Indicedel Mdulo de Metalurgia

Captulo I.- Introduccin al Mdulo

1.1 Conceptos bsicos

1.2 reas para Posibles Mejoras

Captulo II.- Seguridad y Medio Ambiente en el Area

2.1 Objetivo

Captulo III.- Teora del Mdulo de Metalurgia

3.1 Laboratorio Metalrgico

3.1.1 Procesos Metalrgicos
3.1.2 Pruebas de Laboratorio
3.1.3 Mtodos de Muestreo de Minerales
3.1.3 Diseo experimental

3.2 Laboratorio Qumico

3.2.1 Preparacin de Muestras
3.2.2 Mdulo de Fire Assay
3.2.3 Wet Lab Laboratorio de Anlisis de Via Hmeda
3.2.3.1 Anlisis por Via Hmeda
3.2.3.2 Anlisis Fsicoqumicos Instrumentales
3.2.4 Anlisis por Volumetra
3.2.5 Absorcin Atmica

Captulo IV.- Procdimientos de Operacin del Area

Laboratorio Metalrgico
Laboratorio Qumico

Captulo V.- Manetnimiento del Area

5.1 Chancadora de Quijadas

Captulo VI.- Anexos

Anlisis de Mercurio
 CAPITULO I

INTRODUCCIN AL MODULO

1.1. CONCEPTOS BSICOS

El procesamiento de minerales es un conjunto de operaciones fsicas efectuadas sobre

minerales extrados de la corteza terrestre, que tienen como fin , en la mayora de los casos, la
realizacin de un proceso de separacin slido-slido llamado concentracin, en el cual se
obtiene uno o ms productos valiosos llamados concentrados y se descarta otro producto
llamado relave, conteniendo la parte estril del mineral.

La preparacin del mineral consiste en operaciones de reduccin de tamao y separacin de

partculas (trituracin-tamizado en rangos gruesos y molienda-clasificacin en rangos finos),
para liberar los minerales valiosos de los estriles y prepara el conjunto en un rango de tamaos
adecuados.

Prcticamente todas las operaciones de preparacin, son ms un arte que fenmenos

cuantificados por leyes fsicas de carcter general. Por ello la determinacin de las capacidades
de las operaciones y el diseo de equipos adecuados para las mismas, est regido por
postulados empricos y factores de seguridad basados en la experiencia. Sin embargo los
avances en la modelacin e interpretacin terica de los fenmenos son cada vez de mayor
trascendencia y se aplican con mayor frecuencia en el diseo y optimizacin avisorndose en un
futuro cercano una mayor seguridad en ellos respecto a los clsicos mtodos empricos.

Las operaciones de concentracin de minerales, dependen en alto grado del tamao o

distribucin de tamaos de las partculas que intervienen en estas operaciones. Esto es
igualmente vlido para los procesos de hidro y pirometalurgia.

La forma ms usual de determinar los tamaos de un conjunto de partculas es mediante el

anlisis granulomtrico por una serie de tamices. Por este procedimiento, el tamao de partcula
se asocia al nmero de aberturas que tiene el tamiz por pulgada lineal, utilizando el concepto de

1 /5
tamao de Feret que se define como el tamao que corresponde a la distancia entre dos
tangentes paralelas a la partcula, trazadas en la misma direccin de la medicin. Ver Figura .1.3

Muestreo.-
Es el proceso que consiste en obtener mediante procesos fsicos una porcin o fraccin de
materia (muestra), que representa una cantidad mayor o todo el material que permite la
determinacin de la calidad del material al que pertenecen.

Lixiviacin.-
Proceso de disolucin de un slido en una solucin lixiviante

Lixiviacin con Cianuro.-

El xito del cianuro como lixiviante se debe principalmente a la estabilidad del in aurocianuro
(I), que se forma cuando el oro metlico se oxida en presencia de iones cianuro, segn:
-
Au + 2CN- = Au(CN)2- + e
El in aurocianuro tiene una tendencia extremadamente baja para liberar los iones de cianuro
libre por disociacin.
Au(CN)2- = Au+ + 2CN- ,

Lo que se ilustra por el alto valor de la constante de formacin:

B = 10 37
M 22

En la prctica, la gran estabilidad del complejo cianurado significa que el oro se disuelve y
permanece en solucin, an si la concentracin de cianuro libre es muy baja, ste tambin
contribuye a la selectividad del proceso.

En contraste al cianuro, todos los agentes lixiviantes alternativos propuestos (tiorea, bromuro,
cloruro, yoduro, tiosulfato, etc.), producen complejos que son menos estables. Para estabilizar
estos complejos ms dbiles, es necesario concentraciones de ligantes mayores. Por ejemplo,
en el caso del complejo de tetracloroaurato (III), es preferible una concentracin alta de cloruro
(cercano a la saturacin), para minimizar la disociacin del complejo, de acuerdo al principio de
LE CHATELIER.
Esto ilustra una desventaja comn de casi todos los lixiviantes alternativos que han sido
propuestos: Es necesario altas concentraciones de agentes lixiviantes, lo que generalmente
requiere un reciclaje completo, si es que los costos son inaceptables adems de los problemas
ambientales que se podran producir. Sin embargo un reciclaje total es muy difcil de obtener.

Otro aspecto positivo de la qumica del cianuro es su habilidad de trabajar en soluciones

alcalinas. La disolucin del oro en cianuro depende de la presencia de cianuro como cianuro
libre, y, adems las soluciones de cianuro son dependientes del pH en mezclas en equilibrio de
HCN y CN-, mostrado en la siguiente ecuacin:

NaCN + H2O = HCN + NaOH

Un alto valor de pH (>9.4) es necesario para asegurar que una alta proporcin de cianuro se
encuentre en la forma inica, CN-, un alto pH tambin es necesario por razones de seguridad,
para prevenir la liberacin de HCN como gas.

Una ventaja importante de trabajar con soluciones alcalinas es muchas veces olvidada, la
disolucin de metales pesados como el cobre y nquel se reduce substancialmente. Soluciones
de lixiviacin cida, como las de tiorea, pueden llevar en el tiempo a problemas ambientales
debido a la movilizacin de metales txicos. An si los metales pueden precipitarse de una
solucin cida por la subsiguiente adicin de cal, los hidrxidos resultantes son a menudo ms
solubles que la forma de mineral original.

1.2 REAS PARA POSIBLES MEJORAS.

A pesar de que el cianuro es un excelente agente lixiviante de oro, este tiene significantes bajas
por ser altamente txico tanto para el hombre como para los peces, y adems la disolucin del
oro es a menudo un proceso lento, que toma de 24 horas a ms para obtener ptimas
extracciones. Tambin existen problemas con los llamados minerales Refractarios, que son
difciles de lixiviar o causan un alto consumo de cianuro.

Tomando primero la pregunta de la disolucin lenta, los estudios han demostrado que existe un
factor limitante en la velocidad con la cual el oro es lixiviado y es la velocidad con la que el
oxgeno se disuelve y difunde al punto donde es necesario para la oxidacin del oro. Se han
propuesto varias formas para acelerar la reaccin , incluyendo el uso de oxgeno puro en vez de
aire adems del reactor Lurgi que utiliza oxgeno bajo presin. Degussa ha desarrollado un
proceso que toma en consideracin el problema de disolucin de oxgeno completamente, el
Proceso PAL (Lixiviacin ayudada con perxido), que usa el perxido de hidrgeno para proveer
un oxidante lquido en la superficie del mineral. El resultado es una extraccin de oro altamente
acelerada y un incremento en la recuperacin de oro, con beneficios econmicos significantes.

Una de las preguntas de la toxicidad del cianuro, debera mencionarse ya que a pesar de que
se conoce su magnitud y extensin de toxicidad, no existe evidencia de ningn efecto crnico
resultante por una exposicin a cianuro. Nuestros cuerpos son capaces de detoxificarse y
eliminar cantidades pequeas de cianuro por conversin a tiocianato.

Los efectos acumulativos son evitados. La naturaleza tiene sus propias formas de manejar el
cianuro. La biodegradacin ocurre por ambos mecanismos; qumicos y bacteriales.

En contraste con los peligros ambientales como los metales pesados, el cianuro ni es
acumulativo ni persistente, y puede ser tambin eficientemente detoxificado por medios
qumicos si la degradacin natural es muy lenta.
8e ha hecho probablemente mucho trabajo acerca del tema de destruccin de cianuro,
diseando y poniendo en operacin docenas de plantas de detoxificacin de cianuro, incluyendo
aquellas a grandes escalas y plantas que trabajan en operacin continua.

En la mayora de los casos la oxidacin con perxido de hidrgeno es el mtodo escogido para
detoxificacin de cianuro. Este proceso tiene varios argumentos poderosos a su favor:

La oxidacin de cianuro a cianato es una reaccin simple de un solo paso, sin productos
intermedios txicos.
El exceso de H2O2 se descompone rapidamente para dar agua pura y oxgeno.
No existe adicin de sales neutras en el efluente.
El sistema es muy econmico, si es diseado apropiadamente.
El proceso remueve el cianuro total y trata soluciones claras y pulpas.

Un apropiado diseo del sistema de detoxificacin envuelve el uso de concentraciones ptimas

de H2O2 y de catalizadores, adems del buen diseo de la planta en si. Es posible reducir el
consumo de reactivo hasta de 50% tomando en cuenta los detalles mencionados.

Minerales Refractarios.-

Existen varios procesos disponibles para tratar los llamados minerales refractarios los cuales
rompen la matriz en el cual el oro se encuentra encapsulado, antes de la cianuracin. Estos
incluyen los procesos AR8ENO y Oxidacin a Presin.

La biolixiviacin y los procesos mejorados de tostacin son algunos de estos procesos que en
forma general han incrementado y hecho posible los procesos de lixiviacin de oro con cianuro.

Un tipo de mineral de oro que a menudo es difcil de lixiviar contiene pirrotita y/o otros sulfuros
de arsnico y antimonio. Estos minerales causan excesivos consumos de cianuro debido a la
formacin de tiocianato. El tiocianato resulta de la reaccin entre los iones cianuro y el azufre
elemental , de acuerdo a la siguiente reaccin:

CN-+ 8 8CN-

El azufre elemental puede, sin embargo, resultar de la oxidacin de sulfuros en los tanques de
reaccin.

La forma convencional de atacar este problema es la preaereacin de la pulpa antes de la

adicin de cianuro. La preaereacin de la pulpa tiene dos funciones principales: La oxidacin de
compuestos reducidos de azufre, preferentemente a sulfatos, y la oxidacin del hidrxido de
hierro (II) a hierro (III). La oxidacin del hierro es a menudo tan importante como la oxidacin del
azufre, debido a la aereacin de pulpas de alto contenido de pirrotita que llevan a la liberacin
de hidrxido de hierro (II), que se disuelve rpidamente en cianuro a la forma de
hexacianoferrato (II) (ferrocianuro). La oxidacin del hidrxido de hierro (III) disminuye la
velocidad de disolucin grandemente y reduce el consumo de cianuro.

Estos procesos pueden mejorarse mediante el uso de perxido de hidrgeno en casos donde la
aireacin sola no es completamente efectiva. 8e espera con esto, que se superen algunos
problemas en los circuitos de preaereacin (bajo control de pH y aireacin deficiente), adems
de prevenir la formacin de tiocianato.
Control del Proceso.-

La recuperacin del oro es ayudado por un control cercano de la concentracin de cianuro libre
a los niveles en los cuales la experiencia ha demostrado ser ideal. 8in embargo, un buen control
no sera posible sin un anlisis adecuado.

Recientemente se han propuesto algnos mtodos continuos y semi-continuos de anlisis de

cianuro, ejem. CIANO8TAT y KEGOLD, estos mtodos pueden ser apropiados en algunos
casos si es que se demuestra que funcione por largo tiempo. Lo que se necesita en muchas
plantas es un mtodo simple que evite los problemas de la titulacin convencional de cianuro
libre con solucin de nitrato de plata. Uno de estos mtodos usados en laboratorio con xito es
la titulacin con nitrato de plata, usando la indicacin de punto final potenciomtrico. Este
mtodo tiene la ventaja de que la muestra no necesita ser clarificada ni decoloreada. Es una
realidad que se pueden hacer mediciones directas en pulpas, a pesar de que no son muy
recomendadas.

Conclusin

A pesar de todos sus aos de historia, la lixiviacin con cianuro sigue siendo el proceso
convencional que mayores ventajas ofrece para la recuperacin de oro. La lixiviacin est
siendo mejorada por nuevas tcnicas de oxidacin, los minerales refractarios estn siendo
convertidos en minerales lixiviables, adems se estn proponiendo nuevas soluciones a los
problemas ambientales, y nuevos procesos y mtodos de control estn ayudando a optimizar la
extraccin de oro, reduciendo as, el consumo de reactivos.
 CAPITULO II

SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN EL REA.

2.1. OBJETIVO.
El objetivo de este capitulo es garantizar el cumplimiento de las reglas de seguridad y
medioambientales en las reas asignadas al Departamento de Metalurgia.

SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN LAS REAS DEL DEPARTAMENTO DE

METALURGIA.

REGLAS
AREA REGLAS DE SEGURIDAD
MEDIOAMBIENTALES
En todo momento use su EPP.
No corra riesgos, pregunte si no esta La disposicin de
seguro de una instruccin. residuos se deber
Ordene y clasifique los reactivos de realizar siguiendo el
acuerdo a sus caractersticas, procedimiento Manejo
clasificndolos en cidos y alcalinos. Seguro de Residuos.
Evite en todo momento contacto de los
reactivos con piel ojos y mucosas. Contar con paos
Enjuagar salpicaduras en la piel absorbentes cerca de
inmediatamente con abundante agua. las zonas de
Quitarse inmediatamente la ropa que almacenamiento de
Laboratorio reactivos para afrontar
este impregnada con productos
Metalrgico qumicos. cualquier derrame.
Todos los reactivos debern estar
perfectamente rotulados y en frascos Existe un drenaje
devolver soluciones
adecuados.
Peridicamente lea los MSDS de los para cianuradas a la
as como un lavatorio
reactivos que usa con mayor
planta, para lavar
frecuencia. solucin cianurada.
Revisar peridicamente las duchas de material con
seguridad y lavaojos del laboratorio.
No fumar, no beber ni comer en los
recintos del laboratorio.
Para la preparacin de cianuro en el Los procesos de
pad piloto se usara mascara contra detoxificacin de cianuro
polvo. en el pad piloto se
Contar con un kid de nitrito de amilo resolvern de acuerdo al
para contra restar cualquier procedimiento usado en
evenenamiento con cido cianhdrico. planta para cumplir con
Tener cuidado de sufrir resbalones en las exigencias del MEM
el lainer de las pozas. en metales pesados, pH
Verificar que las sogas de los y bajo las leyes de
aguas para agricultura
Pad Piloto salvavidas en las pozas de solucin
rica y barren estn en buen estado. en lo que respecta a los
limites para el cianuro
Los baldes usados en la preparacin
de cianuro u otros reactivos como (0.005 ppm CNWAD).
Los resultados de
antiincrustante, perxido de hidrgeno,
anlisis realizados por el
sulfuro de sodio, hipoclorito de sodio laboratorio qumico
debern estar correctamente concluida la
rotulados. detoxificacin sern
remitidas a medio
ambiente para el
Minera Barrick Misquichilca S.A.
Skill Based Pay

permiso de descarte del

efluente detoxificado.
REA DE Usar en todo momento el EPP. - Disponer los desechos
COLUMNAS -El uso de montacargas en esta rea de soluciones
es frecuente, lo que implica refrescar cianuradas en el IBC de
peridicamente los procedimientos desechos para
respecto al uso de este equipo. descargar estas a la
planta de procesos.
El orden y la limpieza son las
consideraciones principales para
Almacn de asegurar la seguridad en esta rea.
Equipos No almacenar en esta rea solventes
ni pinturas, hacerlo solo en estantes
adecuados para estos productos.

Al igual que el almacn de equipos el Las muestras de mineral

orden y la limpieza son lo mas procesadas se
Almacn de importante en esta rea. desecharan o al Leach
Muestras Las muestras de mineral de polgonos Pad o al botadero, si es
se desechara peridicamente en el botadero llenar el
conforme se realicen las pruebas de formato elaborado por
lixiviacin para descongestionar el personal de Medio
rea. Ambiente.
 Minera Barrick Misquichilca S.A.
Skill Based Pay

CAPITULO III

TEORA DEL MODULO DE METALURGIA

3.1. LABORATORIO METALRGICO

3.1.1. PROCESOS METALRGICOS

TRATAMIENTO DE ORO REFRACTARIO

Para que el oro se disuelva completamente en soluciones alcalinas de cianuro, se deben
satisfacer ciertos requerimientos, tales como:

El oro debe estar como partculas discretas y limpias.

Deben estar ausentes las impurezas que puedan inhibir la reaccin.
Se debe disponer de un adecuado suministro de oxgeno.

Hasta donde concierna el segundo requerimiento, muchas menas de oro poseen

constituyentes que se descomponen en soluciones de cianuro lo que ocasiona la
aparicin de compuestos, en solucin, que pueden inhibir la reaccin de disolucin del
oro.

Varios investigadores han estudiado el comportamiento de estos constituyentes que

interfieren, tanto en soluciones alcalinas como en soluciones alcalinas de cianuros.

Dichos constituyentes estn presentes, frecuentemente, dentro de la mena en cantidades

mucho ms grandes que el contenido de oro en la mena.

A) Causas de la Naturaleza Refractaria

Se han estudiado varias causas de refractoriedad en menas de oro. Los mas
importantes son los siguientes factores:
Oro encapsulado en minerales sulfurados (arsenopiritosos).
Interferencia causada por ciertos productos de descomposicin de minerales
pirticos (agentes reductores y cianicidas).
Presencia de material carboncea.
Presencia de minerales de plomo.
Presencia de minerales de cobre.
Presencia de minerales de antimonio.
Cualquiera de ellos es capaz de hacer que la recuperacin de oro a partir de una
mena resulte antieconmica. Las causas de refractoriedad ms generales son el
encapsulamiento de oro en minerales sulfurados y la interferencia de los productos
de descomposicin.

B) Interferencias de Carcter Qumico

Los minerales cuyos productos de descomposicin constituyen los interferentes ms
importantes son:
Pirita.
Pirrotita.
Minerales Arsenicales (arsenopirita, rejalgar, oropimente).
Estibinita.
Galena y Anglesita.
Minerales de Cobre.
Minerales de Telurio
Materiales Carbonosos.
Hierro disperso.
PIRITA
Ralston investig la accin de la cal y el aire sobre una pulpa pirtica. Se formaron
sulfuros solubles, tiosulfatos y una menor cantidad de azufre coloidal. El oxgeno disuelto
reaccion con los sulfuros solubles para producir tiosulfato e iones sulfato. En presencia
de pirita, el oxgeno disuelto oxid el tiosulfato a in sulfato. Una oxigenacin prolongada
de pirita fina; suspendida en una solucin con cal muestra que la alcalinidad decrece
rpidamente al inicio del experimento y ms lentamente a medida que prosigue la
prueba. Adems estableci que la mxima cantidad de los agentes reductores solubles,
sulfuro calcio y tiosulfato de calcio, se forman a medida que el pH de la solucin se
aproxima a un valor de 8. De este modo, se consume el oxgeno que se requiere para la
disolucin del oro; tambin los productos de descomposicin reaccionan con el cianuro
para formar cianatos. Los agentes reductores y los de cianicidas as producidos retardan
la disolucin del oro.

A altas concentraciones de lcalis en el sistema de lixiviacin, la pirita sufre una

alteracin superficial (es decir, un acondicionamiento de la pirita), que se puede ilustrar
esquemticamente como sigue:

S OH
Fe + OH- = Fe + S-

S S
As, la pirita es oxidada pero los iones hidroxilo son retenidos o absorbidos sobre la
superficie de la pirita, inhibiendo de ese modo cualquier reaccin posterior.
Acondicionando la pirita antes de la cianuracin, se logra una disminucin pronunciada
de la cantidad de cianuro perdido.

PIRROTITA
Gardiner establece que la pirrotita es estable cuando est seca, pero que se descompone
rpidamente en presencia de agua y aire formando cido sulfrico, sulfato ferroso,
sulfatos bsicos de hierro y carbonatos e hidratos ferrosos. La velocidad de
descomposicin es significativamente mayor que para la pirita.

En soluciones alcalinas, precipita el hidrxido ferroso siendo subsiguientemente oxidado

a hidrxido frrico. El consumo de oxgeno resultante perjudica la eficiencia de la solucin
de cianuro para disolver oro.

De acuerdo a Lemmon, la pirrotita tiene un enlace suelto del tomo de azufre, que
reacciona fcilmente con cianuro para formar el in tiocianato, segn la siguiente
ecuacin:

Fe5S6 + NaCN = NaCNS + 5 FeS

El sulfuro ferroso se oxida rpidamente a sulfato, el que a su vez reacciona con el cianuro
para formar iones ferrocianuro, como sigue;

FeS + 2 O2 = FeSO4
FeSO4 + 6 NaCN = Na4Fe(CN)6 + Na2SO4

de modo que la pirrotita no solo es un cianicida, sino que tambin consume el oxgeno de
la solucin.
Minera Barrick Misquichilca S.A.
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De acuerdo a Lemmon y Gardiner, una solucin suficientemente concentrada en lcali

puede atacar directamente a los sulfuros segn las siguientes ecuaciones:

12 Fe5S6 + 3 Ca(OH)2 = 2 CaS5 + CaS2O3 + 60 FeS + 3 H2O

FeS + Ca(OH)2 = Fe(OH)2 + CaS

La disolucin de oro a partir de una mena pirrottica es, usualmente, muy dependiente del
valor del pH de la pulpa de cianuracin. Por lo tanto, la alcalinidad de la pulpa debe
controlarse estrictamente con mediciones continuas del pH y por la adicin de cal a la
pulpa para mantener el nivel ptimo.

MINERALES ARSENICALES
Existen 3 tipos de minerales de arsnico:

Arsenopirita FeAsS FeS2.FeAs2

Rejalgar AsS
Oropimente As2S3

El arsenopirita es el ms importante. Usualmente los minerales arsenicales reaccionan

con soluciones alcalinas para producir compuestos que inhiben la disolucin del oro.

Interferencia de los Minerales Arsenicales en la Disolucin de Oro.- Cuando la

arsenopirita se agita en una solucin concentrada de cal u otro lcali, en presencia de
aire, se pueden formar arsenitos alcalinos de acuerdo a la siguiente reaccin:

4 FeAsS + 4 Ca(OH)2 + 11 O2 = 4 FeSO4 + 4 CaHAsO3+ 2 H2O

Esta es una reaccin fuertemente desoxidante y que resulta en una prdida de oxgeno
disuelto en la solucin de lixiviacin, consecuentemente, el oro no se disolver.

El arsnico en la forma de rejalgar y oropimente, presenta un serio problema en la

cianuracin. Dichos minerales no causan la formacin de cianuros complejos, pero se
disuelven en soluciones alcalinas de la misma fuerza que las empleadas en una
cianuracin y forman compuestos tales como tioarsenitos, los que reaccionan con el
oxgeno de la solucin de cianuro para formar arsenitos. El resultado es que
prcticamente no queda oxgeno disponible para la disolucin de oro. Se ha reportado
que la disolucin de arsnico aumenta con un incremento en la alcalinidad.

La extraccin de oro a partir de una mena arsenical que lo contiene es difcil, debido a la
presencia de una pelcula (escodorita) sobre la superficie del oro. Para disolver esta
pelcula, la mena debe tratarse con una solucin alcalina antes de la cianuracin.

Formas de Superar las Dificultades Causadas por los Minerales Arsenicales.- Para
tratar menas arsenicales de oro se disponen de las siguientes tcnicas:
El tratamiento de menas de arsenopirita, antes de la cianuracin, con un lcali,
protege al cianuro al neutralizar la acidez de la pulpa, oxida al hierro disperso y
trasforma el exceso de azufre hacia una especie menos activa.
Cuando en una mena est presente la arsenopirita, frecuentemente una porcin del
oro est asociada a ella. Una molienda fina de esta mena, usualmente permite una
mayor recuperacin de oro por cianuracin.
Frecuentemente, es posible hacer factible que el oro sea atacado por el cianuro por
solo una tostacin previa de la mena arsenical.
Tostacin de la Arsenopirita.- Durante la tostacin de una mena de oro conteniendo
arsenopirita, sta se disocia para formar xidos arseniosos y arsenicosos. El xido
arsenioso es voltil a la temperatura de tostacin; pero una porcin de l permanece en
las calcinas junto con el xido arsenicoso no voltil, luego de la tostacin.

Pretratamiento del Producto Tostado de una Mena de Arsenopirita.- Se ha

establecido que cuando se muele el producto tostado, parte del As2O3 remanente en la
calcina es altamente soluble en agua. Lavando este As2O3 soluble en agua, seguido por
la disolucin en soda castica de algo de arsnico remanente y luego lavndolo con agua
nuevamente, se obtiene una buena extraccin con una cianuracin subsiguiente. Sin
embargo, en el producto tostado queda suficiente arsnico para consumir grandes
cantidades de cianuro y tambin para interferir con la precipitacin del oro disuelto sobre
Zinc.

Se observo que la cal precipita arsnico desde soluciones en la forma de arsenato de

calcio y de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

As2O5 + 3 Ca(OH)2 = Ca3(AsO4)2 + 3 H2O

As2O3 + 3 Ca(OH)2 + O2 = Ca3(AsO4)2 +3 H2O
2 Na3AsO4 + 3 Ca(OH)2 = Ca3(AsO4)2 + NaOH

Lixiviacin en Montones del Producto Tostado.- La conversin completa de xidos de

arsnico a Ca3(AsO4)2 es lenta (luego de 18 horas la conversin es incompleta) y ser
incompleta a menos que la concentracin de cal sea alta (0.05% de CaO como mnimo).
Por lo tanto, se adopt la lixiviacin en montones para proporcionar un tiempo de
contacto ms largo. La mena tostada se chanc a menos 10 mallas (tyler) y se mezcl
con agua para dar al monton una humedad constante del 10% y se adicion la cal
necesaria ms 10% de exceso. Luego, la mena y la cal, se mezclaron completamente y
se apilaron. La superficie exterior del montn se mantuvo hmeda aplicando un rociado
fino de agua una vez por da. Se estableci que la conversin se completa luego de
transcurridas 48 horas.

MINERAL DE ANTIMONIO
El nico mineral importante de este grupo es la estibinita debido a que el oro asociado
con l, frecuentemente, solo es parcialmente soluble en las soluciones de cianuro.

Reacciones de la Estibinita.- La estibinita es soluble en soluciones tanto de hidrxido

de amonio como de sulfuro de sodio. Pruebas de lixiviacin han demostrado que de 90 a
92 % del antimonio se recupera empleando hidrxido de amonio y de 98 a 100%
lixiviando con una solucin de sulfuro de sodio al 7-10%.

Por lo tanto, las menas de oro antimoniales se deben lixiviar primero con hidrxido de
amonio o con sulfuro de sodio antes de la cianuracin.

Dificultades Causadas por la Estibinita en la Disolucin de Oro

a) La estibinita, se disuelve en soluciones alcalinas en las mismas concentraciones que
las usadas en pruebas de cianuracin y forma tioantimonitos que se combinan con el
oxgeno de la solucin de cianuro para formar antimonitos. Por consiguiente, la
solucin de cianuracin se desoxigena, disminuyendo as la extraccin de oro.
b) Bessenov y sus colaboradores establecieron que la reducida solubilidad del oro que a
veces se observa en la cianuracin de concentrados de antimonio que contienen
Sb2S3, se atribuye a la presencia de partculas coloidales de estibinita cargadas
negativamente en la solucin alcalina de cianuro, los que al absorberse sobre la
superficie de las partculas de oro obstruyen su disolucin. La presencia, ya sea de
 Al2O3 o MgCO3 decrece gradualmente el efecto daino gracias a su capacidad de
absorver preferencialmente la estibinita coloidal.

Formas de Superar las Dificultades Causadas por la Estibinita.- Se aconseja las

siguientes recomendaciones para el tratamiento de menas de oro antimoniales:
Hacer un pretratamiento de la mena con solucin de cal, antes de la cianuracin, para
disminuir el consumos de cianuro y mejorar la disolucin de oro.
Se recomienda emplear de bajas concentraciones de cianuro para mejorar la
extraccin de oro a partir de una mena de estibinita.
La mena de oro se debe pulverizar hasta un grado, justo y suficiente, tal que permita
que las partculas de oro se expongan al ataque por cianuro presentando una rea
superficial mnima de estibinita que atacar.
Ciertas menas de oro antimoniales son, ms o menos, factibles de atacar con cianuro
luego de ser sometidas a una oxidacin superficial, se recomienda exponer a la
intemperie antes de la cianuracin. Como resultado de la oxidacin superficial se
forma una pelcula de sulfato sobre la superficie de la estibinita, la que en contacto
con el agua da un sulfato antimonial bsico e insoluble. Por otro lado, la oxidacin
puede agrandar las fracturas y fisuras pequeas de los cristales de estibinita,
permitiendo que el cianuro disuelva el oro ocluido.
Por su bajo punto de volatilizacin se recomienda una tostacin de la mena de
estibinita en una atmsfera oxidante. El oxido producido se puede recuperar por
condensacin.

Tostacin de la Estibinita.- Cuando se tuesta una mena antimonial se requiere de un

control meticuloso de la temperatura y flujo de aire, debido a que ocurre fcilmente una
reduccin al estado metlico fundido y un consecuente recubrimiento de la superficie de
las partculas de oro.

De acuerdo a Matsukawa y Sakay cuando se tuesta una mena de oro con contenidos de
plata y antimonio se forma el llamado vidrio de antimonio (xAg2O y Sb2S3) que cubre la
superficie de las partculas de oro e inhibe, su disolucin. En caso de ocurrir este vidrio
se recomienda tratar el producto tostado con soda custica para disolver el vidrio antes
de la cianuracin.

Tratamiento de la Calcina.- Aparte de la disolucin del vidrio, se ha propuesto el

lavado del producto tostado con una solucin alcalina antes de la cianuracin a fin de
convertir los xidos de antimonio residuales a antimonitos solubles, como un mtodo para
superar las dificultades encontradas usualmente al intentar cianurar tales materiales.

MINERALES DE PLOMO (GALENA, ANGLESITA)

En este grupo, los nicos minerales importantes que interfieren con el proceso de
cianuracin son la Galena (PbS) y la Anglesita (PbSO4). A continuacin se discute la
naturaleza de esta interferencia.

Durante la cianuracin se deben usar concentraciones bajas de lcalis o cal, de otro

modo se pueden formar cantidades excesivas de plumbito alcalino, los que pueden
reaccionar con el cianuro presente para formar un cianuro insoluble muy bsico, as:

4NaOH +PbSO4 = Na2PbO2 + Na2SO4 + H2O

3 Na2PbO2 + 2 NaCN + 4 H2O = Pb(CN)2.2PbO + 8 NaOH

A una concentracin baja de lcali se produce una baja cantidad de plumbito alcalino.
Esto conduce a la formacin de un cianuro de plomo menos bsico que se hidroliza y
libera HCN. El HCN nuevamente forma un cianuro alcalino con el exceso de lcali
presente.

2Na2PbO2 + 2 NaCN + 3H2O = Pb(CN)2.PbO + 6 NaOH

Pb(CN)2.PbO +H2O = 2 PbO.3H2O + 2 HCN

Leaver Woolf y Jackson observaron que si se tuesta una mena de oro conteniendo sales
y sulfuro de Plomo o una mena pirtica de oro conteniendo an un porcentaje pequeo de
minerales de plomo, se forman compuestos de plomo que cubren a las partculas de oro
y las hacen casi insolubles en soluciones de cianuro que contiene cal como lcali
protector. Adems, los compuestos de plomo remanentes en la calcina son ligeramente
solubles en el agua corriente y el plomo disuelto puede retardar la disolucin del oro al
remover oxgeno de las soluciones o al existir el contacto entre el oro y la solucin al
precipitar el plomo sobre el oro.

Para obtener altas extracciones de calcinas de plomo, se pueden emplear como lcalis
protectores en solucin de cianuro, la soda castica, amonaco, soda ash, u xido de
magnesio, en concentraciones dbiles y bastante controladas; pero el gran consumo de
dichos lcalis indican costos altos de tratamiento. La cianuracin sin ningn lcali
protector puede disolver oro expuesto; pero la prdida de cianuro durante el tratamiento
de estas menas puede ser econmicamente prohibitivo.

Se pueden obtener altas recuperaciones de oro, a partir de calcinas conteniendo plomo,

mediante un tratamiento preliminar en salmuera acidificada; la que remueve una gran
proporcin de plomo, seguida por una cianuracin normal.

Vizsolyi, Veldtman y Forward describen un proceso para la oxidacin acuosa de galena

en soluciones de amonaco bajo presin. El efecto del pH y de la concentracin de sal en
solucin fueron importantes en la determinacin del producto final.

MINERAL DE COBRE
Casi todos los minerales de cobre, exhiben algn grado de solubilidad en soluciones de
cianuro.

Cuando se cianura minerales oxidados de cobre divalente se forma algn cianato,

mientras que cuando se cianura minerales sulfurados se forma tiocianato. De acuerdo a
Hedley y Kentro la reaccin de un mineral sulfurado (calcosita) con cianuro se puede
presentar como sigue:

2 Cu2S + 11 NaCN + 2.5 O2 + H2O = 2 NaCu(CN)2 + 2 Na2Cu(CN)2 + 2 Na2Cu(CN)3 +

NaCNS + Na2SO4 + 2NaOH

La adicin de cianuro a una solucin conteniendo iones Cu++ produce un precipitado de

Cu(CN)2. Este cianuro cprico se descompone rpidamente en cianuro cuproso y
ciangeno. El CuCN es soluble en soluciones que tienen un exceso de cianuro y forma
soluciones de cuprocianuros complejos.

Generalmente se acepta, que el cobre en soluciones de cinauro puede formar iones

complejos tales como Cu(CN)2-, Cu(CN)3-2 y Cu(CN)4-3. De stos, se considera como el
ms probable al Cu(CN)3 -2.

Tales complejos de cobre no son solventes del oro, segn Clenell el complejo cuya
frmula emprica es KCu(CN)2 tampoco es solvente para el oro. Virgoe, tambin ha
establecido que el cobre disuelto en soluciones hasta una concentracin de 0.3% o ms,
disminuye el poder de extraccin de oro en la solucin.
Leaver y Woolf establecieron que el poder disolvente de una solucin de cianuro empieza
a disminuir cuando su contenido de cobre se eleva entre 0.5 y 1.0 %. Sin embargo, los
mismos investigadores establecieron que el cobre en soluciones de cianuro tiene poco
efecto sobre la extraccin de oro, si la solucin contiene suficiente cianuro libre.

Hedley y Kentro establecieron que la velocidad de disolucin del oro usando una solucin
de cianuro con contenido de cianuro cuproso, llega a un mximo cuando la relacin molar
de cianuro total a cobre es aproximadamente 4:1, lo que podra corresponder a la
formacin del complejo Na3Cu(CN)4. Para explicar estos resultados, la hiptesis
planteada fue que la disolucin de oro en soluciones de cuprocianuro se debe a la
presencia de cantidades relativamente pequeas de iones CN- resultantes de la
disociacin de dichos complejos. A medida que la relacin de cianuro total a cobre
decrece, al pasar el Na3Cu(CN)4 a NaCu(CN)2, la extensin del poder disolvente de la
solucin disminuyen. La reaccin que identifica la disociacin de los cuprocianuros de
sodio se pueden representar como sigue:

Na3Cu(CN)4 = 3Na+ + Cu(CN)4-3 = CN- + Cu(CN)3-2 + 3Na+ = 2 CN- + Cu(CN)2- + 3 Na+

El Proceso Amonaco Cianuro.-Segn R.J. Lemmon, la adicin de un exceso de

amonaco sobre la cantidad equivalente al cobre disuelto en la solucin de cianuro, pero
en cantidades menores que la requerida para llevar el cobre soluble total a la solucin,
permite incrementar la disolucin del oro, reducir el consumo de cianuro y bajar
sustancialmente la cantidad de cobre que entra al circuito de precipitacin de oro.

2 NaCN + Cu++ = Cu(CN)2 + 2 Na+

3 Cu(CN)2 + 4NH4OH = 2Cu(CN)2 + 4H2O + Cu(NH3)4.(CN)2

El cianuro cupriamonio se disocia en el radical complejo Cu(NH3)4+2 y ciangeno libre. Se

cree que el ciangeno liberado reacciona con los iones hidroxilo para formar cianuros
alcalinos, que disuelven el oro.

La pulpa debe tener un contenido bajo de cal. Luego se adiciona una solucin dbil de
cianuro para disolver parte del cobre soluble seguido por la adicin de un ligero exceso
de amonaco; al final del perodo de tratamiento se adiciona ms cal para precipitar el
cobre en la pulpa.

Se ha reportado que el mtodo cianuro-amonaco es til en el tratamiento de menas de

oro conteniendo teluros de oro y minerales oxidados de cobre. Si el amonaco est
presente, los compuestos de cobre pueden realmente mejorar la disolucin del oro en
soluciones de cianuro, de acuerdo a Romanov, puede tener lugar una disolucin
electroqumica de oro en presencia de iones cuprocianuro complejos e iones cianuro.

Au + 2 CN- + Cu(CN)4-2 = Au(CN)2- + Cu(CN)4-3

En esta reaccin, el in cuprocianuro gana un electrn en la zona catdica de la

superficie metlica y se reduce al in cuprocianuro, y el oro es disuelto.

Cuando se sospecha que la refractariedad de una mena de oro se debe a una escasez
de oxgeno en la solucin, como resultado de la presencia de agentes reductores en la
solucin de lixiviacin, vale la pena formar iones cupricianuro para que acten como
aceptores de electrones dentro de la pulpa.

Una de las mayores dificultades en el tratamiento de menas que contienen cobre soluble,
es la recuperacin del oro desde la solucin por precipitacin sobre zinc, las partculas de
zinc se cubren con una pelcula delgada de cobre o latn y son incapaces de desplazar a
los metales preciosos.

Putnam report que la reaccin entre el zinc y las soluciones de cobre amoniacales, est
influenciada marcadamente por la concentracin del amonaco. A ciertas concentraciones
de amonaco se obtiene una cubierta adherente amarillo latn, y a otras concentraciones
se obtiene un depsito no-adherente de cobre rojo oscuro. Lo ltimo resulta de la
activacin del polvo de zinc por el amonaco presente en concentraciones de
aproximadamente 1.2 gramos por litro.

Pretratamiento para la Remocin de Cobre . - Para la remocin de cobre antes de la

cianuracin se presentan cinco mtodos. Estos mtodos son: Flotacin, lixiviacin cida,
clorinacin, lixiviacin alcalina y tostacin.

Cuando el cobre se presenta como sulfuro, frecuentemente su remocin por flotacin

es exitosa.
Cuando son xidos de cobre se sugiere una extraccin preliminar con cido sulfrico.
Las menas oxidadas muy a menudo contienen minerales de carbonato tales como
calcita y dolomita, los que al disolverse rpidamente en cidos diluidos resultan en un
consumo excesivo de cido.
Greenawalt establece que si el cobre es extrado por una solucin cida, la mejor
manera de recuperar el oro es con cloro.
En el mtodo de Hirsching, los minerales de cobre se disuelven empleando
amonaco, luego del cual la mena se cianura como es usual. El cobre y el amoniaco
se recuperan de la solucin de lixiviacin preliminarmente por destilacin quedando el
cobre bajo la forma de un xido precipitado.
Cuando fallan los mtodos anteriores se recurre a la tostacin de la mena o
concentrado seguido por la lixiviacin de la calcina, generalmente con cido dbil. Los
laboratorios Westport de la Dorr Company establecieron que la tcnica de tostacin
en lecho fluidizante resulta en una conversin extremadamente alta del cobre hacia
una forma soluble en agua o en cido dbil.

MINERALES DE TELURO
Partington dio las frmulas de algunos de los minerales de teluro

Silvanita o Telurio Grfito (Ag,Au)Te2

Nagiagita o Telurio Negro (Au, Pb)2
(Te,S,Sb)3 y
Hessita Ag2Te

Existe en gran medida una discordancia entre distintos autores acerca de la solubilidad
de los telururos de oro en soluciones de cianuro.

Hedley y Tabachinick establecieron que: El oro en la forma de telururo usualmente es

mucho ms difcil de disolver que el oro metlico. Habindose empleado procedimientos
y proceso especiales para la extraccin de menas conteniendo telururos.

De acuerdo a las investigaciones de Johnston, Los telururos de oro se comportan como

el oro mismo. Las partculas finamente divididas se disuelven ms o menos rpidamente
y las partculas gruesas mucho ms lentamente.

Este investigador estableci que:

Los telururos conteniendo oro, ceden su oro si se usa un exceso de cal y si estn en
un estado finamente divididos.
 "El per6xido de sodio reduce el tiempo de tratamiento requerido para una extracci6n
maxima. Este no resulta beneficioso cuando se usa en cantidades equivalentes al uso
comercial.
Los teleruros son muy quebradizos y su alta gravedad pueden ser retenidos en el
circuito de la planta por largo tiempo. As stos deben estar en un estado finamente
diseminado, aproximadamente menos 100 mallas al tamao requerido para dar una
maxima extracci6n.

Por otra parte Williamson, trabajando con menas que contenan sulfuros y telururos,
estableci6 que: "Todos los valores de oro y telururo expuestos en la mena, se puede
extraer con seguridad y a bajo costo por una cianuraci6n directa de la mena. La
cianuraci6n de un concentrado, tiene un tratamiento difcil y costoso an cuando los
valores contenidos puedan estar limpios y expuestos. En otras palabras cuando los
sulfuros y teleruro tienen bajos contenidos, es posible obtener una buena recuperaci6n.

En la mina Lake Shore se desarrollo un proceso que involucra la cianuraci6n de la mena

original seguida por la activaci6n de la pulpa antes de la flotaci6n, para tratar una mena
con contenidos de sulfuros y telururos. El concentrado de flotaci6n luego se calcina y se
cianura.

Las diferencias en el comportamiento de los telururos, reportados por varios autores

puede atribuirse, probablemente, en parte a variaciones en la composici6n de los
telururos y sulfutelururos.

EFECTO PRECIPITANTE DE LOS MATERIALES CARBONOSOS SOBRE EL ORO DISUELTO

Todo material organico acta como precipitante del oro. Sin embargo, Allen fue el primer
investigador en establecer que ste fen6meno precipitante se deba a la adsorci6n.

Aos mas tarde, Gross y Scott estudiaron el empleo de carb6n para precipitar el oro y
concluyeron que el mecanismo involucra una adsorci6n acompaada por un cambio
qumico, lo que da lugar a la formaci6n del i6n HCO3- en soluci6n. Gross y Scott dieron
cuenta del i6n bicarbonato en soluci6n asumiendo que: ".el di6xido de carbono esta presente,
una suposici6n razonable ya que el carb6n tiene una gran capacidad de este gas. La
teora se puede expresar por las siguientes ecuaciones:

Carb6n de madera:

2 KAu(CN)2 + Ca(OH)2 + 2 CO2 = Ca(Au(CN)2)2 + 2 KHCO3

Carb6n de azcar:

KAu(CN)2 + HOH + CO2 = HAu(CN)2 + KHCO3

El producto de reacci6n es adsorbido y el segundo entra en la soluci6n.

El producto adsorbido forma una capa mono-molecular sobre el carb6n. Sin embargo, el
fen6meno puede ser explicado mucho mas simplemente, postulando que el carb6n esta
activado (esto es, porta una carga positiva de electricidad) y por esta raz6n adsorbe al i6n
aurocionuro negativo que esta presente en soluci6n, as:

NaAu(CN)2 = Na+ + Au(CN)2-

C+ + Au(CN)2- = (C+ + Au(CN)2-)

Esto explica del por qu el oro adsorbido por el carb6n desde la soluci6n nunca es oro
metalico.
C) Interferencias de carcter fsico

ORO ENCUBIERTO EN MINERALES SULFURADOS

Se han reportado los siguientes tipos de encubrimiento:

a) Oro Fsicamente Encapsulado

El tamao de las partculas de oro encubierto pueden variar ampliamente y en
algunas menas se hace visible al microscopio. Las partculas invisibles se llaman
"sub-microsc6picas y sus tamaos se consideran en rangos menores de 0.1
micrones.

Cuando los minerales sulfurados contienen oro sub-microsc6pico, es necesaria

una molienda ultrafina 400M (-37 u) o una tostaci6n oxidante o una lixiviaci6n en
autoclave.

b) Asociaciones muy Intimas de Oro con Minerales Sulfurados en un Estado de

Solucin Slida
Segn Edwards, el reemplazamiento de atomos se puede dar en los minerales
sulfurados y el metal original puede ser reemplazado ya sea por atomos de otros
metales o alternativamente el arsnico puede reemplazar al azufre (soluci6n
s6lida sustitucional).

El "oro invisible tambin se ha detectado en la arsenopirita y en la esfalerita. Sin

embargo, se debera notar que la existencia de una soluci6n s6lida oro-sulfuro en
las menas de oro natural no se ha probado an concluyentemente.

D) Mtodos para el Tratamiento de Menas refractarias

No todas las causas de refractoriedad de las menas de oro son conocidas e incluso
cuando se conocen, no siempre es posible tratar la mena efectivamente y en forma
econ6mica hoy en da.

Los tratamientos desarrollados para las menas refractarias de oro se pueden dividir
en tres grupos:

El tratamiento de la mena antes de la lixiviaci6n.

Mtodos especiales de lixiviaci6n.
Recuperaci6n de oro desde las soluciones cargadas obtenidas de la cianuraci6n
de menas de oro refractarias.

TRATAMIENTO DE LA MENA ANTES DE LA LIXIVIACIN

Dentro de estos procesos tenemos:
Tostaci6n.
Tratamiento de la calcina.
Oxidaci6n acuosa de las menas de oro.
Tratamiento con agentes qumicos.

a) Tostacin de Menas o Concentrados de Sulfuros

El mtodo mas ampliamente usado para el tratamiento de menas refractarias de

oro es la tostaci6n.
 Las menas que contienen pirita, pirrotita, compuestos arsenicales o de antimonio
con oro encapsulado, usualmente se tuestan antes de la lixiviaci6n, tanto para
exponer el oro, como para eliminar los elementos que pueden causar
complicaciones durante la lixiviaci6n, como es el caso del arsnico. La pirita que
es relativamente inerte a soluciones de cianuraci6n se pueden convertir
parcialmente en sulfato ferroso o frrico, especies que resultan ser mas
perjudiciales. La chalcopirita se puede convertir en 6xido de cobre o sulfato de
cobre, los que tambin interfieren en la cianuraci6n y por lo tanto se deben
remover antes de la cianuraci6n.

El control inapropiado de las condiciones de tostaci6n, especialmente de la

temperatura del tostador y el movimiento del material o el suministro de aire,
puede resultar en prdidas de oro por una de las siguientes causas:

El oro puede permanecer "atrapado en los minerales sulfurados.

Puede formar una capa tipo vidrio recubriendo a las partculas de oro.
Los minerales antimoniales o plmbicos se pueden reducir al estado metalico.
En este estado pueden cubrirse o alearse con las partculas de oro, a menos
que el control de temperatura sea muy meticuloso.

b) Tratamiento de la calcina
Generalmente, la mena tostada se enfra a temperatura ambiente y luego, el
material moderadamente fro se termina de enfriar violentamente en agua para
ser molido en un molino de bolas y as quebrar las partculas aglomeradas y
sintetizadas. Este procedimiento es modificado si la calcina es tratada con algn
acido o alcali para separar cualquier compuesto cuya presencia interferira con la
cianuraci6n de oro. La calcina de la arsenopirita, usualmente se trata con cal
antes de la lixiviaci6n para separar la cantidad remanente de 6xidos de arsnico.
Las menas que contienen galena dan compuestos de tostaci6n que pueden
retardar la disoluci6n del oro, en tal caso si se trata la calcina con una soluci6n
acida de sal antes de la cianuraci6n, se puede remover una gran porci6n de
plomo y se pueden obtener altas recuperaciones de oro por cianuraci6n
convencional del residuo.

c) Autoclave
La pulpa es tratada en compartimentos del autoclave a base de refractarios a una
determinada presi6n y temperatura convirtiendo los sulfuros a sulfatos solubles
liberando de este modo el oro ocludo que esta como soluci6n s6lida.

d) Tratamiento con Agentes Qumicos Antes de la Lixiviacin del Oro

Este tipo de tratamiento tiene por objeto:
Separar sustancias interferentes de la mena antes de la lixiviaci6n.
Limpiar la superficie de partculas de oro que estan recubiertos.
Algunos minerales de oro pretratadas con agentes qumicos:
Minerales oxidados de cobre
Minerales antimoniales
Minerales arsenicales
Minerales pirticos (pirita y pirrotita)

El pretratamiento mas importante es la aereaci6n de la pulpa en medio alcalino. El

tratamiento puede prevenir la descomposici6n total de los minerales priticos y
saturar la soluci6n con oxgeno. La aereaci6n de la pulpa, usualmente, es una
necesidad antes de la cianuraci6n de una mena pirrottica.
 Los minerales de cobre se pueden remover mediante tratamiento con acido
sulfrico o hidr6xido de amonio. Si se usa acido, el mejor agente lixiviante puede
ser el cloro. El xito del empleo de amonaco depende grandemente de la
completa solubilidad en este medio, de aquellos minerales de cobre que se
disuelven en soluciones de cianuro.

Para la remoci6n de arsnico y antimonio se han usado exitosamente soluciones

de hidr6xido de sodio.

Si se agrega cal a menas que contienen estibinita, sta reduce el consumo de

cianuro e incrementa la extracci6n de oro.

El tratamiento con cal o cloro, reduce los efectos perjudiciales de los minerales
arsenicales.

MTODOS ESPECIALES DE LIXIVIACIN

a) Mediante adici6n de kerosene o petr6leo a la pulpa, se puede evitar la
reprecipitaci6n del oro disuelto sobre los materiales carb6nicos.
b) La presencia de amonaco puede mejorar la habilidad de la soluci6n de cianuro
para disolver el oro en presencia de compuestos de cobre soluble, los que en
ausencia de amonaco son cianicidas.
c) La lixiviaci6n diluida (relaci6n de lquido a s6lido mayor que 20:1) algunas veces
resulta en altas extracciones de oro por cianuraci6n.

RECUPERACIN DE ORO EN SOLUCIONES OBTENIDAS DE MENAS

REFRACTARIAS DE ORO
Se han discurrido tres mtodos, basicamente diferentes para la recuperaci6n de oro
desde sus soluciones:

Precipitaci6n.
Intercambio i6nico.
Extracci6n por solventes.

Debido a que en Pierina se usa la Precipitaci6n de Oro y no los otros Mtodos

mencionados, se hara una breve explicaci6n del Mtodo empleado en la mina.

Precipitacin de Oro
El precipitante de oro mas eficaz usado en el mercado es el Zinc metalico.
Los compuestos de cobre en soluci6n rica dificultan la precipitaci6n por el
zinc; sin embargo se puede superar esta dificultad adicionando amonaco en
Concentraciones apropiadas.
La eficiencia de zinc como precipitante puede ser perjudicada por la presencia
de iones sulfito, sulfuro, sulfato, tiosulfato y ferrocianuro.
Para precipitar oro desde soluciones contaminadas se pueden usar otros
precipitantes como el aluminio o el carb6n.

FLOTACIN DE ORO
Debido a su estructura laminar el oro es muy flotable; cuando se quiere flotar oro libre
basta usar un espumante ligero y un colector suave como el xantato Z-3

Cuando se debe flotar minerales que contienen Oro

1. Cuando se desea reducir el tonelaje del mineral que se va a lixiviar en estos casos se
hace una flotaci6n a "muerte hasta agotamiento completo de todos los sulfuros para
obtener la maxima recuperaci6n del oro (normalmente debe estar por encima del
 95%). Cuando se trata de lixiviar por agitaci6n convencional tonelajes altos de todo el
mineral, con la flotaci6n se reduce hasta la cuarta parte de su peso, dependiendo del
radio de reducci6n de los sulfuros.
2. Cuando es necesario hacer un pretratamiento a la mena que contiene el oro, puede
ser tostaci6n, presi6n-oxidaci6n (autoclave), bioxidaci6n, etc. Este pretratamiento se
hace antes que entre a la cianuraci6n.
3. Cuando es necesario hacer una preconcentraci6n debido a la ley baja del mineral.
4. Cuando se tiene sulfuros carbonaceos, en este caso es necesario flotar en un circuito
aparte, primero estos materiales carbonaceos seguido de una flotaci6n convencional
de sulfuros. Cuando no es alto el contenido de material organico se procede a lixiviar
aplicando el proceso (CIL) carbon in leach.
5. Cuando es necesario obtener concentrados de pirita y/o arsenopirita que se va a
someter a tostaci6n para romper la estructura de estos metales y dejar en libertad el
oro para su siguiente etapa de lixiviaci6n.
6. Cuando existe otra base de metales como el cobre en la cual es necesario hacer una
flotaci6n selectiva para sacar aparte el concentrado de cobre seguido de una flotaci6n
de pirita-oro que entra directamente a lixiviaci6n o a un pretratamiento si fuera
necesario.

Parmetro de flotacin de sulfuros que contienen oro

1. Efecto de la granulometra.
2. Reactivos adecuados
3. Tipos de celda dependiendo de la granulometra.
4. Dosificaci6n correcta de reactivos.

