Informe de Cristalización

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONÍA PERUANA

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS


“Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional”

Informe N°2

TÍTULO : CRISTALIZACIÓN

ASIGNATURA:
• QUÍMICA ORGÁNICA

ESTUDIANTES:
• CRISTÓBAL DUARTE ALESANDRO DEL PIERO.
• DARIAN VICTORIA RAMÍREZ HERNÁNDEZ.
• ERICKA VIOLETA RAMÍREZ TORRES.
• ANA CASANDRA TUESTA OROZCO.

DOCENTE RESPONSABLE:
• ING. DANIEL CARRASCO MONTAÑEZ

FECHA DE EJECUCIÓN DE LA PRÁCTICA:

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:

SEMESTRE ACADÉMICO: II – 2022

2023

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IQUITOS -PERÚ
ÍNDICE

I INTRODUCCIÓN……………………………….……………………………………3
II JUSTIFICACION………………………….………………………..……………….4
II OBJETIVOS:………………………….…………………………………………..………. 4
3.1 Objetivos generales:………………………….…………………...……….4
3.2 objetivos específicos: ………………………………….….………………4
IV MATERIALES REACTIVOS:…………………………………………..…………4
V FUNDAENTO TEORÍCO: :…………………………………………….…………..5
5.1 CRISTALIZACIÓN.:………………………………….………......……..……5
5.2 RECRISTALIZACIÓN:……………………………………………………..…6
5.3 SOLVENTE:.:………………………………….……………….……….…..…6
5.4 SOLUBILIDAD:……………………………….……………….….………..…6
5.5 CARBÓN ACTIVADO:……………………………….………….….……..…6
5.6 DISOLVENTE:…………………………….………………………………..…7
5.7 ÁCIDO BENZOICO:…………………………….………………….….…..…7
VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:…………………………….…….…..…7
VII RESULTADOS:…………………………….……………………………….…..…8
7.1 PESO DE ÁCIDO BENZOICO RECUPERADO:…………….………..…8
7.2 PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN::……………….…………..…..…8
VIII. CONCLUSIONES:………………………….……………………...………….9
IX. RECOMENDACIONES:………………………….……………………………….9
X. BIBLIOGRAFÍA:………………………….…………………...………………….10
XI. Anexos:………………………….…………………………………………..……11

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I. INTRODUCCIÓN
El estudio sobre los cristales ha logrado obtener gran interés en la
actualidad, ya que nos encontramos en la búsqueda de nuevos materiales que
sean útiles para, por ejemplo, mejorar las propiedades de un medicamento,
debido a su estabilidad, solubilidad y sus propiedades. Es así la importancia en
las industrias químicas y biofarmacéuticas, ya que optimizan la calidad del
producto.
La cristalización es un método en donde se separa un componente a partir de
una solución, transfiriéndose a la fase sólida formando cristales precipitados.
Estos cristales se formaron de una disolución parcialmente impura, que por
proceso de la cristalización se convierten en sólidos puros.
La cristalización es la técnica mas simple para purificar compuestos solidos.
Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del
solvente adecuado y caliente. En estas condiciones se genera una disolución
saturada qué al enfriarse se sobresatura y se produce la cristalización. El
proceso de cristalización implica disolver el sólido a purificar en la mínima
cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una
disolución saturada. Al enfriarse, la disolución se sobresatura con respecto al
sólido, qué empieza a formar pequeños núcleos de cristalización en las
paredes del recipiente o en la superficie de líquido. Una vez que estos núcleo
se han formado, otras moléculas llegan a la superficie y se unen dando lugar al
retículo cristalino. Sin embargo las impurezas solubles permanecen en
disolución ya que no están lo suficientemente concentradas como para saturar
la disolución y cristalizar. Los cristales obtenido se recogen por filtración,
separándose así de las aguas madres, se lavan varias veces con el mismo
disolvente frío para eliminar las impurezas adheridas en la superficie, y
finalmente se secan. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de
forma que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las
que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una
red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Por esto, es
conveniente el proceso de enfriamiento tengo lugar lentamente de forma qué
los cristales se forman lentamente y el crecimiento de la red cristalina excluye
las impurezas. Sin el enfriamiento de la disolución, es muy rápido que las
impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. La cristalización
idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce cristales muy
puros. Si el inflamiento de la disolución se producen muy rápido se puede
producir la formación de un sólido amorfo, en lugar de un sólido cristalino qué
puede incluir impurezas. El éxito de la cristalización está condicionado a la
elección el disolvente apropiado. Es importante conocer en qué consiste la
cristalización, pues su aplicación puede ser de utilidad a muchas industrias

