Practicas Laboratorio Q. Analitica

INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de Química Analítica (211P07)
Prof. Eudo Mario Osorio G.
eudosorio @
Universidad Rafael Urdaneta Laboratorio de Química Analítica Prof. Eudo Osorio
PRECAUCIONES EN EL LABORATORIO
El laboratorio de Química es un lugar de trabajo potencialmente peligroso, en el que es

necesario tomar precauciones para evitar accidentes.
Algunas normas importantes son:
Aclarar con el profesor las dudas y mantenerle informado de cualquier hecho que ocurra.
Antes de empezar una práctica debes conocer y entender los procesos que vas a realizar.
Usa los accesorios indicados: lentes, bata de laboratorio, calzado adecuado.
Evita los desplazamientos innecesarios y nunca corras.
Mantén silencio y procura estar concentrado en lo que haces.
Coloca los aparatos y reactivos lejos del borde de la mesa.
Mantén las sustancias inflamables lejos de las llamas de los mecheros, y no las calientes o
destiles directamente con el mechero.
Nunca mires por la boca de los tubos de ensayo o matraces cuando se está realizando una
reacción, en previsión de salpicaduras.
En general, todos los productos deben mezclarse en pequeñas cantidades y despacio.
Si por descuido tocas o te cae algún producto, lávate con abundante agua la zona afectada,
y comunícalo al profesor. Utiliza la campana en las prácticas donde se desprendan gases
venenosos.
Abre el grifo antes de tirar por la pila los restos de una reacción o reactivo.
Al terminar, deja limpio y seco el material y puesto de trabajo.

La química analítica se define como la rama de la química que desarrolla y mejora

métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza de la
materia. No sólo da una respuesta sobre las propiedades químicas de las muestras
analizadas, sino que también puede responder sobre ciertas propiedades físicas de éstas
como la granulometría de un sólido o el índice de refracción de un líquido (por nombrar
algunos). Los principales campos de estudio de la química analítica son la espectrometría,
la cromatografía, la resonancia magnética nuclear, y las diversas características físico-
químicas (como el punto de ebullición o el de fusión).
La aplicación de la química analítica para resolver problemas relativos a la composición y

naturaleza química de la materia también es conocida como Análisis Químico. Los
ámbitos de aplicación del análisis químico son muy variados, como por ejemplo, el control
de calidad de materias primas y productos acabados en la industria; los laboratorios
certificados de análisis que aseguren las especificaciones de calidad de las mercancías; o
los análisis clínicos que faciliten el diagnóstico de enfermedades.
En este laboratorio además de conocer los componentes de una muestra, determinaremos la

concentración de éstos, usando diferentes técnicas como gravimetría, volumetría ácido-
base, volumetría redox, espectrofotometría y otros métodos validados para ofrecer un
resultado altamente confiable.
Una de las prácticas más comunes en el laboratorio es la preparación de soluciones a

partir de los productos comerciales.
Una solución es una mezcla homogénea de dos o más componentes sólidos. El componente
que determina el estado de la solución y que está en mayor proporción, es el solvente. La
sustancia dispersada en el solvente y que se encuentra en menor proporción se llama soluto.
La relación numérica entre solvente y soluto es la concentración de la solución y puede

expresarse de varias formas:
Formas de expresar la concentración de una disolución
Concentración centesimal Gramos de soluto por cada 100 gramos de disolución

Molaridad Moles de soluto por cada litro de disolución
Normalidad Equivalentes de soluto por cada litro de disolución
Molalidad Moles de soluto por cada kilogramos de disolvente
Moles de soluto (o disolvente) / moles totales de la
Fracción molar
disolución (soluto + disolvente)
Fracción molar del soluto Xs = ns / (ns + nd)
Fracción molar del
Xd = nd / (ns + nd)
disolvente
Partes por millón 1 ppm corresponde a 1 µg/g, 1 mg/Kg o 1 mg/L
Se prepararán y estandarizarán las siguientes soluciones
1. 500 mL de solución de HCl 0.1N o de H2SO4 0.1 N

2. 500 mL de solución de HCl 0.02N o de H2SO4 0.02 N (estandarizar con el patrón

primario Na2CO3). Esta solución se utilizará en la práctica 4.
3. 500 mL de solución de EDTA 0,01M (sal disódica, PM = 372,26) 0.02N: Disolver 2 gr

de EDTA (sal disódica, C10H14N2Na2O8·2H2O, PM = 372,26) y 0.05 gr de MgCl2.6H2O
en agua destilada y aforar a 500 ml. (estandarizar con el patrón primario ZnO o con CaCl2
0,01M). Esta solución se utilizará en la práctica 5.
4. 500 mL de solución de CaCl2 0.02 N: Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 °

centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar con agua destilada.
5. 500 mL de solución de AgNO3 0.01 N (estandarizar con el patrón primario NaCl

usando indicador K2CrO4 al 10 %). Esta solución se utilizará en la práctica 3.
6. 500 mL de solución de Hg(NO3)2 0.02 N: Disolver 1,10 g de óxido rojo de mercurio en

un vaso de precipitado conteniendo 100 mL de agua destilada y 2 mL de HNO3 conc.
(Estandarizar con el patrón primario NaCl usando indicador DFC). Esta solución se
utilizará en la práctica 3.
7. 500 mL de solución de K2Cr2O7 0.01 M (patrón primario)
8. 500 mL de solución de KMnO4 0.01 M (estandarizar con el patrón primario oxalato de

sodio en medio ácido a 60oC). Esta solución se utilizará en la práctica 6.
Compuesto Patrón primario Indicador Aplicaciones

Ácido (Ej: HCl, H2SO4, Na2CO3, TRIS Verde de Alcalinidad del
HClO4) tris(hidroximetil) bromocresol, agua.
Reacción de aminometano y naranja de
neutralización. Tetraborato de sodio. metilo.
Base (Ej: NaOH, KOH) Hidrógeno ftalato de Fenolftaleina. Acidez de la leche,
Reacción de potasio KHC8H4O4, de aceites
neutralización. ácido benzoico y ácido comestibles y
oxálico. lubricantes.
EDTA (sal disódica) ZnO (en HNO3) NET (Rango Dureza del agua. %
Reacción de formación de pH: 6 a 7) CaO en cemento.
de complejo (RFC). CaCO3 (en HCl) Murexida pH:12 Análisis de cationes
AgNO3 y Hg(NO3)2 K2CrO4 a pH Determinación de
Reacción de NaCl neutro y DFC cloruros en agua.
precipitación y RFC. con HNO3 al
25%
KMnO4 y K2Cr2O7* Na2C2O4 + H2SO4 DFA para el* Determinación de
Reacción redox *Es patrón primario Fe2+. DQO, Etanol.
Práctica #2
Determinación gravimétrica de calcio
Introducción
Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la
masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización. En los métodos
de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se lava,
se convierte en un producto de composición conocida y finalmente se pesa. A partir de la
masa de este producto se determina la cantidad del analito. En los métodos de volatilización
el analito, o los productos de su descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada.
Luego el producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se determina la pérdida de peso de
la muestra, un ejemplo de este último es la determinación del contenido de humedad.
Objetivos
Observar la reacción de precipitación entre el anión oxalato y el catión calcio.

Determinar la concentración de calcio en una muestra mediante un método
gravimétrico.
Calcular el porcentaje de rendimiento de la reacción.
Parte experimental
Pesar aproximadamente 0.5 g de muestra que proporcionará el profesor y colocarla en un

vaso de precipitados de 250 ml, añadir 10 ml de agua y 10 ml de ácido clorhídrico 1:2
calentar en una plancha en la campana agitando con una varilla de vidrio hasta disolución,
enfriar, filtrar y diluir a 100 ml con agua destilada.
A continuación y agitando continuamente, se añaden 50 ml de una disolución reciente de

oxalato de amonio al 6% (p/v) y amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta pH 6. Digerir el
precipitado y dejar enfriar a temperatura ambiente.
Una vez frío, se filtra al vacío con un papel de filtro previamente pesado, lavando el
precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 20 ml de oxalato de amonio 0.25 %.
Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de una capsula de porcelana y se seca
a 1050C en la estufa. Se enfría en un desecador y se pesa.
Calcular el % de calcio y de óxido de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que

el precipitado es oxalato de calcio monohidratado.
Complete las siguientes tablas y calcule el rendimiento de la reacción.
Reacción: Ca2+ + C2O42- + H2O → Ca C O .H O 2 4 2 (S)

Figura. Filtración por succión del precipitado
Resultados
Reactivo Reactivo en % teórico CaO % experimental %
limitante exceso CaO Rendimiento
Tabla. Resultados de la determinación de la cantidad de calcio en el cemento
portland a través del método gravimétrico.

