Métodos Instrumentales

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Métodos instrumentales

Los métodos instrumentales son métodos analíticos que se basan en la medida de las propiedades
físicas de los analitos (conductividad, potencial de electrodo, absorción o emisión de luz, relación
carga/masa, fluorescencia,…)

Identificación

Los sistemas instrumentales aplicados al análisis y control químicos son ampliamente aceptados
como métodos que ahorran tiempo, requieren menos separaciones químicas y son seguros y
sensibles. La ventaja que tienen sobre los métodos de análisis “por vía húmeda” deriva
directamente del hecho de que determinan la composición química por medio de la medición de
las propiedades físicas. Como resultado, los aparatos y los procedimientos de interés son
comunes tanto a lo que tradicionalmente se denomina análisis como a las investigaciones
químicas.

Los métodos instrumentales se diferencian de los métodos analíticos clásicos principalmente en


que no se requiere que haya reacción química y que son métodos relativos. Es decir, se requiere
realizar un calibrado para relacionar la señal medida con la propiedad que se quiere obtener y
esta relación sólo se puede aplicar a las condiciones en la que se ha determinado.

Sólo es necesario recordar el gran número de propiedades físicas de las sustancias: índice de
refracción, color, susceptibilidad magnética, conductividad térmica, grado de acidez y muchas
otras; para percibir la magnitud del campo de la medición instrumental.

La naturaleza de una medición

Un instrumento analítico es un dispositivo que transforma una señal no detectable ni


comprensible por el ser humano en otra que sí lo es. El proceso de medición es básico en un
método instrumental. Por tanto, es importante conocer los diversos pasos involucrados en
cualquier determinación:

1. Generación de señal
2. Detección y transducción
3. Amplificación
4. Computación
5. Presentación o salida

No todos los pasos son necesarios en todas las mediciones, ni tampoco se relaciona
necesariamente cada paso con un entidad por separado.
 Generación de la señal: La mayoría de las mediciones físicas son registros de la respuesta a
una sustancia a una señal impuesta.
 Detección y transducción: Por lo general, la información (señal autogenerada o alterada)
es detectada y transformada en una forma de salida útil por medio de un solo componente.
 Amplificación, transmisión: En general los detectores que responden transformando la
información original en una señal eléctrica, ya sea corriente o voltaje, son preferidos sobre
todos los demás.
 Computación: El paso de la computación o conversión de la señal a una forma útil para la
presentación, se hace cada vez más común en la instrumentación
 Presentación: La señal es presentada conforme emerge de la etapa de computación.

Parámetros de utilidad de un método instrumental

Precisión: Es el grado de concordancia mutua de los datos determinados de la misma manera.


Cuantitativamente se determina mediante la desviación estándar o absoluta, el coeficiente de
variación o la varianza de los datos obtenidos a través de un método. La precisión es
independiente del valor exacto.

Exactitud: Está relacionada con lo que se acerca el valor medido al valor real. La inexactitud de
los datos se debe a un error sistemático del instrumento. Para obtener una buena medida de
debe calibrar el instrumento para que sea lo más exacto y preciso posible.

Tiempo y coste: Es importante cuando hay que un número elevado de análisis. La necesidad de
abaratar el coste y reducir el tiempo ha llevado la automatización de los métodos instrumentales.
De este modo se reduce la intervención humana y los errores producidos por la manipulación
humana.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito.
Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración
a la concentración de interés.

Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más
tres veces la desviación estándar del blanco.

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies


contenidas en la matriz.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia práctica
como son la rapidez, coste, seguridad del proceso, peligrosidad.
Selección de un método de medición

El diseñador y usuario de un instrumento comparten problemas hasta cierto punto similares. Para
empezar han de saber cuáles son los requisitos de análisis, piden informes respecto a:

a) las cantidades de las muestras disponibles,


b) los componentes más probables y los límites de sus porcentajes,
c) las restricciones y el tiempo de análisis,
d) la exactitud requerida y
e) las posibles interferencias.

De acuerdo con las respuestas obtenidas, debe seleccionarse el mejor método de medición y de
diseño así como los componentes instrumentales más apropiados.

Fundamentalmente el buen diseño comienza con la selección del método de medición de una
propiedad. La selección deficiente de un principio físico sobre el cual va a diseñarse, limitará la
seguridad, sensibilidad y utilidad de un instrumento, del mismo modo que lo hace un
componente deficiente.

Podemos resumirlo en los siguientes puntos para seleccionar correctamente un método


analítico, es esencial definir con claridad la naturaleza del problema analítico, y esta definición
requiere:

1. Saber que exactitud se requiere.


2. De cuanta muestra disponemos.
3. El intervalo de concentraciones en el que está el analito.
4. Cuáles son los componentes de la muestra que interfieren.
5. Conocer las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra.
6. La cantidad de muestras que hay que analizar.

Tipos de métodos instrumentales

A continuación, en la siguiente tabla, se enumeran la mayoría de las características que se utilizan


actualmente en análisis instrumental. La mayoría de ellas requieren una fuente de energía para
estimular una respuesta medible que proceda del analito.
Si observamos bien la tabla, las seis primeras entradas están relacionadas con las interacciones
del analito y la radiación electromagnética. Las cuatro que siguen son eléctricas, y las siguientes
se corresponden con propiedades diversas como son: relación masa/carga, velocidad de
reacción, señales térmicas y la radioactividad. En la segunda columna, se indican los métodos
instrumentales relacionados con esas propiedades.

Conclusiones

Cualquier instrumento puede ser clasificado de acuerdo con sus funciones, limitaciones y
posibilidades de modificación. Estas cualidades toman una importancia primordial con relación a
un instrumento de medición cuyas indicaciones deberán aceptarse como verdaderas. Es obvio
que las manipulaciones y procedimientos de operación prescritos por el fabricante, producirán,
ordinariamente, los resultados especificados bajo las condiciones estipuladas. Pero también se
ha implicado que una característica distintiva de los procesos instrumentales es que todos
requieren algún tipo de calibración inicial o continua. Por esta razón un análisis dado, realizado
instrumentalmente en una o dos muestras, puede resultar más laborioso y es posible que no
proporcione más información que cuando se hace siguiendo método químico clásico.

Finalmente un punto primordial en el buen diseño y en la selección del instrumento más


apropiado para un estudio dado es la simplicidad. Ordinariamente, el instrumento más simple que
tiene la sensibilidad, exactitud y características de funcionamiento deseadas, será la mejor
selección. Su operación será menos complicada, se tendrán menos componentes que acarreen
dificultades, las respuestas falsas del instrumento se notarán más fácilmente y se descubrirá su
causa con mayor rapidez, se simplificará el mantenimiento y con frecuencia el coste será inferior.

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