Este documento presenta los procedimientos para realizar un análisis preliminar de alcaloides mediante reacciones químicas de reconocimiento. Describe los objetivos de identificar alcaloides y llevar a cabo pruebas específicas. Explica los materiales, reactivos y procedimientos requeridos como tratar la muestra con HCl, realizar pruebas como Dragendorff, Mayer y otros, e interpretar los resultados. El propósito es identificar la presencia de alcaloides a través de precipitados u otros cambios observados.
0 calificaciones0% encontró este documento útil (0 votos)
138 vistas6 páginas
Este documento presenta los procedimientos para realizar un análisis preliminar de alcaloides mediante reacciones químicas de reconocimiento. Describe los objetivos de identificar alcaloides y llevar a cabo pruebas específicas. Explica los materiales, reactivos y procedimientos requeridos como tratar la muestra con HCl, realizar pruebas como Dragendorff, Mayer y otros, e interpretar los resultados. El propósito es identificar la presencia de alcaloides a través de precipitados u otros cambios observados.
Este documento presenta los procedimientos para realizar un análisis preliminar de alcaloides mediante reacciones químicas de reconocimiento. Describe los objetivos de identificar alcaloides y llevar a cabo pruebas específicas. Explica los materiales, reactivos y procedimientos requeridos como tratar la muestra con HCl, realizar pruebas como Dragendorff, Mayer y otros, e interpretar los resultados. El propósito es identificar la presencia de alcaloides a través de precipitados u otros cambios observados.
Este documento presenta los procedimientos para realizar un análisis preliminar de alcaloides mediante reacciones químicas de reconocimiento. Describe los objetivos de identificar alcaloides y llevar a cabo pruebas específicas. Explica los materiales, reactivos y procedimientos requeridos como tratar la muestra con HCl, realizar pruebas como Dragendorff, Mayer y otros, e interpretar los resultados. El propósito es identificar la presencia de alcaloides a través de precipitados u otros cambios observados.
Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
Descargar como pdf o txt
Está en la página 1/ 6
Universidad de la Amazonia
Facultad de Ciencias Básicas
Programa de Química Laboratorio de Química de P. Naturales
PRÁCTICA No. ___
Análisis preliminar de alcaloides
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
• Identificar mediante reacciones químicas de reconocimiento la presencia de
alcaloides.
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Llevar a cabo las pruebas de Dragendorf, Dragendorf modificada, mayer, Erhlich,
Wagner, Sonnenschein, Hager, Bouchardat y Marne para alcaloides.
2.0 FUNDAMENTO TEÓRICO
Los alcaloides son sustancias básicas que contienen nitrógeno en un anillo heterocíclico, y son derivados de aminoácidos (con algunas excepciones). Presentan distribución taxonómica limitada y se encuentran en las plantas superiores como sales de un ácido orgánico.
Se han aislado alcaloides de animales, como la batraciotoxina presente en la rana del
chocó y la piocianina en la Seudomona aeruginosa.
Clasificación de alcaloides con base en su solubilidad:
La solubilidad es una propiedad que se usa para extraer los alcaloides y purificarlos. En este sentido los alcaloides se pueden clasificar en 4 grupos:
a. Aminas primarias, secundarias y terciarias: Cuando la base del alcaloide es soluble
en solventes orgánicos y pueden formar sales solubles en agua con ácidos minerales diluidos (1-10%) por ejemplo la atropina.
b. Alcaloides de amonio cuaternario: siempre están ionizados en medio alcalino o
ácido. Por ejemplo el hidróxido de berberina. Estos alcaloides son solubles en agua y solventes muy polares como el etanol.
c. Oxidos de aminas: En su estructura tienen un N-oxido, están ionizados y son solubles
en agua y solventes polares, a cualquier pH. Por ejemplo N-oxido de retrocenina
d. Alcaloides fenólicos: Además de poseer la amina primaria, secundaria, o terciaria,
presentan uno o varios hidroxilos. Estos alcaloides pueden formar sales minerales en agua, con ácidos minerales diluidos. Cuando se tratan con un álcali fuerte, NaOH o NH4OH, forman el fenóxido soluble en agua. Por ejemplo la Norlaudanosolina.
