3er Ejemplo-Tesis Miel

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Mon

664.117
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
B982
2012
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

MON 664.117
B982
2012

“ESTUDIO EXPERIMENTAL DEL INCREMENTO DE PUREZA DE


LA MIEL FINAL EN EL INGENIO MONTE ROSA EN
CHINANDEGA”

TRABAJO DE DIPLOMA PRESENTADO POR:


Br. Byron Francisco Bustamante Trujillo

PARA OPTAR AL TÍTULO DE:


INGENIERO QUÍMICO

TUTOR:
Ing. Javier Enrique Ramírez Meza
Asesor:
Ing. Ronald Solís Mendoza

Managua, Nicaragua
Diciembre de 2012
Agradecimiento

Esto no es el fin de una carrera; sólo una milla más de una gran carrera, la vida.
En la que, como pequeñas partículas, interactuamos continuamente para
mantener la unión.
A todos los que en su momento me brindaron apoyo, ánimo, conocimiento o
recursos. Siempre agradecido.

Dios, aunque nunca visto, siempre presente con su amor y paciencia.


Mis amigos, los hermanos que nunca tuve y siempre tendré.

A la dirección del Ingenio Monte Rosa, por permitir realizar este estudio en sus
instalaciones.
Al personal de Recuperación de Azúcar de dicho ingenio, con méritos a los
Ingenieros Oscar Mercado y Raúl Cáceres, Jefe de área y coordinador
respectivamente, por su apoyo en conocimiento y recursos.
Al auditor de pérdidas, Ing. Ronald Solís, por compartir conocimiento y
experiencia.

Infinitas gracias al Ing. Javier Ramírez, por su apoyo, conocimiento y consejos


más allá de la tutoría de este trabajo.

ii
Dedicatoria

Porque sin mujeres no habría poesía, la vida se extinguiría.

A la mujer que siempre me ha amado. Esmeralda Trujillo, mi madre.

Al hombre que la ha amado y sin deberlo me ha apoyado. Manuel Alvarado, mi


amigo.

iii
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Resumen
Un problema común que afecta la pureza de la miel final, obtenida como un
subproducto de la producción de azúcar para el consumo de la población, es el
incremento de pureza que experimenta ésta, este hecho ha sido poco estudiado
formalmente.

En el presente estudio se propuso determinar la incidencia de los factores;


corriente eléctrica suministrada al motor del agitador en el cristalizador (este se
relaciona con la temperatura de enfriamiento de la masa cocida), temperatura de
recalentamiento de la masa antes de centrifugarse y la corriente eléctrica que
controla la carga de masa en las centrífugas, sobre la disminución del
incremento de pureza sobre la miel final en las centrífugas.

Para cumplir con este objetivo se siguió la siguiente metodología:


 Basado en la necesidad de la empresa se definió que se debían estudiar
la incidencia de los factores antes mencionados; sobre el incremento de
la pureza en la miel final. Por tanto se planteó un diseño de experimentos
del tipo factorial completo, para determinar el número de corridas
necesarias con sus respectivas condiciones de operación, así como las
combinaciones de estos factores.
 Siguiendo el orden del diseño de experimentos se realizaron pruebas de
laboratorio al Nutsch frío (esta es la miel filtrada de la masa proveniente
de los cristalizadores, después que se ha enfriado) antes de centrifugar la
masa, para determinar su pureza; a la miel final, para determinar su
pureza; con la diferencia de pureza de la miel final menos el Nutsch frío,
se determinó el incremento de pureza que experimentó la miel final, estas
se compararon con modelos que determinan la pureza esperada para
saber que tan alejada de la pureza esperada varía la pureza real.
 Se usó el Software estadístico Minitab 16 para procesar los datos y
determinar el nivel de incidencia de cada factor en estudio y su posible
interacción.
 Se estudió la incidencia de los factores individuales, su interacción y
mediante análisis de varianza, gráficas de interacción y de cubos se
determinó qué factores o interacciones son más importantes.

Los resultados reflejan que todos los factores antes mencionados tienen
incidencia en el incremento de pureza de la miel final, sin embargo la interacción
de la corriente eléctrica suministrada al motor del agitador en el cristalizador y la
temperatura de recalentamiento es la más significativa, por otro lado la corriente
eléctrica que controla la carga de masa en las centrífugas conviene mantenerla
en un nivel bajo y es posible recalentar la masa 10°C desde el punto al que se
enfrío en el cristalizador para evitar un alto incremento de pureza en las
centrífugas.

iv
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Con base en los resultados obtenidos se recomienda centrifugar la masa a una


tasa baja, mantener el gradiente de 10 °C de temperatura entre la temperatura
de enfriamiento y la de recalentamiento de la masa cocida, estos resultados son
congruentes con la teoría respecto a la centrifugación y cristalización por
enfriamiento.
Debido a que sólo se pudo estudiar dos niveles en cada factor y sólo se
incluyeron tres de los múltiples factores (disciplina tecnológica, la miel de
lubricación a la masa, etc.) que posiblemente afecten el problema en estudio se
recomienda realizar estudios posteriores tomando este como punto de referencia
e incluir factores no estudiados en este estudio como: lubricación de las mieles,
disciplina tecnológica, condiciones de la masa proveniente del tacho y factores
humanos.
.

v
CONTENIDO .

Tabla de contenido .
Agradecimiento ................................................................................................ ii
Dedicatoria ...................................................................................................... iii
Resumen ......................................................................................................... iv
I. Introducción ................................................................................................. 1
II.Antecedentes ............................................................................................... 2
III. Justificación ............................................................................................... 3
IV. Objetivos .................................................................................................... 4
5.1 Objetivos Generales ............................................................................... 4
5.2 Objetivos Específicos ............................................................................. 4
V. Marco Teórico ............................................................................................ 5
5.1 Generalidades del Azúcar de caña ............................................................ 5
5.2 Descripción general del proceso de recuperación de azúcar ...................... 6
5.2.1 Extracción ....................................................................................... 6
5.2.2 Clarificación de jugo ........................................................................ 7
5.2.3 Evaporación .................................................................................... 7
5.2.4 Clarificación de meladura ................................................................ 7
5.2.5 Cristalización ................................................................................... 8
5.2.6 Centrifugación ................................................................................. 8
5.2.7 Secado ............................................................................................ 8
5.3 Miel Final ................................................................................................. 11
5.3.1 Propiedades fisicoquímicas de la miel final ................................... 11
5.3.2 Aprovechamiento de la miel final .................................................. 11
5.4 Características y Propiedades de la sacarosa ............................................. 12
5.4.1 Solubilidad de la sacarosa ............................................................ 12
5.4.2 Número y coeficiente de solubilidad.............................................. 13
5.4.3 Grado de saturación de la meladura y masa cocida ..................... 12
5.5 Sistemas de tres masas cocidas con doble agotamiento ........................ 14
5.6 Agotamiento de la masa cocida en los cristalizadores ............................ 15
5.6.1 Cristalización por enfriamiento ...................................................... 17
5.7 Centrifugación o purgado......................................................................... 20
5.8 Agotamiento de las mieles finales ........................................................... 21
5.8.1 Factores que afectan la pureza de las mieles ............................... 22
5.9 Modelos de pureza esperada .................................................................. 22
5.10 Diseño y análisis de experimentos ................................................ 23

vi
CONTENIDO .

5.10.1 Conceptos básicos ........................................................................ 24


5.10.2 Pasos a seguir en el diseño de experimentos ............................... 25
5.10.3 Diseño factorial ............................................................................. 25
5.10.4 Procedimiento de análisis para un factorial 2k .............................. 25
5.10.5 Estimación de los efectos de los factores y sus interacciones ...... 25
5.10.6 Gráficas útiles para el análisis de incidencia de factores .............. 27
5.10.7 Análisis de varianza ...................................................................... 28

VI. Metodología ................................................................................... 30


6.1 Reconocimiento del proceso ................................................................... 30
6.1.1 Área de estudio ............................................................................. 30
6.2 Determinación de la pureza esperada en miel final durante los primeros
meses de la zafra 2011-2012................................................................... 31
6.3 Implementación del diseño experimental ................................................. 31
6.3.1 Identificación de factores incidentes en el estudio ........................ 31
6.3.2 Determinación de los niveles de cada factor ................................. 32
6.3.3 Tratamientos ................................................................................. 32
6.3.4 Variables involucradas .................................................................. 33
6.3.5 Determinación del número de experimentos ................................. 33
6.4 Unidad experimental y muestreo ............................................................. 34
6.4.1 Definición de la unidad experimental ............................................ 34
6.4.2 Muestreo ....................................................................................... 35
6.4.3 Métodos de análisis ...................................................................... 36
6.5 Procesamiento de datos .......................................................................... 36

VII. Presentación y Discusión de resultados ................................................ 38


7.1 Reconocimiento del área de estudio ........................................................ 38
7.2 Comparación de la pureza real contra la pureza esperada de las mieles
finales durante los primeros meses de la zafra 2011-2012...................... 39
7.3 Análisis de resultados del diseño de experimentos ................................. 45
7.3.1 Efectos principales para el incremento de pureza ..................... 48
7.3.2 Interacción de los factores para el incremento de pureza ......... 49
7.3.3 Gráficas de cubos para el incremento de pureza y miel final .... 52
7.3.4 Análisis de residuos para el incremento de pureza ................... 54
7.3.5 Efectos estandarizados para el incremento de pureza ............. 55
7.3.6 ANOVA para el incremento de pureza ...................................... 58

VIII. Conclusiones ......................................................................................... 61


IX. Recomendaciones ................................................................................. 63
X. Bibliografía y sitios web consultados ..................................................... 64

vii
CONTENIDO .

XI. Nomenclatura ........................................................................................ 67


XII. Glosario ................................................................................................. 69
Anexo A: Métodos de análisis ............................................................................ 71

A.1 Determinación de purezas de magmas, mieles y jugos .................................. 72

A.2 Determinación de pureza de Nutsch ............................................................ 72

Anexo B: Cálculos .............................................................................................. 73

B.1 Balance general de materiales ..................................................................... 74

viii
CONTENIDO .

Lista de Tablas y Figuras

Tablas
5.1 Composición química de la miel final ..................................................... 11
5.2 Propiedades físicas de la miel final ........................................................ 11
5.3 Vías de aprovechamiento de la miel final de caña de azúcar ................ 11
5.4 Temperaturas recomendadas para el enfriamiento de la masa en el
cristalizador ............................................................................................ 19
5.5 Temperaturas recomendadas para el recalentamiento en las centrífugas
20
5.6 Número de réplicas recomendadas según el número de factores ......... 24
5.7 Análisis de varianza para tres factores .................................................. 29
6.1 Niveles de los factores ........................................................................... 32
6.2 Tratamientos a desarrollar en el diseño de experimentos ..................... 33
7.1 Comparación de la pureza real contra las purezas esperadas .............. 40
7.2 Medidas de tendencia central y variabilidad para los modelos de pureza
esperada ................................................................................................ 45
7.3 Resultados del diseño de experimentos ................................................ 47
7.4 Efecto de los factores principales .......................................................... 49
7.5 Interrelación del factor A y B para minimizar el incremento de pureza de
miel final................................................................................................. 51
7.6 Efecto de los factores para el incremento de pureza de miel final ......... 52
7.7 Valores de F para distintos niveles de confianza Gráfica de efectos
estandarizados al 95% de confianza ..................................................... 58
7.8 ANOVA para el incremento de pureza de la miel final al 95% de
confianza Gráfica de efectos estandarizados con α=0.05 ..................... 59
7.9 ANOVA para el incremento de pureza con α=0.1 .................................. 59

Figuras
5.1 Diagrama general del proceso azucarero ................................................ 9
5.2 Flujograma del proceso azucarero......................................................... 10
5.3 Diagrama del sistema de tres masas cocidas con doble agotamiento .. 15
5.4 Gráfico de solubilidad de sacarosa ........................................................ 16
5.5 Gráficos importantes para el análisis de experimentos.......................... 27
6.1 Puntos de muestreo ............................................................................... 35
6.2 Equipos usados en los análisis de productos azucarados ..................... 36
7.1 Situación del incremento de pureza de la miel final ............................... 39
7.2 Pureza real vs pureza esperada de la miel final .................................... 44
7.3 Filtrado de Nutsch frío............................................................................ 45
7.4 Filtrado de miel final ............................................................................... 46

ix
CONTENIDO .

