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    Dirigida 2 Instru 2

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    WILFREDO ROMAN PAUCAR
    El documento presenta 7 ejemplos de cálculos químicos para determinar la concentración de diferentes metales como cobre, plomo, sodio y hierro en diversas muestras. En cada ejemplo se dan los datos de las absorbancias medidas y las concentraciones de las soluciones patrones, y se resuelven sistemas de ecuaciones para calcular las concentraciones de los metales en las muestras originales.

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    El documento presenta 7 ejemplos de cálculos químicos para determinar la concentración de diferentes metales como cobre, plomo, sodio y hierro en diversas muestras. En cada ejemplo se dan los datos de las absorbancias medidas y las concentraciones de las soluciones patrones, y se resuelven sistemas de ecuaciones para calcular las concentraciones de los metales en las muestras originales.

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    Practica dirigida 2

    Nombre: Román Paucar Wilfredo Código: 20040426C


    Ejemplo 1

    Para la determinación de cobre en una aleación se pesa 1,843 g de muestra, se disuelve y se afora a 500 mL. Se
    miden 25 mL de esta solución y se diluye hasta un volumen final de 250 mL. De esta última solución se miden
    10 mL y se afora hasta 100 mL, la cual presenta una absorbancia de 0,045. Por otra parte, se mezclan 10 mL de
    la última solución diluida, con 20 mL de una solución patrón que contiene 0,5 ppm de cobre y se diluye a 100
    mL. Esta solución presenta una absorbancia de 0,098. Determine el % de Cu en la muestra.

    Solución

    Masa de la muestra = 1,843 g

    Abs1 = 0.045 Concentración de la solución para Abs1: (nmoles/0.5mL)x(0.025/0.25)x(0.01/0.1)

    0.045 = Ԑxbx(nmoles/0.5mL)x(0.025/0.25)x(0.01/0.1) …..(1)

    Abs2 = 0.098 Concentración de la solución para Abs2:

    (((nmoles/0.5L)x(0.025/0.25)x(0.01/0.1)x(0.01)+ 20x0.5x10 -6/63.55)/0.1

    0.098 = Ԑxbx(((nmoles/0.5L)x(0.025/0.25)x(0.01/0.1)x(0.01)+ 20x0.5x10-6/63.55)/0.1 …..(2)

    2/1

    nmoles= 3.8x10-5 MasaCu = 3.8x10-5x63.55= 2.41x10-3g

    %Cu = 2.41x10-3g/1,843 g x100% = 0.13%

    Ejemplo 2

    Se trató una muestra de 5,00 mL de sangre con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Después de
    la centrifugación, la solución resultante se lleva a un pH de 3 y se sometió a extracción con dos porciones de 5
    mL de metilisobutilcetona que contiene el agente orgánico complejante de plomo APCD. El extracto se aspiró
    directamente en una llama de aire-acetileno que produjo una absorbancia de 0,444 a 283,3 nm. Se trataron
    alícuotas de 5 mL de disoluciones que contenían 0,250 y 0,450 ppm de Pb de la misma manera y la absorbancia
    que se produjo fue de 0,396 y 0,599. Calcule la concentración de Pb (ppm) en la muestra si se supone que se
    cumple la ley de Beer.

    Solución

    Como cumple la ley de beer


    cumple una linealidad, usando la ecuación de la recta (abs vs cc)
    0.599= 0.450xpendiente + intersecto 1
    0.396= 0.250xpendiente + intersecto 2
    de 1 y 2
    0.203=0.2xpendiente
    pendiente= 0.203/0.2= 1.015
    intersecto= 0.599-0.450x1.015= 0.14225
    Hallando la concentración de plomo
    0.444= CCPbxpendiente + intersecto=
    CCPb = (0.444-0.14225)/1.015= 0.297 ppm
    mPb = 2.97 ug
    CCPb en la sangre = 2.97 ug/5mL=0.59 ppm

    Ejemplo 3

    Se determinó sodio en una serie de muestras de cemento mediante espectroscopia de emisión de llama. El
    fotómetro de llama se calibró con una serie de patrones de NaCl que contenían sodio equivalente a 0; 20,0;
    40,0; 60,0; y 80,0 μg de Na2O por mililitro. Las lecturas del instrumento R para estas soluciones fueron 3,1;
    21,5; 40,9; 57,1 y 77,3. Los datos en la tabla siguiente se obtuvieron al repetir el análisis en muestras de 1,000 g
    de cemento que se disolvieron en HCl y se diluyeron a 100,0 mL después de la neutralización.