Número de masa de cemento masa del papel de masa de % Calcio
muestra (g) filtro (g) CaC2O4.H2O
1
2
3
= 146 g/mol.
= 56,08 g/mol.
Resultados estadísticos
% CaO promedio s DER CV % Error

Parte II: Determinación gravimétrica de níquel
Procedimiento
A partir de 100 ml de muestra (conteniendo ~0,2 g de níquel), tomar dos alícuotas de 20

ml cada una, agregar 0.5 ml de HCl para tener pH 5-6 y diluir aproximadamente hasta 150-
200 ml, Calentar la solución a 60°C-80°C bajo continua agitación, luego agregar 30 ml de
solución alcohólica de dimetilglioxima al 1% y homogeneizar.
Agregar NH3 (1:4) desde una bureta con buena agitación hasta sentir un leve olor
amoniacal, digerir 15 minutos a 50°C luego enfriar a temperatura ambiente en un baño de
agua fría, filtrar con un embudo Buchner como se muestra en la Figura y lavar con agua
destilada fría.
1. Pecipitación del Ni(DMG)2 2. Secado del precipitado
Lavar hasta no detectar presencia de cloruros (se detectan tratando las aguas de lavado con
AgNO3) finalmente llevar a peso constante en estufa a 120°C por una hora y desecador por
media hora.
Reacción: Ni+2 + 2 C4H8O2N2 → Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+

58.69 2*116.12 288.92 g/mol
Ni2+ + 2
Reporte de los Resultados
g de Ni(DMG)2 g de Ni / 100mL % de Ni
Reporte de los Resultados

g de Ni(DMG)2 g de Ni / 100mL % de Ni

=
s=
3. Enfriamiento del compuesto 4. Filtración por succión

5. Secado del producto puro 6. Pesada del bis(dimetilglioximato) níquel(II)

PM = 288,91 g/mol.
Práctica #3: Determinación de cloruros en agua
I. Método de Mohr
1. Generalidades
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las
características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre
es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el NaCl es común en la
dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona
costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el
aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes
lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua
por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El
contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo.
Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos.

El método argentométrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100
mg/l de cloruros.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o
superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de
Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de
AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los iones Cl- precipitan con el ión Ag+
formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha
precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que
el anterior y nos señala el fin de la valoración.
Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor
salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro
es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de
cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías y en las
estructuras.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este
valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren
cuidados especiales en su almacenaje.
1.2.- Campo de aplicación

Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industriales y residuales.
2.- Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con
nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el
AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
NaCl + AgNO3 → AgCl (s) + NaNO3

(ppdo blanco)

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3

(rojo- ladrillo)
El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de AgOH; cuando la
muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando
el viraje del indicador.
2.1- Interferencias
Las interferencias más comunes son el color y el pH.

El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón
activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando
resultados falsos.
3.- Material
2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

3 Matraces volumétricos de 100 ml.
1 Bureta de 50 ml.
1 Pipeta de 50 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
3.1.- Reactivos

Solución de Na2CO3 0.1 N: Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua y aforar a 100 ml.
Solución de H2SO4 0.1 N: Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solución de Fenolftaleína al 0.25 %

Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %
Solución AgNO3 0.01 N: Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solución NaCl 0.01 N: Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C en agua destilada y
aforar a 1000 ml.
Indicador de K2CrO4 al 5 % : Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.
4.- Estandarización
Colocar 25 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. y
agregar 1 ml de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con
solución de AgNO3 hasta que aparezca un color rojo ladrillo.
Calcular la normalidad: V1 x N1 = V2 x N2
5.- Procedimiento
Colocar 50 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden 2 gotas de Na2CO3 0.1 N 2 gotas de fenolftaleína
(0.25 %), tiene que producirse un color rosa. Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias
hasta que vire a incoloro.
Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % y titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo
ladrillo.
→
6.- Cálculos
V x N x 1000
meq/l de Cl- = -----------------------
ml de muestra

V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
V x N x 1000

o bien, ppm de Cl- = -----------------------
ml de muestra
Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la
ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable.
El método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros

Este método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.
II. Determinación de NaCl (sal) en mantequilla
Método mercurimétrico
El contenido de sal en mantequilla se puede determinar mediante el método

mercurimétrico, empleado para la determinación de cloruros en leche y queso, el cual se
fundamenta en la titulación de una muestra de leche tratada con ácido nítrico, con nitrato
mercúrico Hg(NO3)2 0,02 N, en presencia de difenilcarbazona como indicador. El ión

mercurio se une con el ión cloruro, hasta agotarse, luego el exceso de Hg2+ reacciona con el
indicador dando el viraje a un color violeta que indica el final de la titulación.
Materiales y Aparatos:
Buretas, Erlenmeyers de 250 mL, pipetas.
Reactivos: Nitrato mercúrico 0,02 N, Ácido nítrico al 25% y difenilcarbazona (DFC).
Procedimiento:
1. En un matraz Erlenmeyer colocar 5 g de la muestra. Adicionar 40 ml de agua destilada
caliente.
2. Agregar 2 ml del indicador DFC (0,2% en etanol) y 5 ml de ácido nítrico al 25 %.
Mezclar suavemente.
3. Titular con Hg(NO3)2 0,02 N hasta la aparición de un color violeta.
4. Calcular el porcentaje de cloruros por medio de la siguiente formula:
V x N x Pe x F
% NaCl 
10 x a
V = volumen gastado de Hg(NO3)2
N = normalidad
Pe= peso equivalente del NaCl (58,5 g/eq)
a = cantidad de muestra utilizada
F = factor de corrección por dilución
Práctica #4: Determinación de la alcalinidad, dureza, pH y conductividad del agua de

caldera
Introducción
Alcalinidad
La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar ácidos o
como su capacidad para reaccionar con iones hidrógeno.
La determinación de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es
importante en los procesos de coagulación química, ablandamiento, control de corrosión y
evaluación de la capacidad tampón de un agua.
En aguas naturales la alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de

iones: a) Bicarbonatos, b) Carbonatos y c) Hidróxidos
En algunas aguas es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos, silicatos,
fosfatos, etc.), que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la práctica la contribución
de éstos es insignificante y puede ignorarse.
La alcalinidad del agua se determina por titulación con ácido sulfúrico (ácido fuerte) y se
expresa como mg/l de CaCO3 (carbonato de calcio) equivalente a la alcalinidad
determinada.
Los iones procedentes de la solución de ácido neutralizan los iones OH – (hidroxilo) libres y
los disociados por concepto de la hidrólisis de carbonatos y bicarbonatos.
La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia
para los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican electrométricamente por
medio de indicadores.
La fenolftaleína y el metil naranja o el metacresol púrpura y el bromocresol verde son los
indicadores usados para la determinación de la alcalinidad.
Material y equipo requerido

Buretas (50 ml)
Probetas (100 ml)
Matraz Erlenmeyer (250 ml)
Vaso de precipitados
Soporte Universal
Indicador de fenolftaleína
Indicador naranja de metilo o verde de bromocresol
H2SO4 o HCl 0.02 N
Determinación de alcalinidad total (T)
1. Colocar 100 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
2. Medir el pH
3. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina. Si la muestra se torna rosada (pH≥8,3)
4. Titular con H2SO4 o HCl 0.02 N hasta la desaparición del color rosado
5. Anotar el volumen de ácido utilizado (P)

6. Agregar 3 gotas de indicador verde de bromocresol. Si la muestra se torna azul. Titular
con H2SO4 o HCl 0.02 N hasta cambio de color de azul a amarillo.
7. Anotar el volumen de ácido utilizado (VVBC)
Nota: P + VVBC = T
8. Si en el paso 3 la muestra no se torna rosada (pH< 8,3 y P = 0), añada 3 gotas de
indicador verde de bromocresol y titular con ácido 0.02 N hasta cambio de color de azul a
amarillo.
9. Anotar el volumen de ácido utilizado (VVBC = T)
Cálculos:
Alcalinidad total en mg/l de CaCO3 = T × N ×50 x 1000 /ml de muestra
Donde:
50 = peso equivalente del CaCO3
N = Normalidad del ácido.