7.5 Gráfica de efectos principales para el incremento de pureza de la miel


final ........................................................................................................ 49
7.6 Gráfica de interacción para el incremento de pureza de la miel final ..... 50
7.7 Gráfica de cubos para el incremento de pureza de la miel final ............ 53
7.8 Gráfica de cubos para la pureza de la miel final .................................... 54
7.9 Gráficas de residuos para el incremento de pureza de la miel final ....... 55
7.10 Gráfica de efectos estandarizados al 95% de confianza ....................... 56
7.11 Gráfica de efectos estandarizados al 90% de confianza ....................... 57
7.12 Gráfica de efectos estandarizados al 85% de confianza ....................... 58

x
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

I. Introducción

Todo ingenio azucarero pretende recuperar la mayor cantidad de sacarosa


contenida en el jugo de caña. Sin embargo, su recuperación no se lleva a cabo
en su totalidad, ya que durante el proceso productivo se tienen pérdidas de
sacarosa, principalmente en las áreas de: Extracción de jugo (Bagazo), Filtración
(Cachaza), Cristalización y Centrifugación (miel final), así como pérdidas
indeterminadas en la cristalización y centrifugación de las mieles. Si bien estas
pérdidas siempre están presentes en todo proceso de producción de azúcar, el
esfuerzo se orienta a minimizar las pérdidas de sacarosa lo que conlleva a
maximizar las ganancias de la empresa, así como preservar el medio ambiente.

Para cristalizar la sacarosa a partir de la meladura (jugo de caña concentrado)


se usa un sistema de tres masas cocidas, cada una de estas masas se obtienen
por la concentración de la meladura y mieles, se les asignan las letras A, B y C
para diferenciar las masas según su pureza, siendo la masa A la de mayor
pureza y la masa C la de menor pureza.

Las mayores pérdidas en la industria azucarera de acuerdo a la literatura y la


experiencia se producen en el agotamiento de la miel final, obtenida de la
centrifugación de la masa C, ésta representa por su volumen la de mayor
importancia, por lo que se desea agotar al máximo esta masa en los tachos,
cristalizadores y centrífugas. (Domínguez, 2003).

Debido a la baja pureza en esta masa se requiere continuar su agotamiento en


el cristalizador por enfriamiento antes de centrifugarla; sin embargo, la alta
consistencia que alcanza la masa fría requiere ser recalentada hasta la
temperatura de saturación, para minimizar el incremento de pureza en
centrifugas por fundición del grano. (Chen, 2000). Por otro lado este agotamiento
alcanzado en el cristalizador se puede perder debido a un alto incremento de
pureza en las centrífugas: ya sea por un recalentamiento excesivo de la masa o
por una deficiente centrifugación.

Para estudiar los parámetros adecuados de enfriamiento de la masa en el


cristalizador, recalentamiento en las centrífugas y la carga de masa en estas, se
realiza este estudio en el área de recuperación del Ingenio Monte Rosa S.A.,
ubicado en la ciudad de Chinandega en el Km 148.5 de la carretera a Potosí, El
Viejo.

1
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

II. Antecedentes

El agotamiento de la miel final se mide por la pureza de ésta al salir del proceso,
con el propósito de minimizar la pureza de la miel final se han realizado estudios
principalmente Polanco, (2009) en USA y Domínguez (2003, 2004, 2007) en
Cuba.

El ingenio Monte Rosa se fundó en 1948 manteniendo una operación continua,


en el proceso de mejora continua se han detectado y solucionado diferentes
problemas; hasta ahora no se había estudiado este fenómeno, aún cuando se
conocía su impacto.

En la comunidad científica internacional se ha discutido acerca el agotamiento


de la miel final, sin entrar en mucho detalle de la influencia que tiene el
incremento de pureza en la miel final.

Domínguez (2004) en su estudio del agotamiento industrial de las mieles en


Cuba, realizado en seis ingenios diferentes concluye que los factores más
influyentes en el agotamiento de las mieles son problemas de disciplina
tecnológica y la viscosidad de los materiales. Mientras que en otro estudio sobre
el agotamiento de la miel final en Cuba (Domínguez 2003), hace una
recopilación de diversos trabajos al respecto desde 1970 hasta 1999, donde se
establecen parámetros de operación con el fin de minimizar estas pérdidas. En
el estudio se concluye que la temperatura a que se enfría la masa en el
cristalizador ha aumentado hasta 50 - 55 °C y respecto a la temperatura de
recalentamiento hay muchas opiniones, lo que se debe cuidar es que el valor de
la sobresaturación no sea menor de uno.

Polanco (2009) plantea que para minimizar el incremento de pureza en las


centrífugas es recomendable evitar que el nivel de masa en los cristalizadores
sea bajo aunque sólo lo menciona como sugerencia sin entrar en detalles.

2
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

III. Justificación

En el proceso de fabricación de azúcar una de las mayores fuentes de pérdidas


la constituye la miel final, éste material aún contiene azúcar, sin embargo,
mediante métodos convencionales no es económicamente factible extraerle
sacarosa más allá de cierto límite, por lo tanto en la industria azucarera se busca
que su contenido de azúcar sea el mínimo que se pueda obtener mediante la
tecnología convencional (Domínguez, 2003).Debido a esto, el agotamiento de la
miel final es uno de los principales indicadores del rendimiento en la industria
azucarera. El valor de estas pérdidas es el resultado de las operaciones previas
de agotamiento, así como de algunas características de la materia prima.
La masa cocida de menor pureza (definida como masa C) es la última que se
obtiene del sistema de cocimiento y de ella se deriva la miel final, misma que
abandona el proceso y no es posible seguir utilizando en el ingenio azucarero,
razón por que es deseable que la pureza de la miel final sea la mínima posible.

En el cristalizador la masa se agota debido a la cristalización por enfriamiento,


pero adquiere una consistencia viscosa, por lo que no se puede centrifugar y
requiere recalentarse hasta su temperatura de saturación o diluir con miel, es
práctica común recalentar la masa antes de centrifugarla, si esta temperatura es
demasiado alta parte de los cristales se fundirán aumentando la pureza de la
miel final, además para facilitar la centrifugación se agrega agua a la centrifuga,
lo que puede aumentar aún más la dilución de cristales

En el ingenio Monte Rosa no se ha realizado un estudio similar que estudie el


fenómeno de incremento de pureza de la miel final en las centrífugas, lo ideal es
disminuir el incremento de pureza, en el presente estudio se pretende
determinar la incidencia del enfriamiento (corriente eléctrica suministrada al
motor del agitador en el cristalizador) y la temperatura de recalentamiento de la
masa a la salida del cristalizador, así como la corriente eléctrica que controla la
carga de masa C a la centrífuga que influye en minimizar el incremento de
pureza en la miel final.

3
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

IV. Objetivos

4.1 Objetivo General

1. Estudiar experimentalmente el efecto de los factores que inciden en la


disminución del incremento de pureza de la miel final en el
cristalizador y centrífugas.

4.2 Objetivos Específicos

1. Evaluar las condiciones de agotamiento de la miel final en el área de


cristalización durante los primeros meses de la zafra 2011 – 2012,
aplicando los modelos de pureza esperada.

2. Determinar la incidencia de las condiciones de operación (temperatura


de enfriamiento y recalentamiento de la masa C) en el cristalizador, así
como la corriente eléctrica que controla la carga de masa C en
centrifugas, que contribuyan a minimizar el incremento de pureza en la
miel final.

3. Estudiar el efecto de la corriente suministrada al motor del agitador en


el cristalizador, y de la temperatura de recalentamiento, así como la
corriente eléctrica que controla la carga de la masa C a la centrífuga en
el incremento de pureza de la miel final.

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

V. Marco Teórico

5.1 Generalidades del Azúcar de Caña


La sacarosa contenida en la caña de azúcar se recupera de la planta mediante
el proceso tecnológico descrito en el acápite 5.2, el tiempo de recuperación
comúnmente llamado zafra se extiende en Nicaragua, durante los meses de
noviembre a mayo. La caña de azúcar que se cultiva hoy en día es un híbrido
complejo de dos o más de las cinco especies del género Saccharum. Las
muchas estaciones de mejoramiento en todo el mundo se multiplicaron, llevando
al abandono del uso de los nombres de las variedades para llamarlas por
códigos:

B: Barbados
Co: Coimbatore, India
CB: Campos, Brasil
CP: Canal Point, Florida
D: Demerara, Guayana
F: Formosa
H: Hawai

N: Natal, África del Sur


NA: Santa Rosa, Argentina
NCo: Cruzada en Coimbatore,
Seleccionada en Natal
NG: Colectadas en Nueva Guinea
POJ: Proefstation Oost Java
PR: Puerto Rico

5
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

La anterior sólo es una pequeña lista para mostrar las distintas variedades,
como ejemplo tómese la variedad CP 65-357 que se obtuvo a partir de la semilla
de una cruza realizada en Canal Point, Florida. Todas las plantas verdes
producen azúcar para su crecimiento y metabolismo, pero sólo algunas
almacenan un sobrante, este sobrante acumulado se puede almacenar en las
hojas, capullos y tallos de las plantas. La calidad de la caña en el campo tiende
a mejorar con la edad, llega a un máximo y luego declina. A partir del momento
que se corta la caña inicia un proceso de deterioro. Después de cortada la caña
pierde agua (1 a 2% diario, la primera semana), además de la inversión por
acción enzimática, química y microbiana. La enzima invertasa está en la caña de
manera natural, ésta convierte la sacarosa en azucares invertidos (glucosa y
fructosa) disminuyendo así la pureza, el deterioro químico incluye la inversión
causada por las condiciones ácidas, las que aumentan a medida que se
deteriora la caña. (Chen, 2000).

Los productos microbianos cambian aún más con el tiempo para formar ácidos y
compuestos coloreados. El deterioro microbiano es causado principalmente por
una bacteria del género Leuconostoc, aunque existen otros tipos de bacterias
que invaden la caña cortada. Investigaciones han mostrado que Leuconostoc
mesenteroides (y algunas veces Leuconostoc dextranicum) eran los
microorganismos responsables de la fermentación de la caña, la pérdida de
sacarosa y la formación de dextrano.

La sacarosa en el jugo de caña y la celulosa en la fibra son los principales


constituyentes químicos de la caña. Cuando la sacarosa se hidroliza se
descompone en sus dos azucares simples: glucosa y fructosa. La producción de
azúcar a partir del jugo se basa en la capacidad de la sacarosa para formar
cristales, mientras que la glucosa y fructosa permanecen disueltas.

5.2 Descripción General del proceso de Recuperación de Azúcar


La producción de sacarosa se da en el proceso agrícola, en el Ingenio Monte
Rosa la fábrica realiza la recuperación de esta sacarosa mediante las etapas del
proceso que se muestran en la Figura 5.2.

