Caracterización de Las Fibras de A (TRADUCIDO)

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Caracterización de las fibras de A.

angustifolia Haw de Oaxaca-México


García-Méndez Rey F., Rivas-Vazquéz Laura Patricia,

Introducción
Recientemente, las demandas de recursos renovables como las fibras naturales como refuerzo
alternativo en el compuesto de matriz de polímeros han aumentado ampliamente (Hashim, Roslan y
Ariffin, 2016). Se espera que las fibras lignocelulósicas tengan un papel clave en la transición con
respecto a las fibras y materiales sintéticos, por su importancia económica en los diferentes lugares
donde se desarrollan, como ha sido el caso de fibras como el sisal (Choudhury, 2008; Bourmaud,
Baley, 2007), henequen (Li, Tabil, Panigrahi & Crerar, 2009; Herrera, Valadez, 2004), yute (Hong,
Hwang, Kim, Park, Hwang & no, 2008), kenaf (Nosbi, Akil, Mohd, & Abu, 2011) y bambú (Murali &
Mohana Rao, 2007). Las principales ventajas del uso de fibras naturales en lugar de fibras sintéticas
en el desarrollo de materiales compuestos son: seguridad pasiva, las fibras de celulosa ofrecen un
alto módulo de elasticidad y alta resistencia, baja densidad y mínima abrasión del equipo de
procesamiento, ausencia de riesgos para la salud durante la manipulación, biodegradabilidad, bajo coste de
obtención, mejor acabado superficial de las piezas moldeadas y finalmente puede ser triturado y
reutilizado (Oliveux,Dandy, & Leeke, 2015).
Por otro lado, las principales desventajas del empleo de fibras naturales en la preparación de
compuestos son: su procesamiento a baja temperatura debido ala posibilidad dela degradación de la
fibra, tendencia a formar grupos, y principalmente su naturaleza hidrófila que puede conducir a
problemas de adhesión con la matriz polimérica (Fidelis, et al., 2013). Sin embargo, Riedel (2012) y
Faruk, et al., (2012), mencionaron que hay diferentes tratamientos para modificar las fibras naturales,
los tratamientos químicos son los más utilizados para mejorar la adhesión de la fibra y la matriz, esta
etapa se considera crítica en el desarrollo de materiales compuestos. El tratamiento con álcali fue una
de las técnicas ampliamente utilizadas para limpiar y modificar la superficie natural que mejorará la unión
de la interfaz entre la fibra y la matriz de polímeros (Hashim, et al.2016; Mohammad, 2012).

El A. angustifolia Haw es el más abundante dentro de las 23 variedades diferentes de agave que existen
que se cultiva principalmente para producir "mezcal", comercialmente, el tallo o "piña" es la parte más
importante de la planta porque es la única parte utilizada en la producción de mezcal, que es la
famosa bebida alcohólica tradicional en Oaxaca, México (Hidalgo-Reyes et al., 2015). El agave se
cosecha, en promedio, ocho años después de haber sido plantado, sin embargo, las hojas, se arrojan
en los campos de cultivo, lo que indirectamente representa una pérdida económica para los
productores. Silva et al., (2009), estudiaron fibras largas de las hojas del agave obtenidas a través de
un proceso tradicional llamado "enriado", y encontraron que, para fibras con longitudes de 350 mm, la
resistencia a la tracción es de 322 MPa, el módulo de elasticidad de 17. 5 GPa y deformación del
1,99 %. El proceso por el cual se obtuvo la fibra no es práctico para un desarrollo a gran escala, sólo
se obtiene el 4 % con respecto al peso inicial de las láminas en un período de 8 días, al mismo
tiempo, las longitudes utilizadas en la caracterización mecánica, no son prácticas para su uso como
material de refuerzo en una matriz polimérica, dentro de un proceso de moldeo por inyección,
también, en este trabajo no se consideró la influencia del diámetro y el tratamiento NaOH en las
propiedades mecánicas, como recomienda la literatura para la preparación de compuestos.
El propósito de este estudio fue investigar el efecto del tratamiento químico en las propiedades físicas
y mecánicas. Seevaluaron características como la morfología, la composición química de las fibras
naturales(FNT)y químicamente tratadas (FT) A. angustifolia Haw.

