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Guion Prácticas CTM

Este documento presenta información sobre la corrosión de materiales metálicos. Explica los diferentes tipos de corrosión como la corrosión electroquímica y directa, y describe varias formas de corrosión como la uniforme, en placas, por picaduras, en resquicio e intergranular. Además, detalla los experimentos que se llevarán a cabo en la práctica para medir potenciales de corrosión y galvánicos y analizar el comportamiento de diferentes materiales en medios corrosivos.

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PRÁCTICAS DE CIENCIA Y

TECNOLOGÍA DE MATERIALES

Grado en Ingeniería aeroespacial en vehículos aeroespaciales


2
ÍNDICE

1. Corrosión de Materiales Metálicos 5

2. Propiedades Mecánicas y Tratamientos térmicos 17

3. Tratamientos térmicos a aceros 28

4. Caracterización Microestructural de Materiales 39

3
4
Práctica 1

CORROSIÓN DE MATERIALES METÁLICOS

5
FUNDAMENTO TEÓRICO DE LA CORROSIÓN

La corrosión se define como la reacción química o electroquímica de una aleación o


un metal con su medio circundante, con el consiguiente deterioro de sus
propiedades. En el caso de materiales no metálicos se habla de degradación.

Por tanto también puede definirse la corrosión como el paso de un metal de su


forma elemental a su forma iónica o combinada con cesión de electrones a un no
metal como el oxígeno, azufre, etc. El metal a través de la corrosión regresa a la
forma combinada formando óxidos, sulfuros, hidróxidos, que es como los metales
se encuentran habitualmente en la naturaleza por tratarse de formas
termodinámicas más estables.

Para su extracción hay que cambiar las condiciones termodinámicas utilizando


reductores, altas temperaturas, etc., pero el metal tiene una gran tendencia a estar
combinado (la reacción de corrosión está favorecida).

Hay muchos ejemplos de corrosión a nuestro alrededor: hierro oxidado,


empañadura de la plata, película verde sobre el cobre y el latón, etc. La corrosión
causa enormes daños a los edificios, puentes, barcos, coches e instalaciones
industriales.

Dependiendo del mecanismo por el cual tiene lugar el proceso la corrosión se


divide en dos tipos:

1. Corrosión electroquímica

Se debe a la formación de pilas galvánicas locales microscópicas, debido a


heterogeneidades del material. Con aire seco no se oxidan y con medio acuoso y
sin oxígeno tampoco.

La reacción anódica es siempre la de disolución del metal: Me ⇆ Men++ ne-

La zona del metal con mayor tendencia a la disolución (zona anódica) es corroída
en un proceso en que los átomos metálicos ceden sus electrones y el metal pasa a
la disolución como ion positivo. Por otro lado, la superficie del metal con menor
tendencia termodinámica a la disolución (zona catódica) permanece inmune al
ataque. Ésta recibe los electrones liberados en el ánodo, que son captados por un
oxidante que haya en electrolito mediante una reacción catódica.

En la mayoría de los casos el oxígeno disuelto actúa como captador de electrones


en medios neutros y alcalinos, y el hidrógeno en medio ácido, aunque puede haber
otras especies oxidantes en el medio como Fe3+, NO-3.

Reacciones catódicas:

O2 + 2H2O + 4e- ⇆ 4OH- (medios neutros o alcalinos)


2H3O+ + 2e- ⇆ 2 H2O + H2 (medios ácidos)

6
También cuando ponemos en contacto dos metales distintos (cinc y cobre), se
genera una corriente eléctrica debido a la diferencia entre los potenciales
electroquímicos de ambos metales. El más noble actuará como cátodo y el más
activo como ánodo.

2. Corrosión directa

Se da cuando el metal trabaja a elevada temperatura y por tanto no hay humedad


sobre la superficie del metal.

El mecanismo consiste en la reacción química heterogénea directa entre la


superficie metálica y un gas agresivo, que generalmente es el oxígeno, con
formación de películas de óxido:

2M(s) + O2(g) ⇆ 2MO(s)

La reacción tiene las mismas posibilidades de ocurrir sobre cualquier punto de la


superficie, por lo que el ataque es homogéneo o generalizado. A veces los óxidos
que se forman tienen carácter protector, porque actúan de barrera entre el metal y
el gas agresivo.

También se puede hacer una segunda clasificación de la corrosión, según la


morfología o tipo de ataque:

1. Corrosión uniforme, homogénea o generalizada

El ataque se extiende por toda la superficie metálica de forma homogénea, y por


tanto la penetración media es la misma en todos los puntos. Cuando la corrosión se
presenta de esta forma existe una relación directa entre pérdida de material,
reducción de espesor y magnitud del fenómeno, y por tanto se puede hacer una
estimación de la vida útil en servicio de los materiales metálicos que sufren este
tipo de ataque.

2. Corrosión en placas o selectiva

El ataque se localiza en determinadas zonas de la superficie metálica. Aleaciones


que presentan distintas fases con diferente composición química, tienen distinto
comportamiento frente a la corrosión en determinados medios agresivos,
originándose el ataque preferente de algunas fases, permaneciendo inalteradas las
otras.

3. Corrosión por picaduras

El ataque se localiza en zonas aisladas de la superficie que no suelen superar más


de 1 ó 2 mm2 por cada picadura, pero ésta se propaga hacia el interior del metal
formando pequeños túneles que avanzan con bastante rapidez.

7
Aunque esta forma de ataque se favorece cuando aparecen heterogeneidades
superficiales, en general el fenómeno se da preferentemente en materiales
metálicos pasivables, pues suele iniciarse como consecuencia de la rotura local de
la película pasiva.

La pérdida de material es pequeña debido a lo reducido de la superficie afectada,


pero los inconvenientes que puede originar son muy importantes.

4. Corrosión en resquicio

Se presenta en uniones, intersticios, zonas de solape, zonas roscadas, y en general


en aquellas regiones mal aireadas o en las cuales la renovación del medio corrosivo
está condicionada por mecanismos de difusión, y es en general, difícil.

A menudo se debe a la formación de pilas de aireación diferencial, originadas como


consecuencia de distintas presiones parciales de oxígeno en diferentes zonas de la
superficie metálica.

El ataque se localiza en las regiones mal aireadas, pobres en oxígeno. La formación


de productos sólidos de corrosión dificulta con el tiempo, aún más, el acceso de
oxígeno y contribuye a favorecer el fenómeno.

5. Corrosión intergranular

El ataque se localiza en los límites de grano del material metálico,


fundamentalmente en aleaciones Fe-Cr o Ni-Cr cuando presentan determinadas
características microestructurales y se sitúan con medios agresivos, sobre todo de
tipo ácido.

El ataque es particularmente importante en los aceros que han sufrido un


tratamiento térmico (sensibilización) a temperaturas comprendidas entre 450 y 900
°C y son expuestos posteriormente a un medio corrosivo, generalmente de tipo
ácido.

El grado de corrosión depende fundamentalmente de la temperatura, del tiempo de


calentamiento térmico y de la composición de la aleación.

Se debe a la formación de carburos ricos en cromo de estequiometría Cr23C6 de


forma selectiva en los límites de grano, ya que estas zonas presentan una elevada
energía libre en comparación con su entorno, provocando la eliminación de cromo
en las regiones adyacentes al límite de grano, por debajo de los niveles requeridos
para la pasivación (contenido en Cr < 12%).

El tiempo necesario para la precipitación de carburos es tanto mayor cuanto menor


es la cantidad de carbono presente en los aceros. Por esto es conveniente la
utilización de los aceros de bajo contenido en carbono L (C < 0,03%), en
estructuras soldadas, cuando el enfriamiento de la unión no sea muy rápido, porque
la precipitación de carburos ocurre en un tiempo prolongado.

8
6. Corrosión bajo tensión

Se da cuando una aleación está sometida a tensión mecánica de tracción y se


encuentra en contacto con un medio agresivo. Se caracteriza por la aparición de
grietas o fisuras que avanzan en la dirección normal a la de aplicación de la tensión.

Cuando la tensión aplicada es cíclica, el proceso se denomina "corrosión-fatiga".

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Esta práctica va a consistir en una serie de experimentos en los que se van a poner
de manifiesto el comportamiento anódico y catódico de distintas zonas de los
materiales, así como del efecto del medio corrosivo. Consta de los siguientes
apartados:

1. Medida de potenciales de corrosión y galvánicos

1.1. Fundamento teórico

En un material, el potencial de corrosión representa un valor de potencial que se


establece cuando las reacciones anódica y catódica tienden a trabajar a un
potencial común que constituye el potencial de la pila de corrosión o potencial
mixto al cual tienden ambos valores. Se trata, en definitiva, del potencial de
trabajo al cual opera el material cuando se está corroyendo o
degradándose en un medio corrosivo.

