Universidad de El Salvador

Facultad de Ciencias Naturales y Matemtica

Escuela de Qumica

Departamento de Qumica Analtica

Asignatura: Cromatografa Aplicada

Nestor Orellana

LABORATORIO DE CROMATOGRAFA DE GASES

Parte I

Presentan:

Br. Jennifer Rosabel Gabriel Giannini Carn: GG10114

Br. Joaqun Magaa Carn:

Ciudad Universitaria, martes, 27 de junio de 2017

 RESUMEN
Se realizaron. (necesito la hoja de procedimiento)

1. INTRODUCCIN TERICA

La cromatografa de gases, es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y

se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de
una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil
no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a
travs de la columna.

Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la

cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y
que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). La GC se lleva a cabo en un
cromatgrafo de gases. ste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema
de inyeccin de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.

2. DESCRIPCION DEL CROMATOGRAFO DE GASES

Un cromatgrafo de gases consiste en varios mdulos bsicos ensamblados para:
proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil),
permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye,
contener la longitud apropiada de fase estacionaria,
mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de
temperatura),
detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y
proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada
componente.
 Figura 1. Esquema de un Cromatgrafo de Gases

2.1. Sistemas de inyeccin de muestra

El modo estndar, adecuado para aproximadamente 95% de las aplicaciones de las columnas
empacadas (o empaquetadas), es la inyeccin directa. La muestra es inyectada con una
jeringa hipodrmica a travs de un sptum de goma (o hule) de silicona autosellante, a un
alineador de vidrio (glass insert) contenido en un bloque metlico, donde es vaporizada y
barrida hacia la columna. El bloque se calienta a una temperatura que se fija en un valor
suficientemente alto para convertir prcticamente en forma instantnea la muestra lquida en
vapor. La cantidad de muestra inyectada es del orden de L para lquidos y algo superior
para gases.

2.2. La fase estacionaria

En una columna cromatogrfica de gas-lquido las propiedades deseables para una fase
lquida inmovilizada incluyen:
baja volatilidad (idealmente, el punto de ebullicin del lquido debe ser al menos
100C mayor que la temperatura de trabajo mxima de la columna);
estabilidad trmica;
qumicamente inerte;
caractersticas de disolvente tales que los valores de k' y de los solutos a resolver
estn dentro de un intervalo conveniente.
Durante el desarrollo de la cromatografa gas-lquido se han propuesto miles de disolventes
como fases estacionarias. La eleccin adecuada entre esos disolventes es una etapa crtica
para el xito de la separacin; de hecho existen guas cualitativas para realizar la eleccin,
pero al final, la mejor fase estacionaria solamente se puede determinar en el laboratorio.

El tiempo de retencin de un soluto en una columna depende de su coeficiente de

distribucin, el cual a su vez est relacionado con la naturaleza qumica de la fase
estacionaria; es por ello que, para ser til en cromatografa gas-lquido, el lquido
inmovilizado ha de originar diferentes coeficientes de distribucin para los distintos solutos.

Adems, estos coeficientes no deben ser ni extremadamente grandes ni extremadamente

pequeos, dado que los primeros producen tiempos de retencin prohibitivamente largos y
los ltimos dan como resultado tiempos tan cortos que las separaciones son incompletas. Para
que una especie tenga un tiempo de residencia razonable en la columna, debe poseer cierto
grado de compatibilidad (solubilidad) con la fase estacionaria, Aqu, se aplica el principio de
semejante disuelve semejante, donde semejante se refiere a las polaridades del soluto y
del lquido inmovilizado

2.3. Configuraciones de columna y hornos

2.3.1. Columnas

Se usan dos tipos generales de columnas, las empaquetadas, o de relleno y las tubulares
abiertas, o capilares.
Las columnas cromatogrficas varan en longitud desde menos de 2 hasta 50 m, o ms. Se
construyen de acero inoxidable, vidrio, slice fundida, o Tefln. A fin de poder colocarse en
el interior de un termostato, normalmente se configuran como helicoides con dimetros de
10 a 30 cm.

