Este informe describe los conceptos de recristalización y punto de fusión. Explica cómo la recristalización puede usarse para purificar compuestos orgánicos mediante la disolución y recristalización selectiva. También describe cómo el punto de fusión puede usarse para caracterizar una sustancia y evaluar su pureza.
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Este informe describe los conceptos de recristalización y punto de fusión. Explica cómo la recristalización puede usarse para purificar compuestos orgánicos mediante la disolución y recristalización selectiva. También describe cómo el punto de fusión puede usarse para caracterizar una sustancia y evaluar su pureza.
Este informe describe los conceptos de recristalización y punto de fusión. Explica cómo la recristalización puede usarse para purificar compuestos orgánicos mediante la disolución y recristalización selectiva. También describe cómo el punto de fusión puede usarse para caracterizar una sustancia y evaluar su pureza.
Este informe describe los conceptos de recristalización y punto de fusión. Explica cómo la recristalización puede usarse para purificar compuestos orgánicos mediante la disolución y recristalización selectiva. También describe cómo el punto de fusión puede usarse para caracterizar una sustancia y evaluar su pureza.
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Informe QMC200 Cristalizacion Y Punto DE Fusion
Laboratorio de Química Orgánica (Universidad Mayor de San Andrés)
StuDocu no está patrocinado ni avalado por ningún colegio o universidad. Descargado por Andy Ramos (helenandrearamoszuazo@gmail.com) lOMoARcPSD|9160429
UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES
FACULTAD DE INGENIERIA LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
DOCENTE: ROBERTO PARRA FECHA: 7 DE SEPTIEMBRE DE 2020 RECRISTALIZACION Y PUNTOS DE FUSION I. OBJETIVO:
Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de
compuestos orgánicos. Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos. Realizar la selección del disolvente en una cristalización.
II. FUNDAMENTO TEORICO
Puntos de Fusión
Es el punto de cambio del estado sólido al estado líquido, en esta se rompen las fuerzas
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intermoleculares que mantienen cohesionados en
la estructura cristalina de las moléculas de un compuesto. El punto de fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación y además informa de la pureza del compuesto. Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión definidos, pero cuando presentan impurezas, la temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía. Como primer criterio de identificación el punto de fusión por sí mismo no es muy útil, sin embargo, al ser una propiedad característica de cada sustancia se podrán buscar en la literatura, los posibles compuestos, considerando preferentemente un intervalo de más menos 5 °C del valor obtenido, que coincidan con las otras propiedades a determinar, así como los elementos presentes en el compuesto. La determinación es sencilla y rápida y no representa mayor problema, sin embargo, se debe observar cuidadosamente la transición de sólido a líquido para diferenciar cuando se trata de una fusión o de una descomposición del compuesto. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica. Por esto el punto de fusión es una constante muy utilizada en la identificación de sólidos. Las sustancias puras presentan puntos de fusión más elevados y con menor gama de variación, a diferencia de las sustancias impuras (mezclas): mientras más mezclada este la materia, más bajo será el punto de fusión y mayor la variación, hasta alcanzar el punto eutéctico, temperatura correspondiente a cada átomo de la materia en cuestión. Así, esta propiedad puede emplearse, junto con el punto de ebullición de la materia, para determinar la pureza de los materiales. El punto de fusión, además, se ve poco afectado por la presión, a diferencia del punto de ebullición, y suele ser igual al punto de congelación de la materia (en el que los líquidos pasan a ser sólidos) para la mayoría de las sustancias. En algunos casos el punto de fusión tendrá valores de temperatura negativos: esto significa que a partir de esa temperatura una sustancia congelada retornará a su fase líquida inicial. Ley de Raoult Raoult encontró que cuando se agregaba soluto a un disolvente puro disminuía la presión de vapor del disolvente. Entre más se agrega más disminuye la presión de vapor. Solubilidad Solubilidad es la cualidad de soluble (que se puede disolver). Se trata de una medida de la capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. La sustancia que se disuelve se conoce como soluto, mientras que aquella en la cual este se disuelve recibe el nombre de solvente o disolvente. La concentración, por otra parte, hace referencia a la proporción existente entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente en una disolución. Recristalización La recristalización es una técnica instrumental utilizada para llevar a cabo la purificación de sustancias solidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.