Los fenómenos de corrosión electroquímica aparecen como consecuencia de la


existencia de diferencias de potencial entre dos materiales de distinta naturaleza en
contacto, o entre distintas zonas de un mismo metal. De aquí la importancia de
conocer los potenciales de disolución para los distintos metales, así como su evolución
a lo largo del proceso de funcionamiento de la pila local o el par galvánico formado.

El conocimiento de estos potenciales, junto con el de otras variables, permite


establecer una medida cuantitativa de los procesos de corrosión que tienen lugar
cuando aparece un electrólito en contacto con los metales.

Los potenciales normales se refieren al electrodo normal de hidrógeno, en condiciones


estándar de presión (1 atm) y temperatura (25 °C). Desde el punto de vista práctico,
los medios agresivos en los que tienen lugar los fenómenos de corrosión, muy pocas
veces cumplen estas condiciones. Por ello se establecen escalas de potenciales
también referidas a un electrodo de referencia, pero en distintos medios;
precisamente en los que suelen aparecer los metales en sus aplicaciones más
corrientes.

Los valores de potencial obtenidos son evidentemente distintos a los correspondientes


a la serie normal, pudiendo incluso alterarse el orden de nobleza o actividad de

9
determinados metales. En esta práctica se establece la serie galvánica de diversos
metales en agua de mar.

La velocidad de corrosión se puede medir indirectamente a partir de la intensidad de


corriente que circula por la pila de corrosión (I = E/R), siendo R la resistencia iónica
del electrólito.

Para ello se aplica la ley de Faraday: Para disolver 1 equivalente electroquímico de


una sustancia, se necesitan 96500 coulombios, luego para disolver x gramos se
necesitan It coulombios. Los gramos de metal disueltos serán:
Eq I t
m=
96500
Siendo:
I = intensidad de corriente que circula por la pila de corrosión (A)
t = tiempo durante el cual circula la pila (s)
m = masa disuelta del metal (g)
Eq = masa molar de la sustancia disuelta/ nº de e- intercambiados en la
semireacción.

La velocidad de corrosión serán los gramos disueltos en la unidad de tiempo

Vc= m/t = (Eq I) /96500

Pero también es conveniente tener en cuenta el tamaño de la pieza metálica, pues


una velocidad de corrosión de 1 gramo / día puede ser muy importante para una
pieza de 1 cm2 de superficie, pero despreciables para una estructura de cientos de
metros cuadrados. Por lo que es más conveniente dar medidas de densidad de
corriente:

i = I/S; Vc/S = Ki

1.2. Desarrollo Experimental

Productos y materiales
- Disolución acuosa de NaCl al 3% en peso.
- Probetas de acero, aluminio, cobre, cinc, magnesio y latón.
- Electrodo de Ag/AgCl.
- Polímetro.

Método experimental

Introducir por separado cada metal y medir el potencial de cada uno de ellos con
relación al electrodo de Ag/AgCl, tras un período de estabilización, conectando los dos
electrodos al polímetro (borne negro, electrodo de referencia).

Una vez medidos todos los potenciales, ordenarlos en sentido creciente. El metal que
presente el potencial más positivo, será el más noble en este medio y por tanto el que
tenga un mejor comportamiento frente a la corrosión en agua de mar. El más
negativo será el más activo.

10
1.3. Cuestiones

1. Ordenar los materiales según los resultados de medida de potencial, desde el


más noble al más activo.

2. Determinar para los cinco materiales la intensidad de corrosión suponiendo que


el electrolito tiene una resistencia de 200 ohmios.

3. Para el caso concreto del hierro, determinar el tiempo que tardaría en disminuir
su espesor 1mm, si el área expuesta es de 10 mm2. (Datos: densidad: 7,83
g/cm3 y Ma: 55,58).

2. Estudio de pares galvánicos

2.1. Fundamento teórico

La unión eléctrica de metales de potenciales electroquímicos diferentes, motiva la


creación de pares galvánicos o macropilas, en las que el metal más activo funcionará
anódicamente y sufrirá corrosión, y el más noble catódicamente sin sufrir deterioro.
Cuanto mayor sea la diferencia de potencial entre ambos electrodos, más activa será
la pila de corrosión formada.

El objetivo de la siguiente práctica es el estudio de pares galvánicos en agua de mar,


y comprobar mediante los potenciales electroquímicos, el comportamiento de cada
par metálico. El metal que presente el potencial más electronegativo, funcionará como
ánodo y se corroerá.

Por ejemplo, si unimos eléctricamente Cu y Zn y los introducimos en un electrolito,


el Zn al tener un potencial de reducción menor se oxida:

Zn ⇆ Zn2+ + 2e-

mientras que sobre el Cu se produce la reducción de cualquier sustancia oxidante,


presente en el medio, que pueda captar los electrones que cede el Zn. En el caso
concreto del electrolito que se utiliza en el laboratorio en este experimento, la
reacción catódica que se produce es la siguiente:

O2 + 2 H2O + 4 e- ⇆ 4 OH-

También se puede calcular la densidad de corriente del par galvánico, intercalando un


polímetro en serie con los dos electrodos a medir. Cuanto mayor sea esta corriente,
mayor será la velocidad de corrosión del componente más electronegativo.

E −E
I= c a
R
Ec = potencial catódico
Ea = potencial anódico

11
R = resistencia del electrólito
I = intensidad de corriente; i= I/A = densidad de corriente, siendo A el área de
muestra introducida en la disolución.

2.2. Desarrollo Experimental

Productos y materiales

- Composición del medio corrosivo: Disolver 20 g de NaCl, 0,5 g de ferricianuro de


potasio, 5 mL de disolución alcohólica de fenolftaleína y completar con agua
destilada hasta un volumen de 1L.
- Probetas de acero, cobre, cinc, latón, aluminio y magnesio.
- Polímetro.

Método experimental

La práctica pretende comprobar el comportamiento anódico y catódico de los


materiales que forman parte de los pares galvánicos indicados a continuación, así
como medir la diferencia de potencial correspondiente en cada caso (∆E = Ecátodo -
Eánodo)

Pares galvánicos a ensayar:


Cu-acero
Cu-Zn
Cu-Al
Latón-acero
Latón-Al
Latón-Zn
Al-acero
Mg-acero

Se introducen juntos y en contacto ambos materiales en unos 50 ml de la


disolución utilizada en el apartado anterior, durante unos minutos. En función del
comportamiento electroquímico de cada uno se producen las siguientes reacciones

Ánodo (material con menor potencial): Me ⇆ Me2+ + 2e-


Cátodo (material con mayor potencial):O2 + 2 H2O + 4 e- ⇆ 4 OH- E0=+0,439 V

Al cabo de dicho periodo de tiempo la superficie catódica se determina por un


aumento de la alcalinidad superficial (generación de iones OH-) sobre el material
con dicho comportamiento, lo que produce un viraje de incoloro a rosa de la
fenolftaleína presente en el electrolito. La reacción anódica únicamente se detecta
en el caso de que sea el Fe el que tenga dicho comportamiento, de acuerdo con las
siguientes reacciones:

Fe ⇆ Fe 2+ + 2e- ; Fe2+ ⇆ Fe3+ + e-


Fe3+ + [Fe(CN)6] 3- → Fe[Fe(CN)6] (azul)

12
Por lo que la superficie del hierro actuando anódicamente se colorea de azul.
Como consecuencia de la pequeña proporción de iones OH- que pasan a la
disolución el viraje de la fenolftaleína es más lento que la reacción anódica.

Una vez comprobada la naturaleza electroquímica de los materiales componentes


del par galvánico se procede a la medida de la diferencia de potencial (f.e.m.)
establecida entre ambos, que es la responsable de que se establezca el proceso de
corrosión. Para ello se utiliza un polímetro de manera análoga a como se hizo en el
apartado anterior. El cátodo es el borne rojo y el ánodo es el borne negro. Si al
conectar los electrodos con los pares metálicos, el potencial resultante de la pila es
positivo (reacción espontánea), es que están bien conectados los electrodos.

MEDIR: - Diferencia de potencial


- Intensidad

2.3. Cuestiones

1. Justifíquese la tendencia anódica y catódica de cada material en el par galvánico.


¿Está de acuerdo con las coloraciones obtenidas?

2. ¿Cuáles son las reacciones anódicas y catódicas para cada par galvánico?

