OXIDIMETRIA DE KMnO4 PERMANGANATOMETRIA

OXIDIMETRIA DIRECTA CON YODO, YODIMETRIA

ESQUIVIA CASTRO NATHALIA ANDREA

SOLANO LEON DEINIR ANDRES

HANAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

QUIMICA Y FARMACIA

QUIMICA ANALITICA

BARRANQUILLA

NOVIEMBRE/ 2016

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 CONTENIDO

1. RESUMEN 3
2. INTRODUCCION 4
3. OBJETIVOS 5
3.1 OBJETIVO GENERAL
3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
4. MATERIALES Y REACTIVOS 6
5. METODOLOGIA 7
5.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL
OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA
5.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C
6. RESULTADOS 9
6.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL
OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA
6.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C
7. PREGUNTAS ADICIONALES 11
8. CONCLUSIONES 15
9. BIBLIOGRAFIA 16

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 1. RESUMEN

En la práctica se aplicó el concepto o método de permanganatometría para la

determinación de H2O2 en una muestra de agua oxigenada. La determinación
directa de peróxido de hidrogeno y del oxígeno activo, se efectúa en medio ácido y
en este caso el manganeso (II) se reduce a manganeso (IV).

Además el yodo es un agente oxidante fuerte que se utiliza para la determinación

de reductores es altamente selectivo posibilitando la determinación de agentes
reductores fuertes en presencia de los débiles. Una ventaja importante del yodo es
la posibilidad de un indicador sensible y reversible en las valoraciones.
Las soluciones de yodo carecen de estabilidad y por eso deben ser normalizadas
periódicamente

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 2. INTRODUCCION

Una reacción de oxidación-reducción es un tipo de reacción en la que se transfieren

electrones de un reactivo a otro. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad por los
electrones se conoce como agente oxidante u oxidante; el agente oxidante, como
su nombre indica, tiene facilidad para oxidar a otras especies y él mismo sufre
reacciones de reducción. El agente reductor o reductor es una especie que cede
electrones con facilidad, sufriendo por tanto él mismo reacciones de oxidación.

Cualquier reacción redox puede dividirse en dos semireacciones, donde se

especifica las especies que ganan y las que pierden electrones. Para ajustar una
semireacción debe cumplirse que el número de átomos de cada elemento y la carga
neta debe ser igual en los dos lados de la ecuación. Por otro lado, para ajustar la
reacción redox global el número de electrones cedidos por el reductor ha de ser
igual al número de electrones captados por el oxidante.

La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro

a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las
yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de
cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.
Una práctica común del uso de las yodimetrías, es la determinación del ácido
ascórbico en preparados de tipo farmacéuticos. Dicha determinación se realiza a
través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución de I2. El ácido
ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente
débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo un exceso de
yoduro potásico KI, para que se forme el complejo I3, el cual tiene como
característica, que es más soluble que el I2.
La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes
oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los
estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para
un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro,
pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo.

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3. OBJETIVOS
3.1 OBJETIVOS GENERALES
 Realizar por medio del método de permanganatometria la
determinación del peróxido de hidrogeno.
 Aplicar las técnicas de análisis cuantitativo como volumetrías por
oxido-reducción, en esta ocasión la yodimetría.

3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Aplicar los métodos correspondientes para la determinación de
peróxido de hidrogeno.
 Identificar las aplicaciones analíticas de la yodimetría
 Reconocer el punto de final de las valoraciones redox mediante el uso
del almidón como indicador.

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4. MATERIALES Y REACTIVOS
 Disolución patrón de KMnO4
 Agua oxigenada
 Ácido sulfúrico
 Bureta 50ml
 Erlenmeyer 250 mL
 Agitador
 Pesa sustancias
 Pipeta graduada 25 mL
 Gotero
 Soporte
 Disolución patrón de yodo
 4 tabletas de vitamina c (ácido ascórbico)
 Solución indicadora de almidón

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5. METODOLOGIA
5.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO
ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA

SE PESARON 1,4556g de
Permanganatometria H2O2 y se trasnfirieron al
erlenmeyer

A esta solución se le Se valorò la muestra con la

agregaron 10 mL H2SO4 DP KMNO4 0,0200 M hasta
3.0 M y se diluyò con agua observar una coloracòn rosa
hasta 50 mL que persista por lo menos 30
aproximadamente s.

