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    Flujograma de Plomo

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    Yulissa M. Salvatierra Pajuelo
    El flujograma describe el proceso de determinación de plomo en una muestra que incluye la digestión de la muestra mediante calentamiento y calcinación para obtener cenizas, la disolución de las cenizas en ácido, la preparación de una curva de calibración usando patrones de plomo, y la lectura de la muestra en un equipo de absorción atómica.

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    Yulissa M. Salvatierra Pajuelo
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    El flujograma describe el proceso de determinación de plomo en una muestra que incluye la digestión de la muestra mediante calentamiento y calcinación para obtener cenizas, la disolución de las cenizas en ácido, la preparación de una curva de calibración usando patrones de plomo, y la lectura de la muestra en un equipo de absorción atómica.

    Título original

    FLUJOGRAMA DE PLOMO

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    El flujograma describe el proceso de determinación de plomo en una muestra que incluye la digestión de la muestra mediante calentamiento y calcinación para obtener cenizas, la disolución de las cenizas en ácido, la preparación de una curva de calibración usando patrones de plomo, y la lectura de la muestra en un equipo de absorción atómica.

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    FLUJOGRAMA DE LA DETERMINACIÓN DE PLOMO

    DIGESTION DE MUESTTRA

    Homogenizar la muestra
    HOMOGENIZAR LA MUESTRA

    Pesar la muestra en una capsula

    Colocar la capsula con la muestra sobre placa calefactora y quemar


    hasta dejar de emanar humo.

    Colocar la capsula en una mufla y elevar lentamente la


    temperatura hasta 450 °C +/- 25°C

    Calcinarla muestra por 8 horas aprox. Hasta obtener cenizas


    blanco -gris libre de carbón

    Retirar de la mufla y enfriar las cápsulas a temperatura ambiente

    Disolver las cenizas con 2 ml de HNO3 (65% p.a.)

    Colocar sobre la placa calefactora hasta dejar de emanar humos

    Colocar las capsulas en la mufla y calcinar a 450°C +/- 25°C por


    1 hora

    Retirar de la mufla verificar a temperatura y enfriar las capsulas a


    temperatura ambiente

    Disolver las cenizas con 5 ml de la solución diluyente


    Trasvasar el contenido de las capsulas a la fiola de 25 ml,
    lavándola con la misma solución diluyente y enrasar

    Realizar diluciones si fuera necesario

    Leer en equipo de absorción atómica

    PREPARACION DE CURVA

    Tomar una alícuota de 5 ml de estándar Patrón certificada de Plomo de 1000


    ppm a una fiola de 50 ml. Y enrazamos con solución diluyente .

    NOTA: Solución madre de 100 ppm tiene duración de 1 mes.

    De la solución madre de 100 ppm preparamos nuestra curva de calibración en Fiolas


    de 100 ml aforando luego con la solución diluyente , tomando las siguientes alícuotas:

     STD 0.2 ppm tomar 200 µl de STD Cd 100 ppm.


     STD 0.4 ppm tomar 400 µl de STD Cd 100 ppm.
     STD 0.6 ppm tomar 600 µl de STD Cd 100 ppm.
     STD 0.8 ppm tomar 800 µl de STD Cd 100 ppm.
     STD 1.0 ppm tomar 1000 µl de STD Cd 100 ppm.

    El punto medio de la curva 0.6 ppm es usado como STD de verificación


    Preparación de Solución Diluyente
    Se prepara la solución diluyente ácido nítrico 3% y ácido Clorhídrico 6% en
    fracción de volumen teniendo en consideración la pureza de los ácidos
    con los cuales se va trabajar.
    Ejemplo: Preparar 1000 ml de solución diluyente a partir de un ácido
    Clorhídrico al 37.6% (según certificado de análisis) y ácido nítrico al 69.6%
    (según certificado de análisis).

    Aplicando la Fórmula C1X V1 = C2X V2

    1000
    Ácido Clorhídrico (ml) = 6 x 37.6 = 159.57 -- 160 ml

    1000
    Ácido Nítrico (ml) = 3 x 69.6 = 43.1 -- 43 ml

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