Practicas Nanotecnología

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Sintesís Nanoparticulas
Technical Report · November 2016

DOI: 10.13140/RG.2.2.14474.88000
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Fernando Sanchez
Universidad Iberoamericana León
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Índice
1. Síntesis de nanopartículas de plata
2. Síntesis de nanopartículas de Oro
3. Síntesis de nanopartículas de Silicio
4. Síntesis de nanopartículas de titanio
5. NP´S ORO CON COBERTURA DE OXIDO DE SILICIO Y DECORADAS
6. Síntesis de nanopartículas de Zinc
7. Síntesis de nanopartículas de oro en forma de estrella.
8. Síntesis de nanopartículas Magnéticas
9. Recubrimiento np´s magnéticas con plata.
10.Síntesis de nanopartículas de Sulfuro de Bismuto
11.Síntesis de np´s de fluoruro de sodio.
12.Síntesis de cedas fotovoltaicas.
13.Síntesis Biopolímero
UNIVERSIDAD IBEROAMERICANA LEÓN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
LABORATORIO DE NANOMATERIALES
FERNANDO CISNEROS SÁNCHEZ
GERARDO LÓPEZ M.
HORACIO CARO AGUILAR
Síntesis de nanopartículas de plata

OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de plata mediante una
reducción química.
RESUMEN
Se reporta la síntesis de las nanopartículas de plata a través del método de reducción
química del nitrato de plata (AgNO3) en agua, empleando como agente reductor tanto
citatro de sodio (NaCOH) como borohidruro de sodio (NaBH4). La caracterización tanto de
forma y de tamaño nos fue imposible determinar debido a la inaccesibilidad de microscopia
electrónica.
MARCO TEÓRICO:
La nanotecnología es el estudio, diseño, creación, síntesis, manipulación y aplicación de

materiales a través del control de la materia a nanoescala. La riqueza científica de este
campo reside en el peculiar hecho de que cuando la materia es manipulada a una escala tan
pequeña, ésta presenta propiedades y fenómenos totalmente novedosos (C. Burda, X. Chen,
R. Narayanan, M. A. El-Sayed, Chem. Rev., 2005, 105, 1025.).
La nanoescala hace referencia a dimensiones espaciales

cuyo rango se comprende entre 1 y 100 nm. En la Figura
1 se puede apreciar de un mejor modo cuál es el rango
espacial en el que se desenvuelve la nanotecnología.
Figura 1 ("Nanómetro | Químicas Thái", 2011)
Uno de los objetivos centrales de la nanociencia es

construir pequeñas estructuras
para el diseño de materiales avanzados, nanodispositivos de alto rendimiento y
miniaturización de dispositivos electrónicos. Las nanopartículas inorgánicas son
particularmente atractivas como piezas de construcción para tales propósitos, debido a
sus propiedades ópticas, electrónicas, magnéticas y catalíticas únicas (Daniel y Astruc, 2004;
Grieve et al., 2000; Lu et al., 2007; Medintz et al., 2005; Pérez-Juste et al., 2005; Shipway et al., 2000).
La síntesis de partículas de plata de tamaño nanométrico es un campo de trabajo bien

establecido, aunque ciertamente no intencionado, desde hace siglos. El primer ejemplo
reconocido es la copa de bronce Lycurgus del siglo IV d. C. que posee vidrio coloreado cuya
propiedad es que dispersa luz verde y transmite luz roja debido a que contiene
nanopartículas metálicas de unos 70 nm que son una aleación de plata (70%) y oro (30%).
Otro ejemplo curioso es el lustre, que es un tipo de decoración cerámica consistente en el
empleo de nanopartículas de plata, entre otros metales, para producir un efecto de brillo
metálico en la superficie de cerámicas ya cocidas. (D. J. Barber, I. C. Freestone, Archaeometry, 1990,
32, 33–45.).
Las nanopartículas de plata han atraído la atención debido a que dependiendo del
tamaño o forma presentan las propiedades diferenciadas. En la antigüedad como ya se dijo,
se empleaban las nanopartículas de plata y de algunos otros metales como oro, fungiendo
éstas como pigmentos decorativos en artesanías, tiñendo vidrio o cerámica (Vankar y
Shukla, 2011). En la actualidad, se ha logrado aprovechar en distintas áreas industriales y
comerciales como bactericidas, sensores o incluso en la industria textil, debido a las
diferentes coloraciones que puede presentar la plata en función de su forma y tamaño
nanométrico (An, Zhu y Zhu, 2013).
Las nanopartículas de plata {AgNPs), tienen su especial interés debido principalmente a su

reconocido efecto bactericida. Su uso como agente bactericida ha sido extenso en higiene
desinfección de dispositivos médicos y tratamiento de aguas) y en la industria textil. Desde
el punto de vista químico, sus propiedades electroquímicas ofrecen la posibilidad de usarse
como sensores, mientras que sus propiedades ópticas ofrecen la posibilidad de utilizarse
como dispositivos electroluminiscentes o marcadores biológicos. (Alivisatos, 1996; Banin et al.,
1999; Collier et al., 1997).
MATERIAL:
Matraz 2
Termómetro
Parrilla de calentamiento y agitación
Vaso de precipitado
Espátula
Vidrio de reloj
Balanza analítica
REACTIVOS:
Nitrato de plata (AgNO3)
Citatro de sodio (NaCOH)
Borohidruro de sodio (NaBH4).
CALCULOS: n= 0.0008 moles
n = g / PM
Molaridad del AgNO3 = 0.008
Calcular los gramos de AgNO3 g = n * PM
n = (0.008)(0.1) g = (0.0008) (169.87) g = 0.13596
Calcular gramos de citrato g= (0.0008)(294.10) g= 0.23528

Aporta un e por lo tanto la molaridad es la misma
Calcular gramos de borohidruro g= (0.0004)(37.89)

Aporta 2 e por lo tanto la molaridad es la mitad g = 0.015132
EXPERIMENTACIÓN
Nuestra parte experimental consistía en hacer una solución 0.008 Molar en 100 ml de AgNO3
y añadir la cantidad calculada de citrato y de borohidruro
Parte 1 (AgNO3 + NaCOH)
Añadir 100 ml de agua destilada al matraz

Calentar a ebullición
Añadir el AgNO3
A continuación, añadir la cantidad de citrato de sodio calculado.
El sistema debe estar calentamiento y a 700 rpm
Parte 2 (AgNO3 + NaBH4)
En un vaso de precipitado con 10 ml, añadir la cantidad de borohidruro.

En un matraz añadir agua destilada 90 ml
Añadir al matraz la cantidad de AgNO3 calculada
Añadir la solución de borohidruro
A temperatura ambiente y 700 rpm este procedimiento
ANALISIS:
Durante la primera parte tuvimos un problema, puesto que la plata de adhirió a las paredes
del matraz, como podemos observar en la Figura 2., esto sucedió por un incorrecto método
de lavado del matraz, el cual se debió haber lavado con agua regia (HNO3+3 HCl).
Figura 2. Solución del nitrato de plata con NaCOH.
Para la segunda parte en la cual al nitrato de plata se le agregó la solución del borohidruto
al 10% nos dimos cuenta que reaccionó muy rápido, además de que la plata se precipitó,
como podemos ver en la Figura 3., esto fue porque el borohidruro estaba muy concentrado,
tal vez por el tiempo de almacenaje.
Fig.3. solución con el borohidruro, se aprecian pequeños sedimentos de plata.
CONCLUSION:
A partir de esta práctica podemos concluir que debemos tener extremado cuidado con la
limpieza del material que usamos en el laboratorio, ya que, aunque los matraces fueron
lavados con agua, jabón y alcohol, no lo fueron con agua regia, que es la manera correcta
de hacerlo, por esto, la plata se adhirió a las paredes del mismo, también pudimos concluir
que en esa primera parte del experimento pesamos mal el nitrato de plata, ya que el color
quedó como en “espejo”, cuando debió haber quedado un tono más claro.
Durante la segunda parte, el borohidruro reaccionó de manera inmediata al tocar la solución

del nitrato de plata, cabe señalar que el borohidruro ya estaba en una solución
independiente, lo que podemos suponer es que la concentración de esta era demasiado
alta, por lo cual este problema se debería de resolver disminuyendo la concentración del
borohidruro.
En principio, la plata debió haberse hidrolizado al ser combinada con el agua y calentarse,
para posteriormente, ganar el electrón del Na, al momento de la mezcla, y así convertir su
estructura cúbica, que por estabilidad tiende a hacerse circular y así producir las
nanopartículas.
Por lo cual podemos decir que no se cumplió con el objetivo de esta práctica.
REFERENCIAS:
1) Anon, (2016). [online] Available at:

https://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=2931286 [Accessed 17
Aug. 2016].
2) Es.wikipedia.org. (2016). Agua regia. [online] Available at:
https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_regia [Accessed 17 Aug. 2016].
3) Flores, C. (2014). “Nanopartículas de plata con potenciales aplicaciones
en materiales implantables: síntesis, caracterización fisicoquímica y
actividad bactericida”. 1st ed.
4) Oroz, M. (2016). Nanopartículas de plata: métodos de síntesis en
disolución y propiedades bactericidas. [online] ResearchGate. Available
at:
https://www.researchgate.net/publication/47548300_Nanoparticulas_de_pl
ata_metodos_de_sintesis_en_disolucion_y_propiedades_bactericidas
[Accessed 17 Aug. 2016].
5) D. L. Feldheim, C. A. Jr. Foss., Metal Nanoparticles.
Synthesis, Characterization, and Application, 2002.
6) C. Burda, X. Chen, R. Narayanan, M. A. El-Sayed, Chem. Rev.,
2005, 105, 1025.
7) Y. Volokitin, J. Sinzig, L. J. De Jongh, G. Schmidt, M. N. Vargaftik, I. I.
Moiseevi, Nature, 1996, 384, 621.
8) S. Galvagno, G. Parravano, J. Catal., 1978, 55, 178-190.
9) (a)M. Haruta, T. Kobayashi, H. Sano, N. Yamada, Chem. Lett., 1987,
405-406. (b) M. Haruta, N. Yamada, T. Kobayashi, S. Ijima, J. Catal, .
1989, 115, 301- 309.
10)S. Shrivastava, T. Bera, A. Roy, G. Singh, P. Ramachandra,
D. Dash, Nanotechnology, 2007, 18, 225-103.
11)An, W.; Zhu, T. y Zhu, Q. (2013) “Numerical investigation of radiative
properties and Surface plasmon resonance of silver nanorod dimers on a
substrate”. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer,
1–8. doi:10.1016/j.jqsrt.2013.01.013.
12)Vankar, P. S. y Shukla, D. (2011) “Biosynthesis of silver nanoparticles
using lemon leaves extract and its application for antimicrobial finish on
fabric”. Applied Nanoscience, 2(2), 163–168. doi:10.1007/s13204-011-
0051-y.
13)a) J. Pérez-Arantegui, A. Larrea, Trends Anal. Chem., 2003, 22, 327–329.
b) Museu de Ceràmica de Barcelona, comunicación personal.
14)P. C. Lee, D. J. Meisel, Phys. Chem., 1982, 86, 3391–3395.
15)J. A. Creighton, C. G. Blatchford, M. G. Albrecht, J. Chem. Soc. Farad.
Trans. II, 1979, 75, 790–798.
16)Travan A, Marsich E, Donati I, Paoletti S. “Silver Nanocomposites and
Their Biomedical Applications”. En: Kumar CSSR. (ed.), Nanocomposites
(Nanomaterials for Life Sciences (VCH)). Weinheim: Wiley-VCH,
2010,Cap. 3.
GERARDO LÓPEZ M.
Síntesis de nanopartículas de Oro
OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de oro mediante una reducción
química.
RESUMEN
En la presente práctica se sintetizaron nanopartículas (NPs) de oro mediante reacciones de óxido-
reducción a temperatura de ebullición y temperatura ambiente partiendo de una solución de ácido
cloroáurico: H[AuCl4] como precursor, en presencia de reductores orgánicos, como citrato de sodio;
y borohidruro sódico: NaBH4 como agente reductor inorgánico.
MARCO TEÓRICO:
Las nanopartículas de metales nobles y, más específicamente, las nanopartículas de oro (AuNPs),
exhiben unas excelentes propiedades físicas, químicas y biológicas, que son intrínsecas a su
«tamaño nanométrico». Destacan especialmente sus peculiares e inesperadas propiedades
fototérmicas, por las que, al ser activadas en presencia de luz láser, desprenden calor, actuando
como auténticos «nano-calefactores». Las AuNPs pueden ser producidas con distintos tamaños y
formas y ser fácilmente funcionalizadas con un amplio abanico de ligandos (anticuerpos, polímeros,
sondas de diagnóstico, fármacos, material genético). Por todo ello, las AuNPs despiertan un gran
interés en el campo de la biomedicina. Thomas, J. M.; Raja, R.; Johnson, B. F. G.; Hermans, S.; Jones, M. D.;
Khimyak, T.; Ind. Eng. Chem. Res.; 2003; 42, 1563.
Las AuNPs se pueden preparar fácilmente, obteniéndose sistemas coloidales monodispersos
estables con un tamaño entre 1 nm y 150 nm y una distribución de tamaños bien controlada.
Guozhong Cao, Nanoestructures & Nanomaterials, 1era Ed. Imperial College Press. University of Washington, USA, 63
(2004).
Las nanoesferas de oro de 2-100 nm de diámetro pueden ser obtenidas por reducción controlada
de cloruro de oro usando distintos agentes reductores y condiciones. Faraday fue el primero en
preparar en 1857 oro coloidal por reducción del cloruro de oro con fósforo, atribuyendo el color
rojo resultante a la obtención de partículas de tamaño muy pequeño. Años después, Mie corroboró
que el color del oro coloidal es dependiente del tamaño.
Desde entonces y especialmente durante los últimos años, se han dirigido importantes esfuerzos a
la preparación por reducción de sales de oro utilizando generalmente citrato como agente reductor
y en presencia de agentes estabilizantes que previenen la aglomeración, de AuNPs prácticamente
monodispersas y de tamaño controlado Turkevich, J., Stevenson, P.C. & Hillier, J.
Se comprobó que la relación de citrato/oro y la velocidad de adición del agente reductor pueden
influir en el tamaño de las AuNPs obtenidas: cuanto más rápida es la adición del agente reductor,
más pequeñas y monodispersas son las AuNPs). Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D.J. & Whyman,
R
En conclusiones apresuradas y mesuradas para este trabajo el método de reducción de complejos

metálicos, como el H[AuCl4] en soluciones diluidas es, en general, el método de síntesis de
dispersiones metálicas coloidales más empleado A. Henglein, Chem. Rev. 89, 1861 (1989). La formación de
NPs metálicas de tamaño uniforme es lograda, en muchos casos, por la combinación de una muy
baja concentración de un soluto de un complejo o sal metálica como precursor, un agente reductor
y una monocapa de algún agente protector como un complejante monomérico o un polímero
adherido durante el crecimiento de la nanopartícula. G. Schon and U. Simon, Colloid Polym Sci. 273, 101
(1995).
Por lo que con este fin se han propuesto muchos métodos de síntesis coloidal para obtener
nanopartículas bimetálicas, Mallin, M. P. and Murphy, C. J.; Nano Lett.; 2002; 2, 1235. Como la reducción
homogénea en soluciones acuosas, o la transferencia de fases en las reacciones, con citrato de sodio
y borohidruro de sodio (NaBH4) como agentes reductores. Schierhorn, M. and Liz-Marzán, L. M.; Nano Lett.;
2002; 2, 13. Cada uno de ellos genera productos con diferentes propiedades fisicoquímicas y
estructurales, por ejemplo, el método de poliol ha producido nanopartículas núcleo-coraza como
producto final, con el cual se cambian fácilmente la composición y la superficie. Turkevich, J., Stevenson,
P. C. and Hillier, J.; Discuss. Faraday Soc.; 1951; 55.
MATERIAL:
2 matraces
4 vasos de precipitado
3 espátulas
Parrilla con agitación
2 agitadores magnéticos
3 vidrios de reloj
balanza analítica
REACTIVOS:
Borohidruro
CTAB
Ácido Cloroaurico
Citrato
METODOLOGÍA
1. Separar en dos el volumen dado (1mL) de ácido cloroaurico.

2. En un matraz colocar 100mL de agua y poner a calentar a ebullción
3. Agregar el volumen de ácido cloroaurico una vez llegado a ebullición, mantener en
agitación. Ver cambio de color.
4. En el otro matraz, sin calentar, agregar una solución de citrato (0.1M)
5. Al matraz sin calentar y ya con la solución del citrato, agregar el CTAB
6. Agregar el volumen restante de ácido cloroaurico. Observar cambio de color.
CALCULOS:
1. Calcular gramos del citrato de sodio
Concentración final -> 0.001 M

[AuHCl4] = 0.0005 M
[Citrato] = 0.0015 M Relación Molar del [AuHCL4] con el [Citrato] es de 1 – 3
-
Molaridad del Citrato de sodio= 0.0015 M
n= (0.1 l) (0.0015M) = 0.00015 mol
m = (0.00015 mol) (294.10 g/mol) = 0.044115 g
2. Calcular gramos del [NaBH4]
Concentración final -> 0.001 M

[NaBH4] = 0.000375 M
-
Molaridad del [NaBH4] = 0.000375 M
Calcular los gramos de [NaBH4]
n= (0.1 l) (0.000375 M) = 0.0000375 mol
m = (0.0000375 mol) (37.83 g/mol) = 0.001419 g
3. Calcular gramos del CTAB
Molaridad del [CTAB] = 0.0001 M

Calcular los gramos de [CTAB]
n= (0.1 l) (0.0001 M) = 0.00001 mol
m = (0.00001 mol) (364.45 g/mol) = 0.003643 g

EXPERIMENTAL:
Parte 1 (AuHCl4 + Citrato de Sodio)
Se calienta en una parrilla el agua hasta que esta llegue a su punto de ebullición.
Posteriormente se añade primero el [AuHCl4] a la solución para que haya una menor dispersión de
tamaños.
Se añade después el Citrato de Sodio, ocasionando que la solución torne a Rojo Rubí y se puedan
dar la formación de las NP.
Parte 2 (AuHCl4 + NaBH4)
En un matraz con agua sin calentar, se añade el [AuHCl4] y se empieza en una agitación lenta hasta
que se disuelva.
Posteriormente se añade el [NaBH4] para que se lleve a cabo a formación de las NP.
Parte 3 (AuHCl4 + NaBH4 + CTAB)
En un matraz con agua sin calentar, se añade el [AuHCl4] y se empieza en una agitación lenta hasta
que se disuelva.
Posteriormente se añade el [NaBH4] para que se lleve a cabo a formación de las NP.
A esta solución se le añade el CTAB el cual tiene las propiedades para agolmerar las partículas para
hacerlas más estables.
ANALISIS:
El ácido cloroaurico tardó en reaccionar, aunque ya estaba en ebullición, en el caso del matraz
sometido a temperatura porque no teníamos la concentración suficiente de citrato, requerimos
agregar 7 veces más para que reaccionara y cambiara de color amarillento a transparente. En el caso
del matraz que no fue sometido al calor, tampoco reaccionó la primera vez que agregamos el
borohidruro, esto se debe a un error en los cálculos, lo que nos dio una concentración incorrecta,
tuvimos que agregar 6 veces más para que pudiera reaccionar.
En el (AuHCl4 + Citrato de Sodio) cuando se le agrega el AuHCl4 la solución se torna de color amarillo.
Para evitar reacciones indeseadas es necesario limpiar los matraces aforados y el recipiente de
reacción con agua regia (mezcla de HNO3:HCl, 3:1).
En pocos minutos, gracias a la oxidación del citrato sódico y el efecto de la temperatura, en el

recipiente de reacción se forman nanopartículas de oro estabilizadas que se caracterizan por
presentar una coloración que varía entre violeta y rojo en función del tamaño de las partículas.
Este aspecto sería el primer punto asombroso de la experiencia pues se demuestra que la substancia
conocida como oro y que tiene un particular color amarillo brillante muestra unas propiedades
ópticas totalmente diferentes cuando se encuentra en forma nanométrica. El motivo de dicha
coloración es el efecto del plasmón superficial. Alternativamente, se puede realizar una reducción
de la solución de HAuCl4 con un reductor fuerte como el NaBH4, observándose que no se produce
la misma reacción. En particular, en función del procedimiento se puede obtener “oro bulk” de color
dorado o nanopartículas amorfas no estabilizadas de color negro.
Es imposible medir el tamaño real de las nanopartículas en un instituto de secundaria al no disponer
de los equipos necesarios (p.e. un microscopio electrónico de transmisión), sin embargo, se pueden
evaluar las nanopartículas sintetizadas de manera aproximada utilizando para ello fuentes
bibliográficas en las que se relaciona su diámetro con el tono de color.
Figura 1. Adición del AuHCl4 al agua hirviendo
En la adición de Citrato de Sodio la solución torno un color rojo rubí.

