Este documento describe las técnicas de microextracción líquido-líquido como métodos alternativos de preparación de muestras que utilizan pequeños volúmenes de disolventes. Se discuten técnicas como la microextracción en gota única y la microextracción líquido-líquido-líquido. Estas técnicas permiten una extracción rápida y de bajo costo de analitos de muestras líquidas con altos factores de preconcentración. Son ideales para trabajos preliminares debido a su
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Este documento describe las técnicas de microextracción líquido-líquido como métodos alternativos de preparación de muestras que utilizan pequeños volúmenes de disolventes. Se discuten técnicas como la microextracción en gota única y la microextracción líquido-líquido-líquido. Estas técnicas permiten una extracción rápida y de bajo costo de analitos de muestras líquidas con altos factores de preconcentración. Son ideales para trabajos preliminares debido a su
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Micro extracción líquido-líquido
Presenta: Ing. Alaín Martínez Pérez
Ciudad Valles, S. L. P., México. 25 de junio del 2021
Introducción La miniaturización de la extracción con disolventes se puede enfocar desde dos puntos de vista diferentes, mediante la reducción de las dimensiones de un procedimiento ya existente o mediante desarrollo de equipos y técnicas totalmente nuevas. En ambos casos el objetivo es maximizar la diferencia de volúmenes entre fase extractante (solventes orgánicos, líquidos iónicos, fluidos supercríticos, etc.) y la muestra (fase acuosa) con la finalidad de mejorar el factor de enriquecimiento de los analitos y, de esta forma eliminar o reducir la etapa posterior de la concentración de la fase orgánica previa la separación cromatográfica en CG o CL. La extracción líquido-líquido es junto con la destilación, la operación más básica e importante para la separación de mezclas liquidas homogéneas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente inmiscible o parcialmente inmiscible. Desarrollo Uno de los procedimientos tradicionales de extracción de analitos de muestras líquidas es la extracción Líquido-Líquido. La técnica se basa en un reparto del compuesto deseado y de las impurezas entre el medio orgánico y el medio acuoso. Si bien es una técnica ampliamente extendida, presenta una serie de desventajas, como su alto consumo de disolvente orgánico, el tiempo de duración del proceso, e incluso lo tedioso que puede llegar a ser el procedimiento.
La introducción de la microextracción en fase liquida inició el interés por las
técnicas de microextracción en química analítica. Para reducir los costes y simplificar el procedimiento de extracción se han desarrollado nuevas técnicas como la Micro extracción en Fase Líquida (LPME), que se ha convertido en un enfoque alternativo de preparación de la muestra miniaturizado. La LPME es rápida y barata, y utiliza volúmenes mínimos de disolvente con una exposición insignificante a los disolventes orgánicos tóxicos. La LPME se realiza normalmente entre un pequeño volumen de un disolvente inmiscible en agua y una fase acuosa que contiene los analitos de interés. La fase receptora se puede sumergir directamente o suspender por encima de la muestra para la extracción del espacio superior. El volumen de la fase receptora está en el rango de µL o sub-µL, lo que permite altos factores de preconcentración. Se trata por lo tanto de una técnica fácil de utilizar, generalmente es un procedimiento rápido, y se caracteriza por la asequibilidad de los materiales disponibles. La investigación sobre esta técnica comenzó mediante el uso de pequeñas gotitas de disolventes orgánicos suspendidos desde la punta de la aguja de una microjeringa. Sin embargo, nuevos enfoques han sido desarrollados para analizar compuestos de una naturaleza diferente y obtener grandes factores de concentración utilizando tiempos de extracción relativamente cortos. Un ejemplo de aplicación ha sido el análisis de aditivos industriales en agua de lago, de grifo y agua mineral embotellada
Microextracción en gota La Microextracción en Gota (Single-Drop Microextraction, SDME) es una técnica de LPME en el que el medio de extracción es en forma de una sola gota. En SDME, una gota inmiscible de disolvente de extracción (aproximadamente 1-10 µL) queda suspendida de una jeringa en el medio, líquido o gaseoso, de muestra. Después de extraer, por un período de tiempo establecido, la gota de disolvente orgánico se retrae de nuevo en la microjeringa y se inyecta en el sistema cromatográfico para la cuantificación de los analitos. La SDME no es exhaustiva, y sólo una pequeña fracción de analito se extrae y se preconcentra para el análisis. Se han encontrado aplicaciones de esta técnica en la extracción y determinación de Bisfenol A y alquil fenoles en agua potable y orina, en la extracción y determinación de aditivos industriales en complementos alimenticios y en el análisis de filtros UV en la orina humana. Desde la introducción de la SDME, se han desarrollado diferentes modos de SDME {por ejemplo, la inmersión directa (Dl-SDME), la microextracción líquido-líquido-líquido (LLLME), la microextracción de flujo continuo (CFME) y la microextracción en "espacio de cabeza" (HS-SDME) para diversas aplicaciones analíticas.
Microextracción líquido-líquido La microextracción Líquido-Líquido-Líquido (Liquid-liquid-liquid microextraction, LLLME) es una microextracción en tres fases, que es la más adecuada para la extracción de analitos básicos y ácidos. Este modo de microextracción es un proceso de dos pasos, en el que un soluto ionizable se extrae primero en una capa orgánica, seguida por la extracción y la captura en una segunda capa acuosa, cuyo pH resulta en la ionización del soluto. Los disolventes orgánicos utilizados en LLLME deben ser inmiscibles en agua y deben tener una densidad menor que el agua. El tolueno, o-octano, 1-octanol y n-hexano se utilizan con frecuencia. Puesto que el extracto es una solución acuosa, este modo es directamente compatible con cromatografía líquida (LC) de fase inversa y electroforesis capilar (EC). Una modificación reciente de la LLLME evita el uso de una microjeringa como dispositivo de soporte. En lugar de ello, una gota acuosa grande se suspende libremente en la posición central superior de una capa de disolvente orgánico inmiscible, que se coloca en la parte superior de una muestra acuosa agitada. Conclusión Las técnicas de microextracción liquido-liquido son ideales para trabajos preliminares, ya que se consume menos solvente y hay menos gasto energético y económico comparado con las técnicas de extracción convencionales. Además, estas técnicas son perfectamente escalables a nivel planta piloto o industrial.
Referencias Cortés, C. C. (2012). Nuevas metodologías y aplicaciones de las técnicas de microextracción líquido-líquido para la determinación de contaminantes orgánicos.
Viera Santana, S., & Santana Rodríguez, J. (2013). Técnicas analíticas avanzadas para la extracción y preconcentración de contaminantes emergentes en muestras líquidas. Revista de La Academia Canaria de Ciencias: = Folia Canariensis Academiae Scientiarum, 25(2), 77–95.