T = mL totales de ácido utilizados en la titulación
Relación de volúmenes de H2SO4 o HCl

Alcalinidad, mg/L como CaCO3
Resultado de la Alcalinidad del ión Alcalinidad del ión Concentración del

titulación con HCl hidróxido como carbonato como ión bicarbonato
CaCO3 CaCO3 como CaCO3
P=0 0 0 T
P < 1/2 T 0 2P T – 2P
P = 1/2 T 0 2P 0
P > 1/2 T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0
P = Alcalinidad a la fenolftaleina T = Alcalinidad total
Determinación de la dureza del agua
Introducción y fundamento teórico

La dureza de un agua es debida a la presencia de iones calcio y magnesio en ésta. Para
determinar la dureza se realiza una valoración complexométrica con la sal del ácido etilen-
diaminotetracetico (EDTA) que es un típico reactivo quelatante, y utilizando como
indicador Negro de Eriocromo T (NET)
El calcio y el magnesio reaccionan con el EDTA a un pH tamponado de 10 formando los
siguientes complejos:
Ca2+ + HY3- → CaY2- + H+
Mg2+ + HY3- → MgY2- + H+
La estabilidad del complejo de calcio es mayor que la del magnesio.

Por otro lado el NET forma un complejo de color vino con el magnesio, mucho más estable
que con el calcio. Existen muchas maneras de expresar la dureza de un agua, pero una de
las más utilizadas consiste en dar el contenido de calcio y magnesio como ppm de CaCO3.
Método experimental.
Tomar 100 ml de la muestra a analizar. Añadir 5 ml de la solución tampón pH 10 y 5 gotas
de indicador NET. Valorar la solución con EDTA 0.02 N hasta viraje del indicador de rojo
a azul.
Calcula la dureza del agua analizada expresada en ppm de CaCO3.
Los análisis de pH y conductividad eléctrica de la muestra de agua se realizarán al

comenzar la práctica calibrando previamente los equipos con las soluciones patrones
respectivas a la temperatura del laboratorio.
Control de calidad del agua

Consideraciones en al agua de alimentación
Las calderas necesitan pre tratamiento externo en la alimentación del agua dependiendo del
tipo de caldera, la presión de operación, o del sistema total. Tratamiento químico interno es
necesario, dependiendo del tratamiento externo del agua.
El tratamiento externo del agua reduce la dosificación de productos químicos y los costos
de operación. Esta publicación está enfocada principalmente a la reducción de la Dureza
Total en el agua mediante equipos de intercambio iónico. Los Sólidos Disueltos Totales y
la Alcalinidad son también muy importantes por lo que los vamos a comentar en forma más
superficial.
Control de la Alcalinidad
La alcalinidad debe de ser considerada con mucha precaución. Los niveles de alcalinidad
cuando se tienen calderas de baja presión, no deben de exceder las 700 ppm. La presencia
de alcalinidad por encima de los 700 ppm puede resultar en un rompimiento de los
bicarbonatos produciendo carbonatos y liberando CO2 (dióxido de carbono) libre en el
vapor. La presencia de CO2 en el vapor generalmente se tiene como resultado un vapor
altamente corrosivo, causando daños en las líneas de vapor y retorno de condensados.
Límites recomendados para los constituyentes del agua que se usan en calderas
Dureza Fosfatos
Presión STD Alcalinidad Sílice Turbidez Aceite
ppm residuales
lb/in2 ppm ppm CaCO3 ppm ppm ppm
CaCO3 ppm
0-300 3500 700 0 100-60 175 7 140
301-450 3000 600 0 60-45 150 7 120
451-600 2500 500 0 45-35 125 7 100
601-750 2000 400 0 35-25 100 7 80
751-900 1500 300 0 25-15 75 7
Objetivos del acondicionamiento del agua

1. Evitar la acumulación de incrustación y depósitos en la caldera.

2. Eliminar los gases disueltos en el agua.
3. Proteger la caldera contra la corrosión.
4. Eliminar el acarreo y retardo (vapor).
5. Mantener la eficiencia más alta posible de la caldera.
6. Disminuir la cantidad de tiempo de paralización de la caldera para limpieza.
Parámetros Tratamiento de Agua

Los principales parámetros involucrados en el tratamiento del agua de una caldera, son los
siguientes:
pH. El pH representa las características ácidas o alcalinas del agua, por lo que su control
es esencial para prevenir problemas de corrosión (bajo pH) y depósitos (alto pH).
Dureza. La dureza del agua cuantifica principalmente la cantidad de iones de calcio y

magnesio presentes en el agua, los que favorecen la formación de depósitos e
incrustaciones difíciles de remover sobre las superficies de transferencia de calor de una
caldera.
Oxígeno. El oxígeno presente en el agua favorece la corrosión de los componentes

metálicos de una caldera. La presión y temperatura aumentan la velocidad con que se
produce la corrosión.
Hierro y cobre. El hierro y el cobre forman depósitos que deterioran la transferencia de

calor. Se pueden utilizar filtros para remover estas sustancias.
Dióxido de carbono. El dióxido de carbono, al igual que el oxígeno, favorece la

corrosión. Este tipo de corrosión se manifiesta en forma de ranuras y no de tubérculos como
los resultantes de la corrosión por oxígeno.
La corrosión en las líneas de retorno de condensado generalmente es causada por el dióxido
de carbono. El CO2 se disuelve en agua (condensado), produciendo ácido carbónico. La
corrosión causada por el ácido carbónico ocurrirá bajo el nivel del agua y puede ser
identificada por las ranuras o canales que se forman en el metal.
Aceite. El aceite favorece la formación de espuma y como consecuencia el arrastre al

vapor.
Fosfato. El fosfato se utiliza para controlar el pH y dar protección contra la dureza.
Sólidos disueltos. Cantidad de sólidos (impurezas) disueltas en al agua.
Sólidos en suspensión. Los sólidos en suspensión representan la cantidad de sólidos

(impurezas) presentes en suspensión (no disueltas) en el agua.
Secuestrantes de oxígeno. Los secuestrantes de oxígeno corresponden a productos

químicos (sulfitos, hidrazina, hidroquinona, etc.) utilizados para remover el oxígeno
residual del agua.
Sílice. La sílice presente en el agua de alimentación puede formar incrustaciones duras

(silicatos) o de muy baja conductividad térmica (silicatos de calcio y magnesio).
Alcalinidad. Representa la cantidad de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y silicatos

o fosfatos en el agua. La alcalinidad del agua de alimentación es importante, ya que,
representa una fuente potencial de depósitos.
Conductividad. La conductividad del agua permite controlar la cantidad de sales

(iones) disueltas en el agua.
Problemas más Frecuentes
Las principales fuentes de corrosión en calderas son la Corrosión por Oxígeno o “Pitting” y
la Corrosión Cáustica. Corrosión Líneas Retorno Condensado.
Incrustaciones: Las incrustaciones corresponden a depósitos de carbonatos y silicatos de
calcio y magnesio, formados debido una excesiva concentración de estos componentes en
el agua de alimentación y/o regímenes de purga insuficientes.
Requerimientos Agua Alimentación y Caldera

Sobre la base de las recomendaciones de la Norma Británica BS – 2486, la ABMA
(American Boiler Manufacturing Association) y el TÜV, se han preparado las siguientes
tablas que muestran los requerimientos que deberá satisfacer el agua de alimentación y el
agua de una caldera para prevenir incrustaciones y corrosión en calderas de baja presión
(hasta 10 bar).
Práctica #5: Determinación complejométrica de Cu2+ y Ni2+
Introducción
Las soluciones de EDTA son particularmente valiosas como titulante gracias a que, con
independencia de la carga del catión, el reactivo se combina con los iones metálicos en
relación 1:1. Por ejemplo, la formación de los complejos de plata y aluminio se describe
por medio de las ecuaciones Ag+ + Y4- → AgY3- y Al3+ + Y4- → AlY-.
Es un reactivo excepcional no sólo porque forma quelatos con todos los cationes, también
porque la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las
bases de un método de titulación.
Estandarización de la solución de EDTA: La estandarización del EDTA (sal disódica) se

hace de la siguiente manera:
Se colocan 25 ml de solución de CaCl2 o de ZnO de concentración conocida en un matraz

Erlenmayer de 250 ml, se añaden 1mL de solución buffer de pH 10 y 5 gotas de indicador
de Eriocromo negro T (también se puede usar indicador murexida pero el cambio de color
es diferente), aparece un color rojo vino en presencia de iones de calcio, y se procede a
titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la
aparición de un color azul.
La Normalidad del EDTA se calcula así:
V1 x N1
N2 = --------------
V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = normalidad de la solución de CaCl2
V2 = ml gastados de EDTA
Parte 1: Determinación de cobre e identificación de la muestra asignada
Cu(C2H3O2)2.H2O (PM = 199.65 g/mol)
Cu(NO3)2.3H2O (PM = 241.6 g/mol)
CuSO4·5H2O (PM = 249.7 g/mol)

