Ing.

Juan Vega González

 ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
La técnica de “Ensayo al
Fuego”, “Vía Seca”, “Fire Assay” Conociendo que el oro se
y otros nombres no tan
populares que se le da, permite
presenta generalmente en
determinar la cantidad de oro y forma de partículas, hay
plata en minerales, peligro de segregación, por
concentrados, entre otros esta esta razón todas las muestras
técnica a perdurado a través del para determinación de plata y
tiempo y aun habiéndose oro, deben ser pulverizadas
realizado esfuerzos destinado a
finamente y cuidadosamente
desarrollar nuevos métodos de
análisis Instrumentales, los mezcladas antes de ser
procesos de rutina para la pesadas esto también permite
determinación de plata y oro una buena fusión de la
están basados aún en las muestra.
técnicas tradicionales de ensayo
por fundición.
 ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
En general, los errores de
Es importante considerar el
muestreo, preparación y análisis
muestreo, definido como la
pueden dar origen a desaciertos
operación de remover una
en la decisión de Inversiones de
pequeña fracción o parte, que
capital, en la proyección de flujos
denominaremos muestra, desde
de caja, en la programación de
un conjunto de material de mucho
objetivos de producción, en el
mayor volumen, de tal manera que
diseño de procesos metalúrgicos,
las características del conjunto
etc. Estos errores ocasionalmente
puedan estimarse estudiando las
pueden tener consecuencias
características de la muestra.
desastrosas por lo que siempre es
aconsejable conocer la precisión y
Si la materia muestreada es
exactitud de los sistemas de
rigurosamente homogénea, no
muestreo en uso.
importará lo pequeña que sea la
fracción que se considere o la
Recuerde un error de un 1ppm (1
forma en que se extraiga y
gramo por tonelada métrica) puede
siempre presentará las mismas
ser catastrófico en la decisión de
características del total.
un proyecto de gran escala.
 ENSAYO AL
FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los fundamentos
para determinar la ley de oro
de un mineral mediante el Este método aplica para el
ensayo por vía seca. análisis por copelación de oro –
plata, teniendo la composición
b. Reconocer los equipos, química con los límites que se
reactivos e instrumentos muestran a continuación.
necesarios para realizar el
ensayo. Elemento Rango de concentraciones
(%)
c. Conocer los principios Oro 0.5 – 4.0 y 20.0 – 99.0
básicos de seguridad e Plata 1.0 – 99.5
higiene ocupacional en Total oro – plata 7.5 – 100.0
laboratorio de ensayo al
fuego.
 ENSAYO AL
FUEGO

2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.1. NORMA ASTM.
B 562 Especificaciones para oro 2.2. OTRAS NORMAS
refinado. INTERNACIONALES
E 50 Prácticas para equipos,
reactivos y precauciones de
seguridad. para el análisis químico JIS M 8111: 1963 Métodos para la
de metales. determinación de oro y plata en
E 135 Términos relativos al análisis minerales.
químico de metales, minerales y
materiales relacionados. ISO 10378:2005 Para determinar oro
E 173 Prácticas para conducir y plata.
estudios de ínter laboratorio de
métodos para el análisis químico de
metales.
E 882 Guía para el control de la
calidad en el análisis químico de
metales.
 3. DEFINICIONES
 3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa
para contener la muestra con los fundentes.
 3.2 Crisol, cápusla de porcelana: es un vaso pequeño que se usa para soluciones, fabricado
de material de porcelana que resiste altas temperaturas.
 3.2. Copela. Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de
hueso o magnesita.
 3.2. Copelación. Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El
plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales
oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y
plata en doré.
 3.3. Doré. Es una gota de oro – plata (aleación de oro y plata) resultado de la copelación.
 3.4. Partición o refinación. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de
plata utilizando ácido nítrico.
 3.5. Incuartación. Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la
separación del oro de la plata.
 3.6. Corrección de copela y escoria. Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la
muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO
 La propiedad de los metales preciosos de ser
inoxidables a altas temperaturas permite su
separación del resto de la muestra.
 Posteriormente, la propiedad del ácido nítrico
de disolver la plata permite la separación de
ésta del oro y con la ayuda de una microbalanza
se obtiene los pesos de oro (o por vía húmeda
las lecturas por absorción atómica).
 Para finalmente calcular las leyes de oro y plata
por diferencia de pesos en el caso de la plata.
5. EQUIPOS Y MATERIALES

