GERENCIA PLANIFICACION Y DESARROLLO

COMPAÑÍA MINERA ANTUCOYA

SUPERINTENDENCIA METALURGIA

ESTÁNDAR DE OPERACIÓN DETERMINACION DE

CLORUROS EN SOLUCIONES Y AGUA

IDENTIFICACIÓN EMISIÓN REVISIÓN VERSIÓN PRÓXIMA REVISIÓN RESPONSABLES PAGINA

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1 OBJETIVO

Establecer una metodología para la determinación de cloruros en soluciones y agua generadas en la

planta

2 ALCANCE

Este estándar es aplicable al análisis de cloruros en soluciones en muestras provenientes de Lixiviación

de minerales oxidados, soluciones de planta de extracción por solventes y aguas de Planta Osmosis de
Minera Antucoya y el responsable de su ejecución es el Analista Químico.

3 RESPONSABILIDADES

3.1 Jefe de Laboratorio

• Verificar la aplicación del procedimiento, estándares y registros relacionados.

• Generar no Conformidades, Oportunidades de Mejora, Acciones Correctivas y Acciones
preventivas cuando corresponda.
• Proveer de recursos para la aplicación del procedimiento y estándares operacionales.

3.2 Control de Calidad

 Verificar la aplicación del procedimiento, estándares y registros relacionados.

 Verificar la correcta ejecución de las tareas.
 Verificar que los controles de riesgos estén definidos y se apliquen.
 Asegurar la continuidad de la operación y solicitar los recursos necesarios para realizar las
tareas.
 Informar las no conformidades detectadas en las inspecciones.

3.3 Analista químico

• Ejecutar procedimiento y estándares operacionales.

• Reportar las no Conformidades detectadas en las Inspecciones.
• Generar los registros relacionados.
• Realizar los Análisis Químicos requeridos por el cliente

4 DEFINICIONES

Soluciones de lixiviación de minerales oxidados: Son soluciones provenientes de la extracción

sólido-líquido, en un proceso en el que un disolvente líquido pasa a través de un sólido para que se
produzca la disolución de uno o más de los componentes solubles del sólido.

Soluciones Planta de extracción por solventes: Son soluciones provenientes de la operación de

transferir un metal de interés de una fase acuosa a una fase orgánica.

Aguas de planta de osmosis: Son soluciones provenientes del proceso en el cual el agua pasa por un
membrana semipermeable De una solución más concentrada a una menos concentrada.

Cloruros: Impureza que es controlada porque una alta concentración de esta producirá una
precipitación de CuCl2 en los cátodos y corrosión de los ánodos
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Muestras Puntuales: Muestras tomadas en horarios definidos desde los diferentes flujos de la planta.

Muestras Compósitos: Muestras conformadas por incrementos de muestras puntuales.

Titulador Automático: Instrumento utilizado para análisis químico. Se basa en el análisis

potenciométrico a través de un equilibrio acido base.

5 EQUIPOS Y MATERIALES

5.1 Materiales / Equipos/ Reactivos 5.2 Elementos de Protección Personal

5.1.1. Nitrato de Plata (AgNO3) p.a. 5.2.1. Lentes de Seguridad Claros
5.1.2. Cloruro de Sodio (NaCl) 5.2.2. Guantes de Nitrilo Cortos
5.1.3. Ácido nítrico, (HNO3) d=1.40 g/L 5.2.3. Tenida Antiácida
68% m/m.
5.1.4. Agua desionizada. 5.2.4. Zapatos de Seguridad
5.1.5. Estándar de Plata 0.01 N
5.1.6. Estándar de NaCl 0.1N
5.1.7. Balanza analítica con precisión de 0.1 mg

5.1.8. Electrodo Referencia Ag/AgCl 6.0750.100

5.1.9. Electrodo de Ion selectivo Cl-
6.0502.120
5.1.11. Material de uso de laboratorio
(GP-RE-LQ-0213)
5.1.12. Sulfato de cobre (CuSO4) p.a.
5.1.13. Ácido Sulfúrico, (H2SO4) d= 1,84 g/L 95-
96%
5.1.14 Estándar 30 ppm Cl-
5.1.15 Estándar de NaCl 0.01N
5.1.16 Dilutor Hamilton Microlab 600 series.

6 DESCRIPCIÓN

6.1 Principio

Este método consiste en la determinación de cloruro por potenciometría en forma directa utilizando un
titulador automático marca Metrohm y un electrodo de ión selectivo (Ag/AgCl). Esta técnica permite
obtener resultados analíticos reproducibles para muestras coloreadas y con alto contenido de cobre,
ácido sulfúrico y hierro.

