JUANITO Laboratorio 1 QMC-1400

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE ORURO

FACULTAD NACIONAL DE INGENIERÍA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ESTUDIANTE: JUAN PEREZ MATERIA: QMC-1400 “A” FECHA: / /
TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

TEORIA DE ERRORES Y
CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO

1. INTRODUCCIÓN

El propósito fundamental de toda práctica experimental, es el obtener resultados altamente confiables,


midiendo magnitudes físicas y químicas tales como: masa, volumen, tiempo, temperatura, presión,
densidad, peso específico, etc.
Muchas veces, la medida de estas magnitudes introduce una imprecisión o incertidumbre que afecta al
resultado final, esto se debe generalmente a que en cada medida se producen o arrastran errores
sistemáticos que son de tres tipos: instrumentales, personales y de método.
Para la evaluación de la incertidumbre o errores de medida, se introducen parámetros estadísticos de
evaluación como ser: exactitud, precisión y sensibilidad, mediante los cuales los resultados finales
obtenidos se presentan con un grado de confiabilidad elevado y generando límites de confiabilidad
bastante aceptables.
Todos los materiales e instrumentos de medida deben ser primeramente calibrados, antes de su
utilización a las condiciones de trabajo de laboratorio, para ello se utilizan métodos analíticos y gráficos,
así como técnicas estadísticas de uso común en el Laboratorio.

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GENERAL

 Aprender a manejar y calibrar diferentes instrumentos de medida de volumen tales como:


matraz aforado, pipeta graduada, pipeta aforada y bureta.
 Identificar los aspectos que pueden afectar a la calibración del material volumétrico.
 Practicar el método de la pesada directa de un líquido de densidad conocida a la
temperatura de trabajo.
 Practicar el método de la pesada indirecta de un líquido de densidad conocida a la
temperatura de trabajo.
 Practicar el proceso de aforado.
 Realizar el cálculo de errores mediante el empleo de la estadística como herramienta de
análisis.

2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO

 Interpretar el resultado y determinar el valor más probable de la masa o volumen de una


serie de mediciones estableciendo los límites dentro los cuales se encuentra dicho valor.

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MATERIAL VOLUMETRICO

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

El error se define como la diferencia entre el valor verdadero y el obtenido experimentalmente. Los
errores no siguen una Ley determinada y su origen esté en múltiples causas.

Cuando realizamos la medida de cualquier magnitud debemos indicar siempre una estimación del error
asociado a la misma. Dado que no conocemos el valor "verdadero" de ' la magnitud que deseamos
medir, se siguen ciertos procedimientos para hacer una estimación tanto del valor ”verdadero” de la
magnitud, como del valor del error, que nos indique la incertidumbre en la determinación realizada.

3.1. TEORIA DE ERRORES

La exactitud se define como el grado de concordancia entre el valor verdadero y el experimental. De


modo que, un instrumento es exacto si Ias medidas realizadas con él son todas muy próximas al valor
"verdadero” de la magnitud medida.

3.1.1. ERROR ABSOLUTO, ERROR RELATIVO

El error absoluto de una medida, es la diferencia entre el valor medido ( X i) y el valor ”verdadero”.( X v )
de la magnitud que se mide. Cuanto mayor es este error, menor es Ia exactitud que muestra el
instrumento.
E=X i− X v
El error relativo se define como el cociente entre el error absoluto ( E ) y el valor "verdadero"( X v ),
normalmente se expresa en forma porcentual multiplicando x 100.
E R=(E/ X v )∗100
Cuando se indica el valor de la medida de una magnitud, se tiene que indicar siempre el grado de
incertidumbre de la misma, expresando el resultado de la siguiente forma:
Xi ± E
La precisión hace referencia a la concordancia entre una medida y otras de la misma magnitud
(repeticiones de las medidas) realizadas en las mismas condiciones. De modo que un instrumento será
preciso cuando la diferencia entre diferentes medidas de una misma magnitud sea muy pequeña.

3.1.2. MEDIA ARITMETICA, DESVIACION ESTANDAR, DESVIACION ESTANDAR RELATIVA,


VALOR PROBABLE, INTERVALO DE CONFIANZA

La media aritmética (M )es el promedio entre los valores medidos en varias mediciones:

Media=M =( X 1+ X 2+ X 3 + X 4+ I … … … … ..+ X n )/ N

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La desviación estándar de la media ( Sm ) es una forma de expresar Ia dispersión o separación de los


datos alrededor de la media aritmética. Cuanto mayor es esta desviación, menor es la precisión del
instrumento de medida.
1
Sm =[ Σ ( X i−M ) / N−1 ] 2
2

La desviación estándar relativa (RSD) es el cociente entre la desviación estándar y la media


aritmética, dicho valor multiplicado por 100, se denomina coeficiente de variación (CV).