Gravimetra.
En las plantas de flotaci6n de oro es comn combinar el proceso de flotaci6n con la
gravimetra dependiendo de las caractersticas del mineral. Para que exista una buena
concentraci6n un requisito primordial es que debe haber una diferencia de gravedad
mnima de 2.7 entre el material que se va a concentrar y el relave; mientras mayor es
esta diferencia se obtiene una mejor y facil concentraci6n gravimtrica.

Generalmente el oro que se trata por gravimetra es oro libre y grueso cuyo tamao debe
estar entre 65 y +325 M. Como su nombre indica, en la gravimetra se aprovecha la alta
gravedad especfica que tiene el material a concentrar como es el oro, wolframio, uranio,
etc. Dentro de los equipos de gravimetra existe una variedad de ellos, cada uno con
caractersticas propias. Los de mayor uso son:

1. Mesa gravimtrica
2. Concentradores Knelson.
3. Concentrador Falcon
4. Concentrador Humprey
5. Concentrador electrostatico

Todos estos concentradores con excepci6n del electrostatico se usan para tratar
minerales en pulpa.

Mesa Gravimtrica
Existe una variedad de modelos que tienen cada uno para un determinado proceso, as
tenemos mesas para tratar minerales gruesos y minerales finos. Fuera de las mesas que
tienen un cuerpo que es de uso comn existen con 2 a 3 cuerpos (pisos), en los cuales
se obtiene un primer concentrado y el resto de los pisos se usa como limpieza.
El problema de los concentradores gravimtricos es su alto consumo de agua. Por eso su
uso esta restringido solo en plantas que tienen suficiente agua y no es aplicable en zonas
que tiene poca agua como por ejemplo la zona costera de Ica y Norte de Arequipa.

La concentraci6n en mesas vibratorias dependen de la caracterstica del mineral y de

acuerdo a ello se le da un angulo de inclinaci6n adecuado as como la alimentaci6n de
agua para no tener prdidas de oro por arrastre mecanico. La vibraci6n correcta de la
mesa se obtiene ajustando la carrera del stroke.

Reactivos Alternativos para Lixiviacin del Oro

El cianuro es el mejor agente lixviante para el oro en la actualidad, es relativamente
econ6mico, biodegradable, logra muy buenas recuperaciones para el oro y la plata en un
gran tipo de minerales y es seguro mientras se le use adecuadamente. Por esto mas del
90% del oro que es producido en la actualidad es producido a travs de procesos de
lixiviaci6n cianurante, el 10% restante es obtenido a travs de otros procesos que pueden
ser mtodos gravimetricos, flotaci6n, amalgamaci6n, o puede ser recuperado como sub
producto de la refinaci6n de metales basicos, tambin puede ser obtenido por lixiviaci6n
con reactivos alternativos al cianuro, los cuales han comenzado a ser estudiados
ltimamente, sin embargo los estudios sobre estos se encuentran en etapas de desarrollo
no habiendo en la actualidad ninguna planta en el mundo que los este usando de manera
satisfactoria. Ademas de esto, falta profundizar los estudios sobre el tratamiento de
efluentes de estos procesos, as mismo los procesos son an costosos en comparaci6n
con los procesos de cianuraci6n.

A continuaci6n se presenta una breve resea de los principales sistemas de lixiviaci6n

alternativos al cianuro.

Tiosulfato Es uno de los reactivos alternativos que a recibido mayor atenci6n

principalmente por su habilidad para tratar ciertos minerales refractarios, los cuales
contienen carb6n activo natural. Este tiene la capacidad de formar un complejo de oro-
tiosulfato que no es adsorbido por el carb6n activo presente en forma natural en el
mineral, ademas de esto puede disolver al oro adsorbido en el carb6n durante la
formaci6n del cuerpo mineralizado, tambin puede disolver otros metales del mineral
incluidos algunos sulfuros de plata.

El tiosulfato es usado bajo la forma de tiosulfato de amonio (ATS). En pruebas realizadas

por Barrick en el tratamiento de minerales doblemente refractarios se us6 una lixiviaci6n
con ATS catalizada con cobre luego de destruir los sulfuros a travs de una oxidaci6n a
presi6n en autoclaves. Para recuperar el oro se us6 una resina ani6nica de base fuerte
en pulpa , el cobre tambin fue cargado en la resina pero es posible extraerlo a este
antes a travs de una desorci6n con una soluci6n fuerte de tiocianato, lo cual permite
recircular el cobre que es usado como catalizador en la lixiviaci6n. En las pruebas
realizadas se observ6 una recuperaci6n de 86.7 % en promedio frente a una
recuperaci6n promedio de 67.1 % para un mineral lixiviado con cianuro, sin embargo se
opt6 por el uso de la lixiviaci6n con cianuro luego de una tostaci6n oxidante ya que la
recuperaci6n promedio luego de este proceso fue de 90.5 %.

El oro es soluble en soluciones alcalinas de tiosulfato segn la siguiente reacci6n.

=
2 Au + 4 S2O3 + H2O + O2 = 2 Au(S2O3)2 3- + 2 OH-

Se sostiene que el complejo es mas estable en medio alcalino; tambin se forma un

complejo amoniacal el cual es relativamente estable
 Au + 2S2O3= + Cu(NH3)4 ++ = Au(S2O3)2 -3 + Cu(NH3) 2+
+ 2NH3

La segunda reacci6n muestra el efecto oxidante del ion cobre durante la reacci6n.

El cati6n usualmente es amonio, ste es aplicado con una concentraci6n que vara de 5 a
20 g/l y el rango de pH para el proceso es de 7 a 9 al igual que en la lixiviaci6n con
cianuro es necesario un ion complejante que viene a ser el tiosulfato y un oxidante que es
el oxgeno, el cual puede ser introducido en la lixiviaci6n de manera forzada o puede ser
absorbido del medio ambiente.

En pruebas realizadas con concentrados de sulfuros mediante flotaci6n, se estudiaron

algunos parametros obtenindose como los principales parametros de control: el tiempo
de lixiviaci6n, concentraci6n de amonio, sulfito de sodio y concentraci6n de tiosulfato de
sodio, parametros secundarios fueron: la concentraci6n de Cu (II) y la relaci6n liquido-
s6lido. De las pruebas realizadas se determin6 que el porcentaje de extracci6n se
incrementa con el incremento de la concentraci6n de amoniaco en la soluci6n hasta 2M,
sobrepasando esta concentraci6n el exceso tiene un efecto negativo en la recuperaci6n,
algo similar ocurre con la temperatura, si es muy baja o muy alta afecta de manera
negativa la recuperaci6n, el valor optimo fue de 50C. Mientras mayor sea el tiempo de
lixiviaci6n la recuperaci6n es mayor. La concentraci6n de tiosulfato 6ptima fue de 1M es
de esperarse que a mayor concentraci6n de tiosulfato que es el agente lixviante la
recuperaci6n sea mayor; pero al sobrepasarse de ciertos limites el ion bivalente de amino
cobre se hace inestable formando amoniaco.

Cu(NH3)4 2+ + e- + 3S2O3 2- = Cu(S2O3)35- + 4NH3

La concentraci6n de sulfito de sodio es un factor muy importante debido a que estabiliza

el tiosulfato, pero al ser un fuerte reductor el exceso de ste afecta la estabilidad del
complejo divalente de cobre la concentraci6n 6ptima de este fue de 0.1M; por otro lado
un exceso del complejo amoniacal bivalente del cobre afecta negativamente el proceso
debido a que es un agente oxidante que consume el tiosulfato.

La lixiviaci6n con tiosulfatos es susceptible a la lixiviaci6n en pilas si se tiene el oro libre o

si este a sido liberado a travs de algn proceso previo como por ejemplo un proceso de
bioxidaci6n que haya destruido los sulfuros.

El tiosulfato se descompone en politionatos (tritionatos y tetrationatos). Esta

descomposici6n puede ser reducida por medio del uso de sulfitos y el ion es suministrado
como SO2 o como metabisulfito.

2 S2O3 = + 6 OH -
= 4 SO3 = + 2S = + 3 H2O

En pruebas realizadas en Newmont en lixiviaci6n en pilas se report6 un consumo

promedio de 5 a 9 kg/t, en pruebas realizadas por Barrick se reportaron consumos
similares.

El proceso de oxidaci6n es catalizado por el cobre el cual es adicionado en forma de

amino complejos, la adici6n de cobre esta en el rango de 0.05 a 0.5 g/l y es necesario un
exceso de amonio de aproximadamente 4 veces la relaci6n molar con el cobre, para
mantenerlo en soluci6n.

Hay varias maneras de recuperar el oro de las soluciones y pulpas de tiosulfato hay que
indicar que los complejos formados por el oro y por otros metales con el tiosulfato no son
adsorbidos por el carbon activado.
El oro puede ser recuperado usando resinas de base fuerte (usualmente compuestos
cuaternarios de amonio), estas tienen la ventaja de tener ratios altos de carga a altas
concentraciones pero con una baja selectividad por el oro. El cobre cargado puede ser
eluido primero con una soluci6n de tiocianato; lo que permite recircularlo a la lixiviaci6n,
tambin tiene la ventaja de producir efluentes con bajos contenidos de cobre. El oro
puede ser recuperado de la soluci6n por electrodeposici6n.

El oro puede ser cementado de la soluci6n usando cobre o zinc metalico. Es preferible
usar el cobre metalico ya que es un catalizador para la reacci6n; en caso de usarse zinc
este precipitara el oro y el cobre, aumentando el consumo de zinc, al mismo tiempo sera
necesario reajustar el contenido de cobre en la soluci6n ya que ste es un catalizador y la
eficiencia de la reacci6n seria perjudicada. Se ha realizado pruebas con borohidruro de
sodio, la reacci6n es efectiva pero lenta, toma aproximadamente 2 horas.

Los efluentes provenientes de la lixiviaci6n con tiosulfato podran contener tiosulfato,

amoniaco, cobre, politionatos; provenientes de la degradaci6n del tiosulfato y
posiblemente tiocianatos provenientes de la eluci6n de la resina. Debido a lo variable de
las condiciones de operaci6n no se tiene una composici6n clara de los efluentes y los
trabajos hechos para el tratamiento de stos an son incipientes.

Thiourea La lixiviaci6n con thiourea es una tcnica que muestra muchas ventajas sobre
la cianuraci6n como la alta cintica la cual es deseable cuando se tratan minerales de
origen aluvial, tiene una baja toxicidad en comparaci6n con el cianuro y es afectado en
mucho menor grado por algunos inhibidores de la cianuraci6n, otra ventaja es que las
concentraciones de cobre disueltas en soluciones de thiourea son mas bajas que las
obtenidas en la cianuraci6n.

La reacci6n del oro en soluciones acidas esta dada por la reacci6n:

Au + 2CS(NH2)2 = Au(CS(NH2)2)2+ + 2e-

La thiourea tambin forma complejos con la plata, cobre, zinc y otros elementos. La
disoluci6n del oro en soluciones acidificadas requiere la presencia de un agente oxidante
tal como el per6xido de hidr6geno, ion frrico, bisulfuro formamidina, oxgeno disuelto,
ozono o permanganato de potasio.

Este reactivo se oxida lentamente para formar bisulfuro formamidina, luego se

descompone en azufre elemental y cianamida ((CH)2N2). Tiene dos efectos indeseables
debido a que el azufre forma finas capas sobre el mineral pasivandolo y se puede
producir la precipitaci6n de compuestos de plata. La descomposici6n de la thiourea se va
acelerando a medida que va aumentando la concentraci6n del bisulfuro formamidinina,
esta descomposici6n puede ser retardada usando SO2 que es un reductor especifico para
el bisulfuro formamidina retornandolo a la forma de thiourea sin interferir con los
oxidantes necesarios para la reacci6n mientras este presente el bisulfuro; en algunas
pruebas se demostr6 que el uso del SO2 reduce el consumo de reactivo y mejora la
recuperaci6n de plata, el mantener bajas concentraciones de thiourea tambin reduce su
degradaci6n, pero esta se acelera al estar a un pH superior a 4, el rango de trabajo usual
es 1 a 2.5 con una concentraci6n promedio de 5 g/l, una concentraci6n alta de thiourea
acelera la lixiviaci6n, pero causa una prdida mas rapida del reactivo. La thiourea es un
agente lixiviante selectivo segn el pH al cual se trabaje; la plata es disuelta alrededor de
6.5 mientras que para el oro es necesario un pH de 3.5 como maximo, encima de este
valor se pierde selectividad para su disoluci6n.

Es importante la presencia del agente oxidante, por lo general peroxido de hidr6geno,

aunque algunos investigadores sostienen que es mejor el uso de cloruro ferrico. Los
agentes oxidantes ayudan a formar el bisulfuro formamidina que es un agente lixviante.
El consumo de thiourea es usualmente de 2 a 4 kg/t.

Es posible utilizar varias tcnicas para recuperar el oro de la soluci6n, se puede aplicar la
cementaci6n, electrodeposici6n, adsorci6n sobre carb6n activado o resinas de
intercambio i6nico.

El oro puede ser reducido de la soluci6n usando lana de acero, polvo de hierro, laminas
de plomo, polvo de magnesio o polvo de aluminio, tambin puede ser reducido con
hidr6geno en presencia de nquel metalico pero la reacci6n es lenta. Han sido reportados
trabajos de reducci6n en la cual se uso boro hidruro de sodio (NaBH4) que precipita
rapidamente el oro en forma de partculas muy finas, el consumo de boro hidruro
depende mucho del pH bajando su consumo al elevarse el pH.

En el proceso de electrodeposici6n se reportaron serios problemas de corrosi6n por la

oxidaci6n del azufre elemental formado en el anodo, problema que fue superado por la
utilizaci6n de anodos de aleaciones de plata platino.

El oro tambin puede recuperarse mediante la adsorci6n sobre carb6n activado ya que el
carb6n adsorbe rapidamente el oro de las soluciones lograndose altas concentraciones
de oro en el carb6n. La desorci6n puede hacerse con soluciones de cianuro e hidr6xido
de sodio o soluciones acidas de thiourea con algo de acetona.

El complejo formado con la thiourea es cati6nico por lo que se pueden usar resinas de
base fuerte de intercambio cati6nico para recuperar el oro. La extracci6n de oro es rapida
con altas concentraciones en la resina. El oro es recuperado de la resina usando
soluciones concentradas de thiourea y acido sulfrico.

El efluente proveniente de una planta que use thiourea sera un efluente acido con
metales disueltos, el efluente tendra que ser neutralizado con cal en presencia de
oxgeno para oxidar la thiourea a azufre elemental y cianamida, que luego se disocia para
formar tiocianato y amoniaco.

Sistemas de Lixiviacin con Halgenos Haluros

Es un sistema que ha sido usado desde hace mucho tiempo pero fue reemplazado por
los procesos de cianuraci6n que disuelven la plata, este proceso tiene la ventaja de
disolver simultaneamente el oro y los metales del grupo del platino.

El proceso mas comn es el de clorinaci6n, que fue usado desde hace mucho tiempo
para el tratamiento de minerales sulfurosos que no podan ser tratados por procesos de
amalgamaci6n o mtodos gravimtricos, en la actualidad la clorinaci6n es usada como
tratamiento oxidante para minerales refractarios carbonaceos.
El oro se disuelve en soluciones de haluros para complejos de Au(I) y Au(III). Las
reacciones de lixiviaci6n son:

Au + 2Cl- = AuCl2- +2 e-
Au + 4Cl- = AuCl4- + 4e-

La reacci6n se lleva a cabo en un rango de pH de 2 a 2.5.

Los complejos de Au(III) son mas estables que los complejos de Au(I); sin embargo los
cloruros de oro no son tan estables como los complejos cianurados de oro. Una de las
ventajas es que el oro puede ser reducido facilmente a su estado metalico partiendo de
los cloruros. Es necesaria la presencia de agentes oxidantes para disolver el oro a una
velocidad razonable. Se usan los fluoruros, cloruros, bromuros y los yoduros que son
oxidantes fuertes ya que tambin suministran el ion haluro. El acido ntrico es un oxidante
fuerte como para disolver el oro en medio de cloruros, esto es aplicado al usar el agua
regia para disolver el oro.

La cintica de disoluci6n del oro en soluciones con cloruros depende de la concentraci6n

del ion cloruro. La velocidad de transporte de los iones cloruro desde la superficie de la
partcula de oro es el paso determinante de la velocidad de reacci6n y la velocidad de la
reacci6n en si es rapida. La velocidad de transporte de los iones es maximizada
manteniendo altas concentraciones de cloro cloruros e incrementando la temperatura.

La velocidad de disoluci6n del oro en soluciones de cloro-cloruros es mucho mas rapida

que la disoluci6n del oro en soluciones de cianuro, una de las razones para esto es la alta
solubilidad de cloro en el agua comparada con la del oxigeno que es el agente oxidante
para la cianuraci6n.

Las reacciones para el fluor, bromo y el yodo son similares.

El plomo y la plata forman cloruros insolubles que en casos extremos forman una pelcula
insoluble sobre las partculas de oro impidiendo la lixiviaci6n, esto es significativo en
aquellos casos en los que el contenido de plomo y plata juntos vienen a ser el 13% o mas
de la aleaci6n oro plata.

El cobre, el zinc y otros metales de transici6n forman complejos relativamente inestables

con el cloro, todos ellos son menos estables que los complejos de Au(III), esto podra ser
una ventaja sobre la cianuraci6n al tratar minerales con alto contenido de cobre sobre la
cianuraci6n.

Los minerales de oro-teluro son solubles en un medio acido de cloruros en presencia de

un oxidante fuerte como el ion Fe(III) o cloro y se disuelven para formar complejos de oro
y teluro con el cloro AuCl4- y TeCl6- siendo posible tratar estos minerales que no son
susceptibles a la cianuraci6n. Los carbonatos y otros minerales solubles en acidos
disuelven en un medio acido de cloro-cloruros exponiendo al oro encapsulado para su
lixiviaci6n lo que tambin es una ventaja sobre la cianuraci6n frente a este tipo de
minerales.

Estos sistemas son capaces de oxidar los sulfuros y el azufre elemental por lo que su
presencia es perjudicial para el proceso.

4ClO- + S= = SO4= + 4Cl-

Una de las desventajas de este proceso es que las soluciones que se manejan son
altamente corrosivas por lo que los costos de construcci6n son altos, ademas la
recuperaci6n de plata es baja y el proceso es sensible a los sulfuros. Adicionalmente el
gas cloro es un oxidante mas costoso que el oxigeno y debe manejarse bajo estrictas
normas y procedimientos de seguridad debido a su alta toxicidad. La lixiviaci6n con cloro
esta restringida a sistemas agitados en tanques cerrados con un control estricto del
ambiente donde se incrementa la solubilidad del gas cloro bajando el pH que aumenta la
dificultad para manejar las soluciones, el caso de oro libre grueso el proceso podra tomar
mucho tiempo por lo que sera preferible usar la amalgamaci6n.

Para la recuperaci6n de las soluciones puede usarse la cementaci6n con zinc, cobre,
fierro y aluminio, precipitaci6n usando sulfito ferroso, di6xido de azufre, sulfuro de
hidr6geno o carb6n, tambin puede usarse resinas de intercambio cationico y procesos
de reducci6n electroltica.
Otro proceso de lixiviaci6n con hal6genos es la lixiviaci6n con bromuros, tiene la ventaja
de ser muy rapido en comparaci6n con la lixiviaci6n cianurante; en algunos casos puede
reducirse el tiempo a la dcima parte, no son t6xicos como el acido cianhdrico siendo
ambientalmente mas seguros, otra ventaja es que es selectivo para el cobre en el caso
de que se tengan minerales con oro y cobre; es posible lograr selectividad en base al pH,
el cobre es disuelto primero en medio acido mas no el oro el que luego es disuelto a pH
neutro, el bromo disuelve a los metales del grupo del platino, puede ser regenerado
electroqumicamente de manera econ6mica, el costo del bromo para uso industrial es
similar al costo del cianuro. Como en los demas hal6genos el bromo es el agente
oxidante y lixiviante, la recuperaci6n del oro de la lixiviaci6n con bromo es mas selectiva
que la recuperaci6n de soluciones cianuradas, en el caso de minerales sulfurados el
bromo oxida los sulfuros rapidamente siendo reducido este a bromuros, haciendo posible
la oxidaci6n y la lixiviaci6n en el mismo tanque. En el caso de altos contenidos de
sulfuros el consumo de bromo podra ser muy alto pero la soluci6n agotada podra
regenerarse electroliticamente retornandose al proceso.

Entre sus principales desventajas esta su alta corrosividad lo cual hace necesario el uso
de costosas instalaciones, el mecanismo de las reacciones no es muy bien comprendido,
las concentraciones de los reactivo tienen que ser muy altas y en algunos casos es
menos selectivo que el cianuro, el tratamiento de los metales pesados procedentes de
lixiviaciones acidas es complejo y costoso, el bromuro de oro es menos estable que los
complejos de oro y podra reducirse sobre escoria de hierro, cobre nativo del mineral o
sobre especies carbonosas.

Debido a la dificultad de manejar el bromo en su estado elemental se sac6 al mercado un

producto a base de bromo; el Geobrom; el cual contiene bromo activo la reacci6n para
este producto seria:

2Au + 3 HOBr + 5 Br- + 3H+ = 2AuBr4- + 3 H2O

La reacci6n para un proceso con bromo elemental y bromuros seria:

2Au + 3Br2 = 2AuBr3

AuBr3 + Br- = AuBr4-

Como en caso de la lixiviaci6n del cloro la lixiviaci6n depende del pH se obtienen mejores
resultados lixiviando en medios acidos. En el caso del bromo se determin6 que el pH
6ptimo es de 4.5; una disminuci6n del pH tiene poco efecto sobre la cintica de
disoluci6n; a pH sobre 7 el bromo reacciona con los iones OH- para formar bromuros y
bromatos reducindose la concentraci6n de bromo en la soluci6n lo que reduce la
velocidad de disoluci6n, siendo nula por encima de un pH de 10. Es necesaria la
presencia de bromuros en la soluci6n ya que aumenta la velocidad de disoluci6n al
aumentar la concentraci6n de los bromuros, estas condiciones fueron obtenidas para la
disoluci6n de oro nativo.

La recuperaci6n del oro de las soluciones de lixiviaci6n podra realizarse de manera

efectiva mediante la adsorci6n sobre carb6n activado, resinas de intercambio i6nico o
precipitaci6n con zinc.

La lixiviaci6n con bromo podra usarse para lixiviar minerales oxidados y carbonaceos,
residuos de minerales tratados con oxidaci6n a presi6n, residuos de bioxidaci6n,
concentrados calcinados, minerales aluviales.
Malononitrilos : Los malononitrilos CH2(CN)2 son buenos lixiviantes del oro cuando se
usan en el mismo rango de concentraci6n que el cianuro, este reactivo disuelve al oro de
manera analoga al cianuro formando complejos ani6nicos en soluciones alcalinas
diluidas.

Pruebas realizadas por BUREAU OF MINES mostr6 que el malononitrilo extrae mas oro
de minerales carbonaceos que el cianuro de sodio especialmente cuando es usado con
un sistema de resina en pulpa.

En pruebas realizadas a concentraciones similares de malononitrilos y cianuro con

minerales oxidados este di6 una recuperaci6n similar y en el caso de minerales
carbonaceos la recuperaci6n fue de 10% a 20% superior. La recuperaci6n de oro de la
soluci6n usando nitrato de plomo y polvo de zinc di6 valores similares y en un sistema de
lixiviaci6n de resina en pulpa la recuperaci6n de oro de minerales carbonaceos se
increment6 a valores de 65% a 95%. tambin se sostiene que el reactivo puede ser
regenerado y reciclado limitado nmero de veces.

El malononitrilo muestra una baja toxicidad ya que el grupo nitrilo es muy estable y bajo
severas condiciones qumicas el CN es destruido antes de escapar del producto aunque
algunos investigadores afirman que algo de HCN podra ser generado por degradaci6n
del producto. Este reactivo tiene muchas ventajas sobre el cianuro en trminos de
concentraci6n, modo de acci6n y recuperaci6n del metal, su toxicidad es baja. Una
desventaja es su costo que es aproximadamente 10 veces el costo del cianuro y es muy
poco soluble en agua congelandose a los 31C.

Todava no esta claro el mecanismo de las reacciones qumicas de los malonitrilos, se

asume que forma compuestos con una carga de menor densidad que los complejos de
cianuro por lo que es adsorbido con menos fuerza sobre el carb6n, lo que hace posible el
tratamiento de minerales carbonaceos. Otra reacci6n que ocurre en medio basico es la
dimerizaci6n; este dmero se hidroliza lentamente para producir cianuro; algunos
sostienen que es el agente lixviante en este proceso. Una manera de disminuir la
dimerizaci6n del malononitrilo es reducir su concentraci6n en la soluci6n, lo que se
consigue introduciendo resinas al proceso, estas adsorben al malononitrilo liberandolo
lentamente y a la vez adsorben el complejo de oro formado, reduciendo sus prdidas por
adsorci6n. Las posibles reacciones para este proceso son:

CH2(CN)2 + OH- = (CH(CN)2)- + H2O

2(CH(CN)2)- + Au = Au(CH(CN)2)2-

En pruebas realizadas con minerales oxidados, se determin6 que la cantidad de oro

disuelto depende de la concentraci6n del ion carbanion el que a su vez depende de la
concentraci6n del malononitrilo y principalmente del pH. En las pruebas realizadas se
determin6 que al incrementar el pH de la soluci6n se incrementa la recuperaci6n del oro.
En las pruebas se obtuvo la mayor recuperaci6n a un pH de 12. El efecto del incremento
de la concentraci6n del malononitrilo no fue significativo en comparaci6n con el pH
obtenindose buenas recuperaciones (95%) con concentraciones de 0.01% de
malononitrilos. La velocidad de disoluci6n del oro es menor que con soluciones
cianuradas y el efecto de los cianicidas son similares para el caso de este reactivo. Para
este tipo de minerales las recuperaciones con este reactivo y con soluciones cianuradas
son similares.

Para el caso de minerales carbonaceos el efecto del pH y de la concentraci6n del

reactivo es similar, pero el contenido de carb6n afecta negativamente la recuperaci6n del
oro en ambos casos. El efecto es mas significativo en el caso de la lixiviaci6n con cianuro
pero en el caso de la lixiviaci6n con malononitrilos mejor6 sustancialmente la
recuperaci6n con el uso de resinas en pulpa por motivos que se mencionaron
anteriormente incrementandose la recuperaci6n de oro en 12% para la prueba realizada.

La recuperaci6n del oro de la resina es posible mediante la elusi6n con soluciones fuertes
de acidos como el sulfrico, clorhdrico o ntrico, el oro puede ser recuperado de la
soluci6n mediante el uso de polvo de zinc, magnesio o aluminio es necesario el uso de
acetato o cloruro de plomo con estos metales para formar un par electroqumico y lograr
recuperaciones aceptables de la soluci6n mejorandose la recuperaci6n con el uso de
esta sal de valores de 60% a 99%, el uso de cobre no es recomendable debido a la
formaci6n de complejos insolubles que perjudican la regeneraci6n del reactivo.

Este reactivo puede ser reusado pero su capacidad de lixiviar el oro decae rapidamente
luego de su segundo uso en comparaci6n con el cianuro que puede ser reusado mltiples
veces.

Tiocianato : El oro puede ser disuelto por soluciones acidas de tiocianato dando
complejos de Au(I) y Au(II) en la forma de Au(SCN)2- y Au(SCN)4-. Como en los casos
anteriores es necesaria la presencia de un oxidante el cual es el Fe(III), la concentraci6n
usual de tiocianato es de 10 a 15 g/l. El rango de pH usado es de 2 a 3. La plata forma
complejos insolubles que los cuales no pueden ser recuperados. La recuperaci6n del oro
de la soluci6n podra hacerse por cementacion, resinas de intercambio i6nico,
probablemente adsorci6n con carb6n activado o reducci6n con boro hidruro de sodio.
Actualmente hay muy pocos datos acerca de este sistema y no hay datos sobre
aplicaciones comerciales.

Bisulfuros : Es un proceso que muestra como principales ventajas sobre la cianuraci6n

una baja toxicidad, reducidos costos de operaci6n en lo que respecta a reactivos, un bajo
impacto ambiental, pero su desventaja es que hasta el momento las recuperaciones
obtenidas son relativamente bajas.

En este proceso el oro es disuelto por algunas especies de sulfuros:

Au + H2S + HS- = Au(HS)2- + H2

El lixiviante puede ser obtenido de sulfuros o sulfuro de hidr6geno pero tambin podra
ser obtenido de la reducci6n de sulfatos por bacterias

SO4= + 4H2 + H+ = HS- + 4H2O

Segn el proceso YES el ion sulfato podra ser generado de los sulfatos producidos
durante la bioxidacion del mineral posteriormente en paso posterior de reducci6n
bacterial se precipitaran metales basicos como sulfuros y produciran una alta
concentraci6n de bisulfuro que es el agente lixiviante.

El oro podra posiblemente ser recuperado de la soluci6n usando la cementaci6n con zinc
en polvo o la adsorci6n sobre carbon activado.

Biolixiviacin : Ha sido reportado por varios investigadores que hay una cierta
disoluci6n del oro durante procesos bacteriales de oxidaci6n, algunos investigadores
usando procesos de mutaci6n han logrado obtener bacterias muy agresivas como los
Bacillus megaterium y Psedudomonas liguefaciens capaces de producir concentraciones
bastante altas de aminoacidos; las cuales llegan a valores de 15 gramos por litro;
protenas y peptidos que disuelven el oro, en otro proceso de biolixiviaci6n las bacterias
generan cianuro el cual disuelve el oro y luego el oro disuelto es bio absorbido,
tratandose luego la biomasa para recuperar el oro. una desventaja de estos procesos es
que son bastante lentos y pueden tomar aos. Los procesos de recuperaci6n del oro de
estos procesos de lixiviaci6n no han progresado mucho, pero se espera que l pueda ser
recuperado por intercambio i6nico o cimentaci6n.

3.1.2. PRUEBAS DE LABORATORIO

La definici6n de un determinado proceso metalrgico, depende de la realizaci6n de

pruebas de diversa ndole y a diferentes escalas. La determinaci6n del nmero de
pruebas necesarias para definir un proceso o para optimizar una operaci6n, depende de
varios factores entre los que se destacan: tipo de mineral, grado, tamao de dep6sito y
posibilidades de financiamiento.

El trabajo de investigaci6n permitira obtener informaci6n valiosa tal como el grado de

extracci6n, cintica de lixiviaci6n, consumo de reactivos, concentraci6n de soluciones
ricas, pH de operaci6n, grado de adsorci6n, permeabilidad de mineral, etc., todo lo cual
contribuira en el diseo y los estudios de factibilidad de un proyecto.

Las tres etapas basicas para el desarrollo de pruebas metalrgicas son:

Pruebas Preliminares
Pruebas de Columna a diferentes tamaos de alimentaci6n o diferentes criterios de
optimizaci6n.
Pruebas Piloto.

PRUEBAS PRELIMINARES

Antes de que un mineral sea sometido a pruebas de docilidad al proceso de cianuraci6n

debera ser sometido a un examen preliminar para que el experimentador se familiarice
con sus caractersticas fsicas y qumicas. El conocimiento as obtenido sera de un valor
importante para preparar un buen programa de pruebas y poder bosquejar mtodos
especiales de ataque.

El desarrollo de estas pruebas permite definir la "lixiviabilidad de un determinado

mineral. Los resultados obtenidos, proveen informaci6n inicial acerca de la recuperaci6n
de los metales preciosos, radio de extracci6n y requerimiento de reactivos.

Examen del Mineral

Una muestra representativa es tomada desde el mineral a ser probado. El tamao de
esta muestra dependera de la cantidad de mineral disponible pero no debe exceder de
1.1 a 2.2 Kg. Si el mineral esta en terrones mas gruesos que 1 pulgada, el examen puede
revelar la naturaleza del mineral y la ganga, el grado de cristalizaci6n, el grado al cual el
chancado puede ser requerido para una efectiva liberaci6n. La muestra luego es molida a
malla 20, luego es examinada bajo un microscopio.

La cantidad y tamao de oro y plata elemental son observados, as como tambin se

termina la naturaleza y cantidad de algunos sulfuros o minerales pesados. Los minerales
de cobre y especialmente los telururos deberan ser identificados. A una porci6n del
concentrado o mineral se le somete a un examen qumico cualitativo como cuantitativo de
las especies qumicas que se encuentren presentes.

A partir de tal procedimiento, puede obtenerse una informaci6n segn la conveniencia

para algn tratamiento, tal como amalgamaci6n concentraci6n, (gravedad o flotaci6n)
antes de la cianuraci6n. Tambin se tendra alguna indicaci6n como el grado de molienda
necesario.
Despus de ser molido el mineral a un tamao apropiado se lleva acabo el muestreo
respectivo para analisis. Este tamao dependera de varios factores, tales como la
naturaleza y cantidad del material. Es esencial que la muestra para analisis sea
enteramente representativa. La cantidad de trabajo analtico efectuado dependera del
grado de las pruebas llevadas acabo.

En conexi6n con el trabajo analtico generalmente es aconsejable hacer una prueba

cualitativa para sales solubles en agua y si algo esta presente determinar su naturaleza.

Anlisis de Mallas
Un analisis de malla del mineral a menudo suministrara informaci6n del valor
considerable. Este puede comenzar a malla 20 e incluir el rango de tamao hasta la
malla 325. Una porci6n de cada tamao de malla debera ser examinada al microscopio y
luego analizado por oro y plata.

Una muestra tambin debera ser separada en una porci6n de grueso y una porci6n de
fino. Una serie de tales separaciones pueden ser afectadas cada uno comenzando con el
mineral chancado a un grado diferente de fineza. Por ejemplo, una muestra de mineral
podra ser chancada de modo que todo pase a una malla 20. El material luego es
separado bajo condiciones definidas y controladas en fracciones de grueso y fino (lodo).
Cada fracci6n es pesada y analizada. Otra muestra de mineral podra ser molida para
poder pasar la malla 65 y efectuar una separaci6n similar de grueso y fino.

Otra separaci6n del mineral molido podra efectuarse y pasar malla 150. En esta forma la
distribuci6n de los metales precisos puede ser determinado bajo diferentes grados de
molienda y las posibilidades para el tratamiento de gruesos y finos as indicado.

Anlisis Granuloqumico
Consiste en realizar un analisis qumico de oro y plata a cada fracci6n de mineral
resultantes del tamizaje del material representativo. Este analisis permite calcular la
distribuci6n porcentual del contenido metalico de ambos elementos por mallas. Lo que
hace posible poder obtener una extracci6n por malla de Au y Ag, al realizar la misma
operaci6n con los ripios despus de la cianuraci6n.

Quick Leach Test (Pruebas Rpidas de Cianuracin)

Uno de los procesos utilizados, consiste en:
o
Secar a 110 C una pequea cantidad de muestra.
Pesar 5 g. e introducir en un tubo de ensaye.
Adicionar 10 cc de soluci6n de cianuro al 0.3% (3 g/l).
Agitar para el mezclado durante 15 minutos.
Centrifugar por 5 minutos.
Calibrar y estandarizar el equipo de Absorci6n At6mica para la lectura.
Reportar el analisis.
Drenar la soluci6n sobrenadante de la pulpa.
Descargar los s6lidos.

Una aplicaci6n reciente que se esta poniendo en practica en MBM es la siguiente:

a) Materiales Requeridos:
Vaso Erlenmeyer de 250 ml.
Tubo de Ensayo.
Mineral.
Soluci6n de NaCN 0.25%.
Per6xido de hidr6geno.
Cocina de gas propano.
 Bandeja metalica con arena.
Balanza.

b) Procedimiento:
1. Pesar un frasco Erlenmeyer de 250 ml (Wv)
2. Pesar el tubo de ensayo. (Wt)
3. Tarar el peso del frasco y adicionar 60 gr de mineral. (Wmin)
4. Tarar el peso del punto 3 y adicionar 90 gr de NaCN 0.25%. (WNaCN)
5. Adicionar 1 gota de Per6xido de Hidr6geno cada 30 minutos.
6. Calentar a temperatura moderada (60oC) sobre bandeja con arena por 2 horas,
agitando manualmente a intervalos de 5 minutos.
7. Retirar y dejar enfriar.
8. Pesar el sistema al final. (Wf)
9. Decantar y filtrar la soluci6n.
10. Medir la concentraci6n de oro y plata por espectrometra de Absorci6n At6mica.

c) Clculos:
Wi = (Wv + Wt + Wmin + WnaCN).
Delta W = (Wi Wf).
Ajuste Diluci6n : (Delta W)/Wmin.
Donde Delta W, es el ajuste de la diluci6n debido a la evaporaci6n que sufre la muestra.
Ley Au (g/TM) = (Lectura A.A mg/l x Ajuste Diluci6n)/ (Factor de Extracci6n).
Para el oro, el factor de extracci6n es igual a 0.93.
Ley Ag (g/TM) = (Lectura A.A mg/l x Ajuste Diluci6n)/ (Factor de Extracci6n).
Para la planta, el factor de extracci6n es igual a 0.75.

PRUEBA EN BOTELLAS

Las pruebas de cianuraci6n en botellas son efectuadas para obtener informaci6n

preliminar sobre el consumo total de reactivos que intervienen en el proceso de lixiviaci6n
tales como el NaCN ,CaO; as mismo se puede predecir el porcentaje de recuperaci6n en
Au y Ag que podamos obtener.

El tamao del mineral que sera utilizada en la prueba, es reducido hasta una
granulometra de . Este material se homogeniza y cuartea, de aqu se toman muestras
para la prueba de cada botella y para analisis de cabeza y granulometra.

En el proceso de cianuraci6n se usa cal, que sirve para neutralizar la acidez del mineral y
consecuentemente evitar la formaci6n de gas cianhdrico. El constituyente importante del
reactivo es su propia alcalinidad, la que debe determinarse en trminos de CaO.

En Pierina, toda cal que llega es analizada por cal til, el porcentaje mnimo que se exige
es de 65.0 %. A pH menores de 10 las reacciones son las siguientes:

NaCN + H2O -------- NaOH + HCN (gas)

NaCN + CO2 + H2O- ------- HCN + NaHCO3

Debemos tener en cuenta que un exceso de alcalinidad puede retrasar la velocidad de

disoluci6n del oro, especialmente si el mineral es un sulfuro.

El oro se disuelve con el NaCN de la siguiente manera:

4Au + 8NaCN +O2 + H2O ----------- 4Au(CN)2Na + 4 NaOH

Toda prueba se realiza por duplicado, los parametros ya establecidos en las pruebas son:
Porcentaje de s6lidos : 40% (diluci6n :1.5)
-
CN : 500 ppm
Tiempo de agitaci6n : 72 horas
Pesar 2300 g de mineral y le adicionamos en una botella.
L/S = 1. : L = 1.5 (2300) = 3450
Medimos el pH natural (pH=7.5) , luego adicionamos cal hasta llevarlo a un pH =
10.5.
Adicionamos NaCN, con una concentraci6n de 500 ppm de CN-;

500 ppm CN- (49/26) = 942.3 ppm de NaCN

0.942 g/lt * 3.45 lt = 3.25 g de NaCN
Luego ponemos a girar las botellas sobre los rodillos, controlando el cianuro consumido y
el necesario para mantener 500 ppm de CN- en la soluci6n.

Los controles se hacen a las 2 , 4, 8, 24, 48 y 72 hora; cada control se hace de la

siguiente manera:

Tomamos 20 ml de soluci6n cianurada, filtramos ,analizamos por Au , Ag y cianuro

libre; titulamos 10 ml de muestra con AgNO3, usando rodanine como indicador.

La reacci6n que se va a formar es la siguiente:

AgNO3 + 2 NaCN ---------- Na(CN)2Ag + NaNO3

Titulador de AgNO3

Concentracin de AgNO3 Rango de deteccin (ppm)

2.17 g/l 250 2500

0.217 g/l 25 - 250
0.0217 g/l 2.5 25

Si se usa menos de 5 ml de la soluci6n titulante para identificar el punto final, se vuelve

hacer el analisis volumtrico de la muestra, usando la siguiente concentraci6n mas baja
de titulador de AgNO3. Si se requiere mas de 50 ml de titulador para identificar el punto
final, usar la siguiente concentraci6n mas alta de titulador de AgNO3.

NaCN (ppm) = VAgNO3 gasto(ml)* Conc.AgNO3(g/lt) * 577

V muestra (ml)

CN- (ppm) = NaCN(ppm)

1.884

Por ejemplo si en el primer control ( 2 horas ) al titular tenemos un gasto de 6.2 ml

de AgNO3

el NaCN libre (ppm) = (6.2 * 2.17 * 577 ) / 10 = 776.29 ppm

0.776 * 3.45 = 2.67 g de NaCN

el NaCN compensado sera 3.25 2.67 = 0.58 g de NaCN

El procedimiento es el mismo para los otros controles, sumando las adiciones y las
extracciones de NaCN, se obtiene por diferencia el consumo obtenido, como se ve en
cuadro que sigue :
 NaCN ADICIONADO NaCN REMANENTE
Inicial 3.25 g
2 horas 0.58 g 20 ml con 776 ppm 0.0155 g
4 horas 0.63 g 20 ml con 760 ppm 0.0152 g
8 horas 0.58 g 20 ml con 776 ppm 0.0155 g
24 horas 0.83 g 20 ml con 700 ppm 0.0140 g
48 horas 0.58 g 20 ml con 760 ppm 0.0152 g
72 horas 3450 ml con 776 ppm 2.67 g
------------- ----------------
6.45 g 2.74 g

consumo: 6.45 2.74 = 3.71 g de NaCN

consumo de NaCN por tonelada de mineral = 3.71*1000 = 1.6 Kg / TM
2300

De forma similar se hace para los calculos de consumo de cal.

Hasta aqu corresponde a lo que es consumo de reactivos, luego se procede a calcular el
porcentaje de extracci6n de los valores ( Au y Ag ).

De las muestras que sacaron en cada control de la prueba; estas se mandaron a analizar
por Au y Ag y en base a estos datos se calcula las extracciones por soluciones, a la par
con estos datos tambin se calcula las extracciones por s6lidos tanto como para cabeza
ensayada como cabeza calculada.

Tiempo ( horas ) ensayes ( ppm )

Au Ag
0 0.00 0.00
2 1.31 4.11
4 1.57 5.25
8 1.84 6.90
24 2.14 9.11
48 2.22 10.68
72 2.28 11.61

El calculo para las extracciones por soluciones es el siguiente; tomando como ejemplo el
caso para el Au (para el pimer control 1.31 ppm).

CABEZA ENSAYADA :4.04 g/t RESIDUOENSAYADO: 0.68g/t

{ [ ( 1.31 * 3450 ) / 2300 ] / 4.04 }*100 = 48.6 % de extracci6n

De forma similar se calcula las extracciones para los otros ensayes y se va llenando el
cuadro siguiente :

EXTRACCION %
Au Ag
0.0 0.0
48.6 14.9
58.3 18.7
68.3 24.5
79.5 32.3
Cabeza calculada
La obtenemos a partir del ltimo ensaye de soluci6n(72 horas), del residuo ensayado y la
diluci6n.

( 2.28 * 1.5 ) + 0.68 = 4.10 g/t

La extracci6n es calculada de la siguiente manera:

[ 1 ( 0.68 / 4.10 ) ] * 100 = 83.4 %

de igual forma se hace con la cabeza ensayada.

Cintica de extraccin
Aqu podemos observar como va progresando nuestras extracciones con respecto al
tiempo

CIN ETICA DE RECUPERACION

1 00

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80

T i e mp o Li x . ( H r )

Au Ag

PRUEBA DE CIANURACIN EN COLUMNAS

Las pruebas de cianuraci6n en columna son usados para determinar los parametros de
trabajo y factibilidad tcnica y econ6mica de las diferentes pruebas orientadas a la
optimizaci6n y al mejoramiento del proceso de lixiviaci6n y por consiguiente de la
producci6n, que seran confirmados en la cianuraci6n a nivel piloto y finalmente ponerlas
en practica a escala industrial, para las cuales las pruebas de cianuraci6n rapida
(pruebas de cianuraci6n en botella) serviran de base para las mismas, proporcionando
parametros referenciales tales como el ratio de cal a utilizar, consumo de cianuro,
asimismo nos proporcionan los datos de extracci6n probables que posteriormente seran
verificados en las pruebas en columna y a escala piloto.

Se suelen desarrollar pruebas en columnas de 6 pulgadas de diametro por 8 pies de

altura, preferentemente de material transparente. Si el mineral es de granulometra mayor
a ", las pruebas deberan ser desarrolladas utilizando columnas de mayor diametro.
Normalmente se utiliza como mnimo una relaci6n 6 a 1 (diametro del tubo vs tamao
maximo de partcula) para minimizar el "efecto de pared (efecto en la cual la soluci6n se
desliza por las paredes del tubo sin entrar en contacto con el mineral).

Descripcin de las pruebas en columna

Las columnas de percolaci6n se cargan con el mineral y se adiciona una determinada
cantidad de cal (generalmente calculada en las pruebas en botella) para elevar a un pH
6ptimo de 10.5. Como parametro de riego se utilizan valores del orden de 5-10 l/h.m 2
(Densidad de riego) en nuestro caso es: 10 lt/h.m 2

La soluci6n lixiviante percola a travs de la carga y es colectada diariamente en un

recipiente; las cosechas diarias son medidas y analizadas por su contenido de metales
preciosos (Au y Ag). La soluci6n rica, es bombeada a travs de un circuito de carb6n
activado para posibilitar la adsorci6n de los metales disueltos en la soluci6n.

Si la soluci6n rica es bombeada a travs del circuito de carb6n activado, la soluci6n

barren (soluci6n pobre) es recirculada despus de haberle repuesto la fuerza necesaria
de cianuro y alcalinidad. Si la soluci6n rica es descartada despus de los respectivos
analisis (circuito abierto) se necesitara preparar una nueva soluci6n con las condiciones
necesarias para volver iniciar un nuevo riego sobre la carga de mineral.

Es necesario medir el pH, concentraci6n de cianuro y de ser posible oxgeno disuelto en

cada una de las soluciones de cosecha. La prueba continuara hasta que no se registre
presencia de metales preciosos en la soluci6n o hasta que la curva de extracci6n vs
tiempo muestre una tendencia asint6tica.

Cuando la extracci6n a sido completada, el mineral es lavado con agua alcalina por tres
das o hasta que el contenido del oro en al soluci6n no sea mayor a 0.01 g/l y luego el
residuo es retirado de la columna y secado, posteriormente el residuo es ensayado
directamente para determinar el contenido tanto de oro como de plata as como por malla
valorada.

Los resultados obtenidos en la pruebas en columna serviran para indicarnos la

factibilidad tcnica y econ6mica de lixiviar determinados minerales y despejar las posibles
hip6tesis que se planteen el la bsqueda de una mejora y optimizaci6n de los procesos
de cianuraci6n.

Variables y Factores que se obtienen a partir de las pruebas en columna.

El efecto del grado de trituraci6n sobre la extracci6n de oro y plata.

El efecto de la concentraci6n y adici6n de cianuro.
El pH 6ptimo y el consumo de alcalis (cal y/o NaOH).
El volumen de soluci6n requerido para saturar la columna.
El volumen de soluci6n que drena del lecho.
Tiempo de drenado y lavado.
Los efectos de aglomeraci6n sobre la velocidad de extracci6n para el caso que deba
efectuarse esta operaci6n.

Procedimiento
a) Homogenizacin y Cuarteo del Mineral
Hacer un calculo aproximado del volumen del mineral considerando la densidad
aparente del mismo.
Homogeneizar el mineral en una geomanta formando un cono con la ayuda de
palas, dividir la muestra en cuatro, y empezar a formar otro cono al lado iniciando
siempre con los lados opuestos de las porciones divididas, colectando finos y
gruesos, no empezar las porciones restantes sin antes concluida las dos primeras.
Repetir el paso anterior hasta completar 11 homogenizaciones.
Luego de la ltima homogenizaci6n dividir la muestra en porciones iguales
(cuarteo) sea en 6 u 8 partes dependiendo del volumen de muestra, colectar ya
sea 1/6 o 1/8 para analisis de ley de cabeza y malla valorada, el mineral restante
volver a homogeneizar y formar un cono, para luego dividirlo ya sea en 4, 6 u 8
 porciones que equivale decir 2, 3 o 4 columnas. Siempre se tomaran porciones
opuestas para cada columna.

Acondicionamiento del mineral

Definida la cantidad de mineral para cada una de las columnas, se procede al
pesado con la bascula, tratando en lo posible de siempre distribuir finos y gruesos.
Se calcula el peso neto del mineral.
Se define la humedad del mineral y se calcula el agua a adicionar para llegar a la
humedad de saturaci6n que esta entre 9 y 10.
El mineral sera previamente acondicionado mediante la adici6n de cal (ratio
calculado en las pruebas en botella) para evitar la prdida de cianuro como gas
cianhdrico durante el riego por efecto de un pH inferior al requerido. Esto se hara
en la etapa de la homogenizaci6n.
Dependiendo de la prueba que se realice ya sea curado o aglomeraci6n,
igualmente el mineral sera preparado y acondicionado de acuerdo a los
requerimientos de la prueba.

Saturacin del Carbn con NaCN

El prop6sito de saturar el carb6n, es el de evitar que este consuma cianuro de la
soluci6n de riego.
Para saturar el carb6n, este se lava a malla 20M y se desechan los finos.
Se prepara una soluci6n al 1% de NaCN, el volumen a preparar estara en funci6n
de la cantidad de carb6n requerido. La relaci6n sugerida es de 0.8 Kg de carb6n
por litro de soluci6n de saturaci6n.
Se deja reposar la soluci6n por espacio de 12 horas, luego el carb6n es escurrido y
es cargado a la columna.

Control y muestreo de columnas

Los controles de columna se haran cada 24 horas, tratando en todo momento de
mantener el flujo de riego establecido para la prueba.
Terminada la percolaci6n, se procede a determinar el volumen de la soluci6n rica,
luego que toda la soluci6n de riego se haya vertido sobre el mineral. Se colecta
una muestra de 100 ml aproximadamente en un vaso de precipitados bien lavado,
esta muestra servira para realizar el analisis por Au y Ag en el equipo de Absorci6n
At6mica; de la muestra restante se extrae una alicuota para determinar el cianuro
libre y hacer el respectivo ajuste de cianuro y agua si fuera necesario. Con el
volumen restante se mide el pH y si fuera nacesario se lleva al pH 6ptimo
adicionando cal. Se debe tener cuidado de no contaminar la muestra con Nitrato
de Plata.
Pipetear una alicuota de 10 ml de la muestra en un Erlenmeyer de 20 ml y titular
con AgNO3 (2.17 g/l) usando 4 gotas de rodanina al 0.02% como indicador.
Adicionar la soluci6n de AgNO3 hasta obtener un viraje de amarillo a naranja rojizo,
anotar el volumen de gasto de AgNO3 y determinar el cianuro remanente con el
volumen de muestra tomado.
Reponer el cianuro para la fuerza requerida en la prueba, as mismo completar el
volumen de riego.

Ejemplo prctico:
Flujo de riego:
La densidad de riego (parametro de planta ) =10 l/h.m 2
Para una columna de Di= 0.1905 m y
H = 1.2192 m
El flujo de riego es el siguiente:
Calculamos el area de la base de la columna
 Nuestro nuevo flujo sera :
(10 * 0.02848 * 1000)/60 =4.75 ml/min

Volumen de riego:
El volumen de riego para un circuito cerrado ( 24 horas ) es el siguiente:
(4.75 * 60 *24) / 1000 = 6.83 l

Humedad de Saturacin:
Si por ejemplo tenemos 250 Kg de mineral con 5.5% de humedad y su humedad
de saturaci6n es 9% se tendra que adicionar 9.62 l de agua.

Adicin de H2O = W H (1-%H)/(1-%HS)-W H

= 250(1-0.05)/(1-0.09)-250
= 9.62 l

Ajuste de la fuerza de cianuro y volumen de riego:

Volumen gastado de AgNO3(ml) * Concentraci6n de AgNO3(g/l) * 577

NaCN(ppm) =
Volumen de muestra (ml)

CN-(ppm) = CNNa/1.885

Por ejemplo si tenemos 14.4 l de soluci6n percolada con una concentraci6n de

0.45 g/l de CN- (cianuro libre); la fuerza de cianuro debe estar en 0.50 g/l , cuantos
gramos de NaCN se debe adicionar si el volumen de riego debe estar en 15 litros?

g de NaCN que debe existir en la suluci6 de riego = 15*0.5 * 1.885 = 14.14 g

g de NaCN remanente en soluci6n percolada =14.5*0.45*1.885 = 12.30 g
Adici6n de NaCN = 14.4-12.30 = 1.84 g

Medida y ajuste del pH.

El pH se medira en cada control que se realice, esto con el objeto de ajustarlo a un
valor mayor a 10.5, evitaremos de esta manera la prdida de cianuro como gas
cianhdrico; el ajuste se hara mediante la adici6n de cal de 0.1 en 0.1 gramos
hasta llegar al pH adecuado, anotar el consumo.