5.2.1 Extracción del jugo: Esta es la primera etapa del proceso de fábrica, la
caña proveniente del campo luego de pasar por las básculas y el laboratorio de
caña, para realizarle análisis de pureza al jugo, entra a los molinos. (Batule,
2001)

La caña se prepara para la molienda mediante cuchillas giratorias que cortan los
tallos en trozos pequeños, luego pasan a una desfibradora y desmenuzadora
(según sea el arreglo) donde se desmenuza la caña, pero no se extrae jugo.
Posteriormente esta pasa al tándem de molinos de 4 o 5 molinos en serie que

6
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

utilizan combinación de tres rodillos o cuatro, los cuales exprimen la caña, y con
la aplicación de agua de imbibición (agua caliente) por aspersión se logra
obtener la mayor extracción del jugo, obteniéndose así jugo diluido y bagazo.

En el ingenio Monte Rosa, se usa una combinación de 5 molinos en series de 4


mazas cada molino. Cuando el jugo sale del quinto molino se hace pasar por un
tamiz, que retiene partículas de bagazos finísimas, llamadas bagacillo, el cual
contiene azúcar que no se recupera. Mientras que el jugo que pasa es enviado a
la etapa de clarificación.

Imbibición: Proceso en el que se aplica agua que puede ser caliente o fría al
bagazo para aumentar la extracción de jugo en el siguiente molino. Esta puede
ser imbibición simple, Imbibición compuesta, compuesta múltiple según el
arreglo de donde se agregue agua. Para más detalle se recomienda revisar
obras dedicadas al tema.

5.2.2 Clarificación del jugo: El jugo diluido proveniente de los molinos es de


color verde oscuro, ácido y turbio, el cual es causado por impurezas solubles e
insolubles por lo que su remoción se realiza mediante el proceso de clarificación,
empleando lechada de cal (meladura o jugo claro mezclado con óxido de calcio,
CaO), para neutralizar la acidez del jugo y formar sales insolubles de cal que
precipitan logrando así obtener un jugo claro
Cuando se prepara azúcar especial se requiere de una etapa inmediatamente
anterior a la alcalización, esta es la sulfitación, se realiza en una torre de
sulfitación a contracorriente.

El jugo sulfitado y alcalizado pasa por una serie de calentadores antes de


clarificar, los lodos se separan del jugo clarificado por sedimentación y se filtran
en filtros rotatorios o filtros de banda. El jugo filtrado retorna al proceso y la torta
de filtro (cachaza) se usa para abono de las tierras donde se cultiva la caña de
azúcar. En esta etapa se pierde azúcar debido al contenido de pol en la
cachaza.

5.2.3 Evaporación: El jugo clarificado y filtrado proveniente de etapa anterior


contiene aproximadamente 85% de agua. Dos terceras partes esta agua se
elimina en evaporadores al vacío (permitiendo una disminución de la
temperatura de ebullición), la empresa cuenta con un arreglo de 5 evaporadores
conectados en serie, de los cuales el primero se desempeña como un pre-
evaporador seguido de un cuádruple efecto. El producto obtenido después de la
evaporación es meladura, la cual es enviada al proceso de clarificación.

5.2.4 Clarificación de meladura: El proceso es similar a la fosfatación en una


refinería, en este caso se añade a la meladura cal y ácido fosfórico, luego se
airea junto con la adición de un polímero floculante, entonces la meladura pasa a

7
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

un clarificador. Seguidamente la meladura clarificada se envía al proceso de


Cristalización.

5.2.5 Cristalización: La etapa de cristalización comienza en los tachos, estos


son recipientes cilíndricos con fondo cónico, funcionan como evaporadores de
simple efecto. En los tachos se evapora agua hasta que se alcanza un grado de
sobresaturación en que comienzan a formarse los cristales de azúcar. Al igual
que los evaporadores, los tachos operan al vacío para bajar la temperatura de
evaporación del agua, evitando así que las altas temperaturas caramelicen el
azúcar.

Cuando se cocen masas de alta pureza, estas se centrifugan después de salir


de los tachos, mientras que para masas de baja pureza se requiere usar
cristalizadores con movimiento y enfriamiento, hasta lograr su agotamiento y
pasar a ser centrifugadas. Según el arreglo de masas cocidas que se use, puede
ser de dos, tres o cuatro masas, actualmente el sistema más común es el de tres
masas. Cuando en los tachos se ha alcanzado el tamaño de grano adecuado,
las masas se mandan a un recibidor que cuenta con agitador para evitar que los
cristales sedimenten, de estos recibidores se alimentan a las centrífugas.

5.2.6 Centrifugación: La centrifugación aprovecha la fuerza centrifuga (500 a


1800 veces la fuerza de gravedad) para separar las mieles, las cuales salen del
canasto de la centrífuga y el azúcar queda retenido dentro de esta. Cuando se
procesa con el sistema de tres masas, las masas A se separan en mieles A y
azúcar comercial, las masas B en mieles B y magmas B y las masas C en miel
final y magma C. Usualmente para masas A se usan baterías de centrífugas
Batch y para masas B y C se usan centrifugas continuas. Los cristales de azúcar
se envían al proceso de Secado.

5.2.7 Secado: Si el contenido de humedad del azúcar disminuye, su


deterioración se hace más lenta. El azúcar crudo contiene agua que varía del 0.5
al 2% esta cantidad puede reducirse del 0.2 al 0.5% usando un secador. El
procedimiento para secar el azúcar con aire caliente consiste en calentar el aire
para aumentar su capacidad de absorción de humedad al ponerlo en contacto
con el azúcar.

El secador más común en los países tropicales es el secador horizontal giratorio


que consiste de un tambor secador seguido de uno enfriador. (Hugot, 1986).

En la Figura 5.2 se muestra el flujograma del proceso de Recuperación de


azúcar en un ingenio azucarero.

8
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 5.1: Diagrama general del proceso azucarero

9
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Caña
1 000kg/h

Agua de imbibición Molienda Bagazo


260 Kg/h 264.5 kg/h
T=65°C
Jugo mezclado
995.5 kg/h
Dióxido de Sulfitación
azufre

Lechada de cal Alcalización


1.8 kg cal/TM
caña
Floculante para Clarificación del Cachaza
sedimentar 4.3 kg/h
jugo

Jugo claro
991.2 kg/h

Vapor Calentamiento
de jugo

Vapor Evaporación Vapor vegetal


991.2 kg/h

Meladura evaporada
199.73 kg/h
Floculante para Clarificación de
suspensión meladura

Meladura evaporada
199.73 kg/h
Clarificación de
meladura

Cristalización y Miel final


Vapor vegetal centrifugación 37.1 kg/h

Azúcar
162.63
kg/h

Figura 5.2: Flujograma del proceso azucarero


Elaboración propia

10
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

5.3 Miel final


5.3.1 Propiedades fisicoquímicas de la miel final
La miel final se obtiene de la centrifugación de la masa C en las centrifugas
continuas, es una mezcla compleja que contiene sacarosa, azúcar invertido,
sales y otros compuestos solubles en álcali que normalmente están presentes
en el jugo de la caña así como los formados durante el proceso de fábrica, en
las Tablas 5.1 y 5.2 se muestran la composición química y las propiedades
fisicoquímicas de la miel final, respectivamente.

Tabla 5.1: Composición Química de la miel final


Composición Porcentaje
Agua 20
Sacarosa 35
Glucosa 7
Levulosa 9
Otras sustancias reductoras 3
Otros carbohidratos 4.1
Cenizas 12
Compuestos nitrogenados 4.5
Compuestos no nitrogenados 5
Ceras, esteroides y esterofosfolípidos 0.4
Fuente: Delgado, 2003 citado por Vega, 2007

Tabla 5.2: Propiedades Físicas de la miel final


Olor Dulce
Color Café
Sabor Dulce amargo
Viscosidad Depende de su composición química,
se considera un fluido pseudoplástico
pH 5.5 - 6.5
Fuente: Téllez, 2004; Yepez, 1995 citado por Fajardo y Sarmiento, 2007 y Mechetti, 2011

5.3.2 Aprovechamiento de la miel final

Tabla 5.3: Vías de aprovechamiento de la miel final de caña de azúcar


Utilización Generalidades
Alimentos Alimentación rica
Animales Alimentación menos rica: desecados
sobre pulpas, mezcla de diversos
alimentos, pulverizado de forrajes,
suplemento de ensilajes
Recuperación de líquidos Vinazas para la obtención de ácido
desazucarados glutámico

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Lejías finales como alimento animal y


para la obtención de aminoácidos
Fermentación Levaduras para panificación
Levaduras para alimentación humana
y animal; aditivo para piensos,
extractos e hidrolizados de levadura,
fuente de enzimas, vitaminas y ácidos
nucléicos, además es el sustrato
utilizado en la producción unicelular.

Grasas de levadura

Alcohol etílico

Productos colaterales de fermentación


alcohólica
Fuente: Ariza y Gonzáles 1997 citado por Fajardo y Sarmiento, 2007

Debido a que los residuos de la melaza poseen un contenido importante de


grupos OH, los cuales podrían estar disponibles para la reacción con el
isocianato, se consideró su utilización como sustituyente parcial del poliol que se
usa comúnmente en la elaboración de bioespumas de poliuretano. Los
poliuretanos son polímeros de importancia económica por la gran variedad de
usos en la industria (Woods, 1990). La ventaja de los poliuretanos elaborados
con melaza de caña de azúcar es la de ser potencialmente biodegradables, es
decir, se descomponen más rápido que los materiales obtenidos con reactivos
derivados del petróleo (Moya y col., 1995; Vega-Baudrit y col., 2005 citado por
Vega-Baudrit, 2007).

5.4 Características y Propiedades de la sacarosa

5.4.1 Solubilidad de la sacarosa


La solubilidad de la sacarosa en agua pura es alta y se ve influenciada por la
temperatura, a temperatura ambiente es de dos partes de sacarosa por cada
parte de agua y a 100°C la solubilidad aumenta a cinco partes de sacarosa por
cada parte de agua.

Charles publicó sus mediciones de la concentración de saturación a 37


diferentes temperaturas (0,6 a 86,1°C) y derivó la Ecuación 5.1 para la
solubilidad de la sacarosa de 0 a 90°C. (Chen 2000 y Rein 2007).

S  64,397  0,07251t  0,0020569t 2  9,035x106 t 3 Ec. 5.1

12
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Donde S es el porcentaje de sacarosa (%) en solución saturada y t es la


temperatura (°C).

El jugo de caña, la meladura y otros intermedios azucarados no son sustancias


puras, la solubilidad de la sacarosa depende, además de la temperatura, de la
naturaleza y la concentración de las impurezas, estas varían por los efectos
agrícolas, clima, variedad de caña y el proceso de fábrica.

Las sales inorgánicas tienden a aumentar la solubilidad, el azúcar invertido la


reduce y otros componentes no azúcares parecen tener poca influencia. (Chen,
2000).

5.4.2 Número y coeficiente de Solubilidad


La solubilidad de la sacarosa en una solución impura, como lo es el jugo de
caña, meladura y otros intermedios, generalmente se expresa como partes de
sacarosa por 100 partes de agua en el estado de saturación, esta relación se
denomina número de solubilidad.

El coeficiente de solubilidad (CS) es el número de solubilidad de la solución


impura dividido entre el número de solubilidad de la sacarosa pura a la misma
temperatura. (Clark y García, 1969).

Para determinar el CS de una solución se usa como referencia agua saturada a


la misma temperatura que la solución en estudio.

S
CS  Ec. 5.2
S sat

Donde: S es la cantidad de sacarosa por cada 100 partes de agua a una pureza
R y Ssat es la cantidad de sacarosa por cada 100 partes de agua saturada de
pureza 100

5.4.3 Grado de saturación de la meladura o de la masa cocida


Cuando una solución está saturada a determinada temperatura, y se enfría o se
le evapora parcialmente el disolvente, esta alcanzará un estado de
sobresaturación, es decir que tendrá más sacarosa de la que puede disolver.
Por el contrario, si se añadiera más disolvente a una solución saturada esta
tendría un estado de insaturación, mientras que si en un punto del proceso se
tiene una masa cocida insaturada los cristales de la masa cocida empezarían a
disolverse hasta alcanzar un estado de equilibrio (saturación) (Chen, 2000).