RSD=Sm /M ;CV =RSD∗100

El valor probable ( X p ) son los limites o rangos de valores donde es muy probable que se encuentre el
valor ”verdadero”.
X p =M ± Sm
El intervalo de confianza (IC) es el valor probable, utilizando un “corrector” estadístico de aproximación
denominado t de student, que determina un valor muy próximo al valor “verdadero” con un determinado
grado de confiabilidad que varía entre el 80% y el 99.9%
1
IC=M ±(t∗S)/ N 2

3.2 MATERIAL VOLUMETRICO

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes
de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces
volumétricos) o transferirla (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen
obtenido a partir de la masa pesada.

Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del
recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua;
cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película
invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.

La medida exacta de un volumen es la finalidad del matraz aforado, pipeta aforada, pipeta graduada,
probeta y bureta. Estos pueden ser calibrados ya sea para vaciar o para contener un cierto volumen. En
general, la bureta y la pipeta se utilizan para vaciar un cierto volumen, mientras que el matraz aforado y
probeta se utilizan para contenerlo.

3.2.1 LIMPIEZA MATERIAL VOLUMETRICO DE VIDRIO

Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución en un detergente común, en caso de que no
fuera suficiente, se puede utilizar mezcla crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol

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(esta última no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente).
Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavara cuidadosamente, primero con
agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente
humedecidas.
El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsión del vidrio y causar
un cambio en el volumen.

Es importante que todos los instrumentos volumétricos estén completamente limpios y que las paredes
interiores se hallen libres de grasa. Para verificar esto se debe enjuagar el mismo con agua destilada. Si
la superficie de vidrio esté limpia, libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando
se deja correr sobre ella.

Por lo tanto, antes de utilizar cualquier instrumento en un trabajo volumétrico, se debe examinar si las
paredes del recipiente de medida no estén con grasa; si el agua no Ias humedece uniformemente, se
debe limpiar nuevamente.

Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un detergente común, luego se
enjuagará con agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden
uniformemente humedecidas. Después se procede al secado del material con un secador
completamente limpio. El material de vidrio no debe ser secado en estufa o calentador ya que puede
provocar la dilatación o contracción del vidrio y causar un cambio en el volumen.

4. DESCRIPCION DE MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
 Matraz aforado de 50 ml
 Probeta de 10 ml
 Pipetas graduadas de 10 ml
 Pipeta aforada de 10 ml
 Bureta de 50 ml
 Termómetro
 Vaso de precipitados de 50 ml
 Vaso de precipitados de 250 ml
 Balanza de precisión digital
REACTIVOS
 Agua destilada

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Calibrado del matraz aforado de 50 ml +0.06 ml

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1) Pesar el matraz limpio y seco ¿ m 1


2) Medir Ia temperatura del agua destilada.
3) Llenar el matraz con agua destilada hasta el aforo, con ayuda de la pipeta. (la parte inferior del
menisco debe coincidir con el aforo en forma tangencial).
4) Pesar el matraz con el agua ¿ m2
5) Calcular la masa del agua en el matraz: m 3=m2−m1
6) Repetir los últimos tres pasos 5 ó más veces.
7) Averiguar la densidad del agua D a la temperatura medida.
8) Calcular el volumen del agua en el matraz V i=m3 / D
9) Con los distintos valores de V i , calcular los distintos parámetros estadísticos de análisis de errores.

b) Calibrado de la pipeta graduada de 10 ml +-O.1 ml

1) Pesar el vaso de 50 ml limpio y seco ¿ m 1


2) Llenar el vaso con agua destilada midiendo cada 1 ml en la pipeta y volver a pesar el vaso con el
agua ¿ m 2
3) Calcular la masa de agua en el vaso: m 3=m2−m1
4) Determinar el resultado del calibrado elaborando una gráfica ajustada de masa vs. volumen (línea
recta de pendiente positiva) para deducir Ia confiabilidad del calibrado en el instrumento utilizado.

c) Calibrado de la probeta de 10 ml +0.1 ml

1) Realizar los mismos pasos de calibración del matraz aforado


2) Realizar los mismos pasos de calibración de la pipeta graduada

d) Calibrado de la bureta de 50 ml +0.1 ml

Realizar los mismos pasos de calibración de la pipeta graduada

e) Calibrado de la pipeta aforada de 10 ml +0.1 ml

Realizar los mismos pasos de calibración del matraz aforado, siguiendo los siguientes procedimientos:

Procedimiento A: Observe que queda en la boquilla una pequeña cantidad de agua, por esta razón se
denomina calibración sin expulsión. (Sin soplado)

Procedimiento B: La pequeña cantidad de agua que queda en la boquilla, soplar con la boca, por esta
razón se denomina calibración con expulsión. (Con soplado).