Procedimiento
Pese 0,75 g de la muestra asignada y disuélvala en un beaker conteniendo 100 mL de agua
destilada. Transfiera la muestra disuelta a un matraz aforado de 250 mL y complete el
volumen con agua hasta la marca, esta será la muestra 1. Agite bien y coloque 25 mL en un
matraz Erlenmeyer. Añada 50 mL de agua destilada, 10 mL de solución buffer de pH 10
(NH3/NH4Cl) y 10 gotas de indicador murexida. Titule con la solución estándar de EDTA
0.01M (= 0.02N) agitando constantemente con un agitador magnético hasta color violeta.
Anote el volumen (V1) de EDTA consumido para realizar los cálculos.
Reacciones y cálculos
H2Y2- + Cu2+ → CuY2- + 2H+

mmoles EDTA = mL EDTA x M EDTA = mmoles Cu2+
mg Cu2+ = mmoles Cu2+ x Pat Cu ---► % Cu2+ = mg Cu2+ x 100 x F/mg muestra
Donde:
Pat Cu = 63,546
H2Y2- = EDTA
F = Factor de dilución = 250 mL/25mL = 10
Complete la Tabla 1:
mg de muestra (V1) mL EDTA % Cu % Cu teórico Sal probable

experimental
Parte 2
Determinación de Níquel y Cobre por titulación con EDTA
1) Medir 50 ml de muestra 2 que contiene los cationes Ni2+ y Cu2+ en un vaso de

precipitado de 400 ml y añadir 25 ml de agua destilada.
2) Agregar lentamente y con agitación 10 ml de buffer de pH 10.
3) Agregar 20 gotas de murexida y titular con EDTA hasta viraje de amarillo a violeta. El
volumen (V2) obtenido corresponde a la complejación de Ni2+ y Cu2+.
Reacción de formación de complejo del Níquel con dimetilglioxima

Ni2+ + 2 → + 2H+
Medir 50 ml de muestra 2 que contiene los cationes Ni2+ y Cu2+ en un vaso de precipitado
de 400 ml y añadir 25 ml de agua destilada.
Caliente haciendo uso de un mechero entre 70 y 80 °C.
Retire el mechero y agregue 25 mL de solución de dimetiglioxima al 1%, agite y agregue
poco a poco 10 mL de solución de NH3 1:1 hasta comprobar precipitación completa de
dimetilglioximato de níquel.
Filtre y lave bien el precipitado rojo y determine por titulación con EDTA (V3) el ion
cúprico en el filtrado.
Con la diferencia de volúmenes V2 – V3 determine la concentración del ión Ni2+ en la

muestra asignada.
Práctica #6
Determinación del contenido de óxido cálcico y de óxido magnésico en el cemento
Portland por titulación complejométrica con solución de EDTA
Introducción
La determinación del porcentaje de óxido de calcio en calizas, crudo, clínker y el cemento
Portland, actualmente, tiene como alternativa importante la determinación complexométrica
mediante el EDTA. Por la rapidez del método ésta técnica tiene una buena aceptación en las
rutinas de control de calidad de las plantas cementeras.
El cemento es un aglomerante hidráulico que se obtiene moliendo finamente el producto de

la cocción, llevada por lo menos hasta principio de conglutinación, de mezclas de primeras
materias debidamente dosificadas que contengan cal, sílice, alúmina y óxido férrico,
haciendo luego si son necesario algunas adiciones al proceder al molido final. Alcanza
elevadas resistencias y es estable en el agua.
El Cemento Portland, uno de los componentes básicos para la elaboración del concreto,
debe su nombre a Joseph Aspdin, un albañil inglés quién en 1824 obtuvo la patente para
este producto.
Debido a su semejanza con una caliza natural que se explotaba en la Isla de Portland,
Inglaterra, lo denominó Cemento Portland.
Los cementos Portland son cementos hidráulicos compuestos principalmente de silicatos de
calcio hidráulicos, esto es, fraguan y endurecen al reaccionar químicamente con el agua. En
el curso de esta reacción, denominada hidratación, el cemento se combina con el agua para
formar una pasta, y cuando le son agregados arena y grava triturada, se forma lo que se
conoce como el material más versátil utilizado para la construcción: el concreto.
El clinker, la materia prima para producir el cemento, se alimenta a los molinos de cemento
junto con mineral de yeso, el cual actúa como regulador del fraguado. La molienda
conjunta de éstos materiales produce el cemento. Las variables a controlar y los porcentajes
y tipos de materiales añadidos, dependerán del tipo de cemento que se requiera producir.
El tipo de materias primas y sus proporciones se diseñan en base al tipo de cemento
deseado.
La norma ASTM C 150 establece ocho diferentes tipos de cemento, de acuerdo a los usos y
necesidades del mercado de la construcción.
Cementos para Pozos Petroleros
Estos cementos, empleados para sellar pozos petroleros, normalmente están hechos de
clinker de cemento Pórtland. Generalmente deben tener un fraguado lento y deben ser
resistentes a temperaturas y presiones elevadas. El Instituto Americano del Petróleo
(American Petroleum Institute) establece especificaciones (API 10-A) para nueve clases de
cemento para pozos (clases A a la H). Cada clase resulta aplicable para su uso en un cierto
rango de profundidades de pozo, temperaturas, presiones y ambientes sulfatados. También
se emplean tipos convencionales de cemento Pórtland con los aditivos adecuados para
modificar el cemento.
Procedimiento
Preparación de la muestra
Mezclar aproximadamente 1,00 g de cemento con 1,50 g de NH4Cl en un vaso de
precipitado. Añadir (en la campana) 5 mL de HCl concentrado, 1 mL de HNO 3 al 25% y 25
mL de agua destilada (a.d.). Calentar a ebullición agitando con una varilla de vidrio hasta
disolver la muestra. Dejar reposar a temperatura ambiente, agregar 50 mL de a.d. y filtrar.
Tranferir el filtrado a un matraz volumétrico de 500 mL y completar el volumen hasta la
marca de aforo con a.d.
Determinación de Calcio (Ca2+)
Con una pipeta volumétrica transferir una alícuota de 10 mL de la muestra disuelta a un
matraz Erlenmeyer de 125 mL, adicionar 40 mL de a.d. y regular el pH a 12 añadiendo
solución de hidróxido de sodio al 10%. Agregar 10 gotas de indicador murexida y titular
hasta viraje de color rosa a violeta con la solución de EDTA. El volumen consumido se
denotará como V1.
Determinación de conjunta de Calcio (Ca2+) y Magnesio (Mg2+)
Con una pipeta volumétrica transferir una alícuota de 10 mL de la muestra disuelta a un

matraz Erlenmeyer de 125 mL, adicionar 40 mL de a.d. y regular el pH a 10 añadiendo
solución buffer amoniacal (NH3/NH4Cl).
Agregar 5 gotas de indicador negro de eriocromo T, (NET) y titular el calcio y el magnesio
presentes hasta coloración azul con la solución de EDTA. El volumen consumido en este
análisis se denotará como V2.
Tabla de datos y resultados

Masa de Alícuota V1 V2 pH %CaO %MgO
cemento (g) (mL)
Cálculos
%CaO = V1xMxPMxFx100/1000 m
%MgO = (V2 -V1)xMxPM`xFx100/1000 m
Donde:
V1 = mL de EDTA consumidos en la valoración del calcio
M = Molaridad de la solución de EDTA = 0,01 moles/L
PM = Peso Molecular del CaO = 56,077 g/mol
PM`= Peso Molecular del MgO = 40,304 g/mol
F = Factor de dilución de la muestra = 500mL/10 mL = 50
m = masa en gramos de la muestra de cemento analizada
%CaO = 2,8V1/m
%MgO = 2(V2 -V1)/m
Práctica #7
Determinación de hierro por volumetría redox
Introducción
Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de
oxidación-reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la
concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o
reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito (la
sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.
Requisitos que debe cumplir el oxidante en volumetría redox:
Debe ser lo bastante fuerte para que la reacción con la sustancia que se valora sea
prácticamente completa, esto significa que el potencial, Eº, de la semirreacción
correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V más que el Eº de la
semirreacción correspondiente a la sustancia que se valora.
El oxidante no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los
componentes de la solución que se valora, salva la especie deseada.
El oxidante ha de reaccionar rápidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea,
aunque resulte conveniente termodinámicamente, el mecanismo del proceso redox quizá
fuera tan complicado que la reacción no ocurriría a velocidad conveniente. Esto ocurre
cuando hay transferencia múltiple de electrones por formación o rotura de enlaces
químicos).
Parte 1: Determinación de hierro con dicromato de potasio
Resumen
Para que la reacción entre dicromato y hierro ocurra, el hierro tiene que estar en el estado
de oxidación II, es decir como ion ferroso. El ion dicromato (Cr2O72-) oxida el ion ferroso
(Fe2+) a ion férrico (Fe3+) y el ion ferroso reduce al ion Cr6+ presente en el ion dicromato a
ion Cr3+ de acuerdo a la reacción: Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7H2O
Materiales y reactivos utilizados
 Dicromato potásico (K2Cr2O7)