5.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C

Se pesó en la balanza
analitica 10 tabletaS de Se transfieron estas 10
vitamina C y se calculò tabletas a un motero y
el peso promedio para se pulverizaron
cada tableta

Se realizaron los
calculos para determinar
la masa de la muestra Se adicionaron a un matraz
pulverizada que debe erlenmeyer y se le añadió
contener entre 250 a csp de agua asta 50mL
300mg de principio
activo

Se valoró con la DP
Se adicionaron 5 mL de
triyoduro 0,1N hasta
solución del indicador de
aparición del color azul a
almidón
azul violeta.

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5.3 DETERMINACION DE CLORO ACTIVO DISPONIBLE EN UNA
SOLUCION DE HIPOCLORITO DE SODIO COMERCIAL

se psaron en la balanza
se transfirieron a un matraz
analitica 1,7125g de solucion se añadieron 2g de KI y 10 a
erlenmeyer de 250mL y se
de hipoclorito de sodio 15mL de acido acetico glacial
diluyo entre 50mL y 100mL
comercial

se valoro con solucion de

se siguio valorando gota a tiosulfato sodico hasta que
gota hasta la desaparicion tomar un color amarillo
del color azul claro, luego se añadieron
5mL de indicador de almidon

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 6. RESULTADOS
6.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO
ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA

PESO DE LA MUESTRA 0,2311g

VOLUMEN GASTADO DE KMnO4: 25,2mL
REACCION:

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

0.02𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 5𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂2 34𝑔 𝐻2 𝑂2 1

25,2 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗ ∗
1 𝑚𝐿 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂2 0,2311𝑔
𝑃
∗ 100 = 18,5 % 𝐻2 𝑂2
𝑃

6.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C

VOLUMEN DE TRIYODURO: 30Ml

GRAMOS DE VITAMINA C PULVERIZADA: 0,7990g

0,05𝑀𝑂𝐿𝐸𝑆 1 𝑀𝑂𝐿 𝐴. 𝐴𝑆𝐶 170𝑔 𝐴. 𝐴𝑆𝐶

𝑀𝐴𝑆𝐴 = 0,03𝐿𝑇𝑅𝐼𝑌𝑂𝐷𝑈𝑅𝑂 ∗ ∗ ∗
𝐿𝐼𝑇𝑅𝑂 1𝑀𝑂𝐿 𝑇𝑅𝐼𝑌𝑂𝐷𝑈𝑅𝑂 1 𝑀𝑂𝐿 𝐴. 𝐴𝑆𝐶
= 0,255𝑔 𝐴. 𝐴𝑆𝐶

0.255 g A. asc están en 0.7990 g de muestra.

6.3 DETERMINACION DE CLORO ACTIVO DISPONIBLE EN UNA

SOLUCION DE HIPOCLORITO DE SODIO COMERCIAL
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MOLARIDAD Na2S2O3 = 0,1 M

GRAMOS DE SOLUCION BLANQUEADORA= 1.7125g

V total (Na2S2O3) = 14.7 mL

𝑪𝒍𝑶− + 𝟑 𝑰− + 𝟐𝑯+ → 𝑪𝒍− + 𝑰−

𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶

2S2O32- + I3- → S4O62- + 3 I

𝟐𝑪𝒍𝑶− + 𝟒𝑯+ + 𝟐𝒆 ↔ 𝑪𝒍𝟐(𝒈) +𝟐𝑯𝟐 𝑶

0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 74,44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂

14,7𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 ∗ ∗ ∗
𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
1
∗ ∗ 100 = 3.19% 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
1,17125𝑔

0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 35,455𝑔𝐶𝑙

14,7𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 ∗ ∗ ∗
𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
1
∗ ∗ 100 = 1,52%% 𝐶𝑙
1,17125𝑔

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7. PREGUNTAS ADICIONALES
1) ¿Por qué se filtran las soluciones de KMnO4 antes de estandarizarlas?