Figura 2. Adición del Citrato de Sodio en la solución
En el resultado dado por la solución [AuHCl4 + NaBH4 + CTAB] se pudo observar un color Rojo
Morado.
Figura 3. Solución de [AuHCl4 + NaBH4 + CTAB]
En el resultado dado por la solución [AuHCl4 + NaBH4] se pudo observar la formación de un color
rojizo.
Figura 4. Solución de [AuHCl4 + NaBH4]
CONCLUSIÓN:
A partir de la realización de esta práctica pudimos concluir que debemos de estar más atentos al
realizar los cálculos ya que ahí pudo haber sido la razón del error por la cual tuvimos que añadir
cantidad de reactivos de más, pero dado que no fuera e caso, debemos de cerciorarnos que si la
concentración Molar que dice en la etiqueta del producto sea la neta en el mismo. También cabe
mencionar que mejoramos la forma en la cual se lavaron los materiales, debido a que en esta
ocasión usamos agua regia para hacerlo.
Como ya se mencionó en el análisis, al principio con las cantidades de reactivos recomendadas por
la práctica y obtenidas en los cálculos, no se lograba reacción alguna contra el AuHCl4 por lo cual le
podemos atribuir también la adición de más de reactivos a la falta de concentración de los mismos,
siendo posiblemente estos inciertos en sus etiquetas.
Sin embargo, a pesar de las complicaciones cuantitativas que hubo en la práctica, el objetivo de
obtener los conocimientos básicos y poder formular nanopartículas de oro se logró cumplir.
REFERENCIAS:
1. Thomas, J. M.; Raja, R.; Johnson, B. F. G.; Hermans, S.; Jones, M. D.; Khimyak, T.; Ind. Eng.
Chem. Res.; 2003; 42, 1563.
2. Turkevich, J., Stevenson, P.C. & Hillier, J. (1951) A study of the nucleation and growth processes
in the synthesis of colloidal gold, discuss. Faraday Soc. 55-57.
3. Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D.J. & Whyman, R. (1994) Synthe- sis of thiol-
derivatized gold nanoparticles in a 2-phase liquid-liquid system. J. Chem. Soc., Chem. Commun.:
801-802.
4. Guozhong Cao, Nanoestructures & Nanomaterials, 1era Ed. Imperial College Press. University
of Washington, USA, 63 (2004).
5. G. Schon and U. Simon, Colloid Polym Sci. 273, 101 (1995).
6. A. Henglein, Chem. Rev. 89, 1861 (1989).
7. Mallin, M. P. and Murphy, C. J.; Nano Lett.; 2002; 2, 1235.
8.
9. Mulvaney, P., Giersig, M. and Henglein, A.; J. Phys. Chem.; 1993; 97, 7061.
10. Rivas, L., Sánchez-Cortés, S., García-Ramos, J.
11. V. and Morcillo, G.; Langmuir; 2000; 16, 9722. 18.Srnova´-Sˇ loufova´ , I., Lednicky´, F.,
Gemperle,
12. A. and Gemperlova´, J.; Langmuir; 2000; 16,
13. 9928.
14. Schierhorn, M. and Liz-Marzán, L. M.; Nano Lett.; 2002; 2, 13.
15. Sun, Y. and Xia, Y.; Adv. Mater.; 2004; 16, 264. 21.Sun, Y., Wiley, B., Li, Z.-Y. and Xia, Y.; J. Am.
16. Chem. Soc.; 2004; 126, 9399.
17. Turkevich, J., Stevenson, P. C. and Hillier, J.; Discuss. Faraday Soc.; 1951; 55.
18. Mulvaney, P.; Giersig, M.; Henglein, A. J. Phys. Chem.; 1992; 96, 10419.
19. Mulvaney, P.; Langmuir; 1996;12, 788.
20. Chushak; Y. G.; Bartell, L. S.; J. Phys. Chem B.; 2003; 107, 3747.
21. Mulvaney, P.; Langmuir,; 1996; 12, 788.
22. Link, S., Wang, Z. L. and El-Sayed, M. A.; J. Phys. Chem. B; 1999; 103, 3529.
23. Rodríguez-González, B., Sánchez-Iglesias, A., Giersig, M. and Liz-Marzán, L. M., Faraday Discuss.;
2004; 125, 133.
GERARDO LÓPEZ MONCISVAIS
Síntesis de nanopartículas de Silicio
OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de silicio mediante el método
Stober.
RESUMEN:
En este trabajo se reporta la síntesis de nanopartículas de silicio mediante el método de Stober,
evaluamos primitivamente la morfología y tamaño de las nanoesferas de SiO2 producido por la
variación en la concentración y en la adición (sucesiva o simultanea) de reactantes. En términos
contundentes, partículas con diferentes diámetros fueron preparadas por hidrólisis y condensación
de TEOS en una solución de hidróxido de amonio y alcohol.
MARCO TEÓRICO:
Dispersiones coloidales conteniendo partículas monodispersas a escala nanométrica son de gran

importancia en el campo de la nanociencia y nanotecnología. Su interés es producto de sus bien
definidas dimensiones y extraordinarias propiedades funcionales (M. P. Pileni, J. Phys. Chem. C 111, 9019
(2007).), que han empezado a utilizarse para elucidar y entender las propiedades de la materia
coloidal (P. Jiang, J. F. Bertone and V. L. Colvin, Science 291, 453 (2001)).
Además, partículas con propiedades estructurales uniformes están ofreciendo mejores propiedades
para aplicaciones en diferentes campos como en la catálisis (T. A. Bell, Science 299, 1688 (2003)), sensores
de gases, biosensores, materiales magnéticos, fotónica y otros. La gran expectativa de estas
dispersiones coloidales de nanomateriales con propiedades bien definidas, sin embargo, se ha visto
obstaculizada por la falta de un control riguroso en los parámetros experimentales en la síntesis de
este tipo de nanopartículas (J. Zhang, J. Liu, Q. Peng, X. Wang and Y. Li, Chem. Mater. 18, 867 (2006)).
Esfuerzos importantes en esta línea se están realizando para desarrollar métodos simples y
reproducibles que sean capaces de generar muestras coloidales monodispersas en pequeñas y
grandes cantidades basados en la química coloidal.
Sólo dispersiones de SiO2 (sílice, dióxido de silicio) y de algunos polímeros han sido preparados con
una distribución estrecha de tamaño necesaria para la formación de coloides de alta calidad. Kolbe
fue el primero en encontrar la formación de
partículas esféricas de SiO2 a través de la hidrólisis y condensación del tetraetil ortosilicato en una
solución de agua/alcohol y utilizando al hidróxido de amonio como sistema catalizador. (G. Kolbe, The
complex Chemical Behaviour of Silica, Dissertation, Jena, Germany (1956)).
Algunos años más tarde Stöber et al. preparó partículas de sílice monodispersas bajo condiciones
de crecimiento controladas en la escala micrométrica.
Aunque el método de Stöber ha sido la ruta más simple y eficaz para generar esferas monodispersas
de SiO2, todavía existen algunos problemas que hay que resolver en este método de hidrólisis para
tener un mayor control en el diámetro promedio, distribución de tamaño y morfología de las
partículas (W. Stöber, A. Fink and E. Bohn, J. Colloid Interface Sci. 26, 62 (1968).).
En pocas palabras Stöber en 1968 (W. Stöber, A. Fink, E. Bohn) desarrolló un método simple que permite
la obtención de nanopartículas de sílica a través de la policondensación del TEOS en un medio
alcohólico y catalizado por amoniaco, se han incrementado estudios sobre la cinética y elucidación
de mecanismos que expliquen la morfología y la incidencia de ciertos parámetros como la
temperatura (A. Perro, S. Reculusa, E. Bourgeat, E. Duguet, S. Ravaine, "Synthesis of hybrid colloidal particles), la
concentración de TEOS, amoniaco (I.A. Rahman, P. Vejayakumaran, C. Sipaut, J. Ismail, M. Bakar, R. Adnan, C.
Chee,) o el tipo de solvente (D.Green, J. Lin, Y. Lam, M. Hu, D. Schaefer, M. Harris,) en el tamaño de partícula.
Todo este interés es debido a sus propiedades tales como su alta área superficial y a la posibilidad
de modificación de los grupos Si-OH de su superficie (L.T. Zhuravlev, "The surface chemistry of amorphous
silica), éstas características las hacen adecuadas para un sinnúmero de aplicaciones en diferentes
áreas tales como la cromatografía, el reforzamiento de polímeros (G. Rusu, E. Rusu, "Nylon 6/SiO2) y
recubrimientos.
MATERIAL:
1 vaso de precipitado de plástico
1 vaso de precipitado de vidrio
1 micropipeta
1 pipeta
1 pro-pipeta
1 agitador magnético
1 parrilla de agitación
REACTIVOS:
Tetraetil ortosilicato
Hidróxido de amonio
Etanol absoluto
Agua destilada
Agua regia
CALCULOS:
2. Cálculos para solución A (Tetraetil ortosilicato + Etanol Absoluto (50 ml))
[SiC8H20O4]= 0.3 M
Calcular los gramos de [SiC8H20O4]
n [SiC8H20O4] = (0.05 l) (0.3 M) = 0.015 mol
m [SiC8H20O4] = (0.015 mol) (208.33 g/mol) = 3.188 g [98 % de pureza]
p [SiC8H20O4] = 0.933 g/ml
v = m/p v [SiC8H20O4] = (3.188 g) / (0.933 g/ml) = 3.42 ml
3. Cálculos para solución (Hidróxido de Amonio + Agua (18 ml))
[NH4OH]= 0.2 M
Calcular los gramos de [NH4OH]
n [NH4OH] = (0.018 l) (0.2 M) = 0.0036 mol
m [NH4OH] = (0.0036 mol) (35.05 g/mol) = 0.129 g [98 % de pureza]
p [NH4OH] = 0.88 g/ml
v = m/p v [NH4OH] = (0.129 g) / (0.88 g/ml) = 0.147 ml
EXPERIMENTAL:
Parte 1 (Tetraetil ortosilicato + Etanol Absoluto) (Solución A)
Debido a que el TEOS no es miscible en agua se realiza la solución de 3.42 ml de este reactivo en 50
ml etanol absoluto anhidro, evitando que haya agua residual del enjuague previo del material
debido a que se formaría un hidrogel como consecuencia y también en un recipiente de plástico.
Parte 2 (Hidróxido de Amonio + Agua) (Solución B)
En un recipiente de vidrio previamente lavado con agua regia se realiza una solución de 0.147 ml de
Hidróxido de Amonio 0.2 M en 18 ml de agua.
Parte 3 (Hidróxido de Amonio + Agua) (Solución A + Solución B) y obtención de MP

En la parrilla de agitación se pone se empieza a verter de 1 ml en 1 ml los 18 ml de la solución B. A
los 5 minutos debido a la falta de reacción se les añade 2 ml directos del reactivo de Hidróxido de
Amonio.
Se centrifugo a 3,500 rpm durante 5 minutos.
Se agregaron 3 ml de metanol para cambiar la carga de las partículas y se sonificó la solución para
forzar un precipitado.
Se volvió a centrifugar a 3,500 rpm durante 5 minutos y se logra observar más pronunciado el
precipitado.
Se quita el sobrenadante con ayuda de una pipeta y se vacía en otro recipiente de plástico para su
almacenamiento, y al precipitado se mete al horno durante 8 minutos a 60 °C para secarlo en su
totalidad.
Se pesa el precipitado seco y se obtiene 0.3048 g.
ANALISIS:
Solución A en agitación, en un recipiente de plástico.
Figura 1. Solución A en agitación.
Como la solución A reaccionó muy

leve con la adición de solución B se
optó por añadir 2 ml extra de
Hidróxido de Amonio, resultando muy
agresivo para la solución y de acuerdo
a la turbidez que en esta se presente
se intuyó que en vez de obtener
nanopartículas principalmente, se
iban a obtener macropartículas.
Figura 2. Reacción.
Después de la primera centrifugación se obtuvo

un precipitado no tan pronunciada y había un
sobrenadante, el sobrenadante contenía lo que son las nanopartículas de silicio y el precipitado las
macropartículas.
Figura 3. Primera centrifugación.
Se realizó la sonificación y se volvió a centrifugar, ahora si pudiendo

observar el precipitado ya más pronunciado.
Figura 4. Sonificación y segunda centrifugación.
Posteriormente se separó el sobrenadante que contenía las

nanopartículas y se depositó en otro recipiente, y se metió el precipitado
al horno para secarlo en su totalidad y aislar las macropartículas
sintetizadas.
Figura 5. Secado.
Se pesaron en la balanza y se obtuvieron 0.3048 g. de macropartículas y se almacenaron.
A grandes rasgos los alcóxidos metálicos son miembros de la familia de los compuestos
metalorgánicos, los cuales tienen un ligando orgánico unido a un átomo metálico o metaloide.
El más ampliamente estudiado es tetraetoxido de silicio (o tetraetoxisilano o tetraetil
ortosilicato, TEOS), Si(OC2H5)4, empleado en la síntesis del SiO2.
Los alcóxidos metálicos son precursores populares porque reaccionan fácilmente con el agua.
La reacción es llamada hidrolisis, porque el ion hidroxilo se une a un átomo metálico, como se
muestra en la siguiente reacción:
Hidrólisis parcial:
Si(OR)4 + H2O --- HO-Si(OR)3 + ROH (1)
Hidrólisis completa:
Si(OR)4 + 4H2O --- Si(OH)4 + 4ROH (2)
La R representa un protón u otro ligando (si R es un alquilo, entonces ·OR es un grupo alcoxi, y
ROH es un alcohol.
Dependiendo de la cantidad de agua y la presencia de un catalizador, la hidrólisis puede ser

completa de modo que todos los grupos OR son remplazados por grupos OH.
Dos moléculas parcialmente hidrolizadas pueden unirse en una reacción de condensación:
(OR)3Si-OH + HO-Si(OR)3 ------- (OR)3Si-O-Si(OR)3 + H2O (3)

O
(OR)3Si-OR + HO-Si(OR)3 -------- (OR)3Si-O-Si(OR)3 + ROH (4)

Este tipo de reacciones puede continuar hasta formar largas moléculas por proceso
polimerización.
Por definición, la condensación libera una molécula de agua o alcohol. Este tipo de reacciones puede
continuar hasta construir grandes moléculas conteniendo silicio mediante el proceso de
polimerización. Un polímero es una macro molécula formada por miles de monómeros, los cuales
son capaces de formar al menos dos enlaces.
El número de enlaces que el monómero puede formar es llamado su funcionalidad, f, (f=2)

bifuncional, (f=3) trifucional, (f=4) tetrafuncional. Si f>2 las cadenas se pueden unir mediante
entrecruzamiento para formar estructuras tridimensionales. 24) F. Balas, M. Rodríguez, C. Otero,
F. Conde, E. Matesanz, L. Esquivias, J. Ramírez, J. Gonzalez, M. Vallet, "Structural characterization of nanosized silica
spheres," Solid State Sciences, vol. 9, pp. 351-356, Mar, 2007.
CONCLUSIÓN:
Podemos concluir que sí se logró el objetivo de la práctica, pues logramos conjuntar la parte teórica
con la práctica, sin embargo cabe recalcar que no logramos sintetizar nanopartículas, o por lo menos
no como esperábamos, puesto que agregamos 2 mL extras de Amonio, o que provocó una
sobresaturación, que arrojó como resultado nanopartículas y micropartíclas, las cuales fueron muy
difíciles de sedimentar tanto por el tamaño como a causa del equipo centrifugador que usamos,
nuestro equipo es muy arcaico y se tienen que tener ciertas consideraciones con él.
Al agregar los 2 mL extras de Amonio, nos dimos cuenta que con 1 mL extra hubiera sido suficiente
o tal vez menos.
Podemos decir que se cumplieron los objetivos, pero no en manera directa, si no que logramos
aprender la síntesis de nanopartículas a partir de errores.
REFERENCIAS:
1) W. Stöber, A. Fink, E. Bohn, "Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the

Micron Size Range, " J. Colloid Interface Sci., vol. 26, pp. 62-69, 1968.
2) A. Perro, S. Reculusa, E. Bourgeat, E. Duguet, S. Ravaine, "Synthesis of hybrid colloidal
particles: From snowman-liketo raspberry-like morphologies," Colloids and Surfaces A:
Physicochem. Eng. Aspects, vol. 284-285, pp. 78-83, Jan. 2006.
3) I.A. Rahman, P. Vejayakumaran, C. Sipaut, J. Ismail, M. Bakar, R. Adnan, C. Chee, "An
optimized sol–gel synthesis of stable primary equivalent silica particles,"Colloids Surf. A, vol.
294, pp. 102-110, Aug. 2007.
4) D.Green, J. Lin, Y. Lam, M. Hu, D. Schaefer, M. Harris, "Size, volume fraction, and nucleation
of Stober silica nanoparticles," Journal of Colloid and Interface Science, vol. 266, pp. 346-
358, Jun. 2003.
5) L.T. Zhuravlev, "The surface chemistry of amorphous silica. Zhuravlev model," Colloids and
Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, vol. 173, pp. 1–38, Feb. 2000.
6) R. Sengupta, A. Bandyopadhyay, S. Sabharwal, T. Chaki, A. Bhowmicka, "Polyamide-6,6/in
situ silica hybrid nanocomposites by sol–gel technique: synthesis, characterization and
properties," Polymer, vol. 46, pp. 3343-3354, Feb. 2005.
7) G. Rusu, E. Rusu, "Nylon 6/SiO2 Nanocomposites Synthesized by in situ Anionic
Polymerization," High Performance Polymers, vol. 18, pp. 355-375, 2006.
8) I. Ralph, The Chemistry of Silica, New York:John Wiley& Sons, Inc, 1979, p. 886
9) Y. Li, J. Yu, Z. Guo, "The Influence of Silane Treatment on Nylon 6/nano-SiO2 in Situ
Polymerization," Journal of Applied Polymer Science, vol. 84, pp. 827-834, 2002.
10) T. Kovalchuk, H. Sfihi, L. Kostenko, V. Zaitsev, J. Fraissard "Preparation, structure and
thermal stability of onium- and amino-functionalized silicas for the use as catalysts
supports," Journal of Colloid and Interface Science, vol. 302, pp. 214–229, June. 2006.
11) M. P. Pileni, J. Phys. Chem. C 111, 9019 (2007).
12) D. K. Hartlen, A. P. T. Athanasopoulos and V. Kitaev, Langmuir 24, 1714 (2008).
13) P. Jiang, J. F. Bertone and V. L. Colvin, Science 291, 453 (2001).
14) R. Narayanan and M. A. El-Sayed, Nano Lett. 4, 1343 (2004).
15) T. A. Bell, Science 299, 1688 (2003).
16) J. Zhang, J. Liu, Q. Peng, X. Wang and Y. Li, Chem. Mater. 18, 867 (2006).
17) J. Kim and J. W. Grate, Nano Lett. 3, 1219 (2003).
18) H. Deng, X. Li, Q. Peng, X. Wang, J. Chen and Y. Li, Angew. Chem. Int. Ed. 44, 2782 (2005).
19) Y. Xia, B. Gates, Y. Yin and Y. Lu, Adv. Mater. 12, 693 (2000).
20) I. Piirma, Emulsion Polymerization (Academic Press Inc, Michigan, 1982).
21) G. Kolbe, The complex Chemical Behaviour of Silica, Dissertation, Jena, Germany (1956).
22) W. Stöber, A. Fink and E. Bohn, J. Colloid Interface Sci. 26, 62 (1968).
23) Daniel, M.-C., y Astruc, D. (2004). “Gold nanopartilces: Assembly, supramolecular chemistry,
quantum-size-related properties, and applications toward biology, catalysis and
nanotechnology”. Chemical Reviews, 104, 293-346
24) F. Balas, M. Rodríguez, C. Otero, F. Conde, E. Matesanz, L. Esquivias, J. Ramírez, J. Gonzalez,
M. Vallet, "Structural characterization of nanosized silica spheres," Solid State Sciences, vol.
9, pp. 351-356, Mar, 2007.
GERARDO LÓPEZ M.
Síntesis de nanopartículas de titanio

OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de titanio además de
su adaptación de polimorfismos como rutilo y anatasa.
RESUMEN
Se reporta la síntesis de las nanopartículas de titanio a través de una adaptación del método
de Stober y de sol – gel, y realizar el estudio de la transformación estructural de las
nanopartículas de Ti, en función de la temperatura (polimorfismo). La caracterización tanto
de forma y de tamaño nos fue imposible determinar, debido a la inaccesibilidad de
microscopia electrónica.
MARCO TEÓRICO:
La nanotecnología se ha vuelto una prioridad en el desarrollo científico para la producción

de nuevos materiales. El uso de nanopartículas de zinc, titanio, circonio, plata, entre otros,
han permitido obtener nanomateriales con propiedades químicas, mecánicas y físicas
superiores a los materiales convencionales. (Imprefepp, 2011)
El dióxido de titanio (TiO2) es un constituyente común de los minerales que se encuentran

en las rocas ígneas como óxidos de hierro-titanio, perovskitas (BaTiO3), y sustituyendo al Fe
en algunas especies de silicatos como los olivinos y piroxenos (Chem. Rev. (97))
Para la aplicación del TiO2 en reacciones foto y electrocatalíticas es necesario acotar que de
las tres estructuras cristalinas del TiO2, la fase brookita no es foto-activa y que la fase
anatasa es mucho más foto-activa que la fase rutilo, aunque siempre hay que considerar las
condiciones de reacción. (Materials Letters (61) 4559–4561, 2007)
Lo anterior es motivado por el mayor valor de brecha entre bandas de la anatasa con
respecto a la del rutilo que es ~0.2 eV menor, y a la mayor generación de especies hidroxilo
en la superficie de la anatasa (Journal of Hazardous Materials (150) 153–157, 2008)
Esta particularidad de generar radicales activos (OH) en la superficie de la fase anatasa es lo
que la hace atractiva para su aplicación en reacciones catalíticas, ya que su presencia
permite la degradación parcial o total de los agentes orgánicos contaminantes presentes en
medios acuosos (Journal of Colloid and Interface Science (303) 142–148, 2006).
Otros datos interesantes en aclarar es que el dióxido de titanio está presente en la

naturaleza en tres formas cristalinas; el rutilo (tetragonal simple, a = b = 4.584 Å, c = 2.953
Å), la anatasa (tetragonal centrada en el cuerpo, a = b = 3.782 Å, c = 9.502 Å) y la brookita
(ortorrómbico,a=b=5.436Å, c = 5.135 Å) (Photochem. Photobiol., (A148) 295- 299. 2002).
Existen otras estructuras del TiO2, por ejemplo, la comunita que ha sido sintetizada a altas
temperaturas y es uno de los materiales policristalinos que más dureza presentan (Chem.
Mater. (14) 1023-1027. 2002). Sin embargo, solo el rutilo y la anatasa tienen aplicación
tecnológica, en donde la mayoría de estas aplicaciones están basadas en su constante
dieléctrica y su índice de refracción (Small (1) 812-816. 2005). Sin embargo, aplicaciones
recientes están relacionadas con sus propiedades superficiales y catalíticas.
Figura 1. Estructuras del rutilo y anatasa.