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Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Estrictamente hablando, la recristalización es un proceso en el que un material cristalino inicialmente solidificado vuelve a disolverse y cristalizarse para producir cristales de producto final del tamaño, forma, pureza y rendimiento deseados. Los mecanismos subyacentes, la disolución y recristalización también pueden minimizar la energía interna del cristal para alcanzar un equilibrio energético más global que derive en un polimorfo estable. Mientras que la recristalización se suele aplicar deliberadamente para optimizar los cristales y los procesos, la recristalización incontrolada puede conducir a la formación no deseada de hidratos y disolventes o a la transformación polimorfa. La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas. La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del disolvente de la solución, por el enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o por el cambio de los disolventes. Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos. Una variante a la cristalización simple es el proceso fraccionado que también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede evaporarse hasta que empieza la cristalización. Los cristales serán más ricos en un sólido que en otro. Cristalizaciones repetidas (recristalización) conducen a la preparación de cristales más puros del componente menos soluble y a una disolución que contiene solamente disolvente con el componente más soluble. Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de cristalización es más satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser homogénea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo debe disolverlo ligeramente. III. METÓDICA EXPERIMENTAL
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Acido benzoico de color celeste bajo. CRISTALIZACION V (cc) de H2O 1 g de SUSTANCIA IMPURA Disolver en H 2O (destilada) (destilada)
NO SI ¿Tiene Color u Olor?
Solución limpia sin del soluto con 0,1 g de
impurezas solubles Carbón Hervir durante 5 min. activado
Filtrar en caliente
Desecho de Carbón Filtrado limpio e incoloro activado y otras impurezas
EVAPORAR O COMPLETAR HASTA TENER
EL VOLUMEN INICIAL
Recristalizar por enfriamiento Filtrar Recoger cristales en
reloj de vidrio
Aguas Madre Secar a 90°C durante 20 min.
Volumen desecho Pesar cristales secos
Determinar punto de fusión
Calcular perdidas Calcular Rendimiento
MATERIALES
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IV. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS
HOJA DE DATOS
- mAB impuro = 1 g, AB impuro contiene impurezas de color celeste suave,
%impurezas 10 % - Ti-fusión = [ 116 - 120] °C, temperatura de fusión de la muestra impura - Disolvente agua - T disolución = 89 °C - VH2O = 40 cc, agua para disolver la muestra de ácido benzoico - mCarbón Activado = 0.1 g - VAguas Madres= 35 cc, volumen de aguas madres después de la recristalización - mVidrio reloj= 21.47 g - mPapel Filtro = 0.18 g - mTotal= 22.15 g - mAB purificado = mTotal – (mVidrio reloj + mPapel Filtro) - Tp-fusión = [ 120 - 122] °C, temperatura de fusión de la muestra purificada.
