REPORTE FINAL

DE ESTADÍA

García Lara Bibiana

Calificación del titulador automático Karl Fischer

volumétrico HI933 del laboratorio de calidad de la
Comercializadora el Ingenio S.A. de C.V.
 Ingeniería en Procesos Bioalimentarios
Calificación del titulador automático Karl Fischer
volumétrico HI933 del laboratorio de calidad de la
Comercializadora el Ingenio S.A. de C.V.

REPORTE FINAL DE ESTADÍA

QUE PARA OBTENER EL GRADO ACADÉMICO DE:

INGENIERO (A) EN PROCESOS BIOALIMENTARIOS

TSU. Bibiana Garcia Lara

ASESOR INDUSTRIAL: IQ. PABLO AGUILAR HERRERA

ASESOR ACEDEMICO: Dra. FÁTIMA BARREDA HUERTA

CUITLÁHUAC, VER. MES, AÑO

AGRADECIMIENTOS
RESUMEN
Contenido
CAPÍTULO1. INTRODUCCIÓN..............................................................................................................7
1.1 Estado del arte.........................................................................................................................8
1.1.1 Acreditación......................................................................................................................8
1.1.2 Buenas prácticas de manufactura.....................................................................................8
1.1.3 Validación..........................................................................................................................9
1.1.4 Plan maestro de validación..............................................................................................10
1.1.5 Protocolo.........................................................................................................................10
1.1.6 Calificación de equipos....................................................................................................11
1.1.7 Titulador Karl Fischer volumétrico HI 933.......................................................................13
1.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA..........................................................................................16
1.3 Objetivos................................................................................................................................16
1.3.1 Generales........................................................................................................................16
1.3.2 Específicos.......................................................................................................................16
1.4 Hipótesis.................................................................................................................................16
1.5 Definición de variables...........................................................................................................17
1.6 Justificación del proyecto.......................................................................................................17
1.7 Limitaciones y alcances..........................................................................................................17
1.8 La empresa. comercializadora el ingenio S.A de C.V..............................................................17
a) Historia.....................................................................................................................................17
CAPÍTULO 2. METODOLOGÍA............................................................................................................19
CAPÍTULO 3. DESARROLLO DEL PROYECTO......................................................................................20
CAPÍTULO 4. RESULTADOS Y DISCUSIONES......................................................................................21
CAPITULO 5. CONCLUSIONES...........................................................................................................22
TRABAJOS FUTUROS.........................................................................................................................23
RECOMENDACIONES........................................................................................................................24
ANEXOS............................................................................................................................................25
BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................................................26
LISTA DE CUADROS

LISTA DE FIGURAS
 CAPÍTULO1. INTRODUCCIÓN
El estudio de la calificación de equipos se realizó con la finalidad de evaluar el
desempeño de los equipos utilizados dentro del laboratorio de calidad de la
industria procesadora de alcohol etílico comercializadora el ingenio S.A de C.V. La
evaluación del primer equipo será el titulador automático Karl Fischer HI 933 y que
de esta forma pueda contribuir con el cumplimiento de los requisitos de la norma
ISO/IEC 17025:2017 “Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y calibración” y pueda tener como el testimonio el
respaldado por evidencia objetiva de la capacidad

1.1 Estado del arte

1.1.1 Acreditación
La acreditación es el acto por el cual una entidad de acreditación reconoce la
competencia técnica y confiabilidad de los laboratorios de ensayo, laboratorios de
calibración, laboratorios clínicos, unidades de inspección (organismos de
inspección), proveedores de ensayos de aptitud, productores de materiales de
referencia y organismos de certificación para la Evaluación de la Conformidad
(EMA, 2022).

La acreditación es considerada como una herramienta clave para: facilitar el

intercambio comercial por su capacidad de eliminar las barreras técnicas y para
abaratar los costos de evaluación de la conformidad, a través de los Acuerdos de
Reconocimiento entre países o regiones. La acreditación, por tanto, garantiza que
los organismos de evaluación de la conformidad de distintos países desempeñen
su tarea de manera equivalente, generando la adecuada confianza que posibilita
la aceptación mutua de resultados (EMA, 2022).