La celda unitaria del rutilo tiene las
dimensiones de a=b=4.587 Å, c=9.502 Å.
En ambas estructuras octaedros
ligeramente distorsionados son el
bloque constructor. La longitud del
enlace y ángulos de coordinación de los
átomos de Ti están indicados y el
apilamiento de los octaedros en ambas
estructuras se representa en el lado
derecho de la figura (J. Solid State Chem.
(178) 321-326. 2005).
Las nanopartículas de dióxido de titanio tienen propiedades únicas, que hacen posible que
puedan ser utilizadas en varios campos de la ciencia y tecnología incluyendo la
microbiología, nanobiotecnología y medicina (Russian Chemical Reviews, vol. 78, no. 9). El dióxido
de titanio, TiO2, presenta, como ya se dijo anteriormente, tres polimorfos a presión normal:
anatasa, brookita y rutilo. Estos polimorfos carecen de toxicidad y poseen propiedades
químicas, ópticas y eléctricas haciéndolos muy atractivos para diversas aplicaciones que
abarcan diferentes sectores de la industria y de la tecnología avanzada. Sus aplicaciones
industriales a gran escala engloban la manufactura de pigmentos, recubrimientos, plásticos,
papel, fibras y textiles, tintas para impresión, refractarios, barnices, cemento blanco,
cosméticos, etc. Debido a su gran compatibilidad con la piel y membranas mucosas, además
de su buena dispersabilidad en soluciones orgánicas e inorgánicas, se utiliza como
absorbedor de luz ultravioleta en productos de protección solar, polvos cosméticos, cremas,
desodorantes y dentífricos (Aguilar Franco, 2000).
En particular, la polimorfa anatasa encuentra sus aplicaciones en áreas de alta tecnología
como catálisis, donde actúa como soporte óptimo en catalizadores base para el
hidrotratamiento de fracciones de petróleo; en electroquímica, como fotoelectrodo en
celdas electrolíticas fotovoltaicas (Berger et al, 1993); en electrónica como capacitores
ultradelgados, debido a su alta constante dieléctrica; en sensores de gas y humedad (Bernasik
et al, 1993; Bersani et al, 1997; Zakrzewska et al, 1997); en recubrimientos, filtros ópticos guías de
onda (Bernasik et al, 1993; Schrauzer and Guth, 1997).
Debido a sus propiedades semiconductoras, el TiO2 en su fase anatasa ha sido ampliamente

estudiado en su aplicación para tratamientos de aguas y aire en donde se utiliza la
fotocatálisis heterogénea, ya que este material muestra su mayor fotoactividad en la región
UV-Visible (Al-Ekabi, 1993; Blake, 2001). Esta propiedad también lo hace un excelente material
para la fabricación de celdas solares sensibilizadas con tintes a base de complejos de rutenio
(Fahlman, 2008). La eficiencia en estas dos últimas aplicaciones requiere que la fase anatasa
se encuentre en forma de nanopartículas, por lo que es importante emplear un método de
síntesis que nos permita obtener esta fase pura en escala nanométrica.
Las propiedades fiscoquímicas de estos materiales dependen del tamaño de partícula y del
método de síntesis utilizado. Diversas técnicas han sido aplicadas para obtener TiO2 entre
las que se encuentran: atomización (sputtering), evaporación, sol-gel, depositación química
de vapor (CVD), CVD mejorado con plasma (PECVD), entre otras. La principal desventaja de
estas técnicas es que el tiempo de procesamiento varía en un rango muy amplio, y en el
caso del CVD y PECVD se llevan a cabo a bajas presiones, haciendo que estos métodos sean
costosos, además de que generalmente se obtienen materiales amorfos que requieren un
tratamiento térmico posterior para obtener estructuras cristalinas. (Journal of Materials
Chemistry (11) 521-526, 2001)
MATERIAL:
1 micropipeta
1 pipeta
1 pro-pipeta
REACTIVOS:
Polietilenglicol
Hidróxido de amonio
Etanol absoluto
Agua destilada
Agua regia
Butóxido de titanio
CALCULOS:
Las concentraciones y cantidades fueron dadas previamente, por lo cual no fue necesario
hacer cálculos.
METODOLOGÍA:
1. Se realiza una solución de 1 ml de Polietilenglicol en 50 ml de Etanol absoluto (Solución A)
y se le añaden 10ml extra de agua des ionizada.
2. Se realiza una solución de Butóxido de Titanio 1 ml en Etanol absoluto (Solución B).
3. Se mantiene en agitación rápida la Solución A para que se disuelva.
4. Se le añade la solución B a la solución A + 20 ml de agua des ionizada extra.
5. Se seca a 80°C.
6. Se calcina 1 hora a 600 °C.
7. Se guarda en un recipiente las NP obtenidas.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
La síntesis química está dada por la reacción:
Ti[O(CH2)3CH3]4(l) + CH3CH2OH(l) + 4H2O(l) → TiO2(s) +CO2(g) + H2O(g)
Cuando se estaba realizando la solución A (Polietilenglicol + Etanol

Absoluto) no parecía que se estuviera diluyendo, debido a que el
Polietilenglicol no es miscible en el Etanol, razón por la cual se
decidió añadir 10 ml adicionales de agua des ionizada y se logró
diluir, haciéndose la solución turbia.
Cuando se preparó la solución B (Butóxido de Titanio + Etanol Absoluto), no se presentó
ningún problema, a pesar de que inicialmente se recomendaba Hexano. La solución fue de
color transparente.
En el momento en el que se le añadió la solución B a la solución A se le decidieron añadir 20
ml extras de agua des ionizada debido a lo que ya se mencionó con anterioridad, la falta de
miscibilidad del Polietilenglicol con el Etanol.
Cuando se empezó a calentar la mezcla se
optó por tapar la solución con un tapón
improvisado de aluminio y un guante de
asbesto encima, porque éramos conscientes
de lo fácil y violento que puede ebullir el
etanol y resulto siendo la idea correcta,
debido a que si se terminó teniendo unas
explosiones en la mezcla. En este paso es
donde la solución empieza a adquirir
estructuras cristalinas dadas las cuestiones
termodinámicas presentadas. Se obtuvo un
color leche terminada la reacción.
Se calcinó la solución resultante a 600°C y siendo el Silicio un mineral, pasó por las fases de
cambio de estructura cristalina llamadas Anatasa, Bruquita y Rutilo al último, obteniendo
una estructura cristalina tetragonal.
CONCLUSIONES
Podemos decir que se cumplieron los objetivos de la práctica ya que logramos sintetizar
nanopartículas de titanio; no tuvimos problemas durante la práctica más que una pequeña
reacción semi violenta en la mezcla final del butóxido con la solución de etanol y
polietilenglicol, pero esto se solucionó rápidamente gracias a los esfuerzos y acciones
realizadas de manera correcta y a tiempo. Al inicio de la práctica, cuando el polietilenglicol
no se disolvía en el etanol absoluto, tuvimos que hacer un paréntesis para reflexionar por
qué pasaba eso, nos dimos cuenta que es menos polar, por lo cual decidimos agregar agua
y un mayor volumen de etanol absoluto para que se pudiera disolver el polietilenglicol, antes
de ellos tuvimos en agitación esta solución aproximadamente 30 minutos sin notar algún
cambio, también lo intentamos llevándolo al ultra sónico, pero esto no arrojó un resultado
distinto, por eso decidimos tomar las acciones antes mencionadas.
Fue una práctica simple, pero que fuimos encontrando obstáculos en el camino que
logramos superar, para al final obtener el producto deseado, después de la calcinación
podemos notar el color amarillento del producto, lo cual es un indicador que se llegó al
objetivo de la práctica.
REFERENCIAS:
1) J. Dávila, S. Galeas, V. Guerrero, P. Pontón, N. Rosas, V. Sotomayor, y C. Valdivieso,

Nuevos Materiales: Aplicaciones Estructurales e Industriales. Quito: Imprefepp, 2011.
2) Z. Ismagilov, L. Tsikoza, N. Shikina, V. Zarytova, V. Zinoviev, y S. Zagrebelnyi, “Synthesis
and stabilization of nano-sized titanium dioxide. Russian Chemical Reviews, vol. 78, no.
9, pp.873–885, 2009.
3) M. Vargas, Y. Ochoa, Y. Ortegón, P. Mosquera, J. Rodríguez, y R. Camargo,
“Nanopartículas de TiO2, fase anatasa, sintetizadas por métodos químicos”. Ingeniería
y Desarrollo, vol. 29, no. 2, pp.186–201, 2011.
4) A. Corma, “From microporous to mesoporos molecular sieve materials and their use in
catalysis”, Chem. Rev. (97) 2373-2376. 1997
5) Hamed Arami, Mahyar Mazloumi, Razieh Khalifehzadeh, S.K. Sadrnezhaad.
“Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles” Materials Letters (61) 4559–4561,
2007
6) Yang Liu, Yan Li, YuntaoWang, Lei Xie, Jie Zheng, Xingguo Li. “Sonochemical synthesis
and photocatalytic activity of meso- and macro-porous TiO2 for oxidation of toluene”
Journal of Hazardous Materials (150) 153–157, 2008
7) Baozhu Tian, Feng Chen, Jinlong Zhang, Masakazu Anpo. “Influence of acids and salts on
the crystalline phase and morphology of TiO2 prepared under ultrasound irradiation”
Journal of Colloid and Interface Science (303) 142–148, 2006
8) Yang-Qin Wang, et al. “Mesoporous titanium dioxide: sonochemical síntesis and
aplication in dye-sensitized solar cells” Journal of Materials Chemistry (11) 521-526,
2001
9) Jimmy C. Yu, Jianguo Yu, Wingkei Ho, Lizhi Zhang. “Preparation of higly photocatalytic
nano-sized TiO2 particles via ultrasonic readiation” Chem. Commun. (10) 1942-1943,
2001
10) Raymond Chang “Química”. Cuarta Edicion. Ed. Mc. Graw Hill. pp. 305-329. 1996
11) Eastman, J. A., J. Appl. Phys., 1994, 75, 770
12) Q. Dai, L.Y. Shi, Y.G. Luo, J.L. Blin, et al., “Effects of templates on the structure, stability
and photocatalytic activity of mesostructured TiO2” J. Photochem. Photobiol., (A148)
295- 299. 2002
13) H. Yoshitake, T. Sugihara, T. Tatsumi, “Preparation of wormhole-like mesoporous TiO2
with an extremely large surface area and stabilization of its surface by chemical vapor
deposition” Chem. Mater. (14) 1023-1027. 2002
14) ] S. Han, S.H. Choi, S.S. Kim, “Low-temperature synthesis of highly crystalline TiO2
nanocrystals and their application to photocatalysis” Small (1) 812-816. 2005
15) L. Wu, J.C. Yu, X.C. Wang, L.Z. Zhang, “Characterization of mesoporous nanocrystalline
TiO2 photocatalysts synthesized via a sol-solvothermal process at a low temperature” J.
Solid State Chem. (178) 321-326. 2005
16) Aguilar Franco, M. (2000). La titania, (TiO2) su importancia y sus aplicaciones. Trabajo
monográfico de actualización, tesis de licenciatura, Facultad de Química, UNAM.
17) Bernasik, A., Radecka, M., Rekas, M. y Sloma, M. (1993). Applied Surface Science, 65/66:
240.
18) Berger, H., Tang, H. y Lévy F. (1993). Journal of Crystal Growth, 130: 108.
19) Bersani, D., Antonioli, G., Lucci, P. y López, T. (1997). Materials Science Forum, 87: 239.
20) Fahlman, B. D. (2008). Materials Chemistry. The Netherlands: Springer Science +
Bussines Media B.V.
GERARDO LÓPEZ M.
ESTRUCTURAS CON COBERTURA DE OXIDO DE SILICIO Y DECORADAS
OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas nuevas, como son las de oro
recubiertas con sílice y decoradas.
RESUMEN
En la presente práctica se sintetizaron nanopartículas de oro tipo core-shell (NEP) con sílice que son
una clase de materiales nanoestructurados que han recibido recientemente mayor atención debido
a sus propiedades interesantes y amplia gama de aplicaciones en catálisis, la biología, la química de
materiales y sensores. Un nuevo enfoque basado en el método de Stöber.
MARCO TEÓRICO:
En las últimas décadas, la investigación y el uso comercial de nanopartículas de oro se ha expandido
rápidamente en los campos que se extienden desde la ingeniería biomédica (Chen, YS et al.
Nanobastones) de la energía fotovoltaica. (2) Yang, J. et al. Plasmonic polymer tandem solar cell La mayoría de
las aplicaciones se aprovechan de las excelentes propiedades ópticas de las nanopartículas de oro,
que puede ser afinado mediante la variación de su forma y tamaño.
Sin embargo, las nanopartículas de oro recubiertas son

susceptibles a la agregación en solución y pueden
fundirse bajo la irradiación con láser, los cuales causan
cambios significativos en sus propiedades ópticas. 3)
Chen, Y.S. et al. Cuando su superficie está
correctamente pasivado por funcionalización química,
pueden resistir a la agregación y el cambio de forma en
un amplio rango de condiciones biológicas, físicas y Figura 1. Imagen microscopía electrónica de
barrido (SEM) de (a) recubiertas de sílice
ambientales, lo que permite la conservación de sus
nanoesferas de oro y (b) nanorods de oro
propiedades ópticas. 4) Luke, G.P. et al. Uno de tales recubiertas de sílice. ("Silica-coated Gold
funcionalizaciones robustas que se ha demostrado para Nanoparticles: Surface Chemistry, Properties,
Benefits and Applications", 2016)
mejorar la estabilidad de las nanopartículas de oro tanto
termodinámicamente y químicamente es el recubrimiento de sílice. La excelente estabilidad y
funcionalidad conferida por revestimiento de sílice hace que sea una opción superior para muchas
aplicaciones, como se describe a continuación. 1)Chen, YS et al. Nanobastones
SUPERFICIE QUÍMICA Y SÍNTESIS DE ORO RECUBIERTO DE SILICONA
revestimiento de sílice de nanopartículas de oro se lleva a cabo utilizando el método clásico que
implica Stöber ortosilicato de tetraetilo (TEOS) para formar un polímero de siloxano altamente
ramificado y mesoporoso en la superficie de oro. (5) Zijlstra, P. et.al. La reacción puede ser controlado
de tal manera que el espesor de la capa de sílice sobre la superficie de oro se puede adaptar con el
tiempo de reacción y las concentraciones de reactivos. (6) Kim, S. et.al. El polímero de siloxano
resultante (denominado sílice) en la superficie tiene hidroxilo (-OH) grupos que se puede utilizar
como asas químicas para funcionalización adicional. También, enlazadores heterobiofuncionales
silano fácilmente reaccionarán con sílice, proporcionando un medio para unir una variedad de
ligandos (como poli etilenglicol (PEG)) a la superficie de la sílice (Figura 2). (8)Joshi P.P. et.al.
Figura 2. Química de la superficie de nanopartículas de oro recubiertas de sílice, que muestra una
superficie desnuda de sílice (izquierda) con grupos funcionales hidroxilo y un glicol de polietileno
(PEG) de nanopartículas recubierto que puede ser funcionalizado con diferentes grupos terminales
que incluyen aminas, tioles, maleimidas, y N- hidroxisuccinimidas, etc. ("Silica-coated Gold Nanoparticles:
Surface Chemistry, Properties, Benefits and Applications", 2016)
PROPIEDADES Y BENEFICIOS DE SÍLICE RECUBIERTO CON NANOPARTÍCULAS DE ORO
El revestimiento de sílice de oro es ventajoso en muchas aplicaciones que implican nanopartículas

de oro. (6) Zijlstra, P. et.al. En particular, el revestimiento de sílice mejora notablemente la estabilidad
termodinámica de nanorods de oro cuando se utiliza en aplicaciones con láseres pulsados. Como se
muestra en la Figura 3, nanorods de oro con recubrimientos estándar, tales como PEG, CTAB, u otros
polímeros pequeños pueden absorber suficiente energía a partir de láseres pulsados a derretirse.
Zhu, X.M. et. al. Este cambio de forma conduce a un cambio correspondiente en su absorción y
dispersión de la luz de las longitudes de onda del infrarrojo cercano al espectro visible. Para
aplicaciones donde cerca de absorción de la luz infrarroja es coherente, nanobastones oro críticos
con recubrimientos estándar pueden producir resultados poco fiables Chen N.T. et.al.
Alternativamente, nanobastones de oro recubiertas de sílice se resisten a cambiar de forma y
pueden mantener sus propiedades ópticas bajo niveles mucho más altos de intensidad de luz
(fluencia) (véase la Figura 4). Xia, F. et. al.
Figura 3. nanobastones de oro y propiedades ópticas que se muestran antes (izquierda) y después
de la exposición al láser pulsado (derecha). Los nanobastones oro estándar sin recubrimiento de
sílice son muy inestables y se derretirán en respuesta a la absorción de la luz láser, degradando su
absorción y dispersión de la luz en longitudes de onda del infrarrojo cercano. ("Silica-coated Gold
Nanoparticles: Surface Chemistry, Properties, Benefits and Applications", 2016)
Figura 4. Espectro de Absorción de nanorods de oro recubiertas de sílice después de la exposición a

300 pulsos de 808 nm de luz en varios niveles de intensidad (fluencia). Doering, W.E. et. al Partículas
recubiertas de sílice son termodinámicamente estables (que se resiste al cambio de forma) para
flujos de energía de hasta 20 mJ / cm 2. ("Silica-coated Gold Nanoparticles: Surface Chemistry, Properties, Benefits and
Applications", 2016)
Además de la estabilidad termodinámica (resistencia de fusión) y la estabilidad coloidal,

revestimiento de sílice de nanorods oro imparte otras propiedades notables y ventajas. Por ejemplo,
el revestimiento de sílice aumenta la superficie para la conjugación de anticuerpos u otros restos de
dirección. Son, M. et.al. Light-treated silica-coated gold
También, la sílice es poroso y puede ser cargado con fármacos, moléculas de colorante, u otros
agentes de formación de imágenes ya sea a través de adsorción física o unión covalente. Doering,
W.E. et. al Revestimiento de sílice también limita lo cerca nanorods puede embalar en altas
concentraciones, la marginación de los efectos de acoplamiento de plasmones, y permitiendo la
preservación independiente de la concentración de sus propiedades ópticas. Por último, la sílice-
recubrimiento de nanopartículas de oro puede mejorar el contraste de imagen, como en formación
de imagen fotoacústica, en más de 3 veces. Rodríguez-Fernández, J. et.al.
Pegilado nanopartículas de oro recubiertas de sílice (Figura 2 - a la derecha) puede proporcionar

todos los beneficios de la capa de sílice junto con propiedades asociadas con nanopartículas
recubiertas con PEG incluyendo una mayor estabilidad coloidal y menor inmunonogenecidad. Bayer,
C.L. et.al.
METODOLOGIA
ESTRUCTURAS RECUBIERTAS
En un vaso de precipitados se colocaron 20 ml de Np´s de Au y 20 ml de etanol absoluto sellándola

perfecgtamente con parafilm, a esta mezcla se puso en la parrilla de agitación durante 15 minutos.
Posteriormente se le coloca una mezcla de 20 ml de etanol absoluto y 189 microlitros de APTES y
nos esperamos 15 minutos más.
ESTRUCTURAS DECORADAS
En un vaso de precipitados se colocaron 20 ml de Np´s de Silice y 20 ml de etanol absoluto

sellándola perfecgtamente con parafilm, a esta mezcla se puso en la parrilla de agitación durante
15 minutos. Posteriormente se le coloca una mezcla de 20 ml de etanol absoluto y 189 microlitros
de APTES y nos esperamos 15 minutos más. Pasado este tiempo se le agrega 172 microlitros de
TEOS y un m’aximo de 4ml de Np´s de Au.
CÁLCULOS
En esta práctica se toman en cuenta los siguientes datos:
50 ml DE:
**APTES 2.02 ∗ 10 moles
**TEOS 1.928 ∗ 10 moles
EN 20 ml DE Au
Por lo tanto:
**APTES
Tomando en cuenta los datos anteriores se realizan los cálculos para determinar el
número de moles
2.02 ∗ 10 (20 )
= 8.08 ∗ 10
50
Se determina la masa del reactivo
=( )( )
= (8.08 ∗ 10 )(221.37) = 1.78 ∗ 10
Conociendo la densidad del aptes (d=0.946 g/ml ) se determina el volumen final
1.78 ∗ 10
= = 189
0.946
**TEOS
Tomando en cuenta los datos anteriores se realizan los cálculos para determinar el
número de moles
1.928 ∗ 10 (20 )
= 7.71 ∗ 10
50
Se determina la masa del reactivo
=( )( )
= (7.71 ∗ 10 )(208.33) = 1.6066 ∗ 10
Conociendo la densidad del aptes (d=0.933 g/ml ) se determina el volumen final
1.6066 ∗ 10
= = 1722
0.933
MATERIALES Y REACTIVOS
• 3 Vasos de precipitados de 150ml
• 1 mosca de agitación
• 1 parrilla de calentamiento con

agitación
• 1 probeta
• micropipetas
• Np´s de Au
• Np´s de sílice
• APTES
• Etanol absoluto
• TEOS
ANALISIS:
Como podemos observar, en el método para cubrir las nonapartñiclas de sílice con oro, en las
imágenes podemos decir que realizamos de manera correcta la metodología y los cálculos tanto
de nanopartículas de sílice como de nanopartículas de oro. Al principio de la metodología era
muy importante que nuestras nanopartículas de sílice en solución no se pegaran entre ellas o
al recipiente, por lo cual fuimos muy cuidadosos en la agitación, oscilando entre 200 y 300 rpm.
El indicador más importante para saber que el proceso se estaba realizando de manera correcta
fue que nuestra solución de nanopartículas de sílice no cambió de color durante el proceso,
evidentemente hubo una clarificación por el hecho de haberle agregado de forma posterior
nuestras soluciones de TEOS y de APTES, pero el cambio de color es un indicador. En las
siguientes imágenes podemos observar que al agregar el oro toma un color morado muy
intenso, pero después se clarifican.
Fig.5. Nanopartículas de sílice recubiertas con oro, solución final.
Fig.6. Nanopartículas clarificadas.
Para el caso de las nanopartículas de oro cubiertas con sílice no tuvimos mayor problema, lo único
diferente fue centrifugar para quitar las aglomeraciones o montañas que
pudieran existir.
Fig.7. Nanopartículas de oro recubiertas con sílice. (Foto por Mariana Torres).
Fig.8. Centrifugado para eliminar aglomeraciones. (Foto por Mariana Torres).