6. DATOS, CALCULOS, GRAFICOS Y RESULTADOS

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a) Calibrado del matraz aforado de 50 ml +0.05 ml

1g
Densidad= a 10 ° C
m1=37.8992 g cm 3

o
N m2 [ g ] m3 [ g ] V i [ mL ] (V i−V ) 2
(V i−V )
1 87.7573 49.8581 49.8581 -0,0400 0,0016
2 87.7995 49.9003 49.9003 0,0851 0,0072
3 87.6995 49.8003 49.8003 0,0596 0,0036
4 87.7513 49.8521 49.8521 -0,0110 0,0001
5 87.7721 49.8729 49.8729 -0,0418 0,0017
6 87.8127 49.9135 49.9135 -0,0285 0,0008
7 87.8437 49.9445 49.9445 0,0145 0,0002
8 87.7308 49.8376 49.8376 -0,0381 0,0014
N=8 Σ=¿ 0,0000 0,0167

 EXACTITUD

Error absoluto
E=X i− X v ⇒ 50,2038−50=0,2038
Error relativo

E R=
( )
E
Xv
∗100⇒
50(
0,2038
)
∗100=0,4076

Grado de incertidumbre

X i ± E⇒ 50,2038± 0,4076

 PRECISIÓN

Media
Σ X i 401,6302
X= ⇒ =50,2038
N 8

Desviación estándar de la media ( Sm )


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Sm =
√ Σ (X i −X )2
N −1

0,0167
8−1 √
=0,0488

Desviación estándar relativa (RSD)

Sm 0,0488
RSD= ⇒ =0,0010
X 50,2038
Coeficiente de variación (CV)

CV =RSD∗100 ⇒ 0,0010∗100=0,1

Valor probable ( X p )
X p =X ± S m ⇒ 50,2038± 0,0488

Intervalo de confianza (IC) t (7,95 %) =2,36

t∗S m 2,36∗0,0488
IC= X ± ⇒50,2038 ±
√N √8

⇒ 50,2038 ± 0,0407

b) Calibrado de la pipeta graduada de 10 ml +-0.05 ml

PROCEDIMIENTO A SIN SOPLADO

m1=48,5667 g T H O=16 C
2
o
ρ=0,9989 [ g /ml ]

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

m2 [ g ] 49,5028 50,549 51,4903 52,553 53,4979 54,500 55,3828 56,391 57,3737 58,3709
3 2 8 2
m3 [ g ] 0,9361 1,9826 2,9236 3,9865 4,9312 5,9341 6,8161 7,8245 8,8070 9,8042

Xi Yi X ∙Y (X i−X ) (Y i−Y ) X
2
Y
2
( X i−X )2 (Y i−Y )2 (X ¿ ¿i− X )(Y i−Y )¿
-
1 0,9361 0,9361 -4,5 1 0,8763 20,25 19,8781 20,0632
4,4585
-
2 1,9826 3,9652 -3,5 4 3,9307 12,25 11,6417 11,9420
3,4120
3 2,9236 8,7708 -2,5 - 9 8,5474 6,25 6,1058 6,1775
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MATERIAL VOLUMETRICO

2,4710
-
4 3,9865 15,9460 -1,5 16 15,8922 2,25 1,9827 2,1121
1,4081
-
5 4,9312 24,6560 -0,5 25 24,3167 0,25 0,2147 0,2317
0,4634
6 5,9341 35,6046 0,5 0,5395 36 35,2135 0,25 0,2911 0,2698
7 6,8161 47,7127 1,5 1,4215 49 46,4592 2,25 2,0207 2,1323
8 7,8245 62,5960 2,5 2,4299 64 61,2228 6,25 5,9045 6,0748
9 8,8070 79,2630 3,5 3,4124 81 77,5632 12,25 11,6445 11,9434
1 10
9,8042 98,0420 4,5 4,4096 96,1223 20,25 19,4447 19,8432
0 0
5 53,945 377,492 38 370,144
0 0,0000 82,5 79,1285 80,7900
5 9 4 5 5
y=mx+b X =5,5 Y =5,3946
( 1 ) Σ Y i=mΣ X i + Nb
( 2 ) Σ X i Y i=NΣ X 2 +b Σ X i
2
Sxx=Σ ( X i−X ) ⇒ 82,5
2
Syy=Σ(Y i−Y ) ⇒ 79,1285

EC. DE LA
PIPETA GRADUADA
RECTA
(SIN SOPLADO)
Y

12
GRÁFICO

10
f(x) = 0.979272121212121 x + 0.00859333333333279
R² = 0.999834078188619
8

0
0 2 4 6 8 10 12
X
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MATERIAL VOLUMETRICO

DESVIACIÓN ESTANDAR DE LA PENDIENTE

Sr =
√ Syy−m2 Sxx
N −2
=

79,1285−0,979 32∗82,5
10−2
⇒0,0258

√ √
2
Sr 0,025 8
2
Sm = = ⇒ 0,0028
Sxx 82,5


2
ΣX
St =Sr 2
¿
N∗Σ X −¿ ¿

INTERVALOS DE CONFIANZA
t∗Sm
Icm=m± t (9,95 %)=2,26
√N
2,26∗0,0028
Icm=0,9793±
√ 10
Icm=0,9793± 0,0020

t∗S m
Icb=b ± t (9,95 %) =2,26
√N
2,26∗0,0028
Icb=0,0086 ±
√ 10
Icb=0,0086 ± 0,0020