Mediante la adición de pequeñas alícuotas de titulante (AgNO3) a la muestra, el equipo registra los
cambios de potencial de la solución por la generación de AgCl.

6.2 Operación
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Solución de Referencia de control 30 ppm (Matriz electrolito)

Para muestras Electrolito.

En vaso precipitado pesar 157 gr de Sulfato de Cobre (5.1.12), adicionar agua desionizada (5.1.4) y
disolver mediante agitación con varilla, luego agregar 90 ml de ácido sulfúrico (5.1.13), agitar y enfriar,
trasvasijar a un matraz de aforo de 1000 mL, por ultimo agregar 30 ml de solución de 1000 ppm de
Cl- (5.1.14) y completar a un volumen de 1 Lt.

Solución de AgNO3 0.01 N

Pesar 1,6987 gr en balanza analítica de AgNO3 (5.1.1), disolver con agua desionizada (5.1.4) mediante
agitación con varilla, luego agregue matriz de preservación de al 2% de HNO 3 (5.1.3), complete
volumen a un litro, posteriormente llevar a recipiente oscuro.

Solución de NaCl 0.01 N:

Previa preparación de solución patrón de 0,1 M de Cl - (5.1.6), tomar 100 mL de solución de ésta y aforar
a un volumen de 1 Litro con agua desionizada (5.1.4). En caso de no contar con patrón 0.1 M de Cl -
(5.1.6) preparar estándar NaCl de 0,01 N a partir de sal seca de NaCl p.a. (5.1.2) (0,5844 gramos de
NaCl por cada Litro de Solución).

Metodología de Análisis.

Estandarización de Nitrato de Plata 0,01 N:

Tomar en triplicado, 10 mL de la solución de NaCl 0.01 N. Agregar agua desionizada hasta completar un
volumen total de 50 mL, Colocar en el titulador y estandarizar.

Cálculo de la concentración de AgNO3:

Calcular la concentración de AgNO3 según la siguiente ecuación

C AgNO3 = C NaCl  V NaCl

V AgNO3
Donde:

C NaCl: Concentración cloruro de sodio 0.01N.

V NaCl: Alícuota de cloruro de sodio (10ml).

V AgNO3: Gasto nitrato de plata (mL)

Determinación de Cloruro
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Tomar alícuotas correspondientes de acuerdo a la características de las muestras, realizar dilución si

corresponde (Mediante Dilutor Hamilton microlab 600 series) para posteriormente acondicionar la
muestra agregando 50 mL de agua desionizada para sumergir completamente el electrodo del equipo en
la muestra. Una vez realizado esto, ubicar el vaso en el equipo, y operar según estándar de operación
GPD-EST-LQ-0114.

Tomar alícuota y factor de dilución recomendada para el análisis de acuerdo a la tabla:

Muestras Dilución Alícuota

MUESTRAS LIX 50 5
MUESTRAS AGUAS 10 ppm 1 50 ml
MUESTRAS ELECTROLITOS 30 ppm 1 50 ml
MUESTRAS LAVADORES 100 ppm 1 10 ml – 20 ml
MUESTRAS LAVADORES 200 ppm 1 5 ml - 10 ml

Registrar el volumen equivalente entregado por el equipo en GPD-RE-LQ-0014.

Determinación de blanco reactivo

Realizar por turno un blanco reactivo, de la siguiente forma: tomar 50 ml de agua RO y adicionar 20 ml
de patrón interno.

Expresión de resultados

Con los datos anotados en la hoja de trabajo, calcular la concentración de cloruro en la muestra según
la siguiente formula:

Cl- (mg/L) = (N AgNO3 x Veq x 35,453) – mg de blanco x D x 1000

Alícuota (mL)
Dónde:

N = Concentración del AgNO3 (N)

Veq = Volumen equivalente obtenido de la valoración (mL)
35.453 = Peso equivalente del Cloruro
D = Dilución (si no existe valor de D=1)
mg de blanco= mg adicionados de cloruro en el agua.
mg de blanco= concentración blanco (ppm) * alícuota adicionada mL / 1000

Mínimo reportable: <1 mg/L Cl-

6.3 Parámetros de Control

Estándares de control de cloruros, patrón interno y en caso de ser necesario patrón de 30 ppm.

6.4 Identificación de Peligros Potenciales, Incidentes y Medidas de Control

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Peligros Incidentes Asociados a la Tarea Medidas de Control

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Ingreso a turno con estado Desconcentración al ejecutar

Evaluación y derivación al
anímico inadecuado a la trabajos y/o interactuar con
persona policlínico.
equipos.

