Practica 2

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Universidad Politécnica de Victoria

Carrera: Ingeniería en Mecatrónica.

Materia: Estructura Y Propiedad De Los Materiales.

Práctica 2

Matrícula Integrantes del equipo.


2030102 Dorys Yosselin Gracia López.
2030075 Miguel Angel Gómez De la Cruz.
2030094 Oziel Moisés García Tirado.
2030139 Jesús Fructuoso García Ramirez.
2030182 Jesús Eduardo García Gamez.

Profesora: Gladis Guadalupe Suárez.

Grupo: IM-23983

Ciudad Victoria, Tamaulipas, México.

Enero de 2022.
Síntesis y caracterización de carbón activado a partir de la biomasa de
Saccharum bengalense para supercondensadores electroquímicos.

En el artículo fue analizado el carbón activado derivado de S. bengalense (SbAC)


como material de electrodo en condensadores eléctricos de doble capa (EDLC). El
estudio estructural, morfológico de la superficie y la respuesta vibratoria del SbAC
se caracterizaron mediante el uso de difracción de rayos X (XRD) [1].

La SbAC sintetizada se caracterizó utilizando un difractómetro de rayos X avanzado


Bruker AXS D8 para obtener su patrón de difracción de rayos X. El difractómetro se
operó a 20 kV y 40 mA usando radiación Cu Kα que tiene una longitud de onda de
1.5418 A. La muestra se escaneó a través de un 2θ rango de 10–80° [2].

Figura 1. patrón XRD [1]

La Figura 1 muestra el patrón de difracción del material SbAC sintetizado que


muestra dos picos de difracción fuertes y amplios a 24,7° y 43,6° que corresponden
a los planos (002) y (001) del carbono grafítico (JCPDS) [2].

Se observa que la SbAC presenta el aspecto grafítico microcristalino que contiene


una pequeña estructura desordenada. La alta intensidad en la región de ángulo bajo
puede deberse a la gran proporción de microporos en SbAC [3].
Desarrollo de carbón activado a partir de desechos agroindustriales con
aplicación en adsorción de arsénico.

En la figura 2 se puede observar el resultado obtenido para el análisis XRD de los


carbones CAP-CO2-Oxi-Fe y CAP-Zn-Oxi-Fe. A partir de ellos se puede ver en su
mayoría una estructura amorfa, que representa al carbón activado, sin embargo, el
CAP-Zn-Oxi-Fe igualmente presenta algunos picos débiles y anchos de las fases -
FeOOH y Fe3O4, que el CAP-CO2-Oxi-Fe no presentó. Los picos anchos denotan
la existencia de cristales pequeños y si además son débiles deja en evidencia la
pequeña cantidad que se encuentra presente [4].

Figura 2. Análisis XRD de los carbones oxidados e impregnados con hierro [4].

Con respecto a los resultados obtenidos por a Yürüm et al., para la impregnación
con el método hidrotermal con microondas, que fue el método utilizado en este
estudio, se obtuvo la primera etapa de precipitación de la β- FeOOH, sin embargo,
no se forma α-Fe2O3, sino que se encuentra la fase cristalina Fe3O4, encontrada
por Zach-Maor et al. Es un método de impregnación de mezclado, donde se pone
en contacto al carbón con FeCl3∙6H2O a una concentración de 0,18 M en agitación
por 2 hr a temperatura ambiente. Luego lo que se puede ver, concluir a primera
vista, es que la concentración de FeCl3∙6H2O es importante en el proceso de
impregnación, ya que, la concentración utilizada en este trabajo es la misma que la
utilizada por Zach-Maor et al. y se termina obteniendo Fe3O4, mientras que Yürüm
et al. utilizó el doble de concentración y este exceso de hierro, ya sea en forma de
Fe+2 o Fe+3, aporta a la formación de α-Fe2O3. [4]

Por último notar que, a un mayor tiempo de reacción se hubiera esperado encontrar
solo una fase de hierro, Fe3O4, como sucede para Zach-Maor et al. Por otro lado,
que el carbón CAP-CO2-Oxi-Fe, no presente picos en su gráfico no descarta la
formación de fases cristalinas, sino que los cristales son tan pequeños que no son
capaces de difractar una señal legible[4].
Remoción de arsénico por medio de carbón activado modificado con
nanopartículas de hidróxidos de hierro.