2.3.2. Hornos (o estufas)

La temperatura de la columna es una variable importante que para un trabajo preciso ha de

regularse a las dcimas de grado, por ello la columna normalmente se introduce dentro de un
horno termostatizado. La temperatura ptima de la columna depende del punto de ebullicin
de la muestra y del grado de separacin requerido. En la prctica, con una temperatura igual
o ligeramente superior al punto de ebullicin promedio de la muestra, se obtienen tiempos de
elucin razonables (2 a 30 min).

Para muestras con un amplio intervalo de ebullicin, a menudo es conveniente emplear una
programacin de temperatura, con lo que se aumenta la temperatura de la columna bien de
forma continua bien por etapas, al mismo tiempo que tiene lugar la separacin.

En la Figura 2 se muestra la mejora de un cromatograma ocasionada por la programacin de

temperatura.
 Figura 2. Efecto de la temperatura sobre los cromatogramas:
a) Temperatura programada y b) Isotermo

Las columnas cromatogrficas se enrollan y sujetan en una canasta que se monta en el interior
de un horno. El horno de la columna debe poder ser calentado y enfriado rpidamente. Esto
requiere de un sistema de flujo de aire adecuado y bien diseado. En la mayora de los diseos
el chorro de aire pasa a travs de las resistencias de calentamiento, despus por medio de
deflectores que conforman la pared interior del horno, pasan por la columna y de vuelta al
ventilador para recalentarse y recircular. Los hornos se construyen usualmente con acero
inoxidable delgado. Para la programacin de temperatura es deseable disponer de un
intervalo de velocidades de programacin desde 0. 1 hasta 50C/min. Debe ser posible
sostener la temperatura en cualquier momento dentro del programa durante un tiempo.

En general, la resolucin ptima se asocia con una menor temperatura; sin embargo, la
consecuencia de una reduccin de temperatura es un aumento en el tiempo de elucin, y por
tanto del tiempo que se necesita para completar un anlisis.
 Figura 3. Columnas empaquetadas para Cromatografa de Gases

2.4. Detectores

En cromatografa de gases, un detector ideal tiene las siguientes caractersticas:

1. Adecuada sensibilidad. Lo que constituye una adecuada sensibilidad no se puede evaluar

de forma cuantitativa.
2. Buena estabilidad y reproducibilidad.
3. Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios rdenes de magnitud.
4. Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura ambiente hasta
al menos 400C.
5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal.
6. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia de
operadores inexpertos.
7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta selectiva y
altamente predecible para una o ms clases de analitos.
8. No destructivo de la muestra.

De hecho, no hay detector que rena todas esas caractersticas, y tampoco parece probable
que pueda llegar a disearse nunca. Los detectores que existen son:

2.4.1. Detector de ionizacin de llama (FID)

2.4.2. Detector de conductividad trmica (TCD)
2.4.3. Detector termoinico de llama (FTD)
2.4.4. Detector de captura de electrones (ECD)
2.4.5. Detector de emisin atmica (AED)

3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO

Para evaluar la importancia de la GLC, es necesario distinguir entre los dos papeles que
desempea la tcnica. El primero como herramienta para realizar separaciones; en este
sentido, resulta inmejorable cuando se aplica a muestras orgnicas complejas, a
organometlicos y a sistemas bioqumicos. El segundo, una funcin claramente distinta, es
el de proporcionar un medio para llevar a cabo un anlisis. En este caso se emplean los
tiempos o volmenes de retencin para la identificacin cualitativa, mientras que las alturas
de los picos o sus reas dan informacin cuantitativa. Con fines cualitativos, la GLC es una
tcnica mucho ms limitada que otros mtodos. En consecuencia, una tendencia importante
en este campo ha consistido en la combinacin de las notables cualidades para el
fraccionamiento que tiene la GLC con las mejores propiedades para la identificacin que
tienen algunos instrumentos como los espectrmetros de masas, infrarrojo y NMR
 3.1. Anlisis cualitativo

Los cromatogramas se utilizan a menudo como criterio de pureza de compuestos orgnicos.

