Antecedentes

1. ¿Qué es punto de fusión?

Es la temperatura a la que un sólido se funde y se transforma en un líquido.
2. Factores que determinan el punto de fusión.
• Enlaces iónicos: altos puntos de fusión • Presión
• Si son sustancias puras o mezclas. • Fuerzas intermoleculares: cuanto mayor sea la polaridad de un compuesto mayor
será su punto de fusión
3. Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.
Las sustancias puras presentan puntos de fusión más elevados y con menor grado de variación que las sustancias impuras. Mientras más mezclada
esté la materia, más bajo será su punto de fusión (que, además, tendrá una mayor variación). Por lo tanto, las mezclas tienen menor punto de fusión
que sus componentes puros.
4. Mezclas eutécticas.
Mezcla de dos o más componentes líquidos en proporciones tales que su temperatura de congelación es más baja que la obtenida con cualesquiera
otras proporciones de los mismos componentes. La mezcla eutéctica se comporta como un sólido puro, no obstante, es incorrecto afirmar que se trata
de una solución sólida.
5. Punto de fusión de mezclas o mixto.
Por punto de fusión mixto se entiende como la combinación entre dos sustancias puras, aunque se puedan fundir a temperaturas semejantes o iguales
al ser combinadas inevitablemente se obtendría puntos de fusión mas bajos y rangos más amplios.
6. Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo, Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.
El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a
300 ºC.
Método del tubo de Thiele: Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que contenga la muestra; éste se fija con una banda de goma a un
termómetro. Se inicia el calentamiento lentamente permitiendo que la temperatura se eleve, se registra la temperatura en la que la muestra empieza a
fundir y la temperatura en que la fusión sea completa. Se realiza la determinación por triplicado.
7. Técnicas de calibración de un termómetro.
Método de agua helada: Se requiere una mezcla con una proporción 50/50 de agua y hielo. Para ello, llene un recipiente profundo de hielo molido
o triturado, vierta agua limpia hasta llenarlo y revuelva bien. • Si el termómetro no indica una temperatura de 32 °F (0 °C) y tiene una tuerca de
calibración: No retire la varilla del recipiente y gire la tuerca hasta que el termómetro indique una temperatura de 32 °F (0 °C). • Si el termómetro no
indica una temperatura de 32 °F (0 °C) y no tiene una tuerca de calibración: Presione el botón de reinicio o cambie la pila y vuelva a probar o
reemplace el termómetro por otro.
Método de punto de ebullición: Vierta agua en un recipiente profundo y déjela hervir completamente hasta que alcance el punto de ebullición. • Si el
termómetro no indica una temperatura de 212 °F (100 °C) y tiene una tuerca de calibración: No retire la varilla del recipiente y gire la tuerca hasta
que el termómetro indique una temperatura de 212 °F (100 °C). • Si el termómetro no indica una temperatura de 212 °F (100 °C) y no tiene una
tuerca de calibración: Presione el botón de reinicio o cambie la pila y vuelva a probar o reemplace el termómetro por otro.
8. Estructura, propiedades físicas y químicas, riesgos a la salud y de inflamabilidad y acciones en caso de emergencia de los productos
a utilizar.
Sustancia Estructura Propiedades Riesgos a la salud e Acciones en caso de emergencia
inflamabilidad
Benzofenona Estado físico: sólido. Color: Si se ingiere o inhala causa Evacuar o aislar el área de peligro y demarcar las zonas,
blanco. Olor: persistente olor a irritación de la piel, ojos y para así restringir el acceso a personas innecesarias y sin la
rosas. Punto de fusión: 49°C. las vías respiratorias. Afecta debida protección. Observar las medidas de protección
Punto de ebullición: 305°C. el sistema nervioso central, adecuadas para el manejo de productos químicos. Usar
Insoluble en agua. equipo de protección personal. Ventilar el área. Eliminar
lo cual puede provocar el
toda fuente de ignición.
estado de coma, muerte.
Ácido benzoico Estado físico: sólido. Incoloro. Irrita los ojos. Puede causar
Punto de fusión: 122°C. Punto irritación a piel y vías Evacuar o aislar el área de peligro, demarcar las zonas.
de ebullición: 249 °C. Punto de respiratorias. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
inflamación: 121°C. protección. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de
Solubilidad en agua 0.29 g en protección personal. Ventilar el área. Eliminar toda fuente
100 mL. de ignición. No inhalar los vapores ni tocar el producto
derramado.
2,4 Estado: sólido. Color naranja o Solido inflamable. Consérvese Evacuar o aislar el área de peligro y demarcar las
dinitrofenilhidra rojo. Punto de fusión 202°C. húmedo. Explosivos en seco. zonas, para así restringir el acceso a personas
cina Insoluble en agua fría Nocivo por ingestión, inhala o innecesarias y sin la debida protección. Observar las
absorbe por piel. Causa medidas de protección adecuadas para el manejo de
irritación a los ojos y piel.
productos químicos. Usar equipo de protección
Puede causar alergia en la piel.
personal. Ventilar el área. Eliminar toda fuente de
ignición
Ácido cítrico Estado físico: solido cristalino. Este producto es irritante En caso de emergencia busque atención médica.
Color blanco o incoloro. para el ser humano y otros Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso
Inodoro. Punto de fusión organismos. a personas innecesarias y sin la debida protección.
153°C. Solubilidad en gua Trabajar en zona fresca y bien ventilada: puede ser
133g/100 mL
necesaria ventilación artificial. Observar las medidas
de protección adecuadas para el manejo de productos
químicos. Usar equipo de protección personal.
Ácido adípico Estado físico: sólido. Color Inflamabilidad sobre 93°C. Quitar las prendas contaminada. En caso de inhalación
blanco. Inodoro. Punto de Poco peligroso para la salud proporcione aire fresco. En caso con contacto con la piel
fusión 151-154 °C. Punto de aclararse la piel con agua/ducha. En caso de contacto con
inflamación 196 °C. los ojos mantener separados los parpados y enjuagar con
abundante agua limpia y fresca por lo menos 10 minutos.
Objetivos
• Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.
• Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
• Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

