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    Informe 1 de Instrumental

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    Joel Lizano
    Este documento describe un procedimiento experimental para cuantificar la presencia de ácido carmínico en muestras de cochinilla mediante espectrofotometría. Se prepara una solución problema de la muestra y una solución blanco o referencia, y se miden sus absorbancias a 495 nm de longitud de onda. Con los valores de absorbancia se calcula el porcentaje de ácido carmínico en la muestra utilizando ecuaciones matemáticas. El método es sencillo pero proporciona resultados precisos. Otro método común es la extra

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    Este documento describe un procedimiento experimental para cuantificar la presencia de ácido carmínico en muestras de cochinilla mediante espectrofotometría. Se prepara una solución problema de la muestra y una solución blanco o referencia, y se miden sus absorbancias a 495 nm de longitud de onda. Con los valores de absorbancia se calcula el porcentaje de ácido carmínico en la muestra utilizando ecuaciones matemáticas. El método es sencillo pero proporciona resultados precisos. Otro método común es la extra

    Descripción original:

    INSTRUMENTAL PRACTICA 1

    Título original

    INFORME 1 DE INSTRUMENTAL

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    “UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

    (Segunda Universidad Fundada en el Perú)


    FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
    Departamento Académico de Ingeniería Química
    ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

    Laboratorio de Análisis Instrumental


    ASIGNATURA: QU-342
    PRÁCTICA Nº 01
    DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE ACIDO CARMINICO EN
    MUESTRAS DE COCHINILLA.
    PROFESOR DE TEORÍA: Ing. M.Sc.Jorge S. Garcia Blásquez Morote
    PROFESOR DE PRÁCTICA: : Ing. M.Sc.Jorge S. Garcia Blásquez Morote

    ALUMNOS:

     LIZANO LAURENTE, Joel

    DÍA DE PRÁCTICAS: MIERCOLES HORA: 8:OOam - 11 :00am


    FECHA DE EJECUCIÓN: 12/09/2019 FECHA DE ENTREGA: 18 /09/2019

    Ayacucho – Perú
    2019
    DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE ACIDO CARMINICO EN
    MUESTRA DE COCHINILLA .
    I._OBJETIVO

     Cuantificar la presencia de ácido carmínico en muestra de cochinilla y


    carmín
    II._REVISION BIBLIOGRAFIA
    FORMULA QUIMICA = C22H20O13
    CARMIN Y ACIDO CARMINICO
    La cochinilla es un insecto hemíptero parasito de plantas perteneciente a la familia
    Dactylopiidae, cuyo huésped son los nopales o tunas. Se le conoce también con el
    nombre de cochinilla, sus jugos biológicos se usan como tinte de tejidos desde
    antiguo, y aun para color de cosméticos como lápices de labios en la actualidad.
    Los estados del siclo de vida de la cochinilla son: para la hembra, huevo, ninfa I, ninfa
    II, y adulta, para el macho: hievo, ninfa I, ninfa II, capullo, pre-pupa, pupa y adulto..

    Propiedades:

     Es soluble en agua y alcohol, acido sulfúrico, ligeramente soluble en éter,


    insoluble en éter de petróleo.
     Su masa molecular es 492,39
     Ph= 4,8( amarillo) ph= 6,2 (violeta)
     Es un polvo casi impalpable de color rojo o morado.
     Tiene mejor resistencia al calor y a la oxidación química al compararse con los
    colorantes sintéticos.
     El punto de fusión se desintegra a 277ªF.
     Es un producto muy estable, no se ha detectado variaciones en su contenido
    de ácido carmínico en productos almacenados durante 4 años.
     Su principal propiedad radica en su enorme poder colorante, que supera
    indiscutiblemente al de cualquier otro colorante.
    Usos:
    Se utiliza como colorante tiene su origen en la lengua árabe y Persia donde se le
    conoce como kermes, que es el sustantivo que da nombre a una fruta ( baya)
    En La Industria. se emplea para darle color a los productos cosméticos y maquillajes
    que van desde lápices labiales, sombras de ojos, bases, polvos faciales entre otros.
    En La Cocina, se emplea en la comida para darle un color agradable utilizándose en
    conservas, aditivo, mermeladas, embutidos, carnes, helados, yogurt, quesos, sopas en
    polvo, cereales, bebidas alcoholicas, refrescos, entre otros en general se usa para
    darle al producto una tonalidad rojo fresa.
    En La Vida Cotidiana, productos de higiene personal como: pasta cde dientes,
    enjuagues bucales, entre otros.