3. Localización de zonas anódicas y catódicas de un material


motivadas por heterogeneidades en el mismo

3.1. Fundamento teórico

Es conocido que no es necesaria la presencia de dos materiales de distinta


naturaleza para que aparezcan pilas de corrosión. Heterogeneidades intrínsecas a
un solo material operando en un determinado medio corrosivo pueden
desencadenar también el fenómeno de corrosión. Entre otros, pueden citarse los
siguientes ejemplos:

- Fases dispersas en una matriz metálica de diferente composición química


que ésta
- Partículas superficiales contaminantes.
- Segregaciones.
- Uniones bimetálicas.
- Anisotropía.
- Límites de grano.
- Dislocaciones en superficie.
- Regiones de metal deformado en frío.
- Discontinuidades en películas protectoras que cubran al metal.

De este modo, unas zonas del mismo material tienen comportamiento anódico y,
otras, catódico.

13
3.2. Desarrollo Experimental

Se va a utilizar el método químico indicado en el apartado anterior que determina


los cambios de color de la fenolftaleína (viraje a rosa sobre la superficie del cátodo)
y del ferricianuro (coloración azul sobre la superficie del ánodo, si éste es de hierro)
para detectar las zonas anódicas y catódicas de una serie de elementos de
naturaleza diversa (clavos, escarpias, tuercas, etc.).

Para ello se procederá del siguiente modo: Se dispone de una serie de placas
“Petri” en las que se introducen algunos de estos objetos a ensayar, a continuación
se rellenan las placas hasta el borde con la disolución indicadora de fenolftaleína y
ferricianuro, las cuales se mantienen en el fondo de la placa sin moverlas. Al cabo
de un cierto tiempo, y en función de su comportamiento, unas zonas aparecerán
coloreadas de rosa o azul, según el caso.

3.3. Cuestiones

1. Justifíquese porqué aparecen las diferentes coloraciones en los objetos


ensayados

4. Heterogeneidades en el medio. Pilas de aireación diferencial

4.1. Fundamento teórico

Es sabido que los cambios en la composición del medio en contacto con el metal
dan lugar a diferencias de potencial entre zonas diferentes del mismo, originando el
funcionamiento de pilas y en consecuencia la existencia de fenómenos de corrosión
de naturaleza electroquímica. Los casos más frecuentes son:

En medios aireados la reacción catódica típica consiste en la reducción del oxígeno


disuelto en el electrolito:

O2 + 2 H2O + 4 e- ⇄4 OH-

Si aplicamos la ecuación de Nernst a dicha reacción para conocer el potencial de


equilibrio redox al que tiene lugar, se obtiene la siguiente expresión:

E=E −
RT
0
ln
[
OH − ]
4

=E −
0 0,059
log
[OH − ]
4

nF PO2 4 PO2

Teniendo en cuanta el producto iónico del agua y el valor del potencial normal:

[OH-] [H+]= 10-14; log[OH-] + log[H+]=-14; log[OH-]=pH-14

E = 0,439 + 0,059 pOH + 0,015 log PO2 E = 0,439 + 0,059 (14-pH) + 0,015
log PO2

14
De donde se deduce que el potencial es función de la presión parcial de oxígeno y
del pH, por lo que la existencia de zonas con diferente aireación o con diferente pH
ocasionan diferencias de potencial sobre un metal originándose pilas de corrosión.
Si el fenómeno es debido únicamente a la diferente presión parcial de oxígeno
sobre distintas zonas de un mismo metal se denominan “pilas de aireación
diferencial”.

4.2. Desarrollo Experimental

Sobre dos materiales distintos: hierro y otro metal diferente a éste, se deposita una
gota de la disolución indicadora utilizada en casos anteriores, se dejan pasar unos
minutos, comprobándose los cambios de color producidos. En el caso del hierro, el
interior de la gota habrá adquirido el color azul (ánodo) y la periferia rosa (cátodo);
sin embargo en el caso del material no férreo solamente se aprecia la coloración
rosa.

4.3. Cuestiones

1. Explíquese por qué se localizan los ánodos y los cátodos en dichas zonas.

15
16
Práctica 2

PROPIEDADES MECÁNICAS

17
18
1. FUNDAMENTO TEÓRICO

La deformación plástica a bajas temperaturas origina en el material una modificación


de su microestructura y, en consecuencia, de sus propiedades. La primera
consecuencia de la deformación de un material por aplicación de tensiones superiores
a su límite elástico origina un endurecimiento de éste y, por tanto, el aumento de su
resistencia. A este proceso que, aplicado a un metal dúctil produce simultáneamente
su deformación y endurecimiento, se denomina trabajado en frío.

1.1. Endurecimiento por deformación.

En la figura 1a se muestra la curva tensión-deformación de un metal. Mientras la


tensión no supera el límite elástico (σy) no se presenta deformación plástica
permanente y si deja de actuar la carga desaparecerá la deformación elástica. Si se
aplica una tensión σ1 que sea mayor que el límite elástico (fig. 1a) se generará una
deformación permanente (ε1) que queda cuando se elimine la tensión. Si se obtiene
una muestra del material al que se le ha aplicado la tensión σ1 y se le vuelve a
deformar, se obtendría una curva tensión-deformación diferente (fig. 1b). La nueva
muestra tendrá un límite elástico σ1 y, asimismo, una mayor resistencia a la tracción
y una menor ductilidad. Si se continúa aplicando una tensión hasta alcanzar σ2,
eliminando luego la tensión aplicada y volviendo a deformar el material, el nuevo
límite elástico sería σ2. Cada vez que se aplica una tensión mayor al metal, se
incrementa el límite elástico y la resistencia a la tracción, mientras que disminuye la
ductilidad. Se podría incrementar la resistencia del material hasta que el límite
elástico, la resistencia a la tracción y la tensión de rotura fueran iguales y, por tanto,
el material fuera frágil (sin ductilidad) (fig. 1c). En este caso el material no podrá ser
deformado más plásticamente. En resumen, cuando se aplica a un metal una tensión
superior al límite elástico original, se produce un endurecimiento por deformación o
trabajado en frío, a la vez que se le puede suministrar una forma útil.

Figura 1. Endurecimiento por deformación a partir del diagrama esfuerzo-


deformación. (a) A una probeta se le aplica un esfuerzo superior al de fluencia
antes de retirar el esfuerzo. (b) Ahora la muestra tiene un esfuerzo de fluencia
mayor y una resistencia a la tensión mayor mientras que disminuye la ductilidad.
(c) Repitiendo el procedimiento, se continúa incrementando el esfuerzo de fluencia
y la resistencia a la tensión, decreciendo la ductilidad hasta que la aleación se
vuelve muy frágil.

19
1.2. Métodos de trabajado en frío. Propiedades.

Obviamente, si queremos aumentar la resistencia y el límite elástico de una pieza


metálica por deformación en frío, no necesitamos someterla a un ensayo de tracción.
En la industria, existen muchas técnicas para conformar y endurecer
simultáneamente a un metal por trabajado en frío. Estas son: laminación, forja,
trefilado, extrusión, embutición, estirado y doblado (fig. 2).

Figura 2. Esquemas de las técnicas de conformado por deformación. (a) Laminado,


(b) forjado, (c) trefilado, (d) extrusión, (e) embutido, (f) estirado y (g) doblado.

En estos procesos se suele controlar la cantidad de deformación introducida, definida


como porcentaje de trabajo en frío:

A0 - A f
Porcentaje de trabajo en frío = x 100
A0

donde A0 es la sección transversal original de la pieza y Af la sección final, después de


la deformación.

El efecto del trabajo en frío sobre las propiedades de un metal queda reflejado en la
figura 3 para el caso del cobre puro. Como puede apreciarse, a medida que aumenta
el trabajo en frío, se incrementan tanto el límite elástico como la resistencia a la
tracción. Sin embargo, la ductilidad disminuye y tiende a cero. Esto implica que el
metal se hace cada vez más frágil y llega un momento que se romperá si se intenta
proporcionar una mayor deformación. Por ello existe una cantidad máxima de trabajo
en frío que se puede aplicar a cada metal.

20
% Alargamiento
Límite elástico

Figura 3. Efecto del trabajo en frío sobre las propiedades mecánicas del
cobre.

1.3. Microestructura de los materiales deformados en frío.

Cuando un material monofásico (constituido por granos de una sola fase) es


deformado en frío se origina un alargamiento progresivo de sus granos, lo que
conduce a una estructura fibrosa (fig. 4). Si en el material presenta partículas de
una segunda fase (óxidos, compuestos, etc) también se alineará durante la
deformación. Las inclusiones blandas normalmente se deforman y se alargan. Las
inclusiones duras no pueden alargarse pero se alinean y si la deformación es muy
elevada, se romperán.

