Laboratorio de Química Analítica II

ACIDIMETRÍA

Estandarización de una solución de HCl 0,1 M

Titulación de una base fuerte con un ácido fuerte
Titulación de una base débil con un ácido fuerte
Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla

Presentado por:

Ana Soffía Gómez Arias

José Manuel Cardona Osorio

Presentado a:

Gustavo Adolfo Ospina Gómez

Química Analítica II

Universidad del Quindío

Armenia

Octubre, 2019

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1. INTRODUCCIÓN

1.1 Generalidades de la acidimetría

“Este método de neutralización comprende todas las determinaciones volumétricas

basadas en una reacción de neutralización:

−¿↔ H2 O ¿

H +¿+OH ¿

Por medio de este método, usando una solución titulada de un ácido cualquiera, se

puede hacer la determinación cuantitativa de las bases.

1.2 Disoluciones patrón ácidas

Las principales soluciones patrones tituladas se que se utilizan son las soluciones

de HCl o de H2SO4. Entre los patrones ácidos se emplea muy frecuentemente el HCl ya

que sus soluciones son muy estables y no dan lugar a reacciones de precipitación con la

mayoría de los cationes. Este ácido es corrosivo y por tanto se debe manipular con

precaución.

Las soluciones patrón de ácidos se preparan normalmente diluyendo un volumen

aproximado del reactivo concentrado y valorando la solución diluida con un patrón

primario básico, como lo es el carbonato sódico (Na2CO3) o el bórax (Na2B4O7.10H2O).

1.3 Patronización de las soluciones de ácidos utilizando Na2CO3 como patrón

primario

Las soluciones de ácido clorhídrico son comúnmente empleadas para la

determinación cuantitativa de soluciones básicas. Como este ácido no es un patrón

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primario, hay que preparar una solución de concentración aproximada a la deseada y a

seguir estandarizarla con carbonato de sodio previamente secado, según la reacción:

Na 2 CO 3 +2 HCl → H 2 CO3 +2 NaCl

El carbonato de sodio se debe secar durante 2 horas a 110 °C, para eliminar la

humedad y descomponer el bicarbonato que pudiera estar presente según la reacción:

2 NaHC O 3 → Na 2 CO 3+ CO2 + H 2 O ” 1

“En la valoración del ácido clorhídrico con Na2CO3 se observan dos puntos de

equivalencia, el primero debido a la transformación del CO32- en HCO3- a pH

aproximadamente de 8,34:
−¿¿
+¿↔ HCO3 ¿

CO 32−¿+ H ¿

Y el segundo debido a la formación de H2CO3 a pH aproximadamente de 3,98:

+ ¿↔ H 2 CO3 ¿

HCO3−¿+ H ¿

En la normalización se utiliza siempre el segundo punto de equivalencia, ya que es

donde se produce una mayor variación de pH.

Se puede conseguir un punto final más neto hirviendo la solución para eliminar el

CO2 que se ha formado. Para ello la muestra se valora hasta que aparece la primera

coloración del indicador que se utilice, por ejemplo, anaranjado de metilo. En ese

momento, la solución contiene una gran cantidad de H2CO3 y una pequeña cantidad de

HCO3- que no ha reaccionado, es decir se forma el tampón H2CO3/ HCO3-. Al hervir se

destruye este tampón al eliminar el CO2, según la reacción:

H 2 CO 3 ↔CO 2+ H 2 O

Y la solución se vuelve a hacer alcalina debido al HCO3- que queda. Cuando se

enfría, se continua la valoración observándose un descenso más brusco del pH durante

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las adiciones de ácido, dando un cambio de color más neto como se puede observar en

la figura 1.” 2

Figura 1. Valoración de 50,0 mL de Na2CO3 0,05 M con HCl 0,1 M

1.4 Titulación de una base débil con un ácido fuerte

“En la titulación de bases débiles con ácidos fuertes, por ejemplo:

NH 4 OH + HCl ↔ NH 4 Cl+ H 2 O

El pH de la solución resultante de la reacción es determinado por la hidrólisis del

NH4Cl que provoca una acumulación de iones H+ como puede verse en la ecuación

iónica de la hidrólisis:
+ ¿¿
O ↔ NH 4 OH +H
NH 4+¿+H 2 ¿

En este caso, el pH en el punto de equivalencia debe ser inferior a 7.”1

1.5 Mezclas de hidróxido de sodio y carbonato de sodio

Existen dos métodos para hacer esta determinación, el método de Warder y el

método de Winkler.

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“El método de Warder, es el llamado método de la fijación de los dos puntos de

equivalencia que consiste en titular la mezcla con una solución estándar de HCl 0,1M.

La mezcla inicialmente es titulada en presencia de fenolftaleína hasta viraje de la

solución de rosado a incolora. A seguir la misma solución se continúa titulando en

presencia de anaranjado de metilo hasta viraje de la solución de amarillo hasta rojo.

