DETERMINACIN DE NQUEL EN MONEDA DE 50 PESOS

SELENA FRANCO BEDOYA

FICHA

1134340

ROCIO DEL PILAR MONROY

SENA

MEDELLIN- ANTIOQUIA

2017
 INTRODUCCION

El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de anlisis qumico, el anlisis
gravimtrico, que surge como aplicacin directa del equilibrio heterogneo.

El trmino gravimtrico se refiere a las mediciones de peso, as, se califica de gravimtrico a todo
mtodo de anlisis que termina con una operacin de pesada. De modo representativo, un anlisis
gravimtrico comprende dos determinaciones de peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y
la segunda el peso final de una fase pura, separada del resto de los componentes de la muestra
que contiene el constituyente que se desea determinar. Dicha fase pura puede ser el
constituyente mismo o un compuesto de composicin conocida y definida; a partir del peso de
este ltimo se halla el peso del constituyente buscado. La separacin del constituyente a
determinar del resto de los constituyentes de la muestra puede efectuarse de varias formas.

OBJETIVO

Determinar por medio gravimtrico el porcentaje de Nquel presente en una moneda de 50 pesos.
 MARCO TERICO

Aleaciones:

Contienen cantidades variables de nquel y cromo, as como cantidades menores de carbono,

fsforo, silicio, azufre y manganeso, entre otros. Los porcentajes relativos de estos elementos
determinan las propiedades de aleaciones como el acero, partes metalmecnicas, monedas
acuadas entre otras, por lo que su determinacin es de gran importancia en numerosos
contextos.

Anlisis gravimtrico:

o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de

un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo
analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analtica y sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin. El anlisis
gravimtrico es uno de los mtodos ms exacto y preciso.

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria)
de las reacciones qumicas.

Mtodo por precipitacin:

Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica

conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analto en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analto, ya que ste se
encuentra en la solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, este es
un compuesto que reacciona con el analto en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. En seguida, se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando
tcnicas especficas.

En este mtodo el analto es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,
es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa.
Fundamento

Se procede en primer lugar al tratamiento de una muestra de aleacin para su disolucin, y

posterior precipitacin del Ni (II) con el reactivo dimetilglioxima (DMG) en medio amoniacal. El
tratamiento del precipitado a 110-120 C y posterior pesada del mismo permite determinar el
nquel de la muestra con adecuada selectividad. La DMG permite la precipitacin cuantitativa del
nquel, pero en el intervalo de pH adecuado para la precipitacin (4-10) puede producirse la
precipitacin de algunos metales como Fe(III), Cr(III), Al (III) en forma de hidrxidos, lo que se evita
aadiendo un agente complejante de stos como el tartrato o el citrato. Por otra parte, la DMG es
poco soluble en agua pero es soluble en etanol, por lo que el reactivo se prepara en etanol. El
exceso de reactivo en el medio de reaccin debe ser limitado para evitar su precipitacin. La
adicin de reactivo se realiza en medio ligeramente cido y en caliente, aumentando despus el
pH con disolucin de amonaco. De este modo se forman cristales de mayor tamao y ms
fcilmente filtrables al ser menor la sobresaturacin alcanzada.

PREPARACIN DE SOLUCIONES

Dimetilglioxima al 1% (50 g/l): Esta disolucin se prepara disolviendo en un vaso de precipitados

aproximadamente 0.5 g de reactivo en 50 ml de etanol.
PROCEDIMIENTO

1. Tratamiento de la muestra: Se pesa una muestra de 0,5 a 1,0 g, se coloca en un beaker de

250 ml y se aaden al mismo 20 ml de agua regia (HCl y HNO3 3:1) o HNO3 (1:1), en
campana. Se calienta hasta completa disolucin de la muestra, sin extraer el vaso de la
vitrina en ningn momento. Si se observara que el nivel de lquido en el vaso es demasiado
bajo, se aaden unos 10 ml de agua destilada. Se hierve para expulsar los xidos de
nitrgeno, se aaden 50 ml de agua y se filtra si es necesario. Se lava el precipitado 5 a 6
veces con HNO3 (1:19) Se trasvasa a un baln aforado y se enrasa con agua destilada.