Figura 4. Modificación del tamaño de grano en el proceso de laminación de un


metal.

21
1.4. Recocido: recuperación, recristalización y crecimiento de grano.

El recocido es un tratamiento térmico diseñado para eliminar los efectos del trabajado
en frío y restablecer la ductilidad original del metal. El recocido se utiliza para muchas
aplicaciones. En primer lugar, el recocido puede eliminar por completo el
endurecimiento por deformación generado durante la deformación en frío, la pieza
final será blanda y dúctil conservando un buen acabado superficial y precisión
dimensional. En segundo lugar, después del recocido se puede aplicar un trabajo en
frío adicional, al recuperarse la ductilidad. Así pues, combinando repetidamente los
ciclos de trabajado en frío y de recocido, se puede conseguir grandes deformaciones.
Finalmente, el recocido a baja temperatura se puede utilizar para reducir las
tensiones residuales introducidas en la pieza metálica durante la operación de
conformado, sin afectar a las propiedades mecánicas de la pieza ya terminada.

En función de la temperatura, y en orden creciente de ésta, se pueden distinguir tres


etapas en el proceso de recocido:

1) Recuperación. Se conoce con el nombre de recuperación a la parte del ciclo


de recocido que transcurre a temperaturas más bajas (inmediatamente por debajo de
la temperatura de recristalización). También se denomina así al recocido para
eliminación de tensiones residuales, que es un tratamiento térmico de baja
temperatura diseñado para reducir las tensiones residuales introducidas en los
materiales deformados en frío. La recuperación restablece la conductividad eléctrica
del aluminio o del cobre empleado para la fabricación de conductores eléctricos, de
forma que el alambre así fabricado será resistente y tendrá una conductividad
adecuada.

2) Recristalización. La recristalización se produce a temperaturas superiores a


aquellas a las que tiene lugar la recuperación. Se produce por un mecanismo de
nucleación y crecimiento de nuevos granos, con pocas dislocaciones y un menor
tamaño que los del material de partida. Los nuevos granos formados son equiaxiales
(de dimensiones similares en las tres direcciones del espacio) y su tamaño es tanto
menor cuanto mayor sea el grado de trabajado en frío introducido en el metal. Debido
a la reducción del número de dislocaciones, el material recristalizado presenta una
escasa resistencia pero una elevada ductilidad.

3) Crecimiento de grano. A temperaturas de recocido aun mayores, tanto la


recuperación como la recristalización se producen rápidamente, obteniéndose una
estructura recristalizada de grano fino. Sin embargo, como los límites de grano
poseen una energía elevada, el sistema tiende a reducir su energía total limitando el
área relativa ocupada por límites de grano. Esto implica el crecimiento de los granos
recristalizados, reduciéndose en número, de forma que los granos más grandes
crecerán a costa de los más pequeños que desaparecerán. El crecimiento de grano es
casi siempre indeseable pues reduce en exceso la resistencia del material.

22
En la figura 5 se representan los efectos, sobre las propiedades del metal, de los
cambios microestructurales que se producen durante las diferentes etapas del
recocido después de que el material ha sufrido un alto grado de deformación.

Figura 5. Esquema del ciclo de recocido trabajado en frío que muestra los efectos
sobre las propiedades mecánicas y la microestructura.

1.5. Desarrollo de los ensayos mecánicos

Ensayo de tracción

Uno de los ensayos mecánicos tensión - deformación más comunes es el realizado a


tracción, ya que permite determinar varias propiedades de los materiales que son
importantes para el diseño de equipos e instalaciones. Normalmente, en este
ensayo se deforma una probeta hasta rotura con una carga de tracción que
aumenta gradualmente y que es aplicada uniaxialmente a lo largo del eje de
tracción de la probeta, que debe de estar normalizada. La probeta tiene una sección
transversal que puede ser circular o rectangular. Los extremos de la probeta son
anchos y por ellos se procederá a realizar el esfuerzo de tracción. Además presenta
una zona central más estrecha y de sección uniforme. Durante el ensayo, la
deformación queda confinada es esta región de la probeta. La longitud de prueba o
longitud calibrada (L0) se utiliza para el cálculo de la ductilidad y se calcula
mediante unas fórmulas matemáticas normalizadas.

La probeta se monta en sus extremos en las mordazas de la máquina de ensayos.


Esta máquina está diseñada para alargar la probeta a un ritmo constante, ya se
trate de aumentar uniformemente la carga (tensión) o someter a la probeta a una

23
velocidad de deformación constante. La máquina de ensayos permite medir
continua y simultáneamente la carga instantánea aplicada (con una célula de carga)
y el alargamiento resultante (a través del desplazamiento de las mordazas o en
algunos equipos haciendo uso de un extensómetro).

El ensayo de tracción debe realizarse bajo norma. En nuestro caso se aplicará la


Norma Española UNE 7-474-92 Parte 1 (Materiales metálicos. Ensayo de Tracción.
Parte 1: Método de ensayo a la temperatura ambiente), que es la versión oficial, en
español, de la Norma Europea EN 10 002/1 para el ensayo de los materiales
metálicos.

En un ensayo de tracción los materiales presentan distintos comportamientos en


función de la deformación que sufran, como se puede apreciar en la figura 6. Para
pequeñas deformaciones el material se comporta elásticamente, es decir, puede
recuperar su forma inicial. En estas condiciones el alargamiento y la tensión son
proporcionales y este primer tramo se ve reflejado como una línea recta que parte
desde el origen y que llega al punto A, que es el límite elástico. El paso del
comportamiento elástico al comportamiento plástico no está claramente definido,
para ello se considera el punto C, conocido como límite elástico convencional al
0,2%. Para su cálculo hay que desplazar la recta de ajuste del comportamiento
elástico lineal un 0,2% de la longitud de la probeta hacia valores de deformación
positivos (punto B). El punto C será el punto de corte de esta recta con la curva del
ensayo de tracción. A partir de C las deformaciones de la probeta serán
permanentes, es decir, se producirá una deformación plástica. Esta deformación
implica un incremento de longitud que vendrá acompañado de una reducción
uniforme de la sección de la probeta. Este comportamiento se mantiene hasta
alcanzar un máximo en el punto D (conocido valor de resistencia a la tracción). A
partir de este punto se produce el fenómeno denominado estricción, que se
caracteriza porque la reducción de área deja de ser homogénea y se centra en una
zona de la probeta. Es en este punto donde se producirá la rotura. Hay que tener
en cuenta que la máquina de tracción representa la tensión nominal
(fuerza/superficie inicial) aplicada por la máquina y no la tensión real (tensión por
unidad de superficie instantánea). Si se representara esta última no se apreciaría la
bajada de la tensión anteriormente descrita.

Tras la rotura de la probeta se puede medir el porcentaje de alargamiento, que se


calculará con el alargamiento nominal medido con un calibre entre marcas:
Lf − L0 S − Sf
A= × 100 , así como el coeficiente de estricción: R = o × 100 .
L0 S0

D
C
E
A resistencia a
la tracción

tensión
de rotura
B
Deformación
Figura 6. Diagrama tensión - deformación de un ensayo de tracción.

24
2. DESARROLLO DEL EXPERIMENTO

En el presente experimento se pretende familiarizar al alumno en la realización de


un ensayo de tracción y la obtención a partir de él, de las diferentes propiedades
mecánicas que serán empleadas para el control de calidad de materiales y la
determinación de los parámetros de diseño. Para ello se realizarán dos tipos de
ensayos. Unos se realizarán con probetas normalizadas en su estado natural, tras la
mecanización, y otros se realizarán sobre chapas de material que ha sido recocido y
tratado térmicamente.

2.1 Materiales a ensayar

Se ensayará en primer lugar una chapa de Aluminio puro.

Posteriormente se ensayarán dos chapas de aluminio puro después de:

- Laminado al 30 %.

Por último se ensayará una probeta de acero al carbono.

2.2 Probetas normalizadas

Las probetas de los distintos materiales han sido mecanizadas según la


norma EN 10-002-1, tratándose de probetas proporcionales de sección
rectangular, donde:

L 0 = 5,65 S 0

Siendo L0 = longitud inicial entre puntos y S0 = sección transversal.