Descarga de columnas y muestreo de residuos

Concluido el ciclo de lixiviaci6n de la prueba, se dejara percolando dependiendo
del tamao de las columnas por espacio de 1 a 3 das.
Concluida la percolaci6n se descarga la columna y se colectan todos los residuos
sobre un material aparente (puede se un pedazo de liner), disponiendo el mineral
en forma de cono y se procede a homogenizar y cuartear hasta obtener una
muestra representativa .
Obtenida la muestra de residuos, sta se procede a lavar para eliminar el cianuro
y oro en soluci6n remanente.
El residuo se deposita en un recipiente y se adiciona agua, luego se agita,
seguidamente a la pulpa formada se le adiciona floculante para sedimentar los
finos y se deja reposar hasta obtener una soluci6n sobrenadante clara; luego se
desecha la soluci6n sobrenadante y se repite la operaci6n 3 veces mas por lo
menos.
El residuo limpio en forma de lodo se pone en bandejas para su respectivo
secado en la estufa.
 Una vez secas las muestras, se preparan para ser enviadas a Laboratorio
Qumico para ser analizadas por Au y Ag.
Obtenido los resultados de analisis se procede a los calculos tales como el
porcentaje de extracci6n, consumo de cianuro, cal y su posterior interpretaci6n de
resultados.

PRUEBAS PILOTO

Las pruebas a nivel piloto, no siempre son necesarias, pero en casos particulares son
importantes para definir y/o confirmar la factibilidad de un proyecto. Los resultados
obtenidos en este tipo de pruebas son ocasionalmente requeridos para obtener datos
finales que conduzcan a la toma definitiva de decisiones.

Las pruebas piloto pueden ser conducidas en columnas de gran diametro (6 pies de
diametro por 20 a 40 pies de altura, equivalente a 1.8 m x 6 a 12 m de altura) o en pilas
especialmente preparadas. Obviamente, las columnas son menos costosas y requieren
menos infraestructura. Las pruebas a nivel piloto pueden ser conducidas a diferentes
tamaos, incluyendo mineral run of mine. Las columnas pueden contener entre 20 y 40
toneladas de mineral.

Ventajas de la Implementacin de un Pad Piloto

Las ventajas de la implementaci6n de un PAD piloto:
Es posible trabajar con un mineral representativo del yacimiento.
Se simula una operaci6n industrial.
Se obtiene informaci6n metalrgica mas confiable.
Se obtiene informaci6n real referente a la recuperaci6n, radio de recuperaci6n,
consumo de reactivos.
Se obtiene informaci6n de la estabilidad del PAD, compactaci6n, migraci6n de finos.

Desventajas de la implementacin de pads pilotos

Las principales desventajas de la puesta en marcha de Pads pilotos son:
Los costos son altos comparados con las columnas.
Se requiere disponer de grandes cantidades de mineral representativo, lo cual,
ocasionalmente puede resultar complicado.
Se requiere disponer de todas las facilidades que normalmente se tiene en Pads
industriales.
Se requiere fabricar cantidades importantes de soluci6n lixiviante.
Se requiere facilidades para el tratamiento de la soluci6n (precipitaci6n con zinc o
adsorci6n con carb6n). Estas facilidades normalmente, por su tamao pequeo, no
tienen aplicaci6n industrial.
El monitoreo y control de la operaci6n es dificultosa y se requiere una gran labor.
Al finalizar las pruebas se requiere remover todos los materiales usados con los
cuidados del caso por las posibilidades de contaminaci6n ambiental.

3.1.3 MTODOS DE MUESTREO DE MINERALES

CONCEPTOS BSICOS DE MUESTREO

Muestreo es la remoci6n de una pequea cantidad representativa de una muestra s6lida
o lquida con fines de control de calidad del mineral, control de calidad del producto,
control del proceso productivo o evaluaciones metalrgicas, que permitiran mejorar la
performance del proceso productivo.

Se denomina muestreo a la obtenci6n de una fracci6n pequea, lo mas representativa

posible de un total de mineral que interesa analizar.
En las menas minerales es difcil realizar un muestreo perfecto, debido a la escasa
homogeneidad de la mena. La heterogeneidad del mineral y otros factores basicos como
granulometra, diseminaci6n ley del mineral. As por ejemplo, para muestras de tamao
granular de 100 bastara una muestra de 2 g. En cambio para minerales de tamao
granular medio de 10 cm se necesitara como mnimo unas 2 toneladas de muestra.

Para realizar la remoci6n o muestreo, se utilizan varios tipos de cortadores o

muestreadores para obtener una muestra verdaderamente representativa, el cortador
debera tener las siguientes caractersticas:

Muestrear el flujo total

Cortar el caudal en angulos transversales al flujo
Viajar a travs del flujo a una velocidad constante.

El flujo de material debe ser muestreado a intervalos lo suficientemente frecuentes como

para representar todas las fluctuaciones del material a ser muestreado.

Existen dos procedimientos distintos para efectuar el muestreo de minerales: mtodos

manuales y mtodos mecanicos.

Mtodos Manuales
Son mas antiguos y todava persisten mas comnmente que los mtodos mecanicos.
Corresponden a:

Mtodo de Divisin por Palas Fraccionadas.

Este procedimiento consiste en mover toda la pila de material por medio de una pala
mecanica o manual reteniendo una muestra correspondiente a una palada de cada N.

Consiste en tomar para la muestra una palada de cada 2, 3, 4, 5 etc. La practica corriente
es tomar la quinta palada o la dcima para la muestra este procedimiento puede
emplearse tambin para subdividir la muestra bruta con el fin de obtener una muestra del
tamao apropiado

La operaci6n de divisi6n puede efectuarse en forma manual o mecanica.

a) Manual:
Naturaleza del material: seco, hmedo
Para tamao menor que 100 mm (4).
Peso lote: hasta unas pocas toneladas.
Peso muestra segn regla de divisi6n.
Tamao de palas: debe contener menos que ML / N(ML= Peso del lote; N=
Nmero de sub-pilas)
Raz6n de divisi6n de hasta 1/10

Ejemplo:
Peso del Lote : 800 kg
ML : 800 kg
N : 5
N : 5 x 30 N = 150
ML/150 : 5.3 kg
Como una pala puede llevar mas de 10 kg, has que tener presente de usar una pala
mas pequea.

b) Mecnica
Naturaleza del material: seco, hmedo.
Tamao maximo de partcula mayores que 250-300 mm
Peso Lote: hasta varios miles de toneladas.
Raz6n de divisi6n: de a 1/10. (en casos excepcionales 1/20)
Capacidad de pala: aqu otra vez, una palada debera contener menor que
ML/30N
Palas mecanicas de varias capacidades son ventajosas, sabiendo que lo facil es
encontrar palas de alta capacidad que palas de baja capacidad, una pala de 100 kg
podra ser mas c6moda y ventajosa.

Mtodo Divisin por Incrementos.

El procedimiento en este caso consiste: tomar 20 incrementos o mas; si se quiere alta
precisi6n 40 o mas.

En el caso de los 20 incrementos se debe:

a) Mezclar bien la muestra y esparcirla en una superficie plana, dandole una forma
rectangular de espesor uniforme.
b) Arreglar el rectangulo en 5 partes iguales a lo largo y 4 a lo ancho.
c) Sacar un incremento de cada rectangulo interior usando la pala adecuada. Tabla (3)
d) Combinar los incrementos tomados.
 TAMAO MAX a VOLUM
PALA DE EN
No PARTCULAS a b c d e f g APROX
(mm) (ml)
150 150 350 140 350 300 140 16000
125 125 300 120 300 250 120 10000
100 100 250 110 250 220 100 7000
75 75 200 100 200 170 80 A A 4000
50 50 150 75 150 130 65 P P 1700
40 40 110 65 110 95 50 R R 790
30 30 90 50 90 80 40 0 0 400
20 20 80 45 80 70 35 P P 300
15 15 70 40 70 60 30 I I 200
10 10 60 35 60 50 25 A A 125
5 5 50 30 50 40 20 R R 75
3 3 40 25 40 30 15 40
1 1 30 15 30 25 12 15
0.25 0.25 15 10 15 12 0 2

Tam. Mx Part. Espesor del

Pala (No)
(dm) Queque (mm)
20 mm 20 R 35 a 45
15 mm 15 R 30 a 40
10 mm 10 R 25 a 35
5 mm 5R 20 a 30
2830 3R 15 a 25
1000 1R 10 a 15
200 0.25 R 5 a 10

NOTA: Dimensiones de la pala igual a las indicadas anteriormente, excepto que e=0

Mtodo de Cono y Cuarteo:

Este es un mtodo muy antiguo, aplicable a cantidades menores de 50 Tn, en las que las
partculas tengan un diametro no mayor de 5 cm.
El procedimiento es el siguiente:
Rolear el mineral por medio de pala trasladandolo en la losa de un punto a otro.
Luego vaciando cada palada en el apex de cono formado.
Se palsta el cono formando una torta.
Se divide en cuatro partes iguales (cuarteo) se toman entonces dos partes opuestas y
se eliminan, con las otras dos partes se vuelve hacer la pila y el cuarteo.
El proceso se repite varias veces hasta llegar a obtener el volumen de muestra
deseada.
Durante todas estas operaciones debe tenerse en cuenta que el material no se ensucia
recogiendo impurezas del suelo y de que no se pierda nada de la muestra a travs de
rendijas, en la losa o piso.
Las ventajas son:
a) Se necesitan pocas herramientas
b) Se puede usar con toda clase de materiales s6lidos

Las Desventajas son:

a) Es costoso, porque exige una; manipulaci6n frecuente del material, y no proporciona
una muestra exactamente representativa.
b) Los trozos del material de mayor tamao ruedan por los costados del cono y se
renen alrededor de la base mientras que los tamaos intermedios se distribuyen por
s mismos sobre la pendiente del mont6n segn su tamao, con las partculas mas
gruesas mas cerca del suelo y las mas finas mas cerca de la cspide

Mtodo de Divisin Por Riffle:

Este mtodo es uno de los mas comunes y eficientes y sus caractersticas son:
El equipo a emplear debe seleccionarse de acuerdo al tamao de partcula de la muestra
a dividir, tal como se indica en la tabla.(1)

El no cumplimiento de este requisito, especialmente el uso de "Riffle cuya abertura sea

menor que la requerida, da origen a errores significativos.

La masa de la muestra dividida, tambin depende del tamao de partculas

Tabla No 01
Relacin entre Riffle y Tamao de Partcula

Abertura
Dm Riffle (No)
(mm)
13 a 20 50 50
10 a 13 30 30
5 a 10 20 20
2.4 a 5 10 10
<= 2.4 6 6

Procedimiento
Rolear el mineral en pao si es de 16 kg.
Homogenizar la muestra preparada, usando para ello un partidor adecuado. La
operaci6n de homogenizaci6n se debe repetir por lo menos 4 veces.
Despus de terminada la homogenizaci6n, por cuarteos sucesivos, se obtiene una
muestra representativa.

a a

c
c b c b

e d e d

E1=E2 E1E2
 Uso incorrecto del Partidor Riffle.

a) Cuchara alimentadora
b) Chute al caj6n derecho
c) Chute al caj6n izquierdo
d) Caj6n derecho: Muestra E1
e) Caj6n izquierdo: Muestra E2

Recomendaciones
a) El tamao maximo de partcula en la alimentaci6n es cerca de 15 mm
b) Peso del lote 100 kg a 100 gr
c) Naturaleza del material: S6lidos secos
d) Limpieza del partidor: Se limpia con un hisopo cada canal y con aire comprimido
regulado, esto se debe realizar cada vez que se prepara una muestra; esto se realiza
para evitar la contaminaci6n.

Mtodos Mecnicos
El muestreo mecanico permite obtener una muestra mas representativa, en forma mas
rapida y con menos error humano (error experimental) que los otros mtodos. El
muestreo mecanico puede efectuarse mediante aparatos estacionarios que cortan parte
del flujo de material en forma continua o bien mediante aparatos m6viles que lo hacen en
forma peri6dica.

Los cortadores deben cumplir algunos requisitos:

a) Geometra: Los bordes deben ser paralelos o radiales.
b) Velocidad constante (6ptima 0.6 m/s)
c) Layout: La posici6n neutra del cortador o inversi6n de la carrera debe estar lejos del
flujo.
d) Capacidad adecuada para no tener prdidas de muestra por rebalse.

ANLISIS GRANULOMETRICO

Las operaciones de concentraci6n de minerales, dependen en alto grado del tamao o

distribuci6n de tamaos de las partculas que intervienen en estas operaciones. Esto es
igualmente valido para procesos hidro y pirometalrgicos

La forma mas usual de determinar los tamaos de un conjunto de partculas, es mediante

el analisis granulomtrico efectuado en una serie de tamices. Por este procedimiento, el
tamao de partculas es asociado al nmero de aberturas que tiene el tamiz por pulgada
lineal.

Se puede especificar un rango de tamaos de partculas de los siguientes modos:

Menos 65 mallas (-65m): Indica un material que pasa a travs de un tamiz que tiene
65 aberturas por pulgada lineal, por lo que tendra un tamao menor a 210 micrones
que es la longitud de al abertura de la malla.
Menos 10 mallas mas 20 mallas (-10m + 20m): Indica que el material pasa un tamiz
con 10 aberturas por pulgada lineal y es retenido en un tamiz de 20 aberturas por
pulgada lineal, es decir, que el material tendra un tamao menor a 1680 micrones
(abertura de la malla 10) y menor de 841 micrones (abertura de la malla 20)
Un analisis granulomtrico completo, consiste en hacer pasar un material (generalmente
500 g) representativo de la muestra original, por una serie de tamices comenzando por
uno de menor nmero de mallas y concluyendo en el de mayor nmero de mallas.
3.1.3 DISEO EXPERIMENTAL

DEFINICIN

El diseo y analisis de experimentos, es herramienta fundamental en la investigaci6n,

planifica racionalmente los experimentos a realizar y se obtiene de los resultados el
maximo de la informaci6n y con un nmero mnimo de experimentos. Incide en el menor
costo y tiempo de una investigaci6n.

El analisis de los resultados se hace por mtodos estadsticos, por cuanto cualquier dato
esta sujeto a un error experimental, cuyo valor permite analizar la influencia real de
efectos e interacciones sobre la respuesta.

Etapas de una Investigacin

Experimento
Definici6n del problema
Selecci6n de variables
Elecci6n de rangos de una variable
Diseo
Nmero de experiencias a realizar
Orden de experimentaci6n
Modelo matematico para describir el experimento
Anlisis
Colecci6n de datos y procesamiento
Test estadstico
Interpretaci6n de datos

SELECCIN DE VARIABLES

Intervienen :
n
DISEOS FACTORIALES 2 si n nmero de variables es de 2 y 3.
DISEOS FACTORIALES FRACCIONADOS MITAD Y UN CUARTO, si n nmero de
variables es de 4 y 5 (son diseos factoriales recortados en bloques, que permiten
evitar hacer mayor nmero de pruebas).
Si el nmero variables crecen an mas sera necesario usar plantillas de diseo tipo
PLANKETT BURMANN, que permiten estudiar hasta 20 variables.

Criterio para seleccin de variables

Elegir variables de mayor influencia hacia determinada respuesta, que puede ser
recuperaci6n o extracci6n, grado de concentraci6n.
Segn el nmero de variables elegir la plantilla adecuada
Escoger los rangos reales de las variables lo mas cercano posible a la experiencia
metalrgica.
Realizar las pruebas de la plantilla por sorteo a fin de evitar tendencias
Analisis de resultados para hallar la significancia, esta puede hacerse por el mtodo
de signos.
Elegida dos o tres variables mas influyentes en la respuesta, planificar un diseo de
optimizaci6n con modelos cuadraticos: hexagonal, octogonal o comp6sito central.
Variable Codificada y Variable Real

Codificado (Vcod)
Prueba Real (Vreal)
X1 X2 X3 X4 Mol pH NaCN ZnSO4
1 -1 -1 -1 -1 14 10.00 0 0
2 1 1 -1 -1 20 11.50 0 0
3 1 -1 1 -1 20 10.00 100 0
4 -1 1 1 -1 14 11.50 100 0
5 1 -1 -1 1 20 10.00 0 200
6 -1 1 -1 1 14 11.50 0 200
7 -1 -1 1 1 14 10.00 100 200
8 1 1 1 1 20 11.50 100 200
9 0 0 0 0 17 10.75 50 100

Valor
Prueba Mnimo Mximo Radio Unidades
central
Molienda 14 20 17 3 Minutos
pH NaCN 10 11.5 10.75 0.75
ZnSO4 0 100 50 50 g/t
0 200 100 100 g/t

La generalidad de las plantillas es que normalmente aparecen en variable codificada,

siendo el 1 el rango inferior elegido y +1 el rango superior. La relaci6n entre la variable
real y la variable codificada es la siguiente:

Vcod = VrealValorcentral
Radio
Donde :
V cod = es el valor codificado
V real = valor de la variable en unidades reales elegidas
Valor central = el centro real del rango elegido
Radio = distancia en el rango del centro a un valor real

Se reconoce una plantilla porque cada columna correspondiente a cada variable suma
siempre CERO, todas las plantillas estan en valores codificados.

DISEOS FACTORIALES
Tiene por objeto determinar que distribuci6n de experimentos conviene, para realizar una
mejor estimaci6n de los modelos que se estan utilizando.

Como Diseo Factorial se entiende a todas las posibles combinaciones de los niveles de
los factores en cada prueba completa o rplica investigada.

El nmero necesario de pruebas a realizar viene definido por la relaci6n:

N 2n
Donde:
n = Nmero de variables
N = Nmero de experimentos

En el caso de un diseo factorial 2n, es econ6mico usarlo s6lo hasta 3 variables con un
maximo de 8 pruebas.
 Plantillas para n = 2

22 = 4 pruebas, cuya secuencia y orden sera la siguiente la siguiente.

Prueba X1 X2

1 - -
2 + -
3 - +
4 + +

Los rangos reales elegidos al ser codificados seran 1, 0 y +1, para el rango mnimo,
centro y maximo respectivamente en cada una de las variables

Plantillas para n = 3

23 = 8 pruebas, cuya secuencia y orden sera la siguiente.

Prueba X1 X2 X3
1 - - -
2 + - -
3 - + -
4 + + -
5 - - +
6 + - +
7 - + +
8 + + +

Diseos Factoriales Fraccionados

Se usan haciendo bloques de los diseos factoriales 2n, buscando que eliminar "aliases,
o que los signos sean iguales. Significa por lo tanto dividir un diseo muy grande, en otro
pequeo.

Plantilla para n = 4
4
Esto indica 2 = 16 pruebas, luego se elimina la mitad de las pruebas y queda con
factorial fraccionada Mitad ( 2n ) = 8, la plantilla es la siguiente:

23 = 8 pruebas, cuya secuencia y orden sera la siguiente.

Prueba X1=A X2=B X3=C X4=D ABCD

1 - - - - 1
2 + + - - Ab
3 + - + - Ac
4 - + + - Bc
5 + - - + Ad
6 - + - + Bd
7 - - + + Cd
8 + + + + Abcd

Plantilla para n = 5
El factorial 25 = 32 pruebas, se fracciona en (1/4(2)5) = 8 pruebas, cuya plantilla es la
que sigue

Prueba X1 X2 X3 X4 X5
1 + + - + -
2 + + + - -
3 + - - - +
4 - + - + +
5 + - + + +
6 - - + + -
7 - + + - +
8 - - - - -

Planckett Burmann

Plantilla para n = 6

Anlisis de regresin hasta 6 variables

Prueba X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7

1 1 1 1 -1 1 -1 -1
2 1 1 -1 1 -1 -1 1
3 1 -1 1 -1 -1 1 1
4 -1 1 -1 -1 1 1 1
5 1 -1 -1 1 1 1 -1
6 -1 -1 1 1 1 -1 1
7 -1 1 1 1 -1 1 -1
8 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1

Plantilla para n = 12

Anlisis de regresin hasta 10 variables

Prueba X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 X9 X10 X11
1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1
2 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1
3 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1
4 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1
5 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1
6 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1
7 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1
8 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1
9 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1
10 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1
11 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1
12 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1

ANLISIS DE SIGNIFICANCIA POR REGRESIN

Si un proceso tiene como respuesta Y debido a variables controlables Xn la mejor

situaci6n debe ocurrir cuando se tenga una ecuaci6n matematica que relaciones Y con
las variables X, tal como:

Y = ao + a1X1 + a2X2 +a3X3 +P.. + anXn

El problema radica en estimar la constante ao, a1, a2, etc. que acompaaran a las
variables X1, X2,...,Xn etc.

La regresi6n tiene un algoritmo:

B : Es la matriz de los coeficientes

X : Es la matriz de las variables
Y : Es la matriz de las respuestas
Xt : Es la matriz transpuesta de X

En un diseo experimental cada columna sera una variable, y para la regresi6n

necesitamos que:

En nmero de observaciones nmero de columnas debe ser > 1

Ejemplo:

Sea X1 y X2 las variables de un factorial 2n

Prueba X1 X2 Y

1 - - 30
2 + - 27
3 - + 40
4 + + 33

Y toma la forma de :
Y = ao + a1X1 + a2X2

Entonces se debe calcular 3 parametros Y = ao, a1, a2 con 4 observaciones o pruebas, por
lo tanto los grados de libertad disponibles son:

g.l. = 4-3 = 1

En caso de incluir la interacci6n X1X2 (matriz completa)

Prueba X1 X2 X1X2 Y

1 - - + 30
2 + - - 27
3 - + - 40
4 + + + 33

Luego la ecuaci6n matematica de Y sera

Y = ao + a1X1 + a2X2 + a12X1X2

Seran 4 coeficientes a estimar Y = ao, a1, a2 +a12

Entonces:

g.l. = nmero de pruebas nmero de coeficientes = 4-4 = 0

Si se desea incrementar los grados de libertad para que corra la regresi6n es necesario
aumentar pruebas al centro

La regresi6n se obtiene con la ayuda del EXCEL

Se obtiene como respuesta:
Constante
Error tpico de est Y
R2
Nmero de observaciones
Grados de libertad
Coeficientes X
Error tpico del coeficiente

Se calcula el estadstico t-student de cada coef = (Coef. X)/(Error tpico del Coef)

Este estadstico se compara para su significancia contra una t de tabla con 2 colas para
n-1 pruebas

Luego seran significantes aquellas variables si la confianza determina en valor absoluto

que son mayores a t de tabla.

Si para el ejemplo de dos variables:

t de tabla, al 95% = 1.86

t-student X1 = 2.36
X2 = 1.32
X1X2 = 1.92

Luego la significancia sera de X1 y la interacci6n de X1X2

Este es un ejemplo para el criterio usado en la etapa de SELECCIN DE VARIABLES,

cuando se usan factoriales fraccionados o Planket Burmann, involucran muchas
variables y sus posibles interacciones nos indicaran cuales son mas significantes, sobre
ellos debemos incidir en la investigaci6n.

Se analiza en el valor absoluto, pero la tendencia de la variable sobre la respuesta segn

el signo sera luego de su pleno conocimiento del tema investigado. As este asunto
meramente estadstico toma ya una forma visualizada segn la funci6n respuesta elegida
de acuerdo a la influencia de determinada variable que el investigador desea discernir, a
esta etapa se le conoce como: SELECCIN DE VARIABLE cuando an se esta lejos del
6ptimo.

En la etapa de optimizaci6n, cuando las funciones son cuadraticas se analiza la

significancia de la regresi6n con el estadstico F para la regresi6n y F para la falta de
ajuste.

EJEMPLO DE SELECCIN DE VARIABLE

Depresores para minerales (flotaci6n):

Estudiar los depresores de Cianuro de Sodio, Sulfato de Zinc, Variaci6n de pH y grado de
Molienda, para definir la influencia sobre la flotaci6n de sulfuros.
 Variables y Rangos

Prueba Mnimo Mximo Centro Unidades

14 20 17 Minutos
Molienda 10 11.5 10.75
PH NaCN 0 100 50 g/t
ZnSO4 0 200 100 g/t

Plantilla Codificada y Real

Codificado Real
Prueba
X1 X2 X3 X4 Mol pH NaCN ZnSO4
1 -1 -1 -1 -1 14 10 0 0
2 1 1 -1 -1 20 11.5 0 0
3 1 -1 1 -1 20 10 100 0
4 -1 1 1 -1 14 11.5 100 0
5 1 -1 -1 1 20 10 0 200
6 -1 1 -1 1 14 11.5 0 200
7 -1 -1 1 1 14 10 100 200
8 1 1 1 1 20 11.5 100 200
9 0 0 0 0 17 10.75 50 100

Factor metalrgico = (Grado x Recuperacin )/ Ley de cabeza

Codificado Factor metalrgico

Prueb
a X1 X2 X3 X4 Pb Zn Cu Fe Ag
1 -1 -1 -1 -1 345.15 60.47 329.14 5.05 115.24
2 1 1 -1 -1 525.50 19.51 244.74 2.88 73.02
3 1 -1 1 -1 1539.1 1.68 112.94 0.56 140.52
4 -1 1 1 -1 1283.0 2.29 123.32 0.54 106.31
5 1 -1 -1 1 451.95 8.27 122.22 9.31 61.34
6 -1 1 -1 1 519.32 35.71 301.10 6.48 84.61
7 -1 -1 1 1 1360.3 4.38 215.86 1.17 147.71
8 1 1 1 1 1144.6 1.53 114.75 0.40 108.22
9 0 0 0 0 891.09 21.06 274.95 1.62 133.04

Regresin para cada factor

Factor de flotaci6n para el plomo con variable codificada

Constante --------- 895.55
Error tpico de est Y --------- 147.66
R cuadrado --------- 0.95
No. de observaciones --------- 9
Grados de libertad --------- 4

Mol pH NaCN ZnSO4

Coeficiente de X 19.17 -28.02 435.63 -27.06
Error tpico del coef 52.21 50.21 52.21 52.21
t student 0.367 -0.537 8.344 -0.518

CAPITULO III : Teora del M6dulo 43 / 98

Mdulo de Laboratorio Metalrgico y Qumico
Factor de flotaci6n para el plomo con variable real
Constante ------- 779.91
Error tpico de est Y ------- 147.66
R cuadrado ------- 0.95
No. de observaciones ------- 9
Grados de libertad ------- 4

Mol pH NaCN ZnSO4

Coeficiente de X 6.39 -37.56 8.71 -0.271
Error tpico del coef 17.40 69.61 1.04 0.522
t student 0.367 -0.537 8.344 -0.518

Anlisis de Correlacin de Regresin

La correlaci6n significa cuan cerca estan los puntos experimentales a una relaci6n
matematica que entrega la regresi6n, en mejor si se aproxima al 100%.

Respuesta Correlacin
Plomo 94.62
Fierro 84.17
Zinc 76.99
Plata 74.17
Cobre 66.97

Significancia de las Variables

El t student se calcula en la regresi6n dividiendo el valor del coeficiente entre su error, las
cuales se encuentran en el siguiente cuadro.

t- estudent para distintas respuestas

Respuesta Molienda pH NaCN ZnSO4

Plomo 0.367 -0.536 8.344 -0.518

Cobre -1.861 0.019 -2.137 -0.279
Plata -1.155 -1.512 2.751 -0.542
Zinc -1.880 -0.415 -2.980 -.0893
Fierro 0.016 -1.142 -4.157 1.643

Se compara a una t de tabla que al 95% de confianza para 9 pruebas es el valor 1.82,
eliminando todos aquellos valores que son menores se tiene el siguiente cuadro.

t student para distintas respuestas

Respuesta Molienda pH NaCN ZnSO4

Plomo 8.344
Cobre -1.861 -2.137
Plata 2.751
Zinc -1.880 -2.980
Fierro -4.157

Conclusin
El NaCN, es fuertemente favorable en la flotaci6n de plomo y plata, inicialmente deprime
el fierro y el zinc y finalmente al cobre.
La molienda no afectara la flotaci6n de valores de plomo y plata, tampoco sera
determinante para la activaci6n del fierro.

A continuaci6n se debe optimizar el cianuro de sodio y la molienda sera una variable

acompaante.

OPTIMIZACIN

Diseo Hexagonal
Esta es una etapa superior de investigaci6n, generalmente se aplica para dos variable, es
este caso el diseo hexagonal. La misma que consta de 6 pruebas que codificadas se
ubican en las coordenadas de un hexagono regular con centro en el origen (0,0), inscrito
en una circunferencia de radio 1.

Tambin se generan dos o tres pruebas adicionales al centro, esto con la finalidad de
analizar el error experimental.

X2

(-0.5,0.866) (0.5,0.866)

(-1,0) (1,0)

X1

(-0.5,-0.866) (0.5,0.866)

Prueba X1 X2

1 1 0
2 0.5 0.866
3 -0.5 0.866
4 -1 0
5 -0.5 -0.866
6 0.5 -0.866
7 0 0
8 0 0
9 0 0

Diseo Octogonal
Un segundo diseo usado para dos variables es el Octogonal, es un diseo compuesto
n
formado por un factorial 2 (cuadrilatero de radio 1 y centro en el origen), al que se le
agrega el diseo Estrella 2n (rotaci6n del factorial hasta que el vrtice del cuadrilatero
coincida con las coordenadas) y las consiguientes pruebas la centro para el analisis del
error experimental. As cuando n = 2, el numero de pruebas sera de 22 + 2x2 = 8 que
corresponden a un octagono regular con que tiene como valor numrico codificado
21/n. Cuando son dos variables se tiene que = 1.4142.
 Variable codificada Observacin
Prueba
X1 X2

1 -1 -1
Factorial 2n
2 1 -1
3 -1 1
4 1 1
Estrella 2n
5 1.4142 0
= 21/n
6 -1.4142 0
7 0 1.4142 n=2
8 0 -1.4142 = 1.4142
9 0 0
10 0 0 Pruebas al
centro

Generalmente ambos diseos una funci6n respuesta y cuadratica de la forma:

Y = ao + a1X1 + a2X2 +a11X12 + a22X2 2 + a12X1X2

Para hacer la regresi6n sera necesario contar con la matriz de las variables
independientes tantas columnas como constantes ao, a1, a2, a11, a22, a12, como indica la
ecuaci6n, incluyendo con las pruebas adicionales al centro se tendra finalmente los
suficientes grados de libertad como para proceder a la regresi6n sin dificultad.

Anlisis de los Signos De La Ecuacin De Segundo Orden

Es mas importante el analisis de la ecuaci6n resultante de acuerdo a matriz hessiana,
que graficar elipses concntricas caractersticos de un diseo cuadratico, por que es una
forma rapida de evaluar si existe un maximo o mnimo en determinada funci6n.

Si los coeficientes de las variables elevadas al cuadrado son ambos negativos,

estaremos ante una posibilidad de un maximo, y es mnimo cuando los signos son
positivos (grafica elptica concntrica)

Por otro lado cuando los signos son diferentes graficamente sera de forma hiperb6lica
("silla de montar), esto indica estar lejos del rango apropiado para optimizar.
Normalmente ocurre por que no se realiz6 la etapa de SELECCIN DE VARIABLES o se
desconoce el asunto de investigar.

Anlisis Estadstico De La Regresin

En cuanto al analisis estadstico de resultados, se usa el estadstico F, que es una
estimaci6n de la varianza

Primera Condicin
Se estima y compara para la regresi6n; significa que si el F de la regresi6n en mayor (>)
que el F de tabla, la ecuaci6n explica que el evento de correlaci6n es suficiente

Segunda Condicin
Es estimar el F de la falta de ajuste y si es menor (<) que el F de la tabla, significara que
los puntos no estan alejados de la curva representativa de la ecuaci6n.

Si las dos condiciones se cumplen, estadsticamente el resultados es consistente y las

conclusiones tendran el suficiente soporte tcnico.

Ejemplo De Optimizacin
Mezcla de mineral normal con mineral de Manganeso ((Alabandita) (MnS)
Encontrar la cantidad aproximada de mineral de manganeso (alabandita), que dosificada
diariamente afecte lo menos posible la metalurgia de plomo y zinc en una planta
concentradora.

Variables Y Rangos
Prueba Mnimo Mximo Centro Radio Unidades

Mn 0 10 5 5 %
Tiempo 9 12 10.5 1.5 minutos

Plantilla Codificada Y Real

Codificada Real desarrollada Y obs
Prueba zinc
X1 X2 X1 X2 X1^2 X2^2 X1X2
1 1 0 10 10.5 100 110.25 105 77.7
2 0.5 0.866 7.5 11.8 56.25 139.22 88.49 77.8
3 -0.5 0.866 2.5 11.8 6.25 139.22 29.5 79.2
4 -1 0 0 10.5 0 110.25 0 82.2
5 -0.5 -0.866 2.5 9.2 6.25 84.66 23 81.1
6 0.5 -0.866 7.5 9.2 56.25 84.66 69.01 76.8
7 0 0 5 10.5 25 110.25 52.5 84.4
8 0 0 5 10.5 25 110.25 52.5 84.4

Prueba Yobs Ypre (Yobs-Ypre)2 (Yobs-Ypro)2

1 77.7 77.5 0.040 7.563
2 77.8 78.0 0.040 7.023
3 79.2 79.0 0.040 1.563
4 82.2 82.4 0.040 3.063
5 81.1 80.9 0.040 0.422
6 76.8 77.0 0.040 13.323
7 84.4 84.7 0.090 18.063
8 84.4 84.1 0.090 13.322
Prom SSR SST SSM
80.45 0.420 64.34 63.92
g. l. 2 7 5
Calculo de Regresin
Constante ------- -202.162
Error tpico de est Y ------- 0.458
R cuadrado ------- 0.993
No. de observaciones ------- 8
Grados de libertad ------- 2

X1 X2 X12 X2 2 X1X2
Coeficiente de X- 1.054 55.492 -0.178 -2.704 0.223
Error tpico del coef0. 0.765 4.295 0.018 0.204 0.071

ANLISIS ESTADSTICO DE LOS RESULTADOS

Se observa una correlaci6n de 0.993, significa que la ecuaci6n de coeficientes expresa

realmente el evento experimental para la recuperaci6n de zinc. Ademas los coeficientes
de los trminos elevados al cuadrado, ambos son negativos los cuales de acuerdo a la
matriz hessiana adelanta que habra un maximo en dicha funci6n.

Clculo de F de La Regresin (F De Regresin > F De Tabla)

Del analisis de la regresi6n para recuperaci6n de zinc, remplazando cada fila en la

ecuaci6n de coeficientes se obtiene un resultado Ypre, que es el valor esperado de
acuerdo al modelo. El mismo se debe comparar respecto del resultado logrado
experimentalmente Yobs; este observado respecto de su promedio Yprom. Entonces la
Regresi6n calculado es:

F de Regresin = ((SSM/g.l.1)/(SSR/g.l.2))
Donde:
SSM = SST SSR = 63.92
SSR = (Yobs Y pred)2 = 0.42
SST = (Yobs Y prom)2 = 64.34
g.l1.
= Grados de libertad del modelo = 5 (nmero de pruebas menos1 y
menos los grados de libertad de la regresi6n).
g.l2. = Grados de libertad residual = 2 ( de la regresi6n).
F Regresi6n = ((63.92/5)(/0.42/2)) = 60.88
F de tablas para 5,2 al 95% = 19.3
Entonces el F Reg = 60.88 mucho mayor que el F tablas para 5,2 grados de libertad 19.3.

Calculo de F de Falta de Ajuste (F de falta de ajuste < F tabla)

No es suficiente que haya correlaci6n en la regresi6n, tambin debe ser comprobado que
los puntos no estan muy alejados de la grafica.

F de falta de Ajuste = ((SSF/g.l1.)(SSE/g.l2.))

Donde :
SSF = SSR SSE = 0.24
SSR = (Yobs Y pred)2 = 0.42
SSE = Igual que SSR pero de las pruebas al centro = 0.18.
g.l1. = Grados de libertad de SSR = 2 menos grados de libertad de SSE :1
g.l2. = Grados de libertad de SSE = 1 nmero de pruebas al centro menos 1
F de falta de Ajuste = ((0.24/1)/(0.18/1)) = 1.33
F de tablas para 1,1 = 161
Entonces el F de ajuste = 1.33, mucho menor que el F de tabla = 18.1 para 1,1 grados de
libertad.
 Con el analisis anterior queda demostrado la consistencia estadstica del estudio por que
cumple lo siguiente:

Fregresin > F tabla

Fajuste < F tabla

El modelo tiene un buen ajuste.

Calculo de la Mxima Respuesta

La funci6n de regresi6n o modelo hallado es:

Y = -202.16 - 1.054X1 + 55.49X2 0.178X1 2 2.704X2 +

2
2.223X1X2

Aplicando el concepto de derivadas parciales y resolviendo simultaneamente:

Y/X1 = -1.054 0.356X1 + 0.223 X2 = 0

Y/X2 = 55.942 5.408X2 + 0.223 X1 = 0

Los valores de : X1 = 3.56% y X2 = 10.41 minutos, otorgan una maxima de Recuperaci6n

de Zinc.

3.2. LABORATORIO QUMICO

3.2.1 PREPARACIN DE MUESTRAS

La etapa inicial para la determinaci6n de metales valiosos en nuestro caso empieza con
la preparaci6n de un mineral determinado, siguiendo un proceso contnuo que
detallaremos mas adelante.

El protocolo establecido para el laboratorio fue diseado para un determinado tipo de

mineral que iba a llegar a este laboratorio, siendo este con lo que respecta en la
preparaci6n de muestras de mina (Geoquimicas Ore control).

El problema del muestreo de minerales es probablemente la mas complicada de todos

los muestreos. Por la gran variedad de minerales presentes en una masa determinada y
escasa de uniformidad en su distribuci6n en todas partes del lote. Sin embargo el
problema es seleccionar un mtodo:

Selecci6n al azar
Selecci6n por regla
Mezcla contable

Los dos primeros mtodos son generalmente usados y se conocen como "muestreo al
azahar. El ltimo mtodo es capaz de utilizar precisiones matematicas y quizas pueda
ser utilizado para todas las etapas del proceso de muestreo.

El control de calidad durante la operaci6n de minado es fundamentalmente para proveer

a la planta la cantidad y calidad (gr Au y Ag / t) mnima que requiere el proceso. En el
minado de menas aurferas debido a la naturaleza del mineral y a su particularidad en las
leyes variables, se exije un trabajo fino y sistematico para mejorar la calidad del producto,
de ser posible se debe tener los resultados de leyes antes de iniciar una serie de
perforaciones.
El muestreo tiene por objeto obtener de cualquier carga de producto, una muestra
representativa de calidad, considerando el contenido de humedad, condiciones fsicas,
etc. Esta gran masa de muestras es despus triturada, tamizada, mezclada y pulverizada
de acuerdo a las normas establecidas para los diferentes productos mineros, de acuerdo
a su valor. Las cantidades a tomar varan de acuerdo a la naturaleza del producto; vale
decir se toma mas muestra (incremento).

Para un producto heterogeneo u homogeneo se debera tener ciertas condiciones de

muestreo como:

Las muestras deberan provenir siempre de un mismo lugar. No deben tener

caractersticas distintas.
No deben mezclarse las muestras de oro, con otros que tengan valores altos de oro.
Las bolsas para las muesttras deben ser de plasticos y una vez colocadas, tienen que
ser selladas.

El protocolo consiste en reducir de tamao las muestras tradas por mina, (6 10 kilos),
desde un tamao promedio de pulgadas hasta un tamao de -150 mallas como
promedio; (400 gr. Aproximadamente de muestra), realizando operaciones de tamizaje,
chancado, cuarteo y pulverizado.

El procedimiento de preparaci6n esta compuesto por las siguientes actividades:

Recepci6n de muestras
Tamizado y chancado
Homogeneizado y cuarteo
Secado
Pulverizado y despacho

Recepcin de muestras

La finalidad de esta etapa es controlar que los CDIGOS, NUMERACIN, Y TOTALES

de muestras fsicas coincidan con la orden de trabajo.

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Se recibiran las muestras de un representante de mina

En un formato de envo de muestras (Orden de Trabajo) el representante de mina
anotara los c6digos correspondientes a las muestras que se estan recepcionando.
Chequear si los c6digos anotados en el formato mencionado son correctos. En caso
contrario avisar a la persona que trajo las muestras.
Una vez chequeados los c6digos, se anotara en el cuaderno de Recepci6n de Muestras
la orden de trabajo, la cual sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de
ORE CONTROL recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo OC-00384
lo cual significa
OC: Orden de Trabajo
00384: el numero de orden que tiene dentro del laboratorio para este ao
Se anotara en el cuaderno de recepcin de muestras los siguientes datos:

Fecha y Procedencia Calidad C Analisis

Hora de requerido
Llegada
 Orden de Nombre y firma del Nombre y firma del Observaciones
trabajo recepcionista representante

Anotar en cada bolsa, que contiene la muestra, el numero de orden de trabajo que le
corresponde.
Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, para el control de calidad.
A continuaci6n se procedera a chequear la humedad de las muestras. Si las muestras
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa),
se procedera a secarlos en el horno, con tiempos de 30 a 90 minutos a 110 6 120
grados Centgrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad de cuando en cuando, puesto que no se debe de trabajar con muestras
completamente secas.
Cuando las muestras estan listas dejarlas enfriar.
Si las muestras no supera el 4% de humedad, (no es de consistencia barrosa),
continuar con el proceso de chancado.

Tamizado : Mediante esta operaci6n obtenemos dos productos uno fino y el otro grueso;
y su finalidad es evitar que los finos ingresen al la etapa de chancado, aumentado as su
capacidad y eficacia.

Chancado : Una de las primeras etapas mecanicas en el proceso de conminuci6n, en la

cual su principal objetivo es liberar el mineral valioso.

Fig. N 1

PROCESO
Chancar piedra no mineraliza (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar
la chancadora.
Tamizar la muestra por una malla , (la cual esta acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fracci6n 1/4) sera recepcionado en la
olla de homogenizacin. El producto no pasante de la malla (fracci6n +1/4) se le
triturara en la chancadora de quijada ( con abertura de ) y el producto obtenido se
le agregara tambin a la olla de homogenizaci6n mencionada anteriormente, (ver
Fig. Nro. 1).
Limpiar con aire a presi6n todo el circuito de chancado por cada muestra que se
trabaja. Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las
muestras.
 La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada
segn el punto de Homogenizado y cuarteo.

Homogenizado : Esta etapa tiene como finalidad obtener un mineral menos

heterogneo y mas homogneo.

Cuarteo : Operaci6n cuya finalidad es obtener una muestra representativa de todo el

mineral; para lo cual debemos contar con un mtodo de cuarteo apropiado.

PROCESO
Tapar y sellar la olla e instalarla en el equipo de homogenizado, hacindolo girar por
espacio de 2 minutos.
Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metalica de 33 x 53 cm y
nivelarlo.
Efectuar un primer cuarteo (para analisis de ore control) de la siguiente forma:
- Tomar con un cuchar6n pequeo una pequea porci6n en cada uno de los
puntos detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso
aproximadamente y llenarlo en una bandeja metalica de 16 x 26 cm.
- Acompaar a esta bandeja un sobre de papel en la cual se indique la orden de
trabajo y el c6digo de esta muestra, (ver Fig. Nro.3)
- Continuar con el punto concerniente al secado.

Efectuar un segundo cuarteo (para metalurgia), partiendo de los residuos del primer
cuarteo, de la siguiente forma:
- Nivelar la muestra sobrante en la bandeja
- Con un cuchar6n pequeo, arrastrar la muestra en forma horizontal y diagonal
sin levantar el cuchar6n y en forma constante por los lados numerados que se
indican en la Fig. Nro. 4 recogiendo toda la muestra que fuera posible obtener.
- Llenar la muestra obtenida en una bolsa plastica la cual lleva el orden de trabajo
y numero de muestra a la que corresponde.
- Llenar en una caja todas las muestras para metalurgia que pertenezcan a la
misma orden de trabajo (anotar esta orden en la parte frontal de la caja) y
llevarlos a esa area.
 Si la muestra no es para QC regresar todo el sobrante a su bolsa original utilizando
el tolvin.
Si la muestra es para control de calidad (QC), entonces, realizar el cuarteo con el
equipo Jones, con la salvedad de que se tomara entre 150 a 250 gr. de muestra por
triplicado llamando a las muestras A, B y C, regresando el sobrante a su bolsa
original utilizando el tolvin.

Cuarteador
Cua Jones

Anotar en un cuaderno de control de calidad (QC) los siguientes datos:

Numero 6 C6digo del Orden de C6digo de

Fecha
QC trabajo la muestra

Llevar los QC a una caja de cart6n identificando esta caja ya sea con la letra A , B y
C y el numero de QC.

Secado
En esta etapa secaremos totalmente la muestra, con la finalidad de que el mineral no
se adhiera a la olla de pulverizado.

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

 Llevar las muestras cuarteadas de ore control al horno de secado. Dejarlas secar
completamente por espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la
muestra, a 120 C.
Una vez seco las muestras del horno y dejar enfriarlas en el ambiente durante 30
minutos aproximadamente.

Pulverizado ydespacho

Pulverizado : Proceso por el cual el tamao de la partcula es reducido hasta liberar

el mineral. En muestras arcillosas, usamos un pequeo chorro de acetona para que no
se aglomere las partculas.

PROCESO
Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:
Realizar este trabajo dentro de una campana extractora.
Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverizaci6n.
Pulverizar la muestra durante 3 minutos.
Vaciar la muestra pulverizada en un papel craf previamente cortado para
homogenizar
Chequear si el pulverizado es completo (90% - 150 mallas)
Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada segn la Fig. Nro. 5.
 Al cuartear la muestra, llevarla a su respectivo sobre de papel, hasta obtener
aproximadamente 400 gr. de peso.
Si la muestra pulverizada es para control de calidad (QC Finos), entonces:
Marcar tres sobre mas con el mismo c6digo de muestra con la que se va a
tomar el QC y las letras A , B y C (una letra en cada sobre).
Hacer el homogenizado con la tcnica del cuarteo segn la figura Nro 6

Formar un cono sobre el papel craft.

Dividir dicho cono en cuatro partes iguales (forma de cruz).
De una muestra de 700 gr aproximadamente, tomar cada lado para cada
sobre.
Guardar las muestras A, B y C en una caja de cart6n respectivamente,
anotando en la parte frontal de la misma el c6digo de QC y a que letra
pertenece.

La cuarta muestra (Ore Control) ira al area de pesado. Colocar en cajas de cart6n 22
muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden de trabajo) y llevarlos al
area de pesado.

3.2.2. MODULO DE FIRE ASSAY

El trmino " Fire Assaying es aplicado a la determinaci6n cuantitativa de la cantidad de

metal en un mineral, separando de impurezas por el proceso de fusi6n.

Fire Assay esta especialmente adaptado a la determinaci6n de metales nobles: Oro,

Plata, y del grupo del Platino.

El mtodo para analisis de oro y plata en muestras de mina (Geoqumica Ore Control),
esta basado en la extracci6n Lquido-Lquido a alta temperatura donde la muestra es
fundida con una mezcla de 6xido de plomo y agentes reductores, para formar un bot6n
de plomo que colecte los metales preciosos. En la etapa de Copelaci6n la copela absorbe
parte del plomo y otra es oxidada, liberando la perla Dor (Au-Ag); luego segn la ley
aproximada del mineral podemos derivar a dos mtodos alternativos para el fin del
analisis:

Absorci6n At6mica; leyes

bajas
Gravimetra; leyes altas
En el Laboratorio Qumico se procesa y analiza muestras de Mina (Geoqumicas); Barras
y escorias de Refinera; Chiddey de Planta; Mallas Valoradas, cabezas y ripios de
Metalurgia; todos usando Proceso de Fire Assay.

Existen diversos tipos de minerales geoqumicos presentandose en la naturaleza como

minerales sulfurados, oxidados, carbonatados, sulfatados, silicosos, que contienen
teluro, bismuto, habiendo diferentes analisis.

Para un mayor entendimiento dividiremos por etapas los procesos para el analisis de
mineral geoqumico:

Pesado
Fusi6n
Copelaci6n
Partici6n (Separaci6n / Digesti6n)
Determinaci6n (Absorci6n At6mica / Gravimetra)

PESADO
Necesitamos conocer la calidad del mineral a trabajar. En nuestro caso las muestras de
mina que provienen del tajo es de calidad oxidada. Un mineral oxidado es aquella que
contiene relativamente bastante 6xido frrico, di6xido de manganeso, 6xido cprico, y
otros 6xidos; por esta raz6n tiene la fuerza oxidante suficiente para impedir durante la
operaci6n de analisis la formaci6n del bot6n de plomo por los reductores de la
composici6n.

Tambin es importante el grado de pulverizaci6n del mineral (-150M). El color (rojo a

blanco) nos indica que es un tipo de mineral oxidado; de (blanco a plomizo) indica que
es un tipo de mineral sulfurado, y mientras mas oscura sea la muestra es mas sulfurada,
pudiendo reconocer tambin por el olfato con olor caracterstico del azufre.

Para pesar un peso definido utilizamos una balanza con capacidad de 0.01 gr +/- 1.0 mg

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Preparar rack con 24 crisoles nuevos.

Pesar 30 g. de muestra y llevar a una bolsa de polietileno.
Pesar 2.5 gr de harina.

Una porci6n de la muestra pesada con exactitud, es mezclada con un fundente

preparado con anterioridad.

Los fundentes son una mezcla de Litargirio (PbO), Carbonato de Sodio (NaCO3), B6rax
(Na2B4O7) y Slice (SiO2).

LITARGIRIO (PbO)
Su punto de fisi6n es 883 C y tiene una gran importancia en la fusi6n, ya que permite la
colecci6n de metales preciosos por el plomo metalico formado por la reducci6n del
litargirio. Ademas al combinarse produce silicatos facilmente fusibles.

2 PbO + C(Harina) ------------- CO 2 + 2 Pb

El plomo es reducido y arrastra con l los metales preciosos. Ademas ayuda a fusionar
algunos metales reduciendo la viscosidad.
Minera Barrick Misquichilca S.A.
Skill Based Pay

PbO + SiO2 ----------------------- PbOSiO2

FeS2 + 7PbO -------------------- 7Pb + FeO + 2SO3

CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3)

Su punto de fusi6n es 852 C y es un poderoso fundente combinandolo con Slice y
Almina, produciendo silicatos y aluminatos fusibles. Ademas acta como agente
desulfurante (oxida el azufre).

Na2CO3 + SiO2 -------------------Na2OSiO2 + CO2

Desulfurizador junto con el PbO

4Na2CO3 + 2FeS2 + 15PbO -------- Fe2O3 + 4Na2SO4 + 15Pb + 4CO

BRAX (Na2B4O7)
Su punto de fusi6n es 742 C y es un fndente acido, usado para combinar y/o disolver
algunos componentes basicos o acidos presentes en la ganga de la muestra, formando
boratos complejos facilmente fusibles con la slice dando fluidez en la fusi6n de 6xidos
metalicos.

Na2B4O7 + 2SiO2 + 3CuO2 ------- Na2B2O4 + CuB2O4 + CuSiO4

SILICE (SiO2)

Su punto de fusi6n es 1755 C y es un fuerte fndente acido que generalmente se

combina con los metales oxidados, dando silicato facilmente fusibles.

HARINA COMO AGENTE REDUCTOR

Para muestras oxidadas la harina al calcinarse se transforma en carb6n y forma CO2 que
se desprende como gas en la fusi6n.

2PbO + C(Harina) ------------- 2Pb + CO2

NITRATO DE POTASIO (KNO3)

Para muestras altamente sulfuradas, actan como un agente oxidante, limita la cantidad
de plomo reducido.

4KNO3 + 5C -------------- 2K2CO3 + 2CO2 + N2

2KNO3 + 5Pb ------------ 5PbO + N2 + K2O

La mezcla (fundente y muestra) es homogenizado y colocada en un crisol ceramico,

donde es fundido a 1050 C el PbO es reducido a Plomo metalico y los gl6bulos finos de
plomo se adhieren a las partculas de Au y Ag y eventualmente se hunden hasta el fondo
del crisol; las impurezas del metal basico son oxidados y combinados con el flujo lquido
para formar la escoria.

La fusi6n puede dividirse en tres etapas:

1. Paso preliminar del calentamiento acompaado por alguna reducci6n del litargirio a
plomo; la fusi6n parcial y descomposici6n del nitrato presente y algo de slice se
funde por el carbonato de sodio y litargirio.
2. En esta etapa se produce la mayora de las reacciones qumicas y la carga de
fusi6n presenta un aspecto d agitaci6n violenta. El plomo es reducido desde el
litargirio por el carb6n o azufre y una gran cantidad de plomo liberado, colecta
partculas de oro y plata por amalgamaci6n y a travs de la escoria debido a su
gran densidad. El carbonato de sodio y el borax reaccionan con los constituyentes
acidos y basicos de la carga respectivamente y producen escoria. La almina y
otros 6xidos se combinan con estos reactivos o se disuelven en la escoria. Se
desarrolla gran cantidad de gases CO2, CO, SO2, N.

3. La tercera etapa es conocida como un perodo de fusi6n quieta, esto es con el

prop6sito de completar formaciones de escoria y mantener esta lo mas lquida
posible para que toda partcula de plomo caiga a travs de la escoria colectando
toda la traza de oro y plata.

La escoria debe ser perfectamente lquida para asegurar una separaci6n perfecta de
plomo; el perodo de fusi6n calmada debe durar 15 minutos.

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Colocar 120 gr. de flux aprox. y homogeneizar.