Los contaminantes, si estn presentes, se manifiestan por la aparicin de picos adicionales;
las reas de estos picos proporcionan una estimacin aproximada del grado de
contaminacin. La tcnica tambin es til para evaluar la efectividad de los procedimientos
de purificacin.

En teora, los tiempos de retencin deberan servir para la identificacin de los componentes
de una mezcla. Sin embargo, la aplicabilidad de tales datos est limitada por el nmero de
variables que han de controlarse para obtener resultados reproducibles. No obstante, la
cromatografla de gases es un medio excelente para confirmar la presencia o ausencia de un
supuesto componente en una mezcla, siempre que se disponga de un patrn. Tras la adicin
del compuesto conocido a la muestra, el cromatograma no debe presentar ningn pico nuevo,
y debe observarse el aumento de alguno de los picos existentes. La prueba es particularmente
convincente si el resultado se repite con columnas diferentes y a distintas temperaturas,

3.1.1. Factores de selectividad

Si se elige una sustancia patrn B, entonces el factor de selectividad puede proporcionar un

ndice para la identificacin del compuesto A, el cual es en gran parte independiente de las
variables de la columna excepto la temperatura; esto es, pueden obtenerse tablas numricas
de factores de selectividad para compuestos puros relativos a un estndar comn, y entonces
utilizarse para la caracterizacin de solutos. Desafortunadamente, no es posible encontrar un
patrn universal que permita obtener factores de selectividad de una magnitud razonable para
todos los tipos de analitos. As, el conjunto de factores de selectividad disponibles
actualmente en la literatura es limitado.

3.1.2. ndice de retencin

El ndice de retencin I fue propuesto por primera vez por Kovats en 1958 como un parmetro
para identificar solutos a partir de los cromatogramas. El ndice de retencin para un soluto
dado puede deducirse del cromatograma de una mezcla del soluto y de al menos dos alcanos
normales (de cadena lineal) que tengan unos tiempos de retencin tales, que el del soluto
considerado quede entre los mismos. Esto es, los alcanos normales son los patrones en los
que se basa la escala de ndices de retencin. Por definicin, el ndice de retencin para un
alcano normal es igual a 100 veces el nmero de carbonos del compuesto sin considerar el
relleno de la columna, la temperatura u otras condiciones cromatogrficas. El ndice de
retencin para todos aquellos compuestos que no sean alcanos normales vara, a menudo
varios cientos de unidades de ndice de retencin, con las variables de la columna. Es bien
conocido que en una serie homloga al representar el logaritmo del tiempo de retencin
ajustado frente al nmero de tomos de carbono se obtiene una grfica lineal. Los ndices de
retencin de un compuesto se deducen por interpolacin a partir de un cromatograma de una
mezcla del soluto de inters y dos o ms alcanos. patrn. Es importante subrayar que el ndice
de retencin para un alcano normal es independiente de la temperatura y del relleno de la
columna. As, I para el heptano, por definicin, siempre es 700. Por el contrario, los ndices
de retencin de los dems solutos con frecuencia pueden variar considerablemente de una
columna a otra. Por ejemplo, el ndice de retencin del acenafteno en una fase estacionaria
de polidimetilsiloxano polimerizado, a 140 C es 1460. Con 5% fenilpolidimetilsiloxano
como fase estacionaria, a la misma temperatura resulta ser 1500, mientras que con
polietilenglicol como fase estacionaria, el ndice de retencin es 2084. El sistema de ndices
de retencin tiene la ventaja de basarse en materiales de referencia disponibles fcilmente
que cubren un amplio intervalo de puntos de ebullicin. Adems, la dependencia de los
ndices de retencin con la temperatura es relativamente pequea.