A partir de las medidas de las dimensiones de la probeta con un calibre, habrá que
determinar:
1.- Sección transversal (S0)
2.- Longitud inicial entre puntos (L0)
3.- Marcado inicial entre puntos, que se realizará sobre la probeta mediante
pequeñas marcas o trazos, que no produzcan una entalla en el material que
llevará a la rotura prematura. Se aconseja realizar, por tanto, las marcas con un
rotulador indeleble, midiendo el valor de L0/2, a un lado y otro del punto central
de la probeta.

25
2.3 Ensayo de tracción

Para el ensayo a tracción se utilizará


una máquina de IBERTEST de 20 kN de
carga máxima, mostrada en la figura 7.
Previo al ensayo, deberán fijarse y
apuntarse las siguientes variables,
según especifique la norma:

3.1.- Velocidad del ensayo y tipo de


control (tensión ó carrera).

3.2.- % de caída de carga sobre el valor


máximo para parar el ensayo.
Figura 7. Máquina de tracción.

2.4 Determinación de la curva tensión - deformación nominal

Los datos del ensayo de cada material se suministrarán en un archivo o gráfica en


el que se representa fuerza – desplazamiento. A partir de estos datos el alumno
debe representar la curva tensión - deformación nominal, teniendo en cuenta que:

F
Tensión nominal: σ= (MPa)
A0
L − L0
Deformación nominal: ε= × 100
L0

2.5 Determinación de las propiedades mecánicas del material

Para cada material ensayado, se determinarán las siguientes propiedades


mecánicas:

1.- Módulo Elástico (E)


2.- Límite elástico proporcional al 0,2 % (σ 0.2)

3.- Resistencia a la tracción (σT)


4.- Alargamiento porcentual de rotura (A)
5.- Coeficiente de estricción (R)

26
2.6 Informe de resultados

Los resultados obtenidos deberán presentarse según la siguiente acta de ensayo:

E σ0,2 σT
A (%) R (%)
Material (GPa) (MPa) (MPa)

Aluminio puro

Aluminio laminado al 30%

Acero al carbono

3. CUESTIONES

1. Ordenar los materiales por ductilidad creciente.

2. Ordenar los materiales por resistencia creciente.

3. Describe los efectos que se observan con el trabajo en frío del aluminio.

27
Práctica 3

TRATAMIENTOS TÉRMICOS AL ACERO

Templado Normalizado
T T
Ac3 Ac3
Ac1 Ac1

Recocido t t
T T
Ac3 Ac3
Ac1 Ac1
Revenido

t t

28
1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

1.1. Recocido de un acero: la transformación eutectoide.

La reacción eutectoide es una transformación en estado sólido en la que se establece


un equilibrio entre tres fases sólidas, de tal forma que:

S1 → S2 + S3

La importancia de este tipo de transformación de equilibrio radica que es la base de


las transformaciones que sufren los aceros al carbono y permite comprender las
diferentes propiedades que estos presentan en función de su contenido en carbono y
tratamiento térmico. En la figura 1, se muestra una parte del diagrama Fe-C,
concretamente la zona de contenidos en carbono inferiores al 6,67 % peso,
composición a la cual el Fe y el C forman un compuesto muy estable (Fe3C),
denominado cementita.

Figura 1. Diagrama de fases Fe - Fe3C.

En este diagrama existe un eutectoide para una composición del 0,77 %C y una
temperatura de 727 ºC, que es:

γ 0,77%C _ α0,0218%C + Fe3C6,67%C

α y γ son dos soluciones sólidas de C en Fe, cuyo origen radica en el cambio alotrópico
que experimenta el hierro al calentarlo por encima de los 912 ºC, transformándose de
Fe-α (BCC) a Fe-γ (FCC). Así pues, la fase γ es una solución sólida de C en Fe-FCC y
recibe el nombre de austenita; mientras que la fase α es una solución sólida de C en
Fe-BCC y se denomina ferrita. Dado que los huecos intersticiales de la red FCC son
mayores que los de la BCC, la solubilidad máxima de carbono en austenita es mucho
mayor (2,11 %) a la que posee la ferrita (0,0218 %). Ambas soluciones sólidas son

29
más fuertes que el hierro puro, debido al endurecimiento por solución sólida, pero
siguen siendo blandas y dúctiles. Cuando se excede la solubilidad en carbono, se
forma la cementita que es extremadamente dura y frágil, y que está presente en
todos los aceros industriales. Controlando adecuadamente la cantidad, tamaño y
forma del Fe3C, se controla el grado de endurecimiento por dispersión y las
propiedades del acero. Las dos fases que se forma en el eutectoide poseen una
composición diferente, de modo que los átomos deben difundir durante la
transformación (fig. 2). La mayoría del carbono que posee la austenita difunde al
Fe3C, mientras que un porcentaje mayor de hierro los hace hacia la ferrita. Esta
redistribución de átomos es más fácil si las distancias de difusión son cortas, que es el
caso cuando α y Fe3C crecen como laminillas delgadas.

Figura 2. Crecimiento y estructura de la perlita. (a) Redistribución del carbono y el


hierro. (b) Fotomicrografía de las laminillas de perlita.

La estructura laminar constituida por α y Fe3C y formada a partir de la reacción


eutectoide se denomina perlita. La perlita es un microconstituyente de los aceros. La
estructura perlítica, que está compuesta mayoritariamente por ferrita (88%), produce
un endurecimiento por dispersión al existir una fase dura y frágil (cementita) dispersa
en una matriz blanda y dúctil (ferrita).

Las propiedades del acero pueden controlarse modificando la composición de la


aleación. Conforme aumenta el contenido en carbono, aumenta la cantidad de la fase
dura, aumentando la resistencia del material (fig. 3). Sin embargo, este
endurecimiento llega a un valor máximo y las propiedades decrecen cuando el
contenido en carbono es demasiado elevado.

30
Figura 3. Resistencia, % de Fe3C y % de perlita frente al contenido de
carbono en aceros enfriados lentamente.

Para una misma composición, se puede aumentar la resistencia del acero acelerando
la velocidad de enfriamiento desde el campo austenítico (fig. 4). Con ello se reduce la
distancia que los átomos pueden difundir y, en consecuencia, las láminas del
eutectoide serán más finas. La resistencia del acero está muy relacionada con el
espaciado interlaminar.

Cuando el enfriamiento del acero se realiza de una forma controlada y lenta, en el


interior del horno (recocido), la perlita se denomina gruesa (por la anchura de sus
láminas). Si el enfriamiento es más rápido, por ejemplo al aire (normalizado), la
perlita será fina. Esta última posee una mayor resistencia y dureza que la primera.

Figura 4. Influencia del porcentaje en carbono y la microestructura de


perlita fina, gruesa y esferoidita en (a) Dureza y (b) Ductilidad.

31
1.2. El temple de los aceros: La transformación martensítica.

La forma de obtener la máxima dureza posible en un acero sin modificar su


composición es someterlo a un tratamiento térmico de temple. A diferencia de lo que
ocurre con las aleaciones de aluminio, cuando un acero al carbono se templa se
produce una transformación en estado sólido, en la que no interviene la difusión,
denominada martensítica. El resultado de este tipo de transformación es la obtención
de una fase llamada martensita, que es una fase metaestable.

La forma más general de producir esta transformación (en aquellos sistemas que la
presenta) es mediante un enfriamiento suficientemente rápido (temple) por debajo de
una temperatura fija denominada Mi (temperatura de inicio de transformación
martensítica). Para completarla habrá que enfriar por debajo de una temperatura
inferior Mf (temperatura final de transformación martensítica).

Cuando un acero es templado desde temperatura elevada (~ 800 ºC), donde posee
una estructura FCC (fase γ, austenita) sufre la transformación martensítica
manteniendo todo el carbono disuelto en su red (cosa que no puede hacer en
condiciones de equilibrio). La martensita formada es una fase sobresaturada en
carbono y consecuentemente la estructura BCC que debería tener el hierro a
temperatura ambiente, se ve distorsionada formándose una estructura tetragonal
centrada (fig. 5). Con esta transformación se evita la formación de las fases de
equilibrio mediante la correspondiente transformación eutectoide.

La martensita de los aceros se caracteriza por ser extremadamente dura y frágil. Esto
se debe a que a estructura tetragonal no posee planos compactos que puedan
deslizar fácilmente. Dicha dureza aumenta con el contenido en carbono del acero (fig.
6), lo cual está condicionado por el cambio de microestructura que experimenta.

Figura 5. La celda unitaria TCC de la martensita está relacionada con la celda unitaria
CCC de la austenita.

32
Figura 6. Durezas en función del porcentaje de carbono de un acero al carbono y
microestructura de martensita y de perlita fina.