Metodología
Extracción de fibras de haw a. angustifolia
Se obtuvieron 5 kg de fibras por el proceso mecánico de extracción en un periodo de 2 horas,
utilizando la trituradora desarrollada por Pérez del Río, Caballero, Hernández, & Montes, (2013).
Posteriormente, las fibras obtenidas se lavaron con agua y se secaron en un período de cuatro horas
(25-30oC). Al azar, 200 g de fibras que se separaron. 100 g eran fibras no tratadas (FNT) y el resto de
la fibra fueron tratadas químicamente con NaOH (FT)

Tratamientos químicos con NaOH


Siguiendo la metodología de Sghaier, Chaabouni, Msahli, Sakli, (2012), las fibras secas se separaron
en tres grupos, si consecutivamente, se trataron con una solución del 5% de NaOH y se colocaron
en un horno a 30oC durante 10, 30 y 60minutos. Las fibras tratadas se lavaron en agua corriente y se
enjuagaron con agua destilada. Los álcalis tratados FT se secaron en horno a 100 oC a 105 oC
durante una hora.
Diámetro y sección transversal Área
En ambos casos, lasfibras no tratadas (FNT) y tratadas (FT), el área aparente de la sección
transversal de cada una de las fibras, se calculó sobre la base de la medición del diámetro medio
aparentey se consideró como un área circular de fibra de sección transversal. Las mediciones del diámetro
aparente se realizaron con un microscopio digital BW1008 marca Micro-medida. Posteriormente, se
obtuvo el histograma correspondiente a la distribución del diámetro.
Densidad lineal
FNT y FT se cortaron a una longitud de 200 mm y se pesaron en una balanza analítica Sartorius
Basic Plus modelo BP211D con una capacidad máxima de 40 g y precisión + .02 mg. La siguiente
ecuación 1 se utilizó para calcular la densidad lineal, donde, Nl es densidad lineal, peso p de fibra y l
longitud de fibra en metros.

( 9000) p
Nl=
l (1)
Caracterización química
Las fibras fueron tamizadas a tierra y se determinó el contenidodehumedad. A continuación, se
determinó la composición de las fibras en términos del % de celulosa, lignina y contenido de cenizas
utilizando métodos de prueba estándar. Todas las pruebas se llevaron a cabo por triplicado, y los
valores presentados son los valores medios.

Contenido de cenizas. El contenido de cenizas se determinó de acuerdo con el estándar Tappi 211
om-12 y utilizando la ecuación 2. Donde A1 es el peso seco del horno de la ceniza y A2 es el peso del
horno seco de la muestra.
A1
ash( %)= x 100
A2 (2)
Contenido de humedad. La humedad se determinó utilizando el método estándar ASTM E871-82 en
un horno convencional y utilizando la ecuación 3. Fueron W 1 es la muestra de peso inicial del horno
seco y W2 es la muestra de peso seco del horno después de laprueba.
W 1 −W 2
Moisture (% )=
[ W1 ]
x 100
(3)
Contenido de celulosa. Se tomó un gramo de muestra de fibra de agave en un recipiente seco estéril al
que se añadió una solución de clorito sódico al 1,72% (NaClO 2)y seacidificó con unas gotas de ácido
sulfúrico concentrado. La solución se reafluyó durante una hora,luego llevó a cabo un proceso de
succión y se eliminó el exceso de líquido. Al brebaje resultante se añadió amoníaco y se lavó con agua
destilada. El residuo se secó y se observó el peso final y se utilizó la ecuación 3. Cuando C1 es el
peso de los residuos en gramos y C2 peso seco de la muestra en gramo.

C1
cellulose(%)= x 100
C2 (4)
Contenido de lignina. Primero, se determinó el Klason Lignin. Para determinar el contenido de lignina
insoluble en ácido, se siguió el estándar ASTM D 1106-96. Se sed una muestra de fibra sin
extracción. Los cálculos se realizaron utilizando la ecuación 5. Donde, L2 es el horno seco wocho de la
muestra de ber libre deextraccióny L1 es el peso seco del horno de la lignina Klason
L1
Lignin(%)= x 100
L2 (5)
En consecuencia, se determinó el contenido de lignina soluble, para determinar el contenido de
lignina soluble en ácido, se siguió el estándar TAPPI TUM 250. Finalmente, la lignina total se calculó
a partir de la suma de Klason Lignin y lignina soluble.

