Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Informe de Laboratorio De Análisis Instrumental I
2020 – 2021 CI
Integrantes:
Número de 
práctica: Docente: Dra. Zoraida Burbano Gómez, M.Sc. Semestre: 6to Grupo: G1-A
#8 CONTROL DE CALIDAD DE LA CURVA DE
CALIBRADO PARA ION CROMO (QC)
Objetivos de la práctica:
1. Elaborar una curva de calibración para el ion cromo aplicando el control de calidad QC, en la
validación del método de ensayo.
2. Estudiar los parámetros de calidad necesarios para la elección de un método de ensayo.
Introducción:
Las técnicas analíticas miden normalmente una propiedad química
y/o física del analito de interés, propiedad que puede relacionarse con
su concentración o en general con cualquier otro parámetro a
determinar. Así, en las técnicas volumétricas o titulaciones o técnicas
titrimétricas medimos el volumen de solución valorante que
reacciona con el analito, en las técnicas electroquímicas medimos
diferencias de potencial en las medidas del pH o medidas de
conductividad del medio en las conductivimetrías. En los métodos
espectrofotométricos se mide la absorción o la emisión de radiación
con un dispositivo detector que nos proporciona una respuesta en
forma de señal eléctrica. Para transformar esta medida instrumental
en información química se procede a lo que se denomina calibración
que es el proceso mediante el que se establece la relación entre la
propiedad medida y la concentración del analito. Todas las técnicas analíticas requieren un proceso de
calibración que se efectúa mediante la utilización de un compuesto químico patrón o estándar. De esta forma
en las volumetrías la calibración se efectúa determinando la concentración de la solución valorante empleada
para valorar un patrón químico. En este caso, la relación se establece por cálculo matemático ya que los
parámetros que intervienen, como la estequiometria de la reacción volumétrica y el peso molecular del analito,
son valores constantes. En todo caso, en la mayoría de los métodos instrumentales la relación entre la
propiedad medida y la concentración del analito se debe hallar experimentalmente, ya que dicha relación se
encuentra muy influenciada por las condiciones de trabajo. La calibración se efectúa preparando una serie de
soluciones patrón del analito de las que se mide la propiedad correspondiente en unas condiciones
experimentales concretas. Al representar gráficamente estos datos se obtiene por lo general una recta de
calibrado o más generalmente curva de calibrado.[ CITATION Vic16 \l 3082 ]
El control de calidad (QC), es todo aquel conjunto de actividades cuyo propósito es el de controlar la calidad
de un bien o servicio para que cumpla con las necesidades de los consumidores. El propósito es proporcionar
una calidad que sea satisfactoria, adecuada, confiable y económica. Además, permite verificar la conformidad
de las especificaciones técnicas, se basa en la revisión de los ensayos y los controles de calidad establecidos,
en procura de prevenir desviaciones y generar resultados confiables con la precisión y exactitud requeridas. Se
identifican tendencias, se evalúan las causas y se toman las acciones correspondientes para evitarlas. [ CITATION
Coy06 \l 3082 ]

Procedimientos De Control De Calidad, (PCC):