Para obtener información acerca de la cristalinidad de los hidróxidos de hierro


presentes, los carbones activados se analizaron mediante difracción de rayos x. En
la Figura 3 se muestran los difractogramas obtenidos de los diferentes carbones
activados, antes y después de su modificación. Se observan para ambos casos,
picos característicos de estructuras amorfas alrededor de 15°, 25° y 45°
correspondientes a grafito. También se aprecian otros picos de muy baja intensidad.
Para el CAZ-M se observa un pico a 50° asociado a hematita (α-Fe2Os3) y para el
CAP-M un pico a 40° que indica akaganeita (β-FeOOH). Ambas señales no se
observan en sus respectivos blancos (CAZ-SM y CAP-M), sin embargo, debido a la
baja intensidad de los picos y a que solo se presenta uno, no es ser concluyente
respecto a los hidro(óxidos) de hierro presentes en estos carbones activados. Por
otra parte, para el F400-M se observan picos de muy baja en la región de 30° a 50°
que indican la presencia de hematita (α-Fe2O3) y akaganeita (β-FeOOH), Io que no
sucede en el F400SM [5].

Figura 3. Difractogramas de los carbones activados sin modificar (A) y los carbones activados
modificados (B). [5]
Catalizadores de hierro soportado sobre carbón activo para la oxidación
catalítica de fenol con peróxido de hidrógeno.

Para analizar la estructura de los tres carbones activos comerciales (CC, CN,CM)
se empleó la difracción de rayos X.

Figura 4. Difractogramas de Rayos X de los carbones activos CM, CN y CC [6]

En la figura 4 se puede observar que los difractogramas de los tres CA son muy
similares con la aparición de tres picos muy anchos que se corresponden con picos
de difracción característicos del grafito. Alrededor de 26º aparece el pico
correspondiente a la familia de planos (002), en torno a 43º aparece la reflexión de
la familia de planos (10), que en materiales grafíticos más ordenados se divide en
los picos (100) y (101), pero que no se distinguen de forma clara en los
difractogramas obtenidos. Por último, a 78º se observa la aparición de otra banda
correspondiente a la familia de planos (110) [6,7].

La anchura de los picos es característica de materiales carbonosos amorfos así


como la ausencia de otros picos (hkl). Se observa la presencia de un pico de
difracción estrecho en torno a 26,6º que se corresponde con la reflexión más intensa
del cuarzo. Además, en el carbón activo CN se observan las reflexiones
características a 21,9°, 31,3°, 36,0°, y 62° del SiO2 cristalizado en forma de
cristobalita [6,7].
Figura 5. Difractogramas de Rayos X de los CA tratados en N2 a 900° C y los CN modificados con
HNO3 y HCl en comparación con los CA originales. [8]

A continuación en la figura 5 se muestra como ninguno de los tratamientos térmicos


realizados modifica el orden estructural de los carbones activos ya que el proceso
de grafitización de éstos se da a altas temperaturas, por encima de 2500° C a
presión atmosférica. No obstante, para comprobar que el tratamiento en nitrógeno a
900° C no ha modificado la estructura de los materiales se han analizado los CA
mediante difracción de rayos X: (a) en comparación con los correspondientes
carbones originales [7, 8].

Puede observarse que los difractogramas obtenidos para los carbones activados
modificados son muy similares a sus correspondientes originales, confirmando que
este tratamiento no modifica significativamente la estructura de los carbones activos.
Por otro lado, los tratamientos realizados con ácido clorhídrico y ácido nítrico sobre
el carbón CN tampoco han modificado significativamente su estructura original [8].
Bibliografías

[1] Sangeeta R., Bhawana J. & Yogesh K. (2018). Synthesis and characterization of
activated carbon from the biomass of Saccharum bengalense for electrochemical
supercapacitors. Journal of Energy Storage, 418-426.

[2] J.H. Hou, C.B. Cao, F. Idrees, X.L. Ma, Hierarchical porous nitrogen-doped
carbon nanosheets derived from silk for ultrahigh-capacity battery anodes and
supercapacitors, ACS Nano 9 (2015) 2556–2564.

[3] A. Lazzarini, A. Piovano, R. Pellegrini, G. Leofanti, G. Agostini, S. Rudic, M.R.


Chierotti, R. Gobetto, A. Battiato, G. Spoto, A. Zecchina, C. Lambertiah, E. Groppo,
A comprehensive approach to investigate the structural and surface properties of
activated carbons and related Pd-based catalyst, Catal. Sci. Technol. 6 (2016)
4910–4922

[4] González Navarrete, B. (2017).Desarrollo de carbón activado a partir de


desechos agroindustriales con aplicación en adsorción de arsénico. Disponible en
https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/147405

[5] Vitela Rodríguez, A. V. (2011). Remoción de arsénico por medio de carbón


activado modificado con nanoparticulas de hidro (óxidos) de hierro (Master's thesis).

[6] A. D. Lueking, H. R. Gutiérrez, P. Jain, D. T. Van Essandelft, C. E. Burgess‐


Clifford, Carbon 45 (2007) 2297.

[7] Zhao, L. Yang, F. Li, R. Yu, C. Jin, Carbon 47 (2009) 744.

[8] Y. Hishiyama, M. Inagaki, S. Kimura, S. Yamada, Carbon 12(1974) 249.

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