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    Este documento describe los procedimientos para la calibración de termómetros de líquido de vidrio entre -30°C y 400°C en el Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Incluye detalles sobre los instrumentos de referencia utilizados, los cálculos requeridos, y el modelo e incertidumbre de medición. El objetivo es determinar la corrección a aplicar a la indicación del termómetro en valores de temperatura seleccionados previamente dentro del rango especificado.

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    Este documento describe los procedimientos para la calibración de termómetros de líquido de vidrio entre -30°C y 400°C en el Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Incluye detalles sobre los instrumentos de referencia utilizados, los cálculos requeridos, y el modelo e incertidumbre de medición. El objetivo es determinar la corrección a aplicar a la indicación del termómetro en valores de temperatura seleccionados previamente dentro del rango especificado.

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    Copia No Controlada

    Instituto Nacional
    de Tecnología Industrial

    Centro de Desarrollo e Investigación


    en Física y Metrología

    Procedimiento específico: PEC10

    CALIBRACIÓN DE
    TERMÓMETROS DE
    LÍQUIDO EN VIDRIO

    Revisión: Marzo 2015

    Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial.
    Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.
    Copia No Controlada

    PEC10 Lista de enmiendas: Marzo 2015


    ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO
    Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA

    1 de 1
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    PEC10 Índice: Marzo 2015


    NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN

    Índice Marzo 2015


    Calibración de termómetros de líquido en vidrio Marzo 2015
    Copia No Controlada

    PEC10: Marzo 2015


    1. Objeto

    Determinar la corrección a aplicar a la indicación del instrumento en valores seleccionados previa-


    mente, en el rango comprendido entre -30° C y 400° C.

    2. Alcance

    Establecer los métodos para la calibración de termómetros de líquido en vidrio de las siguientes carac-
    terísticas:
     Inmersión total o inmersión parcial.
     Para el rango comprendido entre -30° C y 200° C con una profundidad mínima de inmersión de
    5cm.
    3. Definiciones y abreviaturas

    3.1. Medición: Se considerará así a un grupo de cuatro barridas o lecturas de cada canal o instrumento
    a medir.
    3.2. Los termómetros de inmersión total se sumergen dejando el menisco por lo menos 2 o 3 cm deba-
    jo de la superficie libre del líquido del baño utilizado.
    3.3. Los termómetros de inmersión parcial se sumergen hasta la inmersión indicada en los mismos,
    respetando la condición establecida en el alcance.

    4. Instrumentos de referencia

    Baños de agua y aceite marca TAMSON.


    Baños de etilenglicol marca FLUKE.
    Baño de aceite, marca FLUKE.
    Baño de aire marca VÖTSCH, modelo VMT08/64, n de serie 12122.
    Baño de lecho fluidizado, marca SCHWING, modelo TH050, N de serie 6329.
    Bloques ecualizadores (aluminio, acero inoxidable, cobre, plata)
    TRP 31 identificación. SPRT marca FLUKE, modelo 5699, rango de trabajo Ar (-189,3442 °C) a PTH2O.
    TRP 29 identificación. SPRT marca ISOTECH, modelo 935, rango de trabajo Ar (-189,3442 °C) a PTH2O
    TRP 24 identificación. SPRT marca TINSLEY, modelo 5187H, rango de trabajo PTH2O a In (156,5985 °C)
    TRP 37 identificación. SPRT marca ROSEMOUNT, modelo 162CE, rango de trabajo PTH2O a In
    (156,5985 °C)
    TRP 7 identificación. SPRT marca ROSEMOUNT, modelo 162CE, rango de trabajo PTH2O a Sn (231,928
    °C)
    TRP 8 identificación. SPRT marca ROSEMOUNT, modelo 162CE, rango de trabajo PTH2O a Sn (231,928
    °C)
    TRP 9 identificación. SPRT marca ROSEMOUNT, modelo 162CE, rango de trabajo PTH2O a Al
    (660,323°C)
    TRP 19 identificación. SPRT marca ROSEMOUNT, modelo 162CE, rango de trabajo PTH2O a Al
    (660,323°C)
    Nanovoltímetro digital (multímetro) marca Hewlett Packard, modelo HP 34420A, rango de trabajo:
    0mV a 100mV y 0mV a 1V.
    Scanner marca Keithley, modelo 705, con plaqueta marca keithley, modelo 7059.
    Inversor y fuente de corriente constante, rango de trabajo 1mA.
    Resistores de referencia identificados como ELT 50/10, UP 100-3 y EL 20.
    Computadora personal.
    Programa TCTRTV
    Lupa.