El contenido de hemicelululosa se calculó como:


Hemicellulose content ( % )=100−cellulose ( % )−lignin ( % ) (6)

Prueba de tensión
La preparación de la muestra se realizó de acuerdo con ASTM C1557, las fibras no tratadas (FNT) y
tratadas químicamente con 5% NaOH (FT) fueron cortadas de 10, 15, 20mm y montadas en una
pieza de escarbo duro con una ventana central. A continuación, el escarbe fue agarrado por una
máquina de pruebas universal Instron modelo 4442 con una célula de carga de capacidad de prueba de
100N, con control de desplazamiento a una velocidad de deformación de 0,2 mm/min. La prueba de
Tukey se utilizó para comparar las diferencias mínimas entre los medios de las propiedades
mecánicas obtenidas a través del software estadístico MINITAB 17
Para cada intervalo en la distribución estadística del diámetro de las fibras de A. ansgustifolia Haw,
se seleccionaron un total de 10 fibras y se probaron individualmente la tracción. Las pruebas se
realizaron a una velocidad de deformación constante de 0,2 mm/min.
Análisis térmico
Análisis termogravimétrico (TGA/DTG)
El comportamiento térmico de las muestras se evaluó mediante análisis termogravimétricos
(TG/DTG), se llevaron a cabo utilizando una máquina Shimadzu SDT, modelo Q600. Se utilizaron
diferentes tasas de calefacción para calcular la energía de activación; sin embargo, sólo se consideró
la tasa de calentamiento de 10 C/min para el análisis de descomposición para producir el pico máximo de
descomposición de la temperatura según lo informado por Alwani et al., (2013). La muestra fue
analizada en atmósferas de nitrógeno. Las condiciones experimentales fueron nitrógeno (50 ml/min)
en un intervalo de 70 - 500 oC. El analizador detecta la pérdida de masa con una resolución de 0,1
mg en función de la temperatura. Este análisis permitió determinar la estabilidad de las fibras y
resaltar los cambios en su estructura química, para los efectos de la temperatura.
Calorimetría de escaneo diferencial (DSC)
Las fibras de las muestras se analizaron en un calorímetro (MTDSC TA Instruments, modelo Q2000),
dentro de un rango de temperatura de 30 a 400 oC, con una velocidad de calentamiento de 10
oC*min-1 y en una atmósfera de nitrógeno con una presión de 104 Pa. Esta técnica se utilizó para
determinar las fases de transición de los componentes de fibra.

Prueba de difracción de rayos X (RDX).


Las mediciones de rayos X se llevaron a cabo en un difractómetro Siemens d5000 con un generador
de radiación Ni-Filtered CuK (longitud de onda de 1.5406 o). Los patrones se registraron de 5 a 40o
(en 2o) con 5 s de pie por cada paso.

Caracterización espectroscópica
Para investigar la estructura física de las fibras A. angustifolia Haw, los espectros de espectros infrarrojos
de transformación de Fourier (FTIR) se midieron con un espectrofotómetro Bruker Tensor 27. Alrededor
de 2 mg de muestra de fibra seca fueron molidos y colocados directamente sobre el equipo. La
colección de muestras se obtuvo utilizando 32 escaneos en el rango de 4000–650 cm-1 con una
resolución de 1 cm.1.

Análisis por SEM


La microestructura de la fibra fue investigada utilizando un Superprobe JEOL JXA 8200, microscopio
electrónico de barrido (JEOL, Japón). Las fibras fueron recubiertas con aproximadamente 20 nm de
plata para ser más conductivas y adecuadas para el análisis SEM. El SEM fue operado con 25 kV de
tensión de aceleración y 30 mm de distancia de trabajo. Analizamos la morfología de las fibras y la
ruptura de las microfibras, lagrimeando la película que cubre grupos de tejidos.

Resultados y discusión
Diámetro y sección transversal Área
El 1 muestra la distribución de frecuencia del diámetro medio de fibras no tratadas (FNT) y fibras tratadas
(FT 10,30 y 60 min). En todos los casos se obtuvieron 13 grupos de ranges dediámetro. En el caso de
FNT, el valor mínimo encontrado fue de 0,102 mm, el valor máximo de 0,394 mm, promedio
0,207+0,073 mm. Sin embargo, el diámetro de la fibra disminuye con el aumento del tiempo de
maceración, para FT10 0.180+0.060 mm,FT30 0.167+0.061 mm y FT60 0.164+0.052 mm, este
comportamiento es similar al reportado por las fibras de sisal (Inacio et al., 2010), y jute (Bevitori et al.,
2010). Esta disminución de diámetro, se debe a que el tratamiento químico ha eliminado las
impurezas de la superficie de la fibra y modificado su estructura (Sghaier, et al., 2012), como se
muestra en 6 y 1 respectivamente.