13
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

El grado de sobresaturación (°SS) indica cuantas veces está más o menos


saturada una solución, con respecto a otra que está saturada a la misma pureza
y temperatura.

CM
SS  Ec. 5.3
CM *
Donde CM es la concentración del material en estudio y CM* es la concentración
de saturación a la misma temperatura y pureza del material de estudio.
El valor del denominador corresponde a datos de solubilidad de sacarosa en
tablas, y el numerador corresponde a análisis de laboratorio.
5.5 Sistema de 3 Masas Cocidas con doble agotamiento o sistema de
doble Einwurf
En este sistema el magma C se emplea como semilla para la MCB, el magma B
se utiliza como semilla para la MCA, las cuales se hacen vírgenes (es decir con
meladura que no ha entrado al sistema de masas) y resultan de muy alta pureza,
como nunca va magma C directamente a la MCA, la recirculación de miel final
es sólo para la MCB.

La alta pureza de la MCA (que es de 89,3 en el diagrama y que representa una


subida de 3,3 puntos por sobre el nivel de pureza de la meladura) proviene de la
alta pureza (97) que tiene el magma B, el cual como ya se explicó es el que sirve
de pie para la MCA.

Este sistema requiere mayor capacidad de centrífugas de primera que los


sistemas convencionales. En la Figura 5.3 se muestra el flujo probable cuando
la pureza de la meladura es 86

14
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 5.3: Diagrama del sistema de tres masas con doble agotamiento

5.6 Agotamiento de la masa en los Cristalizadores


La cristalización es el proceso de formación de cristales sólidos, este proceso
inicia en los tachos, aunque en el lenguaje de la fábrica la cristalización se
refiere a la continuidad del agotamiento de la masa cocida en los cristalizadores
una vez que en los tachos no es viable seguir agotándola, si se observa la
Figura 5.4 de la solubilidad de la sacarosa se notará que al enfriar la masa a una
concentración constante el punto de solubilidad desciende permitiendo que se
alcance un mayor grado de sobresaturación (denotado por “y”).
La fuerza motriz para la cristalización es la sobresaturación, el crecimiento de los
cristales depende de muchos factores como temperatura, área superficial del
cristal, condiciones dinámicas del fluido y la naturaleza y concentración de las
impurezas.
Debe cuidarse de que la velocidad de enfriamiento no sea tan rápida que cause
la formación de falso grano o aumento excesivo de viscosidad.
Esto es particularmente muy importante en el tratamiento de masas deficientes
en volumen de granos y menos significativo a medida que el volumen de grano
se aproxima al límite máximo.

15
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 5.4: Solubilidad de la sacarosa a distintos grados de sobresaturación.


En la práctica, el agotamiento de las mieles comprende cuatro pasos:
1. Evaporar una masa cocida a la consistencia máxima posible en un tacho
al vacío.
2. Enfriar la masa cocida en el cristalizador para que cristalice la sacarosa
que permanece en solución y es recuperable.
3. Recalentar la masa cocida fría hasta su temperatura de saturación para
reducir la viscosidad.
4. Separar por centrifugación los cristales de las mieles agotadas.
La velocidad de cristalización se ve afectada por:
1. Viscosidad: Cuando la viscosidad aumenta, disminuye la
velocidad de cristalización por que se dificulta la difusión de los
cristales desde la miel hacia los cristales formados.

2. Temperatura (esta afecta a la viscosidad): Cuando la


temperatura decrece, para mantener la velocidad de cristalización
se requiere aumentar la sobresaturación.

3. Sobresaturación: La sobresaturación favorece la velocidad de


cristalización, aunque en la práctica la sobresaturación no debe
exceder el valor crítico de 1,44. De lo contrario la operación puede
salir de control y formarse falso grano.

16
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

4. Pureza del licor madre: La velocidad de cristalización cae cuando


la pureza del licor decrece, por eso es que las masas pobres
toman más tiempo para agotarse.
El Control de la operación de cristalización y agotamiento de las mieles implica
comparar los resultados reales con los resultados que se esperan de los
procedimientos normales establecidos.
Los parámetros que usualmente se monitorean en el laboratorio de fábrica, para
monitorear el proceso, son los siguientes:
1. Masa cocida al cristalizador: Pureza, temperatura, contenido de cristales,
tamaño de grano, grados de sobresaturación (°SS), caída de pureza.
2. Cristalizador: Velocidad de enfriamiento, temperatura, flujo de agua de
enfriamiento, temperatura mínima de enfriamiento, tiempo de retención a
la temperatura mínima, temperatura de saturación, viscosidad para el
centrifugado deseado, grado y velocidad de recalentamiento para dar la
viscosidad deseada a la temperatura de saturación y temperatura del
agua de recalentamiento y enfriamiento.
3. Pureza: de las masas a la salida del tacho, miel final, azúcar comercial,
pureza esperada, Nutsch. De esta se obtienen: cristales en masa cocida,
caída de pureza, aumento de la pureza por recalentamiento, eficiencia
de purga.
4. Densidad: los sólidos de la masa cocida y de las aguas madres a la
salida del tacho indicarán si la masa cocida se ha evaporado hasta la
densidad óptima para agotamiento.
5. Temperatura de saturación: de las masa cocidas al cristalizador, antes
de recalentar, purga, de esto se puede obtener el °SS así como el
momento adecuado para iniciar y finalizar el recalentamiento.
6. Volumen aparente de cristales: de las masas cocidas en el cristalizador
7. Tamaño de grano: en las masas cocidas y cristalizador
No todas las fábricas controlan la totalidad de los parámetros mencionados, se
debe decidir que parámetros controlar en dependencia del modo de operación
del proceso (manual o automático).

5.6.1 Cristalización por enfriamiento con agitación


Las masas cocidas de baja pureza, después de haberse sometido a evaporación
hasta alcanzar la máxima consistencia manejable en el tacho, se descargan en
los cristalizadores a una temperatura entre 65 y 70°C y un °SS de 1,20.

17
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

La cristalización en movimiento es una operación en la cual se agita la masa


cocida lentamente a medida que se enfría. La disminución de temperatura
reduce la solubilidad y hace que la cristalización continúe.

La agitación constante disminuye las diferencias internas de temperatura y la


sobresaturación, reduciendo así el peligro de formación de falso grano.

La velocidad de cristalización es determinada por el grado de sobresaturación, la


temperatura, el área superficial de los cristales y la naturaleza y concentración
de las impurezas. La viscosidad también se ve afectada por estos factores, y el
límite hasta el cual se puede enfriar la masa depende de las características del
cristalizador para manejar las altas viscosidades. Es por esto que la viscosidad
es un factor dominante en el proceso.

Cuando la temperatura de la masa cocida se ha reducido hasta la mínima


temperatura manejable y las mieles han sido prácticamente agotadas la masa es
muy viscosa para lograr una separación satisfactoria de los cristales a partir de
las mieles por centrifugación. Puesto que en este punto las aguas madres están
aún sobresaturadas, es posible reducir la viscosidad sin que se produzca
dilución de los cristales formados llevándolas a un estado de saturación, ya sea
por calentamiento hasta la temperatura de saturación o por dilución. (Chen,
2000).

La temperatura mínima hasta la cual puede llevarse la masa cocida varía con las
características de ésta y la capacidad del cristalizador para manejar la
viscosidad, es usual que se encuentre entre 45 y 50°C cuando la masa cocida
es de alta densidad y arriba de 35°C en el caso de masas de baja densidad.

Domínguez en su estudio del agotamiento de mieles en Cuba, recopila


información acerca de las temperaturas mínimas, máximas, gradientes de
temperatura y velocidad de agitación de la masa C. La Tabla 5.4 muestra las
temperaturas mínimas reportadas.

18
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Tabla 5.4: Temperaturas de enfriamiento recomendadas

Fuente: Domínguez, (2003)

Se puede observar que la tendencia en los últimos años es de aumentar la


temperatura de enfriamiento, es decir el límite al que se puede enfriar es menor.

Se ha estudiado el enfriamiento rápido y lento y se encontró una marcada


ventaja en el enfriamiento rápido hasta un periodo de cristalización de 30 horas,
después de 30 horas hubo poca diferencia en los regímenes de enfriamiento.

Estudios realizados en Queensland muestran que el enfriamiento puede ser muy


rápido sin peligro de formación del falso grano, ya que la cristalización al
momento de descargar el tacho hace que la temperatura de saturación
disminuya 2,2 a 4,4 °C/h, mientras que el enfriamiento sólo se logró a una
rapidez de 1,1 a 1,7°C/h.

Tanto la temperatura mínima como la saturación son mayores para masas de


alta densidad que para las de baja densidad. Cuando se ha alcanzado la
temperatura mínima se deja que la cristalización continúe hasta que se hace
demasiado lenta para propósito práctico.

19
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Cuando la cristalización se detiene es necesario recalentar la masa para


disminuir la viscosidad antes de centrifugar, la temperatura hasta la cual se
recalienta es la de saturación. Este recalentamiento se puede hacer en el
cristalizador, haciendo fluir agua caliente por el medio de calentamiento, entre el
cristalizador y la centrifuga o inmediatamente antes de la centrífuga.

Con una buena masa cocida de alta densidad la temperatura de saturación es


mayor logrando disminuir aún más la viscosidad al calentar. Se puede recalentar
hasta 55°C, esto depende de las características de la masa.

Tabla 5.5: Temperaturas de recalentamiento recomendadas

Fuente: Domínguez, (2003)

5.7 Centrifugación o Purgado


Cuando la cristalización ha terminado, ya sea en el tacho o en el cristalizador, la
masa cocida pasa a un recibidor que consiste de un recipiente con agitación
mecánica para evitar que los cristales formados se asienten. De estos
recibidores se alimentan las centrífugas constantemente.

Una centrífuga consiste en un tambor perforado o canasta que gira sujeta de un


eje. La canasta gira dentro de una envoltura metálica llamada cubierta o caja
que recoge las mieles expelidas por la fuerza centrífuga. La canasta tiene
paredes verticales perforadas revestidas hacia el centro, primero con una malla
de sostén de alambre de latón y luego con una lámina perforada conocida como
revestimiento.

Las centrífugas pueden operar en modo continuo o en modo batch, las


centrífugas continuas se usan para centrifugar masas B y C, en cambio las del
tipo batch se usan para centrifugar el azúcar comercial.

Las ventajas de las continuas se aprecian en bajos costos de mantenimiento,


menor consumo de energía, simplificación mecánica y eléctrica.

20
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

La rotura indeseable de cristales, formación de terrones y otras consideraciones


relacionadas con la calidad del azúcar impiden el uso de centrífugas continuas
para el purgado de azúcar comercial, refinado o crudo de alta pureza.

En la parte superior se encuentra el motor que ejerce la rotación, la canasta


permite el paso de la miel, pero retiene el azúcar.
Generalmente se emplean varias baterías en línea formando lo que se conoce
como baterías de centrífugas.

En las de tipo batch el operador arranca la máquina y carga la canasta con la


masa cocida, la fuerza centrífuga hace que la masa suba por la parte exterior de
la canasta, mientras la malla retiene el azúcar expulsa la miel, cuando el ciclo ha
terminado, se detiene la centrifuga.

En las de tipo continuo la masa se alimenta constantemente a la centrífuga, la


cual gira a revoluciones de hasta 2000 rpm (según la masa) y separa la miel del
magma.

5.8 Agotamiento de las Mieles Finales


La mayor pérdida de azúcar en la fábrica se encuentra en las mieles finales,
factores del proceso como densidad de las masas cocidas, grado de
enfriamiento en los cristalizadores, entre otros afectan el grado de agotamiento
de las mieles. La viscosidad también tiene gran influencia porque es uno de los
factores que limitan la concentración de la masa cocida y la sobresaturación de
las mieles.