CALCULAR a) El volumen de agua necesaria para la recristalización del ácido benzoico, justifique su respuesta: TEMPERATURA (°C) SOLUBILIDAD DEL ACIDO BENZOICO (g/ 100 ml H2o) 0 0,17 10 0,21 20 0,29 30 0,41 40 0,56 50 0,78
%𝜼 = 𝟕𝟓, 𝟕𝟔% d) Compare los puntos de fusión antes y después de la cristalización, justifique su respuesta. Para punto de Fusión Inicial: DATOS TEMPERATURA (°C) T. Inferior 116 T. Superior 120 Punto de Fusión x Calculando:
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𝒙 = 𝑻. 𝑺𝒖𝒑𝒆𝒓𝒊𝒐𝒓 − 𝑻. 𝑰𝒏𝒇𝒆𝒓𝒊𝒐𝒓
𝑥 = 120 − 116 [°𝐶]
𝒙 = 𝟒 °𝑪 Para punto de Fusión Final: DATOS TEMPERATURA (°C) T. Inferior 120 T. Superior 122 Punto de Fusión x Calculando:
𝒙 = 𝑻. 𝑺𝒖𝒑𝒆𝒓𝒊𝒐𝒓 − 𝑻. 𝑰𝒏𝒇𝒆𝒓𝒊𝒐𝒓
𝑥 = 122 − 120 [°𝐶]
𝒙 = 𝟐°𝑪 V. INTERPRETACION DE RESULTADOS Análisis crítico de los videos PUNTO DE FUSIÓN El video de este laboratorio me parece algo interesante sin embargo alguna buena observación es que no mostraron como o en qué punto pasaba de solido a líquido, no se vio la temperatura exacta a la cual esta ocurre. Me parece un experimento muy interesante pues es algo que no se ve con frecuencia en nuestra vida estudiantil, el cambio fue algo increíble saber que esto es posible es muy emocionante. RECRISTALIZACION Los videos puestos en este punto son muy bien explicados, nos demuestran cómo es que pasa todo el proceso tomando en cuenta lo que se lleva en la teoría viendo así lo mejor posible como es la practica en laboratorio. Es resaltante el trato de los componentes y como estos deben de tratarse, su uso y sus capacidades. Muestran el proceso que se lleva a cabo en todo el proceso de el mismo. INTERPRETACION DE RESULTADOS Los datos obtenidos por la parte experimental no se alejan mucho de la realidad, como se puede comparar con la teoría es algo asombroso un dato dado en clase fue que las temperaturas finales deben variar entre los 3°C y podemos observar que este se cumple. También podemos ver que el volumen de agua seria el indicado pues no se aleja mucho del usado para solo el ácido benzoico siendo así que es posible que este realmente sea una aproximación, pero no es algo seguro ya que hay variaciones. El dato obtenido para nuestro rendimiento es aceptable ya que como sabemos solo en la teoría este mismo seria del 100% siendo así que en el lado de
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laboratorio no se dará, pero queremos acercarnos. Sería mejor un mayor
rendimiento sin embargo el que sacamos es bueno. Si buscamos la solubilidad del Ácido benzoico podemos encontrar que el sacado es un buen aproximado tomando en cuenta los datos tomados para este en el análisis. VI. CONCLUSIONES Lo llevado en laboratorio podemos afirmar que se conoció de manera tanto teórica como en videos lo que queríamos aprender y ver, demostrando así varios de los puntos tomados en cuenta en este trabajo. Conociendo así varios aspectos de la recristalización y punto de fusión en este, siendo así posible tomar en cuenta los solventes en el tema y tomamos al agua como un disolvente universal. Pudimos observar sus propiedades siendo así posible ver los mismos en el momento de aplicación en nuestro laboratorio. Finalmente podemos afirmar el aprendizaje en dicho laboratorio VII. CUESTIONARIO
1. En la purificación de un sólido por re cristalización en un disolvente,
¿Qué es más aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explique Se debe hacer enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr mayor pureza sin que intervengan otras partículas en la recristalización. Así tendremos cristales más puros. 2. ¿Sería adecuado la succión a través de un Buhner para filtrar un a disolución en que se haya utilizado el éter como disolvente? No, ya que en este proceso de filtración se perderán muchos cristales. 3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de re cristalización? ¿Qué ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno? El agua es polar, no es volátil, no es inflamable y disuelve fácilmente las sustancias polares esto nos conviene mucho. Mientras que el tetracloruro es una sustancia no polar que disuelve sustancias no polares, mientras que el éter es volátil y el benceno toxico siendo así que estos no son muy buenos disolventes; sin embargo, pueden ser utilizados. 4. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de una disolución caliente? Porque el disolvente al evaporarse necesita una cantidad de calor para cambiar de estado líquido a gaseoso, por lo tanto, al reducir la evaporación, se evita la perdida de calor del sistema, el mismo que es necesario para que la muestra no se enfríe tan rápidamente, de ese modo los cristales no taparan el filtro. Teniendo así un resultado más óptimo a la hora de filtración de los cristales.