T ra ta m e n t
40 Fiber Unt reat ed
FT 10 mi n
FT 3 0 m i n
FT 6 0 m i n

30
Fr e cu e ncy (%)

20

10

0
0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40
Diame te r (mm)

1. Distribución del diámetro de A. angustifolia Haw


La fibra tiene una 2 muestra el área de sección transversal de la fibra A. angustifolia Haw, que tiene
una forma de cinta y está formada por un grupo de microfibrillas o células que adoptan una forma
poligonal, conectada según un lumen, que el área transversal es similar a la de las fibras sisals
reportadas por Fidelis, et al., (2013).
2. Micrografía electrónica de barrido de la sección transversal de la fibra de A. angustifolia Haw

Densidad de las fibras de agaves


3, show the histogram corresponding to the distribution of the density of the untreated fibers (FNT)
and Fibers treated (FT) of the agave used in this research work. In this figure, it is important to note
that 13 sets of intervals were obtained.
30 T r eatament
Fi ber Untr eated
FT 10 mi n
25 FT 3 0 min
FT 6 0 min

20
Frecuency (%)

15

10

0
120 180 240 300 360 420 480
Li near Densi ty (gr/m)

3. Densidad de las fibras de agaves y distribución normal

Hubo una reducción general en la densidad lineal al tiempo que aumentaba la duración del tratamiento
químico, de 262,67 + 67,17 gr/m para TNF a 249,36 + 54,59 gr/m,234,04 + 55,35 gr/m y 186,39 +
40,37 gr/m para FT10, FT30 y FT60, respectivamente, este comportamiento es similar al reportado por
Yulmaz, (2013) y Wetaka, Githinji, Namango y Starovoytova, (2016).

Propiedades químicas de las fibras de agave


1 summarizes chemical analysis of the fiber and a comparison with different types of agave fibers.
First, it is observed that FT has the highest percentage of hemicellulose and lignin and the lowest
percentage of cellulose. But when the fiber is subject to a chemical treatment with NaOH, we can
observe that there is decrease in percentage of the hemicellulose and lignin and increase in
percentage of cellulose. The removal of lignin is much more important for NaOH treated fibers, when
the fibers is subjected to alkali treatment, the hemicellulose is partially hydrolyzed and the lignin is
depolymerized, giving rise to sugars and phenolic compounds that are soluble in water. Secondly, the
percentage of ash, moisture, lignin, cellulose and hemicellulose and the comparison with other natural
fibers are:

Unvalor de contenido sh (1,76%) es mayor con respecto a los reportados por Cristaldi et al., (2010),
Favaro et al., (2010) e Hidalgo-Reyes et al. (2015), y inferior a los reportados anteriormente Por
Satyanarayana et al., (2013) y Jústiz-Smith et al., (2008). Esta diferencia se puede atribuir a la
cantidad de componentes minerales de las hortalizas fibrosas que varían entre las diferentes especies,
las características del suelo en el que se cultivó la planta, las condiciones climáticas donde se ha
desarrollado la especia, entre otras. El contenido de humedad obtenido (7,08 %) con un alto
contenido de grupos hidroxilo que da sus propiedades higroscópicas, es similar al reportado
anteriormente por Hidalgo-Reyes et al., (2015) y Mylsamy et al., (2010), pero es inferior a la reportada
por Hulle et al., (2015), Satyanarayana et al., (2013), Cristaldi et al., (2010), Jústiz-Smith et al., (2008)
y Choudhury, (2008).

