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Designación: E 1805 - 9602

Esta norma se emite bajo la designación fija E 1805; el número que sigue inmediatamente a la
designación indica el año de adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última
revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un superíndice
épsilon (€) indica un cambio editorial desde la última revisión o nueva aprobación.
1. Alcance
1.1. Este método de ensayo es para la determinación de oro en concentrados de cobre
en el rango de concentración de 0.2 a 17 µg / g (0.007 a 0.500 Troy oz/tonelada
corta).
NOTE 1: el límite inferior del alcance se establece de acuerdo con la práctica E
1601.
1.2. Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes de su uso. Para declaraciones de advertencia
específicas, consulte 11.3.1, 11.5.4 y 11.6.5.
2. Documentos de referencia
2.1. Normas ASTM:
D 1193 Especificación para agua reactiva
E 29 Práctica para usar dígitos significativos en los datos de prueba para determinar
la conformidad con las especificaciones
E 50 Prácticas para aparatos, reactivos y precauciones de seguridad para el análisis
químico de metales
E 135 Terminología relacionada con la química analítica para metales, minerales y
materiales relacionados
E 691 Práctica para llevar a cabo un programa de prueba interlaboratorio para
determinar la precisión de los métodos de prueba
E 882 Guía para la rendición de cuentas y el control de calidad en el laboratorio de
control de calidad
 E 1601 Práctica para realizar un estudio interlaboratorio para evaluar el desempeño
de un método analítico
3. Terminología
3.1. Para las definiciones de los términos utilizados en este método de prueba, consulte
la Terminología E 135.
4. Resumen del método de ensayo
4.1. Una muestra de prueba de concentrado de cobre se fusiona en un crisol de arcilla.
Los metales preciosos se reducen, se recogen en un botón de plomo, y luego se
cubrió con un crisol de cenizas de hueso (copela), para quitar el plomo. El doré
restante se separa con ácido nítrico para eliminar la plata y otras impurezas del oro.
Luego se limpia el oro y se pesa en una microbalanza.
Botón de metales preciosos llamado Doré (Au+Ag)
5. Significación y uso
5.1. En el proceso metalúrgico utilizado en las industrias mineras, el oro a menudo se
transporta junto con el cobre durante el proceso de concentración de flotación. La
contabilidad metalúrgica, el control de procesos y los procedimientos de evaluación
de concentrados para este tipo de material dependen de una medición exacta y
precisa del oro en el concentrado de cobre. Este método de ensayo está destinado a
ser un método de referencia para laboratorios metalúrgicos y un método de arbitraje
para resolver disputas en transacciones comerciales.
5.2. Se supone que todos los que utilicen este método de ensayo serán analistas
capacitados capaces de realizar operaciones de laboratorio comunes con habilidad y
seguridad. Se espera que el trabajo se realice en un laboratorio debidamente
equipado bajo prácticas de control de calidad apropiadas como las descritas en la
Guía E 882.
6. Interferencias
6.1. Los elementos que normalmente se encuentran en los concentrados de cobre no
interfieren. Sin embargo, altas concentraciones de metales del grupo arsénico,
antimonio, telurio, bismuto, níquel y platino (y, en algunos casos, cobre) pueden
interferir con los pasos de fusión y copelación.
7. Aparato
7.1. Balance analítico, capaz de pesar hasta 0.1 g.
7.2. Semi-microbalanza , capaz de pesar hasta 0.001 mg.
7.3. Molde de ensayo, Capacidad de 100 mL.
7.4. Mezclador de Cubo o Cono, Capacidad de 1000 g.
7.5. Copela de magnesita o ceniza de hueso: capacidad de plomo de 40 g.
7.6. Horno seco, circulación forzada de aire con control de temperatura, 104 ° C.
 7.7. Cepillo de bolas de ensayo de fuego.
7.8. Alicates de cuentas de ensayo de fuego.
7.9. Ensayo de fuego Crisol de arcilla, Capacidad de 20 a 30 muestras.
7.10. Pinzas de ensayo de fuego, crisol y copela.
7.11. Mezclador de tambor de ensayo de fuego, Un vaso mezclador-crisol industrial.
7.12. Placa caliente, con control de temperatura variable y controles de ventilación
para humos ácidos.
7.13. Horno de mufla de ensayo de fuego, alimentado de gas o electricidad con
sistemas de circulación de aire y con controles de tiro capaces de temperaturas a
1100 °C, precisas a 610 °C, y con controles de ventilación para vapores de ácidos y
plomo.