    5. Documentación de referencia

    5.1. ITS90.
    5.2. Calibración y uso de termómetros de vidrio, T. R. Suguer, 1975.

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    PEC10: Marzo 2015


    6. Responsabilidades

    6.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Calor


    Supervisar la realización de las calibraciones. Verificar que se cumplan los procedimientos y revisar
    los resultados.
    6.2. Del personal del laboratorio
    Realizar las calibraciones aplicando el presente procedimiento. Procesar los datos correspondientes y
    emitir el certificado.

    7. Calibración de termómetros de líquido en vidrio

    Para evitar un shock térmico al termómetro que lo pueda dañar, este se sumergirá lentamente cuando
    las diferencias de temperaturas sean superiores a 100° C.
    En caso de realizar calibraciones de termómetros de inmersión total en inmersión parcial se tendrá en
    cuenta la corrección por columna emergente, Ce., de acuerdo al ítem 8.2
    7.1. Se seleccionará el resistor de referencia y se introducirán el sensor del termómetro a calibrar, en
    los baños junto con termorresistencias patrones (a criterio del personal técnico del laboratorio, en
    función de la exactitud y características del termómetro).
    7.2. Se realizará en primer lugar la determinación a 0° C, colocando el instrumento en un baño de
    hielo, realizado según PEC01.
    7.3. Seleccionar, en el controlador del baño, la temperatura máxima a calibrar.
    7.4. Una vez estabilizada la temperatura del baño, utilizando el programa “TCTRTV”, ingresando todos
    los datos allí solicitados, se realizan dos mediciones, que son aceptadas para archivar, o no, a criterio
    del personal técnico y en función de las desviaciones estándar de la temperatura del baño en relación
    a la exactitud requerida en la calibración.
    7.5. Una vez concluida la calibración en la temperatura en que se encuentra estable el baño, se proce-
    de a disminuir su temperatura hasta el siguiente valor de calibración solicitado.
    7.6. Se repiten los ítems 7.4.y 7.5. hasta llegar al valor mínimo de calibración solicitado.
    7.7. Se repite lo indicado en los ítems 7.37.37.47.5
    7.8. Los datos ingresados, valores medidos y resultados de los cálculos realizados por el programa, se
    almacenan en tres archivos:
    7.8.1. “__.ent” contiene información acerca del instrumento a calibrar, los patrones utilizados y los
    canales en los que se encuentran conectados.
    7.8.2. “___.gra” contiene los resultados de cada medición.
    7.9. “___.sal” contiene todos los datos obtenidos durante la calibración.

    8. Cálculos

    8.1. Se obtendrán del archivo “___.gra” o “___.sal” las medias aritméticas para cada valor de calibra-
    ción solicitado.
    8.2. La corrección Ce se efectúa cuando se calibran termómetros de inmersión total en forma parcial.
    Se calcula como
    Ce = (N1 – N2) δ (t – tc)
    con N1 la temperatura que señala, sobre la escala del termómetro, el menisco de la columna del líqui-
    do termométrico.
    N2 es la temperatura indicada sobre la escala del termómetro y que se encuentra al mismo nivel que
    el extremo inferior del bulbo del termómetro de columna.
    δ es el coeficiente de expansión cúbica del líquido termométrico, respecto al vidrio con el cual está
    construido el bulbo del termómetro.
    t es la temperatura del bulbo del termómetro.
    tc es la temperatura que indica el termómetro de columna.