La acreditación significa “dar confianza” a todas las partes interesadas y por ello
les permite a los organismos de evaluación de la conformidad acreditados:

 Tener servicios consistentes

 Uniformidad en los resultados
  Dar certeza en los resultados que brindan
 Promover el reconocimiento internacional

1.1.2 Buenas prácticas de manufactura (BPM)

La OMS define las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM) como “aquella parte
del aseguramiento de la calidad que garantiza que los productos se produzcan y
controlen de manera constante según los estándares de calidad apropiados para
su uso previsto y según lo requiera la autorización de comercialización”. BPM
cubre todos los aspectos del proceso de fabricación: proceso de fabricación
definido; pasos de fabricación críticos validados; locales adecuados,
almacenamiento, transporte; personal de producción y control de calidad calificado
y capacitado; instalaciones de laboratorio adecuadas; procedimientos e
instrucciones escritos aprobados; registros para mostrar todos los pasos de los
procedimientos definidos; y trazabilidad completa de un producto a través de
registros de lotes y registros de distribución. El principio BPM define que la calidad
está integrada en el producto. Por lo tanto, la seguridad que brinda es que el
producto no solo cumpla con las especificaciones finales, sino que haya sido
fabricado con los mismos procedimientos y en las mismas condiciones. Esto se
controla de muchas maneras: la validación es la parte de BPM que garantiza que
los sistemas, equipos, procesos y procedimientos de prueba de las instalaciones
estén bajo control y, por lo tanto, produzcan productos de calidad de manera
constante (OMS y VSQ, 1997.02).

1.1.3 Validación
La validación se define como el establecimiento de evidencia documentada que
proporciona un alto grado de seguridad de que un proceso planificado se
desempeñará consistentemente de acuerdo con los resultados previstos
especificados. Los estudios de validación se realizan para pruebas analíticas,
equipos, sistemas de instalaciones como aire, agua, vapor y para procesos como
(procesos de fabricación, limpieza, esterilización, llenado estéril, liofilización, etc.).
Los estudios de validación verifican el sistema bajo prueba durante el proceso
para probar que el sistema permanece bajo control. Una vez que el sistema o
proceso ha sido validado, se espera que permanezca bajo control, siempre que no
se realicen cambios. En el caso de que se realicen modificaciones, surjan
problemas, se reemplacen o reubiquen equipos, se realiza una revalidación. Los
equipos y procesos críticos se revalidan de forma rutinaria a intervalos apropiados
para demostrar que el proceso permanece bajo control (OMS y VSQ, 1997.02).

1.1.4 Plan maestro de validación

El Plan Maestro de Validación es un documento de toda la instalación que
describe qué equipos, sistemas, métodos y procesos se validarán y cuándo se
validarán. El documento debe proporcionar el formato requerido para cada
documento de validación en particular (Calificación de instalación, Calificación
operativa y Calificación de rendimiento para equipos y sistemas; Validación de
proceso; Validación de ensayo analítico), e indicar qué información debe contener
cada documento. Algunos equipos requieren solo calificaciones de instalación y
operación, y varias pruebas analíticas para establecer parámetros de rendimiento;
esto debe explicarse en el protocolo maestro junto con algunos principios sobre
cómo determinar cuál de las calificaciones requiere cada uno (OMS y VSQ,
1997.02).

1.1.5 Protocolo
Un protocolo describe los detalles de un estudio integral planificado para investigar
el funcionamiento uniforme de un nuevo sistema/equipo, un nuevo procedimiento
o la aceptabilidad de un nuevo proceso antes de ejecutarlo. Los protocolos
incluyen antecedentes importantes, explican el fundamento lógico y el objetivo del
estudio, ofrecen una descripción completa de los procedimientos que habrán de
seguirse, fijan los parámetros que habrán de medirse, describen como se
analizarán los resultados y facilitan criterios de aceptación determinados con
anterioridad para extraer las conclusiones. Los estudios de validación, los estudios
de estabilidad y los estudios clínicos son ejemplos protocolos escritos para la
industria farmacéutica. Los protocolos de validación son importantes para
asegurar que se recaben pruebas documentadas a fin de demostrar que un
equipo, sistema, proceso o método se desempeña uniformemente en conformidad
con el nivel especificado.