1. Composición química de las fibras de A. angustifolia Haw y otras fibras naturales.

Ceniza Celulosa Hemicelulosa


Tipo de fibra Humedad (%) Lignina (%) Referencia
(%) (%) (%)
Agave americana 8 No 5.0-17.0 68.0-80.0 15 Hulle et al., (2015)
Yute 12.6 1 12-13.0 61.0-71.0 13.6-20.4 Cristaldi et al., (2010)
Piña No 2.0 10.5 73.4 No Khalil et al. (2007)
Agave tequilana Satyanarayana et al.
10.1 5.3 21.1 73.6 No
bagasse (2013)
Mylsamy y Rajendran
American Agave L. 7.69 No 4.85 68.42 15.67
(2010)
Kenaf 8.92 No 52.77 68.13 No Nosbi et al., (2011)
Agave sisalana No No 10.62 56.52 16.49 Choudhury (2008)
Agave angustifolia Hidalgo-Reyes et al.
7.78 1.28 20.69 48.04 34.08
Haw bagasse (2015)
Agave Sisalana No 1.1 7.0-9.0 43.0-56.0 21.0-24.0 Fávaro et al., (2010).
Coco 27.1 5.1 59.4 32.65 7.95 (2008)
Bagaso de caña de
52.2 4.5 13 30.27 56.73 (2008)
azúcar
Agave angustifolia
7.08 1.76 11.24 61.8 18.1 Esto es trabajo
Haw
Agave angustifolia
Haw tratado NaOH 2.1 1.24 8.1 72.23 16.18 Esto es trabajo
5% y 60 min
NR: No reportado

Se puede observar que el contenido de fibras de celulosa de agave fue del 61,80%, es el elemento
más abundante en las fibras de A. angustifolia Haw. La celulosa determinó las propiedades
mecánicas de las fibras de agave y su naturalización hidrófila (Cristaldi, et al. 2010), que genera
eslabones escasos entre la fibra natural y la matriz hidrofóbica, cuando se utilizan en make
compounds. El contenido de lignina obtenido para la fibra fue del 11,24 %, que es un valor similar al
reportado para las fibras de jute (Cristaldi et al., 2010), Sugarcane bagasse (Jústiz-Smith et al., 2008),
A. sisalana (Choudhury, 2008), piña (Khalil et al., 2007), más alto que la fibra de A. Americana
(Mylsamy, et al. , 2011 y Hulle et al. , 2015), pero más bajo que para las fibras de kenaf (Nosbi et al. ,
2011), coir (Jústiz-Smith et al., 2008), A. tequilana bagasse (Satyanarayana et al., 2013), A.
angustifolia bagasse (Hidalgo-Reyes et al., 2015).
Finalmente, en términos generales, las fibras de agave, los componentes principales son la celulosa y
la lignina, ambas macromoléculas son polares porque contienen un alto contenido de grupos
hidroxilo, por lo tanto, se espera que haya una interacción adecuada con los poliuretanos a través de
la unión de hidrógeno principalmente.
Pruebas de tensión
2 shows the analysis of variance (ANOVA), the P-value and the means comparison for each factor are
presented. In summary, the Time (duration of chemical treatment) and Length (gauge length)
influences the Strength, Strain and Elastic Modulus. According to the P-value test, theTime does not
affect the Strain (p> 0.05), but influence Strength and Modulus Elasticity (p <0.05). However, the
length influences on the three mechanical properties that were evaluated (p <0.05).
2. Análisis ANOVA de las propiedades mecánicas de las fibras de agave

Propiedades
mecánicas Fuente Df Adj. SS Adj. MS Valor F Valor P
Modelo 11 155511 14137.00 4.30 <.0001
Fuerza hora 3 125500 41833.00 12.62 <.0001
Longitud 2 32250 16125.00 4.08 0.019
Modelo 11 180.2 16.38 9.90 <.0001
Cepa hora 3 13.34 4.45 1.62 0.188
Longitud 2 153.5 76.74 44.16 <.0001
Modelo 11 620.1 56.38 6.74 <.0001
Módulo hora 3 101.1 33.71 2.91 0.037
Longitud 2 477.5 238.75 27.01 <.0001

En general, 4 muestra que la resistencia a la tracción y el módulo de la fibra cruda aumentaron con el
aumento de la duración del tratamiento químico, but todo lo contrario ocurrecon la cepa,esto disminuye con
el aumento de la duración del tratamiento químico. Aumentar la duración del tratamiento químico, permite
una mayor limpieza de las impurezas que se encuentran en la superficie de la fibra, defectos y
discontinuidades que generan concentraciones de estrés, lo que hace que colapsen.