En la titulación con fenolftaleína, se titula toda la soda caustica y la mitad del

carbonato de sodio. Después de la adición del anaranjado de metilo, se titula la otra

mitad del carbonato.

Las reacciones pertinentes son:

Na 2 CO 3 + HCl→ NaHCO3 + NaCl

NaHCO 3+ HCl → H 2 CO 3+ NaCl

El método de Winkler consiste en titular un primer alícuota de la mezcla con una

solución patrón de HCl en presencia de anaranjado de metilo; con este indicador la

titulación es total. El volumen consumido de HCl se designa como V1. A seguir en un

segundo alícuota de la mezcla se precipitan los iones carbonato con una solución de

BaCl2 al 5% según la ecuación:

Na 2 CO 3 +BaCl 2 → BaCO 3(S) + NaCl

Posteriormente, la solución madre conteniendo el precipitado de BaCO3(s), se titula

con la solución patrón de HCl en presencia de fenolftaleína. El volumen consumido de

HCl se designa como V2. Este volumen se utiliza para calcular la concentración del

NaOH. La diferencia entre V1 – V2 se utiliza para calcular la concentración del

Na2CO3.”3

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2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

2.1 Preparación y Patronización de una solución de HCl 0,1 M

1 , 18 g /l∗1000 ml∗0 ,37

N= =11 , 96 N N=M
36 , 5 g /mol∗1 L

0 , 5 L∗0 , 1 N
V 2= =0 , 00418 L=4 , 18 ml
11, 96 N

Determinación de HCl con Na2CO3

Exp m(g) Na2CO3 mL de HCl mL de HCl N HCl, eq-g/L

gastados teórico.
1 0,2057 41,3 48,97 0,1174
2 0,2056 41,7 48,97 0,1173
Tabla de datos 1. Determinación de HCl con Na2CO3

Cálculos

Prueba #1

Vol teórico

0 ,2057
V . HCl= =0 ,0489 L=48 , 97 ml
84 ,007 Vol Exp= 0,0413L= 41,3mL
∗0 , 1
2

Concentración estandarizada de HCl

0 , 2057
N= =0 ,1174 N
84 , 007
∗0 ,0413
2

Prueba #2

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Vol teórico

0 ,2057
V . HCl= =0 ,0489 L=48 , 97 m L
84 ,007 Vol Exp= 0,0417L= 41,7mL
∗0 , 1
2

Concentración estandarizada de HCl

0 ,2056
N= =0 , 1173 N
84 , 007
∗0 ,0417
2

%Er

0 , 1174−0 , 1173
%= ∗100=0 , 0851 %
0 , 1174

Normalidad promedio

0 , 1174 +0 , 1173
Ń= =0 , 11735 N
2

2.2 Determinación de la concentración de una solución de Hidróxido de sodio

comercial

Muestra problema #1

mL de NaOH N HCl. eq-g/L mL de HCl N NaOH

1 10 0,11735 9,8 0,11503
2 10 011735 9,8 0,11503
Tabla de datos 2. Determinación de la concentración de una solución de Hidróxido de
sodio comercial

Cálculos

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Prueba #1

9 , 8 ml∗0 , 11735 N
NNaOH = =0 , 1150 N
10 ml

Prueba #2

En esta prueba se obtuvo los mismos resultados que la anterior, por lo tanto, sus

cálculos son iguales.

2.3 Titulación de Hidróxido de amonio con solución patrón de HCl

Muestra problema #1

Exp Indicador mL de N, HCl eq-g/L mL de HCl N NH3 eq-g/L

NH3 consumidos
1 Fenolftaleína 10 0,11735 10,1 0,1185
2 Anaranjado de metilo 10 0,11735 10,5 0,1232
3 Anaranjado de metilo 10 0,11735 10,4 0,1220
Tabla de datos 3. Titulación de hidróxido de amonio con solución patrón de HCl.

Cálculos

Prueba #1

10 ,1∗0 ,11735
=0 , 1185 N
10

Prueba #2

10 ,5∗0 , 11735
=0 , 1232 N
10

Prueba #3

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10 , 4∗0 , 11735
=0 , 1220 N
10

2.4 Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla por los procesos de Winkler y

Warder

Método Warder

Muestra problema #1

Exp mL N, HCl eq- mL HCl mL HCl g/L mol/L g/L mol/L

mezcla g/L con f.f con a.m NaOH NaOH Na2CO3 Na2CO3
1 10 0,11735 10,6 1 4,03 0,1009 2,48 0,0233
2 10 0,11735 10,7 1,1 3,98 0,0997 2,73 0,0258
Tabla de datos 4. Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla por el método de
Warder.

