Prac.2 Reacciones de Reflujo

TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES CHIMALHUACAN
INTEGRANTES:
BARCENAS MOSQUEDA JUANA LIZETH

DE LA CRUZ BARRAZA LEONARDO ANTONIO
ESCALONA ACOSTA MARIANA
PROFESOR: JIMENEZ ESPEJEL JULIO
QUIMICA ORGANICA II
“REACCIONES DE REFLUJO “
3IQ11 MARZO, 2017

INTRODUCCIÓN.
En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por un tiempo

muy prolongado para que se complete el proceso de la reacción.
En estos casos, si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer

en calentamiento desatendida de vez en vez.
Para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los líquidos

presentes, produzca su agotamiento en la mezcla, se acude al calentamiento bajo
reflujo.
El proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación

del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del
experimento, podemos decir que se trata de un reflujo.
La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas

realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir,
precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra
en ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el
disolvente.
OBJETIVO.
Que el alumno sepa manejar correctamente el material de laboratorio para poder
realizar exitosamente las reacciones de reflujo.
MARCO TEORICO
¿QUÉ ES EL REFLUJO?
El reflujo es un proceso experimental a nivel de laboratorio que se utiliza
principalmente para producir el calentamiento de reacciones que poseen mayor
temperatura que la temperatura ambiente por lo que es propicio mantener el
volumen de la reacción constante. Este es usado para calentar mezclas por
tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se puede permitir la
evaporación excesiva de los líquidos. Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es
que puede ser dejada por un período de tiempo largo sin necesidad de adicionar
más solvente.
Esta técnica es especialmente importante para realizar reacciones bajo
condiciones controladas que requieren un tiempo sustancial para ser completadas.
Este proceso es muy eficaz en reacciones de recristianización y por tanto evitar la
pérdida de disolvente en el transcurso del proceso sin que éste se libere a la
atmósfera. La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se
llevan a cabo a reflujo, es decir, a la temperatura de ebullición normal del
disolvente ya que realmente, la temperatura de una mezcla a reflujo es
ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente.
Para montar una reacción a reflujo bajo atmósfera inerte se purga un schlenk, se
introducen los reactivos y el núcleo magnético, se conecta un condensador
(refrigerante) y se purga éste por paso de nitrógeno y desplazamiento del aire.
Finalmente, el conjunto se conecta a un burbujeador con el fin de que si baja la
temperatura (y por lo tanto la presión del sistema) no entre aire en el montaje. Se
cierra la llave de entrada de nitrógeno del schlenk y se calienta a la temperatura
correspondiente. Cuando la reacción se da por finalizada, se cierra la fuente de
calor y se abrirá con cuidado la llave del schlenk alternativamente para equilibrar
la presión interna hasta que la solución llegue a temperatura ambiente. Se abre la
llave del schlenk y se desmonta el burbujeador y el condensador.

PROCEDIMIENTO
El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga
la reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Según va
produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura también aumenta con
lo que se produce la vaporización del disolvente. Dichos vapores ascienden poco
a poco por el cuello de matraz, hasta llegar al tubo refrigerante, donde tiene lugar
la condensacion de éstos, debido a la acción que produce el agua fría que se
encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente, volver de nuevo
al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se mantiene
constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere.
Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y

la posterior condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca
en el dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La
técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas
en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan
llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra en
ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el
disolvente.
Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que
usemos debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo
refrigerante, y a la vez, salir por la parte superior de éste, siguiendo siempre, un
flujo constante y moderado, de manera que en todo momento la camisa del
refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento.
El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporización, y

es de gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser
calentado si éste se encuentra cerrado, pues la sobre presión a la que se
sometería, lo haría explotar.
Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando

esto es necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo
acodado con cloruro calcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la
entrada del agua al reactor desde la atmósfera. En casos como éste, es necesario
asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire pase para que así no
tengan lugar las sobre presiones.
Son dos, los tipos de refrigerantes más utilizados para los reflujos: los reflujos de
bolas (los más utilizados) y los reflujos de serpentín, que reciben también el
nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un
punto de ebullición muy bajos (ejemplo: éter dietílico, pentano, diclorometano,
etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues dan un buen enfriamiento.
MATERIALES
* 3 PINZAS DE 3 DEDOS CON NUEZ

* 4 MAGERAS DE LATEX
* 1 CONDENSADOR
* 1 MATRAZ DE BALON FONDO PLANO
* 1 SOPORTE UNIVERSAL
* 1 PARRILLA DE CALENTAMIENTO
* 1 BARRA MAGNETICA
* 2 CORCHOS DIORADADOS
* 3 CORCHOS MONOORADADOS
* 2 VASOS DE P.P. DE 100 ML
REACTIVOS
* METANOL
*HIDROXIDO DE AMONIO

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3IQ11 MARZO, 2017

En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por un tiempo

En estos casos, si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer

Para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los líquidos

El proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación

La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas

Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y

El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporización, y

Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando

* 3 PINZAS DE 3 DEDOS CON NUEZ

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