Porque se debe separarse el MnO2 para evitar así la descomposición del

KMnO4.

2) ¿Por qué al filtrar las soluciones de KMnO4 este no se debe realizar con
papel filtro?

Porque el papel filtro puede ser causa de más descomposición del KMnO 4

3) ¿Por qué la valoración con permanganato es auto indicador? ¿Por qué

la estandarización de permanganato con oxalato debe realizarse a
70°C?

Las soluciones de permanganato son bastante estables y poseen un intenso

color purpura, por esta razón se hace innecesario el uso de indicadores.
Debe realizarse a elevadas temperaturas puesto que así se acelera la
reacción de descomposición del permanganato con el fin de eliminar el MnO 2
ya que en presencia de luz puede oxidarse fácilmente y podría alterar la
reacción.

4) ¿Por qué las soluciones de permanganato deben guardarse en

recipientes oscuros?

En ausencia de luz, la descomposición del permanganato es tan lenta que

no se puede medir. La luz actúa como catalizador por lo que las disoluciones
de permanganato potásico se deben guardar en frascos oscuros
(normalmente de topacio).

5) ¿Por qué rara vez se utilizan las soluciones patrones de permanganato

de potasio, en las reacciones redox en las soluciones de analitos que
contienen HCl? Escriba la posible ecuación de la reacción.

Si se emplea HCl, la acidez es muy elevada y aumenta la posibilidad de

oxidación de Ión cloruro y el punto final puede no ser neto.

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 KMnO4 + 8H+ + 5e-  K+ + Mn2+ + 4H2O

Semirreacción de Reducción, por lo tanto el KMnO4 actúa como Oxidante

para el HCl:

2 HCl  Cl2 + 2H+ + 2e-

Semirreacción de Oxidación, por lo tanto el HCl es el Reductor del KMnO 4.

En resumen:

2(KMnO4 + 8H+ + 5e-  K+ + Mn2++ 4 H2O)

5 (2 HCl  Cl2 + 2H+ + 2e-)
___________________________________________________

2 KMnO4 + 10 HCl + 6H+  2 K+ + 2 Mn2++ 5 Cl2 + 8 H2O

Se observa que el H+ indica que la reacción en efecto está en medio ácido.

Así que podemos completar como sigue si infringir el balanceo:

2 KMnO4 + 10 HCl + 6 HCl  2 KCl + 2 MnCl2 + 5 Cl2 + 8 H2O

O escribir solo:

2 KMnO4 + 16 HCl  2 KCl + 2 MnCl2 + 5 Cl2 + 8 H2O

6) ¿Qué significa el término volumen en la concentración de agua

oxigenada?

Se basa en la propiedad que posee el agua oxigenada de descomponerse,

dando lugar a oxígeno y agua, según la siguiente reacción: 2 H 2O2 → 2 H2O
+ O2. Pues bien, los volúmenes son la cantidad máxima de oxígeno que 1
litro de esa disolución de agua oxigenada podría generar. Es decir, si
tenemos agua oxigenada de 20 volúmenes quiere decir que un litro de esa
disolución podrían generar veinte litros de oxígeno (debemos recordar que el
oxígeno es un gas y por eso ocupa mucho volumen).

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7) ¿Qué requisitos debe cumplir el catalizador monocloruro de yodo en
una estandarización del KMnO4 con As2O3?

 La forma oxidada del catalizador ha de reaccionar rápidamente con el

agente reductor (As2O3).

 La forma reducida del catalizador ha de reaccionar rápidamente con

el agente oxidante (MnO41-).