Para extraer estos alcaloides con un solvente no miscible con agua, la sal del alcaloide disuelta en agua, se alcaliniza con una base débil, por ejemplo el bicarbonato de sodio, y así forma la base del alcaloide y no el fenóxido.
3.0 TRABAJO PREVIO
3.1 Verificación de la lectura de la guía por parte de los alumnos previo a la realización de la práctica.
3.2 Refuerzo magistral por parte del docente sobre la realización de la práctica
4.0 ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA
4.1 Materiales y equipos x grupo
6 Tubos de ensayo de 5 ml 1 microscopio
1 Gradilla para tubos de ensayo 1 portaobjeto 2 Pinzas para tubos de ensayo 1 Rotavapor 2 Beaker de 100 ml 1 Embudo de separación 1 Beaker de 300 ml 1 Varilla de agitación 1 Baño maría 1 Placa escavada 1 Papel filtro 1 Gotero por cada reactivo 1 Papel indicador de pH 1 Termómetro (0-100 o C) 1 Probeta de 50 ml 1 Equipo de filtración al vacío (embudo buchner, erlenmeyer, manguera y bomba)
4.2 Reactivos x grupo (hacer sólo hasta alcaloides solubles en cloroformo de vacío).
Reactivo Cantidad Descripción
Reactivo de Dragendorf 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Dragendorf modificado 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Mayer 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Erhlich 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Wagner 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Hager 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Marne 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Bouchardat 5 ml Ver la guía para preparación Reactivo de Sonnenschein 5 ml Ver la guía para preparación HCl 5 % 25 ml Ver la guía para preparación NaOH 20 % 20 ml Ver la guía para preparación Cloroformo o diclorometano 20 ml Ver la guía para preparación 5.0 Desarrollo experimental:
Tratamiento de la muestra:
A 10 g de extracto metanólico (o material vegetal) se le adicionan 20 ml de HCl al 5 % y
se calienta a 60 o C agitándose periódicamente con una varilla de vidrio para que el residuo quede bien extraído. Se deja enfriar, se filtra al vacío varias veces si es necesario, hasta que el filtrado quede bien transparente. Con 0,5 ml de este filtrado en cada uno de 4 tubos de ensayo de 10 ml se hacen las pruebas para alcaloides.
Pruebas para alcaloides:
* Reacción de Mayer (solución de mercurio-yoduro de potasio): Disolver 13,5 g de
cloruro mercúrico más 50 g de yoduro de potasio en agua y aforar a un litro. La mayor parte de los alcaloides dan un precipitado blanco. Este reactivo se emplea con soluciones ácidas (HCl o H2SO4). La solución no debe contener ácido acético ni etanol, en los cuales son solubles los precipitados. Debe agregarse solamente unas gotas de reactivo porque algunos precipitados son solubles en exceso de éste. (La prueba es positiva para alcaloides no purínicos)
* Reactivo de Wagner: (Solución de yodo-yoduro de potasio): solución de 12,7 g de yodo
y 25 g de yoduro de potasio. Aforar a un litro. Forma precipitado café con alcaloides. Agregar 5 gotas del reactivo a 0,5 ml de extracto alcaloideo en solución ácida. Un precipitado de color pardo es prueba positiva para alcaloides tipo purina (cafeína, teobromina etc.)
Opcionalmente ensaye el reactivo de Bourchardat y compare:
* Reactivo de Bouchardat: (yoduro de potasio): Agregar a 0,5 ml de extracto alcaloideo
en solución ácida una solución preparada de 2,5 g de yodo, y 5 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua destilada. Un precipitado de color pardo es prueba positiva para alcaloides tipo purina (cafeína, teobromina etc.)
* Reactivo de Hager (reacción del ácido pícrico): Es una solución acuosa saturada de ácido pícrico. Da precipitados cristalinos de forma que permiten la caracterización microquímica de los alcaloides.
