UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA 2: DESTILACION COLUMNA MAYOR

Profesor: Dr. Fabricio Omar Barroso Muñoz

Equipo 1
Jesús Armando López García
Diana Saldaña Arredondo
Rodrigo Alonso Lucio Hernández
Rocio Morales Bernardo
Joshua Trujillo Mares
José Isael Jaimes Muñoz

19/ Septiembre/2019

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ÍNDICE
Objetivo 3
Fundamentos 3
Procedimiento de operación 4
Datos teóricos y experimentales 5
Cálculos representativos 5
Resultados 8
Gráficas 9
Discusión de resultados 10
Conclusiones 10
Cuestionario 11
Bibliografía 13

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DESTILACIÓN EN COLUMNA MAYOR
OBJETIVO

Reafirmar las bases teóricas adquiridas sobre una destilación por lotes mediante su
aplicación a un caso real. Observar ventajas y desventajas de una destilación por lotes.

Comprobar que la destilación es una operación unitaria fundamental. Diferenciar las

etapas básicas de un proceso de destilación por lotes y analizar cada fracción obtenida
auxiliándose con algún método instrumental.
FUNDAMENTO

La separación de mezclas binarias se realiza a nivel industrial en diferentes procesos. La

Universidad de Guanajuato cuenta con equipo de destilación simple, con el cual el
estudiante puede desarrollar sus competencias teórico-prácticas de carácter educativo e
investigativo en las diferentes unidades de estudio de las carreras profesionales como la
Ingeniería química. A continuación, se presenta un marco teórico sobre el proceso de
destilación, sus principales métodos usados en los procesos industriales, y además, se
hace referencia al equipo utilizado para el desarrollo de este experimento.
La destilación binaria es una operación unitaria que consiste en la separación de una
mezcla líquida mediante la fase de evaporación y condensación sucesivamente; esta
separación se basa en una diferencia térmica de los compuestos mezclados, en donde
el compuesto con menor punto de ebullición se separa del elemento con el mayor punto
mediante la evaporación [1].
En la industria química, farmacéutica, alimenticia y petroquímica, el proceso de
destilación es uno de los métodos más utilizados para realizar la separación de mezclas
binarias, mediante la formación de dos fases líquido-vapor-. Hay varios tipos de procesos
de destilación, dependiendo de lo que se desee destilar de la mezcla original.
El principal método de destilación se conoce como destilación continua, el cual como su
nombre lo indica, es un proceso continuo y se considera el método tradicional.
Hay otros tres tipos de destilación principales usados en la industria de alimentos y
bebidas: por vapor, vacío y por tandas. La destilación por tandas es la forma más simple
de destilación, donde los líquidos hierven y el vapor resultante se condensa para ser
usado posteriormente [2].

Para el proceso de destilación utilizado en esta práctica, se usó una columna de

destilación que está compuesta por un calderín sobre el cual se adapta la columna de
platos, un sistema de reflujo, un depósito para la recepción del destilado, una bomba de
vacío. El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El
caudal de agua de refrigeración que atraviesa el condensador se regula manualmente.

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La destilación puede llevarse a cabo a presiones reducidas con ayuda de una bomba de
vacío regulable. Las temperaturas del sistema se miden mediante sensores situados en
posiciones estratégicas.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

Desarrollo Experimental

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CÁLCULOS

Datos teóricos y experimentales de la muestra:

Volumen de mezcla a destilar:

9 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎 3 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ]12 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Concentración de la solución:

𝑔𝑟 1000𝑚𝑙
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝜌 ∙ 𝑉 = (0.798 ) [(3𝐿) ( )] = 2394 𝑔𝑟
𝑚𝑙 1𝐿

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (2394𝑔𝑟)

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = = 𝑔𝑟 = 51.964 𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (46.07 )
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (51.964𝑚𝑜𝑙) 𝑚𝑜𝑙

𝑀= = = 4.3303
𝐿𝑡𝑠. 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (12𝐿) 𝐿

Grados Gay Lussac = 30O [𝐸𝑡𝑂𝐻] = 30%

Ecuación para encontrar la densidad de la solución:

𝜌𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙 = 𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 ∗ 𝜌𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

𝐾𝑔
𝜌 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 97
𝐿

𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙: 𝑇1 = 25.1OC

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Flujos de la columna:

Destilado

No de Lote Rango de Volumen Volumen de Alcohol GL IR

temperatura (OC) obtenido (ml) (ml)
1 82.9 - 83.7 250 222.5 89 1.3633
2 83.7 - 85.7 250 230 92 1.3635
3 85.7 - 87.3 250 230 92 1.3635
4 87.3 - 91.1 250 225 90 1.3634
5 91.1 - 92.9 250 175 70 1.3621

Tabla 1. Características de las muestras obtenidas de la destilación

Destilado total (Total de alcohol recuperado) = 2850 ml

Volumen de Alcohol:
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
°𝐺𝐿 = ∗ 100
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

°𝐺𝐿
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = ( ) ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
100

𝑉𝑜𝑙. 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 2850

% 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 = ∗ 100 = (100) = 95%
𝑉𝑜𝑙. 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 3000