    Lecturas de emision
    Blanco Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
    Repeticion 1 5.1 28.6 40.7 73.1
    Repeticion 2 4.8 28.7 40.2 72.1
    Repeticion 3 4.9 28.9 40.2 Derramada
    Calcule el porcentaje de Na2O en cada una de las muestras. ¿Cuál es la desviación estándar absoluta y la
    desviación estándar relativa para el promedio de cada determinación?

    Solución

    Cc Na2O, ug/mL Ins R repeticion Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Blanco


    0 3.1 1 28.6 40.7 73.1 5.1
    20 21.5 2 28.2 41.2 72.1 4.8
    40 40.9 3 28.9 40.2 4.9
    60 57.1
    80 77.3
    media 28.5666667 40.7 72.6 4.933333
    Cc de Na 27.594203 40.782609 75.456522 1.905797

    B.C.Na2Oppm 25.688406 38.876812 73.550725


    % Na2O 0.256884 0.38876812 0.73550725
    Desves%
    Na2O 0.01265 0.01248 0.01443
    DesVestRelt 4.9244 3.2111 1.9621
    Título del gráfico
    90
    80
    70
    y = 0.92x + 3.18
    60 R² = 0.9992
    50
    Ins R

    40
    30
    20
    10
    0
    0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
    Cc Na2O, ug/mL

    Ejemplo 4

    El cromo en una muestra acuosa se determinó al tomar cinco muestras de 10,0 mL de la incógnita que se
    vaciaron en cinco matraces volumétricos de 50,0 mL. Se añadieron varios volúmenes de un patrón que
    contenía 12.2 ppm de Cr a los matraces, después de lo cual las disoluciones se diluyeron a un volumen.

    Muestras, mL Patron, mL Absorbancia


    10.0 0 0.201
    10.0 10.0 0.292
    10.0 20.0 0.378
    10.0 30.0 0.467
    10.0 40.0 0.554

    Determine la concentración de Cr en ppm en la muestra y Determine la desviación estándar del resultado.

    Solución

    Volumen muestra A
    0 0.201
    10 0.292
    20 0.378
    30 0.467
    40 0.554

    Concentracion estandar 12.2 ppm


    Volumen usado 10 mL
    pendiente 0.00881
    intercepto 0.2022
    SD m 4.12x10¨-5
    SD b 1.01x10¨-3
    CC Cu ppm 28.000454
    SD CC Cu ppm 0.192
    1
    0.9 y = 0.0088x + 0.2022
    R² = 0.9999
    0.8
    0.7
    0.6
    Absorbancia

    0.5
    0.4
    0.3
    0.2
    0.1
    0
    -40 -20 0 20 40 60 80 100
    -0.1
    Volumen estandar

    Ejemplo 5

    Una muestra de hierro (0,342 g) que contiene trazas de cobre, es analizada por espectroscopía de AA, usando
    el método de adición de estándar. La muestra de hierro se disuelve con ácido y se diluye a 100 mL. Una alícuota
    de 25 mL de la solución anterior, se mezclan con 25 mL de una solución de cobre (4,50 ppm). Si el volumen
    total se mantiene constante en 50 mL. Calcule la concentración y el porcentaje de cobre en la muestra original
    a partir de los siguientes datos: Absorbancia de la solución muestra = 0,22 Absorbancia, de la solución muestra
    + el estándar de Cu añadido = 0,31.