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5. Cuando se filtra un sólido por succión en un Buhner, ¿Por qué se debe
interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua? Para evitar la inundación del sistema provocada por el vacío. 6. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será más soluble en éter u agua: COMPUESTO SOLUBILIDAD Acido oxálico (HO2CC02H) polar, disuelve en agua Glioxal (HOCCHO) polar, disuelve en agua Etilendiamina (H2NCH2CH2NH2) polar, disuelve en agua Tetra metil Etilendiamina no polar, disuelve en éter ((CH3)2NCH2N(CH2)2) Ácido malonico(HO2CCH2CO2H) polar disuelve en agua Malonato de etilo no polar disuelve en éter (CH3CH2O2CCH2CO2CH2CH3) Glicerina (HOCH2CHOHCH2OH) polar disuelve en agua Sutrimetil éter no polar disuelve en éter (CH3OH2CCH(OCH3)CH2OCH3) 7. ¿Por qué debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se determina el punto de fusión de un compuesto que sublima? Para que no exista perdida de sustancia debido a la sublimación. 8. Se determina experimentalmente el punto de fusión de u n compuesto puro desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158159°C. continuación, se determina los siguientes puntos de fusión, con los resultados indicados en cada caso: Punto de fusión de X con benzanilida (p.f. Tabulado 160°C);158-159°C Punto de fusión de una mezcla de X con p-metil benzamida (p.f. Tabulado 160°C): 138-143°C. Explique estos resultados y razones si se puede saber que producto es X. Con benzanilida es el mismo de allí que es este compuesto. Mientras que con p-metilbenzalamina x esta en mayor cantidad. 9. Explique el fenómeno de precipitación La precipitación es la creación de un sólido a partir de una solución. Cuando la reacción ocurre en una solución líquida, el sólido formado se llama 'precipitado'. 10. ¿En dónde se puede encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y como se reporta la solubilidad? Actualmente se puede encontrar estas tablas en libros y sitios web, es muy amplia esta información. La solubilidad es la medida de la capacidad de cierta sustancia para disolverse en otra. Puede ser expresada en porcentaje de soluto o en unidades como moles por litro o gramos por litro.
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11. ¿Es mejor tener cristales pequeños o grandes? ¿qué procedimientos
pude utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes? Es mejor tener cristales grandes ya que estos contienen menos impurezas y son más puros por así decirlo, se debe tener mucho cuidado estos deben ser primero Elegir un disolvente adecuado, controlar la estabilidad y los polimorfos no deseados, determinar la cinética de crecimiento y nucleación, definir una estrategia de siembra, optimizar los perfiles de refrigeración y anti solventes; y finalmente conocer el impacto de la mezcla y el escalado. 12. Explique porque para evitarlas reacciones de hidrólisis, se puede purificar con un sistema de solubilizacion en alcohol y re precipitación en agua o bien utilizando una mezcla de solventes con ácido acético y agua. Explique como lo haría experimentalmente. El alcohol reaccionara con el compuesto sin purificar, el ácido acético no reaccionara en hidrolisis y si esto sucediera sería muy pequeña la reacción, pues el ácido interviene en las reacciones con hidrolisis. 13. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones de los solventes X, Y e Z, con las siguientes propiedades: SOLVENTE PUNTO DE SOLUBILIDAD DE SOLUBILIDAD DE EBULLICION A EN FRIO A EN CALIENTE X 35°C 0,2 g/100 ml 12 g/100 ml Y 80°C 4,0 g/100 ml 13 g/100 ml Z 74°C 0,4 g/100 ml 15 g/100 ml
El más adecuado de los solventes es el Z debido a que su solubilidad en frio es la
mínima y su solubilidad en caliente es la máxima. 14. BIBLIOGRAFIA https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2 _Crystallization.html https://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_de_solubilidad