600 Time
7 Time
(min) (min)
0 0
10 10
575 30 30
6
Tensile strength (MPa)

60 60

550
Strain (%)

525

500

3
10 15 20 10 15 20
Length (mm) Length (mm)

Time
14
(min)
0
13 10
30
60
12
Modulus (GPa)

11

10

10 15 20
Length (mm)

4. Propiedades mecánicas de las fibras de agave

El comportamiento de las propiedades mecánicas de diferentes fibras naturales en función de la


longitud ha sido descrito por otros autores (Fidelis, et al., 2013; Defoirdt, et al., 2010; De Rosa, 2010 y
Silva et al., 2009). En este contexto, Fidelis, et al., (2013) obtenido a fibras de yute con longitud
calibrada 20 mm valores más altos de resistencia 314 MPa, disminuyendo gradualmente la longitud
fue mayor, para evaluar con 60 mm obtuvo una fuerza de sólo 258 Mpa. Defoirdt et al., (2010),
estudian el comportamiento mecánico de las fibras de coco (blanco y marrón), el bambú y el yute con
diferentes longitudes de ensayo, obtenido el caso de la fibra blanca de coco la resistencia disminuye
cuando se mueve de evaluación de 15 mm a 35 mm, obteniendo valores de 204 MPa a 175 MPa
respectivamente, la fibra más fuerte es la fibra de bambú con una longitud de 15 mm alcanza un valor
de resistencia de 855 MPa y disminuye a 683 MPa cuando are evaluado con una longitud de 35.
(2010) evaluaron las propiedades de tracción delas fibras de lino (Phormium tenax), en 20 mm, las
pruebas muestran valores de 760 MPa, 5,04% y 23,89 GPa para Strength, Strain y Elastic Modulus,
respectivamente, cuando la longitud del calibre era de 30 y 40 mm, el Módulo elástico se mantuvo sin cambios
a 27 GPa. Según la información, se establece que la fuerza y elasticidad de la fibra de agave en
relación con la longitud del medidor está determinada por los tejidos que componen las microfibras y
el número de imperfecciones.
5 presents the tensile results of the A. angustifolia Haw fibers for the different diameter intervals. Can
be observed, when diameter intervals increase, the resistance decreases, similar behavior was
reported of coconut fibers (Satyanarayana et al. 2007) and sisal fibers (Inacio et al., 2010).
Se puede ver que hay una relación inversa entre la resistencia a la tracción y el diámetro, (Majid, 2012;
Fan, 2010; Inacio et al., 2010; Bevitori et al., 2010). Esta interpretación parece ser más consistente
y puede ser demostrada por la regresión hiperbólica obtenida: FNT (), y=215.38 x−0.486 , R 2=0.96 FT10
(), y=307.45 x−0.307 , R 2=0.96FT30 ( y=344.47 x −0.247 , R2=0.97 ) y FT60 ( y=417.13 x−0.174 , R2=0.97)
seinformó de comportamientoimilar de sisal, cáñamo, kenaf, piña y coco, (Majid, 2012; Fan, 2010;
Inacio et al., 2010; Bevitori et al., 2010; Munawar, et al., 2007). Finalmente, la ecuación que se
correlaciona con estas dos variables para cada gráfico, así como sus respectivas estadísticas de
coeficiente de determinación, similares a las obtenidas para fibras de cáñamo descritas por Fan,
(2010).

700 FNT
FT10
FT30
600 FT60
Tensile Strength (MPa)

500

400

300

200

100

0
0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35
Diameter (mm)

5. Variación de la resistencia media a la tracción con el diámetro medio

Análisis por SEM


6 la Figura 6 (a), se muestran micrografías SEM de fibras técnicas de A. angustifolia Haw fracturadas en
tensión. Los mecanismos típicos de fractura de las fibras de agave muestran una falla frágil de la
célula de fibra final, mientras que algunas fibras fibriladas en haces discretos y la falla no estaba en el
mismo nivel de tensión, lo que sugiere la presencia de defectos de la pared celular a lo largo de la
fibra, lo que conduce a la falla. Se puede observar el fallo en los tejidos que estructuran las
microfibras, así como la película que cubre. Estos tejidos son aquellos que confieren la elasticidad a
la fibra.
(a) (b)

6. Micrografías SEM de A. angustifolia Fibras de haw a) fracturadas en tensión, b) sección longitudinal

La disposición longitudinal de una gran cantidad de fibras individuales y la estructura 6(b). La


superficie de la fibra presenta protuberancias globulares o parches de ácidos cerosos y grasos que
ocurren a intervalos regulares, que pueden actuar como concentradores de estrés. Por lo tanto,
puede ser a la longitud y diámetro aumentar las imperfecciones principales a lo largo y en la sección
transversal de la fibra hay resultando en una disminución en la resistencia de la fibra de agave, la
condición de fibra elástica es dada por los tejidos que enmarcan las microfibras.