La aplicación de los aceros martensíticos se centra en usos donde se requiera alta


dureza (corte, abrasión, etc.). Sin embargo, para altos contenidos en carbono el
material resultante es excesivamente frágil. En estos casos se suele someter al acero
a un tratamiento térmico denominado revenido, que consiste en un calentamiento
moderado para lograr la precipitación parcial del carbono que satura la red de la
martensita, obteniéndose lo que se denomina martensita revenida. Con ello se
consigue una reducción de la dureza y un aumento de la tenacidad del acero. En la
figura 7 se muestra la evolución de algunas propiedades de un acero eutectoide (0,8
%C) en función de la temperatura de revenido, como consecuencia de las
modificaciones microestructurales que experimenta el material.

Figura 7. Efecto del revenido en las propiedades


mecánicas de un acero.

33
2. ENSAYOS DE DUREZA
A pesar de ser éste uno de los ensayos que se realiza con más frecuencia en los
materiales, la dureza es una de las propiedades de la materia sobre la que existe
mayor confusión, puesto que no es un concepto específico que corresponda a una
propiedad determinada de la materia. Por esta razón, es corriente ver expresada la
dureza de formas muy diferentes: resistencia al corte, resistencia a la tracción,
resistencia a la penetración, etc... Por tanto, el término dureza resulta ambiguo y
sus valores, para un material dado, se expresan en función del ensayo que se
empleó para determinarlos. A pesar de estos inconvenientes, la utilidad de estos
ensayos es tal que frecuentemente la aceptación o rechazo de piezas se funda en
los resultados obtenidos.
Básicamente hay tres tipos de análisis de dureza:
- La dureza mineralógica, que mide la oposición de los cuerpos a ser rayados.
- La oposición de los materiales a ser penetrados por otros, ya sea estática o
dinámicamente (por impacto).
- La dureza elástica o rebote.
La resistencia a la penetración es, sin duda, el ensayo más utilizado, y se mide por
el tamaño de una huella producida en un material cuando se comprime contra su
superficie un penetrador de forma específica y con una fuerza determinada. Cuanto
mayor sea la dureza del material ensayado menor será la huella sobre él. Para las
diferentes formas del penetrador que se emplee existen distintos sistemas de
medida.

2.1. Dureza Brinell


Fue el primer ensayo ampliamente aceptado y tipificado en 1900 por Brinell. El
ensayo consiste en comprimir contra la superficie del metal una bola indeformable
de acero o de carburo de wolframio bajo la acción de distintas cargas. Estas cargas
dependen del diámetro de la bola y la dureza del material ensayado. La carga se
aplica sobre el material durante un tiempo fijado por la norma (usualmente 30
segundos) midiéndose después de retirar la carga el diámetro de la huella, que es
función de la dureza del material.
La cifra de la dureza Brinell se calcula a partir de la fórmula siguiente:

P P
Dureza Brinell (BHN) = =
A π
(
· D · D − D2 − d 2 )
2
en la que:
P = Carga aplicada en kg
A = Area lateral de la impresión en milímetros cuadrados
D = Diámetro de la bola de ensayo empleada en mm
d = Diámetro de la huella en mm

34
2.2. Dureza Vickers
El valor numérico de la dureza Vickers viene dado, igual que en la Brinell, por el
cociente entre la carga aplicada y el área de la huella. Teniendo en cuenta que el
penetrador es un diamante tallado en forma de pirámide cuadrangular, cuyas caras
opuestas forman un ángulo de 136°, haciendo operaciones se llega a la siguiente
fórmula:
P 1,854 · P
Dureza Vickers (VHN) = = 2
, siendo:
A d1
P = Carga aplicada en kg
d1 = Media aritmética de las dos diagonales de la huella en mm.
En la práctica, en vez de usar esta ecuación, se recurre a tablas que dan
directamente las durezas, a partir de las medidas de las huellas obtenidas.

2.3. Ensayo Rockwell


Este ensayo se realiza midiendo la diferencia de penetración producidas
sucesivamente bajo una carga pequeña (corrientemente 10 kg) y después con otra
mayor. De esta forma se eliminan muchos errores mecánicos, entre ellos los
resultantes de ligeras imperfecciones superficiales de la probeta.
Se utilizan varios tipos de penetradores, pero los más corrientes, y los que cubren
una amplia escala de dureza son dos. Penetrador para la escala B, que es una
esfera de 1/16 pulgadas de diámetro, y el penetrador para la escala C, o
penetrador de Brale, que es un diamante de tallado cónico.
A causa de la deformación que sufriría la bola de acero, no se deben ensayar con
este penetrador materiales cuya dureza sea mayor de 100 en la escala Rockwell B.
El penetrador Brale se usa para diversos materiales, cuyas durezas están
comprendidas entre 20 y 70 Rockwell C.
Estas durezas pueden ser calculadas a partir de la profundidad de la huella
producida por el penetrador ( t ), de acuerdo con la expresión:
Dureza Rockwell C (Rc) = 100 - 500 · t
Dureza Rockwell B (Rb) = 130 - 500 · t
En el ensayo Rockwell, la dureza puede leerse directamente en circular en el
durómetro. Para la prueba Rockwell C hay que leer las indicaciones de la aguja
sobre la escala negra aplicando una carga de 150 kg tras una precarga de 10 kg.
En la escala Rockwell E se procede de la misma manera, sólo que se emplea un
penetrador distinto, se aplica una carga de 100 kg y se lee la escala roja.
En muchos problemas metalúrgicos, interesa también un estudio de la dureza de
las fases que están asociadas en una microestructura. Evidentemente, de acuerdo
con la estructura microscópica que generalmente exhiben los metales o aleaciones,
la determinación de esta dureza a escala microscópica, o microdureza, ha de ser
efectuada bajo un microscopio metalúrgico especialmente preparado para este fin.
El tipo de ensayo de microdureza más empleado se basa en la huella de una
pirámide de diamante, bien de base cuadrada (sistema Vickers) o de base rómbica

35
(sistema de dureza Knoop). En este último tipo de penetrador las longitudes de las
diagonales de la base de la pirámide guardan aproximadamente la relación 7:1. La
microdureza como función de la carga aplicada se calcula mediante las fórmulas
indicadas en la figura. Debido a que se quiere estudiar una zona pequeña, las
cargas que se utilizan son mucho menores que las empleadas en los ensayos de
macrodureza. De este modo, en el caso de dureza Vickers van desde 1 g a 200 g y
en la dureza Knoop de 1 g a 500 g.
La dureza de un material está asociada a la estructura cristalina del mismo y, por
tanto, depende de la forma cristalográfica que tengamos. Esto es importante
cuando vamos a trabajar con monocristales, pero lo más habitual en metalografía,
y en esta práctica, se trabaja con metales policristalinos y con aleaciones. Por
tanto, existen otros parámetros que afectarán a la dureza como son el tamaño
grano, y su forma y composición. Esta distribución dependerá de la composición del
material y del proceso de fabricación. En esta práctica se va a trabajar sobre
distintos materiales cuya composición no va a variar, pero sobre los que se
realizarán distintos tratamientos térmicos para ver su efecto en la dureza del
material.

2.4. Método experimental


Para la medida de dureza se debe ponen el
material a ensayar en el durómetro. El
durómetro es un instrumento diseñado para
realizar análisis de dureza Rockwell, pero que
permite también realizar ensayos Brinell y
Vickers.
Cuando se quiere hacer un análisis Vickers hay
que colocar el penetrador con forma de pirámide
de diamante, el penetrador se coloca a presión.
Si se va a realizar un análisis Brinell se deberá
emplear una esfera, dependiendo el diámetro de
la esfera de la escala de dureza que se desee
emplear. Al cambiar el penetrador es importante
evitar que choque con la plataforma para que no
se deforme.
La muestra se debe situar sobre la meseta del
durómetro, y se subirá ésta hasta que entre en contacto el durómetro con el
material a ensayar. Para acercar la muestra se debe girar el husillo de
aproximación con el volante de cuatro manillas. Cuando el penetrador entra en
contacto con la muestra, la aguja del dial empieza a moverse. Para un adecuado
ensayo es necesario que la aguja del dial interior señale la posición 3, marcada con
un punto verde. Es importante no pasar de este punto. La selección de la carga a
emplear se realizará por la puerta lateral del durómetro, sólo se puede cambiar la
carga si no se está haciendo presión sobre la muestra. Finalmente se puede liberar
la carga moviendo la palanca superior. El ensayo debe hacerse siguiendo la norma
al efecto y en general se suele aplicar la carga durante unos 30 s. Posteriormente,
cuando se ilumina el piloto, se descarga el aparato.
Para determinar la huella realizada en el material se introducirá la muestra
ensayada en un ocular calibrado con una precisión de centésima de milímetro o en
un microscopio metalográfico. En el caso de la dureza Brinell se medirán varios

36
diámetros, para evitar el efecto de posibles sombras, y en el ensayo Vickers se
tomará como dato la media de las dos diagonales marcadas.
Para realizar medidas Rockwell se debe seleccionar el penetrador y la carga de la
escala elegida. Posteriormente se aprieta la muestra contra el penetrador hasta que
la escala interior indica 3 (marcado en verde) y la exterior está en cero, este es el
proceso de precarga. Posteriormente se aplica la carga liberando la palanca y con
un ritmo predefinido, generalmente se aplica en menos de 10 s. Tras en ensayo se
descarga el durómetro con la palanca, de manera que sólo se aplica la precarga y
se mide directamente en la escala que corresponda la dureza del material
ensayado.