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II. JUSTIFICACIÓN
El presente trabajo se enfocará en estudiar la cristalización y su proceso de
elaboración en el laboratorio.
Importante en el proceso industrial, ya que permite a ciertos productos ser
comercializados en forma de cristales. Proporcionando al producto uniformidad en la
forma, por ende mayor facilidad en el transporte del material. Lo que lo hace aún más
importante es la cantidad en el gasto de energía, puesto que en la cristalización se
utiliza mucho menos energía en la forma, por ende mayor facilidad en el transporte del
material. Lo que lo hace aún más importante es la cantidad en el gasto de energía,
puesto que en la cristalización se utiliza mucho menos energía en comparación con
otros métodos de purificación utilizados generalmente. Así, el presente trabajo
permitirá mostrarnos el proceso de cristalización, y profundizar los conocimientos
teóricos. Ofreciéndonos una mirada integral del uso de los cristales.

III. OBJETIVOS
3.1 Objetivos generales:
 Evaluar los requisitos para elegir el solvente adecuado en la
cristalización.
 Probar el carbón activado para la re-cristalización del ácido benzoico.
 Diagnosticar el proceso de filtración en caliente y en frío en la
cristalización.
3.2 Objetivos específicos:
 Elegir el solvente adecuado para la cristalización del ácido benzoico.
 Calcular la eficiencia de cristalización del ácido benzoico de una muestra
con impurezas.
 Ilustrar las interacciones moleculares mediante el proceso de la
cristalización.
 Emplear la cristalización como una de las técnicas más usadas para la
purificación de compuestos sólidos.

IV. MATERIALES REACTIVOS:

MATERIALES REACTIVOS
Agitado de vidrio
Matraz kitazato con manguera Carbón activado
Probeta de 100 ml Ácido benzoico
Embudo Buchner Agua destilada
Papel filtro
Cocina eléctrica
Embudo de vidrio
Trampa de vacío
Tapón de laboratorio
Soporte universal
Peseta

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V. FUNDAENTO TEORÍCO:

5.1 CRISTALIZACIÓN.
Es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de
un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se
emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida
para obtener cristales grandes de productos pocos solubles se han
desarrollado otras técnicas, por ejemplo: se puede hacer difundir dos
compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma
lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general,
cuanto más lento sea el proceso de cristalización, mejor suele ser el resultado
con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser
los cristales formados. La forma y el tamaño de estos cristales pueden ser
influenciados aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración
de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas.
La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un
componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto
químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea
el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio. En la cadena de
operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la
evaporación y antes de la operación de secado y envasado de cristales. Toda
sal y compuesto químico disuelto en algún solvente en fase líquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración
temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las
características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o
concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para poder ser
transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino
además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados
físicos de la materia, en el que las moléculas quedan inmóviles unas respecto a
las otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin
importar la dimensión del cristal.
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar
acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más
adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

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V.2 RECRISTALIZACIÓN:

La recristalización es una técnica de purificación para separar un


producto cristalino de alto valor de las impurezas no deseadas disueltas en el
licor madre. Estrictamente hablando, la recristalización es un proceso en el que
un material cristalino inicialmente solidificado vuelve a disolverse y cristalizarse
para producir cristales de producto final del tamaño, forma, pureza y
rendimiento deseados. Los mecanismos subyacentes, la disolución y
recristalización también pueden minimizar la energía interna del cristal para
alcanzar un equilibrio energético más global que derive en un polimorfo estable.
Mientras que la recristalización se suele aplicar deliberadamente para optimizar
los cristales y los procesos, la recristalización incontrolada puede conducir a la
formación no deseada de hidratos y disolventes o a la transformación
polimorfa.
V.3SOLVENTE:
Un solvente, también conocido como disolvente, corresponde a una
sustancia química la cual es utilizada para disolver otro compuesto que recibe
el nombre de soluto. Las dos sustancias en conjunto forman lo que se conoce
como solución. Por lo general el disolvente se encuentra en mayor cantidad,
pero en menor concentración, mientras que el soluto a pesar de presentarse en
menor proporción su concentración es mayor. Molecularmente el solvente
químico actúa rodeando las moléculas del soluto, este proceso se denomina
solvatación
V.4SOLUBILIDAD:
Se conoce como solubilidad a la capacidad que posee determinada
sustancia para disolverse en otra y formar un sistema homogéneo. Como tal, el
término solubilidad se utiliza para designar al fenómeno cualitativo del proceso
de disolución como cuantitativo de la concentración de las soluciones.
5.5 CARBÓN ACTIVADO:
Carbón activado o carbón activo es
un término genérico que describe una
familia de adsorbentes carbonáceos
altamente cristalinos y una porosidad
interna altamente desarrollada. Existe una
amplia variedad de productos de carbón
activado que muestran diferentes
características, dependiendo del material
de partida y la técnica de activación usada
en su producción.
Es un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande de
microporos. A causa de su alta microporosidad, un solo gramo de carbón
activado puede poseer una superficie de 500 m² o más. El carbón activado se
utiliza en la extracción de metales, la purificación de agua potable, en medicina