2. Obtencin del precipitado: Se introducen 3 alcuotas correspondientes a la quinta parte de

la solucin anterior, en tres vasos de precipitados altos de 250 ml. Se aaden 1 g de cido
tartrico en cada vaso y a continuacin 1 gramo de NH4Cl y se agrega amonaco hasta
reaccin alcalina. Si aparece algn precipitado se aade ms amonaco hasta disolucin
completa. Se calienta de 60 a 70C y se aaden 50 ml de solucin alcohlica de DMG al 1 %
agitando con una varilla (que no ha de sacarse del vaso en ningn momento) se aade
amonaco concentrado hasta olor persistente. Se mantiene en caliente durante media
hora. Todas estas operaciones se realizarn en la campana. Finalmente se deja en reposo
durante al menos 1 hora. Mientras pasa este tiempo se seleccionan el papel filtro y se
pesan.

3. Obtencin de la masa: Finalmente el precipitado se filtra y se lava con agua tibia hasta que
las aguas de lavado no den reaccin con Ag (I). Se procede a secar el papel filtro en la
estufa. Luego se deposita en el desecador para dejar enfriar. Seguidamente se pesa el
papel filtro con el precipitado seco.
CLCULOS:

Material Cantidad
pH agua desionizada 7,49
Moneda 1 ( se don a otro grupo) 0,75 g
Moneda 2 0,93 g
Moneda 3 0,93 g
# 2 Baln aforado de 50 ml con moneda 2 Alcuota 10 ml
# 3 Baln aforado de 100 ml con moneda 3 Alcuota 20 ml
Papel filtro 1 0,9802 g
Papel filtro 2 0,9560 g
(Muestra # 2) (papel filtro #1) 0,1125 g
(Muestra #3) (papel filtro #2) 0,1586 g
Despus del secado:
Muestra #2 1,0927 g
Muestra #3 1,1146 g

Ni
% Ni: peso de precipitado* fg Dimetigliaximato /peso muestra * 100

0,2032
0,1125 100 = 20,23 %
0,1125

0,2032
0,1586 0,1586 100 = 20,32 %
 CONCLUSIONES

El nquel se emplea como protector y como revestimiento ornamental de los metales; en especial
de los que son susceptibles de corrosin como el hierro y el acero. La placa de nquel se deposita
por electrlisis de una solucin de nquel. Finamente dividido, el nquel absorbe 17 veces su propio
volumen de hidrgeno y se utiliza como catalizador en un gran nmero de procesos, incluida la
hidrogenacin del petrleo. El nquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta dureza y
resistencia a la corrosin en el acero. El acero de nquel, que contiene entre un 2% y un 4% de
nquel, se utiliza en piezas de automviles, como ejes, cigeales, engranajes, llaves y varillas, en
repuestos de maquinaria y en placas para blindajes. Algunas de las ms importantes aleaciones de
nquel son la plata alemana, el invar, el monel, el nicromo y el permalloy. El nquel es tambin un
componente clave de las bateras de nquel-cadmio y en la fabricacin de monedas.

El nquel forma fundamentalmente compuestos divalentes, aunque se dan casos en estados de

oxidacin formales que varan entre -1 y +4. La mayora de las sales de nquel, como el cloruro de
nquel (II), NiCl2, sulfato de nquel (II), NiSO4, y nitrato de nquel (II), Ni(NO3)2, presentan color
verde o azul y estn generalmente hidratadas. El sulfato de amonio y nquel (NiSO4 (NH4)2SO4
6H2O) se utiliza en soluciones para galvanizado de nquel. Los compuestos del nquel se identifican
frecuentemente aadiendo un reactivo orgnico, la dimetilglioxima, la cual reacciona con el nquel
para formar un precipitado floculante de color rojo.

El cido tartrico se aade para evitar que precipiten hidrxidos de otros iones metlicos
presentes, tales como el Fe (III), Al (III) o el Bi (III). Al adicionar el reactivo DMG no se forma el
precipitado, al aadir NH3 s.

El reactivo precipitante es la dimetilglioxima (DMG), que forma con el Ni2+ un precipitado rosa
fuerte, segn la ecuacin: Ni2+ + 2DMG Ni (DMG) 2. Pero esto slo tiene lugar en el intervalo de
pH de 4 a 10; antes de la adicin de NH3 el medio era excesivamente cido (HNO3 concentrado)
de manera que la adicin de NH3 sirve para basificar el medio y permitir la reaccin anterior.

