Determinacion de Nitrogeno Organico

DETERMINACIÓN DE NITROGENO ORGANICO
1. OBJETIVO
1.1. El presente instructivo describe en forma resumida el desarrollo del ensayo de

fenol bajo la norma de la referencia SMEWW 23 rd ED. 2017 PART 4500-N ORG B.
APHA-AWWA-WEF. NITROGEN (ORGANIC) MACRO-KJELDAHL METHOD
1.2. Garantizar un proceso de análisis preciso y veraz bajo un lenguaje común y

estándar para todos los analistas.
2. ALCANCE
Para la matriz de agua natural, agua para uso y consumo humano, agua salina y
agua residual.
3. DEFINICIONES
3.1. NITROGENO ORGANICO
Todo el Nitrógeno presente en compuestos orgánicos puede
considerarse Nitrógeno orgánico. El contenido de Nitrógeno orgánico en
un agua incluye el Nitrógeno de aminoácidos, aminas, polipéptidos, proteínas
y otros compuestos orgánicos del Nitrógeno.
3.2. Los métodos kjeldahl (4500-Norg B y C) determinan el nitrógeno en estado

trinegativo. No tienen en cuenta el nitrógeno en forma de azida, azina, azo,
hidrazona, nitrato, nitrito,nitrilo, nitro,nitroso, oxima y semicarbazona. El
nitrógeno kjeldahl es la suma del nitrógeno organico y del nitrógeno amoniacal.
El principal factor de influencia para la selección de un método macro o semi-
micro-kjeldahl en la determacion de, nitrógeno organico es la concentacion de
este. El método macro –kjeldahl es aplicable a las muestras que contiene
concentraciones bajas o altas de nitrógeno organico, pero requiere un volumen
de muestra relativamente amplio para las concentraciones bajas.
4. INTERFERENCIAS
4.1. Nitrato: Durante la digestión kjeldahl, el nitrato por encima de 10mg/L puede
oxidar parte del amoniaco liberado a partir del nitrógeno organico digestado,
produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa. Cuando se
encuentre presente suficiente materia organica en bajo estado de oxidación, el
nitrato se puede reducir a amoniaco, resultando en una interferencia positiva.
4.2. Sales y solidos inorgánicos: El contenido en acido y sal del reactivo para la
digestión kjeldahl se destina a producir una temperatura de digestión de
aproximadamente 380°C. Si la muestra contiene una gran de sal o solidos
inorgánicos que se disuelven durante la digestión,la temperatura puede subir
por encima de los 400°C, momento en el que comienza a producirse la perdida
pirolitica de nitrógeno. Para evitar una temperatura de digestión excesiva,
añádase mas H2SO4para mantener el equilibrio acido-sal.
4.3. Materia organica: Durante la digestión kdeldahl, el H2SO4 oxida la materia
organica a CO2 y H2O. si hubiera presente una gran cantidad de materia
organica, se consumirá mucho ácido, aumentara la propporcion de sal a ácido
y aumentará la temperarura de digestión. Si hay materia organica suficiente. La
temperatura se elevara por encima de los 400°C, dando lugar a una perdida
pirolitica de nitrógeno.
Para evitarlo, añádase al matraz de digestión 10mL de H 2SOccpor cada 3 g de
DQO. Alternativamente, añadese 50mL mas de reactivo de digestión por cada
gramo de DQO .
5. RESPONSABILIDADES
5.1. Analistas
Responsables de su elaboración, ejecución y cumplimiento del presente
instructivo.
5.2. Supervisor de Laboratorio

Responsable de su implementación y seguimiento del presente instructivo.
5.3. Jefe de Laboratorio o Director Técnico

