UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de transferencia de masa

ASIGNATURA: TRANSFERENCIA DE MASA II (IQ-545)

PRÁCTICA N°2

EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO DISCONTINUA EN DOS

ETAPAS FLUJO CRUZADO
PROFESOR DE TEORÍA: Ing. MENDOZA ROJAS, Cipriano
PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. ZEGARRA VILA, Anna Elinor
ALUMNOS:
ANAYA ROJAS, Omar

SURICHAQUI PARHUAY, Kevin Smith

DÍA DE PRÁCTICAS: jueves HORA: 8:00 am - 10:00 am

FECHA DE EJECUCIÓN: 04-11-2021
FECHA DE ENTREGA: 12-11-2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 Extracción Líquido – Líquido Discontinua En Dos Etapas Flujo
Cruzado
1. Objetivos:

 Evaluar el balance de materia en la extracción líquida discontinua en dos etapas

en flujo cruzado.

 Representar la operación en el diagrama ternario de equilibrio líquido – líquido.

2. Revisión Bibliográfica:

2.1. Extracción Líquido Líquido En Flujo Cruzado:

Un proceso de extracción por solvente en configuración de flujo cruzado

consiste en la disposición de una serie de etapas de extracción, en donde el refinado

de una etapa es puesto nuevamente en contacto con solvente en una etapa

subsiguiente. De esta forma el soluto de la alimentación inicial se extrae a través de

n etapas hasta obtener el refinado requerido. El esquema de flujo cruzado puede

presentar los siguientes casos:

a) Composición de solvente igual, flujo distinto.

b) Flujo y Composición distinta.

c) Flujo y composición iguales en cada etapa.

El análisis realizado para la extracción en una etapa es válido para el proceso de

flujo cruzado, obteniéndose un punto de mezcla y un par refinado - extracto en

equilibrio por cada contacto entre el solvente y la alimentación correspondiente a

cada operación. Usualmente los extractos provenientes de cada etapa son

recolectados para la recuperación del solvente mediante destilación.

A continuación, veremos cómo se realizan los cálculos para un diagrama termina de

extracción líquido líquido.

2.2. Balance De Masa y Representación En Un Diagrama Ternario:

Figura 1

Diagrama de extracción múltiple con corriente cruzada

Para La Etapa 1: Se plantea a el siguiente balance total de masa y un balance con

respecto al componente A (soluto).

 Balance de materia total en la etapa 1:

F+ S 1=F1 + R1 =M 1

 Balance de materia con respecto al soluto en la etapa 1:

F XF + S 1 ys 1=E1 y 1+ R1 x 1=M 1 xM 1

 Composición de la mezcla:

[ F XF +S 1 ys 1 ] [ F XF +S 1 ys 1 ]
x M 1=M 1 =M 1
M1 F +S 1

 Flujos del extracto y refinado:

[ XM 1+ X1]
E1=M 1
[ Y 1− X 1 ]
R1=M 1−E 1
Para La Etapa 2: El mismo procedimiento se sigue para la segunda etapa, además

se puede calcularla composición de la mezcla promedio final en el extracto:

 Disolvente requerido:

[ XM + X F ]
S=F
Ys−X M

 Recuperación del soluto se obtiene por:

Stotal =E 1 Y 1 + E2 Y 2

 Porcentaje de recuperación:

Stotal
x M 1=
[ ]
F XF
∗ 100

Procedimiento De Cálculo De Número De Etapas:

Dado: F, S1 (para cada etapa) y Rn

1. Graficar los datos de equilibrio.

2. Ubicar los puntos F y S1 en el diagrama y luego unir a través de una

línea.

3. Calcular M1 y ubicar en la recta FS1.

4. Trazar la línea de reparto que pase por el punto M1 (interpolación) y

luego determinar

de la gráfica las composiciones de E1 y R1.

5. Unir R1 con S1.

6. Calcular M2 y ubicar en la línea R1S1

7. Trazar la línea de reparto por el punto M2 y determinar E2 y R2.

8. Repetir el mismo procedimiento hasta alcanzar el valor de Rn deseado.

[CITATION Roj \p 42,43,44 \l 10250 ]

 Figura 2

Diagrama de operación de extracción en multietapas con corrientes cruzadas: (a)

triángulo equilátero, (b) triángulo rectángulo, (C) diagragrama de Janecke.

3. Materiales Y Reactivos

 Materiales:

 Vasos de prueba

 Pipetas

 Agitador

 Pera de decantación

 Matraces

 Buretas

 Reactivos:

 Ácido acético

 Cloroformo

 Agua

 NaOH 0.1N

 Fenolftaleina

4. Procedimiento Experimental:
 Evaluar cualitativamente la inmiscibilidad entre los líquidos cloroformo y agua e

identificar la fase pesada y la fase liviana.