Uso de Hojas de datos de

seguridad
Manipulación de sustancias
Contacto con sustancias peligrosas Capacitación de manejo y uso
peligrosas
de sustancias peligrosas.
Uso de EPP
Atento a las condiciones del
Caída mismo/distinto nivel.
entorno
Adición de ácidos con Verificación de aire y ampolla
dispensadores en el dispensador
Contacto con ácidos. Uso de EPP.
Capacitación de manejo y uso
de sustancias peligrosas.
Área desordenada o con falta Caídas por área obstruida, golpeado
Mantener orden y aseo
de aseo por/contra carros y/o estructuras.

Verificación de material de
vidrio antes de trabajar
Eliminación de material de
Material de vidrio quebrado en Contacto con material corto
vidrio defectuoso
el laboratorio punzante
Disponer de contenedor para
vidrio quebrado
Uso de EPP
No transitar por pisos mojados
Caída del mismo y distinto nivel por
y/o húmedos, delimitación del
pisos resbaladizo.
área y aplicación de kit de
Derrame de soluciones y emergencia.
sustancias peligrosas en el
Capacitación de manejo y uso
piso.
Contacto con sustancias peligrosas de sustancias peligrosas.
Uso de EPP.
Exposición a vapores tóxicos. Uso de sistema de extracción e
inyección de aire.
Uso de EPP.
Estar atento a las condiciones
Tránsito hacia piscinas de
Caída del mismo y distinto nivel. del entorno.
evaporación.
Transitar por área delimitada.
Exposición a radiaciones U.V. Uso de EPP

Nota: Se prohíbe el uso de teléfonos celulares personales mientras se desarrolla la tarea,

salvo en casos de emergencia.
7 REGISTROS

GPD-RE-LQ-0014 pH, CONDUCTIVIDAD Y VOLUMETRIAS MUESTRAS SOLUCIONES.

GPD-RE-LQ-0201 CONTROL DE CURVAS DE CALIBRACION.
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GPD-RE-LQ-0213 LISTADO DE MATERIAL DE USO DE LABORATORIO.

GPD-RE-LQ-0217 LIBRO DE ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES.

8 REFERENCIAS

Manual Equipo Metrohm

9 ANEXOS

GPD-EST-LQ-0112 ESTANDAR DE OPERACIÓN TITULADOR AUTOMATICO METTLER TOLEDO

GPD-EST-LQ-0115 ESTANDAR DE OPERACIÓN BALANZA ANALÍTICA 120
GPD-EST-LQ-0116 ESTANDAR DE OPERACIÓN BALANZA ANALÍTICA 220
GPD-EST-LQ-0117 ESTANDAR DE OPERACIÓN BALANZA PRECISIÓN
GPD-EST-LQ-0121 ESTANDAR DE OPERACIÓN DILUTOR HAMILTON MICROLAB 600 SERIES
GPD-EST-LQ-0122 ESTANDAR DE OPERACIÓN EXTRACTOR Y LAVADOR DE GASES
GPD-EST-LQ-0124 ESTANDAR DE OPERACIÓN POZO DE RILES
GPD-EST-LQ-0203 ESTANDAR DE OPERACIÓN ALMACENAMIENTO Y ELIMINACIÓN DE PAPELES Y
CARTONES
GPD-EST-LQ-0205 ESTANDAR DE OPERACIÓN ALMACENAMIENTO Y ELIMINACION DE REPUESTOS.
GPD-EST-LQ-0210 ESTANDAR DE OPERACIÓN DESCARTE MATERIAL DE VIDRIO.
GPD-EST-LQ-0211 ESTANDAR DE OPERACIÓN DESCARTE DE DESECHOS LÍQUIDOS ACUOSOS.
GPD-EST-LQ-0213 ESTANDAR DE OPERACIÓN DESCARTE DE ENVASES VACIOS Y CRISOLES.
GPD-EST-LQ-0217 ESTANDAR DE OPERACIÓN ETIQUETADO DE SOLUCIONES Y MUESTRAS SÓLIDAS.
GPD-EST-LQ-0218 ESTANDAR DE OPERACIÓN MANEJO DE SUSTANCIAS PELIGROSAS.
GPD-EST-LQ-0219 ESTANDAR DE OPERACIÓN LAVADO DE MATERIAL DE LABORATORIO.
GPD-EST-LQ-0222 ESTANDAR DE OPERACIÓN DE ALMACENAMIENTO DE SUSTANCIAS PELIGROSAS.

10 CONTROL DE CAMBIOS

Modificación N° N° de Versión Descripción Fecha Responsable de Cambios