DESVIACIÓN ESTANDAR
y=0,9793 x +0,0086
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y−0,0086 10−0,0086
x i= = ⇒10,2130
0,9793 0,9793

Sci=x i ± S r
Sci=10,2130 ±0,0258

PROCEDIMIENTO B CON SOPLADO

m1=48,5667 g T H O=16 C
2
o
ρ=0,9989 [ g /ml ]

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

m2 [ g ] 49,5966 50,5825 51,585 52,6324 53,6033 54,5795 55,5936 56,6032 57,5948 58,5825
8
m3 [ g ] 1,0299 2,0158 3,0191 4,0657 5,0366 6,0128 7,0269 8,0365 9,0281 10,0158

Xi Yi X ∙Y (X i−X ) (Y i−Y ) X
2
Y
2 2
( X i−X ) (Y i−Y ) (X ¿ ¿i− X )(Y i−Y )¿
2

1 1,0299 1,0299 -4,5 - 1 1,0607 20,25 20,2394 20,2447


4,4988
2 2,0158 4,0316 -3,5 - 4 4,0634 12,25 12,3406 12,2952
3,5129
3 3,0191 9,0573 -2,5 - 9 9,1150 6,25 6,2982 6,2741
2,5096
4 4,0657 16,2628 -1,5 - 16 16,5299 2,25 2,1404 2,1945
1,4630
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CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

5 5,0366 25,183 -0,5 - 25 25,3673 0,25 0,2422 0,2461


0,4921
6 6,0128 36,0768 0,5 0,4841 36 36,1538 0,25 0,2343 0,2420
7 7,0269 49,1883 1,5 1,4982 49 49,3773 2,25 2,2445 2,2473
8 8,0365 64,292 2,5 2,5078 64 64,5853 6,25 6,2890 6,2695
9 9,0281 81,2529 3,5 3,4994 81 81,5066 12,25 12,2457 12,2478
1 10,015 100,158 4,5 4,4871 10 100,316 20,25 20,1339 20,1919
0 8 0 2
5 55,287 386,532 0 0,0000 38 388,075 82,5 82,4082 82,4530
5 2 6 5 6

y=mx+b X =5,5 Y =5,5287


( 1 ) Σ Y i=mΣ X i + Nb
( 2 ) Σ X i Y i=NΣ X 2 +b Σ X i
Sxx=Σ ( X i−X )2 ⇒ 82,5
2
Syy=Σ(Y i−Y ) ⇒ 82,4082
Sxy=Σ( X ¿¿ i− X)(Y i−Y )⇒ 82,4530¿

b=Y −m X =5,5287−0,9994∗5,5 ⇒ 0,0319


(X ¿ ¿i− X )(Y i−Y ) 82,4530
r= = ⇒ 0,9999¿
√ [ Σ ( X − X ) ] [ Σ(Y −Y ) ]
i
2
i
2 √82,5∗82,4082
EC. DE LA RECTA
y=0,9994 x+ 0,0319

GRÁFICO

TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO 11


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MATERIAL VOLUMETRICO

PIPETA GRADUADA
(CON SOPLADO)
Y

12

10
f(x) = 0.999430303030303 x + 0.0318533333333333
R² = 0.999973930981478

0
0 2 4 6 8 10 12
X

DESVIACIÓN ESTANDAR DE LA PENDIENTE

√ √
2 2
Syy−m Sxx 82,4082−0,999 4 ∗82,5
Sr = = ⇒ 0,0299
N −2 10−2

√ √
S r2 2
0,029 9
Sm = = ⇒ 0,0033
Sxx 82,5


2
ΣX
St =Sr 2
¿
N∗Σ X −¿ ¿

INTERVALOS DE CONFIANZA
t∗Sm
Icm=m± t (9,95 %)=2,26
√N
TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO 12
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE ORURO
FACULTAD NACIONAL DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ESTUDIANTE: JUAN PEREZ MATERIA: QMC-1400 “A” FECHA: / /
TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

2,26∗0,0033
Icm=0,9994 ±
√ 10
Icm=0,9994 ±0,0024

t∗S m
Icb=b ± t (9,95 %) =2,26
√N
2,26∗0,0028
Icb=0,0319 ±
√10
Icb=0,0319 ± 0,0024

DESVIACIÓN ESTANDAR
y=0,9994 x+ 0,0319
y−0,0319 10−0,0319
x i= = ⇒ 9,9741
0,9994 0,9994