 Preparar en una fiola 500 mL de una solución de NaOH 0,1 N, para ser usado

como titulante.

 Preparar la mezcla líquida (F) para la prueba de extracción líquida, compuesta

por unos 30 g de ác. acético y 70 g de cloroformo y mezclar completamente,

medir la temperatura de la mezcla líquida. Extraer una muestra líquida y

proceder a la titulación.

 Para titular la muestra, verter la muestra (unos 2 g) sobre unos 50 mL de agua

destilada, agregar gotas de fenolftaleína y añadir controladamente el titulante de

NaOH 0,1 N, hasta el viraje de color y reportar el gasto del titulante (mL). Este

paso permite determinar el contenido de ác. acético en la muestra titulada y

expresar como fracción másica.

 Para titular la muestra, verter la muestra (unos 2 g) sobre unos 50 mL de agua

destilada, agregar gotas de fenolftaleína y añadir controladamente el titulante de

NaOH 0,1 N, hasta el viraje de color y reportar el gasto del titulante (mL). Este

paso permite determinar el contenido de ác. acético en la muestra titulada y

expresar como fracción másica.

 Pesar unos 100 g de la mezcla líquida (F) y mezclar con 100 g de agua destilada

(S) en un vaso e identificar la fase pesada y liviana en correspondencia con la

solución clorofórmica y acuosa, medir la temperatura de la mezcla.

 Someter la mezcla bifásica a agitación permanente por unos 15 min, dejar en

reposo para la decantación líquida (en una pera de decantación), separar las dos

fases líquidas y determinar el peso del refino (R1) y el extracto (E1).

  Tomar por separados las muestras líquidas tanto del extracto y del refino líquido

(unos 2 g) y someter a titulación cada muestra (paso 4) para cuantificar el

contenido de ácido acético.

5. Datos, Cálculos, Gráficas Y Resultados:

5.1. Datos

T = 18°C

Tabla 1

Datos experimentales de la práctica realiza.

Datos Experimentales
Masa (g) Volumen (mL)
F 100
Ácido acético 30 28.7
Cloroformo 70 49
Agua 100 102
Extracto 133.1 130
Refino 67.4 46

Tabla 2

Datos de titulación de la práctica realizada.

Datos de Titulación

Volumen Concentración Volumen

Muestra
(alícuota) (mL) NaOH (M) gastado (mL)

Extracto 2 0.0995 62.1

Refino 2 0.0995 12.8

5.2. Cálculos:
 5.2.1. Determinando la composición y trazo de la curva binodal con el

sistema ternario Ácido acético-cloroformo-agua.

De los datos de la Tabla 1, hallaremos la masa de cada componente con respecto

a cada Erlenmeyer:

Erlenmeyer 1:

g
m CH 3 COOH = ρCH 3 COOH∗V CH 3 COOH =1.05 ∗9.4 mL=9.87 g
mL
g
m CHCl3 =ρCHCl 3∗V CHCl 3=1.48 ∗0.6 mL=0.888 g
mL
g
m H 2 O =ρH 2 O∗V H 2 O=1 ∗21.3 mL=21.3 g
mL
m TOTAL=9.87 +0.888+21.3=32.06

Hallando la composición de cada componente:

mCH 3COOH 9.87

X CH 3COOH = = =0.3079
m TOTAL 32.06
m CHCl3 0.888
X CHCl 3= = =0.0277
m TOTAL 32.06
m H 2O 21.3
X H 2 O= = =0.6644
m TOTAL 32.06

El mismo procedimiento se hará para los demás vasos Erlenmeyer

5.2.2. Determinando la composición inicial de la mezcla.

Para Erlenmeyer A:

g
m CH 3 COOH = ρCH 3 COOH∗V CH 3 COOH =1.05 ∗3.5 mL=3.675 g
mL
g
m CHCl3 =ρCHCl 3∗V CHCl 3=1.48 ∗6.5 mL=9.62 g
mL
g
m H 2 O =ρH 2 O∗V H 2 O=1 ∗10 mL=10 g
mL
mTOTAL=3.675+9.62+10=23.30

mCH 3COOH 3.675

X CH 3COOH = = =0.1578
mTOTAL 23.3
mCHCl3 9.62
X CHCl 3= = =0.4130 %
mTOTAL 23.3
mH 2O 10
X H 2 O= = =0.4293
mTOTAL 23.3

Mismo procedimiento se hará para el Erlenmeyer B.

