Laboratorio de Química

Guía N° 7: Destilación

APRENDIZAJE ESPERADO:

2.1 Realiza técnicas básicas de separación.

I. OBJETIVOS
o Aplicar técnica de destilación simple y fraccionada para separar un soluto líquido
de una solución de líquido en líquido.
o Determinar los grados alcohólicos de la muestra utilizando la densidad.

II. INTRODUCCIÓN

La destilación es un proceso de vaporización de un líquido y condensación del vapor, que se

puede recoger en un recipiente o balón colector. De esta forma, es posible separar o purificar
mezclas de líquidos que presentan diferentes temperaturas de ebullición.

Se define como temperatura de ebullición aquella en que la presión de vapor de un líquido iguala
a la presión atmosférica. Cuando la presión atmosférica es de 760 mm Hg, esta temperatura se
denomina punto de ebullición, que es una constante física que se puede encontrar tabulada en
manuales de laboratorio o Handbook.

Al igual que el punto de fusión de los sólidos, el punto de ebullición de los líquidos es una
propiedad que permite la identificación de substancias. Sin embargo, el punto de ebullición no es
tan útil en este sentido, debido a que su dependencia de la presión externa es más significativa.

Destilación simple

La destilación simple involucra solo una condensación del vapor resultante del calentamiento, por
lo que es un método eficiente únicamente cuando los puntos de ebullición de las especies a
separar difieren entre sí en, por lo menos, 80-100 °C.

En la figura 1, se muestra un esquema del aparato utilizado para la destilación simple: la muestra
líquida a separar o purificar se pone en un balón de destilación y se calienta a ebullición. El vapor
producido sale del balón hacia el cabezal, que permite la conexión de un termómetro y un
refrigerante.

Se utiliza un refrigerante liso (refrigerante de Liebig). A través de él, se mantiene circulando agua
en contracorriente (en sentido contrario al del vapor, tal como indican las flechas en la figura).
Así, el agua que circula por el refrigerante enfría el vapor, haciéndolo condensar y caer a un
recipiente colector, a través del codo de destilación.

El orificio del codo de destilación permite igualar la presión del sistema a la externa. También se
utiliza como conexión a una bomba, cuando se trabaja a presión reducida.

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 Figura 1. Equipo de destilación simple. (a) Termómetro; (b) Cabezal; (c) Balón de destilación; (d)
Refrigerante de Liebig; (e) Codo de destilación; (f) Colector

El termómetro que se utiliza puede tener una unión esmerilada, que permite insertarlo
directamente en el cabezal, o bien, se utiliza un termómetro corriente, dentro de un porta
termómetro con glicerina. En ambos casos, es fundamental que el bulbo del termómetro quede
justo a la altura de la salida hacia el refrigerante, de manera que la temperatura que indique sea
realmente la de los vapores que se recogerán en el colector, una vez condensados, es decir, la
temperatura de ebullición del liquido recogido o destilado.

Nota: Cuando se utiliza glicerina como baño, no debe desecharse después de su uso. Se guarda
en el recipiente destinado para ello, con el fin de reutilizarla.

Obviamente, todos los componentes del aparato de destilación deben estar perfectamente unidos
entre sí, para evitar perdida de producto. Para ello, las distintas piezas tienen uniones
esmeriladas que las hacen encajar perfectamente. Para que no se peguen al calentarlas, hay que
lubricarlas con un poco de grasa o silicona.

Todo el sistema se monta a través de pinzas sobre dos soportes universales.

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Disoluciones o mezclas ideales

El comportamiento de una mezcla de dos líquidos miscibles, se puede representar en diagramas

de fase vapor-liquido, como el del ejemplo que se ha representado en el diagrama siguiente:

En estos diagramas:

 Los puntos de ebullición de los componentes A y B puros son tA y tB respectivamente.

 La curva inferior representa las temperaturas de ebullición de las diferentes mezclas entre
A y B.

 La curva superior representa la composición del vapor que se encuentra en equilibrio con
el líquido respectivo.

El diagrama descrito corresponde a disoluciones ideales, cuyo comportamiento se representa

mediante la Ley de Raoult, que expresa: “para sistemas ideales, a una temperatura determinada,
la presión de vapor total, será la sumatoria de las presiones parciales de cada componente de la
mezcla”:

PT = PA + PB = P˚A x χA + P˚B x χB

Donde:

PA = presión parcial de A en la disolución, a la temperatura T

P˚ = presión de vapor del componente puro, a la temperatura T

χA = fracción molar de A en la disolución

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Además:

En el ejemplo, podemos apreciar que el vapor en equilibrio con una disolución que contiene 10%
de A y 90% de B tiene una composición que corresponde a 30% de A y 70% de B. Si ese vapor
se condensa y se retira, el líquido contiene mayor cantidad de A que la mezcla en ebullición pero
aun contiene gran cantidad de B. Es decir, si se realiza una destilación simple de esta mezcla, se
recogerá un destilado con mayor concentración del componente más volátil, pero no se lograra su
separación o purificación.