    9. Modelo e incertidumbre de medición

    9.1. La corrección (Cx) del termómetro es:


    Cx=T+δ1+δ2+δ3+δ4+δ5+δ6+δ7+δ8+δ9+δ10+δ11+δ12 -Tx +δ13+δ14+δ15 +δ16+Ce

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    PEC10: Marzo 2015


    9.2. Se determinará la incertidumbre para cada valor obtenido en 8.1 considerando los siguientes
    aportes a la misma:
    Valor 2
    Fuente de incertidumbre Símb Tipo Dis Intervalo (±) Fac ui ni ci (ciui) W-S %
    estimado
    Indicación promedio de los patrones t 99,97 °C A1 N °C 0,010 °C 50 1 1,0E-04 2E-10 1,6%
    Calibración del patron δ1 0 °C BN N 0,005 °C 2,0 0,003 °C 50 1 6,3E-06 8E-13 0,1%
    Inhomogenenidad baño δ2 0 °C A1 N °C 0,0 0,010 °C 16 1 1,0E-04 6E-10 1,6%
    linealidad multimetro (patron) δ3 0 mV BR R 8,E-05 mV 1,7 4,50E-05 mV 50 25 °C/mV 1,3E-06 3E-14 0,0%
    resolucion multimetro (patron) δ4 0 mV BR R 5,0E-06 mV 1,7 2,89E-06 mV 50 25 °C/mV 5,2E-09 5E-19 0,0%
    error de conexion e inversion δ5 0 mV BN N 0,0001 mV 2,0 0,000 mV 50 25 °C/mV 1,6E-06 5E-14 0,0%
    error por inmersion (patron) δ6 0 °C BR R - °C 1,7 - °C 50 1 0,0E+00 0E+00 0,0%
    error del hielo δ7 0 °C A1 N °C 0,0 0,002 °C 50 1 4,0E-06 3E-13 0,1%
    Calibración del resistor de referencia δ8 0 Ω BN N 0,001 Ω 2,0 0,0003 Ω 50 2,5 °C/Ω 3,9E-07 3E-15 0,0%
    estabilidad resistor de referencia δ9 0 Ω A1 N W 0,0 1,00E-06 Ω 50 2,5 °C/Ω 6,3E-12 8E-25 0,0%
    linealidad multimetro (patron a 0°C) δ10 0 mV BR R 7,E-05 mV 1,7 0,000 mV 50 25 °C/mV 1,0E-06 2E-14 0,0%
    resolucion multimetro (patron a 0°C) δ11 0 mV BR R 5,0E-06 mV 1,7 2,89E-06 mV 50 25 °C/mV 5,2E-09 5E-19 0,0%
    error de conexion e inversion8a 0°C) δ12 0 mV BN N 0,0001 mV 2,0 0,000 mV 50 25 °C/mV 1,6E-06 5E-14 0,0%
    Deriva del R 0°C δ13 0 Ω BR R 0,0050 Ω 1,7 0,003 W 50 25 °C/mV 5,2E-03 5E-07 84,8%
    Temperatura indicada (cliente) Tx 99,85 °C A1 N µς 0,0 0,010 °C 16 1 1,0E-04 6E-10 1,6%
    error por inmersion (cliente) δ14 0,00 mV BN N - mV 2,0 - mV 50 1 0,0E+00 0E+00 0,0%
    repetibilidad del termómetro (Cliente) δ15 0 °C A1 N µς 0,0 0,020 °C 16 1 4,0E-04 1E-08 6,5%
    Resolución del termómetro (Cliente) δ16 0 °C BR R 0,01 °C 0,7 0,0137 °C 50 1 1,9E-04 7E-10 3,0%
    Corrección por columna emergente Ce 0,03 °C BR R 0,01 °C 1,7 0,0058 °C 50 1 3,3E-05 2E-11 0,5%