Los protocolos de validación para equipos y sistemas se dividen normalmente en

tres segmentos: calificación de la instalación, calificación operativa y calificación
funcional, que se abrevian respectivamente CI, CO y CF. En el caso de los
sistemas y equipos, la calificación funcional a menudo es sinónimo de validación.
Dependiendo de la función y la operación de ciertos equipos, sólo se requieren
CI/CO. En el caso de equipos cuya operación correcta es un indicador suficiente
de su funcionamiento y que se monitorean o calibran regularmente (por ejemplo,
medidores de pH, incubadoras, centrífugas, congeladores), se efectúan las
calificaciones de la instalación y operativa. Sistemas tales como los de
abastecimiento de aire, agua, vapor y los equipos importantes que desempeñan
procesos de apoyo cruciales, como la esterilización (en autoclave o en horno), la
despirogenación (horno o túnel) o la liofilización, requieren calificaciones de la
instalación, operativa y funcional (OMS y VSQ, 1997.02).

1.1.6 Calificación de equipos

La Calificación de equipos establece evidencia documentada de que un equipo
funciona correctamente. Corresponde a realizar pruebas o ensayos a un equipo
que es vital en un proceso de fabricación, compara los resultados contra
especificaciones o normas de calidad internacional o nacional y así se determina
si es apto para un producto final de calidad (OMS y VSQ, 1997.02).

Etapas de una calificación: La calificación de un equipo se realiza en tres etapas

sucesivas:

Calificación de instalación (CI). Este documento debe redactarse para los

equipos y sistemas de procesamiento críticos que se utilizan dentro de la
instalación, por ejemplo, un sistema HVAC, una autoclave o un medidor de pH. La
(CI) debe enumerar toda la información de identificación, la ubicación, los
requisitos de servicios públicos y cualquier característica de seguridad del equipo.
El protocolo (CI) es preparado para cada equipo o sistema el cual debe cumplir
con las especificaciones de nombre, descripción, modelo y los números de
identificación, la ubicación, los requisitos de servicios públicos, conexiones y
cualquier característica de seguridad del sistema/equipo que deba documentarse.
Debe verificar que el artículo coincida con las especificaciones de compra y que
todos los planos, manuales, lista de repuestos, dirección y número de contacto del
proveedor y otra documentación pertinente estén disponibles.

Calificación operativa (CO). Este documento describe la información requerida

para proporcionar evidencia de que todos los componentes de un sistema o de un
equipo funcionan como se especifica. Esto implica probar todos los controles de
operación normal, puntos de alarma, interruptores y pantallas, controles
interactivos y cualquier otra indicación de operaciones y funciones. El documento
(CO) debe proporcionar una lista de SOP (o una referencia a instrucciones
manuales específicas) para la operación, el mantenimiento y la calibración;
información sobre la formación de los operadores; e instrucciones para cualquier
prueba estática o dinámica para demostrar que el equipo funciona como se espera
en condiciones normales. El documento CO debe incluir información sobre la
calibración del equipo o sistema.

Calificación de desempeño (C de D). Esta parte de la validación de los sistemas

y equipos se realiza después de que se hayan completado, revisado y aprobado
tanto la instalación como las calificaciones operativas. El documento C de D
describe el procedimiento o los procedimientos para demostrar que un sistema o
pieza de equipo puede funcionar de manera consistente y cumplir con las
especificaciones requeridas bajo una operación de rutina y, cuando corresponda,
en las peores situaciones. La C de D debe incluir una descripción de los
procedimientos preliminares requeridos, las pruebas de rendimiento detalladas
que se realizarán y los criterios de aceptación para cada prueba. La C de D
también requiere que otros equipos de apoyo utilizados durante la calificación
hayan sido validados (por ejemplo, el sistema de vapor debe ser validado antes de
que la autoclave pueda ser validado)
1.1.7 Titulador Karl Fischer volumétrico Figura 1:
HI 933 Titulador Volumétrico Karl Fischer
El HI933 es un titulador automático
volumétrico de alta exactitud, gran
flexibilidad y repetibilidad. Este titulador está
diseñado para realizar titulaciones de una
amplia variedad de tipos de muestras,
permitiendo al usuario obtener buenos
resultados y análisis rápidos. El HI933
analiza el contenido de agua en el intervalo
de 100 ppm a 100%. Este poderoso titulador
dispensa automáticamente el titulante,
detecta el punto final, y realiza todos los
cálculos y gráficos necesarios