CONCLUISÓN
A partir de esta práctica podemos concluir que, en realidad no es tan complejo un proceso de
recubrimiento de nanopartículas, si bien resulta laborioso llegar a la resolución de un problema
teórico, por los cálculos, el proceso no es tan complejo, esto se debe a la correcta aplicación y uso
del condimento teórico aprendido en el aula. Podemos decir que se cumplieron los objetivos de la
práctica ya que logramos hacer, a reserva de ser observadas en un microscopio electrónico,
nanopartículas de sílice cubiertas con oro y nanopartículas de oro recubiertas con sílice. Pudimos
observar, en las muestras de nuestros compañeros, que no se estaba realizando de manera correcta
el procedimiento ya que el color de la solución en el caso de las nanopartículas de sílice, cambia, se
hacía más oscuro e incluso las nanopartículas se pegaban entre sí o al matraz, a partir de esto
pudimos incluir que la agitación juega un papel fundamental, siendo el nivel óptimo entre 200 y 300
rpm.
Para el procedimiento de nanopartículas de oro recubiertas de sílice, podemos decir que fue mucho
más sencillo, pero algún equipo tuvo un problema al centrifugar, esto fue que las nanopartíulas no
quedaron en suspensión, si no que se sedimentaron y se tuvieron que usar métodos físicos poco
ortodoxos para despegarlas, el fin del centrifugado era eliminar las “montañas”
Se lograron los objetivos de la práctica y se adquirió el conocimiento necesario.
REFERENCIAS:
1) Chen, YS et al. Nanobastones de oro recubiertas de sílice como nanoamplifiers señal

fotoacústica. Nano Lett. 11 , 348-354 (2011).
2) Yang, J. et al. Plasmonic polymer tandem solar cell. ACS nano 5, 6210-6217 (2011).
3) Chen, Y.S. et al. Enhanced thermal stability of silica-coated gold nanorods for photoacoustic
imaging and image-guided therapy. Opt Express 18, 8867-8878 (2010).
4) Luke, G.P. et al. Silica-coated gold nanoplates as stable photoacoustic contrast agents for
sentinel lymph node imaging. Nanotechnology 24, 455101 (2013).
5) Zijlstra, P. et.al. Five-dimensional optical recording mediated by surface plasmons in gold
nanorods. Nature 459, 410-413 (2009).
6) Kim, S. et.al. In-vivo ultrasound and photoacoustic image- guided photothermal cancer
therapy using silica-coated gold nanorods. IEEE transactions on ultrasonics, ferroelectrics,
and frequency control 61, 891-897 (2014).
7) Chen, Y.S. et. al. Sensitivity enhanced nanothermal sensors for photoacoustic temperature
mapping. Journal of Biophotonics 6, 534-542 (2013).
8) Joshi P.P. et.al. Development and optimization of near-IR contrast agents for immune cell
tracking. Biomedical Optics Express, 4 (11), 2609-2618 (2013).
9) Jokerst, J.V. et. al. Photoacoustic imaging of mesenchymal stem cells in living mice via silica-
coated gold nanorods. ACS Nano, 6(7), 5920-5930 (2012).
10) Zhu, X.M. et. al. Cellular uptake behaviour, photothermal therapy performance, and
cytotoxicity of gold nanorods with various coatings. Nanoscale, 6, 11462-11472 (2014).
11) Monem, A.S. et.al. Mesoporous silica coated gold nanorods loaded doxorubicin for
combined chemo–photothermal therapy. International Journal of Pharmaceutics, 470(1-2),
1-7 (2014).
12) Bayer, C.L. et.al. Multiplex photoacoustic molecular imaging using targeted silica-coated
gold nanorods. Biomedical Optics Express, 2(7), 1828–1835 (2011).
13) Luo, T. et.al. Mesoporous silica-coated gold nanorods with embedded indocyanine green
for dual mode X-ray CT and NIR fluorescence imaging. Optics Express, 19 (18), 17030-17039
(2011).
14) Doering, W.E. et. al. Spectroscopic tags using dye-embedded nanoparticles and surface-
enhanced Raman scattering. Analytical Chemistry, 75(22), 6171–6176 (2003).
15) Wang, Z. et.al. Dual-mode probe based on mesoporous silica coated gold nanorods for
targeting cancer cells. Biosensors and Bioelectronics, 26(6), 2883-9 (2011).
16) Chen N.T. et.al. Enhanced Plasmonic Resonance Energy Transfer in Mesoporous Silica-
Encased Gold Nanorod for Two-Photon-Activated Photodynamic Therapy. Theranostics.
4(8), 798-807 (2014).
17) Xia, F. et. al. Colorimetric detection of DNA, small molecules, proteins, and ions using
unmodified gold nanoparticles and conjugated polyelectrolytes. Proceedings of the
National Academy of Sciences, 107(24), 10837-10841(2010).
18) Son, M. et.al. Light-treated silica-coated gold nanorods having highly enhanced catalytic
performances and reusability. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 385, 38–45
(2014).
19) Rodríguez-Fernández, J. et.al. The Effect of Silica Coating on the Optical Response of Sub-
micrometer Gold Spheres. The Journal of Physical Chemistry C, 111(36), 13361–13366
(2007).
Síntesis de nanopartículas de Zinc
OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de Zinc.
RESUMEN:
Se reporta la síntesis de nanopartículas de zinc empleando acetato de zinc di-hidratado
(Zn(CH3COO)2.2H2O) y Triethanolamine (C6H15NO3, TEA) mediante una hidrólisis química,
llevándola a cabo y observar su emisión mediante los rayos UV.
MARCO TEÓRICO:
El óxido de zinc es un compuesto químico que se encuentra en la naturaleza en el mineral llamado

zincita y ha atraído mucha atención recientemente debido a su bajo coste y a que se puede obtener
con técnicas sencillas (1). El ZnO cristaliza en la estructura hexagonal típica de la wurzita donde los
átomos de oxígeno y zinc están organizados espacialmente de forma que los átomos de O se sitúan
en una estructura hexagonal cerrada, mientras que los átomos de Zn ocupan el centro de la
estructura hexagonal distorsionada (2). Además, es un material semiconductor del grupo II-VI con
un gran hueco de energía de aproximadamente Eg = 3.2 eV, un amplio intervalo de energía de
excitación y conductividad eléctrica controlada (3); cuando se dopa con metales de transición exhibe
el fenómeno ferromagnético a temperatura ambiente, y por ello ha atraído mucho interés debido a
sus potenciales aplicaciones en “spintronics” (4).
Los polvos nanocristalinos – debido a su tamaño medio de partícula (por debajo de 100 nm) –
pueden presentar diferentes comportamientos a causa de una mayor energía superficial a causa de
una elevada área superficial y el hueco más grande entre la banda de valencia y la banda de
conducción, siendo efectos característicos de los tamaños próximos al de los átomos. Estos
fenómenos pueden incrementar los usos potenciales del material, incluyendo propiedades ópticas,
químicas y electromagnéticas entre otras. Por lo tanto, debido a sus excepcionales características
físicas y químicas (5), el óxido de zinc (ZnO) nanométrico es una importante materia prima para
muchas aplicaciones como el diseño de varistores, sensores de gas, óxidos luminiscentes (6),
caucho, pinturas, cerámicas u otros (7).
Para la síntesis de estas nanopartículas se realizó una variación del método sol-gel que es una ruta
química que inicia con la síntesis de una suspensión coloidal de partículas sólidas o cúmulos en un
líquido (sol) y la hidrólisis y condensación de éste sol para formar un material sólido lleno de solvente
(gel). (11) El solvente se le extrae al gel simplemente dejándolo reposar a temperatura ambiente
durante un periodo de tiempo llamado envejecimiento, en el cual el gel se encogerá expulsando el
solvente y agua residual (8).
Este método se utiliza principalmente para la fabricación de nanomateriales (normalmente un óxido

metálico). (14) Se parte de una solución química o sol que actúa como precursor de una red
integrada ya sea de partículas discretas o de una red de polímeros. Los precursores típicos del
proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos y los cloruros metálicos, que sufren varias reacciones de
hidrólisis y policondensación para formar una dispersión coloidal, que luego de una polimerización
lenta forma un gel. (9)
En general, los alcóxidos son muy sensibles a la humedad (se descomponen muy fácilmente ante la
presencia de ésta), es por ello que la hidrólisis para la formación del gel es llevada a cabo usando
alcoholes como un solvente común para los diferentes líquidos inmiscibles. (12) Un gel polimérico
es una red macromolecular infinita, la cual está hinchada por solvente. Un gel puede ser creado
cuando la concentración de la especie dispersa aumenta. (14) El solvente es atrapado en la red de
partículas y así la red polimérica impide que el líquido se separe, mientras el líquido previene que el
sólido colapse en una masa compacta. (13) Mundo Nano | Artículos | Vol. 5, No. 1, enero-junio, 2012 |
www.mundonano.unam.mx
El método sol-gel ha sido usado en los últimos años para preparar una amplia variedad de materiales
nanoestructurados. (17) El método es atractivo porque involucra procesos a baja temperatura.
También la alta pureza y homogeneidad son atribuibles a su forma de preparación en sistemas
multicomponente (16).
MATERIAL:
1 vaso de precipitado
1 agitador
1 espátula
1 vidrio de reloj
1 pipeta
1 pro-pipeta
1 probeta
REACTIVOS:
Acetato de Zinc
Trietanolamina
Metanol
Hexano o Tolueno
METODOLOGÍA
1. Hidrolizar los cristales de Acetato de Zinc en 120 ml de agua desionizada a 60°C y esperar
30 segundos.
2. Agregar 2.3 ml de Trietanolamina y continuar en agitación sin sobrepasar los 80°C y esperar
a que se disuelva.
3. Dejar enfriar la solución.
4. Vaciar la solución en 4 tubos falcón.
5. Centrifugar a 4370 rpm durante 20 minutos.
6. Decantar los tubos extrayendo el sobrenadante.
7. Bañar el contenido con metanol sin sobrepasar los 40 ml de contenido y posteriormente
sonificarlo.
8. Centrifugar los tubos falcón nuevamente durante 20 minutos.
9. Extraer sobrenadante, disolverlos en hexano o Tolueno y observar cómo se ven bajo rayos
UV,
CALCULOS:
Acetato de Zinc: 1.53 g +-

Trietanolamina: 2.3 ml
Agua desionizada: 120 ml
ANÁLISIS:
Parte 1 (Acetato de Zinc –(Hidrólisis)-> Zinc + Ácido Acético
Los cristales blanquesinos de Zinc se lograron disociar perfectamente en el agua desionizada.
Parte 2 (Contenido + Trietanolamina)
Cuando se le agrego a nuestra solución la Trietanolamina, se disolvió y se dejó enfriar, se logró

observar la formación de una cera blanco en la parte inferior de la solución y una parte blanca-
transparente en la parte superior de la solución, siendo la cera de la parte inferior las nanopartículas.
Parte 3 (Centrifugación de contenido)
En la primera centrifugación que se formó el sobrenadante y el precipitado (las np), se decantó y se

les añadió metanol a los tubos falcón para eliminar el agua residual, también para forzar que las
partículas se precipiten y para crear una cierta afinidad con el hexano (el cuál acopla el índice de
refracción y necesita de la ayuda de cloroformo para disolverse) cuando este se fuera a añadir.
Se volvió a centrifugar y posterior se le sonificó para forzar el precipitado de partículas, se intentó
la difracción de los rayos UV para observar la emisión de nuestro resultante (la cual se esperaba de
color azul), pero no funcionó y se decidió almacenar los tubos falcón con su contenido.
CONCLUSIÓN:
Tras la realización de esta práctica se puede concluir que no se logró cumplir con el objetivo del
todo, no porque no se haya llevado a cabo de una manera correcta esta práctica, si no debido a la
falta de equipo de la universidad y siendo más específicos por la centrifugadora.
Nuestra centrifugadora no da las revoluciones por minuto necesarias para llevar a cabo esta práctica
y no obstante el agua residual de nuestros tubos falcón no se pudo eliminar por completo,
obstruyendo de esta manera la posible emisión que esta pudo haber presentado.
Por lo tanto, se optó por almacenar las esperadas np de Zn obtenidas para futuras prácticas.
REFERENCIAS:
1) KOUDELKA, L.; HORÁK, J.; JARIABKA, P. Morphology of polycrystalline ZnO and its physical
properties. Journal Materials Science, v.29, n.6, p.1497-1500, 2004.
[2] MARTINS, J.B.L.; SAMBRANO, J.R.; VASCONCELLOS, L.A.S.; LONGO, E.; TAFT, C.A. Análise teórica
da interação de CO, CO2 e NH3 com ZnO. Química Nova, v.27, n.1, p.10-16, 2004.
[3] LOOK, D.C.; REYNOLDS, D.C.; JONES, R.L.; LITTON, C.W.; CANTWELL, G.; EASON, D.B.
Characterization of homoepitaxial p-type ZnO grown by molecular beam epitaxy. Applied Physics
Letters, v.81, n.10, p.1830-1832, 2002.
[4] PRELLIER, W.; FOUCHET, A.; MERCEY, B. Oxide-diluted magnetic semiconductors: A review of
the experimental status. Journal of Physics Condensed Matter, v.15, R1583, 2003.
5) KWON, Y.J.; KIM, H.K.; LIM, C.S.; SHIM, K.B. Characterization of ZnO nanopowders synthesized
by the polymerized complex method via an organochemical route. Journal of Ceramic Processing
Research, v.3, n.3, p.146-149, 2002.
[6] RAVI, V.; PASRICHA, R.; DHAGE, S.R. Synthesis of fine particles of ZnO at 100°C. Materials
Letters, v.59, p.779-781, 2004.
[7] PEREZ-LOPES, O.W.; FARIA, A.C.; MARCILIO, N.R.; BUENO, J.M.C. The catalytic behavior of zinc
oxide prepared from various precursors and by different methods. Materials Reserch Bulletin,
2005.
[8] RAMALHO, M.A.F. Avaliação da proporção de ácido cítrico/metal no tamanho da partícula de

ZnO preparados pelo método de Pechini. In: Congresso Brasileiro de Ciência e Engenharia de
Materiais, 2004.
[9] HORAK, J.; KOULDELKA, L. J Mater Sci., v.29, p.1497, 1994.
[10] SILVA, R.F. Filmes de óxido de zinco dopado com alumínio ou európio: Preparação e
caracterização. Tese (Doutorado), Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto,
2001.
[11] ABRAROV, S.M.; YULDASHEV, Sh.U.; LEE, S.B.; KANG, T.W. Suppression of the Green
photoluminescence band in ZnO embedded into porous opal by spray pyrolysis. Journal of
Luminescence, v.109, p.25-29, 2004.
[12] SOUSA, V.C. et al. Combustion synthesized ZnO powders for varistor ceramics. International
Journal of Inorganic Materials, v.1, p.235-241, 1999.
[13] WANG, J.; GAO, L. Hydrothermal synthesis and photoluminescence properties of ZnO
nanowires. Solid State Communications, v.132, p.269-271, 2004.
[14] MACHADO, F; COSTA, A.C.F.M.; KIMINAMI, R.H.G.A. Cinética de sinterização de ZnO

preparado pelo método de freeze-dried. En: 46° Congresso Brasileiro de Cerâmica, São Paulo,
p.1352-1362, 2002.
[15] LIMA, S.A.M.; SIGOLI, F.A.; DAVOLOS, M.R.; JAFELICCI Jr, M. Europium(III)-containing zinc
oxide from Pechini method. Journal of Alloys and Compounds, v.344, p.280- 284, 2002.
[16] VAEZI, M.R.; SADRNEZHAAD, S.K. Nanopowder synthesis of zinc oxide via solochemical
processing. Mater. Des., v.28, p.515-519, 2007.
[17] WU, C.; QIAO, X.; CHEN, J.; WANG, H.; TAN, F.; LI, S. A novel chemical route to prepare ZnO
nanoparticles. Mater. Lett., v.60, p.1828-1832, 2006.
GERARDO LÓPEZ M.
Síntesis de nanopartículas de oro en forma de estrella.

OBJETIVO
Sintetizar nanopartículas de oro en forma de estrellas a partir de semillas de nanopartículas
de plata y ácido cloroaurico.
RESUMEN
Este documento informa de un análisis exhaustivo y la comparación de la morfología,
características ópticas de los dos métodos que se harán para sintetizar estas nanopartículas,
uno a partir de semillas de nanopartículas de plata y otro a través solo de ácido cloroaurico,
nitrato de plata, ácido ascórbico y CTAB.
MARCO TEÓRICO
Las Nanoestrellas de oro han atraído un gran interés debido a sus notables propiedades y
amplias aplicaciones en la plasmónica, la espectroscopia, la biomedicina, y la conversión de
energía. Sin embargo, los métodos sintéticos actuales de Au nanoestrellas tienen un control
limitado sobre su simetría; la mayoría de nanoestrellas existentes se caracterizan por tener
número indeterminado de armas con diferentes longitudes y disposición espacial aleatoria.
Esta arbitrariedad morfológica no sólo dificulta la comprensión fundamental de las
propiedades de Au nanoestrellas, pero también conducen a una mala reproducibilidad en
sus aplicaciones. (Journal of Materials Chemistry C)
Las propiedades físicas, químicas y ópticas de coloides a nano-escala dependen de su

composición del material, tamaño y forma (Irimpan L, Nampoori VPN, Radhakrishnan). Hay un gran
interés en el uso de nano-coloides para la ablación fototérmica, la administración de
fármacos y muchas otras aplicaciones biomédicas (Hu M, Chen JYX, Li JY, Au L, Hartland GV). El oro
es utilizado sobre todo debido a su baja toxicidad (Huang X, Jain PK, El-Sayed IH, El-Sayed MA. Las
nanopartículas de oro). Una propiedad de los metales nano-coloides es que pueden tener una
fuerte resonancia de plasmones de superficie (Enlace S, El-Sayed MA). El pico del modo de
resonancia de plasmón de superficie depende de la estructura y composición del metal
nano-coloides. Puesto que el modo de resonancia de plasmón de superficie se estimula con
luz hay una necesidad de tener el pico de absorbancia en el infrarrojo cercano donde
transmisividad tejido biológico es máxima. (O'Neal DP, Hirsch LR, NJ Halas, JD Payne, West JL.)
Se presenta un método para sintetizar en forma de estrella de oro coloidal, también

conocido como nanopartículas en forma de estrella o nanoestrellas (Senthil Kumar P, Pastoriza-
Santos I, Rodríguez-González B, García de Abajo FJ, Liz-Marzán LM). Este método se basa en una
solución que contiene semillas de plata que se utilizan como el agente de nucleación para
el crecimiento anisótropo de coloides de oro Nikoobakht B, El-Sayed MA. . Preparación y mecanismo
de crecimiento de nanorods oro (NR). Muchos autores sugieren que el análisis de microscopía
electrónica de barrido (SEM) del coloide de oro resultante mostró que el 70% de las
nanoestructuras eran nanoestrellas. El otro 30% de las partículas eran agrupaciones
amorfas de decahedra y romboides. Haciendo énfasis en que los métodos aún son
ineficientes. (Goodrich GP, Bao LL, Gill K-Sharp, Sang KL, Wang J, JD Payne.)
El método utilizado es una variación de turkevitch pero conserva partes esenciales que a
principios de los años cincuenta del siglo pasado, Turkevitch reportó el primer método
estándar y reproducible para la preparación de coloides metálicos (partículas de oro de 20
nm por medio de la reducción de [AuCl4] con citrato de sodio). Adicionalmente fue el
primero en proponer un mecanismo paso a paso de la formación de nanoclusters basado
en la nucleación y crecimiento (Turkevich et al., 1951; Turkevich y Kim, 1970).
También se añadieron iones de plata para mejorar el rendimiento y la forma debido a la