5.2.3. Determinando las fracciones para cada una de las fases y trace la

línea de reparto en el diagrama Hac-Cloroformo-Agua. Suponer que la

cantidad de agua en la fase orgánica es cero y la cantidad de

cloroformo en la fase acuosa es cero.

En la fase orgánica A se adiciona 1.3 mL de volumen promedio de NaOH

0.09578 N para que vire la fenolftaleína. Calcularemos el número de moles del

ácido acético con respecto al punto de equivalencia.

nCH 3COOH =n NaOH

Sabemos que: N NaOH =M NaOH θ=1

Entonces:

mol mL∗1 L
nCH 3COOH =C NaIH ∗V NaOH =0.09578 ∗1.3
L 1000 mL

nCH 3COOH =1.25∗10−4 moles

Hallaremos la concentración del ácido acético adicionados en los 100 µL:

 1.25∗10−4 mol
∗1000 µL
100 µL
∗1000 mL
1 mL
M CH 3 COOH = =1.2451 M
1L

Hallaremos la masa cuando el volumen es de 6.3 mL:

mol mL∗1 L g
m CH 3 COOH =n° moles CH 3 COOH∗PM CH 3 COOH =1.2451 ∗6.3 ∗60
L 1000 mL mol

m CH 3 COOH =0.4707 g

Hallando la fracción es peso del ácido acético:

0.4707 g
X CH 3COOH = =0.0526
8.947

Mismo procedimiento hacemos para la fase acuosa A, fase orgánica B y fase

acuosa B.

5.3. Gráficas

Figura 4

Curva binodal experimental representado en el diagrama ternario HAc-CH3Cl-H2O

utilizando el programa PROSIM.

Figura 5

Curva binodal tomado con los datos de la literatura para el sistema ternario HAC-

CH3Cl-H2O.
Figura 6

Diagrama ternario con los datos experimentales y con los datos de la literatura utilizado en el programa PROSIM.
Figura 7

Cálculo de los puntos con referencia de cada Erlenmeyer.

Erlenmeyer B

Erlenmeyer A

Figura 8

Curva binodal del sistema HAc-CH3Cl-H2O y su línea de reparto con los datos

experimental utilizando el programa PROSIM.

EMBUDO B

EMBUDO A
 5.4. Discutir las posibles desviaciones entre los datos experimentales de la

literatura. Hacer las sugerencias para mejorar el experimento.

El sistema ternario de la literatura y el experimental es cloroformo-ácido

acético-agua como se observa en la figura 6 donde las líneas de reparto y la

curva binodal tanto de la literatura y el experimental no se desvían demasiado

entonces podemos decir que se encuentran dentro de la curva binodal del

sistema ternario.

Podemos sugerir que cuando se mezclan los 3 componentes se agite con

vigorosidad y abrir la llave de la pera para liberar la presión de gas que se

ocasiona al agitar, también se puede sugerir al momento de realizar la titulación

hacer con precisión hasta que vire de color (rojo grosella) y titular las fases.

5.5. Tablas De Resultados

Tabla 3

Resultado de la composición en peso para la curva binodal experimental.

Ácido Cloroform Agua

XHAc XCH3Cl XH2O
acético (g) o (g) (g)
9.87 0.888 21.3 0.3079 0.0277 0.6644
9.45 1.48 10.7 0.4369 0.0684 0.4947
8.6625 2.59 6.2 0.4963 0.1484 0.3552
7.0875 4.81 3 0.4758 0.3229 0.2014
5.5125 7.03 1.7 0.3870 0.4936 0.1194
3.675 9.62 0.6 0.2645 0.6923 0.0432
2.1 11.84 0.4 0.1464 0.8257 0.0279

Tabla 4

Resultado de la composición de la mezcla inicial para cada Erlenmeyer.

Erlenmeyer A Erlenmeyer B
Mezcla Volumen Densidad Fracción X Volumen Densidad Fracción X
Masa (g) (w/w)
Masa (g)
(mL) (g/mL) (mL) (g/mL) (w/w)
Agua 10 1 10 0.4293 7 1 7 0.3041
Ácido acético 3.5 1.05 3.675 0.1578 7.5 1.05 7.875 0.3422
Cloroformo 6.5 1.48 9.62 0.4130 5.5 1.48 8.14 0.3537
Volumen
20   23.295 1 20   23.015 1
total

Tabla 5

Resultado de la composición del ácido acético para hallar la línea de reparto

experimental.

promedio n° moles
MHAc Masa
volumen de XHAx
(mol/L) Hac (g)
(mL) CH3COOH
1.3 1.25E-04 1.2451 0.4707 0.0526
5.05 4.84E-04 4.8369 3.6277 0.2895
5.25 5.03E-04 5.0285 1.6292 0.2276
8 7.66E-04 7.6624 6.6663 0.4446

Tabla 6

Resultados para graficar las líneas de reparto experimental.