 Ocupa poco espacio en el laboratorio

 Carcasa de plástico fuerte y químicamente resistente
 Poderosos algoritmos para una determinación de punto final basado en un
mV fijo o en la deriva fija o absoluta
 Estandarización del titulante y promedio de resultados
 Entrada de vapor minimizada con el sistema sellado para el manejo de
solvente
 Interfaz de balanza para pesaje automático
 Soporta hasta 100 métodos de titulación
 Reportes personalizables por el usuario
 Mensajes de error y advertencia claramente mostrados en pantalla

Características del titulador

 Dosificación dinámica del titulante. La función de dosificación dinámica

permite que los resultados se obtengan en un buen tiempo y de manera
exacta, ya que relaciona el volumen de titulante dosificado con la respuesta
de mV de la reacción de titulación. Esto proporciona dosificaciones más
 grandes al principio de la titulación y dosis más pequeñas y precisas cerca
del punto final de la titulación Compensación de la tasa de deriva. El HI933
ajusta automáticamente los cálculos de la titulación para cuantificar los
efectos de cualquier entrada de humedad del ambiente a la celda de
titulación. Esto proporciona un resultado más exacto, corrigiendo por el
agua que no está realmente presente en la muestra.
 Promedio de resultados de titulación. Los resultados sucesivos de una
titulación Karl Fischer pueden ser promediados, registrando la desviación
estándar.
 Registro del titulante. La base de datos de titulantes del HI933 puede
almacenar información de hasta 20 titulantes. La base de datos puede ser
programada para recordar al usuario estandarizar el titulante para reducir
errores en el análisis.
 Criterio de punto final seleccionable. El HI933 emplea un electrodo de
platino para una determinación bivoltamétrica del punto final. Los usuarios
pueden elegir el criterio de terminación, basados en tiempo de estabilidad
de mV o en desviaciones.
 Preparación de la celda en varias etapas. Una etapa de pre-titulación
elimina el agua residual presente en el solvente y en la celda, dando un
inicio confiable del análisis. El modo de espera mantiene el solvente seco
entre titulaciones y cuando el titulador no está siendo usado.
 Sistema de bureta y bomba dosificadora
Bomba dosificadora de precisión
Bureta de 40,000 pasos accionada por pistón es capaz de entregar la
pequeña cantidad de 0.125 μL de titulante, de manera exacta y precisa.
 Punta de dispensación anti difusión. La punta de dispensación de diseño
específico dispensa el titulante de manera precisa en las zonas de
mezclado de alta turbulencia, asegurando una rápida reacción. Su
construcción angular ayuda a prevenir la difusión del titulante hacia la
muestra. Mangueras y jeringa químicamente resistentes. Las mangueras de
aspiración y dispensación están construidas de PTFE durable y
 químicamente resistente, además cuentan con una cubierta externa de
poliuretano para proteger de la luz a los reactivos.

Sistema de titulación y solvente

 Manejo eficiente de la muestra. El HI933 cuenta con un puerto de fácil

apertura con una septa reemplazable para una introducción fácil y rápida de
la muestra al vaso de titulación. El agitador magnético integrado asegura
que la muestra esté homogénea, para lograr una reacción rápida.
 Vaso de titulación químicamente resistente. El vaso de titulación de
vidrio y las conexiones de PTFE están diseñados para resistir los solventes
y reactivos involucrados en la reacción Karl Fischer.
 Sistema sellado de solvente. El vaso de titulación está completamente
sellado para minimizar la exposición a la humedad del ambiente, mantener
el sistema seco y reducir el consumo de titulante mientras se ahorra tiempo
entre las titulaciones. El solvente puede manejarse en segundos sin la
necesidad de abrir el vaso de titulación.
 Desecante reconocible visualmente. El desecante de gel de sílice, con
indicador de color y regenerable, previene el ingreso de la humedad del
ambiente en el sistema sellado mientras mantiene la funcionalidad completa
del titulador. El desecante con cambio de color permite al usuario reconocer
cuando su capacidad de absorción se ha alcanzado y está listo para
regenerarse o reemplazarse.