Sci=x i ± S r
Sci=9,9741 ±0,0299

c) Calibrado de la probeta de 10 ml +0.2 ml

m1=34,9571 g T H O=16 o C ρ=0,9989 [ g /ml ]


2

N
o
m2 [ g ] m3 [ g ] V i [ mL ] (V i−V )
(V i−V )
2

1 45,6032 10,6461 10,6578 0,2967 0,0880


2 45,2660 10,3089 10,3202 -0,0409 0,0017
3 45,3440 10,3869 10,3983 0,0372 0,0014
4 45,1007 10,1436 10,1548 -0,2063 0,0426
5 45,1769 10,2198 10,2310 -0,1301 0,0169
6 45,4106 10,4535 10,4650 0,1039 0,0108
7 45,4539 10,4958 10,5074 0,1463 0,0214
TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO 13
8 45,1001 10,1430 10,1542 -0,2069 0,0428
N=8 Σ=¿ 82,8887 0,0000 0,2256
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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

 EXACTITUD

Error absoluto
E=X i− X v ⇒ 10,3611−10=0,3611
Error relativo

E R=
( XE )∗100⇒ ( 0,3611
v 10 )
∗100=3,6110

Grado de incertidumbre

X i ± E⇒ 10,3611± 0,3611

 PRECISIÓN

Media
Σ X i 82,8887
X= ⇒ =10,3611
N 8

Desviación estándar de la media ( Sm )

√ √
2
Σ (X i −X ) 0,2256
Sm = ⇒ =0,1795
N −1 8−1

Desviación estándar relativa (RSD)

Sm 0,1795
RSD= ⇒ =0,0173
X 10,3611
Coeficiente de variación (CV)

CV =RSD∗100 ⇒0,0173∗100=1,73

Valor probable ( X p )
X p =X ± S m ⇒ 10,3611± 0,1795

Intervalo de confianza (IC) t (7,95 %) =2,36

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

t∗S m 2,36∗0,1795
IC= X ± ⇒10,3611 ±
√N √8

⇒ 10,3611 ±0,1498
PROBETA

m1=34,9571 T H O=16 o C ρ=0,9989 [ g /ml ]


2

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

m2 [ g ] 35,9681 36,9723 38,032 39,0498 39,9617 41,0158 41,9573 42,9727 43,9607 44,9838
0
m3 [ g ] 1,0110 2,0152 3,0749 4,0927 5,0046 6,0587 7,0002 8,0156 9,0036 10,0267

Xi Yi X ∙Y (X i−X ) (Y i−Y ) X
2
Y
2 2
( X i−X ) (Y i−Y )
2
(X ¿ ¿i− X )(Y i−Y )¿
1 -
1,011 1,011 -4,5 4,5193 1 1,0221 20,25 20,4243 20,3369
2 -
2,0152 4,0304 -3,5 3,5151 4 4,0610 12,25 12,3561 12,3029
3 -
3,0749 9,2247 -2,5 2,4554 9 9,4550 6,25 6,0291 6,1386
4 -
4,0927 16,3708 -1,5 1,4376 16 16,7502 2,25 2,0668 2,1564
5 -
5,0046 25,023 -0,5 0,5257 25 25,0460 0,25 0,2764 0,2629
6 6,0587 36,3522 0,5 0,5284 36 36,7078 0,25 0,2792 0,2642
7 7,0002 49,0014 1,5 1,4699 49 49,0028 2,25 2,1605 2,2048
8 8,0156 64,1248 2,5 2,4853 64 64,2498 6,25 6,1766 6,2132
9 9,0036 81,0324 3,5 3,4733 81 81,0648 12,25 12,0637 12,1565
1 10,026 10 100,534
0 7 100,267 4,5 4,4964 0 7 20,25 20,2174 20,2337
5 55,303 386,437 38 387,894
5 2 7 0 0,0000 5 4 82,5 82,0500 82,2701

y=mx+b X =5,5 Y =5,5303


( 1 ) Σ Y i=mΣ X i + Nb
( 2 ) Σ X i Y i=NΣ X 2 +b Σ X i
Sxx=Σ ( X i−X )2 ⇒ 82,5
2
Syy=Σ(Y i−Y ) ⇒ 82,0500
Sxy=Σ( X ¿¿ i− X)( Y i−Y )⇒ 82,2701¿

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CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

Sxy 82,2701
m= = ⇒ 0,9972
Sxx 82,5
b=Y −m X =5,5303−0,9972∗5,5⇒ 0,0456
(X ¿ ¿i− X )(Y i−Y ) 82,2701
r= = ⇒ 0,9999 ¿
√ [ Σ ( X − X ) ] [ Σ(Y −Y ) ]
i
2
i
2 √ 82,5∗82,0500