3.2. Anlisis cuantitativo

La seal del detector de una columna cromatogrfica gas-lquido se ha utilizado

generalmente para anlisis cuantitativos y semicuantitativos. En condiciones cuidadosamente
controladas se consigue una exactitud (relativa) del 1 %. Como con la mayora de los
instrumentos analticos, la fiabilidad se relaciona directamente con el control de las variables;
la exactitud tambin depende en parte de la naturaleza de la muestra. La discusin general
del anlisis cuantitativo cromatogrfico, dada anteriormente, se aplica tanto a la
cromatografia de gases como a otros tipos; por esta razn no se hacen aqu ms
consideraciones sobre este aspecto.

4. SELECCIN DE LA TEMPERATURA DE INYECCIN

La seleccin de una temperatura adecuada en la cromatografa de gases es un compromiso
entre varios factores. La temperatura de inyeccin debe ser relativamente alta, consistente
con la estabilidad trmica de la muestra, para producir la mxima rapidez de evaporacin que
haga pasar la muestra a la columna ocupando un volumen pequeo; con ello se obtendr un
menor ensanchamiento y una mayor resolucin.
Sin embargo, una temperatura de inyeccin demasiado elevada tender a degradar el tapn
de hule septum y a ensuciar el puerto de inyeccin. La temperatura de la columna es un
compromiso entre velocidad, sensibilidad y resolucin.

A temperaturas de columna altas, los componentes de la muestra pasarn la mayor parte del
tiempo en la fase gaseosa, por lo que se eluyen con rapidez; sin embargo, la resolucin ser
mala. A bajas temperaturas pasarn ms tiempo en la fase estacionaria y se eluirn con
lentitud; la resolucin aumenta, pero la sensibilidad disminuye porque los mximos se
extienden ms.

La temperatura del detector debe ser suficientemente alta para evitar la condensacin de los
componentes de la muestra. La sensibilidad del detector de conductividad trmica disminuye
al aumentar la temperatura, por lo que sta se mantiene en la mnima necesaria. Las
separaciones se facilitan con la programacin de la temperatura, y la mayor parte de los
cromatgrafos de gas tienen capacidad para programarla.

La temperatura se hace aumentar automticamente con una rapidez predeterminada durante

la corrida del cromatograma; este aumento puede ser lineal, exponencial, escalonado, etc. De
esta forma los compuestos eluidos con mayor dificultad se pueden eluir en un tiempo
razonable sin forzar a los dems para que salgan demasiado rpido de la columna.

5. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y EQUIPO

Cromatgrafo de gases Shimadzu

2 Micropipetas
1 Jeringa
1 Beaker de 25 mL

REACTIVOS
Benceno
Tolueno

PROCEDIMIENTO
Se inyect ..

OBSERVACIONES

RESULTADOS

6. CONCLUSIONES
La programacin de temperatura, de menor a mayor, acelera las separaciones. Los solutos
ms difciles de eluir se eluyen ms rpido a mayores temperaturas. Los que se eluyen con
mayor facilidad se resuelven mejor a menores temperaturas.

7. BIBLIOGRAFA
Todos los documentos han sido consultados en la Web, en diferentes das del mes de Junio:

Captulo 20: Realizacin de separaciones con Cromatografa de Gases. Qumica Analtica,

Cristian.
file:///C:/Users/Jennifer%20Gabriel/Downloads/cristian_quimica_analitica_6e_capitulo_m
uestra.pdf

Museo Nacional de Ciencias Naturales. Cromatografa de Gases

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia
_de_gases.pdf

Tema 3: Cromatografa de Gases. Universidad de Alicante

https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf

Abell Linde. Cromatografa de Gases. Barcelona

http://www.abellolinde.es/internet.lg.lg.esp/es/images/Cromatograf%C3%ADa%20de%20g
ases%2019107-01316_120150.pdf?v=1.0

Laboratorio de Tcnicas Instrumentales. Cromatografa de Gases

http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/cromatografa-de-gases

Definicin de Cromatografa de Gases

http://latina.chem.cinvestav.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Gas.htm