Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenieras

Análisis de Fármacos y Medicamentos

Práctica 4.
Análisis farmacopeico para la materia
prima de Óxido de Zinc.

Prof. Dra. Adriana Macaria Macías Lamas

Equipo 3
Blanca Yessenia García Bañuelos
Guadalupe Berenice Flores Alcaraz
Marisol Gutiérrez García
Paulina Joseline Godoy Bautista
Yadira Yunuhen López Rodríguez
Mariana Lizbeth Villa Guzmán

Guadalajara, Jal. a 14 de octubre del 2022

 I. Título: Análisis farmacopeíco para la materia prima de
Óxido de Zinc.
II. Objetivos
El Alumno al finalizar la práctica estará capacitado en:

1. Elaborar el diagrama de flujo de cada una de las pruebas a realizar de

acuerdo a las instrucciones de trabajo.
2. Preparar las soluciones necesarias para realizar el análisis farmacopeíco.
3. Realizar el análisis farmacopeíco de la materia prima a analizar.
4. Elaborar y emitir el certificado de control de calidad.

III. Introducción

Fórmula
Estructura Química ZnO
Condensada:
Masa Molecular
81.39 g/mol
(MM):

ZnO Nombre IUPAC: Óxido de Zinc

El óxido de zinc es un compuesto químico de color blanco, se lo conoce como zinc blanco.
Se lo encuentra en estado natural en la cincita. Se usa como pigmento e inhibidor del
crecimiento de hongos en pinturas, como rellenador en llantas de goma y como pomada
antiséptica en medicina.
Alta capacidad calorífica. Acelerador y activador para la vulcanización del caucho. Pigmento
protector de la radiación ultravioleta. Una observación importante es que actúa como una
capa protectora para el zinc sólido para que así éste no se oxide fácilmente por tener un
alto potencial de oxidación.
Es refrescante, antiséptico, protector y no sensibilizante. No debe asociarse al ácido
salicílico ni a la antralina.
El óxido de zinc se utiliza como capa protectora en la piel evitando la picazón y el ardor.
Igualmente se ocupa como agente desodorante ya que elimina los malos olores y las
bacterias causantes de la sudoración. Funciona como protector solar y como componente
regenerativo de la piel.
El óxido de zinc es también efectivo para la curación de la piel. Puede usarse para curar
heridas, reducir la molestia asociada a quemaduras de sol y suavizar la piel agrietada.
Pequeñas quemaduras, raspones y lesiones ocasionadas por insectos suelen generar
molestias, dolor e inflamación en la piel; aunque nuestro organismo es sabio y capaz de
resolver el problema por cuenta propia, también puede ser ayudado con medicamentos que
reducen molestias.
Concretamente, hablamos de protectores cutáneos, que son sustancias insolubles que
forman una capa que impide la irritación por el aire y la fricción de la ropa con superficies
cutáneas dañadas, por lo que favorecen la reparación de la piel y disminuyen el ardor.
Muchos de estos productos se elaboran, por supuesto, con óxido de zinc, y suelen formar
parte del botiquín de primeros auxilios.

I. METODOLOGÍA:

a. Material:

Ácido Acético Crisol

Agua destilada 3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL
Alcohol al 70% 1 Pipeta graduada de 1 mL
Etanol 2 Pipeta volumétrica de 10 mL
Jabón al 5% 1 Pipeta volumétrica de 5 mL
1 crisol 3 Pipetas de transferencia
Pinzas para crisol 1 Embudo
Tela e asbesto 1 Pinzas para bureta
Aro metálico 1 Bureta
Franela 1 Probeta de 50 mL
Recipiente para BM 3 Vaso de precipitado de 250 mL y 100 mL
Soporte universal 1 Vaso de precipitado de 500 mL
2 Gradillas Papel parafilm y papel filtro
Hielo Vidrio de reloj
4 Tubo de ensaye con tapón de baquelita 15
Termómetro
x 100 mm
 b. Equipo y/o instrumento:

 Balanza  Estufa Termo

 Cronometro  Desecador
Analítica Agitadora
 Estufa  Mufla  Lupa

c. Preparación de soluciones:

Cromato de Potasio (SR): pese 10 g de cromato de potasio, vacíelo en un matraz

volumétrico de 100 mL, adiciónele 50 mL de agua, mezcle perfectamente y lleve al aforo
con agua.
Ferrocianuro de potasio (SR): pese 1 g de ferrocianuro de potasio, vacíelo en un matraz
volumétrico de 10 mL, adiciónele 5 mL de agua, mezcle perfectamente y lleve al aforo con
agua.
Hidróxido de sodio 1 N (SV): en un vaso de precipitado disolver 42 g de hidróxido de sodio
con 150 mL de agua libe de libre de dióxido de carbono, deja enfriar la solución a
temperatura ambiente, pasar a un matraz volumétrico de 1000 mL y llevar a volumen con
agua libre de dióxido de carbono.
Ácido Clorhídrico 0.1 N (SV): coloque 8.5 mL de ácido clorhídrico en un matraz volumétrico
de 1000 mL y adiciónele poco a poco 200 mL de agua y coloque al chorro del agua el matraz
aforado para evitar que la solución se proyecte, después que deje reaccionar al ácido
clorhídrico, afore con agua y mezcle perfectamente.
Ácido Clorhídrico3 N (SV): coloque 255 mL de ácido clorhídrico viértalo en un matraz
volumétrico de 1000 mL y adiciónele poco a poco 50 mL de agua y coloque al chorro del
agua el matraz aforado para evitar que la solución se proyecte, después que deje de
reaccionar el ácido clorhídrico, afore con agua y mezcle perfectamente.
Ácido Sulfúrico 1 N (SV): coloque 30 mL de ácido sulfúrico en un matraz volumétrico de
1000 mL y adiciónele poco a poco 200 mL de agua y coloque al chorro del agua el matraz
aforado para evitar que la solución se proyecte, después que deje reaccionar al ácido
sulfúrico, afore con agua y mezcle perfectamente.
Anaranjado de Metilo (SI): Pese 100 mg de anaranjado de metilo, vacíelo en un matraz
volumétrico de 100 mL, adiciónele 80 mL de agua, mezcle perfectamente y lleve al aforo
con agua.
Fenolftaleína (SI): Pese 1 g de fenolftaleína, vacíelo en un matraz volumétrico de 100 mL,
adiciónele 80 mL de alcohol, mezcle perfectamente y lleve al aforo con alcohol.
 d. Instrucciones:

DESCRIPCIÓN:
El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 1 g de la materia prima de óxido de zinc.
2. Esparza el polvo en un vidrio de reloj.
3. Observe polvo con una lupa y describa sus características.
4. Registre en su bitácora de trabajo la observación realizada.

SOLUBILIDAD:
El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pesar 500 mg de la muestra 3 veces y vacié en 3 tubos de ensaye con tapón de baquelita
respectivamente.
2. Colocar los tubos en una gradilla e identifique con los números del 1 al 3.
3. Adicionar a cada tubo 10 mL de los siguientes solventes: (1) ácidos diluidos, (2) agua
caliente y (3) etanol.
4. Tape cada uno de los tubos y agite durante 2 minutos.
5. Deje reposar 1 minuto y observe la solución resultante.
6. Compare los resultados con la siguiente Tabla de Solubilidad.

Partes de disolvente
Partes de disolvente
en volumen
Términos en volumen requeridas Términos
requeridas para 1
para 1 parte del soluto
parte del soluto

Muy Soluble Menos de una parte Fácilmente soluble De 1 a 10 partes

Soluble De 11 a 30 partes Poco soluble De 31 a 100 partes
Ligeramente Muy ligeramente De 1001 a 10,000
De 101 a 1000 partes
soluble soluble partes
Casi insoluble Mas de 10,000 partes

7. Registre los resultados en su bitácora de trabajo de acuerdo a la tabla anterior.

ENSAYO DE IDENTIDAD:

Identidad A:
El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 1 g de la materia prima de óxido de zinc.
2. Vierta en un vaso de precipitado de 50 mL.
3. Coloque en una estufa la muestra pesada y caliente fuertemente por unos 5
minutos.
4. Observe un color amarillo que desaparece al enfriar.
5. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

Identidad B: identidad para sales de zinc (MGA 0511).

El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 500 mg de la materia prima de óxido de zinc.
2. Vierta la materia prima pesada en un tubo de ensaye, adicione 5 mL de HCL
0.1 N y mezcle perfectamente.
3. Adicione 1 mL de SR de ferrocianuro de potasio.
4. Observe la formación de un precipitado blanco.
5. Vierta 5 mL de HCL 3 N y observe que es insoluble.
6. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

ALCANILIDAD:
El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 1 g de la materia prima de óxido de zinc.
2. Viértala en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, adiciónele 10 mL de agua caliente
y mezcle perfectamente.
3. Agregue 2 gotas de SI de fenolftaleína y filtre la solución.
4. Observe una coloración de color rojo.
5. Adicione 0.3 mL de solución de ácido clorhídrico 0.1 N (HCl), observe como se
decora la solución.
6. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