7.14. Rompe mandíbulas, capaz de reducir copelas y escorias a malla 60.
7.15. Pulverizador de anillo, capaz de 250 g de capacidad mínima.
7.16. Martillo de acero.
8. Reactivos y materiales
8.1. Pureza de reactivos: Use productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas.
A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos se ajustan a
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de
Química, donde tales especificaciones están disponibles. Se pueden usar otros
grados siempre que se compruebe primero que los reactivos tienen una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la
determinación.
8.2. Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se
entenderán como agua reactiva según lo definido por Tipo T de especificación D
1193.
8.3. Hidróxido de amonio (NH4OH).
8.4. Vidrio de bórax (Na2B4O7)
8.5. Óxido de plomo, Litharge, (PbO): contiene menos de 0.02 µg/g de oro y menos de
0.40 µg/g de plata.
8.6. Carbonato de potasio, Potasa (K2CO3)
8.7. Nitrato de potasio, Niter (KNO3)
8.8. Arena de sílice (SiO2) —95% de pureza mínima, tamaño de partícula inferior a 80
mesh.
8.9. Cloruro de sodio, sal (NaCl)
8.10. Hoja de plata, 99.9% de pureza con menos de 0.10 ppm de contenido de oro.
8.11. Solución de plata ( 1 g /L): agregue 1.557 g de nitrato de plata a 1000 mL de
agua que contenga 5 mL de ácido nítrico. Almacenar en una botella oscura.
 8.12. Carbonato de sodio, carbonato de sodio (Na2CO3) Grado técnico anhidro.
8.13. Flujo Corrector de Copela - Mezcle los siguientes ingredientes en las
proporciones indicadas:
 Vidrio de bórax 15 g
 Harina, trigo blanco 2 g
 Óxido de plomo 30 g
 Carbonato de potasio 45 g
 Sílice 12 g
8.14. Mezcla de flujo de ensayo de fuego - Mezcle los siguientes ingredientes en las
proporciones indicadas:
 Vidrio de bórax (Na2B4O7) 15 g
 Óxido de plomo (PbO) 55 g
 Carbonato de potasio (K2CO3) 6 g
 Nitrato de potasio (KNO3) 13 g
 Sílice (SiO2) 6 g
 Carbonato de sodio (Na2CO3) 20 g
NOTA 2: realice una fusión preliminar para determinar el peso del botón
principal. Si no se obtiene un botón de avance de 30 a 40 g, ajuste la
cantidad de KNO3 e inténtalo de nuevo. Aumentando el KNO 3 produce un
botón de avance más pequeño y disminuye el KNO 3 produce uno más
grande.
9. Peligros
9.1. Para las precauciones que deben observarse en el uso de ciertos reactivos en este
método de prueba, consulte la Práctica E 50.
10. Muestreo y preparación de muestras
10.1. Recolecte, almacene y maneje muestras brutas de acuerdo con las pautas de
seguridad y materiales en la Práctica E 50. Las muestras brutas deben estar libres de
todo material extraño.
10.2. Seque la muestra de laboratorio a peso constante a 104 ° C.
10.3. Moler la muestra de laboratorio a través de un tamiz No. 100 (150 µm), moler el
material de gran tamaño en un molino de anillos hasta que también para que el
100% pase a través de un tamiz No. 100 (150 µm) y mezcla la muestra preparada en
un mezclador de cubos o cono, si es necesario para reducir aún más la
heterogeneidad de la muestra de laboratorio. Obtenga las muestras de prueba por
división incremental mezclando la muestra preparada y esparciéndola sobre una
superficie plana no absorbente de humedad para que la muestra preparada forme un
 rectángulo de espesor uniforme. Divida en al menos 20 segmentos de igual área.
Con una herramienta plana de punta cuadrada, tome cucharadas de
aproximadamente el mismo tamaño de cada segmento desde la profundidad total de
la cama. Combine las cucharadas para formar la muestra de prueba.
NOTA 3: Verifique la adecuación de la molienda en una submuestra separada, no
pase la muestra de laboratorio a través del tamiz No. 100.
11. Procedimiento
11.1. Preparación del crisol:
11.1.1. Agregue 106 g de mezcla de flujo de ensayo de fuego a cada crisol de
ensayo de fuego de arcilla.
11.1.2. Pesar muestras de prueba duplicadas: 14.583 ± 0,001 g (1/2 ensayo ton).
Registre los pesos de muestra de prueba. Transfiera las muestras de
prueba a los crisoles de ensayo de fuego.
11.1.3. Mezcle el contenido del crisol durante 2 minutos en una batidora de
crisol.
11.1.4. Cuarteo —De acuerdo con el ensayo preliminar o una estimación,
dispense la solución de plata sobre la parte superior de la mezcla del crisol
para lograr una proporción de Ag a Au de 10 a 1. Alternativamente,
agregue hoja de plata en chips pequeños para obtener la misma
proporción.