EC. DE LA RECTA
y=0,9972 x +0,0 456

GRÁFICO

PROBETA
Y

12

10
f(x) = 0.997213333333333 x + 0.0456466666666664
R² = 0.999888388037658

0
0 2 4 6 8 10 12
X

DESVIACIÓN ESTANDAR DE LA PENDIENTE

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

Sr =
√ Syy−m 2 Sxx
N −2
=

82,0500−0,997 22∗82,5
10−2
⇒0,0377

√ √
2
Sr 0,037 7
2
Sm = = ⇒ 0,0041
Sxx 82,5


2
ΣX
St =Sr 2
¿
N∗Σ X −¿ ¿

INTERVALOS DE CONFIANZA
t∗Sm
Icm=m± t (9,95 %)=2,26
√N
2,26∗0,0041
Icm=0,9972±
√10
Icm=0,9994 ±0,0029

t∗S m
Icb=b ± t (9,95 %) =2,26
√N
2,26∗0,0041
Icb=0,0456 ±
√10
Icb=0,0456 ± 0,0029

DESVIACIÓN ESTANDAR
y=0,9972 x +0,0456
y−0,0456 10−0,0456
x i= = ⇒ 9,9823
0,9972 0,9972

Sci=x i ± S r
Sci=9,9823 ± 0,0377

d) Calibrado de la bureta de 50 ml +0.1 ml

m1=48,5545 g T H O=16 C
2
o
ρ=0,9989 [ g /ml ]

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

No 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

m2 [ g ] 53,6504 58,6036 63,594 68,4933 73,6360 78,5265 83,6143 88,6882 93,6247 98,6355
7
m3 [ g ] 5,0959 10,0491 15,040 19,9438 25,0815 29,9720 35,0598 40,1337 45,0702 50,0810
2
Xi Yi X ∙Y ( X i−X ) (Y i−Y ) X
2
Y
2
(X i−X )
2
(Y i−Y )
2
(X ¿ ¿i− X )(Y i−Y )¿
5 5,0959 25,4795 -22,5 - 25 25,9682 506,25 504,30876 505,27845
22,456 5
8
10 10,0491 100,491 -17,5 - 100 100,9844 306,25 306,37671 306,31335
17,503 3
6
15 15,0402 225,603 -12,5 - 225 226,2076 156,25 156,56315 156,4065
12,512 7
5
20 19,9438 398,876 -7,5 -7,6089 400 397,7552 56,25 57,895663 57,0669
6
25 25,0815 627,037 -2,5 -2,4712 625 629,0816 6,25 6,1069282 6,17805
5 9
30 29,972 899,16 2,5 2,4193 900 898,3208 6,25 5,8529157 6,0482
2
35 35,0598 1227,09 7,5 7,5071 122 1229,189 56,25 56,356250 56,3031
3 5 6 1
40 40,1337 1605,34 12,5 12,581 160 1610,713 156,25 158,28105 157,26225
8 0 0 9 8
45 45,0702 2028,15 17,5 17,517 202 2031,322 306,25 306,86210 306,5559
9 5 5 9 6
50 50,081 2504,05 22,5 22,528 250 2508,106 506,25 507,5234 506,8863
3 0 6
27 275,527 9641,29 0 0,0000 962 9657,650 2062,5 2066,1270 2064,299
5 2 7 5 7

y=mx+b X =27,5 Y =27,5527


( 1 ) Σ Y i=mΣ X i + Nb
( 2 ) Σ X i Y i=NΣ X 2 +b Σ X i
2
Sxx=Σ ( X i−X ) ⇒ 2062,5
2
Syy=Σ(Y i−Y ) ⇒ 2066,1270
Sxy=Σ( X ¿¿ i− X)(Y i−Y )⇒ 2064,2990 ¿
Sxy 2064,2990
m= = ⇒1,0009
Sxx 2062,5
b=Y −m X =27,5527−1,0009∗27,5 ⇒0,0279

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

(X ¿ ¿i− X )(Y i−Y ) 2064,2990


r= = ⇒ 0,9999¿
√ [ Σ ( X − X ) ] [ Σ(Y −Y ) ]
i
2
i
2 √2062,5∗2066,2990
EC. DE LA RECTA
y=1,0009 x +0,0 279

GRÁFICO

BURETA
Y

60

50
f(x) = 1.00087224242424 x + 0.0287333333333351
R² = 0.9999867452618

40

30

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 X

DESVIACIÓN ESTANDAR DE LA PENDIENTE

√ √
2
Syy−m Sxx 2066,1270−1,0009∗2062,5
Sr = = ⇒ 0,1705
N −2 10−2

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

√ √
S r2 2
0,170 5
Sm = = ⇒ 0,0037
Sxx 2062,5

St =Sr
√ Σ X2
2
N∗Σ X −¿ ¿
¿

INTERVALOS DE CONFIANZA
t∗Sm
Icm=m± t (9,95 %)=2,26
√N
2,26∗0,0037
Icm=1,0009 ±
√ 10
Icm=1,0009 ± 0,0026

t∗S m
Icb=b ± t (9,95 %) =2,26
√N
2,26∗0,0037
Icb=0,0279 ±
√10
Icb=0,0279 ± 0,0026