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veterinaria y medicina humana para casos de intoxicación, en el tratamiento de
aguas residuales, clarificación de jarabe de azúcar, purificación de glicerina, en
controladores de emisiones de automóviles, entre otros muchos usos.
5.6 DISOLVENTE:
Un disolvente o solvente es una sustancia química en la que se disuelve
un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una
disolución. Normalmente el solvente es el componente de una disolución
presente en mayor cantidad.
5.7 ÁCIDO BENZOICO:
El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo
carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata de un
sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en agua fría
pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.

a) La recristalización consiste en la disolución de un compuesto sólido en un


disolvente ideal, la recristalización (formación de cristales), separación de los cristales
de las aguas madres y lavado de los cristales con el disolvente frío.
b) El disolvente ideal, deberá disolver grandes cantidades de muestra a la a una
temperatura elevada y muy pequeñas cantidades a temperatura bajas.
c) El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, y esta serán
eliminadas por filtración; o deberá solubilizarlas tanto, que, al enfriar la solución, queda
disueltas en las aguas madres.

VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Preparación de la disolución

En una luna de reloj pesar 1 gramo de ácido benzoico, transferir el acido


benzoico impuro a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. y luego añadir 100 mL de
agua destilada, haciendo lavados la luna de reloj para que toda la muestra
ingrese en el balón. Calentar la mezcla en una cocina de plancha eléctrica,
mantener el calentamiento constante hasta que toda la muestra se haya
disuelto.
b) Filtración en caliente
Filtrar la mezcla en caliente para separar los sólidos no disueltos, para ello
arme un equipo de filtración. En un soporte universal sujete un aro metálico,
coloque en el un embudo sin vástago y en su interior papel filtro, debajo del
embudo colocar un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Luego vaciar la mezcla
caliente sobre el papel filtro y recoger en el matraz de 100 mL el filtrado.
c) Enfriamiento de la disolución

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El filtrado obtenido colocar en una bandeja con agua para enfriar, observar que
el ácido benzoico empieza a precipitar formando cristales en la solución.
d) Separación de los cristales
Separe los cristales del acido benzoico mediante una filtración al vacío, para
ello corte un pedazo de papel filtro al diámetro de un embudo de Buhner, antes
de usarlo registre su peso (Peso papel filtro vacío), luego coloque el papel en el
Buhner y sujete el Buhner a un Erlenmeyer que esta conectado a un sistema
de vacío, humedezca el papel con agua destilada fría y encienda la bomba de
vacío espere que el papel se adhiera al embudo y proceda a filtrar la mezcla
añadiendo sobre el embudo Buhner, haga unos lavados del vaso con el agua
fría y verterlo sobre el embudo, detener la filtración y retirar el papel que
contiene el acido y colocar sobre una luna de reloj.
e) Secado de los cristales
Luego deje la luna de reloj con el papel reposar por un día a temperatura
ambiente para secar la muestra, una vez que la muestra esta seca llevar el
papel a una balanza para registrar su peso (Peso papel filtro más el ácido
benzoico). Por diferencia del (Peso papel filtro más el ácido benzoico - Peso
papel filtro vacío), determine el peso de acido benzoico recuperado y el
porcentaje de recuperación mediante la siguiente ecuación:

VII. RESULTADOS

7.1 PESO DE ÁCIDO BENZOICO RECUPERADO:


Peso papel filtro vacío

Peso del papel filtro con el acido


benzoico
Peso final (ácido benzoico
recuperado

7.2 PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN:


Porcentaje de recuperación (%R)