Responsable de la aprobación y seguimiento cumplimiento del presente
instructivo.
6. PROCEDIMIENTOS
6.1. Colección de muestra, preservación y almacenamiento
5.1.1 Se realiza la toma de muestra según los instructivos de muestreo:
 Muestreo de Aguas
5.1.2 Los requisitos mínimos para el ensayo de Nitrogeno Organico son:

i. Recolectar como mínimo 1000mL de muestra en frasco de plástico .
ii. Preservar las muestras con H2SO4 a pH 1.5-2.0.
iii. Almacene las muestras a 4 °C o menos, a menos que se analicen
dentro de las 4 h posteriores a la recolección.
iv. Almacenar la muestra por 28 dias a 4ºC después del análisis.
v. Por cada 20 muestras o menos enviar un duplicado.
vi. Para mayor detalle revisar el documento:
 Requisitos mínimos para ensayos de muestras

ambientales – Aguas.
6.2. Materiales, Equipos y/o Suministros

5.2.1 Aparatos de digestión.
5.2.2 Balanza analítica con aproximación 0.0001 g.
5.2.3 Aparato de Destilacion con condensador.
5.2.4 Micropipetas Calibradas de 1, 5 y 10 mL.
5.2.5 Potenciómetro con lectura de una resolución minima de 0.05 unidades
y lectura en milivoltios.
6.3. Reactivos y/o estándares
5.3.1 Prepare todos los reactivos con agua destilada libre de amoniaco y
cloro.
5.3.2 Solución digestora: disolver 134g K2SO4 , y 7.3 g CuSO4 en 800 mL de
agua y agregar cuidadosamente 134mL de H2SO4.esperar que se enfrie
y enrasar a 1000mL. Guardar la muestra a una temperatura de 20°C
para prevenir la cristalización.
5.3.3 Hidroxido de sodio-Tiosulfato de sodio: disolver 500g de NaOH y 25g de
Na2S2O3 y diluir a 1000mL.
5.3.4 Reactivo declorinador: Disolver 3.5g de tiosulfato de sodio y diluir en 1
litro. Preparar semanalmente usar 1mL de agente para 1 mg/L de
colro residual en 500mL de muestra.
5.3.5 Hidroxido de sodio 6N: Disolver 240g en 1L de agua.
5.3.6 Hidroxido de sodio-EDTA : pesar 400gr de hidróxido de sodio en 800mL
de agua y adicionar 45.2g de EDTA y disolver agitando.
Una vez frio diluir a 1000mL.
NOTA: el EDTA es para interferencias de plata o mercurio.
5.3.7 Stock de solución cloruro de amonio: Disolver 3.819g anhidro(secar a
100°C por 1 hora ) y diluir en 1000mL de agua.
1.00mL=1.00mg N=1.22mg NH3.
 Manejo de la Balanza Analitica.
6.4. Ejecución del Ensayo

5.5.1 Los materiales de vidrio a ser utilizados en el análisis deberán lavarse de
acuerdo a lo indicado en:
 Control de Agua y Lavado de Materiales.
5.5.2 Curva de Calibración

i. A partir de la solución estándar cloruro de amonio preparar una
serie de patrones de NH3-N/L de 100 mL que contengan
1000,100,10,1,y 0.1 mg NH3-N/L
Concentración
Alícuot Volumen
estándar Concentracion
a de aforo
intermedia
< mg NH3-N/L > <mL> <mL> mg NH3-N/L
0 0 100 0
1 10 100 0.1
10 10 100 1.0
100 10 100 10.0
1000 10 100 100.0
1000 - 100 1000.0
ii. Los resultados y cálculos se realizan en el formato:
 Curva de Calibración
5.5.3 Preparar a parti de tu stock de cloruro de amonio los puntos de tu curva
0.1,1,10,100,1000 mg NH3-N/L
i. . Para la lectura adecuada de amoniacal utilizando el
potenciómetro revisar el instructivo:
 Manual del medidor de amoniacal - Electrodo de Ion