Para cualquier situación particular, el agotamiento de las melazas en posible


maximizarlo si se cumplen las siguientes condiciones: (Chen, 2000).
1. La masa cocida se evapora a la densidad máxima dentro de los límites
impuestos por la capacidad de los cristalizadores y centrífugas.
2. Las aguas madres de la masa cocida se concentran hasta una densidad
que origine, después del acondicionamiento en el cristalizador, una
temperatura de saturación en las mieles finales cercana a 55 °C.
3. El área superficial cristalina de la masa cocida con respecto a las aguas
madres es tan alta como la manejabilidad lo permita.
4. El tamaño de los cristales sea lo suficientemente grande para permitir la
buena separación de cristales y melazas en la centrifugación.
5. La viscosidad de las mieles finales a la temperatura de saturación es tan
alta como lo permita la buena separación de cristales y melazas en las
centrífugas, de 500 a 1 200 poises.
6. La pureza de la masa cocida es lo suficientemente alta para proporcionar
el contenido cristalino óptimo.

21
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

5.8.1 Factores que afectan la pureza de las mieles


1. Relación Azúcares Reductores/Cenizas (AR/C): La pureza de las
mieles disminuye cuando la relación AR/C aumenta, por esta
razón es deseable que la cantidad de cenizas que se formen en
el proceso sean mínimas.
2. No azúcares/agua (NA/A): Según Grunt la relación óptima de
NA/A es 2,9. Para lograr mieles de baja pureza la masa cocida
que va a los cristalizadores debe ajustarse. Si el valor NA/A se
mantiene constante durante el enfriamiento de la masa cocida
en los cristalizadores, se puede alcanzar la máxima velocidad de
cristalización posible.

5.9 Modelos de Pureza esperada


Es aquella que representa una miel final totalmente agotada, que tan cerca de
esta pureza se encuentran las de las mieles finales es un indicador del grado de
agotabilidad de la miel. A continuación se describen algunos modelos a utilizar
para la determinación del agotamiento de la miel
Micheli y De Gyulay proponen el índice de agotabilidad como una medida de que
tanto se agotó la miel, esta se determina por medio de la Ecuación 5.4.
100 - Q Ec. 5.4
E=
Eo
Dónde: E es el índice de agotabilidad, Q es la pureza real de mieles y Eo es la
agotabilidad la cual se determina mediante la Ecuación 6. 5.
Eo = 100 - QL Ec. 5 .5

Donde: QL es la menor pureza obtenible en una fábrica bien equipada y


controlada (sujeto a economía local), QL es el valor de pureza reportado por el
laboratorio, el objetivo es reducir la diferencia (Q - QL).
Por otro lado Douwes-Decker desarrollaron el modelo que consiste en
implementar las Ecuaciones 5.5 y 5.6 que permitan determinar la pureza real
esperada.
Pza real esperada  35,886 - 0,08088R  0,26047A Ec. 5.6

Esta ecuación fue revisada por Sugar Milling Research Institute (SMRI) y
reescrita así

 AR  Ec. 5.7
SMRI  39,94 -19,60Log 
 C 

Para el control de fábrica se puede usar así

22
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

 
 

Pza a lograr  39,94- 19,60Log
AR 
   Ec. 5.8
 *conductividad específica  0,8 
8,4

  100  
Donde AR: es el % de no sacarosa en los AR, A: % de no sacarosa en las
Ceniza, AR: azúcares reductores, y C: cenizas
El Quensland sugar Research Institute plantea la Ecuación 6.9 para determinar
la pureza verdadera esperada

Pureza verdaderaesperada 40.67-17.80LogAR Cenizas   Ec. 5.9

Kelly,


Pureza verdaderaesperada 40 AR Cenizas 
0.2
Ec. 5.10

Hugot,


PurezaClerget  40 - 4 AR Cenizas  Ec. 5.11

Estas ecuaciones no se desarrollaron en países latinos, sino en Australia y


África, por lo que se requiere usar la ecuación que mejor se ajuste a la realidad
de la empresa en cuestión.

5.10 Diseño y análisis de experimentos


La experimentación es una técnica usada para encontrar el comportamiento de
una variable a partir de diferentes combinaciones de factores o variables de
entrada al proceso, que al cambiar afectan la respuesta.

El diseño de experimentos es el proceso en que se planea el experimento a


realizar, se debe dedicar el tiempo necesario para definir correctamente los
aspectos de la experimentación: definir el problema, seleccionar las variables a
controlar, los niveles en que se variaran los parámetros, las técnicas estadísticas
de análisis que se usará, entre otros. (Montgomery, 2004)

El diseño de experimentos es el primer paso en toda experimentación formal,


cuando se han obtenido los datos adecuadamente se deben analizar con
métodos estadísticos para obtener conclusiones válidas y objetivas.

23
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

5.10.1 Conceptos básicos


Factores: Son cada una de las variables que se planea controlar, por
ejemplo la temperatura, presión, etc. Los factores pueden ser
cuantitativos o cualitativos como el tipo de máquina, el operador, el turno
de operación.
Niveles: Cada uno de los valores en que se piensa variar cada factor, si
el factor temperatura se controlará en 60°C y 65°C, se dice que el factor
temperatura se variará en dos niveles fijos, si se trata de factores
cualitativos como el turno de operación cada turno es un nivel.
Tratamientos: Es la combinación de los factores y niveles, si se tiene el
factor temperatura en dos niveles, 50 y 60 °C; y el factor presión en dos
niveles, 10 y 20 psi. Se tendrá entonces 4 tratamientos diferentes: 50 °C y
10 psi, 50 °C y 20 psi, 60 °C y 10 psi, 60 °C y 20 psi. Cada combinación
hecha es un tratamiento
Replicación o repetición: Es el número de veces que se hace el
experimento en cada condición experimental, es necesario hacer varias
replicas para minimizar el error experimental. (Kuehl, 2001)

Gutiérrez y De la Vara, (2008) recomiendan un número de réplicas según


el número de factores, resumidos en la Tabla 5.6

Tabla 5.6 Número de réplicas recomendadas


Réplicas Número de
Diseño
recomendadas corridas
2
2 3ó4 12,16
3
2 2 16
4
2 2 16,32
5
2 1ó2 16,32
6-2
Fracción 2 ó
26 16,32
fracción 26-1
Fracción 27-3 ó
27 16,32
fracción 27-2
Fuente: Gutiérrez y De la Vara, 2008

Aleatoriedad: Es el orden en que se realizan las corridas del


experimento, la aleatoriedad ayuda a minimizar los efectos por factores
que no conocemos o no se incluyeron en el experimento, para esto se
puede usar software estadísticos que aleatorizan el experimento.
Bloqueo: Es una técnica usada para aumentar la precisión del
experimento, se usa cuando se conoce la fuente de variabilidad y se
controla.
Variables de salida: Son las variables respuestas del experimento,
puede haber una o varias variables respuesta de interés.

24
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

5.10.2 Pasos para seguir en el diseño de experimentos


1. Definición del problema
2. Selección de los factores y niveles de cada factor
3. Selección de la variable respuesta
4. Determinación del diseño experimental que se llevará a cabo
5. Realización del experimento
6. Análisis de los datos
7. Conclusiones y recomendaciones
8. Estudio de confirmación
Existen diversos modelos de diseño de experimentos, para mencionar algunos:
el de bloque aleatorizado, cuadrado latino, grecolatino, pero el más común es el
factorial porque permite estudiar el efecto de la interacción entre todos los
factores en sus diferentes niveles. (Montgomery, 2004)

5.10.3 Diseño factorial


El diseño factorial más pequeño es el que tiene dos factores con dos niveles
cada uno, se denota como 22, en forma general este tipo de diseños se denota
como 2k, donde k es el número de factores. Así un experimento de tres factores
y dos niveles cada uno sería 23 = 8 tratamientos base. El total de corridas viene
dado por 2k.n donde n es el número de réplicas por cada tratamiento.

5.10.4 Procedimiento de análisis para un factorial 2k


1. Estimar los efectos de los factores
2. Formar el modelo inicial
3. Realizar las pruebas estadísticas
4. Refinar el modelo
5. Analizar los residuales
6. Interpretar los resultados (Montgomery, 2004)

5.10.5 Estimación de los efectos de los factores y su interacción


El efecto de un factor se define como el cambio en respuesta producido por un
cambio en el nivel del factor. En algunos experimentos podemos encontrar que
la diferencia en respuesta entre los niveles de un factor no es la misma en todos
los niveles del otro factor. Cuando esto ocurre se dice que hay interacción entre
los factores. Los tres efectos de interés en un experimento factorial son los
simples, los principales y los de interacción:

Los efectos simples de un factor son las comparaciones entre los niveles de un
factor a un solo nivel de otro.
Los efectos principales de un factor son comparaciones entre los niveles de un
factor promediados para todos los niveles de otro factor.
Los efectos de interacción miden las diferencias entre los efectos simples de un
factor a diferentes niveles de otro.

25
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

A  YA  YA
A  a  ab  ac  abc - (1) - b - c - bc
1
Ec. 5.12
4n

B  YB  YB
B  b  ab  bc  abc - (1) - a - c - ac
1 Ec. 5.13
4n

C  Y C  Y C 
Ec. 5.14
C  c  ac  bc  abc - (1) - a - b - ab
1
4n

AB 
1
abc- bc  ab - b - ac  c - a  (1) Ec. 5.15
4n

AC 
1
(1)  a  b - ab - c  ac - bc  abc Ec. 5.16
4n
BC  (1)  a - b - ab - c - ac  bc  abc
1
4n Ec. 5.17

ABC 
1
abc- bc - ac  c - ab  b  a - (1) Ec. 5.18
4n
Las letras a, b y c son la nomenclatura con que se describe un tratamiento,
cuando aparece la letra significa que ese factor está en su valor alto, cuando no
aparece significa que está en su valor bajo, cuando se escribe (1) significa que
todos los factores están en su valor bajo. Por ejemplo: “a” significa que el factor
A está en su valor alto y los factores B y C, en su valor bajo, ab indica que los
factores A y B están en su valor alto y el factor C, en su valor bajo; abc indica
que los tres factores están en su valor alto.
Para obtener el valor de cada uno de los términos de las ecuaciones si suman
los resultados de cada réplica, si se hacen cuatro réplicas se deben sumar sus
resultados, la variable “n” (número de réplicas) en el denominador promedia su
valor.
El término entre corchetes se le llama contraste. La suma de los cuadrados de
los efectos se calcula con la Ecuación 5.19. (Montgomery, 2004)

SS 
Contraste2
8n Ec. 5.19

26
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

5.10.6 Gráficos útiles para el análisis de incidencia de factores


En la Figura 5.5 se muestran los gráficos más representativos que se usarán
para el análisis de los datos del experimento.

(b)
(a)

(c) (d)

Figura 5.5 Gráficos importantes para el análisis de datos: (a) gráfica de cubos;
(b) interacción de efectos principales; (c) distribución normal de probabilidad y
(d) efectos principales

a) Gráfico de cubos: Este tipo de gráfico se usa cuando se estudian tres


factores en cada vértice se ubica un tratamiento diferente, para un diseño
de tres factores con dos niveles cada uno resultan ocho tratamientos
(23=8), cada dos lados opuestos del cubo corresponden a los efectos
principales (A, B y C en los valores altos y bajos), las diagonales del cubo
corresponden a la interacción de dos factores.