Peso inicial (ácido


benzoico)
Peso final (ácido
benzoico recuperado)
Porcentaje de

8
recuperación (%R)

VIII. CONCLUSIONES

De acuerdo con los objetivos propuestos de esta práctica pudimos


comprobar que la técnica de cristalización si es eficiente para lograr la
purificación de una sustancia cristalina y logrando separar las pequeñas
partículas de cristales que en realidad es el ácido benzoico después de realizar
los procedimientos que se explicaron anteriormente. Este ácido benzoico
vuelve a su estado inicial y lo podemos reusar ya que esta sustancia final es
más pura que la sustancia inicial. Pero para ello fue necesario usar el carbón
activado que absorbe las impurezas.
Cada uno de nosotros

IX. RECOMENDACIONES

 Nosotros como estudiantes tenemos que estar más atentos a las


recomendaciones que nos da el profesor dentro de la clase, avanzado
de acuerdo a las instrucciones de la hoja de práctica .
 Cuando se utiliza sustancias en polvo, no respirar cerca de ellas para
evitar que estas ingresen al organismo y puedan causar graves daños.
Utilizar los instrumentos adecuados para cada proceso de la
experimentación, encaso de utilizar la cocina eléctrica se requiere una
pinza para sujetar el recipiente a calentar. Es importante que todos los
instrumentos utilizados en el laboratorio se encuentren en buen estado
para poder evitar futuros accidentes. Limpiar y secar bien los recipientes
antes de colocar la sustancia. Añadir con cuidado la solución para que
éste no se desborde por los costados del papel filtro. Al momento de
poner y sacar el papel filtro del embudo hacerlo suavemente para evitar
que se rompa y perder el productor.

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X. BIBLIOGRAFÍA

 Mosquera, J., y Menéndez, M. (2006). Alcohol Etílico: Un tóxico de alto


riesgo para la salud humana socialmente aceptado. Revista Facultad
Medicina Universidad Nacional Colombia, 54 (1), 33-47.
 Cajahuanca, J., y Llacza, I. (2009) Estudio de la influencia de la
temperatura del reactor Batch en la esterificación del acetato de etilo
empleando el sistema de control secuencial en el laboratorio de
operaciones y procesos unitarios (tesis de pregrado). Universidad
Nacional del Centro del Perú, Huancayo, Perú.
 https://www.atsdr.cdc.gov/es/phs/es_phs113.html Resúmenes de salud
pública – Hexano. EE.UU: ATSDR en español. Recuperado de:
 https://www.youtube.com/watch?v=4Sj1Tn9E8JU Khan Academy
Español. (2015, mayo 24). Solubilidad de compuestos orgánicos.
Recuperado de:
 http://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.display?
P_version=2&p_card_id=0103&p_lang Fichas Internacionales de
seguridad química ICSCs. (1999). International Labour Organización.
Recuperado de:
 https://1aaditiqigrupob.wordpress.com/2009/10/25/importancia-de-la-
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Importancia De La Cristalización En La Industria.Operaciones Unitarias
en Procesos Químicos. Recuperado de: .
 https://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacionMéndez , A. (16 de
Septiembre 2010).Cristalización. General, Química Inorgánica.

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XI. ANEXO

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Filtración de la mezcla

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A1. CUESTIONARIO:

a) ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una
recristalización?
El disolvente ideal, deberá disolver grandes cantidades de muestra a la temperatura
de ebullición y muy pequeñas cantidades a temperatura ambiente.
El disolvente ideal, no deberá solubilizarlas tanto, que al enfriar la solución queda
disueltas en las aguas madres.

b) ¿Que ocurre entre las moléculas del agua y las del ácido benzoico cuando se
calientan? Represente gráficamente la interacción entre esas moléculas.

c) ¿Porque la filtración de la disolución del acido benzoico se tiene que realizar en


caliente en el embudo de vidrio?

d) ¿Qué ocurre cuando la solución filtrante se enfría? Explique que ocurre entre las
moléculas del agua y el ácido benzoico para que esto ocurra.

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e. ¿Porque para pesar el papel filtro después de sacar de la estufa se debe dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente?

f) ¿En qué se fundamenta para decir que el ácido benzoico se purifico mediante esta
técnica de recristalización?
En La pureza cómo se obtenía los cristales después de ser secado.

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