deposición subpotencial de iones de plata en ciertas facetas de cristal de semillas de oro Se
cree que la formación de múltiples ramas que estar relacionado con el bloqueo de ciertas
facetas ya sea por el tensioactivo o los iones de plata, por lo tanto, el crecimiento anisótropo
en nanopartículas hermanadas.
MATERIAL:
5 vasos de precipitado de vidrio
2 micropipetas 10 y 100 microlítros
1 pipeta
1 pro-pipeta
REACTIVOS:
Agua destilada
HAuCl4
AgNO3
CTAB
Ácido ascórbico
CALCULOS
METODOLOGÍA
Primer Método.
1. Sintetizar por el método de Turkevich semillas de nanoprtículas de plata en solución con
una concentración de 0.0006M.
2. Agregar en 10mL de CTAB en un vaso de precipitado.
3. Inmediatamente agregar 100 microlitros de HAuCl4. (0.1M)
4. Agregar inmediatamente 250 microlitros de AgNO3 (0.004M)
5. Agregar 50 microlitros de las semillas de nanopartículas de plata.
6. En agitación media, agregar 250 ml de ácido ascórbico.
7. Colocar en tubos y centrifugar a 4500 rmp durante 5 minutos (3 veces, lavar y repetir)
8. Rotular tubos.
Segundo Método.
1. Agregar en 10mL de CTAB en un vaso de precipitado.
2. Inmediatamente agregar 100 microlitros de HAuCl4. (0.1M)
3. Agregar inmediatamente 250 microlitros de AgNO3 (0.004M)
4. Agregar 50 microlitros de las semillas de nanopartículas de plata.
5. En agitación media, agregar 250 ml de ácido ascórbico.
6. Colocar en tubos y centrifugar a 4500 rmp durante 5 minutos (3 veces, lavar y repetir)
7. Rotular tubos.
RESULTADOS Y ANÁLISIS
Tuvimos que realizar algunos ajustes a los cálculos puesto quer no contábamos con que el
ácido ascórbico tenía mucho tiempo en anaquel, lo que provocó una anomalia tanto en el
primer método, como un el segundo, durante el primer método tuvimos que realizar la
metología en tres ocasiones, la primera sería tal cual se indicaba en la bibliografía, lo que
suponía situaciones óptimas de trabajo, nos dimos cuenta en esa primera prueba que
teníamos que agregar todos los compuestos de manera inmediata, es decir, uno tras otro,
puesto que si no se hace así se cominezan a formar rods
y alambres.
Fig.1. solución 1 antes de agregar ácido ascórbico.
Por segunda ocasión agregamos los comuestos de

manera inmediata, pero nos dimos cuenta que el ácido
ascórbico no tenía la concentración adecuada. Cuando
por tercera ocasión hicimos la metodología, aumentamos
al doble la cantidad de ácido ascórbico a 500 microlitros.
Lo que al final dio como resultado la forma deseada de
nanopartículas (estrellas). Esto lo sabemos por el color
azul intenso de la soluición.
Fig. 2. Nanopartículas en forma de estrellas.
Para el segundo método, tuvimos un poco de más problemas, puesto que tuvimos que
aumentar la concentración de ácido ascórbico 10 veces más que la original, al principio
formando alambres y estrellas, las cuales al ir agregando cada vez mayor cantidad de
ácido ascórbico se hicieron estrellas. Esto lo sabemos por el color café que tomó la
solución al final.
Fig.3. Contando de izquierda a derecha en tubo número 2 son estrellas hechas con la primera
metodología, mientras que el tubo número 3 de color café son las hechas con la segunda
metodología en la que hay estrellas y alambres.
CONCLUSIONES
Podemos afirmar que se cumplieron los objetivos de la práctica pues logramos sintetizar
nanopartículas de oro en forma de estrellas de dos distintas manera, o mejor dicho,
utilizando dos métodos diferentes.
A partir del análisis podemos concluir que el ácido ascórbico juega un papel importantísimo
en esta síntesis, tal es así que tuvimos un gran problema gracias a que este reactivo era muy
viejo. También podemos concluir que debe de ser de manera inmediata la adición de todos
los compuestos, ya que, si no se hace de esta manera, se llevará acabo la reacción entre los
componentes que en ese momento estén reaccionando y dará como resultado
nanopartículas de un orden distinto y de una forma no deseada.
En general fue una práctica simple puesto que, en cierta medida, ya se domina la síntesis y
sobre todo se entiende el proceso, logrando así una mejor asimilación y correcta
metodología.
REFERENCIAS:
1. Christopher G. Khoury, T. (2008). Gold Nanostars For Surface-Enhanced Raman

Scattering: Synthesis, Characterization and Optimization. The Journal Of Physical
Chemistry. C, Nanomaterials And Interfaces, 2008(112), 18849. Retrieved from
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC3748989/
2. Gold Nanostars. (2016). Google Books. Retrieved 5 October 2016, from

https://books.google.com.mx/books?id=K8NOCgAAQBAJ&pg=PR2&lpg=PR2&dq=g
old+nanostars+synthesis&source=bl&ots=UC5--nvnN4&sig=YDwS-
KyMKCamaaverO_aKPKHSkc&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjL8oHY6sLPAhVh4IMKHT
lvCF44ChDoAQiFATAN#v=onepage&q=gold%20nanostars%20synthesis&f=false
3. Kedia, A. & Kumar, P. (2013). Controlled reshaping and plasmon tuning mechanism
of gold nanostars. Journal Of Materials Chemistry C, 1(30), 4540.
http://dx.doi.org/10.1039/c3tc30574k
4. Irimpan L, Nampoori VPN, Radhakrishnan P, B Krishnan, Deepthy A. mejora

dependiente del tamaño de las propiedades ópticas no lineales en nanocoloides de
ZnO. Journal of Applied Physics. 2008; 103
5. Daniel MC, las nanopartículas de oro: D. Astruc montaje, química supramolecular,

las propiedades relacionadas cuántica talla y aplicaciones hacia la biología, la
catálisis y la nanotecnología. Chemical Reviews. 2004; 104 :. 293-346 [ PubMed ]
6. Burda C, Chen X, R Narayanan, El-Sayed MA. . Química y Propiedades de

nanocristales de diferentes formas . Chemical Reviews 2005; 105 : 1125-02. [
PubMed ]
7. Hu M, Chen JYX, Li JY, Au L, Hartland GV, Li XD, Marquez M, Xia SN. Nanoestructuras
de oro: la ingeniería de sus propiedades plasmónicas para aplicaciones biomédicas.
Comentarios Chemical Society. 2006; 35 :. 1084-1094 [ PubMed ]
8. Seo JT, Yang Q, Kim WJ, Heo J, Ma SM, J Austin, Yun WS, SS Jung, Han SW, Tabibi B,
D. templo no linealidades ópticas de nanopartículas de oro y coreshells Au / Ag. Opt.
Lett. 2009; 34 :. 307-309 [ PubMed ]
9. Jeong S, Choi SY, Parque J, Seo JH, Parque J, K Cho, Joo SW, SY Lee. Baja toxicidad
nanopartículas de oro para la entrega de quitosano pequeña horquilla de ARN en
células de adenocarcinoma de pulmón humano. Journal of Materials Chemistry.
2011; 21 : 13853 hasta 13859.
10. Huang X, Jain PK, El-Sayed IH, El-Sayed MA. Las nanopartículas de oro: propiedades
ópticas interesantes y recientes aplicaciones en el diagnóstico del cáncer y la
terapia. Nanomedicina. 2007; 2 :. 681-693 [ PubMed ]
11. Enlace S, El-Sayed MA. Forma y tamaño de la dependencia de las propiedades de
radiación, no radiante y fototérmica de nanocristales de oro. Revista internacional
de Química Física. 2000; 19 : 409-453.
12. El-Sayed IH, Huang XH, El-Sayed MA. Selectiva por láser terapia fototérmica de
carcinoma epitelial utilizando anti-EGFR anticuerpo conjugado con nanopartículas
de oro. Cancer Letters. 2006; 239 : 129-135. [ PubMed ]
13. O'Neal DP, Hirsch LR, NJ Halas, JD Payne, West JL. Fototérmica ablación de tumores
en ratones utilizando cerca de nanopartículas de absorción de infrarrojos. Cancer
Letters. 2004; 209 :. 171-176 [ PubMed ]
14. Senthil Kumar P, Pastoriza-Santos I, Rodríguez-González B, García de Abajo FJ, Liz-

Marzán LM. .-Síntesis de alto rendimiento y la respuesta óptica de oro nanoestrellas
nanotecnología. 2008; 19 [ PubMed ]
15. Goodrich GP, Bao LL, Gill K-Sharp, Sang KL, Wang J, JD Payne. La terapia fototérmica
en un modelo murino de cáncer de colon usando nanobastones oro absorbe en el
infrarrojo cercano. Journal of Biomedical Optics. 2010; 15 [ PubMed ]
16. Nikoobakht B, El-Sayed MA. . Preparación y mecanismo de crecimiento de nanorods

oro (NR) utilizando el método de crecimiento de la semilla mediada Chemistry of
Materials. 2003; 15 : 1957-62.
GERARDO LÓPEZ M.
Síntesis de nanopartículas Magnéticas

OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas magnéticas mediante una
reducción química y utilización de polietilenglicol.
RESUMEN
En este trabajo se presenta la preparación de nanopartículas de magnetita por métodos de
reducción utilizando NaBH4 con FeCl2 y el método convencional preparando soluciones de FeCl2 y
FeCl3 en polietilenglicol.
INTRODUCCIÓN
El interés de las nanopartículas magnéticas (NPMs) es debido a las propiedades físicas de su núcleo
magnético, de su alta relación superficie/tamaño y de la capacidad que poseen de unir moléculas
de interés biológico a su superficie. Además, su comportamiento magnético y su tamaño pequeño
posibilita su interacción con estructuras celulares, subcelulares e incluso moleculares, y ello permite
su aplicación como agentes de contraste en imagen de resonancia magnética (RM) (Corot, C., et al.), y
también, otra de las aplicaciones se encuentra en el ámbito de la terapia mediante la destrucción
de tumores por la generación de hipertermia (2).
Las más utilizadas e investigadas hasta el momento son las partículas con núcleo magnético formado
por óxido de hierro, debido fundamentalmente a sus propiedades magnéticas y a su sencillo proceso
de síntesis (3). Típicamente estas nanopartículas están formadas por magnetita (Fe3O4) o
maghemita (Fe2O3) nanocristalinas aisladas por una cubierta polimérica. Además, por sus
propiedades magnéticas, la utilidad de las nanopartículas de óxido de hierro viene dada por su alta
biocompatibilidad y fácil biodegradación en el organismo. Después de ser metabolizadas, los iones
de hierro de estas partículas son añadidos a los depósitos de hierro del organismo y eventualmente
son incorporados por los eritrocitos como parte de la hemoglobina. (4)
La síntesis de NPs magnéticas se ha convertido en un área particularmente importante de la

investigación, debido a sus aplicaciones potenciales como las biomédicas, medios de comunicación,
biosensores, entre otros [5]. La preparación de las NPs puede ser clasificada en dos categorías:
métodos físicos que consisten en la subdivisión de los materiales en volumen, a lo que también se
conoce en inglés como top down, y los métodos químicos que consisten en el crecimiento de NPs a
partir de precursores moleculares, que también se conocen en inglés como bottom up. [6]
Por el método de óxido reducción de síntesis se pueden obtener NPs mediante la pérdida de los
electrones de un átomo y su ganancia por otro átomo. (7) La ganancia de electrones recibe el
nombre de reducción y la pérdida de electrones es conocida como oxidación, el proceso global es
conocido como reacción de óxido reducción (redox). (6)
La especie que suministra los electrones es el agente reductor y la que elimina electrones es el
agente oxidante. Esto muestra que las reacciones redox son semejantes a la transferencia de
protones, pero en vez de transferirse un protón ahora se transfieren uno o más electrones desde el
agente reductor al agente oxidante, formando las NPs. [8]
En estos métodos de síntesis se puede tener el agua como disolvente, la cual puede actuar como
agente oxidante reduciendo el H2 y como agente reductor oxidando a O2 [9,10].
Así este proceso consiste en colocar los reactivos en solución para dar paso a los procesos de
oxidación o reducción, finalmente obteniendo la formación de NPs, tal es el caso de la obtención
del hierro metálico que se obtuvo para este trabajo, mediante la reducción de un precipitado con
borohidruro de sodio (NaBH4) [11,18].
En cuanto al método convencional el polietilenglicol (PEG) es uno de los polímeros de mayor interés
en el área del diseño de nuevos materiales puesto que es de bajo costo, no es tóxico, no es
inflamable y es fácil de manejar. Con frecuencia la adición de PEG a una solución acuosa de sales
inorgánicas genera un sistema de dos fases. Este tipo de sistemas ha sido ampliamente estudiado
[19, 20]. Se ha reportado que el PEG con una estructura de cadena uniforme, se absorbe fácilmente
en la superficie del óxido metálico. Cuando la superficie del óxido absorbe el PEG, disminuye en gran
medida la tasa de crecimiento de las partículas y se limita en una fase determinada. [21]
Por lo tanto, el PEG en el sistema de reacción modifica la cinética del proceso de crecimiento, lo que
conduce al crecimiento anisotrópico de las NPs [22]. Otra ventaja que se puede mencionar con
respecto a la utilización del PEG, es que las partículas quedan cubiertas por una delgada capa del
polímero, lo que podría prevenir la formación de otra fase de óxido de hierro, elevar la cristalinidad
de las muestras y cambiar la morfología del producto, favoreciendo las propiedades magnéticas
[23].
MATERIAL:
2 matraces
3 espátulas
Parrilla con agitación
3 vidrios de reloj
balanza analítica
REACTIVOS:
Borohidruro
PEG
FeCl2, FeCl3
Hidróxido de Amonio
METODOLOGÍA
Metodología no ortodoxa:
1. Realizar una solución de 0.01 M de FeCl3 en 20 ml de agua destilada dentro de un vaso de
precipitado
2. Añadir el NaBH4 (en alta concentración) y observar la reacción.
3. Lavar 5 veces el producto con agua.
4. Lavar 2 veces el producto con etanol absoluto, sonificar.
5. Poner un imán en uno de los extremos para atraer las nano-partículas magnéticas a ese
punto y comenzar a decantar.
6. Guardar las np separadas en un tubo falcón.
Metodología Ortodoxa:
1. Armar un sistema de reflujo, donde la reacción se encuentre en un baño María lleno de
polietilenglicol, lo suficiente para cubrir el vaso de precipitado donde se hará la reacción.
2. Se le añade al sistema una solución de Cloruro Ferroso 0.01 M en 70 ml polietilenglicol.
3. Se le añade al sistema una solución de Cloruro Férrico 0.01 M en 10 ml polietilenglicol.
4. Se calienta el sistema hasta 180 °C – 210°C, controlando que la temperatura no salga de
esos rangos.
5. Se le añade al sistema 1ml de Hidróxido de Amonio para acelerar el proceso.
6. Se lleva a cabo la reacción y se pasa el producto a un tubo falcón.
CALCULOS:
No ortodoxo:
FeCl3:
mol = (0.01 M) (0.02 L) = 2x10-4 mol

m = (162.8 g/mol) (2x10-4 mol) = 0.03244 g
NaBH4:
m = (0.02 mol) (37.83 g/mol) = 0.7566 g
Ortodoxo:
Cloruro Ferroso:
mol = (0.07 L) (0.01 M) = 7x10-4 mol

m = (7x10-4 mol) (234.75 g/mol) = 0.1643 g
Cloruro Férrico:
mol = (0.01 M) (0.01 L) = 1x10-4 mol

m = (1x10-4 mol) (162.8 g/mol) = 0.01628 g
ANALISIS:
Se utilizó un poliol como disolvente, en este caso teníamos polietilenglicol en el laboratorio en vez
de etilenglicol, razón por la cual fue utilizado este. Este compuesto tiene una constante dieléctrica
bastante alta, razón por la cual tiene una gran capacidad de actuar como disolvente con respecto a
los compuestos orgánicos. También es importante cuidar la temperatura en este tipo de
compuestos ya que puede legar a degradarse y actuar como agente reductor.
En el método no ortodoxo cuando se le añadió el NaBH4 se ocasionó una pequeña explosión, y

pasado el tiempo y la reacción se optó por probar con el imán que tan magnéticas eran las nano
partículas que obtuvimos y se pudo concluir que eran súper-magnéticas. Se tuvieron que sonificar
debido a que estas nano partículas tienden a adherirse al campo magnético de la tierra, razón por
la cual se veían bolas grandes como producto de la reacción, cuando se sonificaron se rompieron
estos dominios y se separaron una de otras, viendo de esta forma bolitas más pequeñas.
Con respecto al método ortodoxo cuando se llevó a cabo la reacción se pudo observar como la
solución se tornó a un color café oscuro amarilloso y se obtuvo magnetita (Fe+3 , Fe +2).
CONCLUSIÓN:
Podemos concluir con la afirmación de que si se obtuvieron nano partículas magnéticas tanto como
en el método no ortodoxo y el ortodoxo.
Se obtuvieron súper-magnéticas en el primer caso, cabe mencionar que la sonificación jugó un papel
bastante importante en esta ocasión debido a que rompió el dominio de influencia del campo
magnético de la tierra sobre las nano partículas magnéticas, de esta forma pudiendo apreciar mejor
nuestro producto final.
También se debe hacer énfasis a lo peligroso que es realizar experimentaciones a altas
temperaturas, siempre es necesario estar midiendo la temperatura para evitar posibles accidentes,
como lo podrías ser el quiebre de un termómetro y la contaminación por parte del mercurio de este.
REFERENCIAS
1. Corot, C., et al. "Recent advances in iron oxide nanocrystal technology for medical
imaging", Advanced Drug Delivery Reviews 2006; 58: 1471-1504.
2. Dobson, J., "Magnetic nanoparticles for drug delivery", Drug Development Research, 2006;
67: 55-60.
3. Nadia Gorchakova, Tetiana Nebesna, Tamara Gruzina, Andriy Priskoka, Andriy
Doroshenko, Pavlo Simonov, Ivan Chekman; “Metallic Nanoparticles and Nanomaterials
for Medical Applications”; Academy of Sciences of Ukraine, Kyiv 03680, Ukraine.
4. Cornell, R. M.; Schwertmann, U., The Iron Oxides: Structure, Properties, Reactions,
Occurrence and Uses. Wiley VCH: Weinheim, Germany, 1996.
5. Zhitao Chen, Lian Gao; “Síntesis and magnetic properties of CoFe2O4 nanoparticles by
using PEG as surfactant additive”; Sci. Eng. B, doi:10.1016/j.mseb.2007.06.003,(2007)
6. Ing. Sarahí Buendía Aceves; “Síntesis De Nanopartículas De Hierro Con Propiedades
Magnéticas Obtenidas Vía Precursores Organometálicos”; Instituto Politécnico Nacional,
Escuela superior de ingeniería química e industrias extractivas, México D.F. (2009).
7. Corot C, Robert P, Idée JM, Port M. Recent advances in iron oxide nanocrystal technology
for medical imaging. Adv Drug Deliv Rev 2006; 58: 1471–1504.
8. Roch A, Gossuin Y, Muller RN, Gillis P. Superparamagnetic colloid suspensions: Water
magnetic relaxation and clustering. J Magn Magn Mater 2005; 293: 532-539.
9. I. carabias, J. de la Venta, A. Quesada, M. A. García, L. Kolodziejczyk, J. M. de la Fuente, S.
Penades, A. Fernández, P. crespo and A. Hernando; “AFM Characterization of small
metallic nanoparticles”; newsletter; pps 11-14, (2006).
10. Ing. Sarahí Buendía Aceves; “Síntesis De Nanopartículas De Hierro Con Propiedades
Magnéticas Obtenidas Vía Precursores Organometálicos”; Instituto Politécnico Nacional,
Escuela superior de ingeniería química e industrias extractivas, México D.F. (2009).
11. P.D.I.I Fredy Eli Tapia Pineda; Tesis “Obtención de nanopartículas de Mo a partir de la
molienda y la reducción térmica de MoO3”Pachuca, Hidalgo, (2005).
12. A. Hernando, P. Crespo, and M.A. García; “Metallic Magnetic Nanoparticles”
13. Review Article The Scientific World JOURNAL; DOI 10.1100/tsw.2005.121, (2005).
14. Catalina Sanchez García. Tesis “Caracterización de nanopartículas de AlFe producidas por
molienda mecánica”. Morelia Michoacán, (2011).
15. H. Palza, M. Pilleux, J. Pennaroli; “Producción de nanopartículas de Cobre”; IDIEM,
Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas, Universidad de Chile.
16. Jacqueline Corredor Acuña, Félix Echeverría Echeverría; “Nanoparticled iron oxides
synthesis; Scientia et Technica”, (2007).
17. D.F. Shriver, P.W. ATKINS, C.H.LANGFORD; Química Inorgánica Vol. 1; Editorial REVERTÉ,
S.A. Año 1997, Pp. 4.
18. James T. Nurmi, Paul G. Tratnyek, Vaishnavi Sarathy, Donald R. Baer, James E. Amonette,
Klaus Pecher, Chongmin Wang, John C. Linehan, Dean W. Matson, R. Lee Penn, And
Michelled D. Driessen; “Characterization and Properties of Metallic Iron Nanoparticles:
Spectroscopy, Electrochemistry, and Kinetics”; Environ. Sci. Technol 39, 1221-1230, (2005).
19. M.E. Taboada, et al. J. Chem. Eng. Data. 46 (2001) 308.
20. Z. Chen, L. Mater. Sci. Eng. B. 141, 1–2 (2007) 82-86.
21. X.H. Liu, J. Yang, L.Wang, Mater. Sci. Eng. A. 289 (2000) 241.
22. J.G. Yu, X.J. Zhao, Q.N. Zhao, G. Wang, Mater. Chem. Phys. 68 (2001) 253.
23. Z. Chen, L. Gao. Mat. Sci. Eng. B. 141 (2007) 82-86.
Recubrimiento np´s magnéticas con plata.
OBJETIVO
Recubrir nanopartículas magnéticas previamente sintetizadas con plata, nitrato de plata.
RESUMEN:
En este trabajo se reporta la síntesis de nanopartículas magnéticas recubiertas con plata, evaluamos
primitivamente la morfología y tamaño de las np´s magnéticas obtenidas por el método no
ortodoxo, esto para calcular la cantidad de nitrato de plata requerido en este proceso. En términos
contundentes, partículas con diferentes diámetros fueron recubiertas por redox con nitrato de pata.
MARCO TEÓRICO:
Las Nanopartículas de metales nobles (PN) recientemente han atraído una gran atención debido a
sus propiedades electrónicas, ópticas, magnéticas y catalíticas especiales, que varían
considerablemente de la de sus materiales a granel. El ritmo de desarrollo de la zona depende en
gran medida de la mejora de las vías de síntesis, lo que permitiría producir, de manera controlada
nuevos materiales. [1]
La posibilidad de la construcción de nuevas nanoestructuras mediante la mezcla de metales nobles

