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    Saucedo Abad Adrián Alejandro
    Este documento describe una práctica de laboratorio para determinar cloruros en una muestra mediante el método de Volhard. Se preparan varias soluciones como AgNO3, KSCN y alumbre férrico. La solución de KSCN se valora mediante titulación con AgNO3. Luego se usa esta valoración para calcular la concentración de cloruros en la muestra a través de una titulación indirecta. Los cálculos muestran los pasos para determinar el porcentaje de cloruros y cloruro de sodio en

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    Este documento describe una práctica de laboratorio para determinar cloruros en una muestra mediante el método de Volhard. Se preparan varias soluciones como AgNO3, KSCN y alumbre férrico. La solución de KSCN se valora mediante titulación con AgNO3. Luego se usa esta valoración para calcular la concentración de cloruros en la muestra a través de una titulación indirecta. Los cálculos muestran los pasos para determinar el porcentaje de cloruros y cloruro de sodio en

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    INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

    ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA


    QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
    DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

    ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

    LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANALISIS


    CUANTITATIVO

    PRÁCTICA No. 5
    “DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL
    MÉTODO DE VOLHARD”

    ALUMNA: TAMPA ABARCA MONSERRATH

    No DE BOLETA: 2020321002

    GRUPO: 2IM47

    PROFESORA: ING. KATIA DELOYA LAGUNAS


    PRÁCTICA No 5
    “DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD”
    OBJETIVO
    Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer cómo se realiza una
    titulación indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante en exceso y
    titulando este exceso con otra solución (estándar secundario).
    PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
    Solución de AgNO3
    a) Calcular los gramos para preparar el volumen requerido de una solución 0.02 N.
    b) Pesar los gramos calculados en un vaso de precipitados limpio, seco y a
    temperatura ambiente, disolverlos en el agua destilada, transvasar a un matraz
    volumétrico, aforar, homogenizar, guardar la solución en un frasco ámbar y
    etiquetar.

    Solución de KSCN
    a) Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de una
    solución 0.02 N.
    b) Pesar los gramos calculados, disolverlos en el agua destilada en un vaso de
    precipitados limpio, seco y a temperatura ambiente, transvasar a un matraz
    volumétrico, aforar, homogeneizar, guardar la solución en un frasco reactivo y
    etiquetar.
    Solución saturada de Alumbre Férrico
    Preparar 100 mL de FeNH4(SO4)2 12H2O
    1. A 100 mL de agua destilada agregar alumbre férrico poco a poco y agitando
    hasta que la ultima porción ya no se disuelva (solución saturada), estabilizar
    el indicador con 2 mL de ácido nítrico (1:1), guardar en un frasco reactivo o
    gotero y etiquetar.
    Solución Ácido Nítrico (1:1)
    1. Utilizar el equipo de protección adecuado: Bata, lentes de seguridad y
    guantes.
    2. La preparación debe realizarse en campana de extracción.
    3. Este tipo de soluciones nunca deben prepararse en matraz volumétrico
    debido a que es una reacción exotérmica. Utilizar un vaso de precipitados de
    tamaño adecuado.
    4. Debe agregarse siempre ácido al agua, esta adición debe realizarse
    lentamente por las paredes del vaso de precipitados y con agitación
    constante.
    • Fuera de la campana, medir la cantidad de agua que requerimos. En este
    caso se medirán 50 mL de agua en una probeta y posteriormente se colocará
    en el vaso de precipitados.
    • Dentro de la campana se tomará un poco de ácido nítrico en un vaso de
    precipitados y después se medirá 50 mL de ácido nítrico en una probeta;
    posteriormente adicionar el ácido lentamente con agitación constante, por las
    paredes del vaso de precipitados que contine agua.
    VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KSCN
    Nota. La solución de AgNO3 fue previamente valorada.
    1. Medir con una bureta 5 mL de AgNO3 (patrón secundario).
    2. Agregar de 25 a 50 mL de agua destilada.
    3. Adicionar 1 mL de HNO3
    4. Colocar en el matraz 1 mL de FeNH4(SO4)2 12H2O
    5. Titular con KSCN hasta vire ligeramente rojizo.
    6. Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
    INFORME
    PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
    SOLUCIÓN CONCENTRACIÓN VOLUMEN CÁLCULO DEL PESO O
    VOLUMEN DEL SOLUTO
    KSCN 0.02 N 1L 1.942 g
    HNO3 1:1 100 mL 50 mL
    Hasta que ya no se
    FeNH4(SO4)2•12H2O Saturada 100 mL disuelva y estabilizar con
    2mL de HNO3
    𝒂
    𝑵=
    𝑷𝑬 × 𝑽
    𝑎 = 𝑁 ∗ 𝑃𝐸 ∗ 𝑉
    𝑔𝑒𝑞
    𝑎 = 0.02 𝑁 (97.1 ) (1𝐿)
    𝐿
    𝑎 = 1.942𝑔 = 𝟏𝟗𝟒𝟐 𝒎𝒈𝑲𝑺𝑪𝑵