2.5. Precauciones
Para la reproducibilidad y fiabilidad de los ensayos hay que considerar los
siguientes factores:
1. La superficie del material debe ser plana y perpendicular al penetrador.
2. La superficie de ensayo debe estar limpia de óxidos, cascarillas, grasa, etc...
Para esto será necesario desbastar la superficie de los aceros tras los
tratamientos térmicos.
3. El espesor del material no debe ser inferior al doble del diámetro de la huella.
4. Debe tipificarse la velocidad de aplicación de la carga.
5. El penetrador debe estar exento de deformación e irregularidades superficiales.

3. TRATAMIENTOS TÉRMICOS
Para la realización de los tratamientos térmicos se han dispuesto dos hornos a
distintas temperaturas:
• Horno a 850 ºC se empleará para hacer los tratamientos de homogeneización
al acero.
• Horno a 450 ºC para hacer el tratamiento de revenido al acero.

Posteriormente, el enfriamiento de las muestras se hará de tres maneras


diferentes:
- Enfriamiento en aire. Es el denominado normalizado. Se saca la muestra del
horno y se deja enfriar al aire sin forzar el enfriamiento.
- Recocido. Para facilitar la interdifusión de sus componentes se deja enfriar una
pieza de acero dentro de un horno desconectado.
- Templado. En este caso se realizará un templado en agua (puede hacerse con
aceite o arena), para ello se introduce rápidamente la probeta desde el horno a un
cubo con agua.

37
3.1. Desarrollo del experimento
En el presente experimento se pretende familiarizar al alumno con los distintos
procedimientos de medida de dureza que industrialmente se vienen aplicando. Para
ello se realizarán mediciones de acuerdo con el siguiente esquema:

3.1.1. Tratamientos térmicos y medidas de dureza Rockwell a realizar

El tratamiento térmico de homogeneización se realizará a 850ºC y durará 45


minutos

Posteriormente, hay que realizar los siguientes tratamientos a las probetas de


acero:
- Una se apaga el horno y se deja enfriar dentro del horno apagado
(recocida).
- Otra se saca y se deja enfriar en aire (normalizada).
- La tercera se saca y se introduce en agua (templada). Posteriormente a
esta probeta, tras medir su dureza, se le hará un revenido a 450 ºC durante
30 minutos.

Durezas Rockwell C y Vickers


Tratamientos térmicos a realizar (cono de diamante y 150 kg)
Dureza 1 Dureza 2 Dureza 3 Media
Según llega
Templada
Normalizada
Recocida
Templada y revenida 30 min

4. CUESTIONES

1. Representa mediante un diagrama de barras y justifica la variación de dureza


existente entre las probetas de acero tras los distintos tratamientos térmicos y
relaciónala con los cambios microestructurales que han sufrido.

1.1. ¿Qué ocurrirá si aumentamos en 100 ºC la temperatura de revenido?


Justifica la respuesta.

1.2. ¿Cómo variará la ductilidad del acero en función de su tratamiento


térmico?

38
Práctica 4

CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE
MATERIALES METÁLICOS

Acero eutectoide (0,8%C, calentado a 1.050ºC y dejado enfriar al aire, J. Ibáñez)

39
40
1. FUNDAMENTO TEÓRICO

La caracterización por métodos ópticos de la estructura de un material puede


realizarse a dos niveles. Uno se trata del examen macroscópico del material que,
realizado al ojo desnudo o con ayuda de un microscopio de bajos aumentos
(ejemplo, lupa binocular) permite la observación de sus detalles más groseros. Los
aumentos empleados son generalmente inferiores a 50.

La otra fase de la caracterización estructural es la observación microscópica, que


consiste en el examen de probetas adecuadamente preparadas con aumentos que
oscilan entre 50 y 1500. El microscopio es aún el instrumento más útil para la
caracterización microestructural de materiales, por eso es importante conseguir un
rendimiento óptimo de sus grandes posibilidades. El operador debe conocer los
principios ópticos de su funcionamiento, que encontrará descritos en cualquier libro
de Ciencia de los Materiales o, incluso, en las propias instrucciones del fabricante
del equipo.

Desde el punto de vista práctico, vale la pena subrayar la necesidad de que el


sistema óptico, desde la lámpara de iluminación al ocular o a la placa, esté
perfectamente limpio, por los procedimientos adecuados para lentes, espejos,
vidrios planos, etc. Debe también comprobarse el ajuste de todo el sistema, y
manejarse todos sus mandos con pleno conocimiento de sus efectos. La técnica de
la iluminación (oblicuidad, intensidad y color), la posición de los diafragmas, la
selección de objetivos y oculares, el enfoque, etc., son aspectos que el individuo
adquiere con cierta rapidez si practica con interés y atención.

Hay que prevenir contra el deseo de utilizar de forma inmediata el microscopio en


el límite de mayores aumentos. No informa necesariamente más una micrografía a
2000 aumentos que una simple macrografía a 5 aumentos. De hecho, hay aspectos
muy importantes que se pierden cuando nos acercamos al detalle. Por eso, el
examen de una probeta debe ser completo, observándola, sucesivamente, a simple
vista, en macrografía y en micrografía.

El que se pueda prescindir de la macrografía, por innecesaria, o el fijar los


aumentos en micrografía depende, naturalmente, del tipo y naturaleza de la
microestructura a estudiar. Además, siempre debe tenerse en cuenta que lo que se
observa es una sección plana de la probeta, y que los detalles o fases estructurales
revelados hay que imaginarios en tres dimensiones. Los elementos estructurales
que se observan en la probeta están realmente dispuestos en el espacio, ocupando
el volumen de un cuerpo, y es sólo esta disposición real la que da la imagen
correcta de su estructura. Es muy importante habituarse, desde el primer
momento, a trasladar la imagen plana, que da el microscopio, a una representación
en el espacio.

1.1. El microscopio metalográfico.

Como se ha comentado en la introducción, la caracterización microestructural de un


material, y en el caso concreto de los materiales metálicos, la metalografía, está
estrechamente ligada a la microscopía. Por este motivo es importante comprender
el funcionamiento de un microscopio, que es un instrumento muy sensible y es
esencial manejarlo adecuadamente.

41
El microscopio empleado para estudiar los materiales metálicos (microscopio
metalúrgico) ilumina a la probeta con luz reflejada (incidente). Existen dos tipos de
microscopios metalúrgicos: frontal e invertido. Ambos términos están referidos a
la posición relativa de la platina (superficie plana donde se coloca la probeta)
respecto a la de los objetivos. En el microscopio frontal, los objetivos se colocan
sobre la superficie de la probeta que va a observarse, mientras que en el invertido,
aquellos están situados en un plano inferior.

Para iluminar la probeta sin calentarla, teniendo al mismo tiempo luz suficiente para
la observación y fotografía, los microscopios metalúrgicos utilizan un sistema
especial de iluminación. En la figura 1 se representa esquemáticamente dicho
sistema, donde se aprecia cómo un primer sistema de lentes tiene como misión
formar una imagen del foco de luz que posteriormente se proyecta en la lente
objetivo, que a su vez ilumina la probeta. La luz reflejada por la superficie de la
probeta es recogida por el propio objetivo y, a través de la lente ocular, forma la
imagen en el ojo del observador. La principal función del ocular es aumentar la
imagen primaria generada por el objetivo. Por tanto, en el microscopio metalúrgico,
el objetivo tiene como misión iluminar la muestra y formar la imagen de la
estructura.

Figura 1: Representación esquemática del sistema de lentes y


trayectoria de la luz en un microscopio metalográfico.