  Embudo A Embudo B

Fase orgánica fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa

Fracción masa
A A B B

XHAc 0.0526 0.2895 0.2276 0.4446

XCH3Cl 0.9474 0.0000 0.7724 0.0000
XH2O 0.0000 0.7105 0.0000 0.5554

Tabla 7

Datos teóricos para la curva binodal del sistema ternario HAc-CH3Cl-H2O

Fase ligera Fase pesada

Cloroformo Agua Acético Cloroformo Agua Acético
99.01 0.99 0 0.84 99.16 0
91.85 1.38 6.77 1.21 73.69 25.1
81 2.28 17.72 7.3 48.58 44.12
70.13 4.12 25.75 15.11 34.71 50.18
67.15 5.2 27.65 18.33 31.11 50.56
59.99 7.93 32.08 25.2 25.39 49.41
 55.81 9.53 34.61 28.85 23.28 47.87

6. Discusiones

 El sistema cloroformo-ácido acético-agua es una buena elección de trabajo

porque el ácido acético es miscible tanto en agua como en cloroformo,

mientras que el agua y cloroformo no son miscibles entre sí.

 Con el sistema ternario cloroformo-ácido acético-agua se forman dos fases una

que contiene cloroformo y ácido acético la fase orgánica y la otra que contiene

agua y ácido acético la fase acuosa.

 En estos diagramas ternarios se comprueba que es una mezcla de líquidos

miscibles entre sí y un tercer componente que es parcialmente miscible en

ambos.

7. Conclusiones:

 Se logro obtener experimentalmente la curva de solubilidad (curva binodal) del

sistema ternario, con fines de separación de dos componentes (ácido acético y

agua) de una mezcla liquida mediante la adición de un disolvente orgánico

(cloroformo) que disuelva preferiblemente al primero de ellos.

 Se logro determinar experimentalmente la recta de reparto en equilibrio de dos

fases (refinado y extracto) de una mezcla ternaria de composición conocida.

 Se logro representar los datos de equilibrio y línea de reparto en una gráfica

ternaria del sistema ternario ácido acético - agua y cloroformo.

8. Bibliografía:

Mendoza Rojas, C. (2019). OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA II :

PRINCIPIOS Y APLICACIONES. Ayacucho: UNSCH.
9. Cuestionario:

9.1. Del sistema estudiado cuales son los componentes polares y no polares y

que importancia tienen en análisis del proceso de selección de solventes de

extracción.

El sistema estudiado es cloroformo-ácido acético-agua, de los cuales el

agua y el ácido acético son polares mientras que el cloroformo es no polar, es

importante porque el ácido acético es miscible tanto en agua como en

cloroformo, mientras que el agua y cloroformo no son miscibles entre sí,

formando la fase orgánica el cloroformo y el ácido acético mientras que el agua

y el ácido acético forman la fase acuosa.

Algunas propiedades deseables que deben de cumplir los solventes.

 Selectividad

 Alto coeficiente de distribución

 Inmiscibilidad con la fase madre

 Estabilidad química

 Bajo costo y toxicidad

 Recuperabilidad

9.2. ¿Cómo podemos predecir si una mezcla liquida ternaria estará o no dentro

de la curva binodal, si no disponemos de los datos de equilibrio

experimental?

Si no tenemos datos de literatura podríamos utilizar algunos modelos

para predecir dichos datos de equilibrio como, por ejemplo, Gibbs-Roozeboom.

9.3. Tiene alguna importancia calcular el valor de K. Que significa tener un

valor alto de K en el proceso de separación L-L. Si el valor de K = 1, se

puede separar el soluto A.

Si el valor de K = 1 la concentración en el extracto con la concentración

del refino va ser igual, si es que en el extracto es mucho mayor que en el refino

vamos tener valores de k mayores a 1 entonces la separación va ser mucho más

eficiente.

9.4. El comportamiento de pendiente positivo o negativo tiene importancia en

la separación del soluto.

Es importante tener la pendiente positiva porque ahí hay mayor cantidad

de soluto en el extracto que en el refino, pero si la pendiente es negativa va ser

el revés en el refino va haber mayor cantidad de soluto que en el extracto.