 A continuación se presenta los equipos y

materiales usados dentro de laboratorio quimico
para ensayo al fuego.
 Se considera los equipos para preparación
mecánica de muestra en este manual que
usualmente se encuentran en laboratorio
metalúrgico.
EQUIPOS

5.1.1. Mufla eléctrica. Se usa para fundición y para

copelación.
Alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.
Se presenta en trifásicos y monofásicos.
Tienen control de temperatura digital y también analógico.
EQUIPOS

5.1.2. Balanza micro analítica o también se denomina

microbalanza.
Rango de medición de 0 – 5000 mg.
Marca: Sartorius /Mettler.
Precisión: 0.000001 g. Ultrasensible, con cápsula de vidrio
protectora.
EQUIPOS

5.1.3. Balanza de presición.

Rango de medición de 0 – 200 g. Y de 0 – 500 g.
Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisión: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cápsula de vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.4. Plancha de calentamiento

Rango de temperatura de 0 a 400 °C.

Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
EQUIPOS

5.1.5. Extractor área de fundición.

Para extracción de humos y gases.
EQUIPOS

5.1.6. Campana extractor área de copelación/partición.

Para el horno mufla eléctrico de copelación.

Para el área de partición o refinación con ácidos.
EQUIPOS

5.1.7. Pulverizadora de anillos.

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituración,
Mezcla, Fricción
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una
trituración ultrafina, rápida y sin pérdidas de grado analítico. Granulometría de
entrada menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.
EQUIPOS

5.1.8. Pulverizadora de discos.

Trituración Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la
trituración primaria y fina, por lotes o continua, de sólidos semiduros a
duros y frágiles (hasta 8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada
mayor a 20 mm y se obtiene hasta malla - #100.
EQUIPOS

5.1.9. Trituradora de mandíbulas

Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar
minerales de tamaños mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaños
menor a ¼ pulgada.
MATERIALES

5.2.1. Lingotera
Para vaciado de material fundido de crisoles.
MATERIALES

5.2.2. Yunque
Para base del martilleo y asi separar la escoria del régulo, asi
mismo con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de
cubo.
MATERIALES

5.2.3. Martillo.
Para martillar el régulo de cono darle forma de cubo.
MATERIALES

5.2.4. Pinzas para martilleo.

Para hacer girar el régulo y poder facilmente martillar y darle
forma de cubo.
MATERIALES

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido
retirar los crisoles y colar en la lingotera.
MATERIALES

5.2.6. Tenazas para tomar régulos.

Para introducir al horno y retirar las copelas.
MATERIALES

5.2.7. Pinzas para doré.

Para facilitar la manipulación del doré.
MATERIALES

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

Para facilitar la manipulación de los crisoles de porcelana
cuando están calientes y con contenido de ácido nítrico.
MATERIALES

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

Para la partición de doré, separar el oro de la plata mediante
ácido nítrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o
calcinar el oro.
MATERIALES

5.2.12. Placa de aluminio

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a más. Asi
mismo para copelas.
MATERIALES

5.2.11. Placa de acero.

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar
tiempo al ingresar muestras al horno.
MATERIALES

5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de
fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.
MATERIALES