Información y almacenamiento

 Reportes de análisis personalizables. Cada reporte de análisis es

completamente personalizable para que los usuarios puedan asegurarse de
que están almacenando la información adecuada respecto a su aplicación.
 Manejo de Buenas Prácticas de Laboratorio. Toda la información
necesaria de BPL (Buenas Prácticas de Laboratorio) puede registrarse en
cada muestra, incluyendo el ID de la muestra, compañía, nombre del
 operador, nombre, fecha, hora, ID del electrodo e información de
calibración.
 Transferencia de información sin esfuerzo. La información puede
transferirse fácilmente a un dispositivo USB o una PC con el software
HI900PC. El puerto localizado convenientemente le permite transferir los
métodos de titulación, reportes de titulación y mejoras de software a través
de una memoria USB.

Conectividad y funcionalidad

 Interfaz de balanza configurable. El tamaño de la muestra se puede

ingresar automáticamente desde cualquier balanza analítica con salida
RS232, ahorrando así tiempo y trabajo.
 Múltiples periféricos. Los usuarios pueden imprimir los reportes
directamente del titulador utilizando una impresora estándar paralela. Se
puede conectar también un monitor y teclado externo, para mayor
versatilidad, así como una balanza analítica para entrada automática de la
masa de la muestra al titulador.

1.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

El laboratorio de calidad de la industria procesadora de alcohol etílico
Comercializadora el Ingenio S.A. de C.V. presenta una problemática referente a la
calificación de equipos e instrumentos analíticos utilizados en la misma, por lo que
se decidió realizar el primer análisis de acuerdo a la guía de la OMS sobre Buenas
Prácticas de Fabricación (BPF) requisitos de validación y a la norma ISO/IEC
17025: 2017 “Requisitos generales para la constancia de laboratorios de ensayo y
calibración” al titulador automático Karl Fischer volumétrico HI933 dando paso a la
aplicación del protocolo calificación de instalación (CI) que ayudará a demostrar
que el equipo cubre con las especificaciones de la norma incluyendo el suministro
de energía, el ambiente seleccionado y la revisión de sus módulos y accesorios
(de acuerdo a las especificaciones establecidas entre el usuario y el proveedor).
1.3 Objetivos
1.3.1 Generales
Implementar un protocolo de calificación de instalación (CI) de acuerdo a la guía
de la OMS sobre Bunas Practicas de Fabricación (BPF) para requisitos de
validación a el equipo Karl Fischer volumétrico HI933 del laboratorio de calidad de
la industria procesadora de alcohol etílico Comercializadora el ingenio S.A. de C.V.
para que así pueda contribuir al cumplimiento de los requerimientos de la norma
ISO 17025 “Requisitos generales para la constancia de laboratorios de ensayo y
calibración”.

1.3.2 Específicos
Aplicar el protocolo Calificación de Instalación (CI) al tituladora automático Karl
Fischer HI933 para que así se evalué el cumplimiento de los requerimientos del
equipo según las especificaciones del fabricante.

1.4 Hipótesis
La aplicación del protocolo calificación de instalación (CI) tiene un impacto
importante sobre el equipo Karl Fischer volumétrico HI933 ya que dará pauta a la
acreditación del mismo de acuerdo a la norma ISO 17025 “Requisitos generales
para la competencia de laboratorios de ensayo y calibración”.

1.5 Definición de variables

El personal del laboratorio tiene un efecto directo sobre la estandarización y
calificación del HI933 por lo que es de gran importancia que el químico de turno
conozca los lineamientos que deben llevarse a cabo sobre dicho equipo, así como
los beneficios que brinda tales lineamientos.