27
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

En los vértices se colocan los efectos de los tratamientos, de esta manera


podemos saber cual tratamiento ejerce mayor efecto sobre la respuesta.

b) Gráfica de interacción: La desventaja principal de la estrategia de


estudiar un factor a la vez es que no puede tomar en consideración
cualquier posible interacción entre los factores, se dice que hay
interacción cuando uno de los factores no produce el mismo efecto en la
respuesta con niveles diferentes de otro factor. Observe que en la Figura
6.4b, la interacción AC, cuando C está en su valor bajo (C-) se obtiene
valores altos de respuesta cuando el factor A está en su valor alto (A+) y
respuestas bajas cuando el factor A está en su valor bajo (A-) en cambio
para valores altos del factor C (C+) la respuesta no tiene mucha variación
sin importar los niveles del factor A.

c) Gráfica de distribución de probabilidad normal: El gráfico de


probabilidad permite comparar la distribución de un conjunto de datos con
una distribución especificada, en el caso en que se use una distribución
normal el gráfico corresponde a una distribución de probabilidad normal.
Los puntos se espera que se distribuyan sobre la recta normal, la
distancia de cada punto a la recta es el residual de ese dato, entre más
cerca de la recta se encuentren los datos mejor es el ajuste a la
distribución normal, esto indica que los datos no están sesgados sino que
se distribuyen normalmente.

d) Gráfica de efectos principales: Permite estudiar el efecto individual de


cada factor, es posible que individualmente un factor tenga más peso que
otro pero su interacción disminuya el ese efecto. Por eso se estudian en
conjunto los efectos individuales y las interacciones.

5.10.7 Análisis de varianza (ANOVA)


El análisis de varianza se utiliza para verificar si hay diferencias
estadísticamente significativas entre medias cuando tenemos más de dos
muestras o grupos en el mismo planteamiento.

En la Tabla 5.7 se muestra la estructura para realizar un ANOVA para tres


factores, en el acápite 5.9.5 se presentaron las ecuaciones para calcular la suma
de cuadrados.

Para calcular los cuadrados medios (MS por sus siglas en inglés) se usa la
Ecuación 5.20

28
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

SS
MS EC. 5.20
GL

Donde SS: Suma de cuadrados y GL son los grados de libertad

El estadístico de prueba Fisher (Fo) se calcula con la Ecuación 5.21.

MSt ratamiento
FO  EC. 5.21
MSerror

Tabla 5.7: Análisis de varianza para tres factores


Fuente
Suma de Cuadrados
de GL Fo
cuadrados medios
Variación
MSA/
A (a-1) SSA MSA
MSerror
MSB/
B (b-1) SSB MSB
MSerror
MSC/
C (c-1) SSC MSC
MSerror
MSAB/
AB (a-1)(b-1) SSAB MSAB
MSerror
MSAC/
AC (a-1)(c-1) SSAC MSAC
MSerror
MSBC/
BC (b-1)(c-1) SSBC MSBC
MSerror
MSABC/
ABC (a-1)(b-1)(c-1) SSABC MSABC
MSerror
Error abc(n-1) SSerror MSerror
Total abcn-1 SStotal
Fuente: Montgomery, 2004

En la tabla a, b y c corresponden a los niveles de cada factor y n es el número


de réplicas del experimento.

Cuando el estadístico de prueba es mayor que Fα con el α de confianza que se


elija (usualmente del 95%), estos valores se encuentran en las tablas de Fisher
de cualquier libro de estadística.

Si Fo > Fα se considera que ese tratamiento es significante al nivel de confianza


elegido, en ocasiones puede ser necesario disminuir el nivel de confianza para
que un tratamiento sea significante. (Montgomery, 2004)

29
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

VI. Metodología

Como el estudio propone estudiar la incidencia de las condiciones de operación


del cristalizador y las centrífugas de masa C, que reduzcan las pérdidas de
sacarosa, se procedió a identificar las condiciones de operación actuales en la
empresa, al mismo tiempo se identificaron los puntos de muestreo y los tipos de
análisis que se le implementaron a las muestras.
Seguidamente se detallan las etapas implementadas para lograr alcanzar este
propósito.

6.1 Reconocimiento del proceso y definición de unidad experimental

6.1.1 Área de estudio


En el Ingenio Monte Rosa la estación de cristalización y centrífugas cuenta con
un sistema de control, el cual permite que el proceso opere de forma estable.

En el cristalizador se controla la corriente eléctrica suministrada al motor del


agitador (Im), la cual sirve para mantener la masa cocida en movimiento,
usualmente esta tiene un rango de operación de 8 - 9.5 Amperios. La corriente
mínima (Im = 8 A) se suministra cuando el cristalizador opera con una masa de
baja viscosidad (a temperatura alta), mientras la corriente máxima (Im = 9.5 A)
se aplica cuando se trabaja con una masa de mayor viscosidad (baja
temperatura), por lo que se requiere de mayor fuerza para mover la masa. Dado
que el proceso cuenta con un sistema de control, el cual permite variar la
alimentación de agua fría y la corriente eléctrica suministrada. Cuando la
corriente eléctrica suministrada al motor varía, se abre o se cierra la válvula
automática del agua usada para enfriar la masa que se está trabajando.

Debido a la gran cantidad de masa que se maneja la respuesta del sistema de


control a estos cambios es lenta esto implica que cuando se requiere hacer un
cambio en los parámetros, el cambio tarda unos minutos para que la masa
cambie sus condiciones y la masa que se centrifuga entre el momento de hacer
el cambio y que este tenga efecto no tendrá las condiciones requeridas.

Por otro lado, la carga de masa a la centrífuga se controla con una electroválvula
que permite el mayor o menor flujo de masa (Fc), esto usualmente responde a
las necesidades de espacio en el cristalizador para descargar nuevas templas, si
la carga se maneja en valores bajos (100 amp o menos) permite un mayor
tiempo de residencia aumentando así la cristalización de sacarosa, lo que
implica mayor agotamiento de la masa porque los cristales tienen más tiempo
para que la sacarosa se adhiera a ellos; cuando se aumenta la carga de la
centrífuga disminuye el tiempo de residencia y probablemente los cristales de
sacarosa sean de menor tamaño debido a que no hubo tiempo de adherir la
sacarosa a los cristales.

30
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

6.2 Determinación de la pureza esperada en miel final durante los


primeros meses de la zafra 2011-2012
Se usó el registro de laboratorio de la empresa para comparar la pureza real con
la pureza esperada de la miel final de los primeros meses de la zafra 2011-2012
del ingenio.

Para estudiar las condiciones de agotamiento de la fábrica se usaron los


modelos de pureza esperada mediante las Ecuaciones 5.4 a la 5.11. La
diferencia entre la pureza esperada y la real proporciona una idea del
agotamiento de la miel final, cuanto menor sea la diferencia, mejor es el
agotamiento de la miel final.

6.3 Implementación del diseño experimental

La determinación de las condiciones de operación óptimas requirió de la


implementación de experimentos confiables, por lo que se planteó un diseño de
experimento, que implicó un análisis estadístico, a continuación se describen
cada una de las actividades realizadas.

6.3.1 Identificación de factores incidentes en las variables de estudio

La identificación de factores incidentes en la pureza de la miel final (misma que


se desea mínima) y en el incremento de pureza en centrífugas (también se
desea mínimo) se realizó por medio del siguiente procedimiento:

Para esto, se identificaron los factores que inciden en el incremento de pureza y


sus respectivos niveles de la siguiente manera:

1) Se realizó un análisis de los procesos de cristalización y centrifugación, para


identificar las variables que influyen en la pureza de miel final, así como del
sistema de control automático con que cuentan cada uno de los procesos.

2) Una vez identificadas las variables se identificaron los factores, considerando


la disponibilidad para su medición en el proceso, al mismo tiempo se
establecieron los niveles considerando los límites de operación que tienen tanto
el cristalizador como la centrífuga para los factores identificados.

En el proceso de cristalización los niveles del amperaje del cristalizador varían


de 8.5 a 9, que corresponden a temperaturas de enfriamiento de 50 a 55 °C
(según el sistema de control automático del cristalizador), la temperatura de
recalentamiento se fijó en esos valores basados en experiencias previas de
supervisores y operarios de los equipos, la decisión se basó en la experiencia
debido a la falta de un medidor de temperatura de saturación de la masa C en
las centrífugas.

31
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

La carga de la centrífuga depende principalmente de la capacidad de los


equipos, cuanto más rápido se purgue mayor cantidad de miel final se obtiene y
más rápido se desalojan los equipos para poder seguir moliendo caña a un ritmo
estable, estos valores se fijaron en correspondencia con planes de producción
de los tachos.
Por tanto los factores identificados son: La corriente eléctrica suministrada al
cristalizador (Im, Factor A) en Amperios, la temperatura de recalentamiento de la
masa (Tm, Factor B) en °C y la corriente eléctrica que controla la carga de la
centrífuga (Cc, Factor C), en Amperios. Estos se implementarán en un diseño de
experimentos.

6.3.2 Determinación de niveles


La Tabla 5.4 del marco teórico (página 19) muestra la tendencia (hasta 1999) de
aumentar el límite inferior de enfriamiento de la masa y por consiguiente el de
recalentamiento, esto es debido a la calidad de la caña que con los años ha
decrecido. Con base en estos antecedentes se definieron 2 niveles por cada
factor, según se muestra en la Tabla 6.1.:

Tabla 6.1: Niveles de los factores


Factores incidentes Símbolo Nivel Bajo Nivel Alto Unidades
Corriente eléctrica
suministrada al motor Im 8.5 9 A
del agitador
Temperatura de
Tm 60 65 °C
recalentamiento
Corriente eléctrica que
controla la carga de Cc 100 110 A
masa en la centrífuga
Fuente: Elaboración propia

6.3.3 Tratamientos
La determinación del numero de experimentos se hizo por medio de un diseño
factorial completo con 3 factores y dos niveles por cada factor, lo que resulta en
23 = 8 tratamientos diferentes

32
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

En la Tabla 6.2, A: Corriente eléctrica suministrada al motor del agitador en el


cristalizador (Amp), B: Temperatura de recalentamiento (°C) y C: Corriente
eléctrica que contola la de masa en la centrífuga (Amp)

Tabla 6.2: Tratamientos a desarrollar en el diseño de experimentos

Tratamientos
N° A B C Etiquetas
1 8.5 100 60 (1)
2 8.5 100 65 c
3 8.5 110 60 b
4 8.5 110 65 bc
5 9 100 60 a
6 9 100 65 ac
7 9 110 60 ab
8 9 110 65 abc
Fuente: Elaboración propia

6.3.4 Variables involucradas


Variables manipuladas: Las variables que se manipulan con el propósito de
mantener mínimo el valor de pureza de miel final son la temperatura de
recalentamiento de la masa, temperatura de enfriamiento en el cristalizador y la
carga de masa en la centrífuga.

Variables controladas: Las variables que se desea controlar son: Pureza de la


miel final (MF) y pureza del Nutsch frío a la salida del cristalizador.
La diferencia de pureza de MF – Pureza de Nutsch frío es el incremento de
pureza en la centrífuga, mismo que se desea sea mínimo.

Variables respuestas: Las dos variables respuestas son la Pureza de Miel final
e incremento de pureza en centrífugas, este incremento resulta de la diferencia
de la pureza de la miel final y pureza del Nutsch, ambas purezas se calculan
como la relación de

Pol
Pureza x100 Ec. 6.1
Brix

6.3.5 Determinación del número de experimentos.


Para estudiar estos parámetros el diseño experimental cuenta con los tres
factores identificados en el acápite 6.3.1, siendo estos: la corriente eléctrica
suministrada al motor del cristalizador, la temperatura de recalentamiento y la

33
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

corriente eléctrica que controla la carga de la centrífuga, cada factor en dos


niveles diferentes. Según Kuehl (2001) el número de réplicas está determinado
por las capacidades locales del estudio, es decir mayor cantidad de réplicas
minimiza el error pero significa mayor costo, Gutiérrez y De la Vara (2008) por
otra parte brindan una orientación del número de réplicas basadas en el número
de factores, esto se muestra en la Tabla 5.6 del marco teórico (página 24).
.
Dando como resultado 32 corridas (8 tratamientos con 4 réplicas). Cada corrida
está definida por una muestra de miel final y una de Nutsch frío.