El resultado neto es que durante la destilación simple de dos líquidos cuyos puntos de ebullición
difieran en menos de 80°C, la temperatura se eleva continuamente durante el proceso. Es decir,
cuando los puntos de ebullición de dos líquidos difieren en menos de 80°C, no se puede lograr
una buena separación de ellos por destilación simple, debido a que la composición del destilado
es esencialmente la del vapor existente sobre el líquido en ebullición.

Destilación fraccionada

Para resolver la situación anterior, habría que volver a destilar cada fracción de líquido recogido,
tantas veces como fuera necesario para llegar a separarlo o purificarlo por completo.

Volviendo al diagrama de fases anterior, se puede ver que si el vapor condensado L2, vuelve a
ebullir dentro del mismo sistema, la composición de su vapor será ahora poco mas de 55% de A y
45% de B aproximadamente, quedando enriquecido notablemente en A, si este proceso se sigue
repitiendo el número de veces necesaria, el vapor que llegue al refrigerante será 100% de A,
quedando en el balón el componente B, menos volátil.

Experimentalmente, esto se logra haciendo una destilación fraccionada, para lo cual se utiliza
básicamente el mismo aparataje que para una destilación simple, pero insertando una columna
de fraccionamiento entre el balón de destilación y el cabezal.

Esta columna consiste en un tubo con una gran superficie interna (relleno) a lo largo de la cual
ocurre el intercambio de calor necesario para producir sucesivas evaporaciones y
condensaciones, equivalentes a muchas destilaciones simples. De este modo, a lo largo de la
columna se produce una gradiente de temperatura.

La longitud de la columna equivalente a una destilación simple se denomina plato teórico.

La altura de plato teórico no se puede predecir, solo se determina experimentalmente. Sin

embargo, se puede señalar, en forma cualitativa, que una columna más larga o con mayor
superficie de interna, presentara mayor número de platos.

El largo y el relleno de la columna se eligen en base a la muestra que se quiere separar (una
columna larga o con excesivo relleno para una muestra determinada puede significar un gasto
inútil de tiempo). Con una columna adecuada, es posible separar líquidos cuyos puntos de
ebullición difieran en apenas 1°C.

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Columnas de fraccionamiento

De izquierda a derecha se muestran algunos ejemplos de columnas: columna

en espiral, columna con bulbo de pera, columna Hempel, rellena con polvo de
vidrio soportado por un pequeño espiral de vidrio.

Aparato de destilación fraccionada

Destilación a presión reducida

Para destilar líquidos que a presión atmosférica descomponen antes de ebullir, o que tienen
puntos de ebullición muy elevados, por lo que se dificultan las condiciones para alcanzarlos, se
utiliza la destilación a vacio o a presión reducida.

Como los líquidos ebullen a la temperatura en que su presión de vapor se iguala a la externa, si
se disminuye esta, los líquidos destilaran a temperaturas menores que las normales (presión
atmosférica). Así, por destilación simple o fraccionada y trabajando a presiones que van desde
valores algo menores que la atmosférica hasta 10-8 mmHg, es posible destilar la mayoría de los
componentes orgánicos que no se pueden destilar a presión normal.

Aspectos prácticos generales

Además de los que se han señalado a lo largo de la guía, para el éxito de una destilación hay que
tener presente los siguientes aspectos prácticos:

 El balón de destilación no debe llenarse por sobre los 2/3 de su capacidad.

 El calentamiento durante el proceso de destilación debe ser suave y uniforme. Para

ajustar el calentamiento se utiliza un manto calefactor o se regula la llama del mechero y/o la

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distancia entre el balón y el mechero. Jamás se debe intentar regular el calentamiento retirando
continuamente el mechero, ya que esta operación produciría desajustes en el gradiente de
temperatura de la columna de fraccionamiento.

 Con este mismo fin, se debe evitar el montaje de aparatos de destilación en lugares donde
se produzcan corriente de aire.