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Tabla de Temperaturas: ∎ 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑏𝑢𝑙𝑙𝑖𝑐𝑖ó𝑛

Lectura Tiempo de operación T (Hervidor OC) T (Reflujo

(min.) OC)

1 0 25.9 24.7
2 15 27.3 24.8
3 30 27.5 25.1
4 45 82.8 25.3
5 60 82.9 72
6 75 83.8 72.9
7 90 85 72.9
8 105 87.3 73.1
9 120 91.1 73.8
10 135 92.9 91.6

Tabla 2. Datos obtenidos de las temperaturas en el rehervidor y condensador en el

tiempo de operación

Cálculo de la energía de vaporización gastada en la operación de la columna de

destilación mayor:
𝑄 = 𝑚𝐶𝑝∆𝑇

Para la obtención de la masa se midió el volumen del condensado del vapor:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 = 9.3 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠

𝐽
𝐶𝑝 = 2025.2 𝑡𝑜𝑚𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠 (𝑆𝐸𝑁𝐺𝐸𝑅, 𝐽. 𝑉. & 𝑊𝐴𝑇𝑆𝑂𝑁)
𝑘𝑔𝐾
1𝑚3 𝑘𝑔
𝑚 = 𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑉𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 = 9.3 𝐿 ( ) (950 3 ) = 8.835𝑘𝑔
1000𝐿 𝑚

𝐽
𝑄 = 8.835 𝑘𝑔 (2025.2 ) (366.05 − 299.05)𝐾 = 1198807.014 𝐽 = 1198.807014 𝐾𝐽
𝑘𝑔𝐾

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 1𝑋10−6 𝑀𝐽
𝑄 = 1198807.014 𝐽 ( ) = 1.198807014 𝑀𝐽
1𝐽

𝐸𝑛𝑒𝑟𝑔í𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙: [𝐿𝐻𝑉 𝐻𝐻𝑉

Relación energética de energía de vaporización gastada vs (LHV, HHV)

𝑀𝐽 𝑀𝐽
𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(100%) 29.7 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(95%) 28.21 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝐻𝐻𝑉
𝐾𝑔 𝐾𝑔

𝑀𝐽 𝑀𝐽
𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(100%) 26.7 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(95%) 25.3 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝐿𝐻𝑉
𝐾𝑔 𝐾𝑔

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Graficas:

Curva de calibración de índice de refracción

promedio
1.37
1.365
1.36
Indice de refracción (n)

1.355
1.35
1.345 y = 0.0003x + 1.3352
R² = 0.9
1.34
1.335
1.33
1.325
0 20 40 60 80 100 120
%EtOH

Gráfica 1. Curva de calibración del índice de refracción

● La ecuación que se obtiene de la curva de calibración nos indica que y es el

índice de refracción y x es la concentración de etanol (v/v%).

Tiempo vs ( Hervidor , Condensador)

100
90
80
Temperaturas (OC)

70
60
50
40 Tiempo vs Hervidor
30 Tiempo vs Condensador
20
10
0
0 50 100 150
Tiempo (min)

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Gráfica 2. Incremento en la temperatura del rehervidor y condensador vs tiempo de
operación

Discusión de resultados:

● A medida que avanzó la destilación, la concentración de la mezcla en el

disminuyó, esto significa que se hace más pobre en el componente más volátil
como es el caso el etanol.
● Al terminar la destilación se obtuvo un producto más concentrado en alcohol, esto
representó un 95% en comparación con la concentración inicial, por lo tanto el
sistema de destilación continua por platos, hace que sea más eficiente dicho
proceso logrando una mejor rectificación del mismo.
● Se realizaron las mediciones para la concentración de un refractómetro para
comparar con los valores obtenidos por densimetría. En el refractómetro se utiliza
menos cantidad de muestra y el resultado es inmediato, mientras que por
densidad se requiere de mayor cantidad de muestra y por lo tanto existe mayor
probabilidad de error. Donde además, el equipo controla las variables de
temperatura y presión en el sistema, esto garantiza que el proceso de destilación
se realice en condiciones estables y en el menor tiempo posible.
● En un sistema binario etanol-agua para la realización de estudios energéticos, lo
cual contribuye a la facilidad de los cálculos para hacer la comparación de nuestro
valor calculado con el de (HHV Y LHV), para darnos cuenta que nuestra columna
no alcanza los rangos mínimos y mayores de calentamiento para que desprenda
toda su energía el Etanol en el proceso.
CONCLUSIONES:
● El resultado obtenido de recuperación de alcohol fue muy bueno, pues se obtuvo
el 95% del alcohol inicialmente empleado y a mayor concentración.
● Se logró entender a primer contacto el funcionamiento de una columna de
destilación que opera en régimen intermitente y se aprendió a operar.
● Consideramos que el alto gasto energético reflejado es debido a varios factores
entre los que destacamos el tiempo de operación, el volumen relativamente
grande de mezcla a destilar, manipulación humana del equipo, la carga inicial de
vapor para elevar la temperatura rápidamente, la demora que se tuvo al iniciar el
proceso por que una válvula se encontraba cerrada y la alta pureza que se obtuvo
de destilado.
● No fue posible operar la columna en régimen permanente, debido a que no se
contaba con la instrumentación adecuada. Los platos nunca dejaron de escurrir y
en ningún momento se inundaron. Podría ser un punto a mejorar, quizá eso
mejoraría la eficiencia energética.