Además de las lentes objetivo y ocular, un microscopio metalúrgico dispone de


otros complementos como son:

- Diafragma de campo: disminuye el deslumbramiento y las reflexiones múltiples


del haz luminoso. Enmarca la superficie de la probeta cuando se va a realizar
una microfotografía.

- Diafragma de apertura: varía la intensidad de luz y el ángulo del cono de luz

42
que entra al objetivo. Al cerrarlo, la imagen mejora su contraste pero se pierde
resolución.

1.2. Características de una imagen microscópica.

La imagen de un material observada al microscopio está caracterizada tanto por su


grado de magnificación (aumentos), como por su calidad. Esta última depende de la
preparación metalográfica realizada y de otras características que son propiedades
del microscopio y sus accesorios. Entre estas características se puede citar: la
resolución del objetivo, la corrección del objetivo y el ocular y la resolución del
diafragma.

- Aumentos: los aumentos de la imagen observada en un ocular son el


resultado de multiplicar los aumentos del objetivo utilizado por los del propio
ocular. Ambos aparecen como números seguidos por X (ejemplo, 10X)
grabados sobre el cuerpo metálico de dichas lentes. En el caso de una
microfotografía, los aumentos dependerán de los de la lente o lentes del
sistema fotográfico empleado.

- Resolución: es el grado con el que dos puntos que están muy próximos,
pueden verse por separado. Dependerá de la longitud de onda de la luz y de
la apertura numérica (N.A.) del objetivo, que está grabada en el mismo.

- Corrección: todo sistema de lentes tiene un margen de errores en lo que


concierne a su capacidad de concentración de la luz. La aberración esférica
está en relación con la geometría de la lente y la aberración cromática
aparece cuando las diferentes longitudes de onda de la luz no se concentran
en el mismo punto focal. Las lentes apocromáticas están corregidas en todo el
espectro.

1.3. Estudio microestructural de un material metálico.

El estudio de los metales y otros materiales al microscopio óptico proporcionan


abundante información sobre su constitución y estructura. Se pueden definir como
características microestructurales: el tamaño, forma, distribución y orientación de
los granos o cristales que constituyen el material; la proporción relativa de fases
presente y cómo se distribuyen; la presencia de inclusiones, heterogeneidades,
segregaciones (composición no homogénea dentro de una fase) o discontinuidades
(poros, grietas) que pueden afectar a las propiedades del material.

Algunas relaciones establecidas entre la estructura metalográfica y las propiedades


de los materiales metálicos son:

- El límite elástico de una aleación aumenta al disminuir el tamaño de grano.


- Existe una tendencia general a disminuir la ductilidad de los materiales
metálicos al aumentar el contenido en inclusiones no metálicas.
- El tamaño de grano recristalizado depende del grado de deformación y de la
temperatura y tiempo de recristalización.
- Las propiedades mecánicas de las aleaciones metálicas dependen del tamaño
y distribución de las fases que constituyen el material.

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La caracterización macroscópica permite evaluar, entre otras, las siguientes
características:

- Estructuras de solidificación en productos moldeados.


- Porosidad y rechupes de contracción en componentes de moldeo.
- Tamaño, forma y distribución de macroinclusiones.
- Agrietamientos producidos por procesos de moldeo, tratamiento térmico,
mecanizado o soldadura.

En el caso concreto del examen microscópico se pueden evaluar, entre otros


aspectos importantes de la microestructura, las siguientes características:

- Tamaño de grano: un parámetro utilizado con frecuencia para definir el


tamaño de grano es el número de tamaño de grano, G, definido como:
- Diferencias del espaciado interlaminar de la perlita de un acero recocido y uno
normalizado.
- Fases primarias en una acero hipoeutectoide y uno hipereutectoide.
- Microestructura de una pieza de acero carburada superficialmente y
templada: determinación del espesor de la capa carburada.
- Microestructura en bandas de una acero laminado en caliente
- Identificación de inclusiones de escoria en una pieza de hierro forjado

Determinación del tamaño de grano

Tamaño de grano: un parámetro utilizado con frecuencia para definir el tamaño de


grano es el índice de tamaño de grano, G, definido cómo:

m = 8 x 2G

donde “m” es el número de granos por mm2. El cálculo de “m” en el sistema SI se


realiza contando el numero de granos completos que existe en una micrografía,
más la mitad del número de granos interceptados por los límites de esta dividida
por la superficie real del área fotografiada.

Otro parámetro que sirve para definir el tamaño de grano, es el diámetro medio
de grano que viene dado por:

C
d=
nL M

donde C es una constante que en estructuras típicas suele aproximarse a 1,5; M


son los aumentos a los que se ha tomado la imagen, y nL es el número de granos
por la unidad de longitud interceptados por una línea recta trazada aleatoriamente
a lo largo de la micrografía.

En la figura 2 se presenta los números de tamaño de grano G en una escala de 1 a

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10 para microestructuras esquemáticas.

Figura 2. Microestructuras con valores de G comprendidos entre 1 y 10 (imágenes a 100X).

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL

La práctica consistirá en el estudio macroscópico (con lupa binocular) y


microscópico de los siguientes materiales metálicos:

1) Cinc puro moldeado en arena: la probeta ha sido atacada con un algodón


impregnado en solución acuosa de HCl al 50 %. Analizar la estructura de
colada formada por granos columnares con orientación radial y cómo varía la
reflectividad de cada grano al girar la probeta. (Probeta X-1).

2) Cinc moldeado en coquilla de acero precalentada: la probeta ha sido atacada


con un algodón impregnado en solución acuosa de HCl al 50 %. Analizar la
estructura de colada formada por granos columnares con orientación radial y
la presencia de defectos de colada. (Probeta 9006).

3) Latón (52 % Cu, 48 % Zn) moldeado en arena: atacada con solución


alcohólica de cloruro férrico. Analizar la estructura de colada formada por
granos columnares con orientación radial e identificar presencia de defectos de
colada (probeta X-4).

4) Aluminio (99,5 %), moldeado en coquilla metálica: atacada con solución de


HNO3, HCl y HF en agua. Analizar la estructura radial, de granos finos,

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comparando con 1) y 2) (probeta 9004).

5) Acero al carbono (0,8 % C), laminado en caliente y enfriado en horno


(recocido): atacado con nital 2 %. Analizar la estructura perlítica e identificar,
a grandes aumentos, su estructura laminar (probeta X-17).

6) Acero al carbono (0,8 % C), laminado en caliente y enfriado al aire


(normalizado): atacado con nital 2 %. Analizar la estructura perlítica e
identificar, a grandes aumentos, su estructura laminar. Comparar la perlita
con la del acero recocido (probeta X-18).

7) Acero al carbono (0,35 % C), laminado en caliente y enfriado al horno:


atacado con nital 2 %. Analizar la estructura perlítico-ferrítica (probeta X-
19).

8) Acero al carbono (1,3 % C), laminado en caliente y enfriado al horno: atacado


con nital 2 %. Identificar la presencia de cementita primaria en el límite de
grano austenítico (probeta X-20).

9) Acero al carbono (0,45 % C), calentado a 850 ºC durante 30 minutos y


templado en agua: atacado con nital 2 %. Analizar la estructura martensítica
(probeta 2113b).

10) Fundición gris laminar (3,47 % C, 1,9 % Si). Identificar la presencia de


grafito con morfología laminar junto con una matriz perlítica (probeta 2221).

11) Acero al carbono (0,18 % C) laminado en caliente (sección longitudinal):


atacado con nital. Comprobar la distribución en bandas de los dos
microconstituyentes (ferrita y perlita) orientadas en la dirección del laminado
(probeta 9001).

12) Pieza de hierro (0,015 % C), carburada superficialmente y templada: atacado


con nital. Comprobar la presencia de una capa superficial de martensita y la
estructura interior de ferrita equiaxial (probeta 9008).

3. CUESTIONES

1. Dibujar, de forma esquemática, las estructuras observadas al microscopio


indicando los aumentos e identificando las fases o/y microconstituyentes
dibujados. Comentar de forma breve cada estructura.

2. Ordenar por valor creciente de resistencia y ductilidad, los aceros de las


probetas 5, 6, 7, 8 y 9. Justificar la respuesta.

3. Explicar las propiedades que tendría una pieza como la de la probeta 12.

4. ¿Por qué la forma y tamaño de grano de las probetas 1, 2 y 3 es muy


similar, mientras que la 4, siendo también una estructura de colada posee

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un grano mucho más fino?

5. Calcula el tamaño de grano G y el diámetro medio de los granos para la


microestructura de la Figura 3.

Figura 3. Micrográfica de una aleación de aluminio AA 2024, solubilizada y tratada


a 210ºC, 1 h. (x200).

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