Agregar a 1 encuarte.
Agregar 80 g de flux aproximadamente y 10 g de b6rax como capa protectora.
Llevar al horno a una temperatura de 950 o C. Despus de cesar la reacci6n llevar a
1030 o C por espacio de una hora.
Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando
la base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
Dejar enfriar 10 min.
Limpiar los rgulos con martillo dandole forma de cubo para mejor manipulaci6n

Luego de retirar el crisol del horno con una pinza, agitar el crisol de modo que el
contenido forme un movimiento circular algunas veces y batir dos a tres veces. El fondo
del crisol golpear con una superficie dura para que las partculas de plomo adheridas a
las paredes del crisol caigan hacia el fondo.

Vaciar el contenido del crisol lentamente, dejando caer la escoria fuera de la lingotera y el
plomo metalico por su alta densidad caera dentro de la lingotera enumerada. Las
lingoteras deben estar limpias y calentadas para evitar la humedad (seca) y colocar una
pequea cantidad de aceite para su facil desprendimiento.

Una vez enfriado con auxilio de una pinza y un martillo, con el cual golpearemos las
lingoteras para liberar el rgulo de plomo eliminando as la escoria adherida lo maximo
posible.

COPELACIN
Una vez obtenido los rgulos de plomo, son aceptables dentro de un rango de 25 50 gr
del rgulo.

Las copelas (Oxido de Magnesio) deben ser calentadas previamente 15 minutos a 950 C
para evitar humedad. El proceso de Copelaci6n tiene por objeto la oxidaci6n del plomo y
de las otras impurezas metalicas existentes, que mezcladas con mayor o menor 6xido de
plomo son absorbidas por la copela. El 85 90% de plomo es absorbido por la copela y
el resto se oxida y volatiliza. Queda como residuo un bot6n brillante que la llamaremos
Perla Dor (Au-Ag).
Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd, etc. Son eliminados totalmente por absorci6n en la
copela, siempre que se encuentre en pequeas cantidades que no impiden la realizaci6n
del proceso de copelaci6n. En cambio otras como el Bi, As, Zn, etc. Se eliminan parte de
ellos por absorci6n de la copela y en parte por volatilizaci6n al estado de 6xido.

En el proceso de copelaci6n debemos controlar la temperatura que no exceda de los 950

C, si no tuvisemos perdidas por volatilizaci6n, arrastre de partculas por las sustancias
volatiles.

El punto final de la copelaci6n se observa por un relampague6 del bot6n el cual debe
verse solidificado ya que la temperatura de la camara es inferior a las temperaturas de
fusi6n de la plata y del oro. Las copelas deben de retirarse del horno y enfriar lo mas
lento posible.

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Calentar copelas en el horno a 920 o C por 20 minutos para evacuar humedad.

Colocar los rgulos en las copelas y abrir la puerta superior del horno. La copelaci6n
durara entre 30 45 min.
Retirar las copelas en el horno y dejar enfriar por 10 min.

PARTICIN
En esta parte, dependiendo de la ley del mineral, podemos terminar el analisis, segn los
siguientes mtodos:

Gravimetra; leyes altas

Absorci6n At6mica; leyes bajas

GRAVIMETRA
Una vez fra la copela, se separa de ella la perla dore con un alicate punta de loro, y
sobre un yunque, se lamina, para ofrecer una mayor area de ataque con HNO3. Se pesa
l dore y se vaca a un crisol de porcelana. Se agrega HNO3 al 15 % y se lleva a plancha
a 100 C, hasta que disuelva la plata. La reacci6n que ocurre es:

(Ag + Au) + 2HNO3 ---------------- AgNO3 + Au + H2O + NO2

Cuando halla terminado el desprendimiento de burbujas se agrega unas gotas de HNO3

concentrado, para asegurarnos de la completa eliminaci6n de la plata en forma de nitrato
de plata, se lava por decantaci6n 2 veces con agua desionizada, una vez con amoniaco
para asegurarnos que no existan trazas de cloruro de plata, se lava una vez mas con
agua desionizada y se deja secar en plancha.- Luego es calcinado para recocer el oro.
Se deja enfriar y se pesa en la microbalanza de precisi6n.

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Limpiar los dores y colocar en crisoles de porcelana.

Pesar el dore y registrar en hoja de trabajo.
Laminar los dores
Agregar 15 ml aprox de soluci6n acido ntrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
Terminada la reacci6n de burbujeo adicionar 10 gotas de HNO3 concentrado y
levantar la temperatura a 150 o C por 15 min
Retirar y decantar soluci6n. Lavar con agua destilada 2 veces y luego NH4OH (1:1).
Lavar con agua destilada y secar en plancha
 Llevar los crisoles al horno de fusi6n por 30 segundos para recocer el oro
Pesar el oro y registrar en hoja de trabajo.

CLCULOS (gr/TM)
WAu
Au = X 1000
W MUESTRA

(WDORE W Au BK ) X 1000 x F
Ag =
W MUESTRA

Donde:

W Au = Peso de oro en (mg)

W MUESTRA = Peso muestra (gr)
BK = Encuarte
W DORE = Peso dore (mg)
*F = Factor de correcci6n.

* WDORE inicial entre peso dore final despus de la copelaci6n

ABSORCIN ATMICA
Cuando la cantidad de oro es demasiado pequea para pesar, se disuelve el oro con
agua regia y se lee su concentraci6n en el equipo de absorci6n at6mica

Segn nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:

Colocar el bot6n plata - oro (dor) obtenido por copelaci6n, en tubo de ensayo, aadir
1.5 ml de acido ntrico al 50%; luego colocar en bandeja con agua para ataque a bao
Mara durante 20 minutos.
Se agrega 3 ml de acido clorhdrico concentrado y llevar a bao Mara
aproximadamente 20 minutos a 100 C +/ - 10C. El trmino del ataque es cuando
cesa el desprendimiento de gases nitrosos. Enfriar a temperatura ambiente.
Agregar 6.5 ml de agua destilada, tapar los tubos y homogenizar, y enviar para
analisis por absorci6n at6mica.

CLCULOS
Segn resultados emitidos por AAs (Autosampler y Manual) en gr./ton

Donde :

5 ppm = 1.67 gr/ton

10 ppm = 3.33 gr/ton
20 ppm = 6.67 gr/ton

NOTA: Las lecturas obtenidas son directamente en gramos por tonelada.

3.2.3. WET LAB - LABORATORIO DE ANLISIS POR VA HMEDA

Introduccin.-
En qumica analtica, la palabra "Analisis significa el proceso de reconocimiento u
obtenci6n de ciertas sustancias o elementos, cuando se parte de una sustancia mas
compleja. Cualquier determinaci6n en analisis qumico aplicado, depende de un
conocimiento acerca del comportamiento de los elementos en la reacci6n sobre la que
se basa el mtodo de determinaci6n, es necesario conocer los constituyentes que
interfieren de estar presentes.

Un buen sentido de observaci6n debe asociarse al conocimiento para llegar al xito.

En el rea de Wet Lab, se manipulan reactivos fuertemente oxidantes (Reactivos

Qumicos cidos y Bases), es por esta raz6n que debemos trabajar con todos los
equipos de protecci6n personal (EPP) y conocer el MSDS(Material Safety Data Sheet) de
cada reactivo utilizado. En los MSDS podemos encontrar informaci6n de reactivos tales
como, Identificaci6n de la sustancia, Composici6n, Identificaci6n de Peligros, Manipuleo y
Almacenamiento, Primeros Auxilios, Control de Exposici6n, Protecci6n Personal,
Estabilidad y Reactividad, Informaci6n Toxicol6gica, etc.

3.2.3.1. Anlisis por Va Hmeda.

Se denomina "Analisis por Va Hmeda, a la disgregaci6n de muestras s6lidas o
soluciones con reactivos acidos o bases, usando planchas de ataque, donde se controlan
parametros como la temperatura de ataque qumico de la muestra hasta la disoluci6n
total

De los elementos a analizar. Esta soluci6n as obtenida se enva al Laboratorio de

Absorci6n At6mica para su lectura, calculo y reporte final.

En esta misma soluci6n as obtenida podemos analizar Cu, Pb, Fe, Zn. En esta parte del
M6dulo se describiran 3 analisis fundamentales para el Laboratorio Qumico.

Analisis de Plata
Analisis de Oro por el Mtodo Chiddey
Analisis de Mercurio

Cuando se realiza la digesti6n acida se utilizan los siguientes reactivos:

HCl, HNO3 y HClO4 .

Este tipo de digesti6n es aplicable cuando existe evidencia de presencia moderada de

silicatos y residuos organicos. Sin embargo en presencia de contenidos altos de silicatos
y otros minerales refractarios, puede ser que la reacci6n con los acidos adicionados no
sea 6ptima. En este tipo de digest6n podra haber una prdida por volatilizaci6n de
algunos elementos volatiles como As y Sb.

1. Anlisis de Plata.-
Un factor determinante en el analisis de plata en muestras s6lidas, es , la
granulometra. El mineral que analizamos en el Laboratorio, proviene del Tajo Abierto,
de sondeos de taladro, que viene en forma de rocas de hasta 1 de tamao. La
preparaci6n de la muestra debe ser homognea, heterognea y representativa. La
muestra a analizar debe estar pulverizada a malla 15 mesh (totalmente fina y
palpable).
La persona responsable del pesado de muestras debe examinar la calidad de la
muestra y reporta cuando esta no se encuentre correctamente pulverizada o cuando
se note que la mezcla no es uniforme.

Control de Calidad.-
Los materiales de vidrio a utilizar (fiolas) deben estar limpias, para este fin se usan,
detergente y escobillas.

El procedimiento para este analisis es el siguiente:

Pesar 2 gr de muestra en fiolas de 200 ml

Adicionar 10 ml de HNO3 (concentrado) y 10 ml de HClO4 (concentrado) y llevar
a la plancha hasta que aparezcan humos densos.
Retirar y dejar enfriar.
Adiconar 25 ml de HCl (concentrado) y llevar a la plancha hasta hervir
Adicionar 25 ml de HCl(concentrado) y llevar a la plancha hasta hervor
Retirar y dejar enfriar
Adicionar unas gotas de floculante y enrazar cn agua desionizada
Agitar y trasvazar atubos de ensayos
Envia al lab. De Absorci6n At6mica con su respectiva hoja de trabajo
Las reacciones que ocurren a la hora del ataque son:

En el ataque inicial la reacci6n es parcial, segn:

MeO + HNO3 = Me +n (Ag)

+4
MeSiO2 + HClO4 = Si

El ataque se realiza hasta que quede un precipitado blanco lechoso, esperar que
enfre hasta pasar al segundo ataque con HCl, el que impedira que precipite la plata
por medio de la siguiente reacci6n:
+4
Ag + Si + HCl = AgCl + SiCl4

Luego se aaden unas gotas de floculante al 0.03% y enrazamos con agua destilada,
para luego agitar, asegurando asi una mezcla homognea.

Los errores determinados o sistematicos, muchas veces se pueden disminuir

haciendo uso de los siguientes mtodos:

1. Calibraci6n de Instrumentos y Aplicaci6n de correcciones, es necesario calibrar

los instrumentos y chequearlos antes de realizar una medici6n, las pesas de una
balanza se deben calibrar peri6dicamente para lo cual se debe disponer de pesas
patrones.
2. Realizaci6n de una determinaci6n en blanco, que consiste en efectuar una
determinaci6n exactamente en las mismas condiciones experimentales en que se
realiza el analisis, pero sin emplear muestra. As, se puede determinar las
impurezas de los reactivos y las causas de contaminaci6n por ataque o de los
recipientes usados.
3. Determinaci6n en paralelo con una muestra patr6n, se efecta una determinaci6n
en paralelo en las mismas condiciones experimentales, empleando igual cantidad
de muestras patr6n de composici6n semejante a la muestra de analisis.
 Las muestras patr6n son tiles para determinar errores sistematicos, en esta forma se
verifica la repetibilidad del resultado, pero solo se pone de manifiesto la presici6n del
analisis.
Las determinaciones por duplicado de muestras al azar, nos permite asegurar que el
resultado sea correcto.

2. Anlisis de Oro por Chiddey.-

El objetivo es el de precipitar el oro que se encuentra en la soluci6n cianurada con
reactivos en planta, con el objeto de formar una esponja de plomo el cual pasara a
copelaci6n, obteniendo la perla o dor (aleaci6n de oro y plata).

Las leyes de oro y plata de las soluciones cianuradas de planta se determinaran por
el Mtodo de Absorci6n At6mica, para confirmar los resultados de oro realizamos el
Analisis por el Mtodo Chiddey, que viene a ser la concentraci6n de la muestra,
tomando volmenes de soluci6n mas altos.

En nuestro caso tomaremos los puntos de muestreo:

M3 ; soluci6n rica clarificada

M4; soluci6n Barren de planta
M4R; Soluci6n Barren de Refinera
Estos puntos pueden observarse en el siguiente esquema:

Puntos de Muestreo de Soluciones en Planta de Merrill Crowe

En el Laboratorio Qumico se analiza con este Mtodo, las etapas comprendidas son:

Acidificaci6n
Colecci6n de Metales Valiosos
Copelaci6n
Gravimetra (Soluci6n Rica)
Absorci6n At6mica (Soluci6n Barren)

Acidificacin:
La combinaci6n de la soluci6n cianurada (rica o Barren) con el HCl concentrado y
otros reactivos (acetato de plomo, nitrato de Ag, lamina de aluminio), en plancha de
ataque a 200 300 , van a hacer que en primer lugar ocurra una acidificaci6n para el
Au y Ag, con lo que se daran las siguientes reacciones:

M+(CN) + HCl = MCl + HCn

Au(CN)2 + Cl- = AuCl3
Ag(CN)2 + Cl- = AgCl

Para nuestro analisis tomamos 300 ml de soluci6n Barren (M4 y M4R) y 200 ml para
la soluci6n rica (M3), llevados a un vaso de 1000 ml. Aadimos 35 ml de acetato de
plomo al 35%. LA soluci6n sera de un color blanco lechoso, adicionamos un plancha
de aluminio metalico de 2 x 2, luego se agrega soluci6n de AgNO3 como incuarte de
la siguiente manera: 1 y 2 ml al M4 y M3 respectivamente. Aadimos finalmente 25 ml
de HCl concentrado y enrasamos hasta 500 ml con agua desionizada, llevando a
plancha por espacio de 1 hora, hasta que se forma una esponja de plomo que se
separa de la soluci6n. Luego de este tiempo, la soluci6n clara se descarta y todo el
plomo como esponja se reune.
Colecci6n de Metales Valiosos.
El acetato de plomo, con la ayuda de un reductor como es el aluminio, ayudara para
que los metales valiosos se colecten en una esponja de plomo, resultando en una
disoluci6n del aluminio, oxidandose y reducindose los siguientes metales:

AuCl3 + (CH3COO)2Pb + Al

Reacci6n de Oxidaci6n:

Disoluci6n del Aluminio:

+3
Al = Al + 3 e-

Reacci6n de Reducci6n :

Pb +2 + 2e- ----- Pb
Au+3 + 3e- ------ AuO Esponja de plomo, colector de oro y plata
Ag+1 + e- -------- AgO

Luego, removemos la lamina de aluminio y enjuagamos con agua de cao,

decantamos la soluci6n y recolectamos la esponja de plomo, exprimir la esponja para
eliminar el agua y formar un cubo, luego colocar en lamina de plomo de 25 a 30 gr.
Para secar en plancha a 150C. Una vez seca la esponja de plomo, cerrar la lamina
de plomo de manera que se pueda colocar en la copela N 8.

Copelacin.
Las copelas (6xido de magnesio) deben ser calentadas previamente por un espacio
de 15 minutos a 950C para evitar la humedad. El proceso de copelaci6n tiene por
objeto la oxidaci6n de plomo y de otras impurezas metalicas existentes. El 80% de
plomo es absorbido por la copela, el resto se oxida y volatiliza. Queda como residuo
un bot6n brillante (perla de dor de oro y plata)

Algunas impurezas como Cu, Fe, Se, Te, etc, son eliminados totalmente por
absorci6n en la copela, siempre que se encuentren en pequeas cantidades que no
impidan la realizaci6n del proceso de copelaci6n. En cambio otros elementos como
Bi, Zn, As, etc, se eliminan solo en parte en la copelaci6n.

En el proceso de copelaci6n, se debe controlar la temperatura, no debe exceder los

950C, para que no halla arrastre de partculas valiosas por las sustancias volatiles.
El punto final de la copelaci6n se observa por un relampagueo del bot6n, el cual debe
ser solidificado, ya que la temperatura de la camara del horno es inferior a la
temperatura de fusi6n de la plata y el oro. Las copelas deben ser retiradas y enfriadas
tanto como sea posible.

Una vez obtenida la perla de dor, se hace la determinaci6n del oro.

Para el M3:
El bot6n se lamina sobre un yunque a fin de ofrecer una mayor superficie para el
ataque con acido ntrico, se coloca el bot6n laminado sobre un crisol, la reacci6n sera:

(Ag + Au) + 2HNO3 = AgNO3 + Au + H2O + NO2

Cuando halla terminado el desprendimiento de burbujas se agrag unas gotas de

HNO3 concentrado para asegurar la completa disoluci6n de la plata, luego se lava con
agua desionizada y amonaco para luego calcinar y templar el oro metalico.
 Calculo:

Au = P1/P x 1000

Donde:

Au = Contenido de oro en gramos por tonelada

P1 = Peso en mg del bot6n de oro
P = Peso de la muestra

Para el M4:
El bot6n obtenido por ser muy pequeo debe ser atacado con agua regia, se le aade
2 ml de HNO3 al 50% por la ecuaci6:

(Ag + Au) + 2 HNO3 = AgNO3 + Au

Se lleva a plancha por espacio de 10 minutos en bao maria. Se retira, luego se

aade 3 ml de HCl concentrado , donde se produce la siguiente reacci6n:

Au + HCl = AuCl3 (soluci6n)

Se lleva a plancha por espacio de 10 min en bao maria. Se retira. Se enrasa a 10 ml

con agua desionizada, se agita y se pasa al Lab de Absorci6n At6mica.

Calculo:

Au = (L xV)/ W

Donde:

Au = Contenido de Oro en gramos por tonelada

L = Lectura del Lab de Absorci6n At6mica en mg/ml
V = Volumen Total del Ataque
W = Peso de la muestra

3.2.3.2. Anlisis Fisicoqumicos-Instrumentales

1. Medicin de pH.-
PH es la unidad de medida la cual nos describe el grado de acidez o basicidad de una
soluci6n .
Es medida en una escala de 0 a 14.

ESCALA DE pH

ACIDO BASICO

0 7 14

El trmino pH es derivado del smbolo matematico "p que significa el logaritmo

negativo y "H smbolo qumico del hidr6geno.
Matematicamente se define como el logaritmo negativo de la concentraci6n de los
iones hidronio.
pH = - log (H+)
 Teoria de Arrhenius.- Usando esta teora, un acido se define como una sustancia
que incrementa la concentraci6nm de iones hidronio (H+) en soluciones acuosas por
disociaci6n o ionizaci6n.

Usando esta teora, una base se define como una sustancia que incrementa la
concentraci6n de iones (OH-) en soluciones acuosas por disociaci6n o ionizaci6n.

El pH es un sistema dinamico y un cambio en la naturaleza qumica del sistema se

refleja en el cambio de pH.

Por este fenmeno es esencial monitorear el pH para controlar el proceso.

Los Efectos del pH.- El pH afecta otras propiedades, especialmente la solubilidad de

metales y gases en soluci6n.
Tambin afecta la actividad de los organismos en el agua.

Sistemas de Medicin de pH.-

Medidor (Meter).- Es un sofisticado voltmetro capaz de leer pequeos cambios de
voltaje (mV) enviado por el sensor de medici6n.
Estos pueden ser anal6gicos o digitales.
La tecnologa de los microprocesadores ha permitido incorporarle caractersticas
especiales como: Calibraci6n Automatica de Temperatura (ATC), Indicaci6n directa de
la concentraci6n de los iones, etc.
Sensores.- Todo sistema de medici6n de pH esta compuesto por dos tipos de
sensores:
A. Sensor de medici6n del parametro a analizar, para este caso H+
B. Sensor de referencia
Actualmente esta generalizado el uso de un sensor de combinaci6n que contiene dos
medias celdas, una de medici6n y otra de referencia.

Sensor de H+.- Este sensor consiste en un tubo de vidrio (o ep6xico) que termina en
una membrana sensible a los iones H+, ademas contiene un conductor de Ag/AgCl y
esta llena de soluci6n salina de concentraci6n fija de H+. Al contacto con la soluci6n
desarrolla un potencial a travs de la membrana sensora. El potencial de la membrana
vara con la concentraci6n de hidr6geno.
Funcin del sensor de H+.-
Porque el sensor de medici6n de H+ es un sistema cerrado, el pH interno (7.0) y el
electropotencial son fijos.
Si el sensor se sumerge en una soluci6n de pH 7.0, no se desarrollara un
electropotencial a travs de la membrana de vidrio.
Si el Sensor de H+ es sumergido en una soluci6n con un pH diferente a 7.0, se
desarrollara un electropotencial que se registrara en el medidor.
Funcin del Sensor de Referencia.-
Proporciona un segundo potencial invariable para compararlo con el de la membrana
sensora. Una soluci6n de relleno completa el circuito elctrico entre la muestra y la
celda interna del electrodo de referencia.
Si el sensor de referencia no funciona adecuadamente va a dar como resultado lecturas
inexactas e inestables.
Como funciona un Sistema de pH?
- Se sumerge en el lquido dos Sensores (el de medici6n de H+ y de referencia)
- La soluci6n electroltica del sensor de referencia es dispensada a 0.8 microlitros por
hora.
- La soluci6n electroltica se mezcla con la muestra y la soluci6n combinada enva
una carga i6nica al sensor de H+.
- Si la soluci6n es acida, el sensor de H+ recibe una carga i6nica positiva, pH< 7.00
- Si la soluci6n es alcalina, el sensor de H+ recibe una carga i6nica negativa,
pH>7.00
- Si la soluci6n no imparte carga positiva o negativa la soluci6n es neutra y el valor de
pH es de 7.00

Efecto de la Temperatura en el Potencial del Sensor de pH.-

El pH de cualquier soluci6n es una funci6n de la temperatura. El voltaje de salida del
sensor cambia linealmente en relaci6n con los cambios de pH y la temperatura de la
soluci6n determina la pendiente de la grafica. Los cambios de pendiente pueden ser
compensados manualmente o automaticamente con un sensor de compensaci6n
automatico de temperatura (ATC).
- Una unidad de pH corresponde a 59.16 mV a 25C
- El voltaje del sensor disminuye a 54.20 mV/unidad de pH a 0.0C
- El voltaje del sensor aumenta a 74.04 mV/unidad de pH a 100C
- Cuando se trabaja a pH 3.0 6 10.0 un cambio en la temperatura de 15C traera un
error de 0.2 unidades de pH.

Buffers, Soluciones Amortiguadoras.-

- Buffer son sustancias preparadas con sales amortiguadoras que dan como
resultado un pH constante en soluciones acuosas.
- Las sutancias Buffer mas comunes son las que tienen un valor de pH 4.0, 7.0 y
10.0.
- Todos los Buffers deben utilizarse a temperatura ambiente 25C y almacenarse
lejos del calor y fuertemente sellados.
- Para resultados exactos en la medici6n de pH es recomendable calibrar el medidor
despus de cada 8 horas de uso.

Tipos de Calibracin del Medidor de pH.-

- Calibraci6n en un Punto.- Se emplea un solo Buffer cuyo valor debe ser lo mas
cercano posible al valor de pH esperado en la muestra.
- CALIBRACI6N EN DOS Puntos.- Se emplea dos Buffers uno de los cuales debe
tener un valor de 7.0 y el valor del segundo Buffer dependera de la naturaleza de la
muestra a analizar.

Aplicacin de los Sensores de pH.-

- Sensores de pH de Uso General.- Estan diseados para trabajar en las aplicaciones
mas comunes donde haya soluciones acuosas y compuestos que no reaccionen
con la plata.
- Sensor de Calomel.- Diseado para trabajar en soluciones que contengan
protenas, compuestos organicos, baja actividad i6nica y metales pesados.
Estos compuestos tienen una reacci6n con la plata que hace que el sensor de uso
general se obstruya e indique lecturas err6neas.
- Sensor de Doble Uni6n.- Diseado para trabajar en las mismas aplicaciones de el
de Calomel asi como para trabajar en concentraciones mas altas. Esto se debe a la
presencia de dos uniones de referencia que separan por filtraci6n cualquier
contaminante potencial del sensor de referencia.
- Sensor de Uni6n de Tefl6n.- Esta diseado para ser utilizado en aplicaciones donde
la soluci6n que est siendo medida pueda obstruir la uni6n de referencia del sensor
normal . Algunas soluciones que se ajustan a esta descripci6n son los aceites,
pinturas y pastas.
 2. Medicin de Conductividad.-
La conductividad es la capacidad de una sustancia de conducir correinte elctrica
entre dos electrodos. La conductividad es el recproco de la Resistividad.

Observaciones con respecto a la Medicin de la Conductividad.-

- El agua pura es defieciente conductora de la electricidad.
- El agua pura tiene alta resistencia a la correinte elctrica.
- La presencia de los iones y sales minerales disociados en el agua determina la
capacidad del agua para conducir los electrones.
La determinaci6n de la Conductividad es actualmente realizada por la medida de la
resistencia ocurrida en un area de la soluci6n definida por el diseo del sensor.
Un voltaje es aplicado entre los dos electrodos inmersos en la soluci6n a medir, y la
baja del voltaje causada por la resistencia de la soluci6n es usada para calcular su
conductividad por centmetro.

Requisitos para la Medicin de Conductividad.-

-Definir el area de medici6n
-Definir el rango de medici6n

Area de Medicin.-
- Las celdas de conductividad requieren un area definida de medici6n. La constante
de la celda define el area de medici6n y ayuda a determinar el rango 6ptimo de
medici6n
Constante de la celda = L/A
L = Longitud, A= Area
- Una constante de celda de 1.0 se refiere a dos electrodes c/u de 1cm 2 de area a
una distancia de 1cm

Rango de Medicin.-
- El rango de medici6n de una celda esta determinado por la constante de la celda

Rangos Constante de Celda = K

0 a 2,000 us K = 0.1
0 a 20,000 us K = 1.0
0 a 200,00 us K = 10.0

- Si el instrumento mide hasta 2000 us con una constante de celda de 1.0, se puede
usar una constante de celda de 10.0 para permitir mediciones hasta de 200,000 us. La
medici6n indicada debe ser multiplicada por 10 para obtener la lectura real.

Unidades de Medicin.-
- Hist6ricamente, la unidad de medici6n de conductividad ha sido el mho (recproco de
ohm)
- La unidad de medici6n mho/cm esta siendo reemplazada por una unidad de medici6n
internacional llamada Siemens/cm. La conductividad es usualmente expresada en
millonsimas de siemens o microsiemens7cm (us/cm)

Compensacin de Temperatura.-
- La conductividad de una soluci6n es afectada por la temperatura
- La temperatura de referencia es de 25C para la medici6n de conductividad
- El coeficiente de temperatura de las soluciones comunes puede variar de 1% a 3% por
C
- Cuando hay una variaci6n de temperatura en la soluci6n el instrumento debe tener un
Compensador de Temperatura Manual o Automatico.
 - Si no se usa compensaci6n Manual o Automatica de Temperatura, se obtiene la
exactitud si se calibra a la misma temperatura de la soluci6n.

Tipo de Sensores.-
Los materiales mas comunes son:
- Acero inxidable- 316
- Aleaci6n de paladio-titanio
- Grafito
- Nquel Platinizado
- Nquel baado en Oro
La calibraci6n se realiza con una Soluci6n Estandar o patr6n de Conductividad conocida.

Soluciones Patrn.-
- La soluci6n patr6n ppm/442 (40% Na2SO4, 40% NaHCO3 y 20% de NaCl), se emplea para
calibrar instrumentos que miden muestras de Aguas de Caldero y Enfriamiento, suministros
de Agua Municipal, Lagos, Pozos, etc.
- Soluci6n Patr6n ppm/NaCl.- se usa para calibrar instrumentos que miden cualquier
muestra que sea predominantemente de NaCl, tal como agua de mar, agua salobre, etc.
1000 ppm de NaCl tiene una conductividad de 2000 micromhos. Esta relaci6n 1:2 es
contnuamente variable en toda la curva y disminuye a medida que aumenta la cantidad de
ppm de NaCl.

Cuidado y Mantenimiento del Sensor.-

- El sensor debe limpiarse despus de cada uso a fin de renovar la superficie activa .
- En la mayora de los casos el agua caliente con detergente lquido es un efectivo limpiador.
- La acetona limpia facilmente la mayora de la materia organica y las soluciones de cloro
remueve algas, bacterias y hongos.
- Para prevenir el dao de la celda, No Deben Usarse Abrasivos ni Instrumentos Costantes
para Limpiar el Sensor.
- Un hisopo de algod6n trabaja muy bien para la limpieza.
- El sensor debe guardarse seco.

3. Medicin de Slidos Totales Disueltos (TDS).-

El Mtodo Estandar de determinaci6n de TDS (s6lidos totales disueltos) es mediante la
evaporaci6n de la muestra hasta llevarla a sequedad a 180C y pesando el residuo. La
conductividad puede usarse para estimar los TDS calculando la concentraci6n de cloruro
de sodio equivalente a una conductividad dada y temperatura determinada. Los sistemas
de conductividad de Orion reportan sus valores en mg/L de cloruro de sodio comparando
sus conductividades y temperaturas con la data almacenada en la memoria del medidor.
Los datos fueron obtenidos de las Tablas Crticas Internacionales. Para valores de TDS
entre 0 y 19,900 mg/L y temperaturas entre 5 y 50 C, la pantalla del medidor de TDS estan
de acuerdo a los Valores de las Tablas Crticas con una exactitus de 0.87% R.S.D.

- Los TDS miden la concentraci6n expresada en gramos/litro y/o miligramos/litro de varios

iones en soluci6n.
- El electrodo de conductividad no es un i6n selectivo. Este mide la suma total de la
concentraci6n de los componentes inorganicos de la soluci6n
- Se usa para TDS un factor de 0.5 en el diseo de medidores de Conductividad/TDS. El
valor de TDS es la mitad del valor de la conductividad.
- Este es un factor emprico escogido debido a su simplicidad para una amplia variedad de
aplicaciones en el manejo de agua.
- Las aguas naturales contienen a menudo iones Ca, Mg, Na, SO4, Cl, HCO3/CO3, esta
combinaci6n esta generalmente en un rango de factor 0.64 y 0.5
- Sin embargo la convenci6n tradicional acepta el uso del factor 0.5 para la interpretaci6n de
Calidad de Agua para Uso Domstico e Industrial.

Aplicaciones:
- Analisis de laboratorio
- Concentraci6n de Sales, Acidos y Bases
- Detecci6n de Nivel Flujo
- de Desechos
- Oceanografa Salinidad
- Remoci6n de Cascara de Frutas
- Retorno de Condensado
- Torres de Enfriamiento
- Calderos
- Determinaci6n de Interfase
- Desalinizaci6n
- Flujos Qumicos
- Lavado de Calderos
- Osmosis Inversa
-
Salida de Desmineralizadores

4. Medicin de Turbidez.-
La turbidez es una propiedad 6ptica de la muestra que resulta de la reflexi6n y absorci6n
de la luz por partLculas en las muestras. La cantidad de turbidez medida depende del
tamao, forma y propiedades refractivas de las partculas.

Se usan estandares de Formazin para calibrar los equipos que hacen estas mediciones y
las lecturas se realizan usando Unidades de Atenuaci6n de Formazin (FAU). Un FAU es
equivalente a una unidad de Turbidez Nefelomtrica (NTU) de formazin. Sin embargo, , el
mtodo de medici6n 6ptica de los FAUs es muy diferente al mtod de NTUs. La
interferencia de color es minimizada tomando medidas a 860 nm.

Este Test no puede usarse for la USEPA para prop6sitos de reporte, pero puede usarse
para un monitoreo diario en planta.

3.2.4. Anlisis por Volumetra.-

La Volumetra o Analisis Qumico Cuantitativo por medici6n de volmenes, consiste

escencialmente en determinar el volumen de una soluci6n de concentraci6n conocida
(soluci6n valorada) que se require para la reacci6n cuantitativa, con un volumen dado de
soluci6n de la sustancia en analisis. La soluci6n de concentraci6n conocida en
equivalente-gramos por litro, se denomina soluci6n valorada. La cantidad de la sustancia
que se determina se calcula conociendo el volumen de la soluci6n valorada empleada y
apliocando las leyes de la equivalencia qumica.

La soluci6n valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operaci6n de

agregar la soluciWn valorada hasta que la reacci6n sea cuantitativa (hasta el punto final)
se denomina "Titulaci6n; y se dice que se titula la sustancia que asi se determina. El
punto final de la titulaci6n se reconoce visualmente, como regla general, por algn
cambio caracterstico ntido, que no deja lugar a dudas dado por la misma soluci6n
valorada (por ejemplo: permanganato de potasio) o, mas frecuentemente, por un reactivo
auxiliar, denominado "Indicador.

Cuando la reacci6n entre la sustancia en analisis y la soluci6n valorada ha llegado a ser

cuantitativa, el indicador produce un cambio ntido, ya sea por una modificaci6n del color
o la aparici6n de un enturbiamiento en la soluci6n que se titula.

En una titulaci6n ideal el punto final coincide con el punto final te6rico de equivalencia o
estequiomtrico. En la practica hay una pequea diferencia entre ambos, llamada "Error
de Titulaci6n. Siempre se elegira el indicador y la condiciones experimentales, de modo
que el error de titulaci6n sea lo mas pequeo posible.

Para que una reacci6n qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las
siguientes condiciones:
1. Debe ser una reacci6n simple, libre de reacciones secundarias, que se puedan
representar por una ecuaci6n qumica.
2. La reacci6n debe ser practicamente instantanea, es decir, de muy alta velocidad.
3. Debe establecerse el punto final de la titulaci6n muy pr6ximo al punto de
equivalencia.
4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente
perceptible (color o formaci6n de precipitado), permita establecer el punto final de la
reacci6n.

1. Determinacin de Cianuro libre.-

Las reacciones que tienen lugar durante la disoluci6n de oro en soluciones de cianuro
bajo condiciones normales han sido establecidas en forma suficientemente definidas. La
mayoria de las autoridades en la materia recuerdan que la ecuaci6n global de la
disoluci6n es como se muestra en la siguiente ecuaci6n:

4Au + 8 NaCN + O2 + 2H2O = 4 NaAu(CN)2 + 4 NaOH

Es por eso la importancia de la concentraci6n de cianuro en la soluci6n lixiviante para

ajustar o compensar el cianuro consumido, de manera que la soluci6n no pierda la
"Fuerza de Cianuro en la disoluci6n del Au y Ag.

En pruebas de laboratorio y pilotaje, se determin6 que para la calidad de mineral que

cuenta Pierina esta Fuerza debe estar en 500 ppm (0.5 mg/L) de cianuro libre.

Para la determinaci6n de cianuro libre usamos AgNO3 disuelto en Agua desionizada.

Antes de preparar la soluci6n de AgNO3, debemos probar la calidad del agua desionizada
con la adici6n de unas gotas de AgNO3, si el agua presenta un precipitado lechoso,
significa la presencia de cloruros, entonces es necesario tener una Agua libre de cloruros.

Teniendo agua de buena calidad, pesar exactamente 2.17 gr de AgNO3 s6lido y

transferirlo a una fiola de 1 L. Enrasar la fiola con ayuda de una pizeta. El agua de
enrasado de la fiola debe estar a 20C. Agitar la soluci6n de la fiola por varios minutos.
Trasvasar a los frascos de las buretas (los frascos deben ser de color ambar, para que la
plata no se degrade y precipite con la luz)

Enjuagar el frasco y la bureta con una porci6n de la soluci6n preparada.

Llene el frasco y enrace la bureta.

Etiquete el frasco indicando la concentraci6n de la soluci6n, el factor y la fecha de
preparaci6n.

Reactivos Usados:
Disolver 2.17 gr de AgNO3 en 1 L de agua destilada (desionizada)
Indicador Rhodanine, 97%. Disolver 0.02gr en 100 ml de Acetona.
NaOH a 1.5 N

Procedimiento:
Pipetear una alicuota de 10 ml de la soluci6n a analizar y colocar en un matraz
"erlenmeyer de 250 ml
Aada 4 5 gotas del Indicador Rhodanine
Aada 1 gota de NaOH, 1.5 N
Titular con AgNO3 hasta obtener un punto final de color rosado salm6n

Calculo:
La reacci6n de titulaci6n del cianuro es:
AgNO3 + 2NaCN = AgNa(CN)2 + NaNO3

Y quiere decir que:

169.9 g de AgNO3 saturan 98 g de NaCN

PM AgNO3 = 169.9
PM NaCN = 49

En nuestro caso:
Concentraci6n AgNO3 = 2.17 g/L
Alicuota = 10 ml
Constante = 306.16

Entonces:

CN - = Vol.Gastadox306.16x2.17
Vol. Alcuota

Si se requiere expresar como NaCN, basta multiplicar el peso molecular del NaCN
(PM=49) y dividirlo entre el peso molecular del cianuro libre (PM = 26).

2. Determinacin de Cal Util.-

La alcalinidad de protecci6n que se define usualmente como los "Hidratos Alcalinos y la
mitad de los "monocarbonatos, tienen por objeto impedir la descomposici6n del cianuro
por los elementos acidos que se encuentran en el mineral y por el di6xido de carbono de
la atm6sfera.

La cal hidratada corriente debe ser probada para determinar su contenido de cal.
Corrientemente estas cales contienen 69% de CaO. Para la determinaci6n de la
alcalinidad protectora se emplea el cido oxalico o un acido mineral. Con el oxalico la
reacci6n es:

CaO + H2C2O2.2H2O = Ca C2O4 + 3 H2O

Esto quiere decir que 126 g de acido oxalico saturan 56 gramos de CaO 6 5.62 g de
acido oxalico saturan 2.5 g de CaO, lo que se obtiene por simples proporciones.
En la mina Pierina agragmos cal directamente en l etapa de Chancado Secundario y en
la Planta de Merrill Crowe como Hidr6xido de Calcio (Cuando se destruye cianuro con
per6xido de hidr6geno tambin se utiliza cal como hidr6xido de calcio).

Las funciones del hidr6xido de calcio en la cianuraci6n son las siguientes:

1. Evitar prdida de cianuro por acci6n del di6xido de carbono del aire.
2. Evitar prdida de cianuro por la reacci6n de hidr6lisis que se produce en la soluci6n
cianurada con pHs bajos.
3. Descompone los bicarbonatos en el agua antes de ser usados en la cianuraci6n.
4. Neutraliza los componenetes acidos tales como sales ferrosas, sales frricas y sulfato
de magnesio en el agua antes de adicionar al circuito de cianuro.
5. Neutraliza los constituyentes acidos del mineral.
6. Neutraliza los compuestos acidos que resultan a partir de la descomposici6n de
varios minerales en soluciones de cianuro.
7. Ayuda a la sedimentaci6n de partculas de mineral fino de modo que la soluci6n
impregnada clara puede ser separada a partir del mineral cianurado.
8. Mejora la extracci6n cuando se trata de minerales conteniendo por ejemplo, teluros,
los que se descomponen mas rapidamente a mayores alcalinidades.

La determinaci6n de cal til se basa en la solubilidad del 6xido de calcio en una soluci6n
de azcar, para ser titulado despus con acido alico, usando fenolftalena como
indicador.

La cal al medio ambiente es higrosc6pico (absorbe humedad), es por eso que tenemos
que tener cuidado al preparar la muestra a analizar que no est expuesta al ambiente.
Para evitar esto, debemos primeramente mezclar, homogenizar y cuartear la muestra
hasta obtener aproximadamente 100gr. Luego llevamos la estufa a 100C por una hora
par que seque. Posteriormente se deja enfriar en un desecador. Ahora podemos tamizar
a malla N 50, procedemos a pesar 1000 g +/- 0.003g, escobillamos cuidadosamente a
un matraz de 500 ml que contenga 50 ml de agua destilada libre de CO2, la hacemos
hervir e inmediatamente lo tapamos hermticamente.

Destapar el matraz y colocarlo en la cocina elctrica con agitador magntico e

inmediatamente aadir 100 ml de agua hirviendo, dejar hervir por 1 min. Retirar de la
cocina y tapar el frasco sobreponiendo el tap6n, colocar en bao de agua fra hasta
alcanzar la temperatura del laboratorio. Aadir 40 g de azcar blancxa refinada, tapar y
agitar por 5 minutos con agitador magntico y dejar reposar por 5 minutos para que
reaccione. Realizar la operaci6n 2 veces. Sacar el tap6n y adicionar 4 a 5 gotas de
indicador de fenolftalena, lavar bien la tapa y las paredes del matraz.

Valorar con acido oxalico estandarizado primero al 90% del acido requerido en una
bureta de 100 ml. Terminar cuidadosamente la valoraci6n con una aproximaci6n de 1
gota por segundo hasta la primera desaparici6n del color rosado, el cual persiste por 3
segundos aproximadamente . Anotar el punto final.

Expresin de Resultados:

Calculo del % de Cal Util.-

% Cal Disponible = VxNx0.028x100

Donde:

N = Normalidad del Acido Oxalico

V = ml de acido oxalico
W = Peso de la muestra en gr.

Estandarizacin del Acido Oxlico.-

Disolver 63.3 g de acido oxalico (H2C2O2.2H2O) pesado exactamente en un poco de
agua destilada y llevar a 1 L en una fiola de 100 ml
Tomar 20 a 25 ml (por duplicado) de acido oxalico, agregar 150 ml de agua destilada
caliente y 5 ml de acido sulfrico (1:1) y calentar hasta ebullici6n.
Valorar con una soluci6n de permanganato de potasio valorado 1N.

Solucin de Permanganato de Potasio.-

Pesar excatamente 31.606 g por litro para una soluci6n 1N.
Disolver en un vaso de 1000 ml con un poco de agua caliente.
Trasvazar a fiola de 1000 ml lavando el vaso, enrasar, agitar y dejar envejecer unos
40 dias (se debe preparar anticipadamente, en caso de urgencia se puede preparar
haciendo hervir la soluci6n durante 30 minutos, dejar enfriar y aforar.

Valoracin de la Solucin de Permanganato de Potasio.-

Se valora con oxalato de sodio puro, para lo cual se calienta previamente en la estufa a
105C para quitarle la humedad, durante 1 hora y despus se deja enfriar en un
desecador.

Preparacin del Indicador Fenolftalena (4%)

Pesar en varios vasos de 400 ml, pesos que flucten entre 0.800 y 1.600 gr de
oxalato de sodio puro.
Agregar 200 ml de agua destilada caliente y 10 ml de acido sulfrico (1:1)

Calentar a casi ebullici6n y titular con la soluci6n de permanganato a valorar, hasta que
aparezca el color rojo grosella. Para una buena titulaci6n la soluci6n de oxalato debe
estar a una temperatura aproximada de 70C. Disolver 4 g de fenolftalena seca en 100
ml de alcohol al 95%.

3.2.5. ABSORCIN ATMICA

PRINCIPIOS Y APLICACIONES DE ABSORCIN ATMICA

ESPECTROSCOPIA ATMICA.

Las constantes investigaciones cientficas, cada vez mas rigurosas y exigentes han
llevado a la qumica analtica instrumental a desarrollar nuevas tcnicas, capaces de
determinar con mucha exactitud y precisi6n valores de concentraci6n muy pequeos
(Hablamos en el orden de los mgr/L, gr/mL) con el objetivo de satisfacer tales
requerimientos cientficos.

La ciencia que ha permitido este nivel de analisis se denomina absorci6n at6mica la

misma que se subdivide en tres tcnicas de mucha utilidad analtica: EMISIN,
ABSORCIN y FLUORESCENCIA, ademas debe sealarse que cada tcnica tiene usos
subsecuentes al adicionar o implementar variantes de alta sensibilidad.
Cmo se realiza este proceso?

Veamos primero las partes mas intrnsecas del atomo:

El atomo esta constituido por un ncleo rodeado por electrones. Cada elemento qumico
tiene un nmero especfico de electrones que esta directamente relacionado con el
ncleo at6mico y juntamente con l, da una estructura orbital que es nica para cada
elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales en una forma predecible y
ordenada. La configuraci6n mas estable y de mas bajo contenido energtico, es conocida
como "ESTADO FUNDAMENTAL ATOMICO" y es la configuraci6n orbital normal para el
atomo.

La configuraci6n electr6nica de cada atomo es estable en un medio natural o "estable"

sin embargo si un atomo (EN ESTADO FUNDAMENTAL) recibe energa de
caractersticas especficas apropiadas, dicha energa sera absorbida por l e inducira que
el electr6n de la ltima capa (Exterior) sea promovida a un orbital menos estable o
"ESTADO EXCITADO". Debido a que el "estado EXCITADO" es inestable, el atomo
inmediata y espontaneamente retornara a su configuraci6n fundamental. El electr6n por
lo tanto retornara a su orbital inicial estable y emitira energa radiante equivalente a la
cantidad de energa inicialmente absorbida en el proceso de excitaci6n.
La longitud de onda de la energa radiante emitida esta directamente relacionada a la
transici6n electr6nica que se ha producido, puesto que un elemento dado tiene una
estructura electr6nica nica que lo caracteriza: la longitud de onda de la luz emitida es
una propiedad especfica y caracterstica de cada atomo. Como la configuraci6n orbital
de un atomo grande puede ser compleja, existen muchas transiciones electr6nicas
posibles y cada una de ellas resultara en la emisi6n de luz de una determinada longitud
de onda, como se ilustra en: Fig. 2

El proceso de excitaci6n y decaimiento al estado fundamental es comn a los tres

campos de la espectroscopia at6mica. Por esta raz6n, ya sea la energa absorbida en el
proceso de excitaci6n o la emitida en el proceso de decaimiento, puede ser medida y
usada para prop6sitos analticos que buscan precisi6n y exactitud.
En los equipos convencionales de absorci6n at6mica, tenemos tambin la posibilidad de
hacer uso de la Emisi6n at6mica, donde la muestra es sometida a una alta energa y
temperatura con el objeto de producir atomos al estado excitado, capaces de emitir luz. la
fuente de energa en los equipos de AA es la flama, sin embargo en algunos equipos que
son exclusivos para emisi6n at6mica se encontrara que la fuente de energa puede ser
un arco elctrico, o, mas recientemente, un plasma. El espectro de emisi6n de un
elemento expuesto a una de estas fuentes de energa, consiste de una colecci6n de
bandas correspondiente a las longitudes de onda permitidas, comnmente llamadas
lneas de emisi6n. Este espectro de emisi6n puede usarse como una caracterstica nica
para la identificaci6n cuantitativa del elemento. La emisi6n at6mica utilizando un arco
elctrico, ha sido ampliamente empleada en analisis cualitativos.

La caracterstica de inters en las medidas por absorci6n at6mica, es la cantidad de luz,

a la longitud de onda resonante, que es absorbida, cuando la luz pasa a travs de una
nube at6mica, conforme el nmero de atomos se incrementa en el paso de la luz, la
cantidad que de esta sera absorbida se incrementara en una forma predecible. Se puede
efectuar una determinaci6n cuantitativa del analito presente, midiendo la cantidad de luz
absorbida. El uso de fuentes especiales de luz y la selecci6n cuidadosa de la longitud de
onda, permite la determinaci6n cuantitativa especfica de elementos individuales en
presencia de otros.

La nube de atomos requerida para las mediciones en absorci6n at6mica, es producida

por la adici6n de suficiente energa trmica a la muestra para disociar los compuestos
qumicos en atomos libres. La aspiraci6n de una soluci6n de la muestra dentro de una
llama alineada con el rayo de luz, sirve para este prop6sito bajo condiciones apropiadas
de llama, muchos de los atomos permaneceran en la forma de su estado fundamental y
ser capaces de absorber luz de longitud de onda apropiada proveniente de una fuente de
luz. La facilidad y la velocidad a la cual se pueden hacer determinaciones exactas y
precisas utilizando esta tcnica, han hecho que la absorci6n at6mica sea uno de los
mtodos mas populares para la determinaci6n de metales.
2. DETERMINACIN ANALTICA VA ABSORCIN ATMICA.
A continuaci6n se puede observar el proceso de absorci6n at6mica desde el punto de
vista instrumental.

Fig. 3

Donde:

T = I / I0
%T = 100 x T 100 x (I / I0)

% = 100 - %T
Absorbancia = log (I / I0)

Del grafico se puede observar: la fuente de energa emite luz a la longitud de onda de
resonancia, de intensidad inicial I0, es enfocada sobre la llama, que contiene atomos al
estado fundamental. La intensidad inicial de la luz es disminuida en una cantidad
determinada por la concentraci6n de los atomos en la llama. Posteriormente la luz es
dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad disminuida, I. Si se compara I vs I0
se tiene un valor T (Transmitancia).

La transmitancia (T) es una indicaci6n de la fracci6n de luz inicial que pasa a travs de la
llama para incidir en el detector.

Absorbancia es el trmino mas conveniente para caracterizar la absorci6n de luz, pues

esta cantidad guarda una relaci6n lineal con la concentraci6n. La ley de Beer define esta
relaci6n:
A = .b.c.

A es la absorbancia: "" es el coeficiente de absortividad constante que es caracterstica

de las especies que absorben: "b" es la longitud del paso de luz ocupado por la celda de
absorci6n: y "c" es la concentraci6n de las especies absorbentes en la celda de
absorci6n. Esta ecuaci6n simplemente establece que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentraci6n de las especies absorbentes para unas condiciones
instrumentales dadas.
Esta conducta, de proporcionalidad directa entre absorbancia y concentraci6n, es
observada en absorci6n at6mica. Cuando la absorbancia de soluciones patr6n
(estandares de calibraci6n) conteniendo concentraciones definidas del analito se miden y

se grafican, los resultados de las absorbancias con respecto a la concentraci6n, se

establece una relaci6n de calibraci6n similar a la figura 4

Calibracin

0.7
0.6
0.5
0.4
Abs

0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15
Conc

Fig. 4

En la regi6n en la cual se observan la relaci6n de la ley de Beer, la calibraci6n produce

una lnea recta. Conforme se incrementa la concentraci6n y la absorbancia,
comportamientos no - ideales de los procesos de absorci6n producen una desviaci6n de
la lnea recta.

CONCEPTOS DE RENDIMIENTO INSTRUMENTAL.

2.1 Sensibilidad. Define la capacidad instrumental del equipo para resolver con exactitud
los valores analticos de un analito, no debe interpretarse como lmite de detecci6n, pues
la sensibilidad es la concentraci6n de un elemento (expresado en ppm) requeridos para
producir en el equipo una seal de absorci6n igual a 1% o 0.00436 Unidades de
absorbancia.

Dado que se acostumbra realizar una gran cantidad de lectura en el rango lineal, la
concentraci6n caracterstica puede determinarse obteniendo la absorbancia producida
por una soluci6n conocida del elemento y aplicando la siguiente ecuaci6n

[std] x 0.0044
Sensibilidad =
Abs std.
Conociendo la sensibilidad del instrumento se puede aceptar o mejorar el instrumento,
ademas que se puede predecir si una muestra estara o no dentro del rango de trabajo.

2.2 Lmite de deteccin. Conceptualmente es el valor de concentraci6n mas pequea

susceptible de ser medido o diferenciado, con la menor incertidumbre, de cero.

Existe un procedimiento ya establecido para realizar la determinaci6n de estos

parametros.

3. INSTRUMENTACIN DE ABSORCIN ATMICA.

Los equipos de absorci6n at6mica estan conformados por partes 6pticas y electr6nicas
as como de accesorios mecanicos que cumplen con los siguientes lineamientos: Cualquier
espectrofot6metro de absorci6n debe tener:

Una fuente de energa que emita en el espectro del elemento de inters.

Una celda de absorci6n en la que se producen dos atomos de la muestra.
Un monocromador para la dispersi6n y selecci6n de la energa.
Un detector, el cual medira la intensidad de luz y amplificara la seal.
Un display que mostrara las lecturas luego de haberlas procesado por la electr6nica
del instrumento.

Existen dos tipos basicos de instrumentos para absorci6n at6mica: Haz simple y Haz
doble.

Fig. 5

En la figura 5.0 se observa la representaci6n del equipo de Haz simple, la fuente de

energa emite un espectro especfico del elemento de inters, esta fuente esta enfocada
hacia la celda de modo que la luz pasa a travs de la muestra en la celda y llega al
monocromador.

La fuente de luz debe ser modulada, (ver figura 5.1) electr6nica o mecanicamente para
diferenciarla de la luz producto de la emisi6n. El monocromador dispersa la luz y la
longitud de onda especfica seleccionada pasara al detector, el cual es usualmente un
tubo fotomultiplicador. Ah se produce una corriente elctrica dependiendo de la
intensidad de luz para luego ser, dicha corriente, procesada, por la electr6nica del
instrumento. La electr6nica medira la cantidad de energa atenuada y la convertira en el
valor de concentraci6n correspondiente cuando se trabaje con sistemas de Haz simple es
necesario un periodo corto de calentamiento para estabilizar la fuente.

Fig. 5.1

En la figura 5.1 se ha representado el funcionamiento de dos tipos de modulaci6n

(Mecanica y electr6nica), n6tese que la modulaci6n mecanica hace uso de un dispositivo
mecanico denominado CHOPER el cual intercepta la luz de la fuente y la modula
adecuadamente esto a su vez permite que la lampara se mantenga encendida de manera
constante, tiene como desventaja un menor tiempo de duraci6n de la lampara.