 El calentamiento suave asegura, además, la obtención de la relación de reflujo adecuada

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III. MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos
Vino Tinto
Acetona técnica

Cantidad Descripción del Material

1 Soporte Universal
1 Nuez
2 Pinzas de extensión
1 Perlas de ebullición
1 Espátulas pequeñas
Guantes
2 Mangueras de goma para refrigerantes
1 Tapones de goma horadados para termómetro
Vaselina
1 Balón de destilación de 250 mL
1 Cabezal de destilación simple
1 Refrigerante de Liebig
1 Codo de destilación
1 Columnas de destilación fraccionada
2 Matraces Erlenmeyer 250 mL
5 Tubos de ensayo
1 Vidrio reloj
1 Aerómetros
1 Probetas 1000 mL
1 Termómetros

IV. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL

Parte A: Determinación del grado alcohólico de vino, mediante destilación simple y

medición de densidad

En un balón de destilación de 250 mL se vierten 100 mL de vino, medidos en una probeta, se

agregan perlas de ebullición y se monta el aparato de destilación simple.

Nota: instala siempre las mangueras antes de montar un refrigerante!

Verifica que todas las uniones estén bien ajustadas (no olvidar lubricarlas previamente con
silicona o vaselina solida) y que esté circulando agua por el refrigerante.

Una vez obtenido el visto bueno del profesor, enciende el manto calefactor para comenzar la
destilación. Como colector puedes utilizar un matraz Erlenmeyer de 100 mL o idealmente una
probeta de 100 mL.

Observa y registra constantemente la temperatura a la cual recoges el destilado, hasta

asegurarte de que se ha recogido todo el etanol: cuando la temperatura se estabiliza alrededor de

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100°C, quiere decir que ya destiló todo el alcohol (punto de ebullición 78°C) y desde entonces
solo se está recogiendo agua.

Se destilan unos 5 mL más de agua y en la misma probeta utilizada como colector y se completa
con agua destilada hasta 100 mL.

Se homogeniza la solución y se enfría hasta la temperatura de calibración de los aerómetros a

utilizar. Se mide la densidad con aerómetro, siguiendo las indicaciones del profesor.

Con el valor de la densidad obtenido, se interpola en una tabla de densidad versus grado
alcohólico, para obtener el grado alcohólico del vino. En la tabla siguiente se muestran algunos
valores para este tipo de disolución.

Densidad, 15˚C Alcohol % m/m Alcohol % v/v

0,9870 7,77 9,66

0,9865 8,12 10,09

0,9860 8,48 10,52

0,9855 8,84 10,96

0,9850 9,20 11,41

0,9845 9,57 11,86

0,9840 9,94 12,32

Es importante notar que para separar o purificar etanol desde el vino habría que realizar una
destilación fraccionada, según los puntos de ebullición de agua y etanol. Sin embargo, el
aprendizaje aquí consiste en determinar el grado alcohólico más que la pureza y es útil la
destilación simple.

Al completar con agua a 100,0 mL se lleva al mismo volumen inicial de muestra, por lo que se
tiene una disolución en que el alcohol esta solo disuelto en agua, lo que hace posible su
determinación por medio de la densidad.

Parte B: Separación y determinación del alcohol contenido en un vino, mediante

destilación fraccionada.

En un balón de destilación de 250 mL se ponen 100 mL de muestra, medidos con una probeta.

Se agregan piedras de ebullición y se monta al aparato de destilación fraccionada.

Se verifica que todas las uniones estén bien ajustadas (lubricar con silicona o vaselina) y que
este circulando agua por el refrigerante.

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Una vez obtenido el visto bueno del profesor, se enciende el manto calefactor para iniciar la
destilación. Como colectores se utilizan tubos de ensayo, que previamente se han graduado
hasta 10 mL.

Se observa constantemente la temperatura a la que se recoge el destilado y se anota la de cada

fracción. Mientras se esté seguro que se destila un solo tipo de liquido (punto de ebullición
constante) se van tapando y guardando en la gradilla los tubos que contienen cada destilado.

Finalmente, cuando deja de destilar el alcohol, se cambia de tubo y se sigue calentando hasta
que comience a destilar agua.

Se mide el volumen total de cada fracción de alcohol colectado y se calcula la composición de la

muestra original.

Nota: uno de los objetivos de esta práctica es comparar el resultado obtenido por los dos
métodos de destilación, por lo que es importante cerciorarse de utilizar la misma muestra.

V. BIBLIOGRAFÍA

Singh, M. M., Pike, R. M., Szafran, Z. Microscale & Selected Macroscale Experiments for General
& Advanced General Chemistry: An innovative Approach. First Edition. John Wiley & Sons, Inc.
1995.

Furniss, B., Hannaford, A., Smith, P., Tatchell, A. Vogel’s Textbook of Practical Organic
Chemistry. Fifth Edition. Longman Scientific & Technical. 1989. (Santiago Sur, Reserva,
Signatura: 547 V878 1989)

Pavia, D.; Kriz, G.; Lampman, G.; Engel, R.; Introduction to Laboratory Techniques. Harcourt
Brace & Company. 1998.

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