6.4 Unidad experimental y muestreo

Una vez que se determinó el número de corridas experimentales, se procedió a


definir los puntos que faciliten tanto las mediciones de las variables, así como la
toma de muestra para su respectivo análisis.

6.4.1 Definición de la unidad experimental


El ingenio Monte Rosa cuenta con dos cristalizadores verticales que funcionan
en serie y en flujo semi-continuo, la masa de los tachos de tercera se descarga
al primer cristalizador por la parte superior, el cual alimenta al cristalizador 2 por
la parte inferior. Cuando este está lleno se desborda a una canaleta que
alimenta a las centrífugas. Las muestras de Nutsch frío se tomaron cuando la
masa sale del segundo cristalizador antes de entrar a la centrífuga. Se cuenta
con cuatro centrífugas para masa C (C1, C2, C3 y C4) para bloquear el efecto
de la centrífuga se tomaron muestras únicamente de la C4. Quedando definida
la unidad experimental al segundo cristalizador y la centrífuga 4

Para garantizar la confiabilidad de las mediciones y de los resultados, se


garantizó el siguiente control en la unidad experimental:

a) Calibración de los instrumentos de medición y equipos de laboratorio: antes


de iniciar las mediciones se calibraron todos los medidores de temperatura y
flujos de la unidad experimental. También se aseguró que los equipos de
laboratorio estuvieran calibrados, esto se hizo siguiendo el plan de calibración
con que cuenta la empresa.

b) Las muestras se tomaron en el orden del diseño planeado y siempre de los


equipos seleccionados y con los mismos equipos de laboratorio.

c) Para disminuir el error experimental se realizaron cuatro réplicas por cada


tratamiento.

d) Debido a los cambios de turnos que los operarios realizan no se pudo


garantizar que el mismo operario sea el involucrado en el experimento, sin

34
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

embargo con la ayuda de los supervisores y jefe de área se procuró mantener


las condiciones de operación constante: temperaturas, tiempos de residencia,
cantidad de miel de lubricación, etc.

6.4.2 Muestreo
Dado que se trabajó con el cristalizador y la centrífuga, se tomó muestras en
ambos equipos:
El muestreo del cristalizador las realizó el operario de cristalizadores (por
razones de seguridad de la empresa), este muestreo se realizó en el momento
que se mantuvieron las condiciones de operación fijadas. Se tomaron un total de
32 (treinta y dos) muestras, cada una compuesta por la par miel final y Nutsch
frío al mismo tiempo, y ambas representaron un tratamiento, pudiendo tomarse
en cualquier momento del día siempre que las condiciones de operación así lo
permitieron.
Para la Centrífuga el muestreo se realizó por la parte inferior de esta, donde se
cuenta con una válvula manual que permite sacar la miel final en la centrífuga
cuatro, ver Figura 6.1.
Las muestras se tomaron cuando se mantuvieron las condiciones de operación
fijadas en el diseño de experimento (ver Tabla 6.2, página 32). Debido a que la
válvula tiene material que no corresponde a la muestra deseada se purgó antes
de tomar la muestra.
Cada vez que se realizó un muestreo se llevó al laboratorio, de forma inmediata
para su respectivo análisis.
En la Figura 6.1 se muestran fotografías de los puntos de muestreo.

PM1
PM2

(a) (b)

Figura 6.1: Puntos de muestreo. (a): punto de toma de masa para el Nutsch
(PM1), (b): punto de muestreo de miel final (PM2)

35
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

6.4.3 Métodos de análisis


Las muestras de miel final y de Nutsch frío se analizaron en el laboratorio
inmediatamente después de tomarse para evitar que cambie la temperatura y
que los azúcares reductores alteren la pureza. Tanto para la miel final como para
el Nutsch frío, el análisis realizado fue la pureza aparente, la cual se determina
midiendo el °Brix y Pol de la miel y aplicando el método ICUMSA, descritos en
el anexo A1

Para medir el grado de agotamiento de la miel final se usaron las ecuaciones de


pureza esperada (Ecuaciones 5.4 a la Ecuación 5.8), para verificar cual se ajustó
mejor a la realidad de la empresa, lo que brindó una perspectiva de que tanto se
está agotando la miel final, entre menor sea la diferencia de pureza esperada y
pureza real, mejor será el agotamiento.

(a) (b)

Figura 6.2: Equipos usados en los análisis de productos azucarados, (a):


polarimetro y (b): refractómetro.

6.5 Procesamiento de datos


El análisis estadístico de los resultados se realizó usando el Software Minitab 16,
con el que se estudió el efecto de los factores y su interacción para determinar la
mejor combinación de los tratamientos. Se estudió el efecto de cada uno de los
factores y la interacción entre ellos para determinar qué factores influyen más en

36
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

las variables respuestas, para eso se usaron las Ecuaciones 5.9 a la Ecuación
5.16.
El programa permitió aleatorizar los tratamientos y analizar la interacción de los
efectos de los factores mediante gráficas, así como la distribución de
probabilidad y el análisis de residuos. Se efectuó un análisis de varianza (de tres
factores) para determinar la incidencia e interacción de los factores y determinar
cuales tienen mayor influencia en el proceso. Haciendo uso del gráfico de cubos
se analizó la mejor combinación de factores. Posteriormente, se discutió cuál es
la mejor combinación de parámetros que contribuya a tener una disminución del
incremento de la pureza en miel final.

37
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

VII. Presentación y Discusión de Resultados

7.1 Reconocimiento de área de estudio

En la primera etapa del estudio se procedió al reconocimiento del área de


experimentación en cuestión, esto es el área de cristalización y centrífugas de
masa C.

El área de cristalización cuenta con dos cristalizadores verticales por


enfriamiento y una batería de centrífugas (grupo de 4 centrífugas continuas en
paralelo). El medio de enfriamiento que se usa en los cristalizadores es agua
proveniente de una pila de enfriamiento, se usa un sistema de control
automático para regular el flujo de agua al cristalizador.

Cuando se requiere enfriar la masa se abre la válvula de agua, lo que provoca


que la masa adquiera un estado de sobresaturación y alta viscosidad (hasta el
límite mecánico que permita el equipo), cuando la masa está demasiado viscosa
se cierra la válvula y la masa comienza a calentarse a medida que nuevas
templas calientes se pasan al cristalizador.

El flujo de masa desde los cristalizadores a las centrífugas es continuo, entre el


cristalizador y las centrífugas hay un recalentador que permite elevar la
temperatura de la masa, disminuyendo así su viscosidad, en este punto se cuida
que el aumento de temperatura no sea superior a la temperatura de saturación
de la masa, porque esto provocaría un incremento de pureza debido a la
fundición de cristales, el recalentador no tiene acoplado un sistema para medir
esta temperatura de saturación, la cual es diferente para cada masa
dependiendo de sus características.

No se contó con dicho medidor de temperatura de saturación (la temperatura de


operación no es necesariamente la misma que la temperatura de saturación) en
el recalentador, para conocer la temperatura de saturación por lo que se
necesitó experimentar con dos niveles de temperatura (60 y 65 °C).

En la Figura 7.1 se muestra el esquema de la situación del incremento de pureza


de la miel final, donde los puntos 1 y 2 corresponden a los puntos de
enfriamiento y recalentamiento de la masa.

38
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.1: Situación del incremento de pureza de la miel final

7.2 Comparación de la pureza real contra la pureza esperada de las mieles


finales durante los primeros meses de la zafra 2011-2012

Para comparar la pureza real contra la pureza esperada basada en los modelos
presentados, se contó con los datos de laboratorio de los primeros meses de la
zafra, estos se presentan en la Tabla 7.1.

39
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Tabla 7.1: Comparación de la Pureza real contra las purezas esperadas

AR Purezas esperadas
Pza MF, Pza Real Pza Real - Cenizas AR
DZ Miel
aparente MF Aparente MF /Cenizas Douwes- SMRI QSRI Kelly Hugot
final Decker
1 39.40 49.86 10.47 12.18 14.16 0.86 38.59 41.22 41.83 41.22 36.56
2 32.56 48.45 15.89 12.18 14.16 0.86 38.59 41.22 41.83 41.22 36.56
3 43.42 51.38 7.96 12.29 14.35 0.86 38.63 41.26 41.87 41.26 36.57
4 41.77 50.21 8.45 11.70 14.53 0.81 38.73 41.78 42.34 41.77 36.78
5 38.48 48.19 9.72 11.42 15.02 0.76 38.88 42.27 42.79 42.25 36.96
6 36.99 44.45 7.47 13.04 16.90 0.77 39.23 42.15 42.67 42.13 36.91
7 37.11 46.55 9.43 15.99 15.33 1.04 38.59 39.58 40.35 39.67 35.83
8 37.08 47.36 10.27 16.37 14.75 1.11 38.41 39.05 39.86 39.17 35.56
9 36.67 43.53 6.86 15.15 14.82 1.02 38.52 39.75 40.50 39.82 35.91
10 36.45 44.46 8.02 15.29 17.55 0.87 39.22 41.11 41.74 41.12 36.51
11 38.91 46.13 7.22 16.25 15.06 1.08 38.49 39.29 40.08 39.39 35.68
12 34.31 42.73 8.42 16.12 14.98 1.08 38.49 39.32 40.11 39.42 35.70
13 33.61 42.16 8.55 13.82 16.28 0.85 39.01 41.34 41.94 41.33 36.61
14 34.05 43.41 9.36 14.76 14.80 1.00 38.55 39.96 40.69 40.02 36.01
15 34.93 43.41 8.48 14.11 14.15 1.00 38.43 39.96 40.69 40.02 36.01
16 33.37 40.54 7.18 14.93 14.90 1.00 38.56 39.92 40.65 39.98 35.99
17 32.97 41.77 8.80 15.08 15.61 0.97 38.73 40.23 40.93 40.27 36.13
18 33.33 42.86 9.52 15.55 15.99 0.97 38.79 40.18 40.89 40.22 36.11
19 36.01 43.88 7.87 16.55 14.48 1.14 38.32 38.80 39.63 38.94 35.43
20 35.83 46.06 10.22 14.60 16.99 0.86 39.13 41.23 41.84 41.23 36.56
21 37.64 46.63 9.00 15.10 15.84 0.95 38.79 40.35 41.04 40.38 36.19
22 35.62 44.88 9.25 15.10 15.84 0.95 38.79 40.35 41.04 40.38 36.19
23 34.53 44.08 9.55 18.07 14.45 1.25 38.19 38.04 38.94 38.25 35.00