De otro lado, la modulaci6n electr6nica hace uso de un control de encendido y apagado

peri6dico para modular la luz, al estar la lampara expuesta a un gran nmero de
encendidos y apagados esta puede daarse antes del tiempo previsto.

Actualmente se encuentran en el mercado mas equipos con modulaci6n mecanica que

electr6nica.
 Fig. 6

La figura 6 muestra el esquema de un instrumento de Haz doble, la luz de la fuente es

dividida en parte hacia la muestra y hacia un juego de espejos que permiten obtener un
Haz de referencia. De este modo las fluctuaciones en la intensidad de la fuente no
afectaran los resultados del instrumento.

FUENTE DE ENERGA.

Fig. 7

Un atomo absorbe energa a longitudes de onda muy discretas. Para poder medir esta
absorci6n de bandas tan angostas con la maxima sensibilidad, es necesario usar una
fuente que emitira longitudes de onda muy especficas que puedan ser absorbidas por el
atomo. Fuentes de lneas muy estrechas no solo producen alta sensibilidad, sino que
tambin hacen que la absorci6n at6mica sea una tcnica analtica muy especfica con
pocas interferencias espectrales.

La lampara de catodo hueco (LCH) es una excelente y brillante fuente de energa

discreta para la mayora de los elementos determinantes por absorci6n at6mica.
4. PROCESO DE EMISIN

Fig. 8

Al aplicar un voltaje, con una intensidad elctrica apropiada, entre el anodo y el catodo,
los atomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a
travs del campo elctrico y colisionan con el catodo cargado negativamente,
desalojando individualmente atomos metalicos del mismo (este proceso se denomina
DESALOJO). Los atomos de metal desalojados son entonces excitados para la emisi6n,
por los impactos subsecuentes que tienen con mas iones del gas de relleno.

Cada lampara de catodo hueco tiene una corriente particular de trabajo para un
rendimiento 6ptimo. En general, altas corrientes producen una emisi6n mas brillante y
menos ruido en la lnea de base. Sin embargo si la corriente contnua incrementandose,
ocurrira un ensanchamiento de la lnea espectral resultando en una reducci6n en la
sensibilidad y del rango lineal de trabajo. La corriente especificada para cada lampara,
generalmente, sera la mas alta posible sin producir un serio ensanchamiento en la lnea
de emisi6n. Este compromiso suministrara la mejor raz6n caracterstica para la fuente.

5. CONSIDERACIONES PTICAS.
Un factor importante que determina la cantidad del ruido de la lnea base que esta
presente en un analisis por absorci6n at6mica, es la cantidad de la energa de luz que
llega al tubo fotomultiplicador. Cuanto mas energa luminosa se dirija sobre el detector,
menos ganancia electr6nica se requiere y por lo tanto menos ruido se presentara en la
seal. Se debe optimizar la corriente de lampara haciendo que esta sea tan brillante
como sea posible, pero complicaciones de ensanchamiento de las bandas ponen un
lmite sobre la intensidad que se puede obtener de una lampara. Entonces el sistema
6ptico del fot6metro debe estar diseado de forma tal que haga uso 6ptimo de la luz
disponible con el objeto de producir un instrumento con bajas caractersticas de ruido.

La luz de la fuente debe ser enfocada sobre la celda de muestras y luego dirigirla al
monocromador, en donde se dispersan las longitudes de onda de la luz y s6lo la lnea
analtica es enfocada sobre el detector. Se pierde algo de energa en cada superficie
6ptica a lo largo de todo el camino.
6. SISTEMA DEL QUEMADOR.

El atomizador de un espectrofot6metro de absorci6n at6mica debe generar atomos en

estado fundamental en el paso 6ptico del estado fundamental en el paso 6ptico del
fot6metro. Se han utilizado algunos recursos para este prop6sito cada uno con su propia
ventaja especial. La tcnica mas ampliamente usada relacionada con el desarrollo
rutinario de la absorci6n at6mica es la aspiraci6n directa en la llama de la soluci6n de la
muestra. An mas, donde es aplicable, es la aproximaci6n mas facil y mas rapida. En
esta secci6n, discutiremos el sistema del quemador para un atomizador de llama.

Fig. 9

En este sistema de pre - mezcla la soluci6n de la muestra es aspirada a travs de un

nebulizador que genera un aerosol fino, dentro de una camara de mezcla, aqu el aerosol
de la muestra se mezcla con los gases combustibles y oxidantes y luego es llevado al
cabezal del quemador en donde ocurre la combusti6n y la atomizaci6n de la muestra.

El gas combustible es introducido a la camara de mezcla a travs de la entrada

correspondiente y el oxidante entra a travs del brazo lateral del nebulizador.

El aerosol de la muestra tiene gotitas de variado tamao cuando es introducido en la

camara de pre - mezcla. Al entrar en la llama se vaporiza el agua de esas gotitas. El
material s6lido remanente debe, de igual forma, ser vaporizado y se deben romper los
enlaces qumicos, para obtener atomos libres en su estado fundamental.
Cuando el tamao inicial de las gotitas es grande, la evaporaci6n de la muestra y el
proceso de atomizaci6n se complementan con mas dificultad en el corto tiempo en el cual
la muestra esta expuesta al ambiente de la llama, antes de pasar a travs del rayo de luz,
una incompleta atomizaci6n de la muestra incrementara la susceptibilidad de las
interferencias qumicas.

Por esto, se coloca un FLOW SPOILER o IMPACT BEAD en el interior de la camara de

pre - mezcla, directamente al nebulizador. Las gotitas de soluci6n mas grande y que no
sean llevadas por el flujo del gas alrededor del espiral, chocan contra este y caen al
fondo de la camara, de donde son removidas del sistema a travs de drenaje.

El drenaje utiliza una trampa lquida para prevenir que los gases de combusti6n escapen
a travs de la lnea de drenaje. El interior de la camara de combusti6n es construido de 6
forrada con un material polimerico inerte que permite un drenaje libre del exceso de
muestra y previene el efecto de memoria en la camara del quemador.

7. NEBULIZADOR.
Algunos factores importantes se deben considerar en la porci6n del nebulizador del
sistema de quemador. Para suministrar una eficiente nebulizaci6n a diferentes soluciones
de muestra. El nebulizador debe ser regulable.

El acero inoxidable ha sido el material mas empleado para la construcci6n del

nebulizador pero tiene la desventaja de ser susceptible a la corrosi6n por muestras con
alto contenido de acido u otros agentes corrosivos. Para tales casos, se deben usar los
nebulizadores que se construyen con un material resistente a la corrosi6n, tal como
plastico inerte o aleaci6n platino - rhodio.

8. CABEZAL.
Los cabezales del quemador se construyen de titanio para darles una resistencia extrema
al calor y la corrosi6n. Se construyen de diferentes formas geomtricas de acuerdo a las
diferentes condiciones de la llama o muestra. Se recomienda un cabezal de una sola
ranura de 10 cm para llamas de aire - acetileno, siendo a la vez til para cualquier trabajo
con este tipo de llama. Para muestras que contengan un alto nivel de s6lidos disueltos,
se recomienda un cabezal de tres ranuras. Se requiere de un cabezal especial de 5 cm
cuando se emplea una llama de 6xido nitroso - acetileno. Cuando se desea
especialmente ampliar el rango analtico de trabajo, el cabezal de 5 cm. ofrece ventajas
sobre el cabezal de aire acetileno.

9. MONOCROMADOR.

En la fig. 10 se diagrama un monocromador tpico. La luz de la fuente entra al

monocromador por la apertura espectral de entrada y es dirigida hacia la red de
difracci6n en donde tiene lugar la dispersi6n. Las longitudes de onda divergente son
dirigidas hacia la apertura espectral de salida. Ajustando el angulo de la red, se permite
que una lnea de emisi6n preseleccionada de la fuente pase a travs de la apertura de
salida e incida sobre el detector. Todas las otras lneas son bloqueadas en la salida.

El angulo de dispersi6n en la red de difracci6n se puede controlar por la densidad de

rayado de las lneas de la rejilla. Alta dispersi6n va a resultar de una densidad alta de
lnea. Es importante una dispersi6n alta para obtener una buena eficiencia de energa del
monocromador.
 Fig. 10

Redes grandes de lata calidad de dispersi6n son difciles de hacer y ademas son
costosas, por lo tanto, es grande el incentivo para aceptar en la instrumentaci6n de
absorci6n at6mica las redes mas pequeas con menor densidad de lneas y de mas
pobre dispersi6n. Para obtener el beneficio de alta energa de las redes de alta
dispersi6n, es necesario usar rejillas de gran area superficial y de esta forma captar toda
la luz de la imagen amplificada de las aperturas espectrales.
 RECONOCIMIENTO DEEQUIPOSYPREPARACIN DEESTNDARES

I. OBJETIVO.-
Obtener las diferentes partes y caractersticas de los equipos PE 2380 y PE Sanalyst
100.
Conocer el funcionamiento de cada parte del equipo.
HACER USO DEL PROCEDIMIENTO ACEPTADO DE PREPARACIN DE
ESTNDARES.

II. MATERIALES.
Fiolas volumtricas de 1000 mL, (4) .
Agua destilada
Pipetas volumetricas clase A: 1, 3, 5 mL.
Cianuro de Sodio P.A.
Balanza analtica
Soluci6n de CaO, filtrada , al 40 %.
Probeta graduada de 100 mL.
Papel toalla absorbente

III. PROCESO.-
Observar las partes del equipo (Accesorios).
Ensamblar las partes necesarias.
Inicializar el equipo.

Preparacin de estndares:
a) Lavar 4 fiolas de 1000 mL y pipetas de 1, 3 y 5 mL, muy exhaustivamente.
b) Preparar 1000 mL de soluci6n de Cal al 40%, FILTRAR EN PAPEL 42 (cuidar que no
escapen s6lidos). Diluir 2 veces.
c) Enjuagar las fiolas con Agua destilada. Colocar r6tulos a las fiolas de la siguiente
manera: bk CN-, 1.00 PPM, 3.00 PPM, 5 PPM.
d) Adicionar 100 mL de agua destilada a cada fiola, luego adicionar: 50, 100, 300 y 500
mL de soluci6n filtrada de Cal a cada fiola, segn la concentraci6n del estandar.
Pesar 0.945 gr. de Cianuro de Sodio y adicionar, tambin a cada fiola.
e) Tomar el patr6n certificado de ANACHEMIA y realizar las diluciones, para obtener
finalmente estandares de calibraci6n con concentraciones finales de: 1, 3 y 5 ppm.
f) Aforar con la soluci6n de CaO al volumen final y agitar.
g) Inicializar y reconocer el procedimiento de operaci6n del equipo.
i) Luego de inicializado y reconocido el equipo, medir las absorbancias de cada
soluci6n.

APRENDER Y PRACTICAR EL PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN DEL EQUIPO

AANALYST -100

Den. [PPM] U.A.

S0 0.00
S1 1.00
S2 3.00
S3 5.00

Graficar U.A vs [PPM]

Evaluar el grafico obtenido. (Tema de consideraci6n)
 CALIBRACIN / ANLISIS DE MUESTRAS DE PLANTA DE MERRILL CROWE

I. OBJETIVO.-
Realizar analisis de muestras de comp6sitos de Merrill Crowe.

II. Materiales, Estndares:

Estandares de calibraci6n, preparados en el laboratorio 1.
Agua destilada, Vaso de 600 mL.

III. PROCEDIMIENTO

Realizar inspecci6n preoperacional del equipo.

Calibrar el equipo de AAs de acuerdo a las caractersticas de la Muestra de Merrill
Crowe, se hara uso de una muestra M3 Y M4.

Hacer uso de los estandares preparados en el laboratorio 1

Conc Au
STD 1 1.00 ppm
STD 2 3.00 ppm
STD 3 5.00 ppm

Inicio de Calibracin con 3 estndares:

a) Encender el equipo
b) Presionar el bot6n Param
Entry
Haciendo uso del teclado numrico, ingresar el nmero que corresponda a la lampara de
Au seguido de la tecla Enter; a continuaci6n la pantalla visualizara.

USE DEFAULT CONDITIONS (Y/N) N

c) Presionar el bot6n YES , seguido de la tecla Enter , en este momento el equipo

empezara a cargar los parametros por defecto que tiene almacenados en memoria;
luego de ello la pantalla visualizara:

INT.TIME (.1 60SEC):

0.1

el valor de la integraci6n 0.1 sec, es tambin valor por defecto

d) Ingresar en la pantalla anterior un valor de integraci6n de 2.0 (usando el teclado
numrico) seguido de Enter , inmediatamente la pantalla visualizara:

REPLICATES (1 99):
1

Nota: 1 es un valor por defecto.

e) Ingresar en esta pantalla un valor de repeticiones igual a 3 (usando el teclado
numrico) seguido de Enter , la pantalla visualizara:
CAL: NONLIN (1),
LIN(2), ADD(3): 1

f) Seleccionar la opci6n (1) lo cual permite realizar calibraciones no lineales, seguido de la

tecla Enter ,luego la pantalla visualizara:
HOLD(1) , CONT (),
AREA(#) , HIGHT($): 1

g) Seleccionar la opci6n (1) seguido de la tecla Enter , a continuaci6n el equipo visualizara

los requerimientos de estandares:

STD 1 (.001 9999) :

1.00

h) Ingresar el valor del primer estandar; en este caso 1.00 (haciendo uso del teclado
numrico) seguido de la tecla Enter , luego de esto la pantalla visualizara:

STD 2 (.001 9999) :

i) Ingresar el valor de la concentraci6n del segundo estandar; en este caso 3.00 (usando
el teclado numrico), seguido de la tecla Enter , a continuaci6n la pantalla visualizara:
STD 3 (.001 9999) :

Ingresar el valor de la concentraci6n del tercer estandar; en este caso 5.00 (usando el
teclado numrico), seguido de la tecla Enter , a continuaci6n la pantalla visualizara:

STD 4 (.001 9999) :

Dado que no se utilizara un cuarto estandar solo dar ENTER. Ahora la pantalla
visualizara el requerimiento de RESLOPE.
RSLP (.001 9999) :

j) Ingresar en esta pantalla el valor del primer estandar a saber, 3.00, luego se debe
setear el tiempo de integraci6n

READ DELAY (0 60sec) :

 k) Ingresar 2 seguido de Enter , luego se visualizara:

PRINT CALIB (Y/N) : Y

GRAPH SIZE (1 3): 1

Ingresar Enter ,

Culminando estos pasos el equipo esta listo para encender la flama: presionar el bot6n
Flame
On/Off

Operacin de Calibracin

Encender la flama y activar el AA-BG

Presionar la tecla Expand e ingresar 1.00 Enter ,
Presionar Data
Colocar el capilar en el Bk cianurado y presionar la tecla A/Z
Luego el primer y segundo estandar seguido cada uno de la tecla CALIBRATE .
Una vez calibrado el equipo chequear la calibraci6n con el QC interno cuyo valor
nominar es 3.20 ppm Au y cuyo rango es +- 0.03
Verificado el valor del QC se inicia la lectura de las muestras, presionando Read.

Nota: Cada 5 muestras verificar la curva y de ser necesario practicar una recalibraci6n

ALTERNATIVAS DE ANLISIS:
Tomar una alcuota del M3 y diluir 6 veces, realizar una curva de calibraci6n con el estandar
de 1.00 ppm y analizar.

Tomar una segunda alcuota del M3 y diluir 4 veces, calibrar el instrumento con los
estandares de 1.00 y 3.00 ppm y analizar.

Llenar el siguiente cuadro y evaluar los resultados.

Muestra Resultado Calibraci6n

M3 dir Analisis * 3 stds.

M3 dil. 6 Analisis * 1 stds.

M3 dil. 4 Analisis * 2 stds.

ANALISISDECu,Fe,ZnenmuestrasdeAguas

I. Objetivo:
Realizar calibraciones de diversos elementos qumicos.
Realizar mediciones de soluciones para: Cu, Pb, Zn.
Utilizar las tablas de condiciones estandar de analisis para cada elemento.

II. Materiales y Reactivos.

Estandares de calibraci6n de Cu, Pb y Zn. Suministrados por laboratorio Qumico.
Muestras problema, suministradas por MEDIO AMBIENTE.
III. Procedimiento
Anlisis de Cu.
Realizar una curva de calibraci6n con los estandares de 1 y 3 ppm
Analizar la muestra, en caso sea necesario realizar una diluci6n conveniente.
Registrar los valores de absorbancia para cada estandar.

Anlisis de Pb.
Realizar una curva de calibraci6n con los estandares de 5 y 10 ppm
Analizar la muestra, registrar los valores de absorbancia para cada estandar.

Anlisis de Zn
Evaluar la absorbancia de los estandares de 1 y 3 ppm, tener en cuenta la tabla de anexos
(linealidad del Zn: 1 ppm), medir la muestra de la siguiente manera: Disminuir la
absorbancia del estandar de 3ppm y analizar la muestra; cambiar de cabezal (a 5 cm)
analizar la muestra y evaluar los

resultados obtenidos.
Llenar el siguiente cuadro y evaluar las absorbancias de cada elemento qumico y su
relaci6n con la linealidad as como la exactitud de los resultados.

Absorbancia
Conc Cu Pb Zn * Zn ]
1.00
3.00
5.00
10.00
* ]
* Estas absorbancias son bajo condicones estandar
] Estas absorbancias son bajo condicones operativas
reguladas a las necesidades de las muestra
3.2.6. MANEJO Y CALIBRACION DEL EQUIPO ANALIZADOR DE CN WAD y CN TOTAL

ALPKEM FS-3000

OBJETIVO
Manejar y calibrar el equipo para analisis de CN WAD y CN TOTAL}

SEGURIDAD
M.S.D.S. de los reactivos a usar

REACTIVOS
Cianuro de Sodio
Hidr6xido de Sodio
cido Clorhdrico
Agua destilada o agua deionizada

MATERIALES
Fiolas de 100 y 1000 ml.
Tubos de ensayo (16 x 100 mm)
Pipetas de 10 , 20 y 50 m.
Pizeta
Otros

MARCO TERICO
El equipo realiza una valorizaci6n de Cianuro wad a travs de la formaci6n de gas HCCN
con HCI que luego es neutralizado con la soluci6n de NaOH que luego pasa a la celda de
medici6n donde amperomtricamente se infiere la concentraci6n de CNWAD en la
soluci6n. Cuando se realiza un analisis de CN TOTAL, inicialmente se rompen los
enlaces de los complejos metalicos estables de cianuro por medio de dos lamparas de
luz UV luego se inicia con la generaci6n de HCN, siguiente el proceso anterior.
PARTES DEL EQUIPO:

AUTOANALIZADOR

ANALIZADOR DE SEAL FS-3000

 CELDA AMPEROMETRICA

Celda de Difusin de Gases

SOFTWARE WINFLOW V4
PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR PARA ANALIZAR CN WAD
Soluci6n de HCI 0.1 N
Pesar 9.86 gr HCl y enrazar en fiola con 1 lt de agua
Soluci6n de HCl 0.1 N
Pesar 4.12 gr de NaOH y y enrazar en fiola con 1 lt de agua
Soluci6n de 1000 ppm de CN- para realizar diluciones
Pesar 1.98 gr de CNNa y enrazar en fiola con 1 lt de agua
Para estandares altos
Soluci6n de 0.5 ppm
Soluci6n de 1.0 ppm
Soluci6n de 5.0 ppm
Para estandares bajos
Soluci6n de 50.0 ppb
Soluci6n de 100.0 ppb
Soluci6n de 500.0 ppb
Ol-Analy tiene sus propias soluciones (Total Carrier, Free / Total Acid y Total Acid
Reagent) para analisis de CN TOTAL

MANEJO DEL EQUIPO

Encender computador y monitor
Tambin autoanalizador y analizador de seal FS-3000
Activar el software Win Flow V4

Las botellas deben tener soluci6n (HCL 0.1N y NaOH 0.1N) ademas de agua en el
dep6sito del autoanalizador.
Ajustar clavijas y perillas.

CLAVIJA

PERILLA
 Prender Bomba del Men Principal, luego Bombas Trabajando y despus Bomba 2 .

s Trabajando Bomba 2
Seleccionar el cono Tabla de Muestras.

Tabla de Muestras

TABLA DE
MUESTRAS
- Copa. - Nmero de repeticiones.
- Nombre de la muestra. - Factor de diluci6n.
- Tipo de muestra. - Factor de Concentraci6n.
TABLADEMUESTRASCONCENTRACIONESBAJAS TABLADEMUESTRASCONCENTRACIONESALTAS
COPA MUESTRA TIPO REPET. FACT.DILUC. FACT.DILUC. COPA MUESTRA TIPO REPET. FACT.DILUC. FACT.DILUC.
4 SYNC SYNC 1 1 1 4 SYNC SYNC 1 1 1
0 Carryover CO 2 1 1 0 Carryover CO 2 1 1
0 Baseline RB 1 1 1 0 Baseline RB 1 1 1
1 Cal0.00ppb C 2 1 1 1 Cal0.00ppm C 2 1 1
2 Cal50.0ppb C 2 1 1 2 Cal0.50ppm C 2 1 1
3 Cal100.0ppb C 2 1 1 3 Cal1.00ppm C 2 1 1
4 Cal500.0ppb C 2 1 1 4 Cal5.00ppm C 2 1 1
0 BLANK BLNK 1 1 1 0 BLANK BLNK 1 1 1
0 ReadBaseline RB 2 1 1 0 ReadBaseline RB 2 1 1
5 Sample1 U 2 1 1 5 Sample1 U 2 1 1
6 Sample2 U 2 1 1 6 Sample2 U 2 1 1
7 Sample3 U 2 1 1 7 Sample3 U 2 1 1
0 BLANK BLNK 1 1 1 0 BLANK BLNK 1 1 1
4 CCV CCV 1 1 1 4 CCV CCV 1 1 1
0 ReadBaseline RB 2 1 1 0 ReadBaseline RB 2 1 1
 Presionar cono Colecci6n de Datos.

El sistema pedira Nombre del Operador

Coleccin de Datos

Nombre del
Operador

Se mostrara Tabla de Muestras y Mtodo.

Mtodo
Tabla de
Muestras

El sistema pedira donde gua rda rlo .

Guardar
como
 Se observara este cuadro

Grfico de Picos Curva de Calibracin

Tabla de Ecuacin de la
Curva de
Resultados
Calibracin

Conectar electrodo de trabajo

Electrodo de
Trabajo

Iniciar la corrida y ver Ventana.

Para iniciar
Corrida

Ventana de Comunicaci6n
Serial

Iniciar proceso de calibraci6n y medici6n de muestras

Para iniciar Proceso de Calibraci6n y Medici6n de

Muestras
 INTERPRETACIN DE DATOS.

Cuadro de
Resultados

Si se ha ledo muestras con concentraciones bajas (ppb),

convertirlo a ppm dividiendo valores en tre 1000.

Culminada la corrida, desconectar el electrodo de trabajo; cerrar el archivo.

Grabarlo presionando YES
Desconecte el electrodo de trabajo, y apague la bomba
Salga la sesi6n de analisis y cierre el programa.
Finalmente desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de seal,
autoanalizador y la computadora.
 CAPITULO IV

PROCEDIMIENTOS DE OPERACIN DEL REA

LABORATORIO METALRGICO

4.1 MANEJO Y CALIBRACIN DEL EQUIPO ANALIZADOR DE CN WAD y CN TOTAL

Marco Terico.

El equipo realiza una valoracin de CN wad a travs de la formacin de gas HCN con HCl
que luego es neutralizado con la solucin de NaOH que luego pasa a la celda de medicin
donde amperomtricamente se infiere la concentracin de CNWAD en la solucin.

Cuando se realiza un anlisis de CN TOTAL , inicialmente se rompen los enlaces de los

complejos metlicos estables de cianuro por medio de dos lmparas de luz UV luego se
inicia con la generacin de HCN, siguiendo el proceso anterior.

REACTIVOS
Cianuro de Sodio (CNNa)
Hidrxido de Sodio (NaOH)
Acido Clorhdrico (HCl).
Total Carrier Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para anlisis de CN total)
Free/Total Acid Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para anlisis de CN total)
Total Acid Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para anlisis de CN total)

PROCEDIMIENTO
a. Encienda el computador y monitor.
b. Prenda el analizador de seal FS-3000 y autoanalizador que se encuentran en la parte
inferior trasera.
c. Doble click en el cono Winflow V4, donde aparecer el siguiente cuadro:
d. Verificar el contenido de las botellas de reactivos (HCl y NaOH , ambos a 0.1 N) y
suministrar si es necesario.
e. Llenar el depsito de agua que se encuentra en el autoanalizador.
f. Vaciar los contenedores de desechos que se encuentran en ambos extremos del
equipo.
g. Ajustar las clavijas.
h. Prender la bomba desde la barra de men principal, haciendo click en Bomba, luego
Bombas Trabajando y despus en Bomba 2.
i. Ver que discurra solucin por los capilares mediante las perillas (velocidades continuas
e iguales de flujo y sin burbujas
j. resionar el cono de Coleccin de Datos, donde el sistema pedir el nombre del
operador, escribir el nombre y presionar OK.
k. El sistema mostrar la ventana de seleccionar Tabla de Muestras y Mtodo; elegir
Tabla y Mtodo de acuerdo a las muestras que se desean analizar (W adhigh muestras
con cianuro alto o wadlow muestras de agua).
l. El sistema pedir el nombre del archivo en donde se guardarn los resultados de los
anlisis. (Las muestras de agua se guardan con la fecha del da, ejemplo 10 de
setiembre del 2000, el nombre del archivo ser 100900). Presionar OK.
m. Enseguida se apreciar nuevamente este cuadro.
o. Presionar el cono de Tabla de Muestras.
p. Se tiene el siguiente orden de acuerdo a la Tabla de Muestras que se dan a
continuacin, las cuales irn en el autoanalizador.
 Nmero de Copa: estndares y muestras problema que van en el autoanalizador
segn Tabla de Muestras
Escribir nombre de la Muestra (Ejm: SYNC, Carryover, Baseline, Cal 0.0 ppb ,
ICV, CCV, Muestra Problema, etc.
Tipo de Muestra definida por siglas. (Ejm: para SYNC = SYNC , para Carryover =
CO , para Baseline = RB , para Cal 0.00 ppb = C , para Muestras Problema = U ,
para CCV = CCV , para ICV = ICV y para Blank = BLNK.
Nmero de Repeticiones muestras puestas en el autoanalizador y transcrito en la
Tabla de Muestras.
Factor de dilucin y factor de concentracin que no es usado.

Cierre la tabla y guarde los cambios efectuados.

TABLA DE MUESTRAS TABLA DE MUESTRAS

CONCENTRACIONES BAJAS CONCENTRACIONES ALTAS

COPA MUESTRA TIPO REPET COPA MUESTRA TIPO REPET.

4 SYNC SYN C 1 4 SYNC SYNC 1
0 Carryover CO 2 0 Carryover CO 2
0 Baseline RB 1 0 Baseline RB 1
1 Cal 0.00 C 2 1 Cal 0.00 C 2
ppb ppm
2 Cal 50.0 C 2 2 Cal 0.50 C 2
ppb ppm
3 Cal 100.0 C 2 3 Cal 1.00 C 2
ppb ppm
4 Cal 500.0 C 2 4 Cal 5.00 C 2
ppb ppm
0 BLANK BLNK 1 0 BLANK BLNK 1
0 Read RB 2 0 Read RB 2
Baseline Baseline
5 Sample 1 U 2 5 Sample 1 U 2
6 Sample 2 U 2 6 Sample 2 U 2
7 Sample 3 U 2 7 Sample 3 U 2
0 BLANK BLNK 1 0 BLANK BLNK 1
4 CCV CCV 1 4 CCV CCV 1
0 Read RB 2 0 Read RB 2
Baseline Baseline

q. Presionar YES para grabar resultados.

r. Conectar el electrodo de trabajo (cable blanco) a la celda amperomtrica.
s. Luego se regresar a la ventana de Coleccin de Datos y haga click en el tringulo
negro para monitorear la seal y asegurarse que la lnea de base est estable.
t. Abra la Ventana de Comunicacin serial haciendo clic en Ventana de la barra de
men principal. ( el valor debe estar en 50% +- 1%).
Nota: Mientras usted puede ir avanzando con el filtrado de soluciones, encajando en la
copa a la cual corresponde segn su tabla de muestras.
u. Luego de 60 segundos aprox. Hacer click en el cono que muestra un doble tringulo
negro, el equipo iniciar el proceso de calibracin y medicin de las muestras.
v. Para interpretar los datos luego de terminado el ciclo de anlisis, ver cuadro de
resultados.
 w. Culminada la corrida, desconecte el electrodo de trabajo. Cierre el archivo donde se
realiz la corrida; pedir grabarlo. Presionar YES.
x. Apague la bomba , salga de la sesin de anlisis y cierre el programa.
y. Luego desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de seal y el
autoanalizador.
z. Apague la computadora correctamente.

4.2 ANLISIS DE MALLAS (WILSON Y ROTAP)

INSPECCIN
Revisin de los equipos (Gilson y Rotap) , seleccin de tamices, limpieza antes y
despus de su uso.

OPERACIN
Ro-Tap : se usar hasta 1 Kg de mineral y tamices desde 10M a 200M.
Gilson : se usar hasta 12 Kg de mineral y tamices desde 2" a 1/8"

*Seleccin de Mallas:

GILSON RO - TAP

2 " 10 M
1 1/2 " 30 M
1 " 48 M
" 65 M
" 100 M
1/8 " 150 M
200 M

Si es necesario, secar la muestra en el horno y esperar a que enfre

* Pesar la muestra, ingresarlo al Gilson o Ro-Tap, y darle un tiempo prudencial de 10
minutos.
Pesar el producto de cada tamiz, e ingresarlo al Programa en la Computadora, para
chequear su distribucin granulomtrica.
Si fuese para mallas valoradas; pesar el producto y embolsarlo para su respectivo
anlisis por Au y Ag.
Nota
No hay un tamiz de 1 1/2" propio del Equipo Gilson , por lo que el producto de 1"
es vaceado a un tamiz de 1 1/2", donde este es sacudido manualmente,
obtenindose productos de 1 1/2" y 1".

4.3 BALANCE DE CONSUMO DE REACTIVOS EN PLANTA

PARA OXIDO DE CALCIO E HIPOCLORITO DE SODIO

Es necesario conocer el consumo de reactivos (IQFs) en Planta durante el mes,
adems del Stock Fsico segn seguimiento, para evitar contradicciones con Almacn
(faltante o sobrante). Estos reactivos son controlados por la DINANDRO, realizando
auditoras no anunciadas en cualquier momento.

INSPECCIN
Chequeo de los tanques de Cal en Chancado Secundario y Merrill Crowe y los
tanques de Hipoclorito de Sodio (niveles vacos), para realizar los respectivos
clculos.
 Pedir a fin de mes al Almacn Barrick, el informe de descargas de estos reactivos
considerando fechas y No. de Guas de Remisin.
Pedir al Departamento de Control de Costos (Juan Vsquez) el reporte de consumo
diario de cal durante el mes.
Medir niveles vacos en los tanques de Cal de Chancado Secundario y Merrill Crowe y
los de Hipoclorito de Sodio con el nylon con base de madera y la wincha.
Chequear si algn tanque (costado de tanques de Cal en Chancado Secundario Y
Merrill Crowe) est lleno para determinar el stock fsico total de cal.
Se tiene un programa, donde se tendr que ingresar el consumo diario de cal durante
el mes, las descargas de bombonas o bolsas en los silos y el saldo de cal del ltimo
mes.
Similar programa existe para el Hipoclorito de Sodio, donde se ingresar el saldo del
mes anterior.
En el mismo programa, existen tablas que segn el vaco medido, se determina la
cantidad de cal o hipoclorito de sodio en cada silo, mediante una interpolacin.
Para el consumo mensual de hipoclorito de sodio se tiene que restar lo que se calcul
en este mes del saldo del mes anterior.
Ejecutar los clculos sobre este ejemplo para el consumo de cal para este mes:

STOCK SECUNDARIA 55900.00 7.50 ALTURA VACIA(m)

TANQUE HAUG(SECUNDARIA) 0.00

STOCK MERRILL 11523.00 2.60 ALTURA VACIA(m)

TANQUE HAUG(MERRIL) 23940.00

91363.00 STOCK FISICO

CHANCADO SECUNDARIO PLANTADE PROCESOS

CALCULOS INGRESAR DATOS INGRESAR DATOS
(ALTURA SILO) m TN (ALTURA SILO) m TN
SALDO INICIAL (SOBRA DEL OTROMES) 209150.50 +
DESCARGA DE CAL (BOLSAS) 213930.00 7.00 62.10 2.50 10.56
STOCK TANQUES 423080.50 7.50 X 2.60 X
STOCK FISICO - CAMPO 91363.00 8.00 49.70 2.70 12.48
CONSUMO REAL 331717.50
REPORTE CONS.DIAR.JUAN 340452.00 -0.5 = 62.10 - X -0.1 = 10.56 - X
DIFERENCIA -8,734.50 -1 = 12.4 -0.2 = -1.92

0.5 = 62.10 - X 0.5 = 10.56 - X

6.2 = - X -0.96 = - X

55.9 = X 11.523 = X

PARA PERMANGANATO DE POTASIO Y CARBONATO DE SODIO

Es importante conocer el consumo de reactivos (IQFs) en Planta durante el mes,
adems del Stock Fsico segn seguimiento, para evitar contradicciones con Almacn
(faltante o sobrante). Estos reactivos son controlados por la DINANDRO, realizando
auditorias no anunciadas en cualquier momento.

INSPECCIN
Chequeo de almacn de reactivos y almacn central, para verificacin de estos
reactivos en stock fsico.
Pedir a fin de mes al Almacn (Walter Puican) el reporte mensual de consumo de
reactivos en planta de procesos, el cual indicar fechas y No. de Vales de Salida de
Almacn sacado por el sistema
 Pedir a Control de Costos de Procesos (Juan Vsquez) el reporte de consumo diario
de cal durante el mes.
Verificar en forma fsica en el Campo (Planta) el consumo real de estos reactivos.

4.4 CALIBRACIN DEL MEDIDOR DE pH ORION 420 A

Peridicamente, se hacen revisiones para verificar las lecturas de los equipos.

Los procedimientos que siguen a continuacin (Ajuste y Autocomprobacin , ms el
procedimiento de Revisin) solo deben realizarse si el medidor ha estado fuera de
servicio.

AJUSTE Y AUTOCOMPROBACIN
Conecte la tapa cortocircuitadora BNC, que viene junto al medidor, a la entrada del
electrodo sensor.
Desconecte la sonda ATC.
Enchufe el adaptador elctrico a la toma de corriente de pared y luego, asegrelo en
el receptculo de energa del medidor.
Presione y mantenga presionado YES, mientras presiona Power.
Automticamente, el instrumento realiza las pruebas de diagnstico electrnicos y de
hardware.
Cuando aparezca 0 en el campo inferior, presione todas las teclas una por vez ,
includa la tecla de Power. Aparecer un dgito numrico para cada tecla presionada .
Durante la Prueba 8 (Test 8.), el instrumento se apagar y luego se volver a
encender.
Despus de terminar la autocomprobacin, siga con el procedimiento de revisin.

REVISIN
Realice la autocomprobacin (si an no lo ha hecho). Despus de completar la
autocomprobacin, el medidor estar en el modo medir (Measure).
Presione Mode hasta que aparezca el indicador de modo de pH. La pantalla principal
debe arrojar una lectura constante de 7.00 +/- 0.02.
Si la pantalland no muestra la lectura establecida en el punto anterior, presione 2da
calibracin (2 Cal) y aparecer P1. Cuando aparezca ready , presione Yes.
Presione Measure. La pantalla principal debe arrojar una lectura de 100,0 con la
leyenda SLP en la parte inferior. Si es as presione Yes.
Si la lectura no muestra la lectura establecida en el punto anterior, repita hasta que la
pantalla arroje una lectura de 100,0 y presione Yes. El instrumento pasa a medir
Measure y la pantalla, ahora debe arrojar una lectura constante de 7,00.
Para cambiar un valor , presione . Se enciende el primer dgito. Siga
recorriendo hasta que el primer dgito sea igual al valor correcto ; Luego presione Yes.
Se enciende el segundo dgito. Avanza hasta el valor correcto , y luego presione Yes .
Cuando haya ingresado todos los dgitos, presione Yes para ingresar el valor nuevo.
Presione Mode para pasar al modo Milivolt. La pantalla debe arrojar una lectura de 0.0
+/- 0.02. Si no es asi presione "2nd y Cal" y luego presione Yes para ingresar el valor
0.0. El medidor vuelve al modo Measure.
Ahora el medidor est listo para ser usado con electrodos . Retire la tapa
cortocircuitadora.
Procedimiento de Calibracin de pH.
El medidor de pH debe calibrarse por lo menos una vez por turno.
Conecte el electrodo al instrumento, y seleccione los buffer de calibracin (4, 7 y 10).
Encienda el equipo presionando Power.
 Retire el electrodo del agua destilada, enjuguelo, squelo e introdzcalo en el primer
buffer, observe la temperatura y antela para seleccionar el valor de pH de cada uno
de los buffer al momento de la calibracin.
nd
Luego presione las teclas 2 y Cal, aparecer en el campo superior Calibrate.
En el indicador de Buffer, en la parte inferior de la pantalla, indica el buffer
seleccionado. Aparecer P1 en el campo inferior de la pantalla y la lectura del buffer
aparecer en el campo principal. Cuando aparezca ready, lo que indica la estabilidad
del electrodo, presione Yes para aceptar el valor mostrado, esto solo si el valor de pH
del buffer corresponde al de la temperatura anotada en el paso d, si no fuera asi:
Presione para realizar una calibracin manual, luego destellar el primer
dgito, que se modificar presionando , seleccionado el valor adecuado ,
presione Yes, inmediatamente despus empezar a destellar el siguiente dgito;
proceda como con el primer dgito, hasta definir el valor de pH a esa temperatura del
buffer.
Los valores de pH a diferentes temperaturas se muestran en los grficos del Anexo 1.
Definido el valor de pH presione Yes para aceptar; el valor corregido del buffer ingresa
a la memoria del medidor automticamente. Aparecer P2 en el campo inferior de la
pantalla, indicando que el medidor est listo para el siguiente buffer.
Repita los pasos anteriores para los dos buffers restantes, previa limpieza del
electrodo.
Una vez que se ha ingresado el valor del buffer para el ltimo buffer, presione
Measure. En el campo inferior aparece SLP, mientras que la inclinacin real del
electrodo, en porcentaje aparecer en el campo principal. El instrumento pasa
automticamente al modo Measure.
Enjuage el buffer de los electrodos con el agua de la pizeta. Ponga los electrodos en la
muestra. Registre el pH directamente de la pantalla del instrumento hasta que este
muestre Ready en la pantalla. La temperatura aparece en el campo inferior.
Saque el electrodo de la muestra y enjuague minuciosamente con agua destilada de la
pizeta sobre el vaso de precipitado de 600 ml. Vuelva a colocar el electrodo en el vaso
de precipitado con agua destilada de 250 ml.
4.5 CALIBRACIN DEL EQUIPO ALPKEM FS 3000 PARA EL ANLISIS DEL CN WAD Y
CIANURO TOTAL

Las soluciones de planta luego de la detoxificacin se constituyen en efluente, que

necesitan ser analizadas por cianuro antes de ser desalojadas del circuito, estas
deben estar dentro de los lmites permisibles que exige el MEM ( 1 ppm de CNTOTAL,
0.2 ppm CNWAD y 0.1 ppm CNLIBRE).
El equipo realiza una valoracin de cianuro WAD a travs de la formacin de gas
HCN con HCl que luego es neutralizado con la solucin de NaOH y luego pasa a la
celda de medicin donde potenciomtricamente se infiere la concentracin de CNWAD
en la solucin
Cuando se realiza un anlisis de CN TOTAL , inicialmente se rompen los enlaces de
los complejos metlicos estables de cianuro por medio de dos lmparas de luz UV
que rompe los enlaces, luego se inicia con la generacin de HCN, siguiendo el
proceso anterior.
Encienda el computador.
Prenda el analizador de seal y autoanalizador.
Doble click en el icono Winflow V4
Verificar el contenido de las botellas de reactivos y suministrar si es necesario.
Vaciar los contenedores de desechos si es necesario.
Asegurar las clavijas de la bomba.
Prender la bomba.
 Asegurar que el flujo por los capilares sea correcto
Cuando el flujo por la celda est correcto (no burbujas), conectar el electrodo de
trabajo (cable blanco)
Abrir la tabla de muestras y actualice los datos para el anlisis actual.
Abrir el editor del mtodo y asegurarse que las concentraciones sean correctas para el
anlisis actual.
Seleccione el cono de coleccin de datos ingrese el cdigo del operador. Seleccione
la tabla de muestras y el mtodo para el trabajo actual. Ingrese la fecha para el
resultado actual.
Seleccione el tringulo rojo para monitorear la seal de base y asegurarse que la lnea
base se encuentre estable. Abra la ventana de comunicacin serial ( el valor debe
estar en 50% +- 1%).
Inyecte el estndar mayor 2 3 veces y verificar la consistencia alta.
Ponga los estndares en la bandeja y llene el reservorio con agua ultrapura.
Seleccione el doble tringulo para iniciar la corrida. Monitoree la lnea base, si la lnea
base sube o baja, pare la corrida y empiece nuevamente.
Luego de terminado el ciclo de anlisis, desconecte el electrodo de trabajo, salga de
la sesin de anlisis y guarde los datos, apague la bomba y cierre el programa.
Luego desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de seal y el
autoanalizador.
Apague la computadora correctamente.
4.6 CALIBRACIN DEL OXIMETRO WTW OXI - 330

CALIBRACIN
Conecte el electrodo en la parte posterior del oxmetro.
Encienda el equipo y reemplace el agua deionizada del beaker de calibracin del propio
electrodo, para ello se deber girar en sentido anti horario la tapa superior del beaker y
luego extraiga el electrodo.
Limpie el electrodo con ayuda de una pizeta y seque suavemente con papel toalla.
Introduzca el electrodo en el beaker de calibracin y cierre la tapa.
Luego presione Cal aparecer en el display CAL , luego presione Run/Enter
El display empezar a destellar AR , cuando deja de destellar culmina la
calibracin. Para pasar al modo de medida presionar Run/Enter
El rango admisible debe estar entre 0.6 a 1.25 .

4.7 DETERMINACIN DE HUMEDAD

PREPARACIN
La muestra es tomada por personal de operaciones el cual es compsito del da
(turnos A y B) y se deposita en un cilindro de mas o menos de 200 kg
Se procede a dividir la muestra utilizando el cuartedor Jones
Con la ayuda de una lampa transferir la muestra hacia el cuarteador
Se cuartea hasta obtener una muestra representativa (20 kg para compsito del mes,
10 kg para cabeza, 10 kg para humedad y 5 kg para determinar el pH del mineal )
Preparacin de la muestra para humedad
Tarar las bandejas donde se depositar el mineral, registrar la tara.
Pesar mineral mas tara, registrar
Colocar el mineral en el horno por lo menos cuatro horas a temperatura de 110
grados centgrados.
Cuando la muestra se encuentre seca, sacar del horno y enfriar a temperatura
ambiente.
Pesar mineral seco ms tara y registrar.
 CLCULO DE HUMEDAD
Diferencia entre el peso hmedo y el peso seco neto entre el peso hmedo neto por
cien.

4.8 DETOXIFICACION DE CIANURO EN PLANTA

ACCIONES PRELIMINARES.
Leer el MSDS del perxido de hidrgeno.
Analizar la solucin Barren por CN TOTAL, METALES ( Cu, Fe, Zn ) y medir pH para
poder determinar en funcin del flujo de tratamiento la dosificacin de H2O2 y de Cu++
necesaria para poder llegar a los lmites permisibles exigidos por el MEM.
El exceso a adicionar de H2O2 respecto al CN TOTAL es de 280% a 300%
Como catalizador se usara Cu++ en dosis de 10 ppm.

INSPECCIN PRE - OPERACIONAL

Identificar las duchas de seguridad en el rea de trabajo y verificar que estn
operativas.
Inspeccionar las vlvulas de alimentacin al TK-1 del circuito de detoxificacin, de
modo tal que la alimentacin de Barren est bajo el control de la vlvula automtica.
(coordinar con el operador de control room el flujo de tratamiento)
Revisar la lnea de lechada de cal y verificar que el hidratador de cal est funcionando,
ya que podra no darse abasto el circuito de cal si es que desde ese momento recin
se empieza la preparacin de lechada de cal. (coordinar con el operador de Merrill-
Crowe).
Verificar que la bomba de suministro de H2O2 est operativa.
Ir a la planta de ARD y verificar que el equipo de preparacin de floculante se
encuentre operativo y con tanque de almacenamiento lleno. *
Verificar que el rastrillo del espesador est funcionando.*
Inspeccionar el suministro de agua de servicio para el funcionamiento de las bombas,
del Over Flow del espesador hacia el tanque de ajuste de pH y tanque de oxidacin. (*
coordinar con el operador de ARD).
4.9 DISPOSICIN DE RESIDUOS DE ACUERDO A SU NATURALEZA

Disponer de ambientes adecuados para disponer de los residuos.

Identificar el residuo de acuerdo a sus propiedades fsicas y qumicas (inflamabilidad,
toxicidad, basicidad, acidez, etc)
Los cidos se desecharn por el drenaje del laboratorio metalrgico solo si estos han
sido previamente alcalinizados con cal, de lo contrario disponer de ellos en el ambiente
preparado por el laboratorio qumico.
Las bases pueden descargarse directamente por el drenaje del laboratorio metalrgico.
Los residuos minerales (Ore Bin, ripios de pruebas en botellas, ripios de columnas,
mallas etc) pueden acumularse en baldes para luego ser desechados en el leach pad.
Los residuos de soluciones cianurados se descargarn directamente al drenaje del
laboratorio metalrgico.
Otros productos qumicos usados en el laboratorio metalrgico se pueden descargar en
el drenaje del laboratorio, solo tener cuidado de no descargar cidos en este drenaje por
la generacin de cido cianhdrico.
Material de oficina y de vidrio desechar en los contenedores de basura ubicados dentro
del laboratorio metalrgico.
Productos txicos desechar en el contenedor ubicado en la parte exterior del laboratorio.
 Nota
Debemos tener en cuenta siempre que podemos agregar cido al agua pero nunca agua
al cido porque se produce una reaccin muy exotrmica que podra producirnos alguna
lesin.

4.10 DISPOSICIN DE RESIDUOS

RESIDUOS SLIDOS DE CIANURACIN (COLUMNA, BOTELLAS, OTROS)

Vacear en un depsito dependiendo del volumen de la solucin y llevar al leach pad
Vacear cuidadosamente el contenido en el rea designada de leach pad

RECHAZOS
Muestras de rechazos de Ore bin, fracciones de muestras de cianuracin y otros
provenientes de mina .
Vaciar en depsitos y llevar al leach pad.
Vaciar cuidadosamente el contenido en el rea de leach pad.

SOLUCIONES
Soluciones cianuradas, muestras compositadas, muestras de puntos establecidos.
Asegurarse su alcalinidad (medir pH).
Agregar cal de ser necesario.
Vaciar en los lugares establecidos dentro de la planta.
Agregar cal en los lugares de ingreso de agua de cao de ser necesario.

4.11 EVALUACIN DE ZINC EN PLANTA

INSPECCIN PRE-OPERACIONAL
Inspeccionar visualmente la zona de trabajo
Retirar material extrao de la zona de trabajo
Verificar que el dosificador de zinc se encuentre en buenas condiciones (operativo)

OPERACIN
El trabajo lo realiza una persona del laboratorio metalrgico en coordinacin con el
operador del Merrill Crowe
Llevar los baldes de zinc en prueba a la zona de alimentacin
Coordinar con el operador del Merrill Crowe el cambio de zinc
Tomar nota del inicio de la prueba
Tomar muestras de solucin rica y Barren del inicio de la prueba, as como de las
condiciones de arranque (concentraciones de oro y plata)
Las variables a tomar en cuenta son : Flujo de alimentacin (m3/hr), consumo de zinc
(g/minuto)
Tomar muestras de solucin rica y barren cada media hora, as como tambin del
peso de zinc por minuto
Enviar la solucin barren al laboratorio qumico para determinar las concentraciones
de oro y plata, de acuerdo a este ltimos variar la dosificacin de zinc. Coordinar con
el operador del Merrill Crowe
Finalizar la prueba y con los datos tabular para calcular la eficiencia de precipitacin y
el ratio de Zinc/precipitado de oro ms plata
Evaluar el comportamiento del zinc en prueba y comparar con el estndar
Elaborar el informe.
4.12 IDENTIFICACIN DE MATERIALES QUMICOS USADOS EN LA ZONA

Si no se tiene conocimiento acerca de las propiedades qumicas y fsicas del producto

qumico, leer el MSDS respectivo (Hoja de Datos de Seguridad del Material) del
producto.
Leer la etiqueta de advertencia que se encuentra en el producto (si es que este lo
presenta).
Verificar que cada recipiente tenga una etiqueta (nunca trabajar con un producto
que no se encuentre debidamente identificado).
Identificar los materiales peligrosos de acuerdo a las etiquetas HMIS (colores y
nmeros):
Colores:
Azul: Representa peligro para la salud
Rojo: Inflamabilidad (facilidad con que se quema el qumico)
Amarillo: Reactividad (nivel de estabilidad del qumico)
Blanco: Equipo de proteccin (que tipo de equipo de seguridad se requiere para
trabajar con el qumico).
Nmeros:
0 = Peligro mnimo
1 = Peligro Leve
2 = Peligro moderado
3 = Peligro grave
4 = Peligro severo

*Para clasificar el equipo de proteccin usado cuando se trabaja con qumicos ver
clasificacin segn manual (Control de Prdidas).
Conocer el sistema de identificacin Diamante NFPA (Ver Manual de Control de
Prdidas)
Conocer las propiedades de los oxidantes que se manejan en el Laboratorio
Metalrgico (por ejemplo H202).
Tener cuidado especial al manejar qumicos incompatibles ( materiales inflamables y
oxidantes).

4.13 MEDICIN DE SET EN CHANCADORAS SECUNDARIAS

MEDIDOR DEL SET (CALIPER)

Con la cuerda, amarrar la tuerca de de dimetro
Cortar el papel aluminio en aproximadamente 50 cm largo.
Por el centro del papel amarrar con la punta donde est la tuerca.
Darle la forma de una esfera al papel aluminio (pelota)
El dimetro de la esfera debe estar entre +/- 2 y 2 1/2.

OPERACIN
La chancadora debe estar trabajando en vaco.
El operador de chancado har el trabajo.
Deslizar la cuerda suavemente desde la zona de alimentacin a la chancadora hacia la
parte de la abertura del set.
La cuerda debe pasar ligeramente la abertura del set (no muy al fondo).
Jalar poco a poco la cuerda.
Medir con el caliper el dimetro del medidor.
Tomar acciones (cerrar o abrir el set)
4.14 MUESTREO DE CALICATAS EN LEACH PAD

Este trabajo ser realizado por un mnimo de cuatro personas.

Se elige un punto de muestreo en el leach pad.
Profundidad de una calicata vara (determinado por operaciones).
Se puede hacer una o varias calicatas de acuerdo al requerimiento de Operaciones.
Muestrear. Uno de los operadores bajar a tomar la muestra de los diferentes puntos
de la calicata, esta muestra ser tomada en un balde con ayuda de una lampa. Para
subir y bajar al hoyo debern apoyarlo los dems compaeros
Tambin se puede muestrear por niveles (determinado por Operaciones)
Rotular muestras (nivel, hoyo, etc).
Determinar humedad
Lavar las muestras hasta que no tengan contenidos de cianuro (4 veces como mnimo
en el caso de ripios de lixiviacin).

4.15 MUESTREO DE FAJA 2 Y CHEQUEO DE BALANZA

INSPECCIN PRE-OPERACIONAL
Inspeccionar zona de trabajo
No debe haber materiales extraos que interfieran con el trabajo que se va a realizar
Verificar que la faja, polines, switch, cordn de seguridad se encuentren en buen
estado (operativos).
Colocar los lockers respectivos.

OPERACIN
El trabajo se realizar con por lo menos 4 personas.
Coordinar con el jefe de guardia y con los operadores del chancado primario,
secundario e instrumentacin para parar la faja 2. En cualquier parada de faja siempre
se coloca el candado de seguridad (locker) con el switch desactivado
Cuando la faja est parada, marcar con la cinta masking tape cierta distancia de la faja
(anotar distancia).
El operador de chancado debe arrancar cuando se le indique .
Con el cronmetro, tomar tiempo entre marca y marca
Para esto, la balanza debe estar calibrada para hacer las comparaciones de tonelaje.
Activar (switch) de la faja para arrancarla
Alimentacin del mineral a chancado primario
La carga debe ser constante y homognea
Una persona de metalurgia debe tomar lectura de la balanza para ver cuanto tonelaje
se est pasando
Parar la faja con carga esperar que est detenida totalmente, jalar el cordn de
seguridad y colocar el candado
Marcar en la faja la distancia a muestrear (3 4) polines
Tomar la muestra y recoger en los depsitos.
Tener bastante cuidado y recoger toda la muestra
Si es necesario se vuelve a repetir todo el procedimiento.
Realizar el clculo.