Cálculos

Prueba #1

Volumen de HCl con f.f= 10,6 mL

Volumen de HCl con a.m= 11,6 mL

V=(1/2 carbonatos)= 11,6-10,6=1 mL

V=total carbonatos= 2 mL

V titular NaOH= 8,6 mL

Gramos Na2CO3

106 g
g=0 , 002 L∗0 ,11735∗( )∗100=2, 48 g /L mol/L= 0,0233M
2 eq−g

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Gramos NaOH

40 g
g=0 , 0086 L∗0 , 11735∗ ( 1 eq−g )∗100=4 , 03 g /L mol/L=0,1009M

Prueba #2

Volumen de HCl con f.f= 10,7 mL

Volumen de HCl con a.m= 11,8 mL

V=(1/2 carbonatos)= 11,8-10,7=1,1 mL

V=total carbonatos= 2,2 mL

V titular NaOH= 8,5 Ml

Gramos Na2CO3

106 g
g=0 , 0022 L∗0 ,11735∗( )∗100=2, 736 g/ L mol/L= 0,0258M
2 eq−g

Gramos NaOH

40 g
g=0 , 0085 L∗0 , 11735∗( )∗100=3 , 98 g / Lmol/L=0,0997M
1eq−g

Método de Winkler

Muestra #1

Etapas mL N, HCl eq-g/L mL HCl con a.m mL HCl con f.f

mezcla
1 10 0,11735 13,0 `````
2 10 0,11735 ````` 9,5

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3 10 0,11735 ````` 1,1

Tabla de datos 5. Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla por el método de
Winkler.

g/L NaOH mol/L NaOH g/L Na2CO3 mol/L Na2CO3

4,506 0,1126 2,114 0,0199
Tabla de datos 6.

Cálculos

Volumen (OH+CO3) = 13 mL

Volumen (OH) = 9,6 mL

Volumen (CO3) = 3,4 mL

Gramos NaOH

g=0 , 0096 L∗0 , 11735 N∗40 g /eq−g∗100=4 ,506 g / L 0,01126mol/L

Gramos Na2CO3

, 11735∗106 g
g=0 , 0034∗0 ∗100=2, 114 g / L 0,0199mol/L
2eq−g

3. ANÁLISIS DE RESULTADOS

3.1 Preparación y Patronización de una solución de HCl 0,1 M

Para la preparación del HCl 0,1M se necesitó tomar una cantidad de 4,18 ≈ 4,2 mL del

frasco almacén, donde se realizó esta aproximación por efectos de la medición de la

pipeta graduada, ya que esta tiene mediciones de 0,2 mL.

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En las dos pruebas se obtuvo una alta precisión, pero no fueron muy exactas en

cuanto al volumen teórico al gastar, el porcentaje de error relativo estuvo muy por debajo

del nivel máximo permitido (0,2%), el obtenido fue de 0,085% lo cual fue un dato muy

favorable para promediar de la concentración de HCl.

3.2 Determinación de la concentración de una solución de Hidróxido de sodio

comercial

En estas 3 pruebas se buscaba determinar cuál indicador nos mostraba un mejor viraje,

y con cuál de estos la titulación era más sencilla, se determinó una prueba con f.f donde el

punto final se observaba con mucha dificultad, pero, con a.m se observó de inmediato y

por lo tanto se realizaron las pruebas con este indicador.

4. CONCLUSIÓN

Observando los datos obtenidos y los cuales se efectuaron para la determinación de muestras

problema se utilizaron dos métodos, de Warder y Winkler donde los resultados fueron un poco

distintos, en la determinación de NaOH presente en la muestra solo se observa una variación de

0,5g por cada litro de muestra, lo cual en esta determinación podemos decir que fue relativamente

precisa por medio de los dos métodos, pero, en la determinación de carbonato si hubo una gran

diferencia en los datos a pesar de ser de la misma muestra donde se obtuvo una diferencia de 1,9g

por cada litro aproximadamente, y esta gran diferencia es que con el método de Warder existe la

probabilidad de que el agua adsorba CO2 del ambiente y esto cause un error en esta

determinación, y por lo contrario en el método de Winkler la solución debe de calentarse para así

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liberar todo el CO2 presente en esta haciendo mucho más precisa la medición, se puede notar que

cada método es más eficaz según la necesidad.

5. REFERENCIAS

1. Ospina, G.A., García, J.J. y Martínez, P. (2010). Gravimetría y volumetría,

Fundamentación experimental en Química. Armenia, Quindío.

2. SÁNCHEZ, P.; GOMEZ, M.I. Química Analítica General. Editorial Síntesis S.A.,

Madrid, 2006, v.1, p. 124

3. BACAN, N.; GODINHO, O. E.; BARONE, J.S. Química Analítica cuantitativa

Elemental. Editora Edgar Blucher Ltda., Campinas, 1979, p. 180.

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