Sirven como un mecanismo para minimizar los errores analíticos y permitir la generación de datos de buena
calidad con la mejor precisión y exactitud posibles, lo cual se logra implantando prácticas que aseguren la
minimización de fuentes de error, tales como contaminación, efectos de matriz, sesgo y errores aleatorios
humanos e instrumentales, fluctuaciones de la sensibilidad instrumental, y discrepancias en los estándares
analíticos. [ CITATION Bus18 \l 3082 ]
Patrón Externo, de Referencia o Certificado:
Son soluciones preparadas por una entidad o laboratorio con reconocida experiencia e idoneidad en la
preparación y manejo de este tipo de patrones o estándares. Se utilizan en este laboratorio en la determinación
de la exactitud de los métodos, en pruebas de intercalibración, y en evaluación del desempeño de los analistas.
En algunos casos, y ante la falta de patrones externos, se pueden usar temporalmente patrones internos o
preparados en este laboratorio por un analista experimentado y que no sea el mismo responsable de su
posterior análisis. [ CITATION Sán12 \l 3082 ]
Parámetros del control de calidad.
Según [ CITATION Vil16 \l 3082 ] los parámetros de calidad son las características numéricas del instrumento y
permiten al químico reducir el nivel de elección del método, entre los cuales tenemos:
 Exactitud: puede definirse como el grado de concordancia o de cercanía entre el resultado obtenido y
el valor aceptado como verdadero. Las diferencias observadas son el error o sesgo. Esta propiedad está
relacionada con la trazabilidad de un resultado.
 Precisión: puede definirse como el grado de concordancia entre los resultados obtenidos de forma
repetitiva en una misma muestra. Si las repeticiones se efectúan en las mismas condiciones (mismo
laboratorio, mismo equipo, mismo personal, etc.) se la conoce como repetibilidad y si las condiciones
son diferentes (distintos laboratorios) como reproducibilidad. Es una medida de la dispersión de los
valores y se expresa en forma de desviación estándar o de varianza. Esta propiedad está relacionada
con la incertidumbre del resultado.
 Sensibilidad: puede definirse como la capacidad para discriminar entre resultados muy parecidos o
también, como la capacidad para determinar valores muy pequeños. Se obtiene a partir de la relación
entre la respuesta analítica y la concentración (calibración). De esta propiedad se derivan los límites de
detección y de cuantificación del método. El primero es la concentración mínima de analito que puede
diferenciarse estadísticamente de un ensayo en blanco, mientras que la segunda es la concentración
mínima que puede ser determinada con una incertidumbre prefijada.
 Selectividad: se define como la capacidad de un método para obtener resultados que dependan
exclusivamente de la concentración del analito. La selectividad de un método viene condicionada por
la presencia de interferencias. La máxima selectividad, sin interferencia alguna, da lugar a métodos
específicos.
 Límite de detección: El límite de detección expresa la mínima concentración de analito que se puede
detectar en una muestra, pero no necesariamente cuantificar bajo las condiciones estipuladas para el
ensayo. Es la menor concentración posible de un analito para la cual este laboratorio garantiza una
precisión máxima del 10% (en términos del coeficiente de variación) y garantiza también una exactitud
mínima del 90% (que equivale a un 10 % en términos de porcentaje de error relativo). Estos niveles de
precisión y exactitud son los obtenidos en la estandarización del método y reportados en el cuadro de
parámetros de estandarización del método. Los resultados por debajo del LDM se deben reportar como
< (menor que), seguido del valor del LDM obtenido en la estandarización.
 Límite de cuantificación: El límite es estrictamente la más baja concentración del analito que puede
ser determinada con un nivel de repetibilidad, precisión y exactitud. Es también definido como la
concentración del analito correspondiente al valor de la muestra blanco más 5,6 o 10 desviaciones
estándar de la media del blanco. Este es conocido también como límite de determinación. El límite de
cuantificación es un valor indicativo y no debe de ser normalmente usado en la toma de decisiones.
 Linealidad: Define la capacidad del método para obtener resultados de ensayos proporcionales a la
concentración del analito, por inferencia el rango lineal es el rango de concentraciones del analito a lo
largo del cual el método da, en el ensayo, resultados proporcionales a la concentración del analito.
Reactivos de laboratorio:
 Dicromato de Potasio
 Agua destilada
 Ácido Sulfúrico
Materiales de laboratorio:
 Matraces Volumétricos
 Pipetas Volumétricas
Equipos de laboratorio:
 GENESYS 20
 Balanza Analítica
Actividades por desarrollar
1. Preparar una solución estándar de Dicromato de potasio que contenga 500 µg ION Cromo/ml

K = 39 x 2 = 78 g/mol 500 µg ION Cromo/ml 1 ml

O = 16 x 7 = 112 g/mol x 500 ml
Cr =52 x 2 = 104g/mol ( 500 ) (500 )
294g/mol x= =250.000ug ION Cromo
1
1g
250.000 ug 6 µg =0.25 de IonCr
  10

294.19 g K2Cr2O7 104 g Ion Cr ¿

x 0.25 g Ion Cr ¿
( 0.25 IonCr ) (294.19 g K 2 Cr 2 O 7)
X= = 0.707 g
104 g Ion Cr
K2Cr2O7
2. De esta solución prepare 4 estándares
de trabajo en matraces volumétricos de 25 ml, enrase con agua destilada.