4.16 MUESTREO DE SOLUCIONES EN POZA DE LODOS

Con frecuencia o cada cierto tiempo se hace necesario el muestreo de las soluciones
contenidas en las pozas de lodos para determinar la concentracin de cianuro y si es
 factible de acuerdo a su concentracin de cianuro (metales) descargarlas al Medio
Ambiente.
Usar la ropa de seguridad habitual y los guantes de jebe o quirrgicos.
Rotular los frascos de muestreo con sus respectivas codificaciones.
En el muestreo, si el nivel de las pozas es alto, el operador debe ubicarse en un lugar
plano y seguro.
El balde de muestreo y cuerda deben encontrarse limpios (descontaminados). Enjuagar
el balde de muestreo con la solucin a muestrear
Tomar la muestra en el balde y jalar suavemente teniendo cuidado de no arrastrar polvo
u otros materiales que se encuentren sobre el liner.
Vaciar la solucin muestreada a los frascos rotulados. Enjuagar los frascos con la
solucin muestreada antes de contenerlos en los mismos, tapar y guardar en bolsas si
es posible para evitar cualquier tipo de contaminacin.
Usar en cada muestreo un par de guantes quirrgicos y desechar luego de su uso.

4.17 MUESTREO EN ORE BIN

HORARIO DE MUESTREO
Durante el da se muestrearn cuatro veces segn el siguiente horario:
Guardia A.: Los muestreos se realizarn entre las 11:00 y 12:00 horas y entre las
17:00 y 18:00 horas
Guardia B.: Se realizarn los muestreos entre las 23:00 y 24:00 horas y entre las 05:00
y 06:00 horas.

CANTIDAD DE MUESTRA.
En cada muestreo se colecta dos baldes hasta las tres cuartas partes del balde.
Cada vez que se muestrea se debe colectar muestra fina y gruesa de diferentes
puntos del montculo, luego depositarla en el cilindro colector del composito y taparlo.

4.18 MUESTREO Y MANIPULACIN DE SOLUCIONES DE MEDIO AMBIENTE

Con frecuencia o diariamente es necesario analizar la concentracin de cianuro en las

soluciones de medio ambiente
Primeramente rotular los frascos con el nombre respectivo de la muestra.
El muestreo debe hacerse con el mximo cuidado tratando de evitar cualquier
contaminacin. Usar siempre guantes quirrgicos.
Cuando utilice el balde este debe estar limpio (enjuagado con la solucin a muestrear),
la solucin muestreada se vacea en el frasco respectivo (previo enjuague del
recipiente con la misma solucin).
Cuando se utiliza el muestrador de mano, este debe estar limpio, se lava con agua
limpia y antes de cada uso debe enjuagarse con la misma solucin muestrada varias
veces
Use guantes quirrgicos para cada punto de muestreo y luego descartarlas.
4.19 PREPARACIN DE MUESTRA CABEZA

MUESTRA DE CABEZA PARA TAMAO 1

Tener una muestra de ms de 100 kg
Hacer conos 11 veces y cuartear en cruceta o cuarteador Jones
Obtener una muestra representativa de 30kg
Chancar toda la muestra a menos 1/4 de pulgada, homogenizar y cuartear hasta
obtener la cuarta parte
 Reducir esta muestra hasta menos 10 mallas, homogenizar y cuartear 2 muestras de
500 gramos cada uno
Pulverizar a 80% menos 150 mallas y enviar para ensaye al Laboratorio Qumico (hacer
seguimiento)
Guardar el rechazo de 10 mallas hasta estar seguros de los resultados

MALLAS VALORADAS DE TAMAO 1 1/2" CABEZA

Obtener una muestra representativa de 30 kg.
Lavar la muestra a 10 mallas, con la finalidad de quitar partculas finas de los gruesos y
secar
Seleccionar mallas de 2", 1", 1 1/2", 1/4"y 1/8". Usar Gilson
Pesar y registrar cada fraccin
Cada uno de los fracciones reducir a 10 mallas
Cuartear hasta 500 gramos cada una de los fracciones
Pulverizar a 80 % menos 150 mallas (hacer seguimiento)
Guardar los rechazos hasta estar seguros de los resultados de la muestra

MALLAS VALORADAS DE TAMAO 1 1/2" PARA RESIDUOS DE CIANURACIN

Obtener una muestra representativa de 30 kg.
Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como mallas de corte la malla 10
y secar
Seguir el mismo procedimiento que para malla valorada de cabeza.

4.20 PREPARACIN DE MUESTRA PARA COLUMNA CON CURADO

MUESTRA PARA CURADO PARA COLUMNA DE 11" X 3 M DE ALTURA

Obtener una muestra representativa de 350kg, generalmente compositados de ore bin
durante un mes
Homogenizar haciendo conos sucesivos once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30kg. Uno
para cabeza, otra para mallas y el resto para el cargado de la columna
La humedad se obtendr de la muestra de cabeza
Pesar la muestra hmeda para el cargado de la columna y registrar
Precisar la dosis de cianuro para el curado
Homogenizar la muestra con cianuro hasta humedad de saturacin( 9%), previo
descuento de humedad natural o proveniente lde luvia y adicionar cal (0.5 kg/ton
mineral)
Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar
Reposar por 7 das o lo apropiado
Lixiviar por un periodo de 60 das o hasta que la curva de extraccin se haga plana
(asinttica)

PREPARACIN DE COLUMNA DE CARBN

Usar columnas de 3" x 0.5 de altura
Ratio de absorcin de carbn: oro ms plata 350 oz/t de carbn (500 kilos de mineral
con leyes de 6 g/t en oro y 50 g/t en plata recuperables 80 y 30% de metales valiosos
respectivamente por kilo de carbn)
Lavar un kilo de carbn usando malla 28
Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros

CONTROL
La solucin de alimento debe ser de 15 litros.
 El control debe ser diario, ensaye de solucin rica, determinar el cianuro remanente
para posteriormente llevar a la fuerza de cianuro de alimentacin y medir el pH que
debe estar entre 10 a 10.5 (de lo contrario agregar cal)
Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control
Llevar una tabla de control de datos.

FINAL DE LA PRUEBA
Descargar el mineral lixiviado
Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, uno para cabeza de residuos y el otro
para mallas valoradas
Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas y
secar en ambos casos
Seguidamente para muestra de residuo seguir el mismo procedimiento que para la
muestra de cabeza del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza
Para mallas valoradas seguir el mismo procedimiento que para la malla valorada del
residuo del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza.

4.21 PREPARACIN DE MUESTRA PARA COLUMNAS

MUESTRA PARA COLUMNA DE 11" X 3 M DE ALTURA (EJEMPLO CURADO).

Obtener una muestra representativa de 350 kg, generalmente compositados de Ore
Bin durante un mes.
Homogenizar haciendo conos sucesivos por once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30 kg. cada
uno para cabeza y mallas respectivamente y el resto para el cargado de la columna.
La humedad de obtendr de la muestra de cabeza
Pesar la muestra hmeda para el cargado de la columna y registrar
Homogenizar la muestra con cianuro hasta humedad de saturacin( 9%), previo
descuento de humedad natural o proveniente de lluvia y adicionar cal en 0.5 kg/ton
mineral cargado.
Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar
Reposar por 7 das o lo apropiado
Lixiviar por un periodo de 60 das o hasta que la curva de extraccin se haga
asinttica.

PREPARACIN DE COLUMNA DE CARBN

Usar columnas de 3" x 0.5 de altura
Ratio de absorcin de carbn: oro ms plata 350 oz/t de carbn (500 kilos de mineral
con leyes de 6 g/t en oro y 50 g/t en plata recuperables 80 y 30% de metales valiosos
respectivamente por kilo de carbn)
Lavar con agua, un kilo de carbn usando malla 28
Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros.

CONTROL
La solucin de alimentacin debe ser de 15 litros.
El control debe ser diario, ensaye de solucin rica, determinar el cianuro remanente
para posteriormente llevar a la fuerza de cianuro de alimentacin y medir el pH que
debe estar entre 10 a 10.5, de lo contrario adicionar cal.
Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control y tener como mnimo
15 litros de solucin
Llevar una tabla de control de datos.
 FINAL DE LA PRUEBA
Descargar el mineral lixiviado
Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, cada uno para cabeza de residuos y el
otro para mallas valoradas
Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro (mnimo 4 veces) y usar como malla
de corte 10 mallas y secar en ambos casos.
Seguidamente para muestra de residuo seguir los mismos pasos que para la muestra
de cabeza, del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza
Para mallas valoradas seguir los mismos pasos que para mallas valoradas del
residuo del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza.

4.22 PREPARACIN DE MUESTRAS PARA COLUMNA SIN CURADO

MUESTRA PARA COLUMNA DE 11" X 3 M DE ALTURA SIN CURADO

Obtener una muestra representativa de 350kg generalmente compositados de ore bin
durante un mes
Homogenizar haciendo conos sucesivos once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30 kg. cada
uno para cabeza y mallas respectivamente y el resto para el cargado de la columna
La humedad de obtendr de la muestra de cabeza, la cual servir para la correccin
del peso
Pesar la muestra hmeda para el cargado de la columna y registrar
Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar.
Lixiviar por un periodo de 60 das o hasta que la curva de extraccin se haga
asinttica.

PREPARACIN DE COLUMNA DE CARBN

Usar columnas de 3" x 0.5 de altura
Ratio de absorcin de carbn: oro ms plata 350oz/t de carbn (500 kilos de mineral
con leyes de 6 g/t en oro y 50 g/t en plata recuperables 80 y 30% de metales valiosos
respectivamente por kilo de carbn)
Lavar un kilo de carbn usando malla 28
Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros

CONTROL
La solucin de alimentacin debe ser de 15 litros.
El control debe ser diario, ensaye de solucin rica, determinar el cianuro remanente
para posteriormente llevar a la fuerza de cianuro de alimentacin y medir el pH que
debe estar entre 10 a 10.5 (de lo contrario adicionar cal)
Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control
Llevar una tabla de control de datos.

FINAL DE LA PRUEBA
Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg uno para cabeza de residuos y el otro
para mallas valoradas
Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas y
secar en ambos casos (mnimo 4 veces).
Seguidamente para muestra de residuo seguir el mismo procedimiento que para la
muestra de cabeza del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza
Para mallas valoradas seguir el mismo procedimiento que para la malla valorada del
residuo del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza
Descargar el mineral lixiviado
 Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, uno para cabeza de residuos y el otro
para mallas valoradas
Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas.
Secar en ambos casos (mnimo 4 veces)
Seguidamente para muestra de residuo seguir el mismo procedimiento que para la
muestra de cabeza del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza
Para mallas valoradas seguir el mismo procedimiento que para la malla valorada del
residuo del procedimiento de preparacin de muestra de cabeza.

4.23 PREPACIN DE MUESTRAS PARA LABORATORIOS EXTERNOS

Clasificacin de acuerdo a su naturaleza:

SLIDOS
Embolsar las muestras en bolsas de plstico o papel, cerrar y pegar con cinta
adhesiva masking tape.
Una vez cerrada la bolsa volver a colocar la bolsa de muestra en otra bolsa y
asegurar de la misma manera.
Colocar las muestras embolsadas en cajas y asegurarlas con cinta masking tape.
Codificar las muestras y cajas.
Registrar en el cuaderno de Metalurgia.

SOLUCIONES

Las soluciones muestreadas sern guardadas en frascos de plstico nuevos (para

evitar contaminacin).
Se asegurarn las tapas de los frascos con cinta masking tape para evitar derrame
de las muestras.
Se embolsarn los frascos debidamente rotulados y se asegurarn con cinta
adhesiva.
Se colocarn los frascos en dos bolsas si es posible.
Registrar en el cuaderno de Metalurgia.

4.24 PREPARACIN DE NITRATO DE PLATA

Con frecuencia es necesario analizar la concentracin de cianuro en las soluciones de

lixiviacin, tanto en pruebas de laboratorio como en planta de procesos, ya sea para
ajustar la fuerza de cianuro o para realizar una prueba de detoxificacin, por ejemplo.

PREPARACIN DE LA SOLUCIN TITULANTE

Dependiendo del rango aproximado que el operador cree que se puede encontrar de
cianuro, este puede preparar tres estndares, que se especifican en la siguiente tabla.

Rango de
Concentracin del
Titulador AgNO3 (g deteccin de
NACN
/ l)
(ppm)
2.17 250 - 2500
0.217 25 250
0.0217 2.5 25
 Pruebe la calidad del agua deionizada con la adicin de unas gotas de AgNO3, si el
agua presenta un precipitado lechoso, significa presencia de cloruros, por tanto el
agua no sirve para la preparacin de AgNO3. Entonces buscar agua que no precipite
cloruros
Teniendo agua de buena calidad, pesar exactamente en el beaker de 100ml con
balanza analtica los pesos establecidos en la tabla anterior de AgNO3 Q.P
considerando la pureza .
Disuelva la sal pesada y transfiera a la fiola con ayuda de una bagueta, repita la
operacin enjuagando el vaso repetidas veces, transfiriendo la solucin de enjuague a
la fiola.
Enrasar la fiola con ayuda de una pizeta. El agua de enrasado de la fiola debe estar a
20 grados centgrados.
Agitar la solucin de la fiola por varios minutos.
Trasvasar a los frascos de las buretas. (Los frascos deben ser de color mbar , para
que la plata no precipite con la luz ) o el frasco debe estar cubierto con una pintura
negra.
Enjuagar el frasco y la bureta con una porcin de solucin titulante.
Llene el frasco y enrase la bureta.
Etiquete el frasco, indicando la concentracin de la solucin, el factor y la fecha de
preparacin.

CLCULOS
-
CN = Gasto(ml)*Concentracion deAgNO3 (g/l)*306.16
Volumen de Muestra (ml.)

Si se quisiera expresar como cianuro de sodio, bastara multiplicarlo por el peso

molecular del CNNa (PM=49) y dividirlo entre el peso molecular del CN- (PM=26).

4.25 PREPARACIN Y DOSIFICACIN DE CIANURO

INSPECCIN PREOPERACIONAL

Asegurarse que el medidor de gas cianhdrico est calibrado y con la batera cargada.
No ingresar al lugar de preparacin de cianuro si la lectura del equipo no es la correcta
o si existen dudas.
Asegrese que el ventilador est funcionando cuando el tanque de preparacin o
almacenamiento tenga carga.
Chequear que las zonas de acceso (escaleras, pasadizos y pasillos) se encuentren
libres de material extrao que puedan causar tropiezos y cadas.
Revisar que los controles de los motores se encuentren apagados
Todos los avisos de seguridad deben estar claramente visibles.
Chequear que se tenga solucin pobre en la lnea
Inspeccionar visualmente el tanque de preparacin (agitador, lneas, motores, tanque,
conexiones, bombas de transferencia)
Inspeccionar visualmente el tanque de almacenamiento (agitador, lneas, motores,
tanque, conexiones, bombas de transferencia)
Asegurarse que las guardas de los equipos se encuentren en su lugar, sino fuera as,
ajustarlas
Chequear que no existan fugas en las lneas principales.
Revise si la bomba de sumidero est funcionando correctamente.
 Asegrese que los sistemas de seguridad como ducha y lavaojos estn funcionando
correctamente y tengan agua.
Todo movimiento debe ser coordinado con el Cuarto de Control
Si hubiera algn problema con un equipo se debe reportar inmediatamente para su
reparacin
Est prohibido preparar cianuro de sodio si se detectan equipos defectuosos en la
planta.

PREPARACIN POR PRIMERA VEZ

Notificar al Cuarto de Control y reportarse cada 5 minutos durante el preparado.
El trabajo ser realizado por dos operadores
Contar con su equipo de seguridad completo
Retirar todo material extrao de la zona de preparacin
Durante la preparacin, las nicas personas a estar en la zona son los operadores
Asegrese de que los sistemas de seguridad (lavaojos, duchas, etc) estn
funcionando normalmente
Realizar la inspeccin preoperacional
Colocar el control de la bomba de sumidero en el modo automtico
Colocar la bomba de transferencia en el modo manual para evitar que durante la
preparacin esta trabaje
Arrancar el sistema extractor de aire
La preparacin de cianuro se realiza en un tanque, que tiene una capacidad de 21206
litros de solucin, el cual es llamado Tanque de Preparacin de Cianuro.
Para la preparacin por primera vez de este reactivo se realizar con agua de proceso
ajustado a un pH bsico y ms adelante con solucin Barren
El batch de preparacin inicial va a constar de 4 bolsas de cianuro (4 TM), por lo tanto,
trasladar las bolsas necesarias desde la zona de almacenamiento hacia la zona de
preparacin con el montacargas
Una vez en la planta de procesos ingresar a la zona de preparacin con cuidado
Bajar las cajas de cianuro al piso con la gra
Trasladar las cajas con el montacargas hacia la zona de preparacin colocndolas en
una zona donde la gra de izamiento de cajas pueda alcanzarlas.
Cortar los zunchos de acero de las cajas de cianuro con una tijera de cortar latas. No
usar otras herramientas
Retirar la tapa y la cubierta de polietileno
Llenar de agua el tanque hasta una altura de 1.69 metros (12000 galones). En la zona
existe un medidor electrnico que nos mostrar la lectura
Agregar 50 gramos de Hidrxido de Sodio, el objetivo de este paso es para subir el pH
del agua a 10.5 y evitar la hidrlisis y la emisin de HCN al momento de realizar la
mezcla
Encender el agitador del tanque
Dejar que la mezcla se agite por un perodo aproximado de 5 minutos
Apagar el agitador del tanque y asegurarse que est completamente parado. Dar 2
minutos aproximadamente hasta que la solucin se estabilice
Sacar una muestra de la solucin y medir el pH. Comprobar que se encuentre en 10.5
mayor
Si la solucin tiene el pH esperado se proceder a agregar el cianuro, sino es as,
continuar agregando Hidrxido de Sodio hasta obtener el pH deseado.
Izar con la gra las bolsas de cianuro a preparar (uno a uno)
Bajar la bolsa en el cortador dentro de la tolva para vaciar su contenido en el tanque
cuidando de no inhalar el polvo que pueda emanar.
Asegurarse de dejar totalmente vaca la bolsa
 Prender el agitador luego de agregar una bolsa de cianuro y agitar aproximadamente 5
minutos
Parar la agitacin. Izar la segunda bolsa y bajarla en el cortador, asegurarse de que la
bolsa est vaca antes de retirarla
Prender el agitador y agitar aproximadamente 5 minutos
Parar la agitacin . Izar la tercera bolsa y seguir como en los pasos anteriores.
Tomar la altura y asegurarse que tenga 2.26 metros. Si no tuviese, agregar agua hasta
la altura final
Prender el agitador
Agitar la solucin por espacio de una hora antes de bombear al tanque de
almacenamiento
Realizar medicin constante de HCN con el equipo porttil
Retirar las bolsas vacas de cianuro a la zona de lavado para su limpieza
Guardar las bolsas lavadas, tapas, etc en sus cajones respectivos
Con la ayuda del montacargas retirarlas de la planta y con un camin gra llevarlas a
la zona dispuesta para su eliminacin
Limpiar la zona de almacenamiento en su totalidad
Una vez que la solucin est totalmente mezclada, colocar las bombas de
transferencia en el modo automtico
Realizar limpieza de todos los equipos de seguridad e instrumentos utilizados.
Reportar cualquier problema mecnico o elctrico que hubiese
El extractor de aire debe funcionar las 24 horas por seguridad.

PREPARACIN NORMAL
El trabajo ser realizado por dos operadores quienes notificarn al Cuarto de Control
el inicio de operacin
Notificar al Cuarto de Control y reportarse cada 5 minutos durante el preparado.
Contar con su equipo de seguridad completo
Retirar todo material extrao de la zona de preparacin
Antes de ingresar a la zona de preparacin monitorear la concentracin de HCN. En la
zona existe un monitor fijo, si no hubiere hacerlo con uno porttil
Durante la preparacin las nicas personas a estar en la zona son los operadores
Asegrese de que los sistemas de seguridad (lavaojos, duchas, etc) estn
funcionando normalmente
Realizar la inspeccin preoperacional
Colocar el control de la bomba de sumidero en el modo automtico
Colocar la bomba de transferencia en el modo manual para evitar que durante la
preparacin esta trabaje
Arrancar el sistema extractor de aire
Asegrese que haya solucin Barren para preparar la mezcla de cianuro y el lavado de
bolsas vacas
Chequear si hay espacio disponible en el tanque de preparacin (tomar en cuenta que
un batch consta de 4 bolsas de cianuro) trasladar las bolsas necesarias desde la zona
de almacenamiento hacia la zona de preparacin con el montacargas
Una vez en la planta de procesos estacionar el camin gra
Bajar las cajas de cianuro al piso con la gra
Trasladar las cajas con el montacargas hacia la zona de preparacin, colocndolas en
una zona donde la gra de izamiento de cajas pueda alcanzarlas.
Cortar los zunchos de acero de las cajas de cianuro con una tijera de cortar latas. No
usar otras herramientas
Retirar la tapa y la cubierta de polietileno
Llenar de solucin el tanque hasta una altura de 1.69 metros (12000 galones). En la
zona existe un medidor electrnico que nos mostrar la lectura del nivel del tanque
 Dejar que la mezcla se agite por un perodo aproximado de 5 minutos
Medir el pH y comprobar que se encuentre en 10.5
Apagar el agitador del tanque y asegurarse que este completamente parado. Dar 2
minutos aproximadamente hasta que la solucin se estabilice
Izar con la gra las bolsas de cianuro a preparar (uno a uno)
Bajar la bolsa en el cortador dentro de la tolva para vaciar su contenido en el tanque
cuidando de no inhalar el polvo que pueda emanar.
Asegurarse de dejar totalmente vaca la bolsa
Prender el agitador luego de agregar una bolsa de cianuro y agitar aproximadamente 5
minutos
Parar la agitacin. Izar la segunda bolsa y bajarla en el cortador, asegurarse de que la
bolsa est vacia antes de retirarla
Prender el agitador y agitar aproximadamente 5 minutos
Parar la agitacin . Izar la tercera bolsa y seguir como en los pasos anteriores.
Tomar la altura y asegurarse que tenga 2.26 metros. Si no tuviese agregar solucin
Barren hasta la altura final
Prender el agitador
Agitar la solucin por espacio de una hora antes de bombear al tanque de
almacenamiento
Realizar medicin constante de HCN con el equipo porttil
Retirar las bolsas vacas de cianuro a la zona de lavado para su limpieza
Guardar las bolsas lavadas, tapas, etc en sus cajones respectivos
Con la ayuda del montacargas retirarlas de la planta y con un camin gra llevarlas a
la zona dispuesta para su eliminacin
Limpiar la zona de almacenamiento en su totalidad.
Una vez que la solucin est totalmente mezclada colocar las bombas de transferencia
en el modo automtico
Realizar limpieza de todos los equipos de seguridad e instrumentos utilizados
Reportar cualquier problema mecnico o elctrico que hubiese
El extractor de aire debe funcionar las 24 horas por seguridad.

4.26 PREPARACIN Y DOSIFICACIN DE FLOCULANTE

INSPECCIN PREOPERACIONAL
Chequear que las zonas de acceso (escaleras, pasadizos y pasillos) se encuentren
libres de material extrao que puedan causar tropiezos o cadas.
Revisar que los controles de los motores se encuentren apagados.
Todos los avisos de seguridad deben estar claramente visibles.
Chequear si hay fugas en el tanque de preparacin o de almacenamiento.
Asegurarse que las guardas de los motores de transferencia se encuentren en su
lugar, sino fuera as, ajustarlas.
Chequear las lneas de agua (fugas y roturas). Verificar que las vlvulas de descarga
de los tanques estn abiertas (NO ARRANCAR LAS BOMBAS SIN CARGA).
Verificar que exista agua y sino fuera as, reportarlo.

PREPARACIN

El floculante ser entregado a la planta en supersacos de 800 kg de capacidad.

El trabajo ser realizado por dos operadores.
Contar con su equipo de seguridad completo.
Realizar la inspeccin preoperacional.
Colocar en el modo automtico la bomba de sumidero.
 Llevar de la zona de almacenamiento a la de preparacin un supersaco de floculante
lleno, con ayuda de un montacargas hasta la zona de izamiento.
Levante el depsito con la gra sobre la tolva de preparacin.
Conecte el chute de descarga del supersaco hacia la tolva de alimentacin de
floculante.
Asegurarse que los controles del panel local estn en la posicin OFF para evitar que
arranquen prematuramente.
Chequear la presin de agua en el Jet Wet. Debe estar entre 40 y 60 PSI
Abrir las vlvulas de agua conectadas al sistema (general, entradas a vlvulas
solenoides y descarga de tanques de almacenamiento y preparacin)

PREPARACIN MANUAL.
En el tablero de control de campo se encuentra un display el cual nos mostrar un
men.
En el men principal escoger la opcin SYSTEM AUTO/MAN con las flechas que se
encuentran a un costado del display.
Dar enter para acceder a la pantalla.
Verificar que la concentracin sea la correcta (0.5%), esta se encuentra en la parte
inferior izquierda de la pantalla.
Seleccionar la opcin MANUAL.
Ubicarse con el teclado de flechas en la opcin RAPID FILL VALVE (vlvula de llenado
rpido), presionar la tecla F9 o Push On para abrir la vlvula.
En este momento el agua comenzar a llenar el tanque de preparacin hasta llegar al
nivel medio donde se cierra la vlvula.
Ubicarse con la flecha en la opcin TRNSFR AIR BLOWER (soplador), presionar la
tecla F9 o Push On.
Abrir la vlvula de agua del Jet-Wet desde la misma pantalla, ubicndose en la opcin
JET WET VALVE.
Ubicarse en la opcin MIX TANK AGITATOR y presionar la tecla F9 (Mantener
funcionando el agitador por espcio de 90 minutos).
Seguidamente ubicarse en la opcin DRY POLY FEEDER (Alimentador del polmero),
presionar F9 o Push On.
Aqu el tornillo comenzar a alimentar floculante durante 161 segundos (tiempo
calculado para alimentar la cantidad necesaria para preparar un batch).
Concluda la etapa de agitacin, y si el tanque de almacenamiento indica nivel bajo, es
posible transferir el batch, encendiendo la bomba de transferencia TRANSFER
PUMP, presionar F9 o Push On.
PREPARACIN AUTOMTICA
En el men principal ubicarse en la opcin SYSTEM AUTO/MAN, presionar enter para
acceder a la siguiente pantalla.
En este momento se ingresar en la pantalla de trabajo.
En la parte central superior se ubica el men de preparacin automtica.
Para iniciar, presionar F2 o AUTO para cambiar el modo de control manual a
automtico
Para iniciar presionar F2 o AUTO para cambiar el modo de control manual a
automtico.
Seguidamente presionar F4 o RUNNING para iniciar el proceso de preparacin
El equipo se detendr concluido el ciclo de agitacin, y si el nivel del tanque de
almacenamiento es bajo, el equipo lo transferir automticamente hasta detectar un
nivel bajo en el tanque de preparacin de floculante .
Concludo el proceso de transferencia, el equipo iniciar la preparacin de un siguiente
batch.
4.27 CALIBRACIN DEL TORNILLO FLOCULANTE

Desde el men principal ingresar al SYSTEM PARAMETER SETTINGS, ubicndolo

con las teclas . Presionar para acceder a la pantalla.
Ubicar en la parte inferior izquierda, la opcin FEEDER CALIBRATION SEQUENCE.
Para acceder a la pantalla presionar el recuadro (TOUCH SCREEN) o presionar F3.
En la pantalla ubicar el cuadro de ENTER CALIBRATION TIME DIGIT , presionar F3
el recuadro para cambiar el tiempo de funcionamiento del tornillo dosificador. Se
sugiere trabajar con el nmero 2 (60 segundos).
Colocar la bolsa a la salida del tornillo dosificador el cual recibir el floculante por el
tiempo determinado en el item anterior.
Desde la pantalla del FEEDER CALIBRATION SEQUENCE ubicar el recuadro
PUSH TO START CALIBRATION, presionar el recuadro (TOUCH SCREEN) o
presionar F4.
A continuacin habr un intervalo de 15 segundos antes que el tornillo comience a
funcionar.
Tener cuidado de no perder muestra de floculante a la salida del tornillo dosificador.
Repetir la secuencia de calibracin por cuatro veces ms.
Promediar el peso y pasarlo a libras.
En la pantalla del FEEDER CALIBRATION SEQUENCE ingresar el peso promedio
en libras/minuto en el recuadro de ENTER WEIGHED FEEDER SAMPLE
presionando la pantalla F5.
Retornar a la pantalla principal presionando F7.
4.28 PRUEBA DE DESTRUCCIN DE CIANURO EN LABORATORIO

Se determina las condiciones en que se llevar a cabo la prueba (parmetros a

evaluar) y se realizan los clculos respectivos.
Las pruebas se realizan en los vasos de 2 litros con solucin Barren stock (o solucin
de la cual se conoce la concentracin de CN total).
Los vasos conteniendo la solucin Barren se colocan sobre los agitadores y se
acondiciona para que tengan una velocidad de agitacin (RPM) cte.
Se mide el pH de la solucin barren al inicio de la prueba
Se hacen adiciones del reactivo para destruir cianuro de acuerdo a los clculos
realizados con anterioridad (estequiomtrico, excesos, etc)
Se adicionan otros reactivos como el CuSO4, segn se requiera por el mtodo a
evaluar.
Se agita por un tiempo determinado y se toman muestras a diferentes tiempos, segn
se requiera para los clculos de cintica u otros.
Se adiciona floculante al final de la prueba o 3 minutos antes de que culmine la prueba
para ayudar en la separacin slido-lquido.
Se ajusta el pH segn sea necesario o cuando se evale el pH.
Se filtra la solucin obtenida y se manda a analizar por CN W ad, total, libre y metales.
Preparar informe.

4.29 PRUEBAS EN BOTELLAS DE CONTROL DE LEACH PAD

MUESTRA PARA CONTROL DE CELDAS DE LIXIVIACIN

Recepcin de muestras de laboratorio qumico
Solicitar al Dpto. de Ingeniera la lista de taladros de polgonos que forman la celda a
evaluar en el leach pad.
Preparar los compsitos, homogenizar en cuarteador Jones cuatro veces.
 Juntar todas las muestras de la celda y homogenizar haciendo conos once veces,
cuartear en una cruceta y finalmente en cuarteador Jones
Dividir la muestra homogenizada hasta sacar 5 kg aproximadamente. Determinar la
humedad, ensaye de cabeza, anlisis granulomtrico de la muestra previo deslamado
(- 150 mallas).
Hacer anlisis granulomtrico en mallas de : 1/4, 10m, 28m, 65m, 100m y 150m
Sacar por cuarteos 6 muestras de 2.5 kg ( corregir con la humedad)

ACONDICIONAMIENTO PARA LA PRUEBA

Calcular el agua adicional para 40% de slidos.
Agitar las botellas y medir el pH natural
Adicionar cal viva o hidratada hasta pH 10.5 y registrar consumo.
Agregar cianuro de sodio para obtener una concentracin de 500 ppm CN-
Agitar por un tiempo de 72 horas.

CONTROL DE SOLUCIONES DE LA PRUEBA

Tomar muestras de 10 ml para ensaye de Au y Ag y 10 ml para determinar cianuro
remanente luego reponer a la concentracin inicial de cianuro.
Tomar muestras a 2, 4, 8, 24, 48 y 72 horas (puede variar en horas prximas al
establecido), la ltima muestra debe ser leda por triplicado y a la vez debe ser
guardada la muestra, tapada hermticamente hasta que se obtengan los resultados de
los slidos(ripios).
Al finalizar el tiempo de lixiviacin, se proceder a lavar los ripios (mnimo 4 veces)
hasta remover todo el cianuro remanente, usar coagulante y floculante para acelerar el
tiempo de lavado.

RESIDUO CIANURADO
Secar toda la muestra y pesar para corregir agua.
Reducir toda la muestra a menos 10 mallas
Homogenizar haciendo uso del homogenizador (ollas del laboratorio qumico) y
cuartear 2 muestras de 500 g.
Pulverizar a menos de 150 mallas y ensayar por Au, Ag y otros elementos a pedir
segn se requiera.
Hacer seguimiento a las muestras, es vlido como referencia la ltima lectura de
solucin llevado de mg/l a mg/kg o g/t que debe estar en una recuperacin prxima al
estndar si hay dudas volver a reensayar tanto cabeza como residuo
Presentar el reporte en no mayor de 48 horas despus de finalizar la prueba.
Usar el formato y anotar todos los detalles y observaciones

DETERMINACIN DE CIANURO
Tomar una alcuota de 10 ml de la solucin de la botella (si es necesario filtrar),
agregar indicador rodanina al 10 % 3 gotas y titular con Nitrato de Plata a
concentracin 2.17 g/l almacenado a un tiempo no mayor de 30 das , anotar el gasto
en ml.
Usar la siguiente ecuacin para determinar ppm de NaCN y CN-:
NaCNppm = Conc AgNO3 (g/l) x gasto AgNO3 (ml) x 577/alcuota (10 ml)
CN-ppm = Conc AgNO3 (g/l) x gasto AgNO3 (ml) x 577/(alcuota (10 ml) x 1.884).

4.30 TOMA DE MUESTRAS CALIBRACIN TORNILLO ALIMENTADOR

Equipo mnimo de proteccin personal (EMPP).

Equipo adicional: antiparras, ropa de cuerpo completo (mameluco).
 INSPECCIN PRE-OPERACIONAL
Despejar la zona de trabajo, asegurndose que est libre de materiales extraos.
Verificar que los avisos de seguridad estn visibles.
Ubicar la zona donde se ubiquen los grifos de agua ms cercanos o lavaojos.
Inspeccionar visualmente la zona de trabajo.

OPERACIN
El trabajo se realiza con tres personas: 2 en la faja #2 y 1 persona controlando los
tiempos.
Las personas que van a trabajar en la faja colocarn su tarjeta de seguridad
obligatoriamente, sin esto no se puede realizar dicho trabajo.
Coordinar con Operaciones y Mantenimiento Elctrico antes de iniciar la operacin.
La persona encargada de controlar los tiempos coordinar con el Cuarto de Control
mediante radio las paradas y arranque del tornillo.
Una vez cortada la corriente, jalar el cordn de seguridad de la faja #2.
Retirar la tapa de la faja #2.
Colocar la bolsa a la salida del chute de descarga del tornillo dosificador de cal.
Avisar al cuarto de control que arranque el tornillo a la velocidad ms baja (10 Hz de
frecuencia).
Hacer funcionar el tornillo durante 1 minuto, coordinar con el cuarto de control que
pare en ese tiempo.
Pesar la cantidad obtenido de cal y tomar nota.
Repetir lo anterior para diferentes velocidades del tornillo dosificador, variando en
cada velocidad 10 Hz por prueba.
Finalizada la toma de muestras limpiar la faja asegurndose de no dejar material
extrao en los alrededores.
Colocar la tapa a la faja fijndola con los pernos.
Resetear el cordn de seguridad.
Retirar el candado de seguridad del cuarto de control.
Con los datos de % de frecuencia o velocidad y pesos ingresar estos a una hoja de
clculo para correlacionarlas y as obtener la ecuacin con la que se obtendrn los
pesos para diferentes % de frecuencia.
Realizar la tabla para diferentes tonelajes y % de frecuencia.

4.31 USO DE GRAS

Comenzar a operar la gra levantndola desde el segundo nivel del rea de preparacin
de cianuro con el control de mano.
Correr la gra hacia la derecha o izquierda segn se requiera para levantar el saco de 1
ton de NaCN.
Bajar la gra hasta el nivel en que se encuentran las asas del saco de NaCN.
Colocar las 4 asas del saco de cianuro en las agarrarderas de la gra de manera que las
distancias en que se encuentran las 4 asas al saco de cianuro sean aproximadamente
iguales.
Levantar lentamente la gra con el saco de NaCN suspendido y luego hacia el tanque de
preparacin de cianuro, bajar el saco lentamente, de manera que el punto en que se
cortar el saco para vacear el NaCN quede simtricamente a las esquinas del saco.
Bajar el saco, cortarlo y levantar un poco para dejar caer el NaCN, levantar un poco ms
el saco para dejar caer todo el polvo de NaCN remanente.
Retirar el saco o bolsa de NaCN vaco y comenzar a operar nuevamente la gra hasta
haber cargado las bolsas de cianuro necesarias para preparar el batch.
 Bajar la gra hasta el 2 nivel del rea de preparacin de cianuro, desenergizar el control
de mano asi como la palanca de energa de la gra (OFF).

Comenzar a operar la gra levantndola desde el segundo nivel del rea de preparacin
de cianuro con el control de mano.
Correr la gra hacia la derecha o izquierda segn se requiera para levantar el saco de 1
ton de NaCN.
Bajar la gra hasta el nivel en que se encuentran las asas del saco de NaCN.
Colocar las 4 asas del saco de cianuro en las agarrarderas de la gra de manera que las
distancias en que se encuentran las 4 asas al saco de cianuro sean aproximadamente
iguales.
Levantar lentamente la gra con el saco de NaCN suspendido y luego hacia el tanque de
preparacin de cianuro, bajar el saco lentamente, de manera que el punto en que se
cortar el saco para vacear el NaCN quede simtricamente a las esquinas del saco.
Bajar el saco, cortarlo y levantar un poco para dejar caer el NaCN, levantar un poco ms
el saco para dejar caer todo el polvo de NaCN remanente.
Retirar el saco o bolsa de NaCN vaco y comenzar a operar nuevamente la gra hasta
haber cargado las bolsas de cianuro necesarias para preparar el batch.
Bajar la gra hasta el 2 nivel del rea de preparacin de cianuro, desenergizar el control
de mano asi como la palanca de energa de la gra (OFF).

4.32 USO DE LA BURETA DIGITAL III BRAND

Presionar el botn On/Off, luego pasar al modo de llenado presionando el botn de

Fill.
Con las perillas laterales girar en ambos sentidos para desalojar el aire contenido en la
canula y en la columna de solucin titulante.
Cuando se haya desalojado todo el aire llenar la columna con solucin titulante
lentamente para evitar que vuelva a ingresar aire.
Llenar la columna de solucin titulante y presionar Clear, para llevar a cero la lectura
del display, seguidamente se presiona Titr. Para pasar al modo de titulacin y poder
realizar el anlisis correspondiente.
La titulacin debe hacerse girando las perilllas laterales lentamente. Luego de llegar al
punto de equivalencia anotar el gasto y realizar el clculo correspondiente.

4.33 USO DE MONTACARGAS

PUNTOS IMPORTANTES ACERCA DEL MANEJO DE MONTACARGAS

Solamente un operador entrenado y autorizado deber manejar un montacargas.
Son responsabilidades del operador, la limpieza, mantenimiento y seguridad del
vehculo
La operacin de un montacargas requiere de habilidad, conocimiento mecnico, y
conocimiento de las reglas de manejo defensivo.
Un operador nunca debe operar el montacargas bajo la influencia del alcohol o
drogas lo cual puede cambiar sus reflejos y su coordinacin

OPERACIN
Conozca la capacidad y las caractersticas de operacin de un montacargas
Nunca modifique o renueve cualquier parte/pieza del equipo sin autorizacin del rea
de Mantenimiento
Colocarse correa de seguridad antes de arrancar la mquina
Otras personas deben estar alejadas del rea de operacin
Llevar la carga baja a un espacio mnimo del piso
 Siempre baje las horquillas al suelo, ponga los frenos de estacionamiento antes de
bajarse de la mquina
Se deben entender las reglas que regulan el trfico en el lugar del trabajo
Asegrese que conoce el significado de todos los avisos, banderines y seales.
Asegrese que entiende los seales de mano, pito y campanas.
Asegrese que sabe usar las luces, seales de giro, circulinas, claxon o sirenas.
Cuando va a dejar el montacargas en la zona de parqueo, dejarlo con frenos, apagar
el motor, cierre los controles hidrulicos y remover la llave de la ignicin, cerrar la
vlvula del combustible.

LABORATORIO QUMICO

4.34 ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

La muestra llega al laboratorio procedente de las reas de:

Ingeniera (Ore Control)
Procesos
Medio Ambiente
Con una hoja de Orden de Trabajo y por duplicado, se chequean las muestras
recibidas, quedando registradas las firmas de los que recepcionan y envan las
muestras, asi como la hora y fecha de entrega, asi mismo se pueden colocar algunas
observaciones que se crea conveniente. Ver Formato # 1.
Las muestras se ordenan de acuerdo a las reas prioritarias (si son rdenes urgentes,
muestras especiales o muestras complejas), las cuales se registran en la hoja de
trabajo # 1, la que tiene ciertas especificaciones para el desarrollo del trabajo.
Se crea una base de datos de las rdenes de las reas respectivas.
La hoja de trabajo es reportada al jefe de laboratorio para realizar la distribucin del
trabajo.
La copia de la orden ser distribuda por el jefe de laboratorio al rea de trabajo
determinada. De acuerdo al formato # 2 de Hoja de trabajo.
Se saca una fotosttica de esta hoja que acompaa la orden de servicio, la que se
devuelve al jefe de laboratorio para su revisin antes de ser reportado.
Las muestras slidas son almacenadas despus de su anlisis en cajas de cartn de
acuerdo a la orden de trabajo.
La muestra lquida ser almacenada o descartada de acuerdo al procedimiento de
almacenamiento de muestras y de acuerdo a su naturaleza.
La muestra de Anlisis de Bullones sern guardadas en una caja fuerte por un tiempo de
1 mes y devueltas posteriormente a la refinera con Memorandum (documento escrito).
4.35 CALIDAD DE FLUX

COMPROBACIN DE LA CALIDAD DEL LITARGIRIO (PBO)

Pesar 100 g de litargirio en una bolsa de plstico (trabajar por duplicado), antes que se
proceda a preparar el flux (mezcla de fundentes).
Agregar 2.5 g de harina y homogenizar la muestra.
Cubrir la muestra a ensayar con 20 g de borax.
Llevar los crisoles al horno a una temperatura de 900 C por un perodo de 15 minutos,
luego subr la temperatura a 1000 C durante 30 minutos.
Continuar segun procedimiento FA-ME-01.
Los resultados sern evaluados de la siguiente manera:
 Ley Usado para

< 10 ppb Au - Muestras geoqumicas

> 10 ppb Au - Precipitados.

Segn los resultados obtenidos de la prueba anterior se proceder a evaluar el flux.

Pesar 100 g de flux de cada balde en una bolsa de plstico (trabajar por duplicado).
Agregar 2.5 de harina y homogenizar la muestra .
Cubrir la muestra a ensayar con 20 g de borax.
Llevar los crisoles al horno a una temperatura de 900 C por un perido de 15 minutos,
luego subir la temperatura a 1000 C durante 45 minutos.
Continuar segun procedimiento FAME-01.
Los resultados seran evaluados de la siguiente manera:

Ley < 10 ppb Au - Muestras geoqumicas

Ley > 10 ppb Au - Desecho.

Segn los resultados se proceder a su uso en la fundicin.

4.36 PREPARACIN DE FLUX

Tener conocimiento y comprensin de la hoja de informacin tcnica de los reactivos

(MSDS); litargirio, carbonato de sodio, brax, slice, nitrato de plata, nitrato de potasio,
cido ntrico, hidrxido de amonio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de ltex y guardapolvos,
cuando se manipule los reactivos de fundicin.
Tener prendido en todo momento el extractor de polvos cuando se prepare el flux.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin del homogenizador y extractor
de polvos.

4.37 CONTROL DE CALIDAD DE RESULTADOS DE ANLISIS POR ABSORCIN

ATMICA

Generar la hoja de clculo en excel, colocar la orden de trabajo y los cdigos de las
muestras.
Ingresar los datos obtenidos en los anlisis.
Ingresar la relacin de dilucin (lquido : slido).
Ingresar el factor de dilucin (si lo hubiera).
Copiar las frmulas para todas las muestras.
Calcular manualmente para comparar con los resultados de la computadora.
Imprimir los resultados para ser revisados por el Supervisor y el Jefe de Metalurgia.
Luego de la revisin enviar los resultados al rea solicitante.
Archivar los resultados.

4.38 CALIDAD EN PREPARACIN DE ESTNDARES

Medir absorbancias de los estndares

Hacer una grfica concentracin vs absorbancias

Ejemplo

Au cido
 Concentracin Absorbancia
Bk 0
1.67 0.060
3.33 0.120
6.67 0.240

Si la absorbancia de uno de los estndares esta fuera de la curva o no tiene una

absorbancia proporcional se proceder a preparar nuevamente el estndar siguiendo el
procedimiento (AA STD 1) de preparacin correspondiente y nuevamente realizar el
paso 2.

4.39 DERRAME DE PEROXIDO DE HIDRGENO

Generalidades
El perxido de hidrgeno es un oxidante fuerte que en la planta de procesos de la mina
Pierina es usado para la destruccin de cianuro en la solucin Barren. El perxido de
hidrgeno posee una gran reactividad con compuestos orgnicos, sustancias inflamables,
metales alcalinos y alcalinoterreos, dando reacciones tan violentas que pueden iniciar
fuego y hasta producir explosiones; es fcilmente biodegradable y en suelos, se
descompone rpidamente formando compuestos inocuos ( Oxgeno y Agua), en altas
concentraciones es corrosivo y sus vapores son muy irritantes y acarrean peligro para la
piel, ojos y las vas respiratorias.

Este reactivo se compra a la Cia. AKZO NOBEL en solucin al 50,70%, la cual es

almacenada en isotanques de 22 TM para su posterior uso. La Compaa Minera Barrick
Misquichilca es responsable de cuidar que no se produzcan derrames de este reactivo
dentro de su propiedad, y si esto sucediera se encargar de tomar las acciones
correspondientes para minimizar o evitar daos a la salud de sus empleados y al
medioambiente.

Prevencin
Los contenedores de Perxido de Hidrgeno son almacenados en reas muy ventiladas,
los isotanques de 22 TM estn situadas sobre plataformas de concreto con sistema de
contencin contra derrames cuya capacidad de contencin es de cualquier derrame de los
isotanques ser contenido por este sistema.

El personal encargado del tratamiento de la solucin Barren debe usar todos los equipos
de seguridad que se mencionan a continuacin:

Antiparras contra sustancias qumicas que le ajusten perfectamente a los ojos.

Traje de proteccin integral que podr ser de vinilo, neopreno, polietileno o PVC.
Respiradores contra gases y polvos.
Casco de seguridad con proteccin facial.
Guantes de vinilo o neopreno.
Botas de vinilo o neopreno.

Procedimiento ante un derrame

Ante un eventual derrame de perxido de hidrgeno se debe:
Dar aviso a su supervisor inmediato.
Dar aviso al control room.
Contener el derrame si esta accin no representa peligro para la salud.
Evitar que se mezcle con compuestos orgnicos o inflamables.
Evitar cualquier contacto con la piel, los ojos o la ropa.
 Evitar la inhalacin de los gases de perxido de hidrgeno.
Llamar al grupo HAZWOPER.
Poner una cinta de seguridad alrededor del rea afectada antes de iniciar cualquier
accin.
Mantener alejadas a las personas que no son del Grupo de Apoyo ante Emergencias.
Diluir y lavar el derrame con grandes cantidades de agua.
Si el derrame fue en suelos, esperar a que el perxido se descomponga antes de
proceder al recojo del suelo contaminado.
Nunca use estropajos, trapos u otro material combustible.
Nunca ingrese al rea afectada si no se encuentra con todo su equipo de proteccin
personal adecuado.
Nunca camine sobre perxido de hidrgeno si esta calzando zapatos de seguridad de
cuero.
Nunca reuse la ropa contaminada.

Si el derrame de perxido de hidrgeno:

Ha entrado en contacto con la ropa:- Despojarse inmediatamente de la ropa
contaminada.
Ha entrado en contacto con la piel.- Lavar con abundante agua durante 15 minutos.
Llamar al mdico. Extraer la sustancia por medio de algodn impregnado con
polietilenglicol 400.
Ha sido ingerido.- Beber abundante agua (hasta varios litros). Llamar al mdico. No
inducir al vmito. No efectuar medidas de neutralizacin.
Ha sido inhalado.- Retirarse al aire fresco. Llamar al mdico.

4.40 DETERMINACIN DE Au, Ag, Cu, Zn EN SOLUCIONES CIANURADAS

Preparacin de estndares de calibracin

Tomamos el Au como ejemplo:

S1 = 2.50 ppm
S2 = 5.00 ppm
S3 = 10.00 ppm

De una solucin de 1000 ppm de Au, tomar alicuotas de 2.50, 5.00 y 10.00 ml, luego
traspasar cada alicuota a tres fiolas volumtricas de 1000 ml.
Finalmente aforar con una solucin que tenga la misma concentracin de NaCN y cal
que la muestra que se va a analizar.
Preparar un blanco estndard en las mismas condiciones.
Realizar el mismo procedimiento para los dems elementos

Preparacin de la muestra
Cuando la solucin cianurada tomada del proceso presenta alguna turbidez, se
recomienda filtrar en papel W hatman N 40, luego recin analizarlas.
Si la solucin tomada del proceso de cianuracin es transparente, se analiza
directamente por absorcin atmica.
Si las concentraciones que presentan las muestras estn por encima de los valores de
los estndares de la curva de calibracin, diluir adecuadamente la solucin problema.
Nota
Cuando se realiza la dilucin considerar la matriz de la solucin problema.

Anlisis instrumental
 Se recomienda realizar el anlisis en el modo AA-BG (BACKGROUND) debido a que la
sal de sodio en la llama, emite gran cantidad de energa luminosa, debido a su bajo
potencial de ionizacin, provocando inestabilidad en el equipo.

4.41 DETERMINACIN DE CAL LIBRE

Mtodo
El hidrxido de calcio de la muestra se disuelve en una solucin sacarosa y se titula con
una solucin de cido clorhdrico usando fenolftalena como indicador.

Reactivos
HCl : cido clorhdrico p.a. Art. 317 Merck. E.I. 14A00005
Azcar
Na2CO3
Anaranjado de metilo
Alcohol Etlico : Alcohol etlico p.a. Art. 983 Merck
Fenolftalena

Operacin
Pesar con una precisin de 0.1 mg, 0.5 g de muestra y transferir a matraz erlenmeyer
de 250 ml que contenga 20 ml de agua.
Calentar a ebullicin por 3 minutos.
Adicionar 20 g de azcar y 100 ml de agua caliente.
Tapar hermticamente y agitar durante 5 minutos en agitador mecnico.
Dejar en reposo durante 20 mintos.
Filtrar al vaco con filtro Whatman 2.
Lavar 6 veces con agua destilada caliente.
En el matraz kitasato efectuar la titulacin adicionando en forma rpida el HCl hasta
cerca del punto final en presencia de 5 gotas de fenolftalena. El punto final
corresponde al vire de color a incoloro.

Standarizacin del cido clorhdrico

Pesar con precisin a 0.1 mg, aproximadamente 180 mg de carbonato de sodio y
transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.
Disolver con 50 ml de agua.
Adicionar una gota de anaranjado de metilo y titular hasta cambio de color de amarillo
a anaranjado.

Expresin de resultados
Standarizacin del cido clorhdrico

mgCaO=mgNa2CO3 *28
mlHCl mlHCl 53

Clculo del % cal libre

%CaO = T*G*100

4.42 DETERMINACIN DE CAL TIL

Mtodo
Se basa en la solubilidad de la cal en una solucin de azcar y por titulacin con cido
clorhdrico, usando como indicador fenolftalena
Reactivos
HCl : 1N cido clorhdrico p.a. Art. 317 Merck. E.I. 14A00005
Azcar: 40% p/v
NaOH: 0.1 N
Na2CO3
Rojo de metilo: 0.1%
Alcohol Etlico: Alcohol etlico p.a. Art. 983 Merck
Fenolftalena

Operacion
Mezclar, homogenizar y cuartear la muestra a 100 gr aproximadamente
Pesar 2.804 gr de muestra.
Escobillar cuidadosamente a un matraz de 500 ml que contenga 40 ml de agua
destilada libre de CO2 e inmediatamente tapar el matraz.
Destapar el matraz y colocarlo en la cocina elctrica e inmediatamente aadir 50 ml de
agua hirviendo
Agitar el frasco y hervir por 1 min.
Retirar de la cocina y tapar el frasco sobreponiendo el tapn
Colocar en bao de agua fra hasta alcanzar la temperatura del Laboratorio
Aadir 100 ml de solucin azucarada neutralizada, tapar el frasco y agitar
Dejar reposar 5 minutos para que reaccione y agitar
Dejar reposar otros 5 minutos y volver a agitar.
Dejar reposar los ltimos 5 minutos.
Sacar el tapn y adicionar 4 a 5 gotas de indicador de fenolftalena.
Lavar bien la tapa y las paredes del matraz.
Valorar con cido clorhdrico estandarizado adicionando primero el 90% del cido
requerido en una bureta de 100 ml.
Terminar cuidadosamente la valoracin con una aproximacin de 1 gota por segundo
hasta la primera desaparicin del color rosado, el cual persiste por 3 segundos.
Anotar el punto final

Standarizacin del cido clorhdrico

Secar aproximadamente 20 gr de Na2CO3 anhidro a 250 oC por 4 horas
Enfriar en el desecador.
Pesar exactamente 4.4 gr de Na2CO3 seco con una aproximacin de 0.1 mg
Transferir a un matraz de 500 ml.
Adicionar 50 ml de agua destilada libre de CO2. Agitar hasta disolver el carbonato
Adicionar 2 gotas de rojo de metilo
Titular con la solucin de HCl hasta la aparicin del color rojo.
Hervir la solucin cuidadosamente, hasta que el color desaparezca.
Enfriar a temperatura ambiente.
Continuar la titulacin, alternando la adicin de HCl y el hervido y el enfriado hasta la
aparicin de un color rojo dbil que ya no desaparezca al calentarlo.

