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Bromhidrato de Dextrometorfan: Instituto Nacional de Medicamentos (Iname)

Este documento describe las propiedades físico-químicas de una sustancia de referencia de bromhidrato de dextrometorfán. Incluye información sobre contenido de agua, cenizas sulfúricas, espectros de absorción infrarrojo y ultravioleta, absorptividad molar, pH, metales pesados, sulfatos, N-N-dimetilanilina, compuestos fenólicos, poder rotatorio específico, cromatografía en capa delgada y análisis térmico. También describe métodos adaptados

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Este documento describe las propiedades físico-químicas de una sustancia de referencia de bromhidrato de dextrometorfán. Incluye información sobre contenido de agua, cenizas sulfúricas, espectros de absorción infrarrojo y ultravioleta, absorptividad molar, pH, metales pesados, sulfatos, N-N-dimetilanilina, compuestos fenólicos, poder rotatorio específico, cromatografía en capa delgada y análisis térmico. También describe métodos adaptados

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INSTITUTO NACIONAL DE MEDICAMENTOS (INAME)

AV. CASEROS 2161 1264 BUENOS AIRES FAX 5411-4340-0853


REPUBLICA ARGENTINA

BROMHIDRATO DE DEXTROMETORFAN

Sustancia de Referencia para Ensayos Físico-Químicos

(Control Nº 183019)

Monohidrato del bromhidrato de d-metoxi-N-metil-morfinán

C18H25NO.HBr.H2O P. Mol.: 370,33

Descripción: polvo blanco cristalino.

Contenido de agua: 4,95 %.


Determinado por el método de Karl Fischer.

Cenizas sulfúricas: ≤ 0,04 %


Método: Farmacopea Francesa IX Ed.

Espectro de absorción infrarrojo:


Disco de KBr.
Concentración: 1 mg de sustancia en 100 mg de KBr.
Equipo: Perkin Elmer IR 225.
Espectro de absorción ultravioleta:
Concentración de la solución: 0,02 % p/v en agua destilada.
Cubetas de 1 cm de paso óptico.
Barrido UV entre 220 y 350 nm.
Equipo: espectrofotómetro Perkin Elmer, modelo 402.

Absortividad molar:
E = 2004, determinada a 278 nm en solución acuosa y calculada con respecto a la
sustancia anhidra.
Equipo: espectrofotómetro Shimadzu, modelo QV-50.

pH: 5,5
Determinado en solución al 2 % p/v, libre de dióxido de carbono.

Metales pesados: < 10 ppm, expresados como Pb.


Método: Farmacopea Argentina VI Ed., ensayo II.

Sulfatos: < 0,01 %.


Método: Farmacopea Argentina VI Ed., adaptado por el Departamento de
Normatización.

N-N-dimetilanilina: < 5 ppm


Método: Farmacopea Argentina VI Ed., adaptado por el Departamento de
Normatización.

Compuestos fenólicos: Cumple el ensayo.


Método: Farmacopea Británica 1980.

Poder rotatorio específico:  D = +28,9° (calculado para la sustancia anhidra).


20

Concentración de la solución: 1,8 % p/v en HCl 0,1N.


Equipo: polarímetro Carl Zeiss 0,01°.

Cromatografía en capa delgada:


Cromatografía ascendente.
Fase fija: gel de sílice – cromatofolio PL de gel de sílice 60 F254, Merck, Art. 5735.
Fase móvil: etanol 96°- dioxano – benceno - amoníaco concentrado (15+40+50+5).
Disolvente de la muestra y del testigo: metanol.
Sustancia A (muestra): Bromhidrato de Dextrometorfán.
Concentración de la solución A1: 50 mg/ml.
Volúmenes sembrados: a) 5 l, b) 10 l y c) 20 l.
Cantidades sembradas: a) 250 g, b) 500 g y c) 1000 g.
Concentración de la solución A2: 0,1 mg/ml.
Volúmenes sembrados: d) 5 l y e) 10 l.
Cantidad sembrada: d) 0,5 g y e) 1 g.
Sustancia B (testigo): Bromuro de Amonio.
Concentración de la solución B: 13,2 mg/ml.
Volumen sembrado: f) 20 l
Cantidad sembrada: f) 264 g
Condiciones de desarrollo: cámara previamente saturada y corrida de 15 cm a partir del
punto de siembra.
Revelador: a) Luz UV de 254 nm; b) Vapores de iodo.
Resultado: Rf de la mancha principal  0,60.
Empleando luz UV de 254 nm como revelador, se detectan para dos de las
cantidades sembradas de la solución A1 (c y b), la mancha principal y dos
manchas de Rf  0 y Rf  0,75. La mancha de Rf  0 corresponde al bromuro de
amonio, comprobándose esto por comparación con la siembra en paralelo de la
solución B, en concentración equivalente al bromhidrato sembrado.
Para la cantidad sembrada de la solución A1 (a) se detectan solamente la
mancha principal y otra mancha de Rf  0. Con este revelador no se detectan las
manchas correspondientes a la solución A2 (d y e).
Empleando vapores de iodo como revelador se detectan para las tres cantidades
sembradas de A1 (a, b y c) la mancha principal y la mancha de Rf  0.
Además con este revelador se detectan las dos cantidades sembradas de la
solución A2 (d y e).

Análisis térmico: la pureza estimada por calorimetría diferencial de barrido, fue de 99,43
moles %.
La sustancia previamente fue desecada a 80 °C, a una presión no mayor de 5 mm
de mercurio, sobre pentóxido de fósforo, durante 4 horas.
Equipo: termoanalizador Mettler, Modelo TA 3000.
Se emplearon crisoles de aluminio herméticamente cerrados.
Velocidad de calentamiento: 2 °C/minuto.
Valoración: 100,0 % (calculado para la sustancia anhidra; desviación estándar: 0,20;
determinaciones efectuadas: 14).
Método: titulación potenciométrica en medio no acuoso empleando HClO4 0,1 N como
valorante.
USP XX con modificación de la detección del punto final.

Conservación: esta Sustancia de Referencia debe conservarse al abrigo de la luz, en


envase herméticamente cerrado, a 5 ºC ± 3 ºC y en ambiente de baja
humedad.

Uso: la Sustancia de Referencia Bromhidrato de Dextrometorfan está destinada


exclusivamente a ser usada en ensayos físico-químicos y no debe ser utilizada para
consumo humano o animal. El riesgo y las eventuales consecuencias de su uso con
propósitos diferentes al previsto será exclusiva responsabilidad del usuario.
INSTITUTO NACIONAL DE MEDICAMENTOS (INAME)
AV. CASEROS 2161 1264 BUENOS AIRES FAX 5411-4340-0853
REPUBLICA ARGENTINA

BROMHIDRATO DE DEXTROMETORFAN

Sustancia de Referencia para Ensayos Físico-Químicos

(Control Nº 183019)

METODOS ADAPTADOS

Sulfatos:
Pesar 0,5 g de Bromhidrato de Dextrometorfán y transferir cuantitativamente a un tubo
de Nessler, disolver con agua destilada y diluir aproximadamente a 40 ml. Agregar 1 ml
de solución de ácido clorhídrico diluido (R), 3 ml de solución de cloruro de bario (R), y
completar el volumen a 50 ml con agua destilada. Agitar y dejar en reposo durante 10
minutos. La turbidez producida, si la hubiera, no deberá ser más intensa que la de un
testigo preparado paralelamente con 0,1 ml de solución de ácido sulfúrico 0,01 N,
aproximadamente 40 ml de agua destilada, etc. (límite: 100 ppm; 0,01 %).

N-N-dimetilanilina:
La modificación del método de Farmacopea Argentina VI Ed. abarca la preparación del
testigo. Disolver 1 ml de N-N-dimetilanilina en 400 ml de ácido acético diluído (R). Llevar
a 500 ml con agua destilada. Diluir 1 ml de esta solución con agua destilada, llevando a
un volumen de 500 ml. Tomar 0,65 ml para el testigo de 5 ppm y 1,3 ml para el de 10
ppm. Agregar a cada testigo 2 ml de ácido acético diluido (R) y continuar el tratamiento
como lo indica la mencionada Farmacopea.

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