C2
C1 VOL. 1 VOL. 2
µg Ion Cromo/ml
500 ug Cr/ml 0,5 ml 25 ml 10
500 ug Cr/ml 1 ml 25 ml 20
500 ug Cr/ml 1,5 ml 25 ml 30
500 ug Cr/ml 2 ml 25 ml 40
SOLUCIÓN MADRE: 500µg/ml

C1. V1 = C2. V2 C1. V1 = C2. V2

V1= C2. V2 / C1 V1= C2. V2 / C1
V1= (10 µg/ml) (25 ml) / 500 µg V1= (20 µg/ml) (25 ml) / 500 µg
V1= 0.5 ml K2Cr2O7 V1= 1 ml K2Cr2O7

C1. V1 = C2. V2 C1. V1 = C2. V2

V1= C2. V2 / C1 V1= C2. V2 / C1
V1= (30 µg/ml) (25 ml) / 500 µg V1= (40 µg/ml) (25 ml) / 500 µg
 V1= 1.5 ml K2Cr2O7 V1= 2 ml K2Cr2O7

3. Prepare un estándar de trabajo (QC) adicional, que tenga una concentración según el nivel de la
curva de calibrado que indique el profesor.
Q.C
C1. V1 = C2. V2
V1= C2. V2 / C1
V1= (20 µg/ml) (25 ml) / 500 µg
V1= 1 ml K2Cr2O7.

Con los datos obtenidos, grafique la curva de calibrado utilizando EXCEL. Registre la ecuación y el
valor de R².
CONCENTRACION
No. Nivel ABSORBANCIA
µg/ml
0 0 0
1 10 0,038
2 20 0,105
3 30 0,165
4 40 0,231
5 50 0,304

QC 20 0,096

Absorbancia vs Concentración
0.35

0.3
f(x) = 0.01 x − 0.01
0.25 R² = 0.99
ABSORBANCIA

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 10 20 30 40 50 60
CONCENTRACIÓN

Con ayuda de la ecuación de la recta, despeje X y calcule la concentración real de su QC preparado y

determine el porcentaje de recuperación, el mismo que debe estar entre el 80 y 120%.

y=0,0062 x−0,0137
 y +0,0137
x=
0,0062

0,096+0,0137
x=
0,0062

x=17,69 µg /ml →(QC )

17,69 µg /ml
% Recuperación= x 100=88,45 %
20 µg /ml

Conclusiones:
Por lo tanto, mediante esta práctica se logró validar el método utilizado, aplicando los parámetros del control
de calidad, mediante la elaboración de la curva de calibrado del ion cromo. Por ende, se determinó la
concentración real de nuestro estándar de trabajo (QC), utilizando la ecuación de la recta, obteniendo un % de
recuperación de 88,45%, considerándolo aceptable ya que dicho valor se encuentra dentro del rango.

Recomendaciones:
 Al momento de realizar la curva de calibrado en Excel, no olvidar que como primer dato en la tabla
debe ir el número 0, tanto en absorbancia como en concentración.
 Realizar correctamente los cálculos de las soluciones estándar para que no afecte al momento de
realizar la curva de calibrado ni el porcentaje de recuperación.
Bibliografía:
Bustamante, M. (2018). Instructivo de aseguramiento de calidad analítica. IDEAM.
Coy, G. (2006). Lineamentos de control de calidad analítica . Bogotá: IDEAM.
Sánchez, E. (2012). Validación del método analítico para determinar Cromo Hexavalente en Aguas naturales
por Colorimetría. Managua: UNAN.
Terranova, A. (2013). Calibración y Límite de Detección en Técnicas Instrumentales. FCEN.
Vicente, J., & Felipe, A. (2016). Prácticas con técnicas instrumentales de análisis físico-químico en
laboratorios industriales. Madrid: UPM.
Villegas, A. (2016). Parámetros de calidad . WordPress.