    Solución

    Sea la concentración de la muestra de hierro C , entonces :

    (Cx0.025+ 25x4.5x10-6)/0.05 xbxԐ= 0.31 …(1)

    CxbxԐ= 0.22 ...(2)

    1/2

    C = 2.47ppm

    %Cu = (2.47x10-4 /0.342)x100% = 0.072%


    Ejemplo 6

    Se debe determinar el contenido de sulfato ferroso en un jarabe. Para ello, se miden 10 mL del jarabe y se
    diluyen a un volumen de 250 mL. De esta solución se toman 100 mL y se diluye nuevamente hasta un volumen
    final de 1 L. Esta última solución diluida se mide por AA y se obtiene una absorbancia de 0,2489.
    Adicionalmente, se mezclan 10 mL de la última solución diluida, con 20 mL de una solución estándar de Fe 2,5
    ppm se mide por AA y se obtiene una absorbancia de 0,3085. Determine los miligramos de FeSO4 por mL de
    jarabe.

    Solución

    Sea la concentración de jarabe C , entonces :

    Cx0.01x0.1/0.25xbxԐ = 0.2489 ….(1)

    (Cx0.01x0.1/0.25x0.01+ 20x2.5x10-6)/0.03 xbxԐ = 0.3085…..(2)

    1/2

    C= 0.46 mg/mL

    m FeSO4 por mL = 1.25 mg/mL

    Ejemplo 7

    La espectroscopia de AA se emplea para la determinación de trazas metálicas en aceites lubricantes. En la


    determinación de cobre (324,7 nm) y plomo (283,3 nm) en una llama aire – acetileno, se disuelven 5,00 g del
    aceite en 25 mL de 2-metil-4-pentanona. A partir de soluciones patrones preparados de la misma forma que la
    solución de la muestra, se obtuvieron los siguientes datos:

    [Pb] mg/mL [Cu] mg/mL A (283.3 nm) A (324.7 nm)


    24.50 5.25 0.877 0.514
    4.00 4.00 0.073 0.392
    12.10 6.27 0.220 0.612
    8.50 1.05 0.155 0.101
    15.20 2.40 0.301 0.232
    M1 M2 0.247 0.377

    a) En la curva de calibración de Pb, indique que valor se debe descartar y explique porque.

    b) Determine el % en masa de Cu y Pb en el aceite.

    c) Calcule la desviación estándar de concentración desconocida y su intervalo de confianza al 95%

    Solución
    Ejemplo 8

    En la determinación espectroscópica de Zn por AA en soluciones al 10 % en NaCl, se ha encontrado que ocurre


    dispersión de la luz en la llama. Para corregir, por la radiación dispersada se realizan mediciones a la longitud
    de onda del Zn (213,9 nm) empleando una lámpara de cátodo hueco de Zn y una lámpara continua (Deuterio).
    Determine la concentración de Zn con y sin corrección de radiación de fondo, a partir de los siguientes
    resultados obtenidos, utilizando el método de adición estándar:

    [Zn] (mg/mL) Absorbancia: LCH (Zn) Absorbancia:


    Deuterio
    0.00 0.18 0.10
    0.10 0.27 0.10
    0.20 0.44 0.10

    Solución

    Ejemplo 9

    En la preparación de una curva de calibración para la determinación de potasio, se obtuvieron los siguientes
    resultados:

    a) Grafique la curva de calibración lineal.

    b) ¿Cuál de los resultados parece estar errado?.

    c) Cuál debería ser el valor de la intensidad de emisión en b.

    d) Determine la concentración de potasio (K) en las muestras A, B, C, D, y E a partir de la curva de calibración y


    los siguientes datos:

    [K] ppm Absorbancia

    0,1 4,1

    0,2 8,0

    0,4 16,2

    0,6 24,5

    0,8 31,8

    1,0 36,0

    1,2 48,5

    Solución Absorbancia
    A 10.0
    B 22.0
    C 29’0
    D 40.0
    E 36.0

    Solución

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