El NaOH y el NH3 pueden actuar ambos como bases, contribuir a basificar el medio y permitir la
formacin del precitado Ni (DMG) 2. La diferencia es que el hidrxido sdico, reaccionando con el
nquel dara lugar al precipitado Ni (OH) 2 disminuyendo el rendimiento de la reaccin principal lo
que provocara un error que no estamos teniendo en cuenta.

En caliente, los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite una filtracin
ms fcil pues los cristales no son arrastrados a travs de los poros de la placa filtrante, de esta
manera estamos minimizando el error en el porcentaje de nquel de la muestra.

Caractersticas de moneda de 50 pesos

El porcentaje de nquel presente en la muestra fue de 20 % ms del de la composicin neta de la

moneda de 50 pesos esto puede deberse a presencia de nquel en el agua, ya que no se realiz un
blanco para determinar presencia de nquel en el agua utilizada en todo el proceso.

Tambin se not que no hubo un filtro adecuado para la solucin debido a que tena poros poco
finos y esto haca que bastante material particulado pasar

Se realiz dos filtrados de la segunda toma se omitieron por que no retena ninguna partcula, por
lo tanto se descart esta parte.

Encontrarse en el precipitado otro tipo de material que no se haya destruido la matriz en la

digestin de la moneda.
Diferencia del anlisis gravimtrico y volumtrico

Gravimetra Volumetra
( por precipitacin) (lquida)
Reacciones de precipitacin. No es necesario Cualquier tipo de reaccin pero
que sean estequiometrias y cuantitativas. estequiometria y cuantitativa.
El reactivo puede no estar en solucin ni ser Reactivo en solucin, de concentracin
de concentracin exactamente conocida. Ej.: preferentemente conocida (sol. valorada).
SH2
Exceso de reactivo o de agente precipitante Reactivo en cantidad equivalente (requiere
(asegurarse la precipitacin) indicador)
Se separa el precipitado (filtracin y/o Del volumen agregado se deduce el
centrifugacin), se lava y se transforma para porcentaje del compuesto investigado
pesar. Se pesa, se calcula mediante el factor
gravimtrico.
Mayor exactitud Menor tiempo
El residuo calcinado se puede analizar No son especficos
despus de pesarlo para determinar las
sustancias extraas (impurezas) que pueden
estar presentes y aplicar correcciones si es
necesario.

Podra objetarse que las operaciones de los mtodos gravimtricos son lentas y tediosas, y que
requiere cuidadosa atencin frente a los anlisis ttulo mtrico. Sin embargo, las determinaciones
ttulo mtricas, segn vemos, no son suficientemente especficas,

Mientras que el anlisis gravimtrico tiene la ventaja de que el componente a determinar o su

derivado conocido, puede ser directamente pesado, y su identidad y pureza controlada.

Aplicaciones de las gravimetras utilizando precipitantes inorgnicos. Se trata de precipitantes

sencillos como, por ejemplo: amonaco, cido clorhdrico, cido ntrico, cido oxlico, cido
sulfrico A continuacin vemos una tabla en la que se indica qu analto se puede determinar de
este modo, qu precipitante se utiliza, qu producto se forma y cul es el producto que finalmente
se pesa, que no siempre coinciden. Generalmente, se precipitan bien como xidos (Al2O3) o bien
como sales (AgCl).
Para que un analto se pueda determinar mediante una gravimetra, es necesario que el
precipitado formado cumpla una serie de caractersticas. Por ejemplo:

Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtracin sea mnima,
ya que esto es una fuente de error.
Que sea puro o fcilmente purificable.
Que la precipitacin sea selectiva, es decir, que precipite nicamente el analto de inters
y no otras especies.
Que se pueda filtrar con facilidad. Los precipitados con texturas gelatinosas y difciles de
filtrar harn que el mtodo sea mucho ms tedioso o que directamente no se pueda llevar
a cabo.
Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscpico. Recordemos
que un compuesto higroscpico es aquel que tiene gran tendencia a captar humedad
ambiente, como el CaCl2. Esto hara que tuvisemos un considerable error por exceso en
la pesada.
 BIBLIOGRAFIA

https://www.dspace.espol.edu.ec/retrieve/91246/D-102097.pdf

http://boj.pntic.mec.es/jpac0012/quimipatatas/niquiz.htm

http://www.ingenieriaquimica.buap.mx/SGC/ANALISIS/Documentos/analisis/QUIMICA%20ANALIT
ICA/ACT-TE-INQM%2013-11.pdf

www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/quimicasanitaria/.../ANALISIS_GRAVIMETRICO.doc

http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-procedimiento