 Permanganato de potasio (KMnO4)
 Sal de Mohr, Fe(NH4)2(SO4) 2.6H2O, (1 mol = 392.143g, 14.24% Fe)

 Oxalato de sodio
 Ácido sulfúrico, H2SO4 3M
 Indicador difenilamina al 1% en H2SO4 1:1
 KMnO4
Procedimiento
En un matraz erlenmeyer de 250 mL se colocan 50 ml de agua con 0.25 g de muestra, 10
ml de H2SO4 3M, con 10 gotas de indicador difenilamina y un agitador magnético. Se carga
una bureta con la solución estandarizada de dicromato de potasio (K2Cr2O7) y se titula hasta
que permanezca un color lila. Realice el análisis dos veces y tome el volumen promedio
para los cálculos.
Cálculos
V = mL Cr2O72-
mmoles Cr2O72- = mL Cr2O72- * M Cr2O72-
mmoles Fe = mmoles Cr2O72- * 6
mg Fe = mmoles de Fe * 55,847
% Fe = mg Fe * 100/ mg muestra
Parte 2: Determinación de hierro con permanganato de potasio
Resumen
El Manganeso existe en varios estados de oxidación estables, los más importantes son:
Mn+7, Mn+4, Mn+2.
Permanganato de potasio como valorante:
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn+2 + 4 H2O Eº = + 1,51 V
· Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que una sola gota de solución 0,02 N
da color perceptible a 100 ml de agua.
· El KMnO4 es su propio indicador.

· El KMnO4 es inestable, es capaz de oxidar espontáneamente al agua, además del hecho
de que la materia orgánica lo reduce.
Procedimiento
En un matraz erlenmeyer de 250 mL se colocan 50 ml de agua con 0.25 g de muestra y 10

ml de H2SO4 3M. Se disuelve la muestra y se calienta a 60 •C. Se carga una bureta con la
solución estandarizada de KMnO4 y se titula hasta que permanezca un color rosa. Realice el
análisis dos veces y tome el volumen promedio para los cálculos.
Cálculos
mmoles KMnO4= mL KMnO4* M KMnO4
mmoles Fe = mmoles KMnO4* 5
mg Fe = mmoles de Fe * 55,847
% Fe = mg Fe * 100/ mg muestra
Pregunta al profesor la fórmula de la muestra analizada, calcula el % Fe teórico de la

muestra y compáralo con los resultados obtenidos por ambos reactivos oxidantes.
Práctica #8: Determinación de hierro por espectrofotometría UV-Visible
Teoría
Las intensidades de las soluciones coloreadas son medidas normalmente en un

espectrofotómetro. Un haz de luz de intensidad Io es enfocado sobre una muestra, y una
porción, I, es absorbida por el analito. La cantidad de luz absorbida puede ser
matemáticamente expresada como:
A = log (Io/I) (1)
La absorbancia, A, está relacionada con la concentración del analito por la ley de Beer-
Lambert:
A = εbc (2)
la cual establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional a su

concentración, c, cuando la medición se realiza a una longitud de onda (λ) y a una longitud
de paso de luz (b) constantes. La constante ε es propia de cada analito y se denomina
absortividad molar. La ley de Beer-Lambert se cumple en un intervalo de concentración del
analito en cuestión. Para ello se preparan una serie de patrones y se grafica A Vs c,
obteniéndose una línea recta denominada curva de calibración.
La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones

químicas y biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la
radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida
de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
Introducción
Para la determinación de hierro en el siguiente trabajo utilizamos una técnica

espectrofotométrica, en la cual la ortofenantrolina reacciona con el Fe+2 , originando un
complejo de color rojo que absorbe notablemente en las regiones del espectro
visible de alrededor de 508 nm. La absortividad molar del complejo [Fe(C12H8N2)3]2+, es
11,100 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH en el rango de 2 a 9. El
complejo es muy estable.
Como el Fe+3 no presenta absorción a esa longitud de onda, éste debe ser reducido a Fe +2
mediante un agente reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reacción
es cuantitativa y reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el óptimo entre 6 y 9.
2 Fe3+ + 2 NH2OH + 2 OH- 2 Fe2+ + N2 + 4 H2O
Materiales
Espectrofotómetro y cubetas para espectrofotómetro
Matraces aforados, pHmetro.
Buretas de 25 y 50 mL
Reactivos
1,10-fenantrolina (disolver 0.3 gramos de ortofenantrolina en agua destilada y llevar a 100
mL de volumen final en un matraz aforado)
Clorhidrato de hidroxilamina (disolver 5 gramos con agua destilada y llevar a volumen
final de 100 mL en un matraz aforado)
Ácido sulfúrico concentrado
Sulfato ferroso amónico, (sal de Mohr): Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O, (PM = 392 g/mol)
Acetato de sodio 0.1M (disolver 0,82 gramos de la sal con agua destilada y llevar a
volumen final de 100 mL en un matraz aforado).
Preparación de 250 mL de solución patrón de 500 ppm de Fe2+
Disolver en un beaker 0,88 g de Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O con 100 mL de agua destilada
conteniendo 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a volumen final de 250 mL en
un matraz aforado).
Preparación de 500 mL de solución patrón de 50 ppm de Fe2+

Transferir 50 mL del patrón de 500 ppm de hierro a un matraz aforado de 500 mL y
completar con agua destilada hasta la marca de aforo. Este patrón será utilizado en la
preparación de los patrones de menor concentración con los que se elaborará la curva de
calibración.
Obtención de la curva de calibrado
Preparar las disoluciones de trabajo en balones aforados de 100 mL conteniendo cada

uno 1mL de clorhidrato de hidroxilamina, 1 mL de acetato de sodio 0.1M y 5 mL de 1,10-
fenantrolina y los volúmenes de patrón de 50 ppm de hierro adecuados. Deje reposar por
20 minutos y lea las absorbancias de cada patrón a 508 nm, incluyendo la del blanco y la de
la muestra de agua.
Patrón (ppm Fe2+) mL del patrón de 50 ppm de Fe2+/100mL Absorbancia

1 Blanco 0 0
2 1
3 2
4 4
5 8
6 Muestra 1 ----------------
7 Muestra 2 ----------------
Construir una gráfica representando en las abscisas las concentraciones en miligramo/litro

de hierro y en ordenadas las absorbancias.
Aplicación de la Ley de Beer para determinar mezclas

Fundamento
Cuando en una disolución hay varias sustancias que absorben radiación, es posible, en
muchos casos, llevar a cabo su determinación sin necesidad de separar previamente los
distintos componentes. Cuando se trata de dos componentes, M y N, cuyos espectros de
absorción están superpuestos a todas las longitudes de onda, la forma de proceder es medir
las absorbancias A1 y A2 a las longitudes de onda λ1 y λ2 respectivamente, y planteando las
ecuaciones siguientes:
A1 = εM1 b CM + εN1 b CN (a λ1)
A2 = εM2 b CM + εN2 b CN (a λ2)
Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una propiedad aditiva,
de forma que la absorbancia total de una disolución a una longitud de onda dada es igual a
la suma de las absorbancias de los componentes individuales presentes en las ecuaciones
anteriores, b representa el camino óptico y εM1, εM2, εN1 y εN2 las absortividades molares de
M y N a las longitudes de onda λ 1 y λ2, que deben ser determinadas previamente a partir de
soluciones patrón, o mejor, a partir de las pendientes de sus representaciones de la ley de
Beer.
Reactivos
Disolución patrón de KMnO4 0.003 M: Pesar 0,12 g de la sal y disolver en 100 mL de
agua destilada, añadir 10 mL de H 2SO4 1,8 M y completar el volumen con agua a 250 mL
en un matraz aforado.
Disolución patrón de K2Cr2O7 0.005 M: Pesar 0,37 g de la sal y disolver en 100 mL de

agua destilada, añadir 10 mL de H 2SO4 1,8 M y completar el volumen con agua a 250 mL
en un matraz aforado.
Disolución de H2SO4 1,8 M: En un matraz aforado de 250 mL coloque ≈180 mL de agua