11.1.5. Coloque 55 g de litargirio (PbO) sobre el crisol de arcilla de ensayo de
fuego mixto. Cubra con 3 g de sal (NaCl)
11.2. Fusión:
11.2.1. Primaria —Coloque los crisoles preparados cuidadosamente en un horno
de ensayo de fuego a temperatura ambiente. Eleve la temperatura como
lo más rápido posible a 600 °C y manténgalo en ese punto hasta que la
cubierta de sal se derrita. El tiempo transcurrido debe ser de
aproximadamente 25 min.
11.2.2. Secundaria - Aumente la temperatura a 950 ° C y manténgala hasta que se
complete la formación de escoria. El tiempo requerido es de unos 10 min.
11.2.3. Terciaria —Incremente la temperatura a 1100 ° C y deje que el material de
fusión se licue por completo. Tiempo total en horno el ensayo de fuego
horno para las tres etapas de fusión debe ser de unos 45 min.
11.3. Trasvase:
 11.3.1. Cuando se completa la fusión, retire el crisol con las pinzas. Gira
lentamente el crisol varias veces, toca el crisol ligeramente sobre una placa
de hierro o mesa, luego vierta el contenido en el molde.
Nota 3: molde. (Advertencia: la escoria que se enfría rápidamente puede
expulsar fragmentos afilados voladores. Cubra el molde con una pantalla
de alambre inmediatamente después de verterlo).
11.3.2. Guarde el crisol de la fusión para el procedimiento de corrección de
escoria y copela (consulte 11.8.1). ESTAN VACÍOS
11.4. Separación de plomo:
11.4.1. Después de enfriar, separe el botón de plomo de la escoria golpeando con
un martillo de acero. Guarde la escoria para corregir procedimiento (ver
11.8). Martille cuidadosamente el botón de plomo en una forma cuadrada,
eliminando por completo cualquier escoria adherida de la superficie.
11.4.2. Guarde la escoria de la fusión para el procedimiento de corrección de
escoria y copela (consulte 11.8.1).
11.5. Copelación:
11.5.1. Coloque las copelas en el horno y precaliente a 900 ° C durante 30 min.
11.5.2. Coloque rápidamente el regulo de plomo preparado como se describe en
11.4.1 en cada copela. El botón de plomo se fundirá en un plomo brillante
charco que pronto formará una corteza oscura con la formación de óxido de
plomo en la superficie. La temperatura del horno debe ser superior a 888 °
C, el punto de fusión del óxido de plomo (PbO). Este paso debe
realizarse dentro de 1 a 2 min.
11.5.3. Después de 5 min, abra el tiro al horno y disminuya la temperatura a 820
° C. La ventilación debe ser regulada. Si la temperatura y las condiciones
del tiro son correctas, aparecerá una franja de cristales de litargirio,
conocidos como "plumas", alrededor del borde superior de la copela de
ceniza de hueso.
11.5.4. Cuando el proceso de copelación está cerca del final, se pueden ver gotas
oleosas de litargirio que se acumulan en la superficie de la cuenta doré
restante. Esto hace que una banda de color arcoíris se mueva rápidamente
sobre la superficie de la cuenta doré dando la ilusión de que la cuenta está
girando en un eje cambiante. Cuando se ha eliminado el último rastro de
óxido de plomo, este juego de colores desaparece y el cordón doré se
vuelve más opaco que un brillo metálico normal. En este punto, retire las
copelas del horno y deje que se enfríen.
 NOTA: (Advertencia: Copelas emiten humos de plomo. Use ventilación
adecuada).
11.5.5. Retire la cuenta de doré que contiene el metal precioso de la copela fría con
pinzas o tenazas.
11.5.5.1. Guarde la copela de la copelación para el procedimiento de
corrección de escoria y copela (consulte 11.8.1).
11.5.6. Cepille la cuenta doré con un cepillo para remover cualquier material
adherido a la copela.
11.6. Separación:
11.6.1. Aplane la cuenta doré con un martillo, luego colóquela en un crisol de
porcelana de 50 mL.
11.6.2. Añadir 25 mL de ácido nítrico (HNO 3 1 + 7) al crisol con la cuenta doré.
Coloque el crisol en una placa caliente a 95 ° C y caliéntelo durante 30
min. Decantar cuidadosamente la solución de separación gastada y
deséchela adecuadamente. (Filtrar por decantación)
11.6.3. Repita el paso de separación y decantación de 11.6.2 por segunda vez.
11.6.4. Agregue 25 mL de ácido nítrico (HNO 3 3 + 1) al crisol. Calienta por 25
min. Decantar cuidadosamente la solución de separación gastada y
desecharla.