    VALORACIÓN DE SOLUCIONES
    Solución de KSCN

    Normalidad de 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
    𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 (mL) 𝑉′𝐾𝑆𝐶𝑁 (mL) KSCN 𝑅=
    𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁
    5 5.1 0.01907 0.9804
    5 5.2 0.01871 0.9615
    5 5.1 0.01907 0.9804
    𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 =0.01907 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 = 1.9608

    𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 ∙ 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3


    𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 ∙ 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3
    𝑚𝑒𝑞
    𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = (1.9608) (0.01946 )
    𝑚𝐿
    𝑚𝑒𝑞
    𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 0.038157
    𝑚𝐿

    CÁLCULOS
    TABLA DE DATOS
    𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
    b 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁 𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐸𝑐𝑙 − 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝐹𝐷 =
    𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
    (mg) (mL) (mL) 𝑚𝑒𝑞 (mL) (mL)
    ( ) ( ) ( )
    𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝑚𝑚𝑜𝑙
    99 25 22.5 0.01907 0.01946 35.5 100 25 4

    𝑎 = mg en la muestra problema
    𝑏 = Peso de la muestra
    𝑁 = Normalidad del AgNO3 y KSCN
    𝑉 = Volumen gastado del AgNO3 y KSCN en mL
    𝐸 = Peso equivalente de la sustancia por analizar
    𝑽𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐
    𝑭𝑫 =
    𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
    100 𝑚𝐿
    𝐹𝐷 =
    25 𝑚𝐿
    𝐹𝐷 = 𝟒

    𝒂𝑪𝒍− = [(𝑽𝑵)𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 − (𝑽𝑵)𝑲𝑺𝑪𝑵]𝑬𝑪𝒍−


    𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔
    𝑎𝐶𝑙− = [(25 𝑚𝐿) (0.01946 ) − (22.5 𝑚𝐿) (0.01907 )] (35.5 )
    𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
    𝑎𝐶𝑙− = 𝟐. 𝟎𝟑𝟖𝟓𝟗 𝒎𝒈
    𝑽𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐
    𝑨𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 = 𝒂𝑪𝒍−
    𝑽𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
    100 𝑚𝐿
    𝐴 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = (2.03859 𝑚𝑔) ( )
    25 𝑚𝐿
    𝐴 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝟖. 𝟏𝟓𝟒𝟑𝟔 𝒎𝒈
    𝑨𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 𝑪𝒍−
    %𝑪𝒍− = × 𝟏𝟎𝟎
    𝒃𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
    8.15436 𝑚𝑔
    %𝐶𝑙 − = × 100
    99 𝑚𝑔
    %𝐶𝑙 − = 𝟖. 𝟐𝟑𝟔𝟕𝟑%
    𝑷𝑭 𝑵𝒂𝑪𝒍
    %𝑵𝒂𝑪𝒍 = %𝑪𝒍−
    𝑷𝑭 𝑪𝒍−

    𝑚𝑔
    58.5 𝑚𝑚𝑜𝑙
    %𝑵𝒂𝑪𝒍 = 8.23673% ( 𝑚𝑔 )
    35.5
    𝑚𝑚𝑜𝑙

    %𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟏𝟑. 𝟓𝟕𝟑𝟐%

    TABLA DE RESULTADOS

    𝑎𝐶𝑙− 𝐴 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 %𝐶𝑙 − %𝑁𝑎𝐶𝑙


    2.03859 mg 8.15436 mg 8.23673 13.5732
    CONCLUSIONES

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