destilada y añada 25 mL de H2SO4 concentrado lentamente por las paredes del matraz (en la
campana, use lentes y bata) usando una probeta mL.
Material y aparatos
Matraces aforados de 100 y 250 mL
3 buretas de 50 mL
Probetas de 10 y 25 mL
Espectrofotómetro provisto de cubetas de 1 cm de paso óptico.
Papel sutil
Balanza analítica
Técnica experimental
Determinación del espectro visible de una solución 1,5x10 -4M de permanganato de
potasio y de una solución 2,5x10-4M de dicromato de potasio.
En un matraz aforado de 100 mL, añada desde una bureta 5 mL de la disolución de

permanganato potásico 0,003M. A continuación adicione 10 mL de ácido sulfúrico 1,8 M
y enrase con agua desionizada. Calibre el espectrofotómetro a cero absorbancia con un
blanco preparado con 10 ml de disolución de H2SO4 y dilución a 100 mL con agua
destilada. Mida las absorbancias desde 400 nm hasta 600 nm, tomando lecturas cada 10 nm.
Luego construya el espectro visible Absorbancia (eje y) contra longitud de onda, λ en nm
(eje x) con la ayuda de un programa, por ejemplo ORIGIN. Repita el procedimiento para la
solución de dicromato de potasio 2,5x10-4M.
Determinación de las absortividades molares de las soluciones de permanganato y de
dicromato de potasio a las longitudes de onda de trabajo.
Mida las absorbancias de las disoluciones de permanganato de potasio 1,5x10 -4M y de

dicromato de potasio 2,5x10-4M a 440 nm y a 545 nm, calibrando previamente el
espectrofotómetro a cero absorbancia con el blanco en λ = 580 nm.
De acuerdo a la Ley de Beer-Lambert, A = ε.b.C, con b = 1, x = KMnO4 y y = K2Cr2O7
Ax(440) = εx’. 1,5x10-4 = 0,915 => εx’= 6100
Ax(545) = εx’’. 1,5x10-4 = 0,479 => εx’’= 3193,33
Ay(440) = εy’. 2,5x10-4 = 1,009 => εy’ = 4036

Ay(545) = εy’’. 2,5x10-4 = 0,095 => εy’’= 380
Lea las absorbancias de la mezcla de KMnO 4 y de K2Cr2O7 a 440 y 545 nm para determinar
las concentraciones de estas sales en dicha mezcla.
Absorbancia Absorbancia Absorbancia
λ (nm) KMnO4 K2Cr2O7 Mezcla

1,5x10-4M 2,5x10-4M
440 0,915 1,009 A m’ = 0,948
545 A m’’ =
Determinación de las concentraciones molares de las soluciones de permanganato y de

dicromato de potasio en la mezcla de 10 mL de KMnO4 1,5x10 -4M + 5 mL de K 2Cr2O7
Las concentraciones de los analitos se calculan mediante los determinantes:
Am’ εy’b
Am’’ εy’’b
[x] = ------------------------------------------ = [KMnO4]
εx’b εy’b
εx’’b εy’’b
εx’b Am’
εx’’b Am’’
[y] = ------------------------------------------ = [K2Cr2O7]
εx’b εy’b
εx’’b εy’’b
1,6
-4
(K2Cr2O7 2.5x10 M)
1,4
1,2
1,0
Absorbancia
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
400 450 500 550 600
Longitud de onda (nm)
Espectro visible de una solución de K2Cr207 2,5x10-4M

1,6
-4
(KMnO4 1,5X10 M)
1,4
1,2
1,0
Absorbancia
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
400 450 500 550 600
Longitud de onda (nm)
Espectro visible de una solución de KMn04 1,5x10-4M

Práctica #2
Determinación de fosfatos en aguas de calderas por Espectroscopía
UV-Visible. Método ASTM D 1125-91
Introducción
Existe una relación directa entre la intensidad del color de una solución y la concentración
del componente que origina el color (el analito). Esta relación directa es la base de la
técnica colorimétrica. Se puede determinar fácilmente la concentración de una muestra
basada en la intensidad de su color, comparando la absorción de éste con las absorbancias
obtenidas de los colores de una serie de patrones originadas por el analito en cuestión. En
algunos casos el color de la solución puede ser debido a una propiedad inherente del mismo
analito, por ejemplo, una solución de KMnO4 tiene un color púrpura natural cuya
intensidad está relacionada con la concentración de la solución y puede ser fácilmente
medida. En muchos otros casos, sin embargo, el color de la solución es desarrollado por la
adición de un reactivo adecuado el cual interactúa con el analito formando un complejo
coloreado.
Método cloruro estanoso

Este método se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como ortofosfato
con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico según la reacción:
H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ ↔ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4+ + 12 H2O
El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de molibdeno,

compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla de Mo(VI) y Mo(V), que
absorbe a λ = 690 nm. La intensidad del color azul formado depende de la concentración de
fosfatos adicionados al heteropoliácido. El método es aplicable cuando el contenido de
fósforo en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg
P/L. Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato (PO 4)3-, ya
que el método espectrofotométrico es esencialmente específico para este ión ortofosfato.
Reactivos y patrones
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, a
menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a) Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y
b) pH: 5,0 a 8,0.
Disolución de cloruro estanoso: Pesar aproximadamente y con precisión 2,5 g de cloruro
estanoso dihidratado y disolver en 100 mL de glicerol. Calentar en baño de agua y agitar
con una varilla de vidrio. El reactivo es estable y no requiere de la adición de conservadores

o almacenamiento especial.
Disolución de heptamolibdato de amonio: Disolver 12,5 g de heptamolibdato de amonio

tetrahidratado en 75 mL de agua. Con mucho cuidado agregar 140 mL de ácido sulfúrico a
200 mL de agua, enfriar y adicionar al heptamolibdato de amonio y diluir a 500 mL.
Solución patrón de 200 mg P/L as PO43-: Disuelva 0,4394 g de KH2PO4 (PM = 136,09
g/mol) y transfiéralo a un matraz volumétrico de 500 mL. Complete el volumen con agua
desionizada hasta la marca de aforo y agite bien. A partir de este patrón prepare un nuevo
patrón madre de 50 mg P/L con el cual preparará los patrones de trabajo mostrados en la
siguiente Tabla.
ppm PO43- 0,5 1 2 4 8 16

mL 50
ppm/100mL
Absorbancia
Elaboración de la curva de calibración
Aplique el siguiente procedimiento a los patrones preparados (también al blanco y a la

muestra) para construir la curva de calibración graficando la concentración vs la
absorbancia correspondiente.
Desarrollo del color: Coloque los patrones preparados y 25 mL de agua de caldera con 75
mL de agua destilada en vasos de precipitado de 250 mL y adicione (agitando después de
cada adición), 4 mL de disolución de heptamolibdato de amonio y 0,5 mL (10 gotas) de
disolución de cloruro estanoso. Recuerde preparar un blanco.
Medición de color: El tiempo en el cual se realiza la medición es importante para tener un

buen resultado, la medición debe de efectuarse después de 10 min de haber desarrollado el
color, pero antes de 12 min, utilizar el mismo intervalo de tiempo para todas las
mediciones, medir la intensidad de color espectrofotométricamente a 690 nm y comparar
contra la curva de calibración, utilizar como blanco agua.
NOTAS
 Es necesario tener un blanco (agua y reactivos para calibrar el equipo). Debido a

que el color se desarrolla primero de manera progresiva y posteriormente se
desvanece, mantener siempre condiciones iguales de tiempos de desarrollo de color
y medición para muestras y estándares.
 El agua potable debe tener una concentración maxima permitida de 0.3 mg/dm3 de
fosfato, mientras que el agua residual sin tratar contiene cerca de 30 mg/dm3.
.
 En una caldera el fosfato se utiliza para controlar el pH y dar protección contra la
dureza
 Sobre la base de las recomendaciones de la Norma Británica BS – 2486, la ABMA
 (American Boiler Manufacturing Association) y el TÜV, el agua de una caldera
debe tener de 30 60 mg/L de fosfatos, para prevenir incrustaciones y corrosión en
calderas de baja presión (hasta 10 bar).
Práctica # 10
Determinación de la conductividad eléctrica de algunas soluciones
Generalidades