y nanopartículas magnéticas (NPS) se abre un amplio espectro de efectos sinérgicos y
complementarios deseables. [2] Uno de los retos es la conjunción de estos dos materiales
diferentes de una manera controlada [3]. Por lo tanto, grandes esfuerzos se han hecho en las rutas
sintéticas para ordenar la unión de la heteroparticle, resultando en core-shell, dímero, estructuras
de materiales compuestos o de flores [4] [5] [6].
Las Nps plata se han aplicado como un bactericida de amplio espectro y muy eficaz [7], [8]. El
mecanismo antibacteriano está asociado a la liberación de iones de plata [9]. Para aplicaciones
médicas, un Ag - Fe3O4 estructura de núcleo-corteza permite añadir una funcionalidad magnética
a las propiedades de plata. Tal nanoestructura podría conducir a avances interesantes para
resolver la falta de biocompatibilidad de plata, eliminando su contacto con los tejidos (óxido de
hierro puede ser considerada biocompatible, al menos hasta el intervalo de mg / ml) [10].
Sin embargo, se observó un comportamiento intrigante de Ag - Fe3O4 Nps: su eficacia bactericida
es más fuerte que la Ag Nps normal [11]. Una posible explicación de este hallazgo es que la cáscara
de óxido porosa delgada amorfa facilita la liberación de iones de plata a partir de una superficie de
plata sin protección en comparación con los NPs de plata orgánicos envuelto [12]. En contraste
con este tipo de cáscaras delgadas de óxido y porosos que resultan de la fusión de una estructura
como una flor, una mayor proporción de cáscara a núcleo Ag - Fe3O4 se sintetizaron las Nps. Estos
Nps tienen una cubierta de estructura cúbica más bien gruesa y compacta [13]. Se espera que esta
nivelación magnetita compacto ayudará a obstaculizar la difusión de los iones de plata a los
alrededores, lo que aumenta la biocompatibilidad. [14] [15]
MATERIAL:
1 micropipeta
1 pipeta
1 pro-pipeta
1 agitador de vidrio
1 espátula
3 vidrios de reloj
REACTIVOS:
TGA
APTES
Nitrato de plata
Alcohol etílico
Agua destilada
Np´s magnéticas
Ácido ascórbico
Borohidruro de sodio
CALCULOS:
Aptes:
Moles = 5.11x1014 M Aptes/6.022x1023 M/mol = 8.49x10-4 moles
Masa= 8.49x10-4mol * 221.37 g/mol = 1.88 x10-4g
Volumen = 1.88x10-4g/0.94 g/ml = 1.98x10-4ml
Plata con radio iónico:
Dv= 4/3 * pi *((2.5 + 0.972 + 0.252 nm)3 – (2.5 + 0.972)3) = 4.1x10-26m3

#átomos Ag= (4.1x10-26m3) / (8.38x10-30m3/átomo) = 4891.8 átomos
Plata con radio metálico:
Dv = 4/3 * pi *((2.5 + 0.972 + 3 nm)3 – (2.5 + 0.972 +0.252)3) = 9.192x10-23m3
#Átomo [Ag + Metálico] = (9.192x10-23m3) / (1.25x10-24m3) = 73536 átomos
Total Ag = 73536 + 4900 = 78436 átomos
Mol Ag = (1.30x10-14 mol) (2.09x1015 np) = 2.72x10-4 mol
Masa Ag = (169.87 g/mol) (2.172x10-4 mol)= 0.0462 g
Ag 2:1 Borohidruro 0.002 g
# átomos Fe = 2x10-4moles * 6.022x1023 átomos/ mol = 1.24x1020 átomos
Radio iónico Fe= 0.64x10-10m
Dv Fe = 4/3 * pi * (0.64x10-10 m)3 = 1.1x10-30m3
# Átomos Fe x np = 6.54x10-26 átomos Fe / 54454 átomos Fe/np = 2.09x1013 np
Área de la partícula = 4*pi *(2.5x10-4m)2 = 7.85x10-17m2
Aptes = 3.21x10-14m2
ANP = 4*pi(2.5x10-4m)2 = 7.85x10-17m2
# Átomos Aptes/Np = 7.85x10-17m2 / 3.21x10-19m2 = 244.67 Aptes/Np
244.67 * 2.09x1010 nps = 5.11x1017 mol Aptes
EXPERIMENTAL:
Parte 1 (APTES)
A partir de las np´s magnéticas que sintetizamos la práctica anterior y adicionamos la mitad del
volumen en un vaso de precipitado. Para poder lavara correctamente las np´s partículas debemos
precipitarlas, para lo cual pondremos un imán en la parte baja del tubo, de esta manera las np´s se
pegarán y será más fácil lavarlas, puesto que ya no estarán en solución.
Posterirmente hidrolizamos APTES con alcohol y ácido cítrico, agregamos a las np´s secas, lavamos
3 veces. Después se agrega 1mL de solución de nitrato de plata en agua. Por último se agregan 4mL
de borohidruro de sodio en agua.
Parte 2 (TGA)
A partir de las np´s magnéticas que sintetizamos la práctica anterior y adicionamos la mitad del
volumen en un vaso de precipitado. Agregamos 1mL de TGA en agua, usar el imán para lavar con
etanol 3 veces. Posteriormente agregar 1mL de plata en agua y finalmente 4 mL de borohidruro de
sodio en agua. Lavara nuevamente 3 veces.
ANALISIS:
Fig.1. Preparación de las soluciones.
Fig.2. Solución np´s magnéticas con TGA.
Se hidrolizó el TGA con alcohol etílico y se adicionó el ácido tioglicólico para crear una afinidad con
la plata, junto con el ácido ascórbico y borohidruto. Tardó un poco más de lo esperado en reaccionar,
tuvo que haber una agitación tanto magnética como en el ultra sónico.
Fig.3. Resultado final con APTES.
Se hidrolizó el APTES con alcohol etílico. La superfie de las np´s magnéticas se oxida, mediante una
reacción redox con ácido cítrico, el mal olor y la afinidad por la plata es por el trial (ácido tioglicólico).
CONCLUSIÓN:
Podemos concluir que el objetivo de la práctica se realizó con éxito, pues logramos forrar las np´s
magnéticas obtenidas mediante un método no ortodoxo, con plata. Nos dimos cuenta que es
importante crear una afinidad entre la plata y el Fe puesto que aunque la superficie de las np´s
magnéticas se oxida, es necesario lograr que se unan con la plata, para eso usamos el trial.
También podemos decir que al igual que en todas las prácticas, no todo salió como lo
presupuestamos, pues tardamos más tiempo en hacer la reacción de manera correcta, mediante los
cálculos y la experimentación. Al final tuvimos un buen resultado más allá de las complicaciones,
como el tiempo de reacción, que se presentaron.
REFERENCIAS:
1. Hong S, Choi Y, Parque S. control Shape de crecimiento de la concha de Ag sobre el Au

nanodiscos Chem Mat. 2011; 23 : 5375 a 5378. doi:. 10.1021 / cm2021966
2. Figueroa, SJA , Stewart, SJ , Rueda, T. , Hernando, A. y de la Presa, P. evolución térmica de
Pt-Rich FePt / Fe 3 O 4 heterodímeros estudiado de absorción que utiliza rayos-X
espectroscopia cercana al borde . J. Phys. Chem. C 115 , 5500 (2011).
3. Zhang, L. , Dou, YH y Gu, HC Síntesis de Ag-Fe 3 O 4 nanopartículas heterodiméricas . J.
Coloide interf. Sci. 297 , 660 (2006).
4. Zhang, L. , Dong, WF y Sun, HB multifuncionales de hierro superparamagnético
nanopartículas de óxido de: diseño, síntesis y aplicaciones fotónicas biomédicas .
Nanoescala 5 , 7664 (2013).
5. Wang, C. , Yin, H. , Dai, S. y Sun, S. Un enfoque general de metal noble mancuerna óxido
metálico. Las nanopartículas y su aplicación para la oxidación catalítica de CO . Chem. Mater.
22 , 3277 (2010).
6. Yu, S. et al. Inmunodetector libre de etiquetas para la detección de kanamicina utilizando
Ag-Fe 3 O 4 nanopartículas y tionina hoja de grafeno mixta . Biosens. . Bioelectron 48 , 224
(2013).
7. Morones, JR et al. El efecto bactericida de las nanopartículas de plata . La nanotecnología
16 , 2346 (2005).
8. Xu, R. et al. Ag nanopartículas sensibilizar a matar IR inducida de células cancerosas . Cell
Research 19 , 1031 (2009).
9. Sotiriou, GA y Pratsinis, SE actividad antibacteriana de iones y partículas de nanoplata .
Environ. Sci. Technol. 44 , 5649 (2010).
10. Seil, JT y Webster, TJ Int. J. Nanomed. 7 , 2767 (2012).
11. Chen, Y. , Gao, N. y Jiang, J. asuntos superficiales: mejorada la propiedad bactericida de
núcleo-corteza Ag-Fe 2 O 3 nanoestructuras a sus homólogos heteromer de síntesis en un
solo recipiente . Pequeño 9 , 3242 (2013).
12. Muraca, D. et al. Influencia de las concentraciones de plata en las propiedades estructurales
y magnéticas de Ag-Fe 3 O 4 nanopartículas heterodímero. J. NanoSci. . Nanotechnol 12 ,
6961 (2012).
13. Rockenberger, J. , Scher, CE y Alivisatos, AP Un nuevo enfoque de un único precursor
nonhydrolytic de nanocristales de surfactante con tapón de óxidos de metales de transición
. J. A.m. Chem. . Soc 121 , 11595 (1999).
14. Lopes, G. et al. Ag-Fe 3 O 4 nanopartículas coloidales dímero: Síntesis y mejora de las
propiedades magnéticas . J. Phys. Chem. C 114 , 10148 (2010).
15. Roca, AG digital.csic.es/bitstream/10261/22726/1/Tesis_AlejandroGómez.pdf (2009) Fecha
de acceso: 06/01/2014.
GERARDO LÓPEZ M.
Síntesis de nanopartículas de Sulfuro de Bismuto
OBJETIVO
Adquirir los conocimientos básicos para la síntesis de nanopartículas de Sulfato de Bismuto
mediante 2 métodos, uno no ortodoxo y otro mediante co-precipitación hidrotermal.
RESUMEN
En este trabajo se presenta la preparación de nanopartículas de sulfuro de bismuto por métodos de
sustitución química y calentamiento utilizando nitrato de bismuto y dodecanetiol, generando las
nanopartículas de sulfuro de bismuto.
INTRODUCCIÓN
El bismuto ocupa el lugar 73 en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre y es tan
escaso como la plata. La mayor parte del bismuto industrial se obtiene como subproducto de la
refinación del plomo. [1]
Es un metal típico desde el punto de vista químico. En compuestos, tiene valencias de +3 o +5, siendo
más estables los compuestos de bismuto trivalente. Existen varios nitratos, especialmente el nitrato
de bismuto, Bi(NO3)3, o trinitrato de bismuto, y su pentahidrato, Bi(NO3)3·5H2O, que se
descompone en nitrato de bismuto. [2]
Recientemente, las nanopartículas de bismuto valencia cero han atraído el interés debido a su
potencial aplicación en los dispositivos electrónicos y sensores magnéticos. [4,5]
Las propiedades físicas del bismuto también se extienden a una gran variedad de componentes y
aleaciones de bismuto: los sistemas basados en Bi2O3 son conocidos como los mejores conductores
óxido-iónicos, el BiFeO3 es el material multiferroico ideal, el Bi2Te3 es el material con mejor
desempeño termoeléctrico, los cerámicos basados en bismuto son superconductores altamente
prometedores y el Bi4Ti13O12 es un excelente sustituto para los piezoeléctricos basados en plomo
Las nanopartículas tienen una mayor área superficial y por lo tanto han aumentado la interacción
con dianas biológicas. Sin embargo, el potencial para el uso de nanopartículas de bismuto valencia
cero en la medicina es actualmente desconocido. [6,7]
Entre los años 2000 y 2008, una considerable parte de los experimentos reportados para obtener
nanoformas de bismuto, se enfocaron en las nanopartículas. Como los realizados por Kim et al [8]
quienes aplicaron la técnica de bombardeo de electrones en el TEM para obtener partículas de
bismuto de tamaños nanométricos. Ellos demostraron que el tamaño de las partículas cristalinas de
bismuto se puede controlar ajustando el tiempo de radiación de electrones y que existían
nanopartículas de Bi con estructura rombohedral, al igual que bismuto metálico. Posteriormente en
una atmósfera de argón por ablación láser, José Yacaman [9,10] reportó resultados similares
preparando nanopartículas de bismuto a partir de sal de bismuto como precursor y un láser (200
mJ) de KrF (248 nm). Con esto logró preparar partículas de bismuto con tamaños de entre 3- 10 nm.
Muchos otros métodos físicos también se han utilizado para producir nanopartículas de bismuto
entre las cuales destaca la desbastación iónica [11,12].
Los métodos de vapor-fase son métodos comprobados para la producción de nanopartículas y han
sido aplicados para la producción de nanopartículas de bismuto con diámetros de 12-37 nm
controlando las relaciones entre los gases de flujo y la presión en los procesos. [13,14]
Tradicionalmente, Bi2S3 se sintetiza por reacción de bismuto y de azufre en un matraz de cuarzo a

alta temperatura. Se han desarrollado métodos para preparar Bi2S3 con o presentando diferentes
tamaños y morfología, como descomposición, métodos hidrotérmicos o solvotérmicos, Biomolécula
asistida por vías, la radiación de microondas, Método de evaporación [15]. Sin embargo, estos
métodos usualmente pasar demasiado tiempo y utilizar alta temperatura y presión, además de la
mayoría de los procedimientos son complejos. En este sentido, el desarrollo de métodos rápidos y
sencillos para preparar bismuto se requieren nanopartículas de sulfuro.
La preparación de BiS3 ya informado por la descomposición térmica del bismuto ditiocarbamato,
xantato de etilo metálico y tiourea de bismuto complejos [16 - 19].
Sin embargo, todos los métodos requieren temperaturas y algún producto final contenía impurezas.
En los últimos años, Yu et al. Realizaron experimentos en los que Bi2S3nanorods fueron preparados
con éxito y Bi2S3 nanohilos fueron obtenidos por tecnica el hidrotermal o solvothermal. El tamaño
y la morfología de los productos controlada mediante la aplicación de diferentes condiciones de
reacción, temperatura, tiempo de reacción y disolventes. Sin embargo, esto método requiere una
presión relativamente alta, y requiere tiempo para que se complete la reacción.
MATERIAL:
2 matraces
3 espátulas
Parrilla con agitación y calentamiento
3 vidrios de reloj
balanza analítica
Vasos de precipitado de plástico
REACTIVOS:
Agua
Nitrato de Bismuto
Dodecanotiol
Hexano
Persulfato de Amonio
CTAB
Hidróxido de Sodio
Ácido fluorhídrico
METODOLOGÍA:
Metodología de “Jorge Oliva”:

1. Realizar una solución de 50 ml de agua + 0.2831 g de Nitrato de Bismuto
2. Realizar una de solución de 20 ml de Hexano + 0.209 ml de Dodecanotiol.
3. Disolver ambas soluciones a una temperatura alta (100°C), para llevar a cabo la reacción.
4. Se le añaden 100 mg de Persulfato de Amonio para acelerar el proceso.
CALCULOS:
Jorge Oliva:
ANALISIS:
Jorge Oliva:
En el método de Jorge Oliva se tardó demasiado al realizar la reacción a 100°C entre el “Nitrato de
Bismuto” y el “Dodecanotiol” debido a que nuestro reactivo de Nitrato de Bismuto ya se había
oxidado algo, pero poco a poco se fue tornando de color amarillo, aunque fue un poco más lento de
lo esperado.
Posteriormente se decidió por agregar 200 micro litros de Ácido Nítrico por la oxidación del reactivo
mencionado con anterioridad, el cuál en al haber sido Nitrato de Bismuto ya se había oxidado y se
había formado óxido de Bismuto en vez. Esta adición hizo que la reacción se acelerara y retomará
su curso esperado.
Se empezaron a formar bolitas en la reacción de color café y se intuyó que estas eran las
Nanopartículas de Bismuto adheridas unas con otras.
Al paso del tiempo, pudimos observar en el equipo de nuestros compañeros que ellos lograron
obtenerlas de una manera bastante correcta y su reacción se tornó de color transparente con
burbujas algo obscuras, cosa que la de los demás no sucedió.
Al paso del tiempo este fue el resultado final de la obtención de las Nano-partículas de Bismuto por
este método.
CONCLUSIÓN:
Para concluir se tiene que mencionar que el objetivo de adquirir los conocimientos básicos para la
síntesis de nanopartículas de Bismuto, aunque no se lograron obtener en la primera metodología
(Jorge Oliva).
En la primera fue debido a muchos factores como la falta de reactivos de calidad en nuestra
universidad, o incluso la falta de cuidado ante ellos ya que como se mencionó en el análisis, el
Nitrato de Bismuto había sufrido un proceso de oxidación había hecho Óxido de Bismuto.
También hay que recalcar que en cualquier práctica de este tipo existe la posibilidad de que haya
accidentes, cosa por la cual nosotros ya nos habíamos anticipado, usando guantes y preparando
soluciones como vinagre por si se llegaba a entrar en contacto con algunos de estos reactivos en
nuestra piel.
REFERENCIAS
1. Costerton JW. Descripción general de las biopelículas microbianas. J Ind Microbiol. 1995; 15
(3):. 137-140 [ PubMed ]
2. Costerton JW. Introducción a la biopelícula. Int J Antimicrob Agentes. 1999; 11 (3-4):. 217-
221 [ PubMed ]
3. Jenkinson HF. La adherencia y la acumulación de estreptococos orales. Trends Microbiol.
1994; 2 (6): 209-212.
4. Guntheroth WG. ¿Qué importancia tienen los procedimientos dentales como una causa de
la endocarditis infecciosa? Am J Cardiol. 1984; 54 (7):. 797-801
5. Falagas ME, Fragoulis KN, Karydis I. Un estudio comparativo sobre el costo de nuevos
antibióticos y fármacos de otras categorías terapéuticas PLoS One. 2006; 1 : e11. [ PMC
libres artículo ]
6. Kirk RE, DF Othmer. Enciclopedia de Tecnología Química. 3ª ed. Nueva York, NY: Chichester,
Wiley; 1980.
7. Figueroa-Quintanilla D, Salazar-Lindo E, Sack RB, et al. A controlled trial of bismuth
subsalicylate in infants with acute watery diarrheal disease. N Engl J Med.
1993;328(23):1653–1658. [PubMed]
8. Zhang Z, Yu K, Bai D, Zhu Z. Synthesis and electrochemical sensing toward heavy metals of
bunch-like bismuth nanostructures. Nanoscale Res Lett. 2009;5(2):398–402. [PMC free
article] [PubMed]
9. Chen R, So MH, Yang J, Deng F, Che CM, Sun H. Fabrication of bismuth subcarbonate
nanotube arrays from bismuth citrate. Chem Commun (Camb) 2006;21:2265–2267.
[PubMed]
10. Mosmann T. Rapid colorimetric assay for cellular growth and survival: application to
proliferation and cytotoxicity assays. J Immunol Methods. 1983;65(1–2):55–63. [PubMed]
11. Liu Y, Peterson DA, Kimura H, Schubert D. Mechanism of cellular 3-(4,5-dimethylthiazol-2-
yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) reduction. J Neurochem. 1997;69(2):581–593.
[PubMed]
12. Yue H, Eastman PS, Wang BB, et al. An evaluation of the performance of cDNA microarrays
for detecting changes in global mRNA expression. Nucleic Acids Res. 2001;29(8):E41. [PMC
free article] [PubMed]
13. Frey T. Nucleic acid dyes for detection of apoptosis in live cells. Cytometry. 1995;21(3):265–
274. [PubMed]
14. Andrews JM. Determination of minimum inhibitory concentrations. J Antimicrob
Chemother. 2001;48(Suppl 1):5–16. [PubMed]
15. Colvin VL. The potential environmental impact of engineered nanomaterials. Nat
Biotechnol. 2003;21(10):1166–1170. [PubMed]
16. Nayak, B. B.; Acharya, H. N.; Mitra, G. B.; Mathur, B. K.; Thin Solid Films, 105, 77, 1983.
17. Farrugia, L. J.; Lawlot, F. J.; Norman, N. C.; Polyhedron, 14, 311, 1995.
18. Kaito, C.; Saito, Y.; Fujita, K.; J. Cryst. Growth, 94, 967, 1989
19. Shen, X. P.; Yin, G.; Zhang, W. L.; Xu, Z.; Solid State Commun.,140, 116, 2006.
Síntesis de np´s de fluoruro de sodio.
OBJETIVO:
Sintetizar nanopartículas de fluoruro de sodio y aprender el manejo de sustancias altamente
corrosivas como el ácido fluorhídrico y el hidróxido de sodio.
RESUMEN:
En este trabajo se reporta la síntesis de nanopartículas de fluoruro de sodio a partir de ácido
fluorhídrico y hidróxido de sodio, utilizando CTAB y temperatura-
MARCO TEÓRICO:
La síntesis de nanopartículas (NP) es muy importante en
Áreas que incluyen biomedicina [1], células de combustible [2], almacenamiento de datos [3], la
cerámica [4] y la electrónica [5]. Hay numerosas y útiles para sintetizar NP incluyendo litografía [6],
electroquímica [7], precipitación detenida [8], Síntesis hidrotérmal [9] y micelas inversa [10].
El fluoruro sódico (NaF), es un compuesto químico inorgánico, sólido, que generalmente se presenta
como un polvo cristalino, blancuzco descolorido y es la principal fuente del ion fluoruro. Es más
económico que el fluoruro de potasio (KF) y menos higroscópico. [11]
Se utiliza como auxiliar de soldaduras, metalurgia, raticidas, industria del vidrio; pero el uso más
común es en aplicaciones dentales (como agente anticaries) y en fluoración del agua.
Ahora, para la formación de las nanopartículas utilizamos el método co-precipitaciónes un proceso