A = ( B * 18.87 ) / C

Donde:
A : Normalidad de la solucin de HCl
B : gr de Na2CO3 usado.
C : ml de la solucin de HCl consumido

Preparacin del indicador de fenolftalena (4%)

 Disolver 4 gr de fenolftalena seca en 100 ml de alcohol al 95%

Preparacin de la solucin azucarada

Preparar una solucin 40% p/v usando caa de azucar pura y agua destilada libre de
CO2 en un vaso grande y agitar hasta disolucin.
Agregar algunas gotas de fenolftalena.
Adicionar gota a gota NaOH 0.1 N hasta que persista una coloracin rosa plido
La solucin almacenada de azcar puede ser hecho por conveniencia; sin embargo no
debera almacenarse por ms de 2 das.
Puede usarse 40 gr de azcar de caa pura en slido en lugar de la de solucin.

Expresin de resultados
Clculo del % Cal til

%CaO = N x V v 2.804
W

Donde:
N : Normalidad de la solucin del cido
V : ml de HCl usado
W : peso de la muestra en gramos.
2.804.1.1 gr de CaO equivalente a 1 ml del cido estndar x 100
1 ml de HCl estndar = 1% CaO si es que el peso de
la muestra fue exactamente 2.804

4.43 DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE (CONCENTRACIONES MAYORES)

Mtodo
El cianuro proveniente del destilado es titulado con una solucin de AgNO3 el que forma
un complejo soluble de Ag(CN-)2. Tan pronto como se haya acomplejado la totalidad del
cianuro, el exceso de Ag es detectado por el indicador sensible de plata, p-
dimetilaminobenzalrodanina. El cual cambia desde amarillo a un tinte anaranjado.

Reactivos
Indicador : Disolver 20 mg de indicador rodanina. ART. 3059 Merck. En 100 ml de
acetona.
Solucin Stock de AgNO3 : Titrisol AgNO3 0.1N. Diluir la ampolla en un litro de agua
destilada.
Solucin estndard AgNO3 0.02 N : Diluir de la solucin stock 200 ml a 1l. 1.0 ml = mg
CN-.
NaOH : Hidrxido de sodio p.a. Art. 6498 Merck. Disolver 1.6 g en 1 l. de agua
destilada.

Operacin
Desde la solucin de absorcin proveniente de la destilacin tomar 50 ml de alcuota y
diluir aproximadamente 250 ml con NaOH 1.6 g/l.
Titular con solucin de AgNO3 0.02N agregando 0.5 ml ( = 10 gotas) del indicador hasta
el primer cambio de color desde amarillo canario a un tinte anaranjado.
Analizar un blanco consistente en 200 ml.
Si la muestra contiene menos de 10 ppm de CN-, hacer una dilucin 10 de la solucin
de absorcin tomando 20 ml del destilado y aforando a 200 ml con NaOH 1.6 g/l y
seguir el procedimiento desde el segundo punto .
 Expresin de resultados
El cianuro determinado correspondiente al cinauro total de la muestra proviene de la
etapa de destilado y queda determinado por la siguiente frmula:

Mg CN- = (A B) * 1000 * D

C E*F

Donde:
A : Gasto en ml de AgNO3 0.02N en la muestra
B : Gasto en ml de AgNO3 0.02N en el blanco.
C : Vlumen de la muestra original (400 ml.)
D : Vlumen de solucin de absorcin (200 ml.)
E : Alcuota a titular (50 ml.)
F : Factor de dilucin (1 10).

4.44 DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE

Pipetear una muestra de 10-50 ml en un erlenmeyer de 250 ml

Llene a 50 ml con agua de NaOH.
Aada 1-2 ml de ioduro de potasio al 20% 4-5 gotas de indicador rhodanine y titular
con AgNO3 hasta obtener un punto final de blanco lechoso en el primer caso y rosado
salmn para el caso de usar rhodanine.
Titular en blanco. 1~ 50 ml agua de NaOH

ppm CNf = ml AgNO3 (muestra) ml AgNO3 (blanco) x factor AgNO3 x 1000

Tamao muestra

Para standarizar una solucin 0.192 N de AgNO3

Pipetear 10 ml de una solucin de 1000 pm CN- en un beaker, agregar reactivos y titular
como en los pasos anteriores.
Titular en blanco
Factor AgNO3 :
10

ml AgNO3 (1000 ppm CN-) - ml AgNO3 (blanco)

Reactivos usados
0.0192 N AgNO3 que se prepara pesando 3.2616 gr AgNO3/litro
Agua de NaOH. Disolver de 3 a 4 pellets de NaOH en 2 litros de H2O desionizada.
Indicador Rhodanine. Disolver 0.02 gr de 5 (p-dimetalaminobencildeno) , rhodanine en
100 ml de acetona.
1000 ppm de CN-. Pesar 1.8836 gr de NaCN en un frasco de 1 litro, aadir 3 a 4 pellets
de NaOH, llevar a volmen con agua desionizada y agitar..

4.45 DETERMINACIN DE CIANURO TOTAL (DESTILACIN)

Aadir 30 ml de NaOH al 20% a una junta absorbedora (jacket).

Conectar todas las partes, asegurndose de que no exista fugas de aire.
Encender el vaco.
Al frasco destilador, aadir 20 ml de CuSO4 al 20% y luego muestrear cuando haya
sido llenado a 200 ml con H2O.
 Aadir 20 ml de HCl al 25% y 4 ml de solucin de SnCl2 al frasco destilante.
Poner el plato caliente a una temperatura media y ajustar el vaco si es necesario para
mantener la accin de burbujeo bajo en la junta absorbedora, de manera de no causar
un flujo de retorno en el frasco destilador.
Destilar de 1.5 a 2 horas.
Con el vaco encendido desconectar los equipos (en la parte superior fra del
absorbedor) agregar NaOH al beaker, (Rinse) H2O a travs del absorbedor en la parte
superior 2x.
Aadir 4 a 5 gotas de indicador rodanine y titular con AgNO3 hasta obtener un punto
final de rosado salmn.

Clculos

ppm CNt = ml AgNO3 X 10000

Tamao muestra

Reactivos
Solucin de SnCl2. Pesar 40 gr de SnCl2.2H2O en un beaker de 250 ml, aadir 6 ml de
HCl y llevar a 100 ml con agua, calentar para disolver.
0.0192 N AgNO3 , pesar 3.2616 gr AgNO3/litro.
Indicador Rhodanine, disolver 0.02 gr 5 -(p-dimethalaminobenyzllidende) rhodanine en
acetona (100 ml).

4.46 DETERMINACIN DE CIANURO WAD (CIANURO DBILMENTE DISOCIABLE EN

CIDO)

Pipetear la muestra problema en un frasco de 250 ml (Ver Nota 1).

Preparar estndares equivalentes a: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7 ppm de CN- (Ver Nota 2).
Aadir 10 ml de EDTA, 10 ml de Na2CO3 y 10 ml de cido pcrico (soluciones
preparadas) ,si aparece un precipitado blanquesino al adicionar Na2CO3 , aadir EDTA
hasta que el precipitado formado se disuelva.
Calentar en bao de agua caliente de 20 a 30 min, los estndares y la solucin
problema.
Retirar del baomara, enfriar, llenar al volmen, transferirlo a cubetas y pasarlo en el
espectrofotmetro a una longitud de onda de 520.

Clculos
ppm CN wad = absorbancia X factor de dilucin
factor

Reactivos
Na2CO3 : preparado pesando 52g de carbonato en un litro de agua.
EDTA : 32 g/lt (Disodio Etilendiamina tetraacetato)
cido Pcrico : 13.5 g/lt

Nota
Tamao de muestra debe tomarse de manera que corra entre 0 y 7 ppm CN-, ejemplo;
si se espera un valor de CN- de 200 ppm, tomar una muestra de 2 ml. Esta es una
dilucin de 50x, por lo tanto es 200 ppm/50 = 4ppm.
1000 ppm CN- = pesar 1.8836 gr NaCN en un frasco de 1 litro. Aadir 3 a 4 pellets de
NaOH, llevar a volmen y mezclar.

100 ppm CN-, diluir con agua desionizada desde 1000 ppm de CN- para preparar
estndares, pipetear alcuotas desde una solucin de 100 ppm de CN-
 Factor = absorbancia ;
ppm

Ejem. Factor = 262 = 131

2 ppm

4.47 DETERMINACIN DE ORO EN DORES POR ABSORCIN ATMICA

Principio de mtodo
El botn de plata - oro (dor) obtenido por copelacin, es disuelto en agua regia y en la
solucin obtenida de este proceso se determina la ley de oro por absorcin atmica.

Reactivos
Acido ntrico q.p.
Acido clorhdrico Q.P.
Agua destilada.

Operacin
Colocar el botn plata - oro (dor) obtenido por copelacin, en tubo de ensayo, aadir
1.5 ml de cido ntrico al 50%; luego colocar en bandeja con agua para ataque a
baomara durante 20 minutos.
Se agrega 3 ml de cido clorhdrico concentrado y llevar a baomara aproximadamente
20 minutos a 100 C +/ - 10C. El trmino del ataque es cuando cesa el
desprendimiento de gases nitrosos. Enfriar a temperatura ambiente.
Agregar 6.5 ml de agua destilada, tapar los tubos y homogenizar, y enviar para anlisis
por absorcin atmica.

Clculos
Segn resultados emitidos por AAs (Autosampler y Manual) en gr./ton

Donde :
5 ppm = 1.67 gr/ton
10 ppm = 3.33 gr/ton
20 ppm = 6.67 gr/ton

Nota
Las lecturas obtenidas son expresadas directamente en gramos por tonelada.

4.48 DETERMINACIN DE ORO EN SOLUCIONES POR CHIDDEY

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica de los
reactivos (MSDS) como el cido clorhdrico, cianuro de sodio, nitrato de plata, acetato
de plomo y aluminio.
Usar equipo de proteccin respiratorio cuando se pesa acetato de plomo.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, zapatos de seguridad, respiradores para
cidos, guantes de ltex, mandil de laboratorio cuando se manipule los cidos y
solucines casticas.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin de materiales y equipos en el
rea de particin. Es imperativo que se realice este procedimiento debajo de campana
extractora debido a la formacin de gas HCN (venenoso) cuando acidifique la muestra.
 Preparacin de reactivos
Solucin de acetato de plomo al 37%
Pesar 350 gr de acetato de plomo en un vaso de 2000 ml.
Disolver con agua destilada, calentando y agitando en una plancha caliente.
Despus de disolver enrazar a 1000 ml.

Solucin de nitrato de plata

Pesar 3.2616 gr de nitrato de plata en vaso.
Disolver con agua destilada, luego traspasar a una fiola de 1000 ml, lavando el vaso,
luego enrazar la fiola y agitar.
Tomar un volumen de 100 ml. de solucin rica utilizando una pipeta volumtrica o una
fiola de 100 ml y 300 ml de solucin barren con una probeta de 500 ml en un vaso de
1000 ml, adicionar agua de cao caliente hasta 500 ml.
Adicionar 35 ml HCl, 35 ml de solucin de acetato de plomo al 35% y 1 ml de solucin
de nitrato de plata y homogenizar utilizando una bagueta de vidrio.
Adicionar una plancha de aluminio de 2 x 2 y hervir por aproximadamente 1 hora
hasta que la solucin se encuentre cristalina y la esponja de plomo se desprenda de la
plancha de aluminio.
Remover la lmina de aluminio, y enjuagar con agua de cao.
Decantar la solucin y recolectar la esponja de plomo, exprimir la esponja para
eliminar el agua.
Colocar el plomo sobre una lamina de plomo de 3 * 4.
Poner a secar la esponja en una plancha caliente.
Una vez que est seca la esponja de plomo, cerrar la lamina de plomo de manera que
se pueda colocar en la copela N 8.
Copelar a 920C por una hora aproximadamente.
Una vez copelado hacer la digestin; para la solucin rica se realizar por gravimetra
y para la solucin Barren se digestar para ser analizado por AA.
Expresin de resultados
Determinacin de Au de la solucin rica

El anlisis de oro termina en gravimetra

Clculo: Au ppm = vol1000ml * peso botn

vol de muestra

Ejemplo: (1000/100) * 0.542 mg = 10* 0.542 = 5.42

Determinacin de Au de la solucin barren

El anlisis de oro termina en Absorcin Atmica.

Clculo: Au ppm = Vol Digestin * Lectura Au ppm

Vol de muestra

Ejemplo:

10/300 *1.52 = 0.0506 ppm

4.49 DETERMINACIN DE ORO RPIDO EN SOLUCIONES BARREN

Medir 500 ml de solucin Barren en una botella de 1 litro.

Aadir 20 ml de acetato de plomo al 20%, 20 ml de NaCN al 10% y agitar.
 Aadir aproximadamente 0.5 g de polvo de zinc cerrar la botella y agitar por 30
segundos.
Invertir la botella en una cacerola de porcelana, permitir que la esponja de zinc
sedimente y luego decantar la solucin.

4.50 DETERMINACIN DE ORO Y PLATA EN PINES

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica de los
reactivos como: cido ntrico, hidrxido de amonio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de ltex y guardapolvo,
cuando se manipule los reactivos de fundicin.
Uso obligatorio de traje protector de calor, mscaras antihumos metlicos (Pb-Hg),
protector facial (mica aluminizada), guantes resistentes al calor, zapatos especiales,
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de copelacin.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para cidos, guantes quirrgicos
y guardapolvo, cuando se manipule los cidos.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin de herramientas y hornos del
rea de fundicin.
Tener conocimiento y comprensin de la manipulacin de materiales y equipos en el
rea de particin.
Principio del mtodo
Consiste en cortar los pines y colocarlos en lminas de plomo para luego copelar
oxidando el plomo y quedando solo el material noble . Luego el dor es pesado y
atacado con cido ntrico hasta obtener un botn de oro, el cual es secado, calcinado y
pesado.

Reactivos
Ceniza de hueso.
cido ntrico
Hidrxido de amonio
Agua destilada
Plata electroltica
Oro electroltico.

Operacin
Cortar el Pin con ayuda del alicate punta de loro.
Pesar 400 mg aproximadamente y colocar en lminas de plomo que pesen
aproximadamente 25-30 gr y envolver. Registrar en cuaderno de barras.
Las copelas previamente sern puestas en el horno por tiempo de 20 min a 900 o C
Se coloca en la copela la lmina de plomo cerrando la puerta por 5 min. Cuando el
botn de plomo se haya fundido abrir la puerta superior del horno, entreabrir la puerta
del horno para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo.
La copelacin debe durar aprox. 45 min. A una temperatura de 920 o C.
El punto final de la copelacin es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de
plata.
Proceder a retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 10 min bajo la campana
extractora.
Extraer el dor con alicate punta de loro y limpiar la base con brocha metlica de
bronce.
Pesar el dor para obtener el peso relacionado al contenido de plata y oro (P1) y
registrar el peso en cuaderno de barras.
 Laminar el dor.
Colocar la lmina en vaso de 50 ml con 25 ml de cido ntrico al 15 %, calentando en
plancha elctrica por media hora a 100 o C.
Decantar y agregar 25 ml de cido ntrico al 50%. Llevar a plancha a 150 o C. Repetir
esta operacin 2 veces.
Retirar el vaso de la plancha, decantar en caliente y lavar con agua destilada. Agregar
hidrxido de amonio 20 ml (1:1); decantar, lavar con agua destilada.
Secar el vaso en plancha por 5 min. Trasvasar a crisoles de porcelana, luego colocar
en el horno de fusin para su recocido y dejar enfriar 10 min.
Pesar el botn de oro (P2) en balanza analtica. Registrar el Peso en el cuaderno de
Barras

Clculos
P2
Au % = X Titulo Au x 100
P

(P1 P2 ) X 100
Ag % =
P

Donde:
Au % = Contenido de oro en %.
Ag % = Contenido de plata en %.
P1 = Peso en miligramos del dor (oro/plata).
P2 = Peso en miligramos del oro.
P = Peso en gramos de la muestra.
Ttulo Au = Ttulo de oro que viene a ser el peso del ttulo
antes de la copelacin entre el peso final del ttulo
despus de la copelacin.

4.51 DETERMINACIN DE ORO Y PLATA EN PRECIPITADOS

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica de los reactivos
como: el litargirio, carbonato de sodio, brax, slice, cido ntrico, hidrxido de amonio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de ltex y guardapolvo,
cuando se manipule los reactivos de fundicin.
Uso obligatorio de traje protector de calor, mscaras antihumos metlicos (Pb - Hg),
protector facial (mica aluminizada), guantes resistentes al calor, zapatos especiales,
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de fundicin.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para cidos, guantes quirrgicos y
guardapolvo, cuando se manipule los cidos.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin de herramientas y hornos del
rea de fundicin.
Tener conocimiento y comprensin de la manipulacin de materiales y equipos en el
rea de particin.

Principio del mtodo

Consiste en fundir la muestra seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata
en un botn de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando solo el material
noble. Luego el dor es pesado y atacado con cido ntrico hasta obtener un botn de
oro, el cual es secado, calcinado y pesado.
Reactivos
Litargirio.
Carbonato de sodio anhidro.
Brax.
Slice
Ceniza de hueso.
Harina de trigo.
cido ntrico
Hidrxido de amonio
Agua destilada

Operacin
Pesar 1.0 g. de muestra en una bolsa de plstico
Colocar 60 gr de flux aproximadamente y homogenizar
Agregar 60 g de flux aproximadamente y 10 g de brax como capa protectora.
Llevar al horno a un temperatura de 950 o C. Despus de cesar la reaccin llevar a 1030
o
C por espacio de una hora.
Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando la
base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
Dejar enfriar 10 min.
Limpiar los rgulos con martillo dndole forma de cubo para mejor manipulacin
La escoria de la fundicin se devuelve al crisol de origen el cual contiene 60 gr de flux
aproximadamente y 2 gr de harina. Se repite la fusin (etapa de recuperacin)
Calentar copelas en el horno a 920 o C por 20 minutos para evacuar humedad.
Colocar los rgulos en las copelas, cerrando la puerta por 5 minutos.
Abrir la puerta superior del horno. La copelacin durar entre 30 45 min. El punto final
de la copelacin es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de plata.
Retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 10 min.
Limpiar los dors.
Pesar el dor y registrar en la hoja de trabajo.
Laminar los dors
Colocar los dors laminados en vasos de 100 ml
Agregar 15 ml aprox de solucin de cido ntrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
Terminada la reaccin de burbujeo, repetir la operacin 2 veces con cido ntrico al 50%.
Levantar la temperatura a 150 o C
Retirar y decantar solucin. Lavar con agua destilada dos veces, agregar hidrxido de
amonio y lavar una vez mas con agua. Secar en plancha
Trasvasar a crisoles de porcelana
Llevar los crisoles al horno de fusin por 30 segundos para recocer el oro
Pesar el oro y registrar en hoja de trabajo.

Calculos (gr/TM)

P2
Au = X 1000
P

(P1 P2 BK ) X 1000 x F
Ag =
P
 Donde:
Au = Peso de oro en (mg)
Ag = Peso muestra (gr)
P1 = Peso en miligramos del dor (oro/plata)
P2 = Peso en miligramos del oro
P = Peso en gramos de la muestra
BK = Encuarte
F = Ttulo de la plata (factor de plata), viene a ser el peso del ttulo
antes de la copelacin entre el peso final del ttulo despus de la
copelacin.

* WDORE inicial entre peso dor final despus de la copelacin

4.52 DETERMINACIN DE ORO Y PLATA POR GRAVIMETRA EN MUESTRAS DE MINA

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica de los reactivos
como: el litargirio, carbonato de sodio, brax, slice, cido ntrico, hidrxido de amonio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de ltex y guardapolvo,
cuando se manipule los reactivos de fundicin.
Uso obligatorio de traje protector de calor, mscaras antihumos metlicos (Pb - Hg),
protector facial (mica aluminizada), guantes resistentes al calor, zapatos especiales,
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de fundicin.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para cidos, guantes quirrgicos y
guardapolvo, cuando se manipule los cidos.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin de herramientas y hornos del
rea de fundicin.
Tener conocimiento y comprensin de la manipulacin de materiales y equipos en el
rea de particin.
Principio del mtodo
Consiste en fundir la muestra seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en
un botn de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando solo el material
noble . Luego el dor es pesado y atacado con cido ntrico hasta obtener un botn de oro,
el cual es secado, calcinado y pesado.

Reactivos
Litargirio.
Carbonato de sodio anhidro.
Brax.
Slice
Ceniza de hueso.
Harina de trigo.
cido ntrico
Hidrxido de amonio
Agua destilada

Operacin
Preparar rack con 24 crisoles nuevos
Pesar 30 g. de muestra
Colocar 120 gr de flux aprox y homogenizar.
Agregar a 1 encuarte.
 Agregar 80 g de flux aproximadamente y 10 g de brax como capa protectora.
Llevar al horno a un temperatura de 950 o C. Despus de cesar la reaccin, llevar a 1030
o
C por espacio de una hora.
Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando la
base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
Dejar enfriar 10 min.
Limpiar los rgulos con martillo dndole forma de cubo para mejor manipulacin
Calentar copelas en el horno a 920 o C por 20 minutos para evacuar humedad.
Colocar los rgulos en las copelas y abrir la puerta superior del horno. La copelacin
durar entre 30 45 min.
Retirar las copelas en el horno y dejar enfriar por 10 min.
Limpiar los dors y colocar en crisoles de porcelana.
Pesar el dor y registrar en hoja de trabajo.
Laminar los dors
Agregar 15 ml aprox de solucin de cido ntrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
Terminada la reaccin de burbujeo, adicionar 10 gotas de HNO3 concentrado y levantar
la temperatura a 150 o C por 15 min
Retirar y decantar solucin. Lavar con agua destilada 2 veces y luego NH4OH (1:1).
Lavar con agua destilada y secar en plancha
Llevar los crisoles al horno de fusin por 30 segundos para recocer el oro
Pesar el oro y registrar en hoja de trabajo.

Clculos (gr/TM)
WAu
Au = X 1000
W MUESTRA

(WDORE W Au BK ) X 1000 x F
Ag =
W MUESTRA

Donde:
W Au = Peso de oro en (mg)
W MUESTRA = Peso muestra (gr)
BK = Encuarte
W DORE = Peso dor (mg)
*F = Factor de correccin.

* WDORE inicial entre peso dore final despus de la copelacin

4.53 DETERMINACIN DE PLOMO Y ZINC

Mtodo
La muestra de mineral es disuelta mediante ataque cido hasta sequedad, redisueltas las
sales con cido clorhdrico se lee mediante absorcin atmica.

Reactivos
HNO3 : cido ntrico p.a. Art. 456 Merck E.I. 14A00007
HCl : cido clorhdrico p.a. Art. 317 Merck E.I. 14A00005
HClO4 : cido perclrico p.a. Art. 519 Merck E.I. 14 A00002
Pb 1000 ppm
Zn 1000 ppm
 Operacin
Pesar con una precisin de 0.1 mg alrededor de 0.5 a 1 g de mineral y transferirlo a un
vaso de precipitado de 400 ml
Adicionar sobre la porcin de muestra 10 ml de HNO3, 5 ml HClO4
Calentar en plancha sin tapa hasta sequedad total
Enfriar y agregar 10 ml de cido clorhdrico y hervir
Aumentar volumen con agua hasta aproximadamente 50 ml y transferir a matraz
volumtrico de 100 ml
Agitar y filtrar porcin para anlisis con filtro Whatman 41 a vaso plstico
Preparacin de estndar:

Plomo
A partir de solucin stock de 1000 ppm de Pb tomar 0.5 y 2.5 ml, agregar 10 ml de HCl y
diluir a 100 ml con agua destilada, obtenindose estndares de calibracin de 5 y 25 ppm
de Pb
20 ppm = 0.150 u.a.

Zinc
A partir de la solucin stock de 1000 ppm de Zn tomar 0.1, 1.0 y 3.0 ml; agregar 10 ml de
HCl y diluir a 100 ml con agua destilada, obtenindose estndares de calibracin de 1, 10
y 30 ppm de Zn
1 ppm = 0.270 u.a.

Expresion de resultados

Plomo
El plomo determinado corresponde al plomo total presente en la muestra
Los gramos de plomo en 100 g de muestra quedan determinados por la siguiente frmula:

Donde: % Pb = L*V
L = ppm de Pb le do en mues tra
M*10
V = Volu men de a fo ro en m l
M = Peso de mues tra en mg

ZINC
El zinc determinado corresponde al zinc total presente en la muestra
Los gramos de zinc en 100 g de muestra quedan determinadas por la siguiente

Frmula:
% Zn = L*V
M*10
Donde:

L = ppm de Zn ledo en muestra

V = Volumen de aforo en ml
M = Peso de muestra en mg

4.54 ELIMINACIN DE MATERIAL DE VIDRIO ROTO, TUBOS DESCARTABLES DE

BOROSILICATO Y ENVASES DE REACTIVOS QUMICOS (CIDOS Y BASES)

Las partes rotas de materiales de vidrio son colocadas en cajas, para evitar algn corte
al momento de su manipuleo, luego son eliminados como basura domstica, aplicando
el procedimiento correspondiente.
 Los tubos de borosilicatos son usados para la digestin cida en los anlisis de Au por
Fire Assay. Las soluciones cidas remanentes son vertidas al depsito de desechos de
soluciones cidas, mientras que los tubos son lavados tres veces con agua comn y
corriente donde la solucin de lavado es vertida nuevamente al depsito de desechos
de soluciones cidas, los tubos ya lavados son almacenados en cajas de cartn y
eliminados luego como basura domstica.
Los envases de reactivos qumicos cidos son neutralizados con lechada de cal y
lavados con agua, desechando las soluciones de lavado en el depsito de desechos de
soluciones cidas, posteriormente estos envases son desechados como basura
domstica.
Los envases de reactivos qumicos bsicos son lavados con agua comn y corriente,
unas tres veces, siendo desechados, luego como basura domstica.

4.55 ELIMINACIN DE CRISOLES, COPELAS USADAS, ESCORIAS A BASE DE PLOMO Y

LATAS DE FUNDENTE

Las copelas, crisoles usados y escorias, producto de la fusin de las muestras de mineral
de mina, son colectadas en cilindros de metal, dentro del rea de Fire Assay (Anlisis por
Va Seca).
Luego, estos residuos, son descargados al contenedor de RESIDUOS DE FIRE
ASSAY.
Posteriormente, los residuos de este contenedor son transportados y vaciados en un
rea del Leach Pad ya lixiviada, siendo finalmente cubierto con el mismo mineral ya
lixiviado.
Las latas de fundente vacas (una vez terminado su uso) se procede a darle una fuerte
presin de aire al interior de la lata, procurando hacerlo dentro de una de las campanas
extractoras que existe en el rea de Fire Assay.
Una vez hecho el paso anterior las latas vacas de fundente son tratadas como si fuesen
basura domstica.
Principio del mtodo
Consiste en mezclar cantidades determinadas de reactivos en el homogenizador para su
uso en la fundicin.

Reactivos
Litargirio
Carbonato de sodio anhidro
Brax.
Slice

Pesado
Prender el extractor de polvos antes de realizar la operacin.
Pesar los reactivos segn las siguientes tablas.

Cargado y vaceado del homogenizador

Vacear los reactivos al homogenizador y agregar 0.5 litros de ptroleo.
Tapar la puerta del homogenizador.
Prender el homogenizador por 30 minutos.
Vacear el flux en los baldes y almacenar.
Despus del anlisis de control de calidad del flux(segn mtodo de ensayo) los
baldes se llevarn al rea de fundicin.
Realizar una limpieza del rea, despus de terminada la preparacin del flux.
 TABLA N1
COMPOSICIN DE LA MEZCLA FUNDENTE (xidos)

Reactivos Cantidad(Kg) %

Litargirio 50 54.35
Carbonato de sodio anhdrido 20 21.74
Brax 14 15.22
Slice 8 8.70

TABLA N2
COMPOSICIN DE LA MEZCLA FUNDENTE
(Sulfuros y Precipitados)

Reactivos Cantidad(Kg) %

Litargirio 47 62.67
Carbonato de sodio anhdrido 20 26.67
Brax 6 8.00
Slice 2 2.66

4.56 PREPARACIN DE MUESTRAS DE METALURGIA

Principio del mtodo

Consiste en reducir de tamao las muestras tradas por metalurgia, (12 kilos), desde un
tamao promedio de 1 1/2 pulgadas hasta un tamao de 90% -150 mallas como promedio
(400 gr. aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje y chancado en tres
etapas, cuarteo y pulverizado.

Operacin
El procedimiento de preparacin, est compuesto por las siguientes actividades:

Recepcin de muestras
Tamizado y chancado
Homogenizado y cuarteo
Secado
Pulverizado y despacho

Recepcin de muestras
Se recibirn las muestras de un representante de metalurgia.
En un formato Nro. 3, el representante de metalurgia anotar los cdigos
correspondientes a las muestras que se estn recepcionando.
Chequear si los cdigos anotados en el formato mencionado son correctos. En caso
contrario avisar a la persona que trajo las muestras.
Una vez chequeados los cdigos, se anotar en el formato la orden de trabajo (la que
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de
METALURGIA, recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo
MET-00125 lo cual significa:
MET: Orden de Trabajo de Metalurgia
125: el numero de orden que tiene dentro del laboratorio para este ao
Se anotar en el cuaderno de recepcin de muestras los siguientes datos:
 Fecha y Procedencia Calidad Cantidad Anlisis
Hora de requerido
Llegada

Orden de Nombre y firma del Nombre y firma del Observaciones

trabajo recepcionista representante

Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, por ejemplo, MET- 118, codigos :
A-10, A-20, A-30, A-40, A-50, A-60 etc, para el control de calidad.
A continuacin se proceder a chequear la humedad de las muestras. Si las muestras
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa), se
proceder a secarlos en el horno de secado, con tiempos de 30 a 60 minutos a 110
120 grados Centgrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad de cuando en cuando, puesto que no se debe trabajar con muestras
completamente secas.
Cuando las muestras estn listas dejarlas enfriar.
Si las muestras no supera el 4% de humedad, (no es de consistencia barrosa), se
proceder segn el punto anterior

FIGURA No 1
TAMIZADO Y CHANCADO

Tamao de abertura
1era. Etapa :
2da. Etapa :

Primera etapa de tamizado y chancado

Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar la
chancadora # 1.
Tamizar la muestra por una malla , (la cual est acoplada a la chancadora de quijada).
El producto pasante de la malla (fraccin 1/4) ser almacenado en un recipiente # 1.
El producto no pasante de la malla (fraccin +1/4) se le triturar en la chancadora de
quijada ( con abertura de 1/2) y el producto obtenido se le agregar tambin al
recipiente mencionado anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
Limpiar con aire a presin todo el circuito de chancado por cada muestra que se trabaja.
Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las muestras.
La muestra total contenida en el recipiente mencionado es pasado por la segunda etapa
de chancado.
Segunda etapa de tamizado y chancado
Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar la
chancadora # 2.
Tamizar la muestra por una malla , (la cual est acoplada a la chancadora de quijada).
El producto pasante de la malla (fraccin 1/4) ser almacenado en un recipiente # 2. El
producto no pasante de la malla (fraccin +1/4) se le triturar en la chancadora de
quijada ( con abertura de 1/4) y el producto obtenido se le agregar tambin al
recipiente mencionado anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
Limpiar con aire a presin todo el circuito de chancado por cada muestra que se trabaja.
Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las muestras.
La muestra total contenida en el recipiente mencionado es llevado al cuarteador
Jones de 61 x 47.5 cm para homogenizar y cuartear la muestra hasta obtener 6 kilos
de muestra aproximadamente (ver Fig. Nro 2):
Se homogeniza tres veces consecutivas
Se separa en la mitad, una mitad para continuar con la tercera etapa de
chancado y la otra mitad para desecharlo.

FIGURA No 2
CUARTEADOR JONES

Toda la muestra obtenida sera llevada al horno de secado.

Una vez secada la muestra se procede a efectuar la tercera etapa de tamizado
y chancado.

Tercera etapa de tamizado y chancado

Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por un minuto, para limpiar
la chancadora # 3.
Tamizar la muestra por una malla 10 m. El producto pasante de la malla (fraccin + 10
m) ser almacenado en una bandeja de 33 x 55 cm. El producto no pasante de la malla
(fraccin +10 m) se le triturar en la chancadora cnica (con abertura de 10 m) y el
producto obtenido se le agregar tambin al recipiente mencionado anteriormente, (ver
Figura No 3).
 Limpiar con aire a presin todo el circuito de chancado por cada muestra que se trabaja.
Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las muestras.

Homogenizado y Cuarteo
Homogenizar en un cuartedor Jones de 21.5 x 28 cm, en forma similar al cuarteo
anterior (con el cuarteador Jones de 61 x 41.5 cm) hasta obtener aproximadamente 400
gr de muestra.
Las muestras para control de calidad debern tener un peso aproximado de 800 gr a
1.000 kilo.
Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metlica de 16 x 26 cm colocndole
un sobre de papel en la que se indique su orden de trabajo y su nmero de muestra, ver
la Figura. No 4

FIGURA No 4

Oc

Muestra bandeja sobre de papel

Si la muestra es para QC hacer los sobres por cuadriplicado: (el sobre original A, B y C).

Secado
Llevar las muestras cuarteadas al horno de secado. Dejarlas secar completamente por
espacio de uno a dos horas dependiendo de la humedad de la muestra, a 120 C.
Una vez secas las muestras del horno, dejar enfriar en el ambiente durante 30 minutos
aproximadamente.

Pulverizado y despacho
Realizar este trabajo dentro de una campana extractora.
Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverizacin, salvo las muestras para control de
calidad pues estos contienen mayor peso. Hacer el pulverizado de estas muestras en
dos partes.
Pulverizar la muestra durante 3 minutos.
Vaciar la muestra pulverizada en un papel kraf previamente cortado para homogenizar
Chequear si el pulverizado es completo (90% - 150 mallas)
Homogenizar y vaciar la muestra totalmente en la bolsa de papel, salvo las muestras
para control de calidad, a estas hay que dividirlas en cuatro partes iguales y vaciarlos a
cada sobre. Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada segn la Fig. Nro. 5.

FIGURA No 5

A B A B

mues
muestra

C D C D
 A B A B

muestra
muest

C D C D

Colocar en cajas de cartn 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden

de trabajo) y llevarlos al rea de pesado.

4.57 PREPARACIN DE SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA PARA INCUARTE

Principio del mtodo

Diluir el nitrato de plata en cristales a un determinado porcentaje para su uso en el incuarte
de muestras para Fire Assay.

Reactivos
Cristales de nitrato de plata (AgNO3)
Agua desionizada.

Operacin
Coloque el recipiente de plstico de 8 litros de color mbar en la balanza. Pese la
solucin, tare el envase y agregue exactamente 8000 gramos de agua D.I. al recipiente
de plstico.
Pese exactamente 49.6 g. de cristales AgNO3 sobre una bandeja de pesado, y transfiera
los cristales de AgNO3 al recipiente de plstico de 8 litros de color mbar que contiene
agua D.I.
Coloque el agitador magntico en el recipiente de plstico de 8 litros. Mezcle la solucin
por 30 minutos o hasta que se disuelvan los cristales de AgNO3 .
Corra un blanco con 1 ml de la solucin de AgNO3. Pese el botn obtenido . El peso del
botn debe estar entre 3.8 y 4.2 mg.

Clculos
(ml) de solucin = 4.0 mg. de plata
0.75 (ml) de solucin = 3.0 mg de plata
4.58 PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR DE ORO CIDO

Lavar las fiolas con agua destilada.

Adicionar aproximadamente 250 ml de Agua destilada a una fiola de 1000 ml.
Agregar 300 ml de HCl QP. y 75 ml de HNO3 QP.
Tomar la alcuota correspondiente de estndar stock ( 1000 ppm) y adicionar a la fiola
segn el cuadro N1.
Adicionar agua destilada aproximadamente hasta 950 ml y dejar enfriar.
Enrazar con agua destilada y agitar por 5 min. aproximadamente.

CONCENTRACIN ALICUOTA VOLUMEN FINAL

5 ppm 1.67 gr / ton 5 1 litro
10 ppm 3.33 gr / ton 10 1 litro
20 ppm 6.67 gr / ton 20 1 litro

4.59 PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDARES DE COBRE

Solucin stock de 1000 ppm de cobre

Lavar aproximadamente 1 g. de lminas de cobre con acetona y secarlo en el horno.
Pesar exactamente 1.0000 g. de lminas de cobre en un vaso.
Adicionar 20 ml. de 5 ml. de HNO3, y digerir a baja temperatura en una plancha caliente
hasta que el cobre pase a solucin.
Enfrie y adicione 50 ml. de agua desionizada, luego adicione NH4OH hasta que el cobre
se precipite y luego regrese a la solucin.
Transfiera a un matraz aforado, enrase con agua desionizada, adicione NH4OH tanto
como sea necesario para mantener el cobre en solucin.

Solucin stock de 100 ppm de cobre

Diluir la solucin stock de 1,000 ppm con agua desionizada, adicionarle NH4OH tanto
como sea necesario para mantener el cobre en solucin.
Pipetear alicuotas como sigue:

Estndard 100 ppm Cu 10,00 ppmCu

ppm ml ml

2 4 --
5 10 --
10 20 --
20 -- 4
50 -- 10
100 -- 20
150 -- 30
200 -- 40

Enrase con agua desionizada y mezcle.

4.60 PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDARES DE ORO Y PLATA (EN 500 ppm de

NaCN)

Preparacin de solucin de CAL

Pesar aproximadamente 20 gr de cal y disolver con 1 litro de agua destilada en un vaso
de 1000 ml
Filtrar en vaco para obtener una solucin cristalina
 Preparacin de estndares
Pesar en un vaso de 50 ml, 0.5 gr/lt de NaCN y traspasar a una fiola de 1000ml
Disolver 50 ml de solucin de cal dentro de la fiola
Adicionar la alcuota correspondiente para cada concentracin (segn el cuadro) de
estndar stock y solucin de cal.

SOLUCIN DE CONCENTRACIN ALICUOTA VOLUMEN FINAL

CAL (PIPETA)
50 1 ppm 3 3 litros
100 3 ppm 3 1 litro
150 5 ppm 5 1 litro
200 10 ppm 10 1 litro

Nota
Por facilidad se tomar 3 ml de sol. stock y llevar a 3 litros de estndar de 1 ppm.

4.61 EVACUACIN EN CASO DE EMERGENCIA

Normas de seguridad.
Es obligacin del personal de Laboratorio Qumico tener conocimiento de las hojas de
Seguridad (Material Safety Data Sheet, MSDS) de los diferentes reactivos que se usa
en el Laboratorio, tanto de los de uso diario como de los de uso espordico. De esta
manera cada persona sabe que hacer ante una emergencia para no agravar una
situacin por una mala accin tomada. Se recomienda que el personal reciba charlas
semanales donde se comente los MSDS de los reactivos.
Todo el personal debe conocer e identificar las puertas de salida de evacuacin, en el
laboratorio existen 4 puertas de acceso, las cuales se usarn para evacuar al
personal, segn el rea donde se ha originado la emergencia, se usar la puerta ms
cercana.
Al evacuar al personal, se reunirn fuera del edificio, en una zona que est identificada
como rea de seguridad y punto de reunin.
Despus de reunidos, el lder del grupo se encargar de contar al personal,
asegurndose que todo el personal se encuentre fuera, y si no fuera as se proceder
a coordinar la bsqueda del personal faltante(s).
Segn la magnitud de la emergencia, habr un Coordinador General, por lo tanto es
funcin del lder del Laboratorio, mantenerlo oportunamente informado, y estar al tanto
de sus indicaciones, ya que en ese momento la emergencia est bajo el mando del
Comandante del Incidente.
El personal de Laboratorio deber realizar simulacros de evacuacin con una
frecuencia de dos veces al ao.
Evacuacin
Conozca la ubicacin de todas las salidas de emergencia en su rea de trabajo,
especialmente de la puerta de salida ms cerca a usted.
Cuando escuche el sonido de una alarma de evacuacin en su rea y/o sea notificado
por su supervisor, inmediatamente cese lo que esta haciendo y proceda de una
manera ordenada a ubicarse en el punto de reunin designado del rea que usted esta
trabajando en ese momento. Bajo ninguna circunstancia se les permitir a los
empleados ir hacia un punto de reunin ms distante atravesando el edificio que est
siendo evacuado.
Si usted es el coordinador de emergencia para su rea, notifique al Departamento de
Seguridad sobre la evacuacin.
 TODAS las alarmas de evacuacin tienen que ser obedecidas y tratadas como si
estuviera ocurriendo una emergencia. La nica excepcin es cuando el personal ha
sido previamente notificado que se est probando el sistema de alarmas.
Al salir de su lugar de trabajo. CIERRE TODAS LAS PUERTAS Y VENTANAS para
reducir la propagacin del humo y fuego. Esto limita la emergencia e incrementa el
tiempo para una evacuacin ms segura. Use su buen juicio, y si el tiempo lo permite,
cierre bvedas, apague aparatos elctricos, computadoras, equipos de oficina y luces,
proteja la informacin importante cerrando con llave los escritorios y gabinetes. De
acuerdo a su criterio determine si hay tiempo para realizar lo anterior. Si est en duda,
pngase a salvo usted primero.
Si usted es la ltima persona que sale del rea, asegrese que en las dems reas de
oficinas y trabajo no quede personal, siempre y cuando el tiempo y las circunstancias
lo permitan.
CAMINE, NO CORRA, en una emergencia, muvase rpidamente, pero no corra.
Mantenga su propio control.
Evite los espacios llenos de humos. Si el espacio lleno de humo es la nica ruta para
una salida libre, entonces arrstrese apoyndose en sus manos y rodillas o escape a
travs de una ventana.
No hable (an en susurros) a menos que sea absolutamente necesario. Mucha gente
que habla suavemente puede hacer dificultosa la comunicacin de instrucciones de
emergencia.
Si usted est imposibilitado de salir del lugar en evacuacin, hgalo saber a su
supervisor. El supervisor le indicar medidas planeadas para que usted salga del
edificio.
Despus de salir del edificio, dirjase al punto de reunin designado, observando los
peligros de trfico. Asegrese de contactarse con su supervisor tan pronto como sea
posible. Despus de haber llegado al punto de reunin, permanezca en esa rea hasta
que reciba otras instrucciones.
Los que sepan de la falta de personas reporten inmediatamente esta informacin a su
supervisor.
Los grupos de trabajo que no tengan un supervisor inmediato en el punto de reunin
asignado deben reportarse al supervisor del departamento o divisin ms cercano.
No regrese a un edificio evacuado o retorne a la escena del incidente para mirar u
ofrecer apoyo a menos que usted sea requerido por el comandante del incidente.
Evacuacin a los puntos de reunin
Existen 4 puntos de evacuacin y son:
Personal que trabaja en Refinera debe reunirse en la parte norte del edificio de la
planta de procesos.
Personal del Laboratorio Qumico, Laboratorio Metalrgico y Mecnicos de Planta se
reunirn en la parte este del edificio.
Personal que est laborando en Merrill Crowe y Control Room se reunirn en la parte
sur.
Personal del Merrill Crowe que est controlando los tanques exteriores, se reunir en
la parte oeste del edificio de la planta de procesos.

Conteo del personal

Es responsabilidad de los supervisores contabilizar a su personal en el caso de una
emergencia.
Los supervisores llevarn a cabo esto, mediante la realizacin de dos obligaciones
vitales:
Durante una evacuacin, despejar de su rea de trabajo a todo el personal.
 En el punto de reunin designado, realizar el conteo de sus empleados y de otras
personas (contratistas, vendedores, visitas, etc.) que estaban ubicados en su rea de
trabajo al momento de la evacuacin.
Una vez que el conteo ha terminado, el supervisor debe reportar a su jefe inmediato y
comunicar cualquier inconformidad, incluyendo el personal faltante y/o personas que
normalmente trabajan en esa rea. Se recomienda que cada supervisor mantenga
una lista diaria de los empleados programados en el turno de trabajo. La
contabilizacin del personal en forma diaria ayudar mucho en la contabilizacin del
personal en una situacin de emergencia.
En forma ordenada cada supervisor reporta a su jefe inmediato hasta que las
comunicaciones del conteo de personal lleguen al Gerente de Procesos y a los
diversos Gerentes de otras reas. Cada Gerente contabilizar el personal por
departamento y divisin en el punto de reunin designado.
EL conteo debe incluir empleados de Pierina, contratistas y visitantes que estn bajo
su supervisin.
Los Gerentes se comunicarn entre si, para determinar los puntos donde falta
personal. Si se supone que el personal faltante esta dentro de las instalaciones que se
estn evacuando, el Gerente del rea involucrada se contactar inmediatamente con
el Comandante del incidente.
Apagado
El jefe de laboratorio dar un entrenamiento especfico a su personal, para que ellos
cubran las 24 horas del da, de tal manera que sepan de los procedimientos de
apagado y asegurar que tomarn las acciones correctas en una situacin de
emergencia.
Se recomienda que los procedimientos de apagado sean ejecutados lo antes posible.
Las indicaciones para ejecutar el apagado provendrn del comandante del incidente.

Sala de instrumentacin
En este ambiente se encuentran los dos equipos de absorcin atmica, y el equipo
analizador de azufre y carbn (LECO). Estos equipos usan gases cuyas botellas estn
ubicadas en la parte exterior del laboratorio, dentro de la planta de procesos (frente a
los tanques de preparacin de tierra diatomea). Los gases son: Acetileno, xido nitroso
y oxgeno, si el analista de laboratorio se encuentra con los equipos prendidos, lo
primero que debe hacer es apagar la llama y cerrar las vlvulas de gases,
posteriormente apagar los instrumentos y desenchufarlos. Al salir del ambiente, debe
dirigirse a la parte posterior del laboratorio y cerrar las vlvulas de las botellas que
contienen los gases.
Sala de ataque qumico de muestras
Apagar las planchas de ataque qumico y desenchufarlas. Si hubieran vasos con
muestras en ataque qumico, sacarlas de la plancha caliente pero dejarlas siempre bajo
campana, con el fin de impedir la salida de los gases al ambiente.

Desenchufar los equipos menores: pH-metro, oxmetro, centrifugadora, apagar el

destilador de agua.

Observar que las botellas de los cidos ntrico, clorhdrico, perclrico y amoniaco estn
en sus respectivos lugares de almacenaje y bien tapados.

Sala de balanza
Desenchufar las balanzas y otros equipos electrnicos que se encuentren en el rea.
 Sala de ensayo al fuego
Apagar los hornos de fusin y copelacin. Abrir las dos hojas de la puerta que da a la
parte este del laboratorio para permitir la salida de gases en caso que se apaguen las
campanas extractoras.

Sala de preparacin de muestras

Apagar los equipos de tamizado, chancado, pulverizado y el horno de secado. Abrir las
dos hojas de la puerta que tambin da a la parte este del laboratorio.

4.62 INSPECCIN PREOPERACIONAL

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica de los reactivos
como el cido ntrico, cido perclrico, cido clorhdrico, etc.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, careta, respiradores para cidos, guantes
quirrgicos y guardapolvo, cuando se manipule los cidos.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin de materiales y equipos en el
rea de ataque.

Procedimiento.
Encender el equipo Analysis 100
Verificar el ptimo estado y funcionamiento de cada accesorio:
Cabezal (Verificar que est limpio, caso contrario lavarlo con una solucin acuosa de
cido ntrico al 10% teniendo en cuenta que solo debe sumergirse la parte en que se
realiza la combustin.
Nebulizador: Verificar la limpieza del nebulizador que no se encuentre obstruido con
alguna partcula en el interior de la aguja, caso contrario desmontar el nebulizador y
separarlo en cada una de sus piezas mnimas, luego someterlas por 10 minutos al
lavado en solucin acuosa de cido ntrico al 10%.
Cmara de nebulizacin; aprovechando que el nebulizador est desmontado, extraer la
cmara de nebulizacin para lavarla cuidadosamente con detergente haciendo uso de
una escobilla suave, enjuagarlo completamente.
Colocar todos los accesorios retirados en sus respectivas posiciones.
Verificar que el Baln de acetileno se encuentre a una presin no menor a 100 psi y que
la presin de salida a los equipos se encuentren en 15 psi, la presin de oxgeno de
ingreso a los equipos debe ser de 65 psi.
Optimizacin manual
Bajar totalmente la perilla vertical.
Reconectar el cable que une el software (la PC) con el equipo
Apagar el equipo Analysys 100, esperar 5 minutos

Presionar ENERGY 1

Seleccionar la lmpara de Au.

El equipo preguntar USE DEFAULT CONDITIONS?: (Y/N): N
Presionar YES + ENTER inmediatamente el equipo empezar a optimizar los
parmetros por defecto.
A continuacin la pantalla mostrar el siguiente texto INT TIME (.1 60 sec): 0.1,
haciendo uso del teclado numrico ingresar el valor 0.5 + ENTER
A continuacin la pantalla mostrar REPLICATES ( 1- 99) : 1. Haciendo uso del teclado
numrico ingresar: 3. ENTER
 A continuacin la pantalla mostrar CAL: NONLIN (1), LIN(2), ADD(3): 1
Haciendo uso del teclado numrico ingresar el valor 1 ENTER
A continuacin la pantalla mostrar : HOLD(1), CONT(2): AREA(3) HIGHT(4): 1 .
Haciendo uso del teclado numrico ingresar 1 + ENTER
A continuacin la pantalla mostrar STD 1 (0.001-9999): Haciendo uso del teclado
numrico ingresar: 1.67 + ENTER
A continuacin la pantalla mostrar STD 2 ( .0001 9999) : Presionar ENTER
A continuacin la pantalla mostrar RSLP (.0001 9999): haciendo uso del teclado
ingresar el valor 1.67 + ENTER
A continuacin, la pantalla mostrar READ DELAY ( 0 60 SEC): Haciendo uso del
teclado presionar 2 + ENTER
A continuacin la pantalla mostrar PRINT CALIB (Y/N) :
GRAPH SIZE ( 1 3) : 1 Haciendo uso del teclado presionar NO + ENTER
A continuacin la pantalla mostrar LAMP 1:Au 2:Ag 3:Cu 4 Fe 5 Zn 6:Fe
Luego de haber seguido estos pasos el equipo tiene todas las condiciones necesarias
par encender la flama
Presionar CONTINUOS , presionar A/Z , luego subir lentamente el cabezal hasta que la
pantalla registre absorbancia mayor a 0.000 y alinear el haz de luz exactamente al ras
del cabezal, logrado esto, girar la perilla de desplazamiento vertical media vuelta en
sentido horario
Alinear horizontalmente el haz de luz y la flama, de modo que el haz de luz atraviese de
manera ptima el largo y ancho de la flama, esto se consigue encendiendo la flama,
colocar el Bk y hace A/Z , colocar el STD No 1 que es el 1.67 con la perilla de
desplazamiento horizontal tratar de obtener la mxima absorbancia, ahora con la perilla
de desplazamiento angular buscar la mxima absorbancia.
Haciendo uso del nebulizador y la perilla, buscar la mxima absorbancia.
Luego de haber seguido todos estos pasos, el equipo se encuentra en ptimas
condiciones de ganancia para iniciar el anlisis; dado que esta optimizacin se ha
efectuado en el modo manual, para inicializar el Win lab se debe apagar completamente
el equipo.

Optimizacin por software

Ir al icono Tools y hacer un clic
Hacer en continuos Graphics un clic
En continuos graphics manualmente se baja el cabezal
Hacer auto zero A/Z , luego subir el cabezal hasta obtener un valor de absorbancia ya
sea 20, 30, 50 etc.
Bajar lentamente hasta obtener una absorbancia de 0
Girar en sentido horario media vuelta el cabezal esto se hace con la perilla vertical
grande
Encender la flama
Hacer clic en Select Location
Digitar No 1 (BK) + OK
Abrir Tools continuos graphics.
Hacer un clic en Auto Zero A/Z y seguidamente cerrar la ventana
Hacer un clic en select location, digitar el N2 para el STD N 1 + OK
Hacer un clic en continuos graphics
Mover la perilla longitudinal hasta obtener la mxima absorbancia
Mover la perilla rotacional hasta obtener la mxima absorbancia
Mover las perillas de flujo, acetileno y aire hasta obtener la mxima absorbancia.
Almacenamiento de datos
Instalar el auto sampler
Abrir en la computadora el programa Winlab con doble clic
Buscar el icono Wkspace y hacer un clic
Abrir el archivo cartula y hacer clic en OK
Hacer un clic en el cono Method
Hacer clic en curva 3 STD
Buscar el cono SMINFO (sample information file) y hacer clic
Poner en descripcin, el cdigo de la orden que se va a analizar ejm. OC 0040
Ubicar el cursor en la fila No 9 en la columna Sample ID
Ir a Excel y hacer doble clic
Abrir archivo y seguir las rutas hasta llegar al Rack correspondiente segn: C:/ Idapi,
Racks, Rack mina, Racks 2000 y abrir el Rack correspondiente.
Copiar los cdigos en Sample Information Editor, desde la posicin N 9 y luego
presionar Control V
Grabar. Abrir File, Save As, Sample Info File
Buscar la ruta para guardar los resultados que son: C:/aauser y results. Clik + OK
Ahora se cierra la ventana
En la Ventana Set Up en Sample Information Files, debe aparecer el cdigo de la orden
que se ha grabado.
En resultados Data Set abrir Open y en result name se pone el N del cdigo + OK
Marcar en la columna use Entire Sample Info File, en la fila N 1 la curva 3 STD x .
Desactivar el Print Log
Activar lmpara y flama en caso conveniente.
Pasamos a la ventana de Analyze, hacer clic.
Hacer clic en calibrate.
Hacer clic en Analysis Samples, despus que ha terminado.

