial no influye en la
determinacin de humedad, por lo tanto, se puede utilizar entre 1 y 5 g para realizar este anlisis. Los
resultados del porcentaje de humedad obtenidos por el mtodo convencional (estufa) y el analizador de
humedad se muestran en la Figura 5. Se puede observar que para todos los intervalos el porcentaje de
humedad obtenido es similar.
confianza del 100 %. Por consiguiente tanto el peso de la muestra como el mtodo no influyen en la
determinacin de humedad del caf a nivel general.
% Humedad
3
2
1
0
Estufa 1a2g 2a3g 4a5g 5g
Pesos para termobalanza
5
4
% Humedad
3
2
1
0
Estufa Termobalanza
Fig. 6: Porcentaje de humedad promedio del caf obtenido por los dos mtodos
El anlisis de la varianza (ANOVA un factor) indic que para los pesos iniciales usados existen altas
diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad
por el mtodo de luz halgena con un Valor-P de 0,0000, indicando que el peso inicial influye altamente en
la determinacin de humedad. Los resultados del porcentaje de humedad obtenidos por el mtodo
convencional (estufa) y el analizador de humedad se muestran en la Figura 7.
60
50
% Humedad
40
30
20
10
0
Estufa 1a2g 2 a 3g 3a4g 4a5g
Pesos para termobalanza
Con un Valor-P de 0,8770 el anlisis de la varianza (ANOVA multifactorial) indic que no existen diferencias
estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95% en la determinacin de humedad por los dos
mtodos, indicando que estos no influyen en el anlisis. En la Figura 8 se muestran los resultados obtenidos
al agrupar los porcentajes de humedad del mtodo convencional (Estufa) y el de la estufa halgena al
agrupar los diferentes intervalos de peso, para cada mtodo. All se puede observar que la humedad
obtenida en la salchicha es similar en los dos mtodos. El anlisis de la varianza confirma lo observado,
pues entre los dos mtodos no existen diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del
95%. Aunque el peso de la muestra si, el mtodo no influye en la determinacin de humedad de la salchicha
a nivel general.
Los resultados de esta investigacin coinciden por con los datos reportados por Snchez (2007), quien pudo
comprobar que el peso de la muestra es un factor influyente en la determinacin de humedad por los dos
60
50
% Humedad
40
30
20
10
0
Estufa Termobalanza
Fig. 8: Porcentaje de humedad promedio del caf obtenido por los dos mtodos
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
Adam, M. y otros tres autores, Comparison of various methods for determination of water in white yoghurts,
Food Chemistry: 115(3), 10691073 (2009).
AOAC., Mtodos de anlisis de la asociacin oficial de qumica analtica para determinar humedad, fibra,
cenizas, grasa y protena., Washington, U.S.A., Chapter 32: 1, 2, 5 y 14 (2003).
Arimi, J.M. y otros cuatro autores, Effect of moisture content and water mobility on microwave expansion of
imitation cheese, Food Chemistry: 121(2), 509516 (2010).
Austin, J. y otros tres autores, Utilizing microwaves for the determination of moisture content independent of
density, Powder Technology: 236 (Special Issue), 1723 (2013).
Bouraoui, M., P. Richard y J. Fichtali, A review of moisture content determination in foods using microwave
oven drying, Food Research International: 26(1), 49-57 (1993).
Corredor, C.C., D.S. Bu y D. Both, Comparison of near infrared and microwave resonance sensors for at-line
moisture determination in powders and tablets, Analytica Chimica Acta: 696(12), 8493 (2011).
Gallina, A., N. Stocco y A. Mutinelli, Titration to determine moisture in honey: A new simplified approach,
Food Control, 21, 942944 (2010).
Gorakhurwalla, H., R. Ginty y C. Watson, Determining moisture content of grain using microwave energy for
drying, Journal Agricultural Enginnering Resource: 20, 319-325 (1975).
Instituto Colombiano de Bienestar Familiar (ICBF), Tabla de composicin de alimentos colombianos (2013),
http://alimentoscolombianos.icbf.gov.co/alimentos_colombianos/consulta_alimento.asp Acceso: 17 de
Septiembre (2013).
Kraszewski, A., S. Nelson y T. You, Moisture content determination in single corn kernels by microwave
resonator techniques, Journal Agricultural Enginnering Resource: 48, 77-87 (1991).
Lin, S. y M. Pascall, Incorporation of vitamin E into chitosan and its effect on the film forming solution
(viscosity and drying rate) and the solubility and thermal properties of the dried film, Food Hydrocolloids:
Available online (In Press) (2012).
Mantanus, J. y otros siete autores, Moisture content determination of pharmaceutical pellets by near infrared
spectroscopy: method development and validation, Analytica Chimica Acta: 642, 186192 (2009).
Mendona. J., A. Franca y L. Oliveira, A comparative evaluation of methodologies for water content
determination in green coffee, LWT - Food Science and Technology: 40(7), 13001303 (2007).
NTC 1663, Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (Colombia), Caf tostado y molido.
Determinacin del contenido de humedad. Mtodo por determinacin de la prdida en masa a 103 C
(Mtodo de rutina). Primera actualizacin, Bogot (2009).
NTC 2558, Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (Colombia), Carne y productos
crnicos. Mtodos de determinacin del contenido de humedad. Mtodo de referencia y mtodo de rutina.
Segunda actualizacin, Bogot (2000).
Reh, C.T. y otros tres autores, Water content determination in green coffee Method comparison to study
specificity and accuracy, Food Chemistry: 96(3), 423430 (2006).
Snchez, A., Estudio comparativo de los mtodos empleados para la determinacin de humedad (mufla y
analizador de humedad de halgenos) aplicado a producto crnico tipo salchichn, mortadela, jamn y
chorizo, Tesis de pregrado, Facultad de Ingenieras y Arquitecturas, Universidad de Pamplona, Pamplona,
Colombia (2007).
Sorland, G. y otros cuatro autores, Determination of total fat and moisture content in meat using low field
NMR, Meat Science: 66, 543550 (2004).
Valentini, S.R.T., M.F.P. Castro y F.H. Almeida, Determinao do teor de umidade de milho utilizando
aparelho de microondas, Cincia e Tecnologia de Alimentos: 18(2), 237-240 (1998).
Yang, J. y otros tres autores, Rapid determination of the moisture content of milk powder by microwave
sensor, Measurement: Available online (In Press, Accepted Manuscript) (2010).