Selectivo (ISE).
5.5.4 Procedimiento de eliminación de amoniaco:
i. Añadir 25 mL de buffer de borato y después agregar NaOH 6N
hasta legara a un pH de 9.5.
ii. Si es necesario añadir perlas de vidrio y hervir a 300 mL.
iii. Si se desea destilece esta fracción y determine el nitrógeno
amoniacal.
iv. Alternativamente si se a deteminado el amoniaco por el método de
destilación, utilícese el residuo del matraz de destilación para la
determinación de nitrógeno organico.
v. Digestion: enfriar y añadir 50ml de reactivo de digestión al balón
de destilación, añadir perlas de vidrio y mezclar.
vi. Calentar bajo una campana o con un equipo de extracción
adecuado para eliminar vapores acidos.
vii. Y hervir enérgicamente hasta que el volumen se reduzca entre 25-
50ml y se observen vapores blancos.
viii. Continuar la digestión por 30 min. Conforme avanze la digestión
las muestras se vuelven transparentes y de un color verde palido.
ix. Después de la digestión dejar enfriar.Diluir a 300ml con agua y
mezclar
x. Agregar 50g del reactivo NaOH y tiosulfato de sodio para formar
una capa alcalina en el fondo del matraz.
xi. Conectar el balón a un aparato de destilación y agitar el matraz
para mezclar homogéneamente.
xii. El pH de la solución debe ser superior a 11.
xiii. Destilacion:Destilar y recolectar 200mL de destilado utilícese
50ml de solución 50ml de solución H2SO4 0.04, como absorbente,
ya sea para el método electrodo.
xiv. Extienda la punta del condesador por debajo de la solución
absorvente evitando que la temperatura sea mayor que 29°C.
xv. Retirar el destilado de manera que la punta del condensador no
este en contacto y seguir destilando por 1 o 2 minutos mas para
limpiar el condensador
xvi. Llevar a leer por método electrodo selectivo de amoniaco.
xvii. Reportar en el Sistema
6.5. Análisis de data, cálculo y expresión de resultados

5.6.1 Cálculo de NH3 (SM4500-NH3 D)
mg NH 3−
N
L
= A∗B∗
[
100+ D
100+C ]
Donde:
A = Factor de dilución.
B = Concentracion de NH3-N/L,mg/L para la curva de calibacion.
D = Volumen de 10N NaOH adicionado ala muestra,mL
C =Volumen de 10N NaOH adicionado a los estándares de la
calibracion
5.6.2 El software para el cálculo se valida según lo establecido en documento:
 Control de Datos.
7. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
7.1. Controles de calidad para la determinación NH3 (SM4500-NH3 D)
6.1.1 Se realiza un Blanco de Método (Blanco).
6.1.2 Se realiza un Estándar Control (STD).
6.1.3 Se realiza un Control de blanco fortificado (BLF).
6.1.4 Se realiza una adición de muestra (Adi).
6.1.5 Se realiza un duplicado de adición de muestra (Dup. Adi).
7.2. Para más información revisar los documentos:
 Controles de Calidad para ensayos – Agua.

 Seguimiento de la Validez de Resultados.
7.3. Los controles de calidad serán registrados en el formato:
 Gráficos de Control.
8. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

8.1. En el desarrollo del análisis utilizar mandil, guantes, respirador para ácidos,
gafas protectoras de manera obligatoria.
8.2. Tener extrema precaucion al momento de manipular las solcuones digestor,y el
hidróxido de sodo ya que es altamente toxico e irritante.
9. GESTIÓN DE RESIDUOS
Los desechos líquidos que se tenga luego del análisis de nitrógeno organico deben
ser eliminados en sus galones los cuales deben encontrarse etiquetados
correctamente.
10. FORMATOS
Tiempo de Custodia –
Código Documento
Registros
Gráficas de control
Curva de Calibración
Valoración de Soluciones – Factor
11. REFERENCIAS
12.1 Control de Datos.
12.2 Instalaciones y Condiciones Ambientales
12.3 Control de Agua y Lavado de Materiales.
12.4 Manejo de la Balanza Analítica.
12.5 Manual del medidor de pH - Electrodo de Ion Selectivo (ISE).
12.6 Controles de Calidad para ensayos – Agua.
12.7 Requisitos Mínimos para ensayos de muestras Ambientales - Agua.
12.8 Seguimiento de la Validez de Resultados.
12.9 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23 rd Edition,
2017.
12. ANEXO
Anexo N° 1 Diagrama de Flujo: Determinación de NH3 (SM4500-NH3 D)
DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE Norg B
Recolectar 1000 mL de muestra y preservar con H 2SO4 a pH 2.0 a 4°C. Hasta el