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CUESTIONARIO
1.- ¿Qué quiere decir presión de vapor?
Que la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida,
para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentran
en equilibrio dinámico.
2.- ¿Cuándo un líquido hierve en una vasija abierta, su presión de vapor es la misma que
la presión atmosférica?
Si, puesto que cuando hierve un líquido es debido a que la presión de vapor de este se
iguala a la presión que rodea el sistema.
3.- ¿Cuál es el punto de ebullición de un líquido?
El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de vapor
del líquido es igual a la presión que rodea al sistema y el líquido se transforma en vapor.
4.- ¿Un compuesto con una alta presión de vapor tiene un punto de ebullición más bajo
que un compuesto con una baja presión de vapor?
Si, pues los compuestos con presión de vapor alta se conocen como compuestos
volátiles.
5.- En una torre de fraccionamiento, el material con punto de ebullición más bajo es
llevado hacia arriba como destilado.
Esta afirmación es correcta, en las torres de fraccionamiento se trabaja a temperaturas
menores que la temperatura de ebullición del compuesto más pesado para que los
ligeros ebullan y salgan en el destilado.
6.- ¿Cómo afecta la presión al punto de ebullición?
Si aumenta la presión, aumenta el punto de ebullición; si disminuye la presión, disminuye
el punto de ebullición.
7.-La separación de uno a más componentes de una mezcla de compuestos por medio
de destilación fraccionada está basada en las diferentes presiones de vapor.
Si, la separación de mezclas se basa en la temperatura de ebullición que se traduce en
las presiones de vapor de cada componente.
8.- ¿Qué es un azeótropo?
Un azeótropo, es una mezcla de compuestos químicos (dos o más) diferentes en
estado líquido, los cuales ebullen a constante temperatura, y actúan como si fuesen un
solo compuesto químico.

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9.- ¿Es posible separar los compuestos de un azeótropo por medio de destilación?
Si, solo por la destilación azeotrópica.
10.- Explique cómo funciona la columna de destilación.
El objetivo de la destilación es separar o purificar un líquido, consiste en calentar el
líquido hasta que se evaporizan sus componentes en sus diferentes puntos de ebullición
y luego volverlos a condensar. Esta separación se da gracias a las diferencias de
volatilidad de los componentes de la mezcla. Para condensar el vapor a líquido,
normalmente se utiliza una serie de platos, el líquido en cada plato alcanza el equilibrio
con el vapor, luego el vapor sube al siguiente plato y el líquido cae en el plato de abajo.
Los componentes de la mezcla con menor punto de ebullición salen en la parte superior
de la columna de destilación y los componentes con más alto punto de ebullición salen
por la parte inferior de la columna.
El vapor que sale de la columna es enviado a un condensador o intercambiador de calor,
para del líquido del condensador regresa a la columna como reflujo y la otra parte es el
producto o destilado.
Existe un recalentador que es un intercambiador que recalienta los productos saliendo
por la parte inferior de la columna para generar vapor que es enviado de regreso a la
columna. El resto del líquido que sale de la parte inferior de la columna es llamado
residuo.
11.- ¿Qué quiere decir sección de rectificación de una columna?
La rectificación es la zona de la columna de destilación donde hay enriquecimiento de
vapor.
12.- ¿Qué quiere decir sección de agotamiento de una columna?
Corresponde a la sección de la columna por debajo de la entrada de alimentación e
incluye el plato de alimentación.
13.- ¿Qué quiere decir plato de alimentación?
Es el plato donde entra el flujo de alimentación de la columna.
14.- ¿Cuál es el propósito de los agujeros de los platos?
Permitir la entrada del vapor que asciende por la columna.
15.- ¿A qué se llama bajante?
Al líquido que desciende por la columna en una bajada determinada.
16.- ¿Al añadir más platos a la columna tendrá como resultado una destilación más pura?
Si, pues al tener más etapas hay mayor transferencia de masa y se obtiene una mezcla
más pura.
17.- ¿Qué quiere decir caída de presión de una columna?

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Que la presión en el domo es mayor que la presión del fondo.
18.- ¿Qué es el residuo?
Es el compuesto o los compuestos menos volátiles que salen por la parte inferior de la
columna.
19.- ¿Cuál es el destilado o extracción del mismo?
Es el compuesto o los compuestos más volátiles que salen por la parte superior de la
columna.
20.- ¿Qué estima que afecta más en la construcción de una torre, una alta presión o un
vacío?
Un vació, ya que se debe instalar un sistema que lo genere. Además de que el vació es
difícil de controlar.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Marcilla, A. (2008). Rectificación discontinua en columna de relleno.

[2] Nzifst. (1983). Unit Operations in Food Processing.

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