5.2.14. Copelas
De numero 7, 8 y 9 para régulos desde 20 gramos a 60 gramos..
6. REACTIVOS
 6.1. Litargirio (PbO): Actúa  6.3. Carbonato de sodio
como flujo básico y como un (Na2CO3): Es una base fuerte y
oxidante y desulfurante. Se va a la grasa como tal a 950 º C,
funde a 884 º C. esté se transforma en óxido de
sodio y gas, el bióxido de
 6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un carbono se escapa a la
excelente flujo ácido, baja el atmósfera y causa ebullición. Si
punto de fusión de la grasa, se usa en grandes cantidades, el
tiene alta viscosidad por lo carbonato de sodio despide
que retiene oro y plata en el humos; cuando se utiliza una
molde. Ayuda a disolver todos cantidad muy grande de
carbonato de sodio, una parte se
los óxidos metálicos así como
puede quedar en la grasa
materiales inertes, el bórax formando silicatos de plomo. La
absorbe agua cuando se sílice o bórax forman una
expone a la atmósfera. excelente grasa teniendo poca
afinidad por el oro y la plata.
 6. REACTIVOS
 6.4 Harina: Es un reductor,  6.6. Cloruro de sodio (NaCl):
reduce al PbO a Pb y forma Se le agrega de 2 a 3 g de sal
gases de bióxido de carbono, sobre lacarga mezclada del
PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb + crisol antes de pasar a fusión.
PbO La sal cuando se funde forma
una capa delgada sobre la
 6.5. Nitrato de potasio (KNO3):
carga y actúa como una
Es un reactivo que tiene un poder
membrana.
oxidante de aproximadamente 4
g de plomo metálico que puede  6.7. Acido nítrico (HNO3) al
ser oxidado alitargirio por cada 12.5 %: Para preparar 100 ml
gramo de nitrato agregado. de solución, a 87.5 ml de agua
se le agregan 12.5 ml de ácido
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO +
nítrico.
K2SiO3

(grasa)
 6. REACTIVOS
 6.8. Flux o Fundente (Mezcla de
sustancias): 64.50 % de litargirio, 25.80%
de carbonato de sodio y 9.70 % de bórax,
que ayudan a la fundición. Estas
proporciones pueden variar de acuerdo al
laboratorio y tipo de muestra.
 6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco
y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de
hueso y 25 % cemento.
 6.10. Hidróxido de amonio (NH4OH) al
10%: Para preparar 100 ml de solución, a 90
ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido
de amonio.
6. REACCIONES
Principales reacciónes : Etapa de fundición

PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la sílice y el bórax reacciónan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
 7.1. La parte de recolección no
aplica al laboratorio ya que sólo
recibe las muestras para análisis.
 7.2. Preparar, almacenar las
muestras de acuerdo al
procedimiento. (se verá en detalle en
el módulo de preparación mecánica
de muestras)
 7.3. La muestra es recibida en el
área de análisis químico a un
tamaño de150 mallas (puede usarse
otra malla fina), para realizar el
análisis de oro – plata por
copelación.
8. INTERFERENCIAS