 El Eº de la semirreacción del catalizado ha de estar entre los Eº de las

semirreacciones en que intervienen los agentes reductor y oxidante
deseados. Este requisito es necesario para que la especie
catalíticamente activa pueda reaccionar cuantitativamente con el
agente oxidante y con el agente reductor.

8) ¿Qué función cumple cada uno de los componentes del reactivo de

Zimmermann- Reinhardt?

El reactivo de Zimmermann-Reinhardt (Z-R) consiste en sulfato manganoso,

ácido fosfórico y ácido sulfúrico.

 La presencia del Mn2+ evita la acumulación de excesos locales de la

solución de KMnO4 valorante al igual que de otros estados de
oxidación intermedios del Mn, en particular Mn(IV), Mn(V) y Mn(VI). El
MnSO4 disminuye el potencial de reducción del permanganato de
potasio, por lo que resulta un OXIDANTE más débil y es mucho menos
la acción oxidante del KMnO4 para los cloruros. El Mn2+ actúa además
como un catalizador positivo aumentando la velocidad de reducción
del KMnO4 y como catalizador negativo para disminuir la oxidación
del cloruro.

 El H3PO4 debilita la fuerza del agente oxidante activo Mn(III) por

formarse complejos con él, de modo que el cloruro ya no puede
oxidarse. Además el ácido fosfórico se combina con los iones Fe 3+
amarillos para dar complejos iónicos incoloros, haciendo así más
nítido el punto final.

 También disminuye el potencial de reducción del sistema

férrico/ferroso aumentando el poder reductor del ferroso.

9) Errores que se producen en valoraciones con yodo

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  Oxidación por el aire del ion ioduro
 Volatilización del iodo liberado.
 Descomposición de las soluciones de tiosulfato.
 Alteración de la estequiometria de la reacción iodo- tiosulfato

10) ¿Por qué es necesario el agua destilada utilizada papa preparar la

disolución de tiosulfato de sodio?

Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos

períodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas
soluciones y sus procesos metabólicos llevan a la formación de SO32-, SO42- y
azufre coloidal. Preparar la disolución con agua destilada es para evitar la
descomposición de dichas bacterias. Además, la presencia de este último (el
azufre coloidal) causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución.
Normalmente se hierve el agua que se va a emplear para preparar la solución
para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o
carbonato de sodio. La oxidación por el aire es lenta; sin embargo, algún
vestigio de cobre, que a veces está presente en el agua destilada, cataliza la
oxidación por el aire.

11) ¿Por qué se añade una pequeña cantidad de carbonato de sodio a la

disolución de tiosulfato de sodio?

Se le añade ya que el carbonato sódico mantiene el pH en un valor óptimo

para estabilizar la disolución

12) ¿Por qué durante la determinación yodométrica de oxidante se utiliza

KI en exceso apreciable?

En una solución que contiene exceso de iones I- el yodo existe esencialmente

como iones I3- o I2- ; sin embargo para facilitar las ecuaciones y los cálculos
puede considerarse que el yodo existe en forma molecular como I 2.Es
necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la
reacción de disolución de I2 a I3-

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8. CONCLUSIONES

Bien sabemos que la permanganimetría se basa en las reacciones de oxidación

de especies reductoras por el ion permanganato, debido a su poder de oxidación
y su característico color intenso se utiliza en la práctica como autoindicador. El
punto final de la valoración se detecta por la aparición de un tono rosáceo en las
disoluciones. En el desarrollo de la práctica se determinó el porcentaje de H 2O2.
presente en una muestra de agua oxigenada,

9. BIBLIOGRAFIA
 http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_15/recursos
/01_general/09062014/n_icontec.pdf CONSULTADO EL 24/08/2016
 HARRIS, Daniel, Analisis químico cuantitativo. Sexta edición. Editorial
Reverté. 2007.
 SKOOG, D. (2005). Química analítica (8ª ed.). México: Thomson Editores.

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