    Corrección del termómetro Cx 0,15 °C N 0,16 °C 2,0 0,078 °C 68 100%

    Cx = 0,15 ± 0,16 ) °C

    donde:
    Cx es la corrección a aplicar para la temperatura indicada por el termómetro a calibrar
    t es la indicación promedio de temperatura de los termómetros patrones, su incertidumbre U(t) se ob-
    tiene del promedio de las dispersiones de los valores medidos.
    δt1 es la corrección de la temperatura debida a la calibración de los termómetros patrones, su incerti-
    dumbre U(δt1) es la incertidumbre informada en el certificado de calibración.
    δt2 es la corrección de la temperatura debida a la Inhomogeneidad de la temperatura del baño, su in-
    certidumbre U(δt2) se evalúa con las especificaciones del fabricante o con la caracterización del baño
    utilizado.
    δt3 es la corrección de la temperatura debida a la linealidad del voltímetro para los termómetros pa-
    trones, su incertidumbre U(δt3) se evalúa con las especificaciones del fabricante (Verificadas en la UTE
    de FÍSICA Y METROLOGIA).
    δt4 es la corrección de la temperatura debida a la resolución del voltímetro para los termómetros pa-
    trones, su incertidumbre U(δt4) se considera ½ digito de la resolución del voltímetro.
    δt5 es la corrección de la temperatura debida a los errores de conexión e inversión de la corriente (ta-
    les como: tensiones parásitas, etc.) para los termómetros patrones, su incertidumbre U(δt5) se conside-
    ra 0,1 μV (ref.:Low Level Measurements, Pág. 27- tabla 2).
    δt6 es la corrección de la temperatura debida a la inmersión de los termómetros patrones, su incerti-
    dumbre U(δt6) se evalúa con las especificaciones del fabricante, o el desplazamiento del sensor, en sen-
    tido vertical, a una distancia aproximada a 2 diámetros de la vaina.
    δt7 es la corrección de la temperatura debida a la realización del punto de hielo, su incertidumbre
    U(δt7) se considera ±0,005°C (de acuerdo al PEC01).
    δt8 es la corrección de la temperatura debida a la calibración del resistor de referencia, su incertidum-
    bre U(δt8) es la incertidumbre informada en el certificado de calibración.
    δt9 es la corrección de la temperatura debida a estabilidad a corto plazo del resistor de referencia, su
    incertidumbre U(δt9) se estima en función de la estabilidad térmica.

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    PEC10: Marzo 2015


    δt10 es la corrección de la temperatura debida a la linealidad del voltímetro para los termómetros pa-
    trones, al medir su resistencia a 0°C, su incertidumbre U(δt10) se evalúa de igual forma que U(δt3).
    δt11 es la corrección de la temperatura debida a la resolución del voltímetro para los termómetros pa-
    trones, al medir su resistencia a 0°C, su incertidumbre U(δt11) se evalúa de igual forma que U(δt4).
    δt12 es la corrección de la temperatura debida a los errores de conexión e inversión de la corriente, al
    medir su resistencia a 0°C (tales como: tensiones parásitas, etc.) para los termómetros patrones, su in-
    certidumbre U(δt12) se evalúa de igual forma que U(δt5)
    Tx es el promedio de las temperaturas indicadas por el termómetro a calibrar (obtenidas en 8.), su in-
    certidumbre U(Tx) se obtiene del promedio de las dispersiones de los valores medidos.
    δt13 es la correción de la temperatura debida a la deriva del R0°C de los termómetros patrones, su in-
    certidumbre U(δt13) se estima a partir del promedio de las diferencias entre mediciones sucesivas del
    valor de R0°C
    δ14 es la corrección de la temperatura debida a la inmersión del termómetro a calibrar, su incertidum-
    bre U(δt14) se evalúa de igual forma que U(δt6).
    δ15 es la corrección de la temperatura debida a la reproducibilidad del termómetro a calibrar, su incer-
    tidumbre U(δ15) se obtiene de la desviación estándar de los valores medidos.
    δ16 es la corrección de la temperatura debida a la resolución del termómetro a calibrar, su incertidum-
    bre U(δ16) se evalúa de igual forma que U(δ4).
    Ce es la corrección de la temperatura debida a la columna emergente del termómetro a calibrar, su
    incertidumbre U(Ce) se evalúa de acuerdo a lo indicado en error por columna emergente: (ref: Cali-
    bración y uso de termómetros de vidrio)

    10. Confección del certificado de calibración

    Además de lo establecido en el capítulo 9 del MC, en el cerificado de calibración se informa:


    10.1. Una breve descripción del método de calibración utilizado.
    10.2. Una tabla con los valores de corrección para las temperaturas de calibración solicitadas y sus
    respectivas incertidumbres.

    11. Precauciones, medidas de seguridad y protección del medio ambiente

    Se tomaran precauciones para la recuperación y aislamiento inmediato de mercurio, en caso de rotu-


    ra de algún termómetro se recogerán y guardarán los restos de mercurio en un frasco cerrado. Cuan-
    do dicho frasco se llene se dará intervención al responsable de Medio Ambiente del INTI - Física y Me-
    trología, acorde con lo indicado en el manual de procedimientos PG.01.001, titulado "Procedimiento
    General de Gestión de Residuos Peligrosos en el Parque Tecnológico Miguelete".

    12. Registro de la calidad

    Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emiti-
    dos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación rela-
    cionada, de acuerdo con el Manual de la Calidad del INTI - Física y Metrología, capítulo 11.

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