En un portaobjetos se coloca una gota de la solución del alcaloide al estado de
clorhidrato y se agrega una gota de solución saturada de ácido pícrico (Solución de Hager). Se examina la preparación al microscopio, bajo aumento débil. Al principio algunos precipitados son amorfos, mientras que otros comienzan a cristalizar inmediatamente a temperatura ordinaria y aún otros, lo hacen lentamente y sólo, cuando se redisuelven por el calor y cristalizan en seguida por enfriamiento.
* Reacción de Dragendorff (modificada): Solución A: 0,85 g de subnitrato de bismuto
disueltos en una mezcla de 10 ml de ácido acético y 40 ml de agua.
Solución B: 8 g de KI disueltos en 20 ml de agua
Antes de usarse se mezclan 5 ml de solución A, 5 ml de solución B, se añaden 20 ml de ácido acético y se completa a 100 ml con agua.
Agregar 5 gotas del reactivo a 0,5 ml de extracto alcaloideo y observar precipitado.
* Reacción de Dragendorff: Disolver 8 g de subnitrato de bismuto en 20 ml de ácido
nítrico concentrado y añadir lentamente esta solución a una solución concentrada de 27.2 g de KI en 50 ml de agua. Enfriar y decantar para separar los cristales de nitrato de potasio y diluir con agua 100 ml. Agregar 5 gotas del reactivo a 0,5 ml de extracto alcaloideo acidulado. El reactivo forma precipitado naranja-marrón con la mayoría de los alcaloides. Se usa sobre soluciones aciduladas.
* Reactivo de Erhlich: Disolución al 1 % de p-dimetil aminobenzaldehido en etanol y
luego HCl concentrado. A 0.2 ml de solución de muestra (extracto alcaloideo) se agrega 0,2 ml de reactivo de Erhlich. Se considera positiva la reacción si dentro de los 30 minutos da una coloración entre azul y violeta. Revela la presencia con núcleo indólico.
* Reactivo de Marne (yoduro de cadmio y potasio): Se trata la muestra ácida (0,5 ml
de extracto alcaloideo acidulado) con 5 gotas de una solución conteniendo 5 g de yoduro de cadmio y 10 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua. Un precipitado blanco o amarillo amorfo o cristalino es prueba positiva.
Reacción de Sonnenschein: Se precipita una solución de molibdato de amonio en medio
nítrico con una solución de fosfato disódico (Na2HPO4). El precipitado se lava bien con agua destilada y luego se disuelve en caliente en una solución de carbonato sódico, se evapora la solución a sequedad y 10 g de residuo se disuelven en 100 ml de ácido nítrico al 30 % y se calcina de nuevo. El residuo se disuelve entonces en agua caliente con adición de ácido nítrico de modo que la solución quede fuertemente ácida y que la concentración quede al 10 % (del residuo en agua). La solución amarilla resultante debe quedar en frasco bien tapado. Adicione 5 gotas del reactivo a 0,5 ml de extracto alcaloideo. Un precipitado amorfo de color amarillo es prueba positiva. Si el alcaloide es fácilmente oxidable como la morfina o la berberina aparece un color azul debido a la reducción del ácido molíbdico.
6.0 CUESTIONARIO
Establezca el tipo de reacción que ocurre para cada caso
7.0 REFERENCIAS
Bilbao, R., M, Análisis fitoquímico preliminar. 1997. Universidad del Quindío, Armenia- Quindío, Colombia.
Martínez, M., Manual de prácticas de laboratorio de farmacognosia y fitoquímica. 2008.
Universidad de Antioquia, Medellín-Colombia. Sanabria, G. A. Análisis fitoquímico preliminar, metodología y su aplicación en la evaluación de 40 plantas de la familia compositae. 1983. Universidad Nacional de Colombia, Bogotá-Colombia. ANEXO 1:
DIAGRAMA PARA EL ANÁLISIS PRELIMINAR DE ALCALOIDES