La conductividad eléctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgánicas en
solución (electrolitos) para conducir la corriente eléctrica.
El agua pura, prácticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales
disueltas conduce la corriente eléctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son
los que conducen la corriente, y la cantidad conducida dependerá del número de iones
presentes y de su movilidad.
En la mayoría de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas,
mayor será la conductividad, este efecto continúa hasta que la solución está tan llena de
iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en
lugar de aumentas, dándose casos de dos diferentes concentraciones con la misma
conductividad.
Todos los valores de conductividad están referidos a una T de referencia de 25 °C
.
Valores de conductividad de algunas muestras típicas
Muestra Conductividad a 25°C
Agua Ultra-pura 0.05 µS/cm
Agua de alimentación a
1 a 5 µS/cm
calderas
Agua potable 50 a 100 µS/cm
Solución de Suelo 0.5 - 2.5 mS/cm
Agua de mar 53.0 mS/cm
5 % NaOH 223.0 mS/cm
50 % NaOH 150,000
10 % HCl 700,000
32 % de HCl 700,000
31 % HNO3 865,000
Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen
mejor la corriente. Cada ácido, base o sal tienen su curva característica de concentración
contra conductividad.
Son buenos conductores: los ácidos, bases y sales inorgánicas: HCl, NaOH, NaCl, etc.
Son malos conductores: Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus
enlaces son no iónicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos,
etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente.
Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se
muevan más rápidamente, conduciendo más electricidad. Este efecto de la temperatura es
diferente para cada ion, pero típicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad
varía de 1 a 4 % por cada ° C.
Conociendo estos factores, la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy
aproximada de la cantidad de sales disueltas.
Principios

La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las
caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura
especificada. Esta solución se comporta como un conductor eléctrico donde se pueden
aplicar las leyes físicas de la resistencia eléctrica.
Las unidades de la conductividad eléctrica son el Siemens/cm (las unidades antiguas, eran
los mhos/cm que son numéricamente equivalentes al S/cm ).
En la práctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de
diferente tamaño, rectangulares o cilíndricos, por lo que al hacer la medición, en lugar de la
conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k )
de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm.

Conductividad = Conductancia de la muestra * k
k = d/A
k: Constante de la celda
d: distancia de la separación de los electrodos
A: Area de los electrodos
Así, un electrodo de 1cm de separación y con área de 1cm, tendrá una k = 1
Patrones
Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo I

Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas,
guardarlo en un desecador.
Solución estándar (1) de cloruro de potasio KCl: Disolver 0.744 g de KCl en agua destilada
ASTM tipo I y diluir a 1L. Esta solución tiene una conductividad de 1408.8 µS/cm.
Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl: Diluir 100 ml de la solución estándar (1) a
1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. Esta solución tiene una conductividad específica
de 146.9 µS/cm.
Estandarización
Para verificar el estado general del conductímetro, se deben hacer mediciones de la

conductividad de las soluciones estándar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del
instrumento a que den los valores especificados.
Materials
 Electrical conductivity apparatus
 50-mL beakers (one for each solution tested)
 50-mL toluene
 100 mL distilled water
 50 mL of each of the following 0.1 M solutions:
o 0.1 M sucrose (table sugar, 34.2 g/L)
o 0.1 M NaCl (5.85 g/L)
o 0.1 M Na2SO4 (14.2 g/L)
 0.5 % acetic acid (1 part vinegar to 9 parts water)
 plastic wash bottle filled with distilled water
 600-mL beaker
 1 ground fault interrupter
 1M NaCl (dissolve 5.85 g NaCl in enough distilled water to make 100 mL of
solution)
Procedimiento
Determine la conductividad eléctrica de las siguientes soluciones: agua destilada, agua
potable, 0.1M NaCl, 0.1M Na2SO4, 0.1M CH3COOH, sugar y tolueno.
Classify substances tested as strong, weak, or non- electroytes.
Substance Conductivity Electrolyte Type

Distilled water
Potable water
0.1M NaCl
0.1M Na2SO4
Toluene
0.1M acetic acid
sugar
Cálculos
Si el instrumento da lecturas en conductancia:
Conductividad = Conductancia * k
k = Constante de la celda
Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la
escala.
Para ambos casos el valor de la conductividad está en microSiemen/cm; referido a una

temperatura de 25 ° C.
Acidos Concentrados
Ácido Molaridad Porcentaje d (g/mL) Ácido 1M
Acido acético
17.4M 99% 1.05 58 mL/L
MW=60.05
HCl
11.6M 36% 1.18 86 mL/L
MW=36.46
HNO3
16.4M 69% 1.42 61 mL/L
MW=63.01
H2SO4 17.6M
95% 1.84 56 mL/L ( 2N)
MW=98.07 36N
NH3(aq) (=NH4OH) 14.5M
28% 0.88 71 mL/L
MW=35.05 15N
HBr
9M 48% 1.49 111 mL/L
MW=80.92
HF
27M 48% 1.29 37 mL/L
MW=20.01
HI
7M 57% 1.70 143 mL/L
MW=127.91
HClO4 11.7M 70% 1.71 85.5 mL/L
MW=100.46 9.5M 61% 1.66 106 mL/L
H3PO4 45N (22.5 mL = 1N)
88% 1.69
MW=97.99 15M 68 mL/L
Acid / Base Titrations

Adipic acid
Ammonium sulphate
HO2C(CH2)4CO2H, FW = 146.4, Eq. =
(NH4)2SO4. FW = 132.14, Eq. = 66g/l.
73.03g/l
250ml 0.05M = 1.325g = 0.1N
250ml 0.05M = 1.83g = 0.1N
Barium hydroxide Benzoic acid

Ba(OH)2.8H2O, FW = 315.48, Eq. = 157.5g/l C6H5COOH, FW = 122.12, Eq. = 61g/l
250ml 0.05M = 3.94g = 0.1N 250ml 0.05M = 1.52g = 0.1N
Calcium carbonate Furroic acid

CaCO3, FW = 100.00, Eq. = 50g/l FW = 112.08, Eq. = 112g/l
250ml 0.05M = 1.25g = 0.1N 250ml 0.1M = 2.8g = 0.1N
Hydrochloric acid
HCl, FW = 36.5, Density = 1.2 Oxalic acid
1M = 83mls = 1N (Use 86mls) H2C2O4.2H2O, FW = 126.07, Eq. = 63g/l
250ml 0.1M = 2mls = 0.1N 250ml 0.05M = 1.575g = 0.1N
1 liter 0.1M soln = 8.6mls = 0.1N
Potassium hydrogen phthalate Potassiun hydrogen iodate

KH(C8H4O4), FW = 204.23, Eq. =204g/l KH(IO3)2, FW = 389.92, Eq. 73.07g/l
250ml 0.1M = 5.105g = 0.1N 250ml 0.1M = 9.75g = 0.1N
Sodium hydroxide
Sodium carbonate
NaOH, FW = 40, Eq. = 40g/l
Na2CO3, FW = 106, Eq. =53g/l
250ml 0.1M = 1.0g = 0.1N
250ml 0.05M = 1.325g = 0.1N
1 liter 0.1M soln = 4g = 0.1N
Sodium tetraborate
Sodium oxalate
NaB4O7.10H2O, FW = 381.37, Eq.
Na2C2O4, FW = 134.00, Eq. =134g/l
=190g/l
250 0.1M = 3.35g = 0.1N
250ml 0.05M = 4.762g =0.1N
Succinic acid
Sulphamic acid
HO2CCH2CH2CO2H, FW = 118.09, Eq. =
H2NSO3H, FW = 97.09, Eq. = 99.09g/l
59.045g/l
250ml 0.10M = 2.425 = 0.1N
250ml 0.05M = 1.475g = 0.1N
Sulphuric acid
Tris (hydroxymethyl)-aminomethane
H2SO4, FW = 98.08, Density = 1.8
H2N.C(CH2OH)3, FW = 121.14, Eq. =
1M = 56mls = 2N
121g/l
250ml 0.05M = 0.7mls = 0.1N
250ml 0.1M = 3.023g =0.1N
1 liter 0.05M = 2.8mls = 0.1N (use 3 mls)
Titrations with Permanganate