Las fibras naturales presentan una falta de compatibilidad con la matriz polimérica no polar y una
sorción de humedad relativamente alta; estos factores afectan a las propiedades mecánicas de los
compuestos. Con el fin de mejorar la adhesión de polímero-fibra y reducir la absorción de agua, la
superficie de la fibra modificada por métodos químicos (Li et al., 2007) y esto es muy importante para
obtener un producto de alta calidad. En este context, que los materiales de cementación (como la
lignina y la hemicelulosa) presentes en la fibra se disuelven más predominantemente con el tratamiento
NaOH ya que se observa una superficie microfibrilarlated en 7 Podemos deducir de este SEM que el
tratamiento NaOH es eficiente en la eliminación de residuos de ácidos ceranos y grasos y esto se
confirma por el estudio de la composición química.

7. Morfología SEM de fibra de agave tratada por NaOH

Análisis termogravimétrico (TGA)


La degradación térmica es uno de los factores limitantes en el uso de fibras naturales como refuerzo
en materiales compuestos, (De Rosa et al. 2010). La degradación térmica de la fibra De angustifolia
Haw se estudió utilizando TGA, 8
FNT FNT
FT 1 FT
100

d(Weight) / d(Temperature) (%) / (°C)


80
0

Weight(%)
60

40
-1
20

0
-2
0 100 200 300 400 500 600 0 200 400 600
Temperature(°C) Temperature (°C)

8. Análisis térmico curvas TG y DTG de las fibras A. angustifolia Haw

El análisis TG reportó una pérdida de peso a tres temperaturas diferentes (< 10 %) alrededor de 90oC
relacionados con el contenido de humedad de la fibra, en una segunda etapa entre 280-380 oC la
pérdida de masa se debe a la descomposición del componente lignocelulósico, principalmente
celulosa, hemicelulosas y lignina a un promedio de tasa de degradación de 0,40 % / C. El rango de
temperaturas de degradación térmica de celulosa, hemicelulosas y lignina de este estudio son
similares a los obtenidos por Satyanarayana, et al (2013), que indican que los materiales naturales
lignocelulósicos se descomponen térmicamente entre 150-500 oC y particularmente las
hemicelulosas se degradan entre 150-350 oC, la celulosa entre 275-350 oC y la lignina a una
temperatura entre 250-500 oC. (2008), reportado para fibras naturales de lino, algodón, cáñamo y
kenaf, una temperatura crítica de degradación en el rango 320-350 oC y para la fibra de sisal 275 oC,
un factor que impacta en las propiedades finales del compuesto es la degradación térmica de la fibra.
Por último, la compatibilidad térmica entre un polipropileno termoplástico y la fibra de agave es
completamente posible proceso de inyección de vaguada, las temperaturas no superan los 180 oC,
inferior a la degradación térmica de la fibra de agave.
Calorimetría de escaneo diferencial (DSC)
El contenido de agua libre se midió por las temperaturas de vaporización y se obtuvo con el estudio
DSC. En este caso, las9) dos picosendotérmicos, uno a 100 oC y el otro a 172 oC, que corresponden
a la deshidratación de la fibra y otros picos alrededor de 360 oC corresponden a la descomposición
de la celulosa, y la cantidad de energía utilizada para evaporar el agua era de H a 5,8 J/g y H a 22,56
J/g, respectivamente.

FNT
4 FT

2
Heat flow (mW)

-2

-4

-6

-8
50 100 150 200 250 300
Temperature(°C)