DESVIACIÓN ESTANDAR
y=1,0009 x +0,0279
y−0,0279 50−0,0279
x i= = ⇒ 49,9271
1,0009 1,0009

Sci=x i ± S r
Sci=49,9271 ± 0,1705

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

e) Calibrado de la pipeta aforada de 10 ml +0.1 ml

PROCEDIMIENTO A SIN SOPLADO


m1=48,4158 g o
T H O=16 C ρ=0,9989 [ g /ml ]
2

N
o
m2 [ g ] m3 [ g ] V i [ mL ] (V i−V ) 2
(V i−V )
1 58,4385 10,0227 10,0337 0,0084 0,0001
2 58,4360 10,0202 10,0312 0,0059 0,0000
3 58,4263 10,0105 10,0215 -0,0038 0,0000
4 58,4227 10,0069 10,0179 -0,0074 0,0001
5 58,4250 10,0092 10,0202 -0,0051 0,0000
6 58,4314 10,0156 10,0266 0,0013 0,0000
7 58,4294 10,0136 10,0246 -0,0007 0,0000
8 58,4215 10,0057 10,0167 -0,0086 0,0001
9 58,4319 10,0161 10,0271 0,0018 0,0000
10 58,4386 10,0228 10,0338 0,0085 0,0001
N=10 Σ=¿ 100,2533 0,0000 0,0004

 EXACTITUD

Error absoluto
E=X i− X v ⇒ 10,0253−10=0,0253
Error relativo

E R=
( XE )∗100⇒ ( 0,0253
v 10 )
∗100=0,2530

Grado de incertidumbre

X i ± E⇒ 10,0253± 0,2530

 PRECISIÓN

Media
Σ X i 100,2533
X= ⇒ =10,0253
N 10

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CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

Desviación estándar de la media ( Sm )

Sm =

Σ(X i −X )2
N −1


0,0004
10−1
=0,0071

Desviación estándar relativa (RSD)

Sm 0,0071
RSD= ⇒ =0,0007
X 10,0253
Coeficiente de variación (CV)

CV =RSD∗100 ⇒ 0,0007∗100=0,07

Valor probable ( X p )
X p =X ± S m ⇒ 10,0253± 0,0071

Intervalo de confianza (IC) t (9,95 % )=2,26

t∗S m 2,26∗0,0071
IC= X ± ⇒ 10,0253 ±
√N √10

⇒ 10,0253 ± 0,070

PROCEDIMIENTO B CON SOPLADO

m1=48,4158 g T H O=16 o C
2
ρ=0,9989 [ g /ml ]

N
o
m2 [ g ] m3 [ g ] V i [ mL ] (V i−V ) (V i−V )
2

1 58,5098 10,0940 10,1051 0,0291 0,0008


2 58,4747 10,0589 10,07 -0,0060 0,0000
3 58,4790 10,0632 10,0743 -0,0017 0,0000
4 58,4575 10,0417 10,0528 -0,0232 0,0005
5 58,4834 10,0676 10,0787 0,0027 0,0000
6 58,4964 10,0806 10,0917 0,0157 0,0002
7 58,4799 10,0641 10,0752 -0,0008 0,0000
8 58,4621 10,0463 10,0574 -0,0186 0,0003
9 58,4837 10,0679 10,079 0,0030 0,0000
10 58,4804 10,0646 10,0757 -0,0003 0,0000
N=10 Σ=¿ 100,7599 0,0000 0,0020
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CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

 EXACTITUD

Error absoluto
E=X i− X v ⇒ 10,0760−10=0,0760

Error relativo

E R=
( XE )∗100⇒ ( 0,0760
v 10 )
∗100=0,7600

Grado de incertidumbre

X i ± E⇒ 10,0760± 0,0760

 PRECISIÓN

Media
Σ X i 100,7599
X= ⇒ =10,0760
N 10

Desviación estándar de la media ( Sm )

√ √
2
Σ(X i −X ) 0,0020
Sm = ⇒ =0,0149
N −1 10−1

Desviación estándar relativa (RSD)

Sm 0,0149
RSD= ⇒ =0,0015
X 10,0760
Coeficiente de variación (CV)

CV =RSD∗100 ⇒ 0,0015∗100=0,15

Valor probable ( X p )
X p =X ± S m ⇒ 10,0760± 0,0149

Intervalo de confianza (IC) t (9,95 % )=2,26

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TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

t∗S m 2,26∗0,0149
IC= X ± ⇒10,0760 ±
√N √10

⇒ 10,0760 ± 0,0106

7. CONCLUSIONES
 Aprendí a manejar y calibrar diferentes instrumentos de medida de volumen tales como:
matraz aforado, pipeta graduada, pipeta aforada, bureta y probeta.
 Identifiqué los aspectos que pueden afectar a la calibración del material
volumétrico(errores sistemáticos, errores por el operador).
 Practiqué el método de la pesada directa de un líquido de densidad conocida a la
temperatura de trabajo.
 Practiqué el método de la pesada indirecta de un líquido de densidad conocida a la
temperatura de trabajo.
 Practiqué el proceso de aforado (el aforo debe de ser tangente al menisco). Realicé el
cálculo de errores mediante el empleo de la estadística como herramienta de análisis.
 Interpreté el resultado y determiné el valor más probable de la masa o volumen de una
serie de mediciones tomadas estableciendo los límites dentro los cuales se encuentra
dicho valor.