Ferrous ammonium sulphate
Ammonium oxalate FeSO4(NH4)2SO4.6H2O, FW = 392, Eq.
(NH4)2C2O4, FW = 124, Eq. = 62g/l 392g/l
250ml 0.05M = 1.55g = 0.1N 250ml 0,1M = 9.8g = 0.1N (add a few
drops of conc. H2SO4 to clear)
Hhdrogen peroxide
H2O2, FW = 34. Eq. = 17g/l
10 Vol. = 3% Iron allum (ferric ammonium sulphate)
20 Vol. = 6% = 1.8M FeNH4(SO4)2.12H2O, FW = 482.19, Eq.
100 Vol. = 30% =241g/l
250ml 0.05M = 12.50ml of 20 Vol. = 0.1N 250ml 0.05M = 6.02g = 0.1N
1 liter 0.05M = 50ml of 20 Vol. = 0.1N (add 2
mls conc. H2SO4 per liter soln) Oxalic acid (anhyd.)
1 liter 0.05M = 10mls of 100 Vol. H2C2O4, FW = 90, Eq. = 45g/l
1 liter 0.05M =35mls of 30 Vol. 250ml 0.05M =1.125g = 0.1N
Volume strength = 11.2/34 x strongth of peroxide
in g/l
Sodium nitrite
Potassium permanganate
NaNO2, FW = 69.00, Eq. = 34.56/l
KMnO4, FW =158.04, Eq. =31.6g/l
250ml 0.05M = 0.86g = 0.1N (use 1g)
250ml 0.02M = 0.79g = 0.1N (dissolve in hot
water)
Sodium oxalate
1 liter 0.02M = 3.16g = 0.1N (boil to dissolve
Na2C204, FW = 234, Eq. = 67g/l
crystals, then dilute to 1liter)
250ml 0.05M = 1.675g = 0.1N
Titrations with Dichromate

Tin, Sn,
Potassium dichromate
FW = 119.0, Eq. = 59.5g/l
K2Cr2O7, FW = 294, Eq. = 49g/l
Tin (11) chloride (use metallic tin
250ml 0.0167M = 1.22g = 0.1N
dissolved in conc. HCl)
1 liter 0.0167M = 4.90g = 0.1N
250ml 0.05M = 1.49g = 0.1N
Potassium iodate
Spathic iron ore
KIO3, FW = 214, Eq. = 35.73g/l
FeCO3, FW = 116, Eq. = 116g/l
250ml 0.0167M = 0.892g = 0.1N
250ml 0.1M = 2.9g = 0.1N
Titrations with iodine and Thiosulphate

Sodium thiosulphate Potassium iodide
Na2S2O3.5H2O, FW = 248.18, Eq. = 248g/l KI, FW = 166, Eq. =166g/l
250ml 0.1M = 6.2g = 0.1N 250ml 0.1M = 4.15g = 0.1N
1 liter 0.1M = 24.8g = 0.1N 1liter = 0.1M 16.6g = 0.1N
Iodine, I2
Potassium iodate
FW = 253.18, Eq. = 127g/l
KIO3, FW = 214 Eq. = 35.73g/l
1 liter 0.05M = 12.7g = 0.1N
250ml 0.0167M = 0.892g = 0.1N
(use 13g Iodine and add 25g KI
Copper sulphate
CuSO4.5H2O, FW = 249.68, Eq. = 249.68g/l
Copper sulphate, anhydrous
250ml 0.1M = 6.24g = 0.1N
CuSO4, FW = 159.6, Eq. = 159.6g/l
Note: add anhy. NaCO3 untill a slight permanent
250ml 0.1M = 4g =0.1N
bluish colour is formed. Add a little acetic acid to get a
clear blue colour, then make up to the mark.
Bleaching powder Sodium sulphite

CaOCl2, FW = 145, Eq. = 72,5g/l Na2SO3.5H2O, FW = 126.04, Eq. =
250ml 0.05M = 1.81g = 0,1N 63g/l
(use 2.5g) 250ml 0.05M = 1.57g = 0.1N
Titrations with Silver Nitrate

Silver nitrate
AgNO3, FW = 170, Eq. =170g/l Potassium chromate
250ml 0.1M = 4.25g = 0.1N K2CrO4, FW = 194.20, Eq. =32.4g/l
250ml 0.0167M = 0.81g = 0.1N
Sodium chloride 1 liter 0.0167M = 3.24g = 0.1N
NaCl, FW = 58.5, Eq. = 58.5g/l (add a few mls dil. H2SO4 to clear)
250ml 0.1M = 1.4625g = 0.1N
Ammonium thiocyanate Potassium thiocyanate

NH4CNS, FW = 76.12, Eq. = 76.12g/l KCNS, FW = 97.18, Eq. = 97g/l
250ml 0.1M = 1.9g = 0.1N 250ml 0.1M = 2.4g = 0.1N (use 3g)
1 liter 0.1M = 7.6g = 0.1N 1 liter 0.1M = 9.74g = 0.1N (use 12g)
BIBLIOGRAFIA
Skoog, D.A., West, D., Holler, F.J. y Crouch, S. “Química Analítica”, Mc Graw-Hill.
7º Edición, 2001.
Petrucci, R. H. Y Harwood, W. S. (2003).Química General. Prentice Hall Iberia. Madrid.

8º Edición
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Cloruros en agua.
Metodo ASTM D 1125-91
Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación
de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995
Determinación de Alcalinidad del agua.
Metodo ASTM D 1067-92
Determinación de Alcalinidad en agua, Método 2320 B - 1995
Determinación de Conductividad eléctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91
Medición de conductancia, Método 2510 B - 1995
Laboratory Experiments in Environmental Chemistry, Boehnke, D. Neal, Delumyea, R.

Del, Prentice Hall, 2000.

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INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Química Analítica (211P07)

Prof. Eudo Mario Osorio G.

El laboratorio de Química es un lugar de trabajo potencialmente peligroso, en el que es

Algunas normas importantes son:

Usa los accesorios indicados: lentes, bata de laboratorio, calzado adecuado.

Evita los desplazamientos innecesarios y nunca corras.

Mantén silencio y procura estar concentrado en lo que haces.

Coloca los aparatos y reactivos lejos del borde de la mesa.

En general, todos los productos deben mezclarse en pequeñas cantidades y despacio.

Al terminar, deja limpio y seco el material y puesto de trabajo.

La química analítica se define como la rama de la química que desarrolla y mejora

La aplicación de la química analítica para resolver problemas relativos a la composición y

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La relación numérica entre solvente y soluto es la concentración de la solución y puede

Formas de expresar la concentración de una disolución

Concentración centesimal Gramos de soluto por cada 100 gramos de disolución

Se prepararán y estandarizarán las siguientes soluciones

1. 500 mL de solución de HCl 0.1N o de H2SO4 0.1 N

2. 500 mL de solución de HCl 0.02N o de H2SO4 0.02 N (estandarizar con el patrón

3. 500 mL de solución de EDTA 0,01M (sal disódica, PM = 372,26) 0.02N: Disolver 2 gr

4. 500 mL de solución de CaCl2 0.02 N: Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 °

5. 500 mL de solución de AgNO3 0.01 N (estandarizar con el patrón primario NaCl

6. 500 mL de solución de Hg(NO3)2 0.02 N: Disolver 1,10 g de óxido rojo de mercurio en

7. 500 mL de solución de K2Cr2O7 0.01 M (patrón primario)

8. 500 mL de solución de KMnO4 0.01 M (estandarizar con el patrón primario oxalato de

Compuesto Patrón primario Indicador Aplicaciones

Observar la reacción de precipitación entre el anión oxalato y el catión calcio.

Pesar aproximadamente 0.5 g de muestra que proporcionará el profesor y colocarla en un

A continuación y agitando continuamente, se añaden 50 ml de una disolución reciente de

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Complete las siguientes tablas y calcule el rendimiento de la reacción.

Reacción: Ca2+ + C2O42- + H2O → Ca C O .H O 2 4 2 (S)

Figura. Filtración por succión del precipitado

Tabla. Resultados de la determinación de la cantidad de calcio en el cemento

portland a través del método gravimétrico.

% CaO promedio s DER CV % Error

Parte II: Determinación gravimétrica de níquel

A partir de 100 ml de muestra (conteniendo ~0,2 g de níquel), tomar dos alícuotas de 20

1. Pecipitación del Ni(DMG)2 2. Secado del precipitado

Reacción: Ni+2 + 2 C4H8O2N2 → Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+

Reporte de los Resultados

Reporte de los Resultados

3. Enfriamiento del compuesto 4. Filtración por succión

5. Secado del producto puro 6. Pesada del bis(dimetilglioximato) níquel(II)

Práctica #3: Determinación de cloruros en agua

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1.2.- Campo de aplicación

NaCl + AgNO3 → AgCl (s) + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3

Las interferencias más comunes son el color y el pH.

2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

Solución de Fenolftaleína al 0.25 %

Calcular la normalidad: V1 x N1 = V2 x N2

Colocar 50 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

V x N x 1000

El método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros

El contenido de sal en mantequilla se puede determinar mediante el método

mercúrico Hg(NO3)2 0,02 N, en presencia de difenilcarbazona como indicador. El ión

Práctica #4: Determinación de la alcalinidad, dureza, pH y conductividad del agua de

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