A continuación, se mencionan algunos beneficios

 Mayor control en los análisis

 Mejor condición del equipo
 Acreditación en los lineamientos de la Norma ISO 17025 “Requisitos
generales para la constancia de laboratorios de ensayo y calibración”
 Competencia técnica y confiabilidad
Cabe mencionar que, si no se llevan a cabo los lineamientos marcados por la
ISO/IEC 17025: 2017 “Requisitos generales para la constancia de laboratorios de
ensayo y calibración”, puede llegar a repercutir directamente sobre el equipo y por
ende a los análisis realizados; al personal que labora y a la industria. Algunas
consecuencias que se pueden tener al no considerar los lineamientos marcados
se mencionan a continuación.

 Resultados erróneos
 Deriva por encima del rango establecido

1.6 Justificación del proyecto

El laboratorio de calidad de la Comercializadora el Ingenio S.A. de C.V. requiere
ser acreditado según la norma ISO/IEC 17025: 2017 “Requerimiento generales
para la constancia de laboratorios de ensayo y calibración” para obtener
reconocimiento internacional de sus resultados, tener servicios consistentes y
lograr dar confianza a sus clientes en los resultados que provee. La calificación del
equipo permite documentar que está en condiciones óptimas para trabajar según
los requerimientos de la norma

1.7 Limitaciones y alcances

1.8 La empresa. comercializadora el ingenio S.A de C.V.

a) Historia
Nuestra historia en el ramo de la comercialización y producción de etanol inicia en
1920 en Jiquilpan, Michoacán.

La familia Romero incursiona en la comercialización de alcohol etílico potable

obtenido a partir de la fermentación de mieles incristalizables de caña de azúcar
provenientes del Ingenio azucarero La Hacienda de Guaracha, una de las
primeras haciendas que expropió la revolución.
La segunda generación de la familia Romero, expandió la comercialización por
todo el estado de Michoacán con singular éxito y, la tercera generación, siguiendo
con la tradición, en el año de 1991 funda en la ciudad de Guadalajara, centro
financiero y comercial del Occidente de México, la empresa Alcoholera de
Zapopan, S.A. de C.V. para darle un posicionamiento a nivel nacional a sus
productos.

Posteriormente, en abril del 2006 se inaugura la destilería al vacío más eficiente

de México, equipada con tecnología de última generación con capacidad para
producir hasta 150,000 litros/día de Etanol con proyección para una ampliación de
225,000 litros/día.

En diciembre del 2010 se inaugura la Central Energética de Atoyac, el primer

ingenio etanolero con difusión de caña en todo México, con capacidad para moler
y procesar 2,500 toneladas de caña al día.

Gracias a la innovación y desarrollo constante que experimenta nuestra

organización, en la actualidad, somos considerados como la empresa líder en el
mercado de producción y comercialización de Etanol.

b) Misión

Satisfacer con prontitud, eficacia y calidad la demanda de etanol anhidro y de

alcohol etílico para el mercado nacional e internacional de las industrias
Petroquímica, Alimenticia, de Bebidas Alcohólicas, Farmacéutica y Química.

c) Visión

Aplicar de forma permanente la mejora continua a través del trabajo, investigación

e incorporación de tecnología de punta, para ofrecer la más alta calidad y los
precios más competitivos de etanol anhidro y de alcohol etílico en el mercado.

d) Objetivos

Desarrollar el mercado nacional e internacional de alcohol anhidro y alcohol etílico,

promoviendo la generación de fuentes de empleo, buscando siempre contribuir a
la expansión comercial e industrial de México con la internacionalización de
nuestros productos, además de garantizarle a nuestros clientes un abasto
permanente de etanol anhidro y alcohol etílico de la mejor calidad a los precios
más competitivos del mercado.

e) Procesos que se realizan

f) Mercado de impacto de los productos o servicios brindados por la

empresa

1.8.6 Impacto en el área de Ingeniería en Procesos Bioalimentarios

CAPÍTULO 2. METODOLOGÍA
CAPÍTULO 3. DESARROLLO DEL PROYECTO
CAPÍTULO 4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
CAPITULO 5. CONCLUSIONES
TRABAJOS FUTUROS
RECOMENDACIONES
ANEXOS
BIBLIOGRAFÍA