en el cual los compuestos que normalmente son solubles son arrastrados y separados de la
disolución por un precipitado [12-13]
Existen cuatro tipos de co-precipitación: adsorción en la superficie, formación de cristales o

inclusión, oclusión y atrapamiento mecánico. La adsorción superficial y la inclusión son
procesos en equilibrio, mientras que la oclusión y el atrapamiento mecánico están
controlados por la cinética de crecimiento del cristal [13].
Adsorción Superficial: Es un fenómeno en el cual los iones (impurezas, disolvente, etc)

quedan atrapados en los poros superficiales del material.
Inclusión: Proceso en el cual se generan vacancias dentro de la red cristalina del material
base al usar un precipitado, las cuales posteriormente son ocupadas por impurezas.
Oclusión: Es la incorporación de impurezas que quedan atrapadas en el centro de la red

cristalina a medida que el cristal es formado.
Atrapamiento Mecánico: Es un proceso similar a la oclusión, la diferencia entre estos

procesos se debe a que en la oclusión ocurre en la etapa de crecimiento cristalino mientras
que el atrapamiento mecánico ocurre en la etapa de nucleación. [14-21].
MATERIAL:
1 matraz de plástico
1 micropipeta
1 pipeta
1 pro-pipeta
1 agitador de vidrio
1 espátula
3 vidrios de reloj
REACTIVOS:
CTAB
Ácido fluorhídrico
Hidróxido de sodio.
Alcohol etílico
Agua destilada
CALCULOS:
METODOLOGÍA:
1. Colocamos 50mL de agua destilada en x ácido fluorhídrico en un matraz de plástico.

2. Colocamos 50 mL agua destilada en x de CTAB
3. Colocamos 50 mL de agua destilada en x NaOh en un vaso de precipitados de plástico.
4. Agitamos suavemente hasta que se disuelva.
5. Medir el pH con tiras marcadores, el resultado buscado es de 7
6. En caso de no obtener pH 7, acidificar o basificar, según las necesidades con ácido fluorhídrico
o hidróxido de sodio, respectivamente.
7. Una vez que la solución tenga un pH de 7 cambiar la solución a un frasco de vidrio Shott y meter
al horno durante 24 horas.
ANALISIS:
Tanto a solución del Hidróxido de Sodio en el agua, como la solución del Ácido fluorhídrico debieron
de haberse realizado en recipientes de plástico ya que estos compuestos son conocidos por atacar
al vidrio.
La mezcla de estas 2 soluciones en CTAB tenía que tener un pH de 7 en su totalidad, cosa en la que
batallamos algo, debido a que posiblemente a la hora pesar en la balanza no se realizó de manera
correcta intentamos agregarle un tanto más, pero con mucha precaución y en muy diminutas
cantidades, ya que sabíamos que el crecimiento de pH se da de una forma bastante exponencial y
debíamos de tener bastante cuidado con ellos.
Se logró el pH de 7 y se almacenó en un frasco Shott a 200°C por 12-24h.
CONCLUSIÓN:
Podemos afirmar con certeza, que el objetivo de esta práctica se cumplió de manera satisfactoria
puesto que logramos sintetizar las nanopartículas de fluoruro de sodio de manera exitosa,
aprendimos el manejo de estas sustancias, las cuales se almacenan en matraces y vasos de
precipitado de plástico, pues el ácido fluorhídrico ataca vidrios y cerámicos, pero no polímeros.
Al mezclar estas sustancias con el CTAB nos dimos cuenta que en primera instancia no se tenía el
pH deseado, de 7, puesto que no hubo exactitud en los cálculos, por lo cual tuvimos añadir más
ácido fluorhídrico y/o más hidróxido de sodio. Al hacer esto nos dimos cuenta que el pH no cambia
de manera lineal, si no de manera exponencial sobre todo cuando se a acercando al 7. Así como que
la reacción de acidificación o basificacón tarda unos minutos en llevarse acabo.
Al final, la práctica resultó exitosa y podemos decir que se cumplieron los objetivos
REFERENCIAS:
1. J. Gao, H. Gu and B. Xu, “Multifunctional Magnetic Nanoparticles: Design, Synthesis, and
Biomedical Applications,” Accounts of Chemical Research, Vol. 42, No. 8, 2009, pp. 1097-
1107. doi:10.1021/ar9000026
2. K. Matsuoka, K. Miyazaki, Y. Iriyama, K. Kikuchi, T. Abe and Z. Ogumi, “Novel Anode Catalyst
Containing Gold Nanoparticles for Use in Direct Methanol Fuel Cells,” Journal of Physical
Chemistry C, Vol. 111, No. 7, 2007, pp. 3171-3174. doi:10.1021/jp065440c
3. D. Wan, H. L. Chen, S. C. Tseng, L. A. Wang and Y. P. Chen, “One-Shot Deep-UV Pulsed-
Laser-Induced Photomodification of Hollow Metal Nanoparticles for HighDensity Data
Storage on Flexible Substrates,” ACS Nano Vol. 4, No. 1, 2010, pp. 165-173.
doi:10.1021/nn9013005
4. J. Rose, M. M. Cortalezzi-Fidalgo, S. Moustier, C. Magnetto, C. D. Jones, A. R. Barron, M. R.
Wiesner and J.-Y. Bottero, “Synthesis and Characterization of CarboxylateFeOOH
Nanoparticles (Ferroxanes) and Ferroxane-Derived Ceramics,” Chemistry of Materials, Vol.
14, No. 14, 2002, pp. 621-628. doi:10.1021/cm010583r
5. S. H. Ko, I. Park, H. Pan, C. P. Grigoropoulos, A. P. Pisano, C. K. Luscombe and J. M. J.
Frechet, “Direct Nanoimprinting of Metal Nanoparticles for Nanoscale Electronics
Fabrication,” Nano Letters, Vol. 7, No. 7, 2007, pp. 1869-1877. doi:10.1021/nl070333v
6. L. R. Giam, S. He, N. E. Horwitz, D. J. Eichelsdoerfer, J. Chai, Z. Zheng, D. Kim, W. Shim and C.
A. Mirkin, “Positionally Defined, Binary Semiconductor Nanoparticles Synthesized by
Scanning Probe Block Copolymer Lithography,” Nano Letters, Vol. 12, No. 2, 2012, pp.
1022- 1025. doi:10.1021/nl204233r
7. L. Rodriguez-Sanchez, M. C. Blanco and M. A. LopezQuintela, “Electrochemical Synthesis of
Silver Nanoparticles,” Journal of Physical Chemistry B, Vol. 104, No. 41, 2000, pp. 9683-
9688. doi:10.1021/jp001761r
8. J. Tang, F. Redl, Y. Zhu, T. Siegrist, L. E. Brus and M. L. Steigerwald, “An Organometallic
Synthesis of TiO2 Nanoparticles,” Nano Letters, Vol. 5, No. 3, 2005, pp. 543-548.
doi:10.1021/nl047992h
9. J. V. Williams, C. N. Adams, N. A. Kotov and P. E. Savage, Hydrothermal Synthesis of CdSe
Nanoparticles, Industrial & Engineering Chemistry Research, Vol. 46, No. 46, 2007, pp.
4358-4362. doi:10.1021/ie061413x
10. V. Uskokovic and M. Drofenik, “Synthesis of Materials within Reverse Micelles,” Surface
Review and Letters, Vol. 12, No. 2, 2005, pp. 239-277. doi:10.1142/S0218625X05007001
11. ”Precipitación: Pureza de los precipitados”,
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/r12354.DOC. (Mayo 2011)
12. Ing. Agr. Nilda B. Reinaudi, Lic. Gloria Cardozo; “Gravimetría”, Cátedra de Química III,
(2004).
13. instituto de ciencias de materiales de Madrid; “Nanopartículas magnéticas para
aplicaciones biomédicas”.
14. P.E. Lloret, C.A. Moina, G.O. Ybarra, “Síntesis, Funcionalización Y Caracterización De
Nanopartículas Magnéticas Con Estructura Núcleo-Cáscara”.
15. Pedro Tartaj, María del Puerto Morales, Sabino Veintemillas-Verdaguer, Teresita González-
Carreño and Carlos J. Serna; “The preparation of magneticnanoparticles for applications in
biomedicine”; J.Phys. D: Appl. Phys. 36 R182– R197,(2003)
16. Iván Aldama, Pablo Arévalo, Ágata Cubero, Marta Pérez, Marta Castelaín, José Antonio
Molina, Josefa Isasi; “Preparación y estudio de materiales nanoparticulados de óxido de
hierro”; Reduca (Recursos Educativos), Serie Química de Materiales. 1 (4): 15- 25, 2009,
ISSN: 1989-5003,(2009).
17. Jason S. Weinstein, Csanad G. Varallyay, Edit Dosa, Seymur Gahramanov, Bronwyn
Hamilton, William D. Rooney , Leslie L. Muldoon and Edward A. Neuwelt;
“Superparamagnetic iron oxide nanoparticles: diagnostic magnetic resonance imaging and
potential therapeutic applications in neurooncology and central nervous system
inflammatory pathologies, are view”; Journal of Cerebral Blood Flow & Metabolism 30, 15–
35; DOI :10.1038/jcbfm.2009.192,(2010).
18. Javier A. López, Ferney González, Flavio A. Bonilla, Gustavo Zambrano, María E. Gómez;
“Synthesis and Characterization of Fe3O4 Magnetic Nanofluid”; Revista Latinoamericana de
Metalurgia y Materiales; 30 (1): 60-66, (2010).
19. Ajay Kumar Gupta, Mona Gupta; “Synthesis and surface engineering of iron oxide
nanoparticles for biomedical applications”; Biomaterials (3995–4021),
DOI:10.1016/j.biomaterials.2004.10.012, (2005).
20. S. Mohapatra, S.K. Mallick, T. K. Maiti, S. K. Ghosh and P. Pramanik; “Synthesis of highly
stable folic acid conjugated magnetite nanoparticles for targeting cancer cells”;
Nanotechnology 18 (9pp) DOI:10.1088/0957-4484/18/38/385102, (2007).
21. Síntesis y Caracterización de Nanopartículas Magnéticas Tesis que para obtener el grado de
Maestro en Ciencias (Óptica), Ing. Karely Chamé Fernández. cio
Síntesis de cedas fotovoltaicas.
OBJETIVO:
Sintetizar celdas fotovoltaicas mediante dos metodologías. Una a partir de la combustión,
con carbón y otra mediante una capa superficial de cloruro de estaño.
RESUMEN:
En este trabajo se reporta la síntesis de celdas fotovoltaicas a partir del hollín del carbono,
midiendo la resistencia y la conductividad eléctrica con un voltímetro para ver cómo varía.
En la segunda metodología en vez de usar carbón utilizaremos una solución de cloruro de
estaño.
MARCO TEÓRICO:
El funcionamiento de las sociedades modernas, industriales y postindustriales se produce

como consecuencia del uso de cantidades de energía desmesuradas. La mayor parte de
la energía que se utiliza procede de la combustión de combustibles fósiles (carbón,
petróleo y gas natural) de los cuales las reservas son limitadas y su agotamiento será
cuestión de plazos no muy largos.
(PORTELA CARLOSENA, 2015)
("Panel fotovoltaico", 2016)
("Celdas Fotovoltaicas", 2016)
("La actividad geol gca externa del planeta", 2016)
El consumo exponencialmente creciente de estos recursos ha desencadenado una gran

cantidad de problemas que pueden clasificarse en tres categorías:
- Problemas medioambientales: como el calentamiento global, debido al efecto invernadero

creciente provocado por el incremento de la concentración de CO2 en la atmósfera que
procede de la quema de combustibles fósiles. También la lluvia ácida y la contaminación
de grandes núcleos de población son cuestiones que se clasifican en este apartado.
- Problemas de sustenibilidad: relacionadas con el agotamiento de las fuentes energéticas

tradicionales. Un desarrollo sostenible se define como “un desarrollo que Gas Natural
9.70% Petróleo 9.90% Carbón 35.80% Nuclear Solar 27.60% fotovoltaica 0.01% Solar
térmica 0.30% Biomasa 0.60% Eólica 2.20% Hidráulica 13.90%.”
- Problemas sociales y políticos: los que da lugar la dependencia extrema que padecen las
sociedades desarrolladas con respecto a los combustibles fósiles.
La localización de las fuentes energéticas en los diferentes puntos del planeta tierra son
muy conflictivos y son causa de guerras y tensiones continuas.
(PORTELA CARLOSENA, 2015)
Los dispositivos fotovoltaicos son capaces de absorber las longitudes de onda

comprendidas entre el rango visible y el ultravioleta, lo que supone un 48% de la energía
solar
Un sistema fotovoltaico es el conjunto de componentes mecánicos, eléctricos y

electrónicos que concurren para captar la energía solar disponible y transformarla en
utilizable como energía eléctrica.
(Sebastián & Sebastián, 2016)
Efecto fotovoltaico: consiste en la generación de una fuerza electromotriz en el seno de un

material al hacer incidir sobre él fotones que interaccionan con electrones generando el par
electrón-hueco, dando lugar a una corriente eléctrica.
La teoría de bandas nos permite explicar este efecto fotovoltaico para el estado sólido:
cuando una gran cantidad de átomos se unen, como en las estructuras sólidas, el número
de orbitales de valencia (los niveles de energía más altos) es tan grande y la diferencia de
energía entre cada uno de ellos tan pequeña que se puede considerar como si los niveles
de energía conjunta formaran bandas continuas más que niveles de energía discretos como
ocurre en los átomos aislados. Sin embargo, debido a que algunos intervalos de energía no
contienen orbitales, independiente del número de átomos agregados, se crean ciertas
brechas energéticas entre las diferentes bandas.
La banda de valencia está ocupada por los electrones de valencia de los átomos y la banda
de conducción está ocupada por los electrones libres o de conducción que se han desligado
de sus átomos y pueden moverse fácilmente. La banda de energía que separa a la banda
de valencia de la de conducción se le denomina banda prohibida o band-gap (gap) en la
cual no pueden encontrarse los electrones.
(GUIA TÉCNICA DE APLICACIÓN PARA INSTALACIONES DE ENERGÍAS RENOVABLES
INSTALACIONES FOTOVOLTAICAS, 2016)
Los materiales que se emplean en las células fotovoltaicas son los semiconductores con un
band-gap entre 1.4 eV y 2.2 eV ya que la energía necesaria para promover un electrón de
la banda de valencia a la banda de conducción (y de esta forma, generar corriente eléctrica)
es similar a la energía de los fotones del rango UV-Vis que forman los rayos solares.
Los semiconductores pueden doparse para incrementar su conductividad y generar

propiedades interesantes como las responsables del funcionamiento de células solares.
- Semiconductores tipo n: Cuando se dopa un semiconductor con

un material que contiene un electrón de valencia más, se obtiene un semiconductor
tipo n. El átomo dopante se une mediante enlaces covalentes a sus vecinos, dejando el
electrón sobrante libre en la banda de conducción. Por tanto, hay una gran cantidad
de electrones como portadores de carga.
- Semiconductores tipo p: Cuando se dopa un semiconductor con un material que

contiene un electrón de valencia de menos, se obtiene un semiconductor tipo p. El
átomo dopante se une mediante enlaces covalentes a sus vecinos, dejando un
hueco libre en la banda de valencia. Por tanto, hay una gran cantidad de huecos
como portadores de carga.
Tenemos 3 tipos de celdas fotovoltaicas:
La primera generación de células fotovoltaicas son de silicio cristalino (Si-sc: silicio

monocristalino, Si-pc: silicio policristalino), el material semiconductor por excelencia, con un
band-gap de 1.11eV a 300K. Las células de silicio monocristalino están formadas por un
cristal de máxima pureza de silicio, sin apenas defectos. Este tipo de silicio se puede
obtener a partir del silicio policristalino mediante el Método Czochralski
Cada célula fotovoltaica se compone de una delgada capa de material tipo “n” y otra de
mayor espesor de material tipo “p”. Para conseguir un semiconductor de silicio tipo “n” se
sustituyen algunos átomos del silicio (que posee 4 electrones de valencia) por átomos del
grupo 15, como el fósforo, que poseen 5 electrones de valencia.
Como se necesitan cuatro electrones para formar los enlaces con los átomos contiguos,
queda un electrón libre en la banda de conducción. De forma análoga, si se sustituyen
átomos de silicio por átomos del grupo 13, como el boro, que poseen 3 electrones de
valencia, se consigue un semiconductor tipo “p”. Al igual que en el caso anterior, falta un
electrón para formar los enlaces con los átomos contiguos, o dicho de otra forma, hay un
hueco disponible en la banda de valencia.
(Portland State University, 1999).
(MCS51 y MCS251, 2001).
(CIEMAT, 2006)
Esta generación de células fotovoltaicas posee las ventajas de elevadas eficiencias pero la
gran desventaja de un elevado coste de fabricación.
Células fotovoltaicas de segunda generación: El funcionamiento del efecto fotovoltaico en

un Si-a es generalmente similar a lo que daría en el silicio cristalino, excepto que en Si-a la
separación entre bandas, aunque más ancha, está menos definida.
(Universidad de Valladolid.)
Células solares sensibilizadas por colorante. En las células solares basadas en uniones p-
n, la absorción de luz seguida de la generación de cargas que se transporta a los electrodos
se lleva a cabo en el mismo material, un semiconductor inorgánico.
(EPSEVG, 2006).
(M. Ibáñez Plana, J.R. Rosell Polo, J.I. Rosell Urrutia, 2004)
(CIEMAT, 1999)
(2006)
Para apostar por este tipo de energía, sin embargo, necesitamos aumentar la eficiencia de
las placas fotovoltaicas instaladas. En ese sentido, los investigadores tratan de diseñar y
modelar células solares que sean más efectivas a la hora de capturar la radiación y
transformarla en electricidad. Un ejemplo es el último proyecto científico realizado en la
Universidad de Oxford.
Los investigadores británicos tenían como objetivo abaratar la fabricación de las células
solares, componentes básicos de las placas fotovoltaicas. Por este motivo, comenzaron a
estudiar el diseño actual de estas celdillas, viendo qué materiales eran imprescindibles en
su construcción.
(Universidad Politécnica de Madrid).
(UPM).
Sorprendentemente, observaron que el cobre que forma parte de las células solares, a
pesar de estar en una proporción minúscula, podía ser reemplazado con estaño,
obteniendo la misma eficacia y calidad en estas celdillas de las placas fotovoltaicas. Esta
sustitución permitía una fabricación en masa de las células solares más sencilla y además,
aumentaba su eficiencia en un 17%. Mientras la Universidad de Northwestern obtuvo un
panel solar de plomo con una eficiencia del 15% de conversión de energía.
("La energía solar del futuro: paneles espaciales y celdas de plomo o estaño", 2016)
(Bernardo & Bernardo, 2016)
(2016)
Su trabajo ha sido publicado en la revista Energy & Environmental Science, y es el primero