    III. MATERIALES Y EQUIPOS

     Espectrofotometro
     Balanza analítica
     Estufa eléctrica
     Cocinilla o plancha eléctrica
     Vasos precipitados de 250mL y 150mL
     Fiolas de 10mL y 100mL
     Lunas de reloj
     Espátula
     Mortero
     Embudos simples
     Papel de filtro de porosidad fina o Whatman N°2
     Pipeta graduada
    Probeta graduada

    REACTIVOS:

     solución de HCl 2N
     muestra problema

    IV.PROCEDIMEINTO EXPERIMENTAL
    Preparación de la solución problema
    1. Tomar aproximadamente 5g de muestra de cochinilla deshidratada y pulverizar
    en un mortero.
    2. Tomar otra porción de 5g de la muestra pulverizada y determinar la humedad
    en una estufa eléctrica a una temperatura de 60-70 °C
    3. Pesar 0.1g de muestra molida y colocar en un vaso Erlenmeyer de 250mL y
    agregar 30mL de HCl 2N .
    4. Tapar el vaso Erlenmeyer con una luna de reloj y llevar a ebullición por 10-15
    minutos hasta que la extracción se haya completado. enfriar la mezcla hasta
    temperatura ambiente.
    5. La mezcla resultante pasar a un fiola de 1000mL y enrazar con agua destilada.
    homogenizar.
    6. Filtrar la solución con papel de porosidad fina y eliminar los primeros 200ml del
    filtrado
    7. Separar 3 fracciones de filtrado de aproximadamente 50Ml y destinar para el
    análisis.

    Preparación de la solución “blanco “o “referencia “


    1. En una matraz aforada (fiola ) de 100mL vertir de 3mL de HCl 2N y enrazar con
    agua destilada . procedimiento instrumental del espectrofotómetro.
    2. Conectar el instrumento ala línea de tensión de 220 V y encender con la tecla
    de interrupción .
    3. Dejar estabilizar el equipo por 15 minutos aproximadamente .
    4. Ajustar la longitud de onda a 495 nm
    5. Colocar en el comportamiento de muestra , la cubeta contenido la solucion
    “blanco” y llevar a la absorbancia igual a 0 o 100% de transmitancia .
    6. Remover la cubeta conteniendo la solucion “blanco” e insertar l cubeta
    conteniendo la solucion problema y leer la absorbancia rspectiva . proceder de
    igual manera para las diferentes muestras .
    7. Retirar las cubetas , lavarlas con cuidado y secarla

    VII. EVALUCIACION
    1. Calcular el porcentaje de ácido carminico en las 3 fracciones de solución de
    problema y obtener el porcentaje promedio , utilizando las siguientes relaciones
    matemáticas :

    %A.C = Ax .Co / Ao
    %A.C.= (mAC/mm) x 100

    Donde:
    % A .C = Porcentaje de ácido carminco.
    Ax = absorbancia de la solución problema.
    Ao = Absorbancia de la solución de ácido carminico de 100% de pureza, cuyo valor
    asumido es 1.39 a 495 nm de longitud de onda .
    Cx = concentración de la solución problema en ppm.
    Co = concentración de la solución de ácido carminico , 100 ppm
    MAc= masa de ácido carminico en gramos (x)
    Mm=masa de muestra utilizada para el análisis en gramos.
    V = volumen de la solución en análisis, en litros.
    (x) = Cx V y Cx = Ax /Ao.Co
    PREPARACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO DILUIDO 2 N.
    CALCULAMOS:
    Datos:
    V= 100ml; D= 1,19 g/ml.;HCl= 2N ; % 37,5 ; PM 36,5 g/mol

    1,18 g/ml x 100ml/1L = 1190 g/L


    1190 g/L 100%
    x 37,5%
    x= 446,25 g/L al dividir con el peso molecular de HCl
    446,25/ 36,5 = 12,23 mol/L
    Vc x Mc = Vd x Md
    Vc= ( 100 ml x 2 mol/L) / ( 12,23 mol/L) = 16,35 ml.
     Pesamos extracto de carmín 94% natural y se puso a las dos primeras fiolas ,
    luego se pesó muestra de cochinilla ( muestra problema ) a las dos últimas
    fiolas .
    Muestra Peso
    N° (g)
    1 0,1165
    2 0,1010
    Tomamos los datos obtenidos con el espectrofotómetro:

    Muestra N°1 Muestra N°2


    Absorbancia 0,427 0,376

    Promedio 0,427 0,376


     Hallamos la concentración de la muestra N°1:
    Cm= (0,427 nm x 100 mg/L)/1,39 nm
    Cm= 30,72 mg/L

    COMO TRABAJAMOS EN 500 ml MULTIPLICAMOS POR 0,5 L


    HALLAMOS MASA:
    (Nm)/(x) = (1,39 nm)/(100 mg/L)……… FÒRMULA
    m= (30,72 mg /L) x ( 0.5 L) = 15,36mg
    (15,36mg ) x1 g/ 1000mg = 0,0154 g.
    Hallamos el porcentaje del ácido carminico :
    % Ac carminico= g A.carminico/ masa de cochinilla…… FÒRMULA
    %A.C = 0,0154 g / 0.1165x 100
    %A.C = 13,18 %
    CÁLCULOS PARA MESA N°2:
    (Nm)/(x) = (1,39 nm)/(100 mg/L)……… FÒRMULA
    Cm = (0,376nm x 100 mg/l) / (1,39 nm) = 27,05mg
    HALLAMOS MASA :
    m=27,05 mg/L x 0,5 L= 13,525 mg.
    13,525mg x 1g/ 1000mg =0.0135g
    HALLAMOS EL PORCENTAJE DEL ÁCIDO CARMINICO:
    % Ac carminico= g A.carminico/ masa de cochinilla…… FÒRMULA
    %A.C = 0.0135/ 0,1010 x 100
    % A.C = 13,37
    % A.C = 12, 39

    4. ¿ Que ventajas y desventajas presenta el método de análisis utilizado ?


    justifique su respuesta .
    Este método es sencillo y comprensible, el equipo nos facilita leer la absorbancia con
    total facilidad, las fiolas deben estar bien enumerada para asi darse cuenta fácilmente
    el porcentaje del acido carminico .
    5.¿ Que otro método de análisis se conoce para cuantificar el ácido carminico en
    muestras de cochinilla ? detalla el procedimiento experimental .
    El tipo de estudio es experimental, con una población de 350 g de cochinilla y una
    muestra de 20 g por método aplicado.
    Para esto se tomaron 5 métodos de extracción, cada uno con 20 g de muestra según
    lo expuesto anteriormente. Con dicha muestra se realizó una solución con etanol
    99,7°C(100 ml de alcohol y 24,7 ml H2O destilada) la cual reposo y se procedió a filtrar
    quedando una pasta, la cual pasara nuevamente a filtrar.
    Los resultados obtenidos son; según la prueba de Tuckey nos indica que existen
    3grupos homogéneos con diferencias significativas (p < 0,05) entre ellos, donde el
    primer grupo con menor rendimiento está formado por el Método Japonés (7.600) y
    Alemán (8.867) siendo los peores métodos para extraer ácido carmínico, luego les
    sigue el segundo grupo conformado por los Métodos de extracto de colorante con
    carbonato de potasio (11.367) y el de carbonato de sodio (11.533), y el tercer grupo de
    más alto rendimiento está formado por el Método de carbonato de sodio (13.733).
    En conclusión el método que genera más rendimiento es el Método de carbonato de
    sodio siendo catalogado como el mejor por poseer la mejor media de concentración de
    ácido carmínico. Se recomienda a los productores seguir un plan de control de calidad
    de cochinilla óptima para el procesamiento de Ácido Carmínico.
    6. Formular la estructura molecular del ácido carminico y del carmín, mecionar
    las aplicaciones industriales de estos compuestos. Señalar las propiedades
    físicas y químicas del ácido carminico .

    Actualmente, el uso principal de la cochinilla es en la modalidad de carmín, el cual es


    un producto versátil de gran valor para muchas industrias. Carmín en polvo o solución
    empleada en preparación de grageas y tabletas. En solución alcalina se emplea en
    pastas dentífricas, enjuagues bucales, etc.
    VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

     GARCIA BLASQUEZ M. Jorge (1983) Manual Experimental De Análisis


    Instrumental Unsch.

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