11.6.5. Lave la cuenta dos veces con hidróxido de amonio (NH4OH 1 + 9) para
disolver cualquier cloruro de plata. Desechar el líquido.
NOTA: Advertencia: Líquido más fuerte. (Advertencia —Soluciones más
fuertes de hidróxido de amonio que quedan en el crisol de porcelana para
"remojar" la cuenta pueden formar nitratos de amonio que pueden explotar
bajo ciertas condiciones.)
11.6.6. Cuentas secas en tazas de porcelana en una placa caliente.
11.6.7. Recocer el oro restante a 650 ° C, luego enfriar. Los depósitos negros u
otros colores que quedan dentro del crisol indican Lavado inadecuado. El
oro descolorido indica la presencia de impurezas.
11.7. Peso —Pesar la cuenta de oro restante al 0.001 mg más cercano y registrar.
11.8. Correcciones:
11.8.1. Combine la escoria y las copelas de las fusiones duplicadas para cada
muestra de prueba, pese el total y registre.
11.8.2. Triture la mezcla de escoria-copela para cada muestra de prueba hasta que
el 100% pase un tamiz No. 60 (250 µm).
 11.8.3. Pesaje duplicado 14.583 ± 0.001-g (1 ⁄ 2- tonelada de ensayo) muestras de
prueba de la mezcla de 11.8.2 en los mismos crisoles de arcilla (véase
11.3.2) utilizados en la fusión inicial para cada muestra de prueba.
11.8.4. Agregue aproximadamente 100 g de flujo de corrección de la copela (ver
8.13) a cada crisol, mezcle y agregue una solución de plata (vea 8.11) como
descrito en 11.1.3 y 11.1.4. Tape la mezcla con 3 g de NaCl.
11.8.5. Realice el ensayo de fuego como se describe en 11.2-11.4.
11.8.6. Combine los botones de plomo resultantes y realice las operaciones de
copelación, separación y pesaje. Siga el procedimiento en 11.5 y 11.6.
12. Cálculo
12.1. Calcule el valor de corrección de la siguiente manera:

dónde:
A = peso total de la copela y la escoria, g,
B = peso de la primera muestra de corrección peso, g,
C = peso de la segunda muestra de corrección peso, g,
D = peso de la cuenta de oro de las muestras de corrección, mg
F = valor de corrección, mg.
12.2. Calcule la concentración de oro corregida en la muestra original de la
siguiente manera:

dónde:
E = peso de oro del paso 11.7, mg,
F = valor de corrección de 12.1, mg,
G = peso de muestra original de 11.1, g
H = contenido de oro, µg / g.
13. Informe
13.1. Si la diferencia entre muestras duplicadas es mayor que los valores máximos
permitidos dados en la siguiente tabla, entonces los resultados no son válidos y la
determinación de oro debe repetirse. Rango de peso del grano de oro,
mg/Diferencia máxima permitida, para duplicado Pesas de cuentas, mg

13.2. I
n
forme los resultados que son menores que el límite inferior del alcance de 0.20 µg/g
 como valores aproximados (es decir, ; 0.0, 0.1, o; 0.2 0.2 µg / g Au según
corresponda).
13.3. Informe los resultados que están dentro del rango de acuerdo con 1.1 como el
promedio de los duplicados redondeados al 0.1 más cercano µg / g Au.
13.4. La conversión a otras unidades de medida se puede hacer multiplicando el
resultado por el número apropiado usando la Tabla 1.
14. Precisión y sesgo
14.1. Precisión —Se realizó un estudio interlaboratorio sobre este método de prueba
con tres materiales analizados por siete cooperantes. laboratorios Los datos de la
prueba interlaboratorio se evaluaron utilizando la práctica E 691 y se resumen en la
tabla 2.
14.1.1. La repetibilidad aumenta con el contenido de oro para los tres materiales
probados, en el rango de 0.05 a 0.41 µg /g de oro.
14.1.2. La reproducibilidad también aumenta con el contenido de oro para los tres
materiales probados, en el rango de 0.12 a 0.64 µg / g oro. El límite inferior
del alcance para el método se estableció en dos veces R para el Material A,
a 0.24 µg / g de oro.
14.2. Sesgo —El sesgo de este método de prueba se determinó mediante el análisis
de dos materiales de referencia certificados en un solo laboratorio. en dos días
separados, y los resultados se muestran en la Tabla 3. Los valores promedio
determinados fueron ligeramente más bajos que los valores certificados de los
materiales de referencia probados, pero las diferencias estaban dentro de los límites
de reproducibilidad del método determinado en el estudio interlaboratorio, por lo
tanto, no se midió un sesgo significativo.