Informacin de resultados al excel

Hacer clic en File
Buscar Utilites y hacer clic
Buscar Reformat y hacer clic
Una vez que esta abierta la ventana de Reformat Data
Buscar el nombre del archivo con el que se ha grabado haciendo un clic en BROWSE.
Hacer un clic en el archivo (cdigo orden de trabajo) y hacer clic en OK
En Reformathed File debe estar marcado por Default Report Directory.
Hacer un clic en BROWSE
Buscar la ruta C:/ aauser Results y clic en OK

Pasar a la hoja de sample descriptors

Marcar Autosampler Location u otra descripcin que se necesite
Pasar a la hoja de Mean Related
Marcar la concentracin in calibration unit
Marcar la concentracin in sample units

Pasar a la hoja repl

Marcar concentracin in calibration unit
Marcar concentracin in sample units u otras descripciones que se necesite.
Hacer tres rplicas en maximum Replicates tu Reformat
Hacer un clic en Save Results
Salir del W inlab Reformat Data confirmando con OK
Ir a file / Utilites / Reporter
 Despus que est abierta la hoja de Reporter utilites
En Data Results Names en el N1 hacer clic
Buscar el archivo (orden) que se ha grabado + ok
Salir de la ventana Reporter y confirmar OK
Ir a excel
Hacer clic C:/aauser/Results
Tipo de archivo: poner todos los archivos, clic
Buscar el archivo grabado (orden) ej. OC 00401 y abrir con clic
En caso que se presente las rdenes grabadas con el mismo nmero, abrir el que est
con letras minsculas.
En la ventana de Asistente para Importar Text, marcar delimitados con un clic.
Hacer un clic en siguiente.
Marcar Tabulacin/punto y coma/ coma y espacio
Hacer un clic en siguiente
Hacer un clic en terminar
Obtener los resultados necesarios (Ranqueando los resultados de las Observaciones de
equipo y borrndolos, de esta manera se visualizarn en pantalla solamente los
resultados de las muestras analizadas.
Observa de obtener la Observacin necesaria; copiar el nmero del Rack que
corresponde.

Apagado del equipo

Hacer un clic en el Icono lamp
Hacer un clic en Rotate Turret
Salir del W inlab
Finalmente apagar el Interruptor.

4.63 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN FIRE ASSAY

Pre-inspeccin
Realizar una pre-inspeccin en el rea de trabajo, materiales, equipos y reactivos. Las
deficiencias comunicar al supervisor.
Antes de cada operacin de pesado se calibrar la balanza con pesos patrones (una
vez al da) los pesos sern registrados en un cuaderno de calibracin de balanzas.

Acondicionamiento de las muestras

Las muestras ingresarn al rea de fire assay con su respectiva orden de servicio y
hoja de trabajo en file y es anotado en el cuaderno de ingreso de muestra.
Se pesar en set de 24 crisoles, los ensayos se distribuirn de la siguiente manera:

21 22 23 24

17 18 19 20

13 14 15 16

9 10 11 12

5 6 7 8

1 2 3 4
 La numeracin de los crisoles sera de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, la
formacin se respetara hasta el final del proceso (pesado, fundicin, colada,
copelacin y particin).
Las hojas de trabajo seran llenadas por el analista con los siguientes datos:
Cdigo y orden de servicio.
Peso de muestra.
Cantidad de reactivo.
Firma del analista en las diferentes etapas de fire assay.
El primer crisol sera enumerado con el cdigo de la hoja de servicio as como tambin
el ltimo crisol. Se usaran cdigos alfanumricos.
Las muestras de ore control seran identificadas con la letra C y la de procesos con la
letra P.
Las muestras se distribuiran de la siguiente manera:

Muestra por set Duplicados 20

10% muestras Blanco Flux 20% 2
muestras Patrn estandar 20% 1
muestras 1

N de ensayos por set 24

Pesado
Se pesaran en estricto orden y limpieza para cada muestra.
Se le adiciona 1 gr. de sulfato de cobre al patrn estandar con el fin de identificar su
posicin en la copelacin.
La adicin de nitrato de plata sera en solucin.
Las posiciones 10 y 11 seran usadas nicamente para el blanco flux y el patrn
estandar.

Fundicin
Controlar la temperatura de los hornos.
Verificar que no existan rebalses. De ser as, reensayar la muestra.
Verificar el orden y limpieza de las lingoteras (escorias, plomo).
Las lingoteras deben estar completamente secas.
La colada de los hornos se realizara de izquierda a derecha y de adelante hacia atras.

Copelacin
Controlar la temperatura de los hornos y el sistema de extraccin de humos metalicos.
Las copelas se calentaran por 20 minutos Observaciones e en el horno de
copelacin.
Verificar el orden correlativo de la posicin de los rgulos de plomo.
Identificar despus de la copelacin, la posicin del patrn estandar (coloracin
oscura). De no ser as reensayar todo el set.
Limpiar con sumo cuidado los dors.

Particin
El primer tubo sera enumerado con el cdigo de la hoja de servicio, as como el ltimo,
se usara la misma numeracin alfanumrica de fundicin.
Controlar la temperatura de la plancha, observar la presencia de oro en el tubo de
blanco flux. De ser as, reensayar todo el set.
 El oro obtenido en la particin (> 5 ppm), reensayar por gravimetra y por duplicado,
realizando una hoja de trabajo con su respectivo patrn y blanco flux.
Los tubos seran cubiertos con parafilm y codificados.
Se enviara a Observacin atmica con el file generado y una orden de envo,
donde se anotara:
Cdigo de la orden de servicio, correlativo alfanumrico
Fecha y hora de envo
Condiciones de ataque
Cantidad de blancos acidos
Nombre del analista
Observaciones

4.64 ASEGURAMIENTO EN LOS RESULTADOS DE FIRE ASSAY

Control de calidad del blanco flux

Se correra por cada 20 muestras, un crisol nicamente con fundente, para verificar la
calidad del flux, segn procedimiento.
La ley obtenida (oro en mg/l), se descontara a las lecturas por absorcin atmica.
La maxima ley posible permisible de oro sera de 10 ppb, de no ser as, se repetira todo el
set.

Control de calidad del patrn estndar

Se correra por cada 20 muestras, un patrn estandar (segn procedimiento), para
verificar la calidad de los resultados obtenidos.
La ley obtenida debe estar dentro de los lmites de la desviacin estandar, mediante una
grafica que demuestra los rangos maximos y mnimos posibles para su aprobacin.
De no ser as se repetira todo el set.

Control de las muestras analizadas

Los resultados de los duplicados deben estar dentro de los lmites de la desviacin
estandar, mediante una grafica que demuestra los rangos maximos y mnimos posibles
para su aprobacin, de no ser as, se repetira todo el set.
Las muestras analizadas por absorcin atmica que resulten con valores mayor o igual a
5 ppm, seran analizadas por gravimetra.
Se creara una nueva hoja de trabajo y se analizara por duplicado, con su respectivo
patrn estandar y blanco flux.
Se dara mayor confiabilidad a los resultados obtenidos por gravimetra.

Construccin de las grficas para obtener la desviacin estndar

Tener resultados para la creacin de una base de datos.
Calcular promedio

X = promedio de resultados

Calcular desviacin estandar relativa %

Y = (desviacin stndar / X) * 100%

Encontrar la ecuacin de la curva.

Una manera de hallar la curva es hallando el valor del coeficiente de correlacin r en la
ecuacin Y = a+b (1/x) donde r tiene que ser un nmero cercano a 1, probar con Y =
a+b (1/x2) y asi sucesivamente.
 TABLA DE TOLERANCIAS DE Au SEGN NORMAS JILLS.

CANTIDAD DE Au TOLERANCIA
(mg) (mg)

menos de 0.50 0.01

de 0.50 a 1.00 0.02
de 1.00 a 2.00 0.03
de 2.00 a 3.00 0.04
de 3.00 a 5.00 0.05
de 5.00 a 10.0 0.07
de 10.00 a 20.0 0.10
de 20.00 a 30.0 0.15

4.65 FUNCIONAMIENTO LECO

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin del M.S.D.S de los aceleradores como tunsgsteno
y hierro.
Use mandil, lentes oscuros, zapatos de seguridad y guantes de latex mientras usa los
reactivos qumicos.
Tenga extremado cuidado cuando manipule los crisoles del Leco analisis. Los crisoles
estan muy calientes despus.

Mtodo
Desde MAIN SCREEN presionar el icono METHOD.\
Luego presionar el cono ADD METHOD e ingresar el nombre del mtodo y su
descripcin del analisis y confirmar con OK para salvar, y CANCEL para borrar.
Ingresar los parametros; en la pantalla METHODO, elegir el mtodo recin creado.
Presionar MODIFY METHOD.
El cursor se posiciona sobre el campo DESCRIPTIONS donde se describe el mtodo.
Presionar ENTER.
El cursor se movera a INSTRUCTIONS, introducir si esto es necesario.

Anlisis - codificacin de las muestras

En la pantalla ANALYZE, parte inferior izquierda, ubicar el icono SELEC ID-CODE.
Presionar este icono, en la nueva pantalla se debera ingresar el cdigo de la muestra,
Presionar el icono Add ID code.
Ingresar el cdigo de la muestra y presionar OK.
Luego salir con ESC y confirmar con YES o NO.

Pesado de la muestra y fusin

Tomar un crisol y adicionar 2 cucharaditas de catalizador FOR SOLIDS esparcir por
todo el crisol.
Pesar aproximadamente 300mg de muestra en el crisol con catalizador e ingresar el
peso desde la balanza, los cuales seran ingresados en el mismo orden que se
analizara.
Adicionar 2 cucharitas de catalizador cubriendo toda la muestra.
Luego presionar el icono ANALYZE, para iniciar la secuencia de analisis.
Cuando se ha estabilizado la temperatura introducir el crisol con la tenaza hasta el
fondo de la camara y cerrar la compuerta.
 Calibracin
La calibracin se debe realizar como mnimo de 5 lecturas del estandar que se desea
calibrar.
La calibracin se realiza basada en los estandares los cuales son definidos en la
pantalla.
Desde MAIN SCREEN, presionar el cono CALIBRATION.
Presionar el cono DEFINE STANDARS y buscar el estandar que se utilizara.
Salir del men calibracin y presionar el cono de REPORTS y RESULTS.
Seleccione los resultados que va incluir en la calibracin con el cono INCLUDE
RESULTS exclyalo del proceso con EXCLUDE RESULT. Los resultados incluidos
seran resaltados en la pantalla.
Para realizar la calibracin presionar el icono PROCESS RESULTS.

4.66 DETERMINACIN DE CIANURO POR ION SELECTIVO

Preparacin del electrodo

Antes del uso del Electrodo, remover la tapa de jebe del electrodo de cianuro.

Electrodo de referencia de doble unin

Llenar el chamber interno con la solucin (900002) y llenar el chamber exterior con la
solucin 900003.
Adicionar la solucin cada da antes de usar el electrodo. El nivel de llenado de la
solucin debera ser al menos una pulgada por encima del nivel de la la muestra en el
beacker, para asegurar un adecuada velocidad de flujo. Si el nivel de la solucin de
llenado es menor al nivel de la muestra, los potenciales del electrodo podran ser
erraticos.

Control de operacin del electrodo (pendiente)

Este procedimiento mide la pendiente del electrodo. La pendiente esta definida como
el cambio en milivoltios observados por cada cambio de concentracion en el orden de
diez. Obteniendo la pendiente da la mejor manera de controlar el buen desempeo del
electrodo.
Si el electrodo ha sido guardado seco, prepare el(s) electrodos, de acuerdo al
procedimiento de Preparacin de electrodos.
Conecte los electrodos de acuerdo a las instrucciones del manual de pH meter.
Coloque 10 ml de agua destilada en un beacker de 150 ml. Adicionar 1 ml de ISA.
Agitar entre lenta a velocidad moderada. NOTA: NO CREE VORTEX EN LA
SOLUCIN. NO CAMBIE LA POSICIN DEL ELECTRODO DURANTE ESTE
PROCEDIMIENTO.
Coloque el pH meter en el Modo mV.
Lave los electrodos con agua destilada, secar, y colocar en la solucin preparada.
Use un estandar de cianuro de 1000 ppm. Pipetee 1 ml del estandar dentro del
beacker. Agitar de acuerdo al punto 3. Cuando se muestre una lectura estable, anote
el potencial en milivoltios.
Pipetee 10 ml del mismo estandar en el mismo beacker. Agite de acuerdo al punto 3.
Cuando se muestre un lectura estable, anote el potencial en milivoltios.
La diferencia de potenciales entre la primera y la segunda lectura esta definida como
la pendiente
cuando del electrodo.
la temperatura de la La diferencia
solucin debe 20
esta entre estar
y 25en
o
C. elSi rango de (-) no
la pendiente 54-60
estamV
en
el rango apropiado referirse a la seccin de problemas.
Tcnicas de medicin.
Medicin directa
Es un procedimiento simple de medicin de un gran nmero de muestras. solo una
lectura de Medidor es necesaria para cada muestra. La calibracin es llevada a cabo
con una serie de estandares. La concentracin de la muestra es determinada por
comparacin con los estandares. ISA es adicionado a todas las soluciones para
asegurar que las muestras y los estandares tengan fuerza ioniza similar y un pH
apropiado.
Si el electrodo ha sido guardado seco, prepare el o los electrodos, de acuerdo al
Procedimiento de Preparacin de electrodos. Conecte los electrodos de acuerdo a las
instrucciones del manual del pH meter.
Prepare dos estandares que se encuentre en el rango de concentracin de la muestra
problema y que difieran en concentracin en el orden de diez. Todos los estandares
deben estar a la misma temperatura que las muestras.
Mida 10 ml de cada estandar y la muestra en beacker de 15 ml diferentes. Adicionar 1
ml de ISA para cada beacker.
Lave los electrodos con agua destilada, squelos y colquelos dentro del beacker
conteniendo el estandar mas diludo. Cuando la lectura sea estable, grabe el valor de
mV y la correspondiente concentracin del estandar.
Repita el paso anterior para todos los estandares, trabajando de la solucin de menor
a la de mayor concertacin.
Usando un papel semilogartmico, prepare una curva de calibracin graficando los
valores de milivoltios en el eje lineal y los valores de las concentraciones de los
estandares en el eje logartmico.
Lavar los electrodos con agua destilada, secar, y colocar en la muestra. Cuando la
lectura sea estable, grabar el valor en milivoltios.
Usando la curva de calibracin determinar la concentracin de la muestra
desconocida.
Medicin de niveles bajos
Es similar al mtodo de medicin directa. Este mtodo es adecuado cuando la
concentracin de la muestra es menor a 0.5 ppm. Al menos 03 puntos de calibracin
son recomendables para compensar la respuesta no lineal del electrodo a estas
concentraciones.

Medicin de solucin de baja concentracin

Prepare los electrodos.
Conecte los electrodos al pH meter.
Seleccione una solucin estandar, use una solucin estandar de 10 ppm de cianuro.

Medicin
Mida 100 ml de agua destila en un beacker de 250 ml. Adicione 1 ml de ISA.
Lave los electrodos con agua destilada, squelos y colquelos dentro del Beacker.
Agite la solucin con un agitador magntico.
Adicione incremento de solucin estandar de cianuro de 10 ppm de acuerdo a la
siguiente tabla. Grabe la lectura de potencial estable despus de cada incremento.
Grafique en un papel semilogartmico, la concentracin en el eje (x Log) contra el de
milivoltios en el eje lineal. Prepare una curva de calibracin con estandares nuevos
cada da.
Medir 100 ml de la muestra en un Beacker. Adicionar 1 ml. de iSA. Lavar los
electrodos con agua destilada secar y colocar dentro de la muestra.
Agitar la solucin manteniendo la misma velocidad, temperatura y posicin de los
electrodos que cuando se midieron los estandares.
 Determine la concentracin de la muestra correspondiente a la medida de potencial de
la curva de Bajo Nivel.

Preparacin de la curva de Calibracin para Niveles Bajos

Tamao Concentracin
Paso Vol. Adicionado
Pipeta ppm
1. 1 ml 0.1 ml 0.01
2. 1 ml 0.4 ml 0.05
3. 1 ml 0.8 ml 0.13
4. 2 ml 2.0 ml 0.32

Adicin conocida
Este mtodo es adecuado para medir muestras ya que no se requiere calibracin. Es
adecuado cuando se miden unas pocas muestras, o cuando las muestras tienen una
fuerza ionica alta. (>0.1M) o cuando tienen una matriz de fondo complicada.
Referirse a la Teoria de Operacin para la explicacin de esto efectos. Los electrodos
son inmersos en la solucin y una alcuota de una solucin estandar conteniendo las
especies medidas es adicionado a la muestra. Del cambio de potencial antes y
despus de la adicin, la concentracin de la muestra original es determinada. Como
en una calibracin directa, cualquier unidad de concentracin puede ser usado.
4.67 PREPARACIN DE MUESTRAS ABX

Principio del mtodo

Consiste en reducir de tamao las muestras tradas por ABX, (6 kilos), muestras de
taladro y muestras superficiales (rocas), hasta un tamao de 90% -150 mallas como
promedio (400 gr. aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje, chancado,
cuarteo y pulverizado.

Operacin
Recepcin de muestras
Tamizado y chancado
Homogenizado y cuarteo
Secado
Pulverizado y despacho

Recepcin de muestras
Se recibiran las muestras de un representante de ABX
En un formato # 2 el representante de ABX anotara los cdigos correspondientes a las
muestras que se estan recepcionando.
Chequear si los cdigos anotados en el formato mencionado son correctos. En caso
contrario avisar a la persona que trajo las muestras.
Una vez chequeados los cdigos, se anotara en el formato la orden de trabajo (la cual
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de ABX recepcionadas
anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo CO-00384 lo cual significa :
CO: Orden de Trabajo para ABX
00425: el nmero de orden que tiene dentro del laboratorio para este ao.
Se anotara en el cuaderno de recepcin de muestras los siguientes datos:
 Fecha y Procedencia Calidad Cantidad Analisis
Hora de requerido
Llegada

Orden de Nombre y firma del Nombre y firma del Observaciones

trabajo recepcionista representante

Anotar en cada bolsa, que contiene la muestra, el nmero de orden de trabajo que le
corresponde.
A continuacin se procedera a chequear la humedad de las muestras. Si las
muestras superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de
consistencia barrosa), se procedera a secarlos en el horno de secado, con tiempos
de 30 a 60 minutos a 110 120 grados Centgrados, dependiendo de la humedad
de las muestras. Ir chequeando la humedad cada cierto tiempo, puesto que no se
debe trabajar con muestras completamente secas.
Cuando las muestras estan listas dejarlas enfriar.

FIGURA No 1
TAMIZADO Y CHANCADO

Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar la
chancadora.
Tamizar la muestra por una malla , (la cual esta acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fraccin 1/4) sera recepcionado en la olla de
homogenizacin. El producto no pasante de la malla (fraccin +1/4) se le triturara en la
chancadora de quijada ( con abertura de ) y el producto obtenido se le agregara
tambin a la olla de homogenizacin mencionada anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
Limpiar con aire a presin todo el circuito de chancado por cada muestra que se trabaja.
Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las muestras.
La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada segn
el proceso anterior.
Homogenizado y cuarteo
Tapar y sellar la olla e instalarla en el equipo de homogenizado, hacindolo girar por
espacio de 2 minutos.
Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metalica de 33 x 53 cm y nivelarlo.
Efectuar el cuarteo de la siguiente forma:
 Tomar con un cucharn pequeo, una pequea porcin en cada uno de los puntos
detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso aproximadamente y llenarlo en
una bandeja metalica de 16 x 26 cm.
Acompaar a esta bandeja tres sobres de papel en las cuales se indiquen la orden de
trabajo y el cdigo de esta muestra, (ver Figura N3)
Continuar como en casos anteriores .

Secado
Llevar las muestras cuarteadas al horno de secado. Dejarlas secar completamente por
espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la muestra, a 120 C.
Una vez seco las muestras del horno, dejarlas enfriar en el ambiente durante 30 minutos
aproximadamente.

Pulverizado y despacho
Realizar este trabajo dentro de una campana extractora.
Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverizacin.
Pulverizar la muestra durante 3 minutos.
Vaciar la muestra pulverizada en un papel kraf previamente cortado para homogenizar
Chequear si el pulverizado es completo (90% - 150 mallas)
Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada segn la Figura N 4.

FIGURA No 4
 Al cuartear la muestra, llevarla a los respectivos sobres de papel (3), hasta obtener
aproximadamente 200 gr. de peso en cada uno de ellos.
Colocar en cajas de cartn 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden
de trabajo) y llevarlos al area de pesado.

4.68 PREPARACIN DE MUESTRAS DE ORE CONTROL

Principio del mtodo

Consiste en reducir de tamao las muestras tradas por mina, (6 kilos), desde un tamao
promedio de pulgadas hasta un tamao de 90% -150 mallas como promedio (400 gr.
aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje, chancado, cuarteo y pulverizado. El
procedimiento de preparacin, esta compuesto por las siguientes actividades:
Recepcin de muestras Tamizado y chancado

Homogenizado y cuarteo
Secado
Pulverizado y despacho

Recepcin de muestras
Se recibiran las muestras de un representante de mina
En un formato # 1 el representante de mina anotara los cdigos correspondientes a las
muestras que se estan recepcionando.
Chequear si los cdigos anotados en el formato mencionado son correctos. En caso
contrario avisar a la persona que trajo las muestras.
Una vez chequeados los cdigos, se anotara en el formato la orden de trabajo (la cual
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de ORE CONTROL
recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo
OC-00384 lo cual significa
OC: Orden de Trabajo
00384: el nmero de orden que tiene dentro del laboratorio para este ao
Se anotara en el cuaderno de recepcin de muestras los siguientes datos:

Fecha y Procedencia Calidad Cantidad Analisis

Hora de requerido
Llegada

Orden de Nombre y firma del Nombre y firma del Observaciones

trabajo recepcionista representante

Anotar en cada bolsa que contiene la muestra, el nmero de orden de trabajo que le
corresponde.
Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, para el control de calidad.
A continuacin se procedera a chequear la humedad de las muestras. Si las muestras
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa), se
procedera a secarlos en el horno de secado, con tiempos de 30 a 60 minutos a 110
120 grados Centgrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad cada cierto tiempo, puesto que no se debe trabajar con muestras
completamente secas.
Cuando las muestras estan listas dejarlas enfriar.
Si las muestras no superan el 4% de humedad, (no es necesario colocarlas en el horno)
(ver Fig. N 1 Tamizado y Chancado del Item 6.67)
 Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para
limpiar la chancadora.
Tamizar la muestra por una malla , (la cual esta acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fraccin 1/4) sera recepcionado en la
olla de homogenizacin. El producto no pasante de la malla (fraccin +1/4) se le
triturara en la chancadora de quijada ( con abertura de ) y el producto obtenido se
le agregara tambin a la olla de homegenizacion mencionada anteriormente, (ver
Fig. Nro. 1).
Limpiar con aire a presin todo el circuito de chancado por cada muestra que se
trabaja. Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las
muestras.
La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada
segn el punto anterior .

Homogenizado y cuarteo
Tapar y sellar la olla e instalarla en el equipo de homogenizado, hacindolo girar por
espacio de 2 minutos.
Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metalica de 33 x 53 cm y
nivelarlo.
Efectuar un primer cuarteo (para analisis de ore control) de la siguiente forma:
Tomar con un cucharn pequeo una pequea porcin en cada uno de los puntos
detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso aproximadamente y
llenarlo en una bandeja metalica de 16 x 26 cm.
Acompaar a esta bandeja un sobre de papel en la cual se indique la orden de
trabajo y el cdigo de esta muestra, (ver Fig. Nro.3 del Item 6.67)
Continuar con el paso anterior .
Efectuar un segundo cuarteo (para metalurgia), partiendo de los residuos del
primer cuarteo, de la siguiente forma:
Nivelar la muestra sobrante en la bandeja
Con un cucharn pequeo, arrastrar la muestra en forma horizontal y diagonal sin
levantar el cucharn y en forma constante por los lados numerados que se
indican en la Fig. Nro. 4 recogiendo toda la muestra que fuera posible obtener.
Llenar la muestra obtenida en una bolsa plastica la cual lleva el orden de trabajo y
nmero de muestra a la que corresponde.
Llenar en una caja, todas las muestras para metalurgia que pertenezcan a la
misma orden de trabajo (anotar esta orden en la parte frontal de la caja) y
llevarlos a esa area.

Si la muestra no es para QC regresar todo el sobrante a su bolsa original utilizando el

tolvin.
Si la muestra es para control de calidad (QC), entonces, repetir el mismo
procedimiento de cuarteo para ore control, con la salvedad de que se tomara
 aproximadamente 250 gr. de muestra por triplicado llamando a las muestras A, B y C,
regresando el sobrante a su bolsa original utilizando el tolvn.
Anotar en un cuaderno de control de calidad (QC) los siguientes datos:

Fecha Numero o Orden de Cdigo de Cdigo de Cdigo de

cdigo del QC trabajo La muestra A B

Llevar los QC a una caja de cartn identificando esta caja ya sea con la letra A o B y el
numero de QC.

Secado
Llevar las muestras cuarteadas de ore control al horno de secado. Dejarlas secar
completamente por espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la
muestra, a 120 C.
Una vez secas las muestras del horno, dejarlas enfriar en el ambiente durante 30
minutos aproximadamente.

Pulverizado y despacho
Realizar este trabajo dentro de una campana extractora.
Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverizacin.
Pulverizar la muestra durante 3 minutos.
Vaciar la muestra pulverizada en un papel Kraf previamente cortado para homogenizar
Chequear si el pulverizado es completo (90% - 150 mallas)
Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada (segn la Fig. N4 del item 6.67)
Al cuartear la muestra, llevarla a su respectivo sobre de papel, hasta obtener
aproximadamente 400 gr. de peso.
Si la muestra pulverizada es para control de calidad (QC), entonces:
Marcar tres sobre mas con el mismo cdigo de muestra con la que se va a tomar el QC y
las letras A , B y C (una letra en cada sobre).
Hacer el homogenizado en forma similar a las muestras normales, pero, para el cuarteo
hacerlo segn la Fig. Nro. 6.

FIGURA No 6

Formar un cono sobre el papel Kraf.

Dividir dicho cono en cuatro partes iguales (forma de cruz)
Tomar cada lado para cada sobre.
Guardar las muestras A, B y C en una caja de cartn respectivamente, anotando en la
parte frontal de la misma el cdigo de QC y a que letra pertenece.
La cuarta muestra ira al area de pesado.
Colocar en cajas de cartn, 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden
de trabajo) y llevarlos al area de pesado.
4.69 REMEDIACIN PARA DERRAME DE CIANURO

Definir las areas potenciales de derrames.

Cualquier derrame por mas pequeo e insignificante que parezca debera ser
reportado al escuadrn de remediacin.
El aviso debera indicar el area donde ocurri, origen aparente del derrame,
cantidad y estado del cianuro. Si se encuentra en solucin o en slido.
Nunca trabaje solo para realizar una remediacin de cianuro siempre trabaje
con el compaero entrenado. No desprecie la concentracin del cianuro. La
mayor causa de accidentes se debe a exceso de confianza.
Coloque y aisle la zona afectada con cinta plastica de seguridad.

Remediacin de cianuro slido

Si la zona es cerrada, airee la zona por lo menos 15 minutos.
Retire con una lampa o pala el material contaminado y deposite el residuo en
un cilindro o puede ser barrido con una escoba de cerdas plasticas.
Lave la zona con solucin de hipoclorito de sodio al 11%.
Despus de que ha sido eliminado el cianuro comunique que la operacin ha
terminado y que la zona se encuentra habilitada.
Haga un reporte basado en una investigacin exhaustiva.

Remediacin de cianuro liquido

La causa mas comn de derrames de solucin es la rotura de tuberas, las cuales
pueden pasar inadvertidas por tiempos prolongados.
Avise inmediatamente al advertir el derrame.
Si la solucin se encuentra sobre una superficie impermeable absorba la
solucin con tela absorbente especial.
Si la solucin ha sido absorbida por el suelo. Recoja el material afectado con
lampas si la extensin es pequea. Aadiendo hipoclorito de sodio al material
contaminado.
Si la extensin es mayor utilice un cargador frontal adecuado para el trabajo.
Haga un reporte basado en una investigacin exhaustiva.

4.70 RESPUESTA A UN INCENDIO

Los extinguidores de fuego en la planta de Procesos son multi-propsito. No obstante, es

importante distinguir entre los siguientes tipos de fuego.
CLASE A: Fuegos ocasionados por materiales combustibles comunes (madera, papel,
caucho y derivados de plasticos).
CLASE B: Fuegos ocasionados por lquidos combustibles o inflamables, gases, grasas
y materiales similares.
CLASE C: Fuegos ocasionados por ciertos metales combustibles tales como magnesio,
titanio, circonio, sodio, potasio, etc.
CLASE D: Fuegos ocasionados por ciertos metales combustibles tales como magnesio,
titanio, circonio, sodio, potasio.

Peligro
NUNCA USE AGUA EN UN FUEGO CLASE B, C D

En el caso de un fuego pequeo (encerrado)

Solicite ayuda
Apague el fuego con un estinguidor qpropiado sin exponerse usted mismo a un riesgo.
 En el caso de un incendio en las estructuras del edificio
Haga sonar la alarma de alguna caja cercana contraincendios.
Reporte la emergencia
Desconecte la energa elctrica de cualquier equipo implicado en el incendio, si usted lo
puede hacer sin tener contacto con los alambres elctricos daados.
Si el gas de oxgeno, propano, acetileno u otra fuente inflamable esta alimentando el
fuego, apague el flujo, si es que puede hacerlo con seguridad.
Intente extinguir o contener el fuego con equipo disponible, slo si puede hacerlo sin
exponerse a un riesgo, de otra manera evace el edificio al punto designado de reunin.
Al evacuar, active algn sistema disponible de supresin de fuego y aisle el incendio
cerrando las puertas y ventanas.

4.71 RESPUESTA A UN TERREMOTO

En el caso de un terremoto, se deben tomar acciones durante el sismo y hay acciones

que deben ser hechas inmediatamente despus del sismo. Tome en cuenta que un
terremoto es impredecible, y por lo tanto permanezca alerta y enterado de la situacin en
el area circundante.

Durante el temblor
Si usted est dentro de un edificio
No corra (mucha gente resulta herida en los terremotos por objetos que caen).
Protjase bajo una mesa o un escritorio pesado, o resguardese bajo el marco de una
puerta y asegrese usted mismo.
Aljese de ventanas y otros objetos que pudieran romperse, caer o hacerse aicos.
Espere la activacin de las alarmas contraincendio y los sistemas de rociado por
aspersin.

Si usted est fuera del edificio

Permanezca fuera del area de derrumbes, de las lneas y polos elctricos que pudieran
haber cado y estar energizados.

Si usted est en un vehculo

Pare el vehculo y permanezca dentro hasta que termine el temblor.

Despus del temblor

Rapidamente asegure su area previniendo situaciones secundarias de emergencia tales
como incendios, derrames qumicos o explosiones. Si hubieran lesionados u otra
emergencia que requiera al Equipo de Respuestas a Emergencias, reporte
inmediatamente la situacin.
Asegrese que este disponible la ayuda mdica inmediatamente.
No haga algo que pueda causar una chispa, incluyendo el prendido de fsforos.
Evace el area, si su ubicacin es inestable o si se le notifica para que lo haga.
En la evacuacin, muvase en la direccin del viento en las instalaciones.
Anticipe a los subsiguientes remezones.

4.72 RESPUESTA A UNA EXPLOSIN

Active una alarma de emergencia.

Reporte la emergencia.
Evace el area ya que mas explosiones pueden ser inminentes y se puede desarrollar
una segunda situacin de emergencia (incendios) resultante de la explosin.
 A medida que realice la evacuacin, identifique cualquier situacin secundaria de
emergencia para que lo informe al comandante del incidente, y si es posible, elimine
amenazas potenciales de otros incidentes.
Aisle y asegure el area de la explosin.

4.73 RESPUESTA DE ATENCIN A HERIDOS

Reporte la emergencia.
Haga sonar la alarma, si fuera necesario.
Asegure cuidadosamente el lugar del incidente, particularmente para peligros invisibles
tales como gases venenosos o la electricidad.
No mueva a los heridos a menos que exista un peligro inmediato de fuego, explosin u
otras amenazas peligrosas contra la vida.
Suministre primeros auxilios hasta que llegue el equipo de Respuesta a Emergencias.
Designe a alguien para que espere y gui al equipo de Respuestas a Emergencias
hasta donde se encuentren los heridos.
En una situacin donde han habido heridos graves, el area tiene que ser acordonada
para mantener intacta la escena del incidente hasta que se halla completado la
investigacin. En estas situaciones, nada debe ser cambiado o movido.

4.74 PREPARACIN DE SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH)0.5N

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica del reactivo
hidrxido de sodio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad.
Respiradores para acidos, guantes de latex, careta de proteccin facial y mandil de
laboratorio cuando se mezcla la soda castica.
Tener conocimiento y compresin de la manipulacin del equipo extractor de gases.
La mezcla se realizara bajo una campana extractora.
Use guantes resistentes al calor cuando manipule recipientes calientes grandes.

Principio del mtodo

Diluir el hidrxido de sodio concentrado a una determinada normalidad para determinar
la concentracin de acidos.

Reactivos
Ampolla, NaOH 1 N
Agua desionizada

Operacin
Tome la ampolla de NaOH 1N.
Coloque el vaso 4000 ml con 2500 ml de agua desionizada y colocar en la plancha
caliente, hierva por 15 minutos (quitar cualquier dixido de carbono disuelto).
Quite el vaso de la plancha caliente, y deje enfriar completamente.
Adicione la ampolla de NaOH 1 N al matraz aforado.
Llene el matraz aforado de 2000 ml que contiene el NaOH con agua desionizada libre de
CO2.
Tape el frasco y mezcle.
Titule el NaOH usando el procedimiento estandar para verificacin de la concentracin
de la solucin.
4.75 SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH)10%

Normas de seguridad.
Tener conocimiento y comprensin de las hojas de informacin tcnica del reactivo
Hidrxido de Sodio.
Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para acidos, guantes de latex,
careta de proteccin facial y mandil de laboratorio, cuando se mezcle la soda caustica.
Tener conocimiento y comprensin en la manipulacin del equipo extractor de gases.
La mezcla se realizara bajo una campana extractora.

Principio de mtodo
Diluir el hidrxido de sodio concentrado a un determinado porcentaje para lavar/enjuagar
los dors de particin.

Reactivos
Agua desionizada.
Hidrxido de amonio 57%

Operacin
Usar un cilindro graduado (probeta) de 4000 ml, agregar 7200 ml de agua desionizada
a un recipiente plastico de 8 litros.
Agregue 800 ml de hidrxido de amonio concentrado al recipiente plastico de 8 litros.
Colocar el agitador magntico. Mezclar la solucin por 30 minutos.

4.76 USO DE EQUIPOS DE SEGURIDAD EN FIRE ASSAY

En el rea de pesado
Prender el equipo de extraccin de polvos
Usar mascaras antipolvo y guantes de jebe para evitar la inhalacin, absorcin por la
piel o ingestin de polvo

En el rea de fusin
Prender el equipo de extraccin de polvos.
Usar mascaras antipolvo y guantes de jebe al momento de homogenizar los muestras.
Usar traje especial protector de calor, protector facial (mica aluminizada) mascara
antihumo.
Usar zapatos especiales y guantes de cuero al momento de cargar y descargar los
crisoles de los hornos.
Usar protectores auditivos, guantes resistentes al calor y protector facial (mica clara) al
momento de liberar los botones de plomo de la escoria.

Copelacin
Prender el equipo de extraccin de humos metalicos.
Usar traje especial protector de calor, mascara antihumos metalicos, protector facial
(mica aluminizada), guantes de cuero y zapatos especiales al momento de cargar y
descargar los hornos de copelacin.

Particin
Prender el equipo de extraccin de gases acidos.
Usar mandil, mascara anti acidos, guantes quirrgicos y lentes de seguridad al
momento de preparar soluciones, manipular y atacar en plancha.
DEFINICIONES

Derrame.- Se considera derrame al vertimiento accidental de sta sustancia qumica en

volmenes, flujos o concentraciones que acarreen peligro para la salud y/o el
medioambiente.
Isotanque.- Tanque de acero inoxidable especialmente diseado para contener perxido de
hidrgeno.
MSDS .- Hoja de datos de seguridad de productos qumicos
HAZWOPER.- Grupo especialmente entrenado para caso de derrames de sustancias txicas y
reactivos qumicos industriales.
 CAPITULO V

MANTENIMIENTO DEL REA.

OBJETIVO

El presente captulo tiene por objetivo preservar las instalaciones y equipos en el laboratorio
para garantizar las operaciones normales del Laboratorio Metalrgico y Qumico.

DESCRIPCIN DEL REA DE TRABAJO.

Las reas de trabajo asignadas al Laboratorio Metalrgico son cinco :

a. Laboratorio Metalrgico
b. Pad Piloto
c. rea de Columnas.
d. Almacn de Materiales y Equipos.
e. Almacn de Muestras.

5.1 CHANCADORA DE QUIJADAS

Desmontaje y Montaje de la Chancadora de Quijada

1. Puesta de candados de seguridad.
2. Desmontaje del anclaje de chancadora y retiro de la cablera.
3. Retiro de la chancadora a una mesa de trabajo, para su fcil mantenimiento.
4. Comienzo del desamblaje de la chancadora.
5. Retiro de los pernos JC58 (6Pzas.), desacople de la mordaza mvil (JC65) y el
impulsor (JC57).
6. Retiro de los tornillos fijadores (JC6 y JC3).
7. Puede retirar el motor aflojando la tuerca inferior para tensor de la placa del motor
(JC124).
8. Retiro de las fajas (JC139, 2 Pzas.)
9. Desmontaje del motor.
10. Retiro de los tornillos (JC134,12,7 y 8).
11. Para retirar la polea impulsora (JC16) y la rueda voladora (JC11), es suficiente usar
dos pernos de 3/8 NC, los cuales ya se quitaron y los de NC que deberan estar
disponibles.
12. Atornillar dos pernos de 3/8 en la placa JC10 si se saca la rueda voladora (JC11)
JC15 si se retira la polea impulsora (JC16).
13. Atornillar el perno de NC sobre el eje excntrico (JC55).
14. De esta manera el tornillo de NC tendr la cabeza entre JC10 o JC15 y al final del
eje excntrico (JC55) pudindose quitar (volteando a la izquierda, sacando la rueda
voladora y cambiando de direccin respectivamente).
Los espaciadores o pernos ms largos pueden ser necesitados por su rosca relativamente
corta, por lo tanto el procedimiento puede repetirse ms de una vez.
15. Retirados la polea y la rueda voladora, se procede a quitar las tuercas JC18 y JC21.
16. Retirar los flangers JC32 y JC43, los cuales vienen con dos orificios con rosca de
3/8NC para ser usados como botadores.
17. Ntese que cada uno de lo flangers tienen estampado la letra A y el otro la letra B, al
igual que en la parte superior del impulsor (JC57).
Esto debido a que el flanger A y el lado A del impulsor estn del mismo lado donde tienen
las bases para sus respectivos cojinetes (JC38 y JC54) con la exacta medida del
ancho del cojinete, por otra parte los flangers B y el lado B del impulsor tienen las
bases para los cojinetes notablemente ms largos.
18. Retirar los flangers A y B, se podr retirar los espaciadores JC33 y JC44 los cuales
tienen diferente ancho, as que al instalar el espaciador JC44 ir al lado A y el JC33 al
lado B, con el bisel de cada uno encarndose uno al otro , esto le dar la respectiva
posicin al impulsor en relacin con la estructura de las mordazas mviles y los
flangers.
19. Retirar los tornillos JC50 y JC45 y las cubiertas JC47 y JC52, coloque la maquina a 90
grados de su posicin original, de tal forma que el eje excntrico JC55 quede en
posicin vertical.
20. Colocar dos placas planas entre el borde de abajo del alojamiento del cojinete de abajo
en el impulsor y la estructura.
21. Atornillar completamente un tornillo de NC de cabeza hexagonal sobre el eje
excntrico JC55.
22. Golpear o prensar la cabeza del tornillo hacia abajo, el eje y el cojinete de abajo
saldrn.
23. Una vez desmontado el eje, realizar los cambios que sean necesarios.
24. Continuar con el desmontaje de la mordaza mvil.
25. Retirar los tornillos JC99, 94 (2Pzas.).
26. Retiro de los tornillos JC150 (8Pzas.).
27. Retiro de las cubiertas del fieltro JC148 (2Pzas.) y JC147 (2Pzas.).
28. Con las abrazaderas JC95 y JC90 todava apretadas, golpee con un martillo hacia
abajo sobre la parte superior con una barra redonda, de otra manera retirar las
abrazaderas JC95 y JC90, y luego por medio del extractor (herramienta especial
proveda por el fabricante),se retiran los bujes endurecidos izquierdo y derecho para
sostener el eje pivote.
29. Luego ser mas fcil remover las excntricas JC80 y 86, el eje pivoteador JC77 y
tambin JC78, 84,140 y 141.
30. Retirar el eje de la mordaza mvil JC62, para realizar esto se debe tener precaucin
para que no se daen las partes interiores, para los cojinetes JC61 y 63, para evitarlo
debe llenar el espacio que queda al retirar la tapa del impulsor JC59.
31. Una vez desmontado se podr cambiar las partes daadas de la chancadora.
32. Para el montaje se realizaran los pasos anteriormente descritos pero de manera
inversa.
33. Montar la chancadora sobre su estructura.
34. Conectar el correspondiente cableado.
35. Verificar la lubricacin.
36. Retiro del candado de seguridad.
37. Entrega del equipo a operaciones.

Cambio de forros de la chancadora de quijadas

Los forros son las planchas de fierro que se encuentran ubicadas en la parte interior y
lateral de la chancadora quijada. Son planchas de fierro que soportan la abrasin.
1. Parar el equipo
2. Colocar el candado de seguridad
3. Retirar los cuatro pernos sujetadores de la mandbula.
4. En algunos casos los sujetadores estn soldados a la estructura por seguridad, se
corta esta soldadura y se retira los sujetadores.
5. Retire las quijadas.
6. Retire a presin los forros desgastados
7. Realice una limpieza al rea.
8. Colocar los forros nuevos.
9. Colocar las quijadas
10. Colocar los sujetadores, los pernos y ajustar firmemente
Engrase de chancadora de quijada
1. Algunas chancadoras de quijadas tienen sistema de engrase automtico
2. Otros tienen manualmente
3. Usan grasa
4. Cada dos horas se bombea a los puntos de rodamiento, rtula, puntos donde hay
movimientos.

Cambio o reparacin de mallas de chancadora de quijada

1. Las mallas se encuentran sobrepuestas en la chancadora de quijada, de 30 cmts x 30
cmts aproximadamente.
2. Las mallas recepcionan el material chancado. Por el uso propio del chancado sta se
deteriora.
3. Si esta muy daado se retira la malla y se reemplaza por una nueva.
4. La malla deteriorada es trasladada al taller de mantenimiento mecnico, para ser
reforzada tanto la estructura como la malla, o nicamente se reemplaza la malla
metlica por otra nueva.
5. Esta mallas son de un diseo sencillo, fcil de ser construidas en el taller.

Sujecin de equipos por vibracin

1. Los equipos de movimiento interno producen vibraciones considerables.
2. La base de stos equipos son especialmente construdos para amortiguar el
movimiento y fijar firmemente al suelo.
3. La tcnica de construccin de la base es por capas de cemento que une al piso con la
base, una capa de jebe que absorbe la vibracin, otra capa de cemento y otra capa de
jefe.
La maquinaria va fijada a esta base con cuatro pernos, arandelas de presin,
arandelas de sujecin y tuercas.

Nota
Si el sistema de engrase automtico no funciona, adicione grasa por medio manual.
Tener precaucin en diferenciar los espaciadores JC44A y JC33B, ya que
aparentemente son de las mismas dimensiones.
Tener especial cuidado en desmontar los rodamientos para no daarlos.
Preveer contar con la grasa de las caractersticas del equipo, para garantizar una mejor
lubricacin.
Procurar usar la prensa para el montaje de los rodamientos de la chancadora.
Guardar todas las piezas y diferenciarlas para hacer mas fcil el montaje.
Manipular con mucho cuidado el equipo ya que posee considerable peso.
Procurar no golpear las mordazas tanto fija como mvil ya que se podran quebrar.
 ANEXO I

ANLISISDEMERCURIOENPRECIPITADO

Antes de realizar el anlisis de Hg, debemos tomar en cuenta las normas de seguridad, tales como
usar el equipo de Proteccin Personal (EPP), mscara, anteojos para mercurio, al realizar el
anlisis usar siempre guantes de latex, utilizar en el rea de trabajo, guardapolvos mamelucos.
Tambin conocer el MSDS de los reactivos a usar.

Las fiolas antes de ser usadas, debern de ser lavadas con 10 ml de cido ntrico concentrado en
plancha por 5 minutos. Luego lavar 2 veces con agua desionizada y codificar segn cdigo de
muestra.

Si la muestra se encuentra hmeda, secar 50 g aproximadamente a 50C por 12 horas. Pulverizar

en mortero, homogenizar la muestra antes de ser pesado. Los anlisis se realizan por duplicado.

Procedimiento

Pesar con una precisin de 0.1 mg 0.5 g de muestra y transferirlo a una fiola de 200 ml, ayudarse
con una pizeta con agua desionizada para no generar polvo a la hora de trasvasar la muestra de la
fiola.

Adicionar 10 ml de HNO3 (concentrado) y agitar

Adicionar 10 ml de H2SO4. Se presentar una reaccin exotrmica, el cual deber ser enfriada en
bandeja en agua fra.

Colocar la bandeja con agua fra y llevar a plancha, tal que la temperatura del agua sea +/- 50 C.
Colocar las fiolas en la bandeja bajo campana por 2 horas hasta que desaparezcan los gases
ntrosos.

Retirar las fiolas y adicionar 1 ml de floculante al 0.05 %

Aforar las fiolas con agua desionizada, tapar y agitar.

Si fuera necesario filtrar con filtro Whatman N 42, una porcin de la fiola para anlisis.

Preparacin del Estndar

A partir de la solucin stock de 1000 ppm de Hg, preparar estndares de 50, 100 y 200 ppm de Hg,
enrazar con una matriz tan igual que el de las muestras.
 ELMERCURIOCOMOMETAL

Las propiedades fsicas y qumicas del Hg, la convierten en un metal atractivo para el uso en
aplicaciones cientficas e industriales. Estas propiedades son:

1. Es un metal que se presenta en estado lquido a temperatura ambiente de (25) su

punto de congelacin es el ms bajo de todos los metales < 39 C.

2. Tiene una gama lquida considerable hasta los 396C, que incluye todas las
temperaturas ordinarias. Se expande uniformemente a la largo de toda ella.

3. Es el ms voltil de todos los metales.

4. La resistividad elctrica es muy baja lo que hace que se le considere como uno de los
mejores conductores elctricos metlicos.

5. Muchos metales se disuelven en mercurio para formar amalgamas (aleaciones)

6. El metal y sus compuestos son txicos para todos los organismos vivos.

A pesar de ser un elemento raro, comprendido slo 0.09 ppm de la corteza terrestre en peso, se
concentra en la naturaleza de diversas menas. La principal de ellas, el cianuro ( HgS),
proporciona mercurio elemental por calcinacin. La reaccin es:

Hg S + O2 = Hg + SO2

En el laboratorio analizamos Hg. en el precipitado obtenido en los filtros prensa y precipitado

saliente de las retortas, para controlar la cabeza y eficiencia de las retortas. Tambin analizamos
en el mineral de tajo de la mina, usando la tcnica de Arrastre a vapor fro con los equipos MHS-
10 (generador de hidruros), Lampara de descarga (EDL) y equipo de Absorcin Atmica.

Lectura de la muestra

- Prender el equipo Perkin Elmer EOL System 2, Activar la tecla Mod. y en posicin Lamp 1
colocar el selector a 150 miliamperios.

- La lampara de descarga de Hg, se caliente por 45 minutos aproximadamente.

- Se coloca la lampara de descarga de Hg. en la torreta del equipo de Absorcin Atmica, las
lecturas se realizan en modo continuo y Backgroud.

- Con el Bk de los estndares preparados, hacer autocero y leer las lecturas de los estndares y
las muestras.
 - Calcular la absorbancia, determinar la cantidad de mercurio en la muestra a travs de regresin
lineal, usando una pagina excel donde obtenemos la ecuacin de correlacin y de all el factor de
conversin.

Calculo

% Hg = ( (abs / fac) x Vol /Wm) / 10,000

Donde:

abs : Absorcin
fac : factor de conversin; A/ugHg/ml
Vol : Volumen de ataque; ml
Wm ; Peso de la muestra en gr.

ANEXO 2.

ANLISISDEMERCURIOENMINERAL

Para encontrar el mtodo ptimo, se corrieron 3 pruebas para la determinacin de Hg. En mineral,
todas con el uso del equipo MH5-10, fueron los siguientes:

o Ataque con HNO3 y H2SO4

o Ataque con HNO3 y H2SO4 en bao mara
o Ataque con HNO3 / HClO4

Los resultados de estas tres pruebas se compararon con los resultados de las muestras enviadas, a
laboratorios externos . El mtodo di resultados muy similares, y fue el ataque con HNO3 / HClO4,
que es la siguiente:

Procedimiento

Pesar 20g. de muestra mineral en fiola de 200 ml

Adicionar 10 ml de HNO3 y 10 ml HClO4, y calentar en plancha, hasta emisin de humos blancos.

El cido ntrico disuelve el mercurio presente formando Nitrato Mercrico.

3 Hg + 8H+ + 2NO3 - = 3Hg+ 2 + 4H2O + 2NO

Retirar de la plancha y dejar enfriar

Adicionar 1 ml de H2O2 al 50% y llenar con agua desionizada hasta un volumen aproximado de 100
ml y llevar a plancha hasta hervor.
Dejar enfriar, aforar, agitar y filtrar un porcin papel filtro Whatman N 42 y llenar en tuvo de +/- 15
ml.

La muestra se llevar posteriormente para su respectivo anlisis por absorcin atmica mediante el
equipo MHS-10 (generador de hidruros).

Principio Qumico

El borohidruro de sodio (NaBH4) en solucin es usado exclusivamente como agente reductor

(reductor) EN EL mhs-10. El borohidruro de sodio libera hidrgeno en contacto con cidos. Los
mecanismos de reaccin envueltas en la reduccin del metal son complicadas y casi tiene lugar via
la formacin de radicales intermedios. La siguiente ecuacin representa el proceso de reduccin

Hg +2 + 2BH4- Hg + H2 + B2H6

Las determinaciones de mercurio se presentan usando vapor frio. De acuerdo al tipo de matriz, la
muestra (solucin) es primero tratada de manera que el mercurio est presente en la forma inica
en solucin cida. Se agrega un reductor en la solucin y el mercurio es reducido al estado
metlico. Ya que el mercurio tiene una apreciable volatilidad an a temperatura ambiente, el vapor
de mercurio metlico es guiado fuera de la muestra y transportado por el hidrgeno a la celda de
cuarzo donde se mide la absorcin. La celda no es calentada generalmente para determinaciones
de mercurio.

PREPARACINDEESTANDARESDEMERCURIO

Se preparan los estndares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb en fiolas de 100 ml, en fiolas de 100 ml a
partir de una solucin de 1000 ppm de la siguiente manera

1000 ppm 10 %HNO3

100 ppm 10 % HNO3

10 ppm - 10 % HNO3

1ppm - 10 % HNO3

10 ppb 30 ppb 50 ppb 100 ppb 300 ppb

Los estndares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb se aforan con el blanco que es una solucin al 15 %
de HNO3 y 15 % de H2SO4
 LECTURAYCALCULOS

Para la lectura de las absorbancias se usan el equpo MHS-10, con una solucin de 3 %
borohydruro de Sodio y 1 % de NaOH.

Se instala el equipo de acuerdo al manual del MHS-10 y se leen las absorbancias de los estndares
para confeccionar las respectiva curva de calibracin y obtener una ecuacin de la forma:

Y= mX

Donde:

Y : AbsorBancia
X: ppb de Mercurio

Luego se leen las absorbancias de las muestras y se le descuenta el valor obtenido de el blanco.

Absorvancia = Y Absorv BK

Se calcula los ppb de mercurio de acuerdo a la ecuacin obtenida en calibracin:

Absorbancia/m = X

El resultado de X se multiplica por la dilucin que en este caso sera:

ppb Hg = X* 200/2

Los resultados se debern expresar en ppm:

ppm Hg = ppb Hg*1000

Conclusiones y recomendaciones:

Los estndares y las muestras se degradan fcilmente con la luz, para evitar esto se deber
guardar en lugares oscuros.

Se deber preparar con mucho cuidado los estndares ya que un pequeo error en la toma de
alcuotas puede cambar la curva y consecutivamente los resultados del contenido de mercurio en
mineral.

Una vez preparados los estndares las muestras deber procederse inmediatamente a su
respectiva medicin por AA, no se deben de guardar las muestras.