hasta la fecha en el que se utiliza estaño no tóxico en la capa de absorción de las células
solares. Tras este gran paso, los científicos británicos tratan ahora de construir células
solares con estaño estables, que puedan ser introducidas en las placas fotovoltaicas, para
así abaratar el coste de producción de energía.
("La energía solar del futuro: paneles espaciales y celdas de plomo o estaño", 2016)
(Bernardo & Bernardo, 2016)
(2016)
A partir de esto surge una de las ideas de la práctica, el uso del cloruro de estaño en la
síntesis de las celdas fotovoltaicas.
MATERIAL:
1 vaso de precipitado de vidrio 1000 mL
6 Porta objetos de vidrio
1 voltímetro
1 micropipeta
1 pipeta
1 mortero
1 pinzas
1 gasa
1 vaselina
REACTIVOS:
Hexano
Agua destilada
Ácido sulfúrico
Cloruro de estaño.
CALCULOS:
METODOLOGÍA:
7. Preparamos una solución de 1:2 partes de agua y ácido sulfúrico (150 mL)
8. Colocamos 6 vidrios de reloj durante 30 minutos en la solución de agua con ácido
sulfúrico.
9. Pasados los 30 minutos sacamos los vidrios y cuidadosamente se secan.
10. Para el primer método, colocamos 3 de los porta objetos n un mechero hecho con
gasa y vaselina, para que se cubra de hollín.
11. Repetir el paso anterior con cada uno de los 3 porta objetos hasta que se forme una
capa gruesa de carbón en la superficie del porta objetos.
12. Para la segunda metodología tomamos 3 porta objetos limpios y los cubrimos con una
fina capa de cloruro de estaño.
13. Dejamos que se impregne por 30 minutos
14. Dejamos secar a 500 grados por 45 minutos.
15. Cuando estén listos los 6 porta objetos, medimos la resistencia, la cual debe ser igual
o menos a 200 ohms, de nos ser así se debe repetir cada unos de los procesos hasta
que se alcance el nivel deseado.
ANALISIS:
Para la primera metodología nos dimos cuenta que fue muy complicado alcanzar el nivel
deseado de resistencia, puesto que tomaba mucho tiempo que se formara una capa de
carbón uniforme en la superficie con el grosor suficiente de hollín. Nuestro mejor resultado
fue de 400 kilo ohms aproximadamente.
Fig.1. Cómo se adhiere el hollín a los porta objetos.
Fig.2. Celda con carbón
Ocurre que los caimanes del voltímetro tienen que estar muy bien colocados y nos moverse,
puesto que si lo hacen, raspan la superficie del carbón sobre el porta objetos, lo cual
generará una variabilidad enorme en la medición de resistencia.
Para la segunda metodología al colocar el cloruro de estaño nos dimos cuenta que era muy
difícil hacer una capa uniforme, puesto que este es líquido y no se puede controlar de una
manera sencilla. Posteriormente colocamos los vidrios en reposo en una superficie plana
para que se impregnaran completamente, para después meterlos en la mufla.
CONCLUSIÓN:
Podemos decir que en esta ocasión no se cumplieron los objetivos de la práctica, ya que
no logramos fabricar o sintetizar las celdas fotovoltaicas de una manera adecuada, esto se
debe, tentativamente, a la cantidad de carbono utilizado, que aunque a nuestro entender
fue mucha, no fue la suficiente para generar una capa gruesa de baja resistencia eléctrica.
Así como tampoco logramos hacerlas mediante el cloruro de estaño, creemos que en esta
ocasión fue porque no se impregnó de manera correcta el cloruro de estaño a los porta
objetos.
Por falta de tiempo no logramos repetir la práctica o mejorar nuestros resultados, pero sí
logramos identificar nuestros errores, así que podemos decir que aunque no cumplimos
nuestro objetivo, si fue provechosa la práctica. Ilya Ilyich Mechnikov (1900)
REFERENCIAS:
(2016) (1st ed.). Retrieved from

http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lqu/alvarado_r_sg/capitulo
3.pdf
Bernardo, A. & Bernardo, A. (2016). Células solares fabricadas con estaño
mejoran su eficiencia en un 20%. Blogthinkbig.com. Retrieved 24 November
2016, from http://blogthinkbig.com/celulas-solares-estano/
La energía solar del futuro: paneles espaciales y celdas de plomo o estaño.
(2016). Ecología Verde. Retrieved 24 November 2016, from
http://www.ecologiaverde.com/la-energia-solar-del-futuro-paneles-
espaciales-y-celdas-de-plomo-o-estano/
PORTELA CARLOSENA, D. (2015). SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE
MATERIALES FOTOVOLTAICOS PARA PANELES SOLARES DE BAJO
COSTE Y ALTA EFICIENCIA (1st ed.). La Coruña: Universidad Da Coruña.
Retrieved from
http://ruc.udc.es/dspace/bitstream/handle/2183/15233/CarlosenaPortela_Dafn
e_TFG_2015.pdf?sequence=2
Sebastián, E. & Sebastián, E. (2016). Unir celulas solares
fotovoltaicos. Eliseosebastian.com. Retrieved 24 November 2016, from
http://eliseosebastian.com/uniendo-celulas-solares-para-hacer-paneles-
fotovoltaico/
Microcontroladores MCS51 y MCS251. EDICIONS UPC 2001. José Matas

Alcalá, Rafael Ramón Ramos Lara.
Apuntes de SEPE, Sistemas Electronicos de Potencia para Energias Renovables.
EPSEVG 2006. Domingo Biel Sole.
Fundamentos, dimensionado y aplicaciones de la energía solar fotovoltaica.
Madrid : Ministerio de Ciencia y Tecnologia : Ciemat, 2004. M. Ibáñez
Plana, J.R. Rosell Polo, J.I. Rosell Urrutia.
CIEMAT. Fundamentos, dimensionado y aplicaciones de la energía solar
fotovoltaica. (1999).
KNOPF, Hannes. Analysis, Simulation, and Evaluation of Maximum Power
Point Tracking (MPPT) Methods for a solar Powered Vehicle. Portland State
University. (1999).
Energía solar fotovoltaica en la Comunidad de Madrid. CIEMAT
Curso provincial de energías renovables, Energía solar fotovoltaica. Universidad
de Valladolid.
(2016). Retrieved 24 November 2016, from
http://bilbo.unizar.es/juanito/Educared_A_Navegar_11/rsc/FotoVoltaica2.pdf
(2016). Retrieved 24 November 2016, from
http://www.itlalaguna.edu.mx/academico/carreras/electronica/opteca/optopdf
4_archivos/unidad4tema1.pdf
GUIA TÉCNICA DE APLICACIÓN PARA INSTALACIONES DE
ENERGÍAS RENOVABLES INSTALACIONES FOTOVOLTAICAS.
(2016) (1st ed.). Retrieved from
http://www.agenergia.org/files/resourcesmodule/@random49914e4ed9045/1
234263307_GuiaFotovoltaicaGobCan.pdf
Ensayos de grandes generadores fotovoltaicos instalados en España. Muñoz J.,
Lorenzo E. IES Universidad Politécnica de Madrid.
Engineering of photovoltaic systems. Eduardo Lorenzo IES-UPM
Celdas Fotovoltaicas. (2016). Angelfire.com. Retrieved 24 November 2016, from

http://www.angelfire.com/electronic2/electronicaanalogica/celda.html
La actividad geol gca externa del planeta. (2016). Recursostic.educacion.es.
Retrieved 24 November 2016, from
http://recursostic.educacion.es/secundaria/edad/3esobiologia/3quincena1/3qu
incena1_contenidos_4d.htm
Panel fotovoltaico. (2016). Es.wikipedia.org. Retrieved 24 November 2016, from
https://es.wikipedia.org/wiki/Panel_fotovoltaico
Síntesis Biopolímero
OBJETIVO:
Sintetizar biopolímero. Una a partir del uso de almidón de maíz y prensa manual.
RESUMEN:
En este trabajo se reporta la síntesis de bioplástico a partir del almidón y la glicerina, estos
componentes, combinados con una presión de 5 toneladas, idealmente.
MARCO TEÓRICO:
Hoy en día, recientes estudios acerca de la fabricación de productos a partir de hidrocarburos nos
indican la existencia de un alto grado de dependencia de los compuestos de origen fósil, ante el
colapso presente de reservas energéticas naturales, surge la necesidad de proporcionar una nueva
opción de consumo, además de que el consumo de estos productos provoca un aumento en el índice
de gases efecto invernadero conocidos como GEI, es por ello que actualmente los científicos se
dedican a la incorporación de biopolímeros como una alternativa más en el mercado, ya que estos
presentan una cadena similar a los compuestos de origen fósil [1].
Al igual que los polímeros sintéticos existen los llamados biopolímeros, los cuales son plásticos
biodegradables, estos presentan una alternativa que promete mucho, especialmente para aquellos
materiales que tienen un periodo de uso corto y que no presentan facilidad para ser reciclados. Es
importante destacar la diferencia entre los plásticos biodegradables con respecto a los biopolímeros
que tienen un origen en el almidón, celulosa o bacterias, puesto que los primeros pueden ser
fabricados a partir del petróleo y ser degradados después con la presencia de microrganismos como
lo menciona en su artículo Duran J. (2005) [2].
En contrapartida, entre las propiedades del almidón se tiene que contiene 20% de una sustancia
soluble al agua conocida como amilosa y el 80% restante de insolubles, el cual lleva por nombre
amilopectina, la amilosa y la amilopectina están constituidas por unidades D-(+)-glucosa mostrando
una diferencia en tamaño y forma. El almidón es un polímero D-glucosa formado en las plantas y
aunque su estructura consiste en repeticiones del monómero se considera un carbohidrato
complejo, diferenciandose de la glucosa y sacarosa que son carbohidratos simples. El almidón se
puede encontrar en muchas plantas, sus componentes son: la amilosa, considerado un polímero de
cadena lineal que consiste en unidades d-glucosilo unidas por enlaces α-1,4-glucosidicos, y por otro
lado se encuentra la amilopectina con estructura ramificada, con cadenas lineales unidas por
enlaces α-1,4-glocosidicos y ramificaciones unidas por enlaces α-1,6-glucosidocos [3,4,5].
Se hace mención que el glucógeno, cuya estructura es como la amilopectina está presente en el
almidón, como cadena lineal con ramificaciones mayores al igual que su peso molecular y lo
podemos encontrar en tejidos de animales y comúnmente en ostiones. 5 Otro polímero que vale la
pena mencionar es la celulosa, la cual se sintetiza a través de las plantas y cuya estructura consiste
en cadenas unidas por enlaces β-1,4-glucosidicos. Hay que mencionar que el hombre carece de una
enzima que hidrolice los enlaces β-1,4-glucosidicos de los polisacáridos, la celulosa es un
componente de la fibra que no puede ser dirigida ni absorbida por lo que al ser ingerida por el ser
humano en su dieta tiene como función la movilidad intestinal [6,7,8].
Las modificaciones químicas del almidón se relacionan con reacciones de grupo hidroxilo del
polímero, las cuales pueden ser vía éter, formación de esteres, oxidación, hidrolisis de grupos
hidroxilos. Uno de los procedimientos para la modificación del almidón son reacciones a través de
altas temperaturas, otro tipo de procedimiento es cambiar las reacciones por un método de
microondas [9,10].
Cabe mencionar que de los principales métodos para la obtención de un biopolímero, es la

realización de la síntesis del polímero [11] se agregaron 5 gr del almidón de malanga con 2 ml de
glicerol y 95 ml de agua, lo agito en un baño maría conservando una temperatura entre 90°C y 92°C
en un tiempo estimado de 45 minutos llevándose la formación del polímero para posteriormente
dejarlo secar obteniendo un biopolímero con una consistencia rígida, poco flexible y con traslucidez,
concluyendo que para obtener un mayor rendimiento debe existir una depuración más estricta.
[12,13].
De acuerdo a recientes investigaciones la patata contiene un 80% de amilosa y 20% de amilopectina,
el maíz 27% amilosa y 73% amilopectina y trigo 24% amilosa y 76% amilopectina [14]. Tal es la razón
de investigación que nuestro enfoque será el trigo por su alto contenido de amilopectina.
MATERIAL:
1 vaso de precipitado de vidrio 100 mL
1 Mortero
Balanza analítica
Vidrio de reloj
REACTIVOS:
Glicerina
Almidón (Maizena)
CALCULOS:
Total 26.5 g de muestra
20 g de Maizena + 6.5 g de Glicerina = 26.5 g TOTALES
METODOLOGÍA:
1. Pesar 20 g. De Maicena + Glicerina 6.2 g

2. Moler a maicena y disolverla en la glicerina en un mortero hasta que el resultante no se
fragmente.
3. Comprimirlas en un compresor para que se generen enlaces entre dichas sustancias y forme el
bioplástico rígido. Idealmente sería una presión de 5 toneladas.
ANALISIS:
Los resultados fueron los siguientes, como podemos apreciar en las fotografías, no pudimos obtener
el resultado deseado porque el producto final, incluso después de aplicar presión con un brazo
mecánico, se seguía fragmentando, así como el producto final, no estaba seco en su totalidad.
Fig.1. Aplicando presión.

Fig.2. Resultante después de aplicar presión.
Como podemos apreciar en la figura dos, en el centro del polímero se puede observar que no está
completamente comprimido y hay algunas partes húmedas.
A partir de esto podemos decir que agregamos mucha glicerina y nos faltó más presión por unidad
de área.
CONCLUSIÓN:
Para esta práctica podemos decir que no se cumplió el objetivo, puesto que no obtuvimos
bioplástico, esto se debió a un mala metodología en aplicar la presión, además de no tener la
indumentaria o equipo adecuado, sin embargo también cabe destacar que la cantidad final de
glicerina, no fue la correcta, pues se agregaron 5 g extras al los cálculos originales, lo que provocó
un exceso de humedad.
Fue una buena práctica de cierre en la teoría, sencilla, pero en la ejecución no logramos realizarlo
de manera correcta.
REFERENCIAS:
1. Encarnacion, G.; Avila, A. P.; Campos, A. J. y Solórzano, G. (2009). Estudio comparativo de

bolsas de plástico degradables versus convencionales mediante la herramienta de análisis
de ciclo de vida. México: INE.
2. Stevesns, E. S. (2002). Green plastics: an introduction to the new sciencie of biodegradable
Plastics. New Jersey: Princeton University Press, 238.
3. Muratore, G. Yasmundo C. (2005). The influence of using biodegradable packing films on
the quality decay kinetic of plum tomato. Journal of Food Engineering, 67 (4), 393-399.
4. Parra, D. y Lugao, A 2004 (2005). Mechanical properties and water vapor transmission in
some blends of cassava starch edible films. Carbohydate Polymer. 58 475-481.
5. Medina, O. J.; Perez, J. C. y Bernal M., (2007). Extracción del almidón de la malanga
(escolocasia esculuenta) y síntesis de biopolímero. Colombia: UPTC.
6. Ruiz, Gladys. (2006). Obtención y caracterización de un polímero biodegradable a partir
del almidón de yuca. Revista Ingeniería y Ciencia Universidad EAFIT. 2(4), 5-28.
7. STEVENS, E. S. 2002. Green plastics: an introduction to the new science of biodegradable

plastics. New Jersey: Princeton University Press, 238 p.
8. GOTTRET, María Verónica; ESCOBAR, Zully y PÉREZ, Salomón. 2002. El sector yuquero en
Colombia: desarrollo y competitividad. En: OSPINA, Bernardo y CEBALLOS, Hernán. La yuca
en el tercer milenio, p. 340-377. Cali: CIAT, 570 p.
9. RUIZ, Gladys. 2006. Obtención y caracterización de un polímero biodegradable a partir del
almidón de yuca. Revista Ingeniería y Ciencia Universidad EAFIT. 2(4): 5-28.
10. FRITZ, H. G.; SEIDENSTUCKER, T.; BOLZ, U. and JUZA, M. 1994. Study on production oh
thermoplastics and fibers based mainly on biological materials. Stuttgart. European
Commission, 392 p.
11. CEBALLOS, Hernán y DE LA CRUZ, Gabriel Antonio. 2002. Taxonomía y morfología de la
yuca. En: OSPINA, Bernardo y CEBALLOS, Hernán. La yuca en el tercer milenio, p. 16-31.
Cali: CIAT, 570 p.
12. OFICINA EUROPEA DE PATENTES EP670863 Biodegradable compositions comprising
starch. www.european-patent-office.org
13. US5679145 Starch-based compositions having uniformly dispersed fibers to manufacture
high strength articles having a fiber-reinforced starch bound cellular
matrix. www.uspto.gov
14. GUTIÉRREZ PULIDO, Humberto y DE LA VARA SALAZAR, Ramón. 2004. Análisis y diseño de
experimentos. México D. F.: McGraw-Hill, 571 p.
15. Lección 29. Biopolimeros. (2016). Datateca.unad.edu.co. Retrieved 27 November 2016,
from
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/211619/Contenido_en_linea_eXe/leccin_29_bio
polimeros.html
16. Tharanathan, R. (2003). Biodegradable films and composite coatings: past, present and
future. Trends In Food Science & Technology, 14(3), 71-78.
http://dx.doi.org/10.1016/s0924-2244(02)00280-7
17. Anon. (2016). Retrieved 27 November 2016, from
http://vinculacion.dgire.unam.mx/Congreso-Trabajos-
pagina/Ganadores%20Congreso%202014/Congreso_2014_Trabajos%20en%20Extenso%2
0PDF/1.%20Ciencias%20Biol%C3%B3gicas/2.%20CIN2014A10211.pdf
18. Stevesns, E. S. (2002). Green plastics: an introduction to the new sciencie of biodegradable
Plastics. New Jersey: Princeton University Press, 238.
19. Medina, O. J.; Perez, J. C. y Bernal M., (2007). Extracción del almidón de la malanga
(escolocasia esculuenta) y síntesis de biopolímero. Colombia: UPTC.
20. O2.org. (2016). about biopolymers. [online] Available at:
http://www.o2.org/ideas/cases/biopolymers.html [Accessed 28 Nov. 2016].
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Technical Report · November 2016

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2. Síntesis de nanopartículas de Oro

3. Síntesis de nanopartículas de Silicio

4. Síntesis de nanopartículas de titanio

5. NP´S ORO CON COBERTURA DE OXIDO DE SILICIO Y DECORADAS

6. Síntesis de nanopartículas de Zinc

7. Síntesis de nanopartículas de oro en forma de estrella.

8. Síntesis de nanopartículas Magnéticas

9. Recubrimiento np´s magnéticas con plata.

10.Síntesis de nanopartículas de Sulfuro de Bismuto

11.Síntesis de np´s de fluoruro de sodio.

12.Síntesis de cedas fotovoltaicas.

Síntesis de nanopartículas de plata

La nanotecnología es el estudio, diseño, creación, síntesis, manipulación y aplicación de

La nanoescala hace referencia a dimensiones espaciales

Uno de los objetivos centrales de la nanociencia es

La síntesis de partículas de plata de tamaño nanométrico es un campo de trabajo bien

Las nanopartículas de plata {AgNPs), tienen su especial interés debido principalmente a su

n = (0.008)(0.1) g = (0.0008) (169.87) g = 0.13596

Calcular gramos de citrato g= (0.0008)(294.10) g= 0.23528

Calcular gramos de borohidruro g= (0.0004)(37.89)

Parte 1 (AgNO3 + NaCOH)

Añadir 100 ml de agua destilada al matraz

Parte 2 (AgNO3 + NaBH4)

En un vaso de precipitado con 10 ml, añadir la cantidad de borohidruro.

Figura 2. Solución del nitrato de plata con NaCOH.

Durante la segunda parte, el borohidruro reaccionó de manera inmediata al tocar la solución

1) Anon, (2016). [online] Available at:

Síntesis de nanopartículas de Oro

En conclusiones apresuradas y mesuradas para este trabajo el método de reducción de complejos

1. Separar en dos el volumen dado (1mL) de ácido cloroaurico.

1. Calcular gramos del citrato de sodio

Concentración final -> 0.001 M

n= (0.1 l) (0.0015M) = 0.00015 mol

m = (0.00015 mol) (294.10 g/mol) = 0.044115 g

2. Calcular gramos del [NaBH4]

Concentración final -> 0.001 M

n= (0.1 l) (0.000375 M) = 0.0000375 mol

m = (0.0000375 mol) (37.83 g/mol) = 0.001419 g

3. Calcular gramos del CTAB

Molaridad del [CTAB] = 0.0001 M

n= (0.1 l) (0.0001 M) = 0.00001 mol

m = (0.00001 mol) (364.45 g/mol) = 0.003643 g

Parte 2 (AuHCl4 + NaBH4)

Parte 3 (AuHCl4 + NaBH4 + CTAB)

En pocos minutos, gracias a la oxidación del citrato sódico y el efecto de la temperatura, en el

Figura 1. Adición del AuHCl4 al agua hirviendo

En la adición de Citrato de Sodio la solución torno un color rojo rubí.

Figura 3. Solución de [AuHCl4 + NaBH4 + CTAB]

Síntesis de nanopartículas de Silicio

Dispersiones coloidales conteniendo partículas monodispersas a escala nanométrica son de gran

2. Cálculos para solución A (Tetraetil ortosilicato + Etanol Absoluto (50 ml))

n [SiC8H20O4] = (0.05 l) (0.3 M) = 0.015 mol

m [SiC8H20O4] = (0.015 mol) (208.33 g/mol) = 3.188 g [98 % de pureza]

p [SiC8H20O4] = 0.933 g/ml

v = m/p v [SiC8H20O4] = (3.188 g) / (0.933 g/ml) = 3.42 ml