PERDIDA POR IGNICION:

El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Encienda la mufla a 500 °C ± 25 °C.
2. Mantenga el crisol a peso constante.
3. Pese 2 g de la materia prima de óxido de zinc.
4. Coloque el crisol dentro de la mufla y calcine la materia prima durante 1 hora.
5. Saque la muestra de la mufla y colócala dentro del desecador hasta peso
constante.
6. Realice los cálculos de acuerdo a la siguiente formula:

%Ps = (Ps/Pi)*100
Donde:
Ps = peso perdido
%Ps = porcentaje de Pi = peso inicial de la
durante el secado en
pérdida por secado. muestra en gramos.
gramos.

7. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

CARBONATOS Y SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ÁCIDOS:

El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 1 g de la materia prima de óxido de zinc.
2. Vierta la muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y adiciónele 15 mL de
ácido clorhídrico diluido (3 N).
3. Observe que no se produce efervescencia.
4. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

PLOMO:
El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 2 g de la materia prima de óxido de zinc.
2. Viértalo en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, adicione 20 mL de agua y agitar
bien.
3. Adicione 5 mL de ácido acético y calentar en BV hasta disolución completa.
4. Agregue 5 gotas de SR de cromato de potasio.
5. Observe que no se produce turbiedad o precipitado.
6. Registre en su bitácora de trabajo el resultado.

VALORACION (TITULACION RESIDUAL):

El Alumno debe realizar las siguientes actividades:
1. Pese 1.5 g de la muestra recién calcinada y 2.5. g de cloruro de amonio en un
matraz Erlenmeyer de 125 mL.
2. Adicione 50 mL de ácido sulfúrico 1 N, calentar suavemente, si es necesario y
mezcle perfectamente.
3. Agregue 2 gotas de SI de anaranjado de metilo a la solución anterior.
4. Titule el exceso de ácido sulfúrico con SV de hidróxido de sodio 1 N.
5. Coloque 50 mL de ácido sulfúrico 1 N en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y
agregue 2 gotas de SI de anaranjado de metilo y titule con SV de hidróxido de
sodio 1 N (blanco).
6. Calcule la cantidad de óxido de zinc de acuerdo a la siguiente relación: cada mL
de solución de ácido sulfúrico 1 N equivale a 40.69 mg de óxido de zinc.
7. Registre en su bitácora trabajo el resultado.

NOTA: NO OLVIDAR LIMPIAR CADA EQUIPO E INSTRUMENTO ANTES DE

SU USO Y DESPUÉS DE USARLO.

V. Resultados y cálculos
VALORACION (TITULACIÓN RESIDUAL)
Cantidad de ZnO pesada= 1.5 g
Cantidad de NH4Cl= 2.5 g
mL gastados
Muestra mg / mL
de NaOH

Blanco 58.7 mL NA

Muestra 1 21.9 mL 1497.392 mg

Cantidad de ZnO (en relación de muestra tomada donde c/mL de solución de H2SO4 1N
equivale a 40.69 mg de ZnO):
58.7𝑚𝐿 − 21.9 𝑚𝐿 = 36.8𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
40.69𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂
36.8𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ( ) = 1497.392 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂
1𝑚𝐿
1𝑔
1497.392 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂 ( ) = 1.497𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂
1000 𝑚𝑔
100%
1.497𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂 ( ) = 99.8% 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
1.5𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑂

PÉRDIDA POR IGNICIÓN

Cantidad de ZnO pesada: 2g
Peso inicial del crisol: 21.06g
Peso final del crisol al salir de la mufla: 23.05g
 𝑷𝒔
%𝑷𝒔 = ( ) × 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒊
Ps: peso perdido durante secado en gramos= (21.06 g crisol + 2g de muestra ZnO) -
23.05g crisol = 0.01 g de ZnO
Pi: Peso inicial de la muestra en gramos= 2g de ZnO
%Ps: porcentaje de perdida por secado= 0.5%
𝟎. 𝟎𝟏𝒈 𝒑𝒆𝒓𝒅𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒖𝒓𝒂𝒏𝒕𝒆 𝒔𝒆𝒄𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒁𝒏𝑶
%𝑷𝒔 = ( ) × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟓%
𝟐𝒈 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒁𝒏𝑶

DESCRIPCIÓN
Observación Polvo compactado con pequeños gránulos (amorfo), de
color blanco, libre de arenillas.

