Determinación de Hierro Por Colorimetría

Determinación de hierro por colorimetría
Objetivos
Objetivo general
 Determinar el contenido de hierro en una muestra de agua

Objetivos específicos
 Hallar el nivel de hierro en una muestra de agua superficial y constar el resultado

con parámetros de calidad.
 Establecer la confiabilidad de los resultados en la determinación del contenido de
hierro por colorimetría para una muestra de agua superficial.
 Interpretar los conceptos analíticos precisión, curvas de calibración, límites
mínimos y máximos, exactitud blancos analíticos enriquecimiento y disolución de
muestra.
Marco teórico
Manejo y manipulación reactivos químicos
Materiales Equipos (instrumentos, Reactivos

herramientas)
balones volumétricos de Plancha de calentamiento Hidroxilamina 10%
100 ml
Embudos de vidrio Espectrómetro visible Acetato de sodio 1 M
Frasco lavador Balanza analítica Solución fresca de 1,10-
fenantrolina al 0,1%
Gotero Sal que contenga hierro
Papel de filtro Muestra problema de agua
residual
Pipeteador
Pipetas aforadas de 1 y 2
ml
Pipetas graduadas de 5 ml y
2 ml
Soporte para embudos
Vaso de precipitados de 50
ml
Vaso de precipitados de
250 ml
Escobilla
Información teórica
La determinación de diversas especies químicas a niveles de trazas y ultra trazas,

puede ser llevada a cabo con instrumental sofisticado de alto costo. Sin embargo,
dichos instrumentos no se encuentran disponibles en la mayoría de los laboratorios de
control. En países subdesarrollados o en vías de desarrollo, se ha producido una
asimetría entre la creciente necesidad de disponer de resultados de calidad y la
disponibilidad de instrumental de alta tecnología. Sin embargo, las problemáticas están
presentes y exigen respuestas. En este contexto, la utilización de una
preconcentración, previa a la medición instrumental, es una buena alternativa para
evitar el uso de instrumental sofisticado y además, constituye una etapa previa en los
tratamientos de las muestras donde el analito a ser determinado esté presente a
niveles más bajos que los límites de detección de un método.
En trabajos previos de nuestros grupos de investigación, se ha desarrollado un método

para la determinación de hierro basado en la formación de un complejo mixto Fe(II)-
TPTZ-picrato y su posterior extracción en 1,2-dicloroetano, donde los límites de
detección y cuantificación fueron 2,3 y 8,0 g/L, respectivamente. Sin embargo, si el
complejo binario Fe(TPTZ)2++, en donde el analito es derivatizado por una reacción
cromogénica, es retenido en una resina catiónica, es posible lograr un alto nivel de
preconcentración, mejorando los límites de detección y cuantificación.
La combinación de preconcentración en fase sólida con la técnica de

espectrofotometría derivada, permite mejorar la sensibilidad y selectividad de un
método.
En este trabajo se utilizará la espectrofotometría derivada digital, donde las derivadas

son procesadas por un software incorporado en el equipo. Tradicionalmente los
softwares destinados a la diferenciación de los espectros clásicos permiten variar el
valor de . Cuando esta variable se le asigna un valor bajo, es posible lograr una alta
resolución de los espectros, pero en muchos casos el ruido de fondo también se
incrementa. Savitzky y colaboradores, proponen utilizar en espectrofotometría
derivada digital un procedimiento para suavizar y diferenciar los datos, mediante el
método de los mínimos cuadrados, el cual no requiere un tratamiento informático
complejo para obtener información de calidad. A partir de una tabla de datos de
absorbancias y longitud de onda, se evalúa computacionalmente la absorbancia con
respecto a la variación de longitud de onda de barrido (), eliminando notablemente
el ruido de fondo. Bajo este procedimiento de diferenciación, el parámetro  es
constante y no puede ser modulado. Por esta vía de diferenciación, se adquiere un
compromiso en el sentido de sacrificar la resolución en beneficio de aumentar
fuertemente la relación señal/ruido, favoreciendo la sensibilidad y la precisión del
método.
En este trabajo se propone un método para la determinación de hierro a niveles de