Si el doré contiene alguno ELEMENTO NIVEL MAXIMO %

de los siguientes Arsénico 2.0
Antimonio 2.0
elementos en exceso, no Bismuto 2.0
se logrará la precisión y Fierro 2.0
Níquel 2.0
exactitud requerida para
este método de prueba. Grupo del platino, Total
(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
0.01
Selenio 2.0
Telurio 2.0
Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.1 Preparar el fundente de acuerdo a % en
las cantidades de reactivo que se
mencionan en la tabla adjunta. Reactivos peso
Adicionalmente se puede agregar sílice Oxido de
en un rango de 2-3%. plomo 42-69
 9.2 Pesar la cantidad requerida en la
báscula, colocarla sobre una placa de
acero o concreto perfectamente limpia y Borato de
mezclar con una pala, asegurar que se sodio (borax) 4-22
encuentre homogéneo el material.
 9.3 Ya preparado el fundente colocarlo Carbonato de
en una recipiente (balde) y almacenar sodio 22-26
para su uso.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.4 Limpiar los crisoles de  9.6 Pesar 20 g de muestra
20 g., enumerar de acuerdo pulverizada de: Producción,
al código de cada muestra Taladros BDH, mineral roto
y colocarlos en forma y muestreo sistemático.
ordenada en la sección  9.7 Añadir 4 g. de harina,
pesada de muestras. 15 mg de nitrato de plata,
 9.5 Adicionar flux en bolsa luego homogeneizar la
de plástico 7x10¨x1.5 (150 mezcla y colocar dentro
g. aproximadamente para del crisol evitando pérdida
crisoles de 20 g.) y llevar de muestra.
a los crisoles de 20 g.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.8 Cubrir la mezcla  9.10 Retirar el crisol del
homogeneizada con 20 g. de horno realizando un
bórax aproximadamente. movimiento circular para
 9.9 Llevar los crisoles al una mejor aglomeración de
horno de fundición a una plomo y golpear sobre la
temperatura de 900 °C por superficie de la mesa
un período de 10 minutos, metálica.
luego subir la temperatura a  9.11 Verter el contenido del
1050 °C durante una hora. crisol en la lingotera
previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.12 Dejar enfriar unos 15  9.14 Colocar el cubo de plomo
minutos, retirar la escoria de la sobre las copelas con una
lingotera, golpeando con un tenaza y cerrar la puerta del
martillo para liberar el régulo de horno, y Cuando el plomo se
plomo que debe tener 30 g haya fundido entreabrirla para
apróx. y darle la forma de un que entre una corriente de aire
cubo y Colocar sobre los crisoles y así oxidar el plomo.
conservando la codificación
inicial y luego copelar.  9.15 La copelación dura aprox.
50 minutos, el punto final de la
 9.13 Las copelas previamente
copelación es notorio, sucede
serán puestas en el horno por un
tiempo de 20 minutos a 860 ° C.
cuando aparece el
relampagueo de plata tipo
spray; retirar la copela del
horno y dejar enfriar 20
minutos.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.16 Codificar las copelas de  9.18 Decantar la solución y lavar
acuerdo al número de cada crisol unas 6 veces con agua
y extraer los dorés (oro/plata) desionizada caliente libre de
con una pinza especial, cloruros, luego lavar con
limpiando su base con una hidróxido de amonio 1:6 y
brocha y laminar con martillo finalmente lavar con agua una
para su respectiva PARTICION. vez.
 9.17 Colocar él doré en un crisol  9.19 Secar el crisol de porcelana
de porcelana, disgregar con 10 en la plancha por 5 minutos,
ml de ácido nítrico (1:6) ó 15% y luego calcinarlo en el mechero
llevar a la plancha por el espacio del equipo, hasta que el crisol
de 20 minutos a 100 ° C, luego tome color rojo naranja 5 minutos
elevar la T° 200 ° C durante 40 aproximadamente.
minutos, el punto final es cuando
ya no hay reacción química.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.20 Enfriar bien los
crisoles de porcelana y
pesar el botón de oro en la
microbalanza sartorius,
modelo CP2P; registrando
el peso en los formatos de
trabajo.
 9.21 Reportar los
resultados en la hoja de
trabajo.
 9.22 Ordenar y limpiar el
área de trabajo.
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) – PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE – (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
 El Jefe del laboratorio de
ensayes es el directamente
responsable de los
resultados obtenidos en el
ensaye además de ser el
responsable técnico del
reporte, el operador de
laboratorio sólo es apoyo
técnico; en caso de
ausencia del jefe de
ensayes el signatario
deberá de
responsabilizarse de los
resultados reportados.
12.0 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL
REQUERIDO.
 Guantes aluminizados largos.
 Mandil aluminizado.
 Lentes con protección lateral.
 Careta aluminizado o careta de
plástico.
 Respirador para polvos, humos y
gases.
 Zapato industrial con casquillo de acero
en la punta.
 Overol industrial.
 Guantes de carnaza y guantes de latex
para refinar.
 Faja lumbar.
GRACIA
S