9. Fibras de agave curva DSC

Análisis infrarrojo de transformación Fourier


Los espectros FTIR de las fibras de A. angustifolia Haw se muestran en 10 En el espectro FTIR
sobresalen de todo el resto los picos de 3322 y 1236 cmn.o 1 que indican las vibraciones de estiramiento
de O H y C O, respectivamente, similares a las reportadas para las fibras de agave americanas (El
Oudiani, Chaabouni, Msahli & Sakli, 2009). El pico que se encuentra en 2902 cm n.o 1 denota la
vibración de estiramiento de la propia lignina C-H. Las fibras de agave muestran la banda de
reflectancia de carbonilo que se extiende a 1730 cm-1, correspondiente a lahemicelulosa (Punyamurthy,
Sampathkumar, Srinivasa, & Bennehalli, 2012). El pico en alrededor de 1620 cm n.o 1 se asocia con agua
absorbida en celulosa cristalina y la intensidad de este pico es proporcional a su contenido de
celulosa que se encuentra en las fibras de composición química (El Oudiani, et al., 2009). La reflexión
en 1457, 1367, 1314 y 1236cm-1 se debe al estiramiento de los grupos C H, O H y CH2 también presentes en
los componentes de las fibras (Sain & Panthapulakkal, 2006). El pico observado alrededor del 1026 cm-
1 se atribuye a C-C, C-OH, anillo C-H y vibraciones de grupo lateral (Fan, Dai & Huang, 2012).
Finalmente, el pico a 894 cm-1 corresponde a la deformación glucosídica -C-H-, con una contribución
de vibración de anillo y flexión –O-H. Estas características son características de la vinculación
glucosídica entre las unidades de anhidroglucosa en celulosa (Rosli, Ahmad & Abdullah, 2013).
FNT
100 FT

95
Reflectance (%)

90

85

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber (cm-1)

10. FTIR espectros de A. angustifolia Haw

Prueba de difracción de rayos X (RDX).


Los espectros de difracción de rayos X de las fibras de A. angustifolia Haw se indican en 11los
resultados obtenidos son muy similares a los de otras fibras lignocelulósicas. Se pueden observar
varios picos afilados, lo que indica una fase cristalina, el polimorfo cristalino I de celulosa estaba
presente. Los picos están casi situados a 2o a 14,66, 16,32, 20,20 y 32,87. Las reflexiones 14.66 y
16.32 corresponden a los planos cristalográficos (101) y (101o), respectivamente, estos dos picos se
manchan, apareciendo así como un pico amplio (El Oudiani, et al., 2009). Las otras dos reflexiones a
20,20 y 32,87 corresponden a los planos (002) y (040), respectivamente. Por otra parte, los dos picos
de 2o a 15o y 30o que se producen en todas las trazas con diferencias de intensidad son atribuibles a
la inclusión de lignina o pectina oxidada residual en el plano (101) (Keshk, Suwinarti & Sameshima,
2006)
FNT
1.1 FT

1.0

0.9

0.8

0.7
Intensity

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

2

11. Patrón de difracción de rayos X de fibras de A. angustifolia Haw.


Conclusiones
Este estudio confirma que las fibras de A. angustifolia Haw tienen suficientes propiedades de tracción
para permitir el uso como un refuerzo adecuado para compuestos poliméricos en aplicaciones
semiestructurales. Alta deviación de alto estándar en el caso de la fibra de agave debido a la forma
irregular, característicasgeométricas no uniformes, dimensión transversal noconstante l y defecto, y defecto
a lo largo de la fibra natural. Sin embargo, esta norma deviation disminuye significativamente con el
tratamiento químico. Se sugiere en los resultados actuales y otras fibras lignocelulósicas, que una
ecuación hiperbólica podría ajustar esta correlación inversa entre la fuerza y el diámetro en las fibras de
agave.

La determinación de la composición química demostró el efecto del tratamiento químico, basado en el


análisis XRD, FTIR TGA y DSC. El análisis químico de las fibras reveló la eliminación parcial de la
hemicelulosa yla lignina debido al tratamiento químicoaplicado. El componente principal de estas fibras
se encuentra en celulosa 61,8 % y 72,23 % FNT y FT respectivamente. Para la fibra tratada con
NaOH, la variación en la composición química es mucho más importante y el porcentaje de lignina
presenta una disminución significativa. El TGA y DSC demostraron que la fibra de agave es
completamente viable para ser utilizada como refuerzo en un material compuesto obtenido a través
del proceso de inyección, ya que este proceso las temperaturas no superan los 180oC, la
temperatura inferior a la degradación térmica de la fibra de agave está entre 250 y 360oC
A fondo de la caracterización morfológica llevada con SEM, se encontró que la estructura superficial
de la fibra de agave está fuertemente afectada por los tratamientos químicos. La desfibrillización
observada en la superficie de la fibra sustancia la disolución de los componentes no celulósicos
presentes en la pared celular de fibra por tratamientos alcalinos.
Por último, teniendo en cuenta tal composición química, degradación térmica, morfología,
propiedades físicas y de tracción de las fibras De. angustifolia Haw tienen potencial para su uso
como material de refuerzo en matrices de polímeros para formar biocompuestos.

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