momento de analizar.
Medir el volumen de muestra en un balón Kjeldahl de 800 mL.
NO SI
Tiene cloro
Remover amoniaco: Adicionar 25 mL de buffer de borato Neutraliza a pH 7.0 y agregar reactivo declorinador usar
y agregar 6N NaOH hasta alcanzar un pH 9.5 y hervir a 1ml para remover 1mg/L de cloro residual en 500 mL de
300 mL. muestra.
Si se desea
destílese esta
fracción .deter
Alternativamente si se ha determinado amoniaco por
destilación utilícese el residuo para determinar Norg. Determine el
nitrógeno amoniacal.
(Alternativamente)
DIGESTIÓN
Enfriar y añadir 50 ml de reactivo de digestión al matraz de

destilación y añadir perlas de vidrio y mezclar.
Calentar bajo una campana o con un equipo de extracción

adecuado para eliminar vapores ácidos.
Hervir enérgicamente hasta que el volumen disminuya entre 25-50mL y se

observen vapores blancos.
Continuar la digestión por 30 min más, conforme avance la digestión

la muestra se tornara de color verde pálido.
Dejar enfriar y diluir a 300mLcon agua y mezclar
DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE Norg B
Una vez frio agregar 50mLdel reactivo soda-tiosulfato de sodio para que se
forme una capa alcalina en el fondo del matraz.
Destilar y recolectar 200mL de destilado. Utilice 50mL de solución H 2SO4 como

absorbente para el método electrodo.
Llévese el extremo del condensador muy por debajo del nivel de la solución
absorbente y no permita que la temperatura en el condensador sea mayor de 29°C.
Bájese el destilado recolectado sin tener contacto con el extremo del condensador y
continúe la destilación por 1 o 2 minutos para limpiar el condensador.
Utilícese el método de titulación, el electrodo selectivo de amoniaco o el

fenato.
FIN
FIN
fin

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DETERMINACIÓN DE NITROGENO ORGANICO

1.1. El presente instructivo describe en forma resumida el desarrollo del ensayo de

1.2. Garantizar un proceso de análisis preciso y veraz bajo un lenguaje común y

3.2. Los métodos kjeldahl (4500-Norg B y C) determinan el nitrógeno en estado

5.2. Supervisor de Laboratorio

5.3. Jefe de Laboratorio o Director Técnico

5.1.2 Los requisitos mínimos para el ensayo de Nitrogeno Organico son:

 Requisitos mínimos para ensayos de muestras

6.2. Materiales, Equipos y/o Suministros

 Manejo de la Balanza Analitica.

6.4. Ejecución del Ensayo

 Control de Agua y Lavado de Materiales.

5.5.2 Curva de Calibración

ii. Los resultados y cálculos se realizan en el formato:

 Manual del medidor de amoniacal - Electrodo de Ion

xvii. Reportar en el Sistema

6.5. Análisis de data, cálculo y expresión de resultados

5.6.2 El software para el cálculo se valida según lo establecido en documento:

7.2. Para más información revisar los documentos:

 Controles de Calidad para ensayos – Agua.

7.3. Los controles de calidad serán registrados en el formato:

8. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

Valoración de Soluciones – Factor

DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE Norg B

Recolectar 1000 mL de muestra y preservar con H 2SO4 a pH 2.0 a 4°C. Hasta el

Medir el volumen de muestra en un balón Kjeldahl de 800 mL.

Enfriar y añadir 50 ml de reactivo de digestión al matraz de

Calentar bajo una campana o con un equipo de extracción

Hervir enérgicamente hasta que el volumen disminuya entre 25-50mL y se

Continuar la digestión por 30 min más, conforme avance la digestión

DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE Norg B

Destilar y recolectar 200mL de destilado. Utilice 50mL de solución H 2SO4 como

Utilícese el método de titulación, el electrodo selectivo de amoniaco o el

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