SOLUBILIDAD:
Solvente Solubilidad Partes de disolvente en
volumen requeridas para
1 parte del soluto
Ácido acético Ligeramente soluble De 101 a 1000 partes
Agua caliente Casi insoluble Más de 10,000 partes
Etanol Medianamente soluble o De 1001 a 10,000 partes
muy ligeramente soluble

ENSAYO DE IDENTIDAD A:

Sí No
¿Se observa color
amarillo tenue al salir de
la mufla?
X
PRUEBA DE ALCALINIDAD:

Sí No
¿Se observa una
coloración rojiza? X
¿la solución se decoloro
al adicionar 0.3mL de HCl
0.1N?
X
CARBONATOS Y SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ÁCIDOS:

Sí No
 ¿Se produce
efervescencia? X
PRUEBA DE PLOMO:

Sí No
¿Se produce turbiedad o
precipitado? X
VI. Equipo de salud ocupacional
Bata laboratorio, guantes de nitrilo, cubrebocas, cofia y lentes de seguridad.
VII. Manejo de residuos generados
Todos los residuos generados durante esta práctica contenían cierta cantidad de,
ZnO por lo que fueron desechados en un botellón ámbar de vidrio marcado con una
etiqueta como “Grupo 3. Reactivos” y, por otro lado, los residuos sólidos
provenientes de las filtraciones se desecharon en un frasco plástico.
VIII. Conclusiones
La materia prima de Óxido de Zinc, que nos fue proporcionada por el laboratorio de
análisis de fármacos y medicamentos, era un polvo compactado con pequeños
gránulos (amorfo), de color blanco y libre de arenillas, característicos propios de la
sustancia. Al realizar las pruebas indicadas por la bibliografía para verificar la
identidad del producto de acuerdo con los métodos generales de análisis de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 12va edición para la materia prima
de Óxido de Zinc. Las pruebas que resultaron aprobatorias según los métodos
generales de análisis fueron DESCRIPCIÓN, SOLUBILIDAD (solo para agua
caliente) y ENSAYO DE IDENTIDAD A, ALCALINIDAD, CARBONATOS Y
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ÁCIDOS, PLOMO, VALORACIÓN POR
TITULACIÓN RESIDUAL y PRUEBA DE PERDIDA POR IGNICIÓN. Por otro lado,
las pruebas que no coincidieron para emitir un dictamen aprobatorio fueron:
SOLUBILIDAD para ácidos diluidos, en este caso, ácido acético, ya que el resultado
obtenido fue “ligeramente soluble” y no “soluble”, además de la SOLUBILIDAD para
etanol debido a que fue “muy ligeramente soluble” y no “casi insoluble” como lo
marca el criterio de aceptación.
De acuerdo a los resultados obtenidos, se concluye que la materia prima de Óxido
de Zinc no cumple con los estándares de calidad para su venta y distribución debido
al no cumplir el parámetro de solubilidad especificada tanto en el ácido acético y
etanol, se sugiere re-análisis.
 IX. ANEXOS
1. Tabla de Solubilidad

Partes de disolvente
Partes de disolvente
en volumen
Términos en volumen requeridas Términos
requeridas para 1
para 1 parte del soluto
parte del soluto

Muy Soluble Menos de una parte Fácilmente soluble De 1 a 10 partes

Soluble De 11 a 30 partes Poco soluble De 31 a 100 partes
Ligeramente Muy ligeramente De 1001 a 10,000
De 101 a 1000 partes
soluble soluble partes
Casi insoluble Mas de 10,000 partes

2. Evidencia fotográfica de la práctica:

Descripción del polvo Solubilidad

Polvo compactado con pequeños (1) ácido acético
gránulos (amorfo), de color blanco, (2) agua caliente
libre de arenillas. (3) etanol
 Carbonatos Plomo
No se produjo efervescencia a No se observó turbidez, ni
adicionar 15mL de HCl diluido 3N precipitados.
No se observó efervescencia al NOTA: Lo que se ve pegado en el
adicionar 15 mL de HCl diluido a 1g de matraz es polvo que no logro
p.m. de ZnO. disolverse y se secó en ese lugar.

Blanco Muestra

Valoración (Titulación Residual)

Se observó el color amarillo paja al terminar la titulación del exceso de H2SO4
tanto en la muestra como en el blanco.

Prueba de Identidad A Alcalinidad

Al salir de la mufla se observó Al filtrar los 1.02 g de m.p. ZnO se
coloración amarillo tenue que observó coloración rosa bajito y al
desaparece al enfriarse. añadir 0.3mL de solución de HCl se
hace incolora