Metodología
I. Calibración del aparato de fisher-johns: Se proporcionan tres sustancias estándar de punto de fusión conocido, para que se determine su punto
de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Tendremos que calcular la velocidad óptica de calentamiento (pf estimado/4) que debe aplicar en el reóstato
del Fisher-Johns. Anotaremos los resultados la tabla 1 y trazaremos una grafica de calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns (Figura 1;
gráfica punto de fusión experimental vs punto de fusión investigado)
II. Problema y punto de fusión mixto
a) PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA
Se asignan tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Se colocan las muestras sólidas con la mínima cantidad de cada una de ellas
en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos. La primera determinación permite conocer el punto de fusión aproximado, y el reóstato del aparato
de Fisher-Johns se debe colocar a una velocidad de calentamiento de 50. La segunda determinación nos da el punto de fusión más exactamente, la
muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima (Velocidad de calentamiento = pf estimado/ 4). Usando
la gráfica de calibración se corrigen los puntos de fusión obtenidos en esta segunda determinación y se anotan en la tabla 2.
b) PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
Con las sustancias que pueden ser iguales se prepara una pequeña mezcla en proporción 1:1, se homogeniza en el vidrio de reloj y se coloca en el
cubreobjetos, de igual forma se prepara una mezcla en una pequeña porción de las muestras que son diferentes en proporción 1:1 se homogeniza y se
coloca en el mismo cubreobjetos, como se indica en la Figura 3. Es muy importante anotar los dos valores del intervalo en cada punto de fusión,
puesto que la información que proporciona este intervalo es muy importante
Bibliografía:
N. (2020, 12 diciembre). Punto de fusión. Concepto. https://concepto.de/punto-de-fusion/

T. (2020b, febrero 14). Procedimiento de calibración de termómetros. TCM Consultoría y Formación.

https://www.tcmetrologia.com/blog/procedimiento-de-calibracion-de-termometros/

Liga de 3 vídeos relacionados con el tema:

Jose Antonio Gálvez. Medida del Punto de Fusion. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=XZwa8aHP3DY
Universidad Complutense de Madrid. Prácticas de Química Orgánica I: Punto de fusión. Recuperado de
https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA
La Clase del Teacher. Laboratorio Química Orgánica (Qui-122) Práctica No. 1: Determinación del Punto de Fusión. Recuperado de
https://www.youtube.com/watch?v=6tj_b7MpqG0