8. CUESTIONARIO

1. Enumere las posibles fuentes de error en el proceso de calibración de los instrumentos calibrados

1. Error sistemático: aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de medida y, por tanto, afecta
a todas las medidas de un modo definido y es el mismo para todas ellas
2. Errores instrumentales (de aparatos): el error de calibrado de los instrumentos.
3. Error personal: errores de paralaje, o problemas de tipo visual.
4. Errores de método de medida: elección inadecuada del método de medida; lo que incluye tres
posibilidades distintas: la inadecuación del aparato de medida, del observador o del método de medida
propiamente dicho.
5. Errores accidentales: a aquellos que se deben a las pequeñas variaciones que aparecen entre
observaciones sucesivas realizadas por el mismo observador y bajo las mismas condiciones.

2. Defina precisión, exactitud y sensibilidad, explique la diferencia entre ellos en dos ejemplos.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE ORURO
FACULTAD NACIONAL DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ESTUDIANTE: JUAN PEREZ MATERIA: QMC-1400 “A” FECHA: / /
TEMA: TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE
CARRERA: ING. CIVIL LABORATORIO 1
MATERIAL VOLUMETRICO

 La exactitud se define como el grado de concordancia entre el valor “verdadero” y el experimental. De


manera que un aparato es exacto si las medidas realizadas con él son todas muy próximas al valor
“verdadero” de la magnitud medida.
 La precisión hace referencia a la concordancia entre las medidas de una misma magnitud realizadas
en condiciones sensiblemente iguales. De modo que, un aparato será preciso cuando la diferencia
entre diferentes mediciones de una misma magnitud sea muy pequeña.
La exactitud implica, normalmente, precisión, pero la afirmación inversa no es cierta, ya que pueden
existir aparatos muy precisos que posean poca exactitud, debido a errores sistemáticos, como el “error
de cero”, etc. En general, se puede decir que es más fácil conocer la precisión de un aparato que su
exactitud (básicamente, debido a la introducción del término “verdadero”).
 La sensibilidad de un aparato está relacionada con el valor mínimo de la magnitud que es capaz de
medir.
Por ejemplo, decir que la sensibilidad de una balanza es de 5 mg significa que, para masas inferiores
a la citada, la balanza no acusa ninguna desviación.
Normalmente, se admite que la sensibilidad de un aparato viene indicada por el valor de la división
más pequeña de la escala de medida. En muchas ocasiones, de un modo erróneo, se toman como
idénticos los conceptos de precisión y sensibilidad, aunque ya hemos visto que se trata de conceptos
diferentes.

3. Resuelva el siguiente problema

Un método para la determinación del contenido de plomo en muestras de aerosoles atmosféricos se


basa en la aspiración a través de un filtro de una cantidad medida de aire, y en el posterior análisis de
dichos filtros cortados en círculos. Calcular. a) el error absoluto y e! error relativo para cada una de las
muestras, SI los valores aceptados son: muestra 1:1.4; muestra 2: 2,5 ; muestra 3:1,5; muestra 4: 1,7. b)
La media aritmética, la desviación estándar, la desviación estándar relativo, el coeficiente de variación,
el valor probable y el intervalo de confianza con e! 95% de confiabilidad

Muestra 3
μg Pb/m de aire
1 1,5;1,2;1,3 B, [ppm] Numero Media de la señal
2 2,0;2,3;2,3;2,2 replicas
3 1,8;1,7;1,4;1,6 0 15 0,021
4 1,6;1,3;1,2;1,5;1,6 2 6 0,105
6 6 0,315
10 6 0,607
14 6 1,025
16 6 1,225
18 6 1,405

a) Resuelva el siguiente problema


En la calibración de un método instrumental para determinar una especie B en solución acuosa, se
obtuvieron Ios datos siguientes:

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ESTUDIANTE: JUAN PEREZ MATERIA: QMC-1400 “A” FECHA: / /
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a) Determinar y dibujar la recta de calibración.

b) Determinar la pendiente la ordenada en el origen y el coeficiente de correlacion de la recta de


calibrado

9. BIBLIOGRAFIA
 GUÍA DE PRÁCTICAS EXPERIMENTALES ANÁLISIS INSTRUMENTALE- ING. GONZALO
ALIENDRE GARCIA-pag:1-7.

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