ultratrazas, el cual es simple, fácil de implementar en cualquier laboratorio de control,
se utiliza instrumental de bajo costo y los resultados cumplen con los criterios de
calidad analítica. El método está basado en la formación del complejo Fe(II)-TPTZ,
donde TPTZ es 2,4,6-tripiridil-1,3,5-triazina, en presencia de hidroxilamina y de
tampón HAc/NaAc (pH=5,0). El complejo Fe(TPTZ)2++ es retenido en una resina
catiónica sp sephadex C-25. Posteriormente, la fase sólida es evaluada por
espectrofotometría derivada digital, utilizando el procedimiento de los mínimos
cuadrados para suavizar y diferenciar los datos. El método es validado con una
muestra certificada y aplicado en aguas naturales y potable.
Datos
Patrones
Blanco 0.092
0.5ppm 0.074
1 ppm 0.124
2 ppm 0.231
4 ppm 0.419
Muestra 1 0.173
Muestra 2 0.193
Muestra 3 0.182
Muestra 4 0.200
Muestra 5 0.183
Procedimiento
Tratamiento de la muestra problema
Agitar la muestra problema
Verificar la Filtrar si es necesario

muestra
Tome una pipeta
Medir 5 ml de muestra con la

pipeta
Rotular el balón Adicionar en un balón aforado de

10 ml
Tomar y adicionar en el balón
 0,1ml de hidroxilamina al 10%

 1 ml de acetato de sodio 1m
 1ml de 1.10 fenantralina al 0,1
Completar el balón aforado con

agua desionizada hasta aforo
Preparación de patrones 0,5, 1, 2,
y 4 ppm de hierro
Rotular cada balón Tomar cuatro balones aforados de

10 ml
Identificar cada balón con las Tomar las alicuatas de 0.5, 1, 2 y 4

alícuotas 0.5, 1, 2 y 4 ppm de he ml de patrón de hierro 10 ppm
Adicionar cada alícuota correspondiente

en cada balon aorado
Verificar cada alícuota y cada Repetir el proceso

rotulo de los balones
Tomar y adicionar en cada balón
 0.1 ml de hidroxilamina al 10%

 1ml de acetato de sodio 1m
 1 ml de 1.10 fenatrolina de
0.1%
completar cada balón con agua

desionizada hasta aforar
Blanco de reactivos
Tomar un balóncompletar el balon con agua

Rotular cada balón
dez aforado de 10 ml
Preparar un blanco
Adicionar los reactivos en las cantidades

indicadas en 3’1 y 3.2
Completar el balón con agua desionizada

hasta el aforo
Tomar Hacer la lectura con el espectrofometro

espectrofometro visible a longitud de onda 508 mm
Con las curvas de Realizar los cálculos para determinar el

calibracion contenido de hierro
Evaluar la precisión de resultados

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Determinación de hierro por colorimetría

 Determinar el contenido de hierro en una muestra de agua

 Hallar el nivel de hierro en una muestra de agua superficial y constar el resultado

Materiales Equipos (instrumentos, Reactivos

La determinación de diversas especies químicas a niveles de trazas y ultra trazas,

En trabajos previos de nuestros grupos de investigación, se ha desarrollado un método

La combinación de preconcentración en fase sólida con la técnica de

En este trabajo se utilizará la espectrofotometría derivada digital, donde las derivadas

En este trabajo se propone un método para la determinación de hierro a niveles de

Agitar la muestra problema

Verificar la Filtrar si es necesario

Tome una pipeta

Medir 5 ml de muestra con la

Rotular el balón Adicionar en un balón aforado de

Tomar y adicionar en el balón

 0,1ml de hidroxilamina al 10%

Completar el balón aforado con

Rotular cada balón Tomar cuatro balones aforados de

Identificar cada balón con las Tomar las alicuatas de 0.5, 1, 2 y 4

Adicionar cada alícuota correspondiente

Verificar cada alícuota y cada Repetir el proceso

Tomar y adicionar en cada balón

 0.1 ml de hidroxilamina al 10%

completar cada balón con agua

Tomar un balóncompletar el balon con agua

Adicionar los reactivos en las cantidades

Completar el balón con agua desionizada

Tomar Hacer la lectura con el espectrofometro

Con las curvas de Realizar los cálculos para determinar el

Evaluar la precisión de resultados

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