40
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

24 34.66 47.35 12.70 16.65 16.87 0.99 38.94 40.05 40.77 40.10 36.05
25 35.22 42.89 7.67 15.39 16.23 0.95 38.87 40.39 41.08 40.43 36.21
26 33.74 42.59 8.85 16.01 14.76 1.08 38.44 39.25 40.04 39.35 35.66
27 35.63 44.77 9.14 14.11 17.96 0.79 39.42 41.99 42.54 41.98 36.86
28 35.44 43.04 7.61 13.72 17.17 0.80 39.25 41.85 42.40 41.84 36.80
29 33.98 43.25 9.27 14.54 18.02 0.81 39.40 41.76 42.32 41.75 36.77
30 33.99 46.36 12.36 13.72 17.81 0.77 39.42 42.16 42.69 42.15 36.92
31 34.53 42.68 8.14 13.79 14.74 0.94 38.61 40.50 41.18 40.53 36.26
32 34.59 41.94 7.35 14.08 16.86 0.84 39.14 41.47 42.06 41.47 36.66
33 34.07 44.45 10.38 16.39 15.61 1.05 38.63 39.52 40.29 39.61 35.80
34 33.93 44.61 10.68 16.34 15.38 1.06 38.57 39.42 40.20 39.52 35.75
35 34.19 46.09 11.90 15.75 15.78 1.00 38.72 39.96 40.68 40.01 36.01
36 34.04 42.01 7.97 14.89 15.11 0.99 38.62 40.06 40.78 40.12 36.06
37 33.64 44.09 10.45 15.37 15.43 1.00 38.66 39.97 40.70 40.03 36.02
38 32.70 42.51 9.81 15.36 15.46 0.99 38.67 39.99 40.72 40.05 36.02
39 31.81 43.82 12.01 15.22 15.33 0.99 38.65 40.00 40.73 40.06 36.03
40 31.92 42.04 10.12 12.20 16.47 0.74 39.19 42.49 42.99 42.47 37.04
41 33.37 43.80 10.43 11.92 17.08 0.70 39.37 43.00 43.45 42.98 37.21
42 35.12 46.97 11.84 14.76 17.92 0.82 39.36 41.59 42.17 41.58 36.71
43 33.67 44.14 10.46 15.00 16.77 0.89 39.04 40.89 41.53 40.90 36.42
44 33.04 43.16 10.12 17.69 17.54 1.01 39.02 39.87 40.60 39.93 35.96
45 33.15 44.42 11.26 16.23 16.32 0.99 38.82 39.99 40.71 40.04 36.02
46 32.97 44.60 11.64 15.91 17.55 0.91 39.17 40.77 41.43 40.79 36.37
47 33.05 47.05 14.00 15.71 15.47 1.02 38.65 39.81 40.55 39.88 35.94
48 33.58 45.96 12.38 15.80 14.22 1.11 38.31 39.05 39.86 39.17 35.56
49 33.83 46.55 12.72 16.06 14.53 1.11 38.37 39.09 39.90 39.21 35.58
50 34.14 45.88 11.74 16.23 13.23 1.23 38.02 38.20 39.09 38.40 35.09

41
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

51 32.49 44.88 12.39 16.29 15.51 1.05 38.61 39.53 40.29 39.61 35.80
52 33.60 47.37 13.77 14.98 16.24 0.92 38.91 40.63 41.29 40.65 36.31
53 35.35 45.06 9.71 15.23 14.25 1.07 38.37 39.37 40.15 39.47 35.72
54 34.71 45.34 10.63 12.38 14.30 0.87 38.61 41.17 41.79 41.17 36.54
55 34.40 46.59 12.19 15.20 15.58 0.98 38.72 40.15 40.86 40.20 36.10
56 32.94 44.45 11.51 16.44 15.88 1.04 38.69 39.64 40.40 39.72 35.86
57 33.15 44.02 10.87 16.06 14.33 1.12 38.32 38.97 39.78 39.09 35.51
58 31.87 43.60 11.73 15.91 14.93 1.07 38.49 39.40 40.18 39.50 35.74
59 32.20 43.02 10.82 15.71 15.05 1.04 38.54 39.58 40.34 39.66 35.83
60 32.78 43.22 10.44 15.45 15.36 1.01 38.64 39.89 40.62 39.95 35.98
61 33.13 39.91 6.78 12.55 15.33 0.82 38.87 41.64 42.22 41.63 36.73
62 33.14 40.54 7.40 15.96 15.33 1.04 38.59 39.60 40.36 39.68 35.84
63 32.80 41.21 8.41 15.07 15.60 0.97 38.73 40.23 40.94 40.28 36.14
64 32.74 42.26 9.52 16.17 15.39 1.05 38.59 39.52 40.29 39.61 35.80
65 32.68 40.99 8.31 15.95 16.85 0.95 38.99 40.41 41.09 40.44 36.21
66 32.10 40.86 8.75 16.50 15.81 1.04 38.67 39.58 40.34 39.66 35.83
67 31.92 39.43 7.51 16.40 14.33 1.14 38.29 38.79 39.63 38.94 35.42
68 31.81 39.89 8.08 14.14 13.86 1.02 38.35 39.77 40.52 39.84 35.92
69 31.21 39.79 8.58 14.96 15.35 0.97 38.67 40.16 40.87 40.20 36.10
70 32.74 40.33 7.59 16.34 14.38 1.14 38.31 38.85 39.68 38.99 35.45
71 32.88 41.86 8.98 16.11 14.59 1.10 38.38 39.10 39.90 39.21 35.58
72 31.18 43.22 12.04 15.96 14.65 1.09 38.41 39.21 40.01 39.32 35.64
73 31.74 42.78 11.04 16.33 15.96 1.02 38.72 39.74 40.49 39.82 35.91
74 31.47 41.22 9.75 15.66 13.32 1.18 38.09 38.56 39.42 38.73 35.30
75 33.72 40.61 6.88 15.00 12.95 1.16 38.05 38.69 39.53 38.84 35.37
76 33.63 42.13 8.50 12.33 13.95 0.88 38.52 40.99 41.63 41.00 36.47
77 32.94 44.22 11.28 15.86 14.95 1.06 38.50 39.44 40.21 39.53 35.76

42
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

78 33.83 44.45 10.62 15.07 14.88 1.01 38.54 39.83 40.57 39.90 35.95
79 33.38 46.75 13.37 16.28 15.17 1.07 38.52 39.34 40.13 39.44 35.71
80 32.14 40.04 7.90 16.84 13.65 1.23 38.08 38.15 39.05 38.35 35.07
81 31.94 39.98 8.04 16.24 13.94 1.17 38.20 38.64 39.49 38.80 35.34
82 33.32 42.34 9.02 15.01 13.12 1.14 38.09 38.80 39.63 38.94 35.42
83 32.78 40.06 7.28 15.09 13.00 1.16 38.05 38.67 39.52 38.82 35.36
84 34.12 41.34 7.22 15.65 13.21 1.18 38.06 38.50 39.36 38.67 35.26
85 33.41 39.44 6.03 12.41 12.84 0.97 38.23 40.23 40.93 40.27 36.13
86 33.50 40.49 6.99 15.08 13.27 1.14 38.12 38.85 39.68 38.99 35.45
Fuente: Laboratorio Ingenio Monte Rosa, 2012

43
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

La pureza de la miel final es un indicador del grado de agotabilidad de la misma,


la meta es lograr que su pureza sea tan baja como sea factiblemente
económica, es decir aunque la tecnología permita continuar agotando la masa al
usar la miel final para nuevas templas, en términos económicos se ha
demostrado que no es factible. Es común que la pureza esperada no se alcance
y se crea una diferencia entre esta y la pureza real, la meta es reducir esta
diferencia. (Chen, 2000)

En la Figura 7.2 se presenta el comportamiento de la pureza real de la miel final


(según datos del historial de laboratorio suministrados por la empresa) y las
purezas determinadas mediante las ecuaciones de los modelos de pureza
esperada (Ecuaciones 5.6 a la 5.11 del marco teórico).

En la gráfica, la línea azul representa la pureza real y las demás corresponden a


los modelos de pureza esperada, la línea que más se acerca a la pureza real es
la que corresponde al modelo presentado por Queensland Sugar Reseach
Institute (Ecuación 5.9 del marco teórico).

Pureza real vs purezas esperadas


53.00

51.00
Pza real
49.00
Douwes-
47.00 Decker
Purezas (%)

SMRI
45.00
QSRI
43.00
Kelly
41.00
Hugot
39.00

37.00

35.00
0 20 40 60 80 100
Días de zafra

Figura 7.2: Pureza real vs pureza esperada de la miel final

44
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Tabla 7.2: Medidas de tendencia central y variabilidad para los modelos


de pureza esperada

Pureza Douwes-
Estadístico SMRI QSRI Kelly Hugot
Real Decker
Varianza 6.75 0.12 1.20 0.99 1.08 0.25
Media 43.76 38.65 40.06 40.78 40.13 36.02
Desviación 2.60 0.35 1.10 1.00 1.04 0.50
estándar
Fuente: Elaboración propia

Lo que se quiere mostrar es que existe una diferencia entre la pureza real y la
pureza esperada, sin importar el modelo, en la Tabla 7.2 se muestra esta
diferencia.

Cuando se aplica el modelo QSRI, se obtiene un mejor acercamiento a la


situación de la empresa, alcanzándose un promedio en la diferencia Pureza real
- Pureza esperada de 3 puntos, esta pureza es la pureza real y no debe
confundirse con la pureza aparente que se usa en los análisis rápidos de
laboratorio.

7.3 Análisis de resultados del diseño de experimentos


En el diseño de experimentos se planteó analizar en el laboratorio muestras de
Nutsch frío y miel final, las Figuras 7.3 y 7.4 son muestras de Nutsch frío y miel
final respectivamente.

Figura 7.3: Filtrado de Nutsch frío

45
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.4 : Filtrado de miel final

El resultado de las treinta y dos muestras se presenta en la Tabla 7.3.

46
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Tabla 7.3: Resultados del Diseño de experimentos


Donde A: Amperaje del cristalizador (A), B: Temperatura de recalentamiento en
las centrífugas (°C) y C es la carga de las centrífugas(A)

Pol °Brix Pza °Brix Incremento


N° A B C Pol MF Pza MF Etiquetas
Nutsch Nutsch Nutsch MF de Pza
1 8.5 60 110 24.95 95.88 26.02 27.98 81.42 34.37 8.35 c
2 9 65 110 24.90 94.00 26.49 26.84 85.50 31.39 4.90 abc
3 8.5 65 110 24.02 95.42 25.18 25.21 82.84 30.43 5.26 bc
4 9 60 100 26.13 94.22 27.73 30.09 88.84 33.87 6.14 a
5 9 60 100 26.73 94.04 28.42 27.41 84.32 32.51 4.09 a
6 9 65 100 23.98 93.92 25.53 26.75 82.38 32.47 6.94 ab
7 9 60 110 24.60 95.12 25.86 28.16 80.86 34.83 8.97 ac
8 8.5 65 100 27.10 96.68 28.03 26.70 78.80 33.88 5.85 b
9 8.5 65 110 27.50 95.70 28.74 27.50 80.62 34.11 5.38 bc
10 9 60 110 25.74 93.14 27.64 26.36 85.76 30.73 3.10 ac
11 8.5 60 110 24.82 94.14 26.36 27.59 83.68 32.97 6.61 c
12 9 60 110 26.14 93.56 27.94 28.16 83.00 33.93 5.99 ac
13 9 65 100 25.83 93.96 27.49 26.58 84.56 31.43 3.94 ab
14 8.5 60 100 23.14 88.78 26.07 26.58 88.50 30.03 3.96 1
15 9 65 110 26.00 93.94 27.68 30.36 83.10 36.53 8.86 abc
16 9 60 100 25.52 94.98 26.87 25.08 84.04 29.84 2.97 a
17 8.5 60 110 22.75 92.96 24.47 25.08 82.00 30.59 6.11 c
18 8.5 60 100 23.80 86.84 27.41 27.19 85.92 31.65 4.24 1
19 8.5 65 110 27.81 94.92 29.30 28.16 88.12 31.96 2.66 bc
20 9 65 100 27.28 94.60 28.84 30.66 82.12 37.34 8.50 ab
21 8.5 60 100 25.57 94.98 26.92 28.56 83.54 34.18 7.26 1
22 8.5 65 110 26.09 93.12 28.02 29.48 82.80 35.60 7.59 bc
23 9 60 100 25.52 94.34 27.05 26.71 83.24 32.09 5.03 a
24 9 60 110 26.53 94.24 28.15 29.17 83.74 34.83 6.68 ac
25 8.5 65 100 25.87 94.84 27.28 26.66 85.04 31.35 4.07 b
26 9 65 110 24.99 92.90 26.90 27.72 83.92 33.03 6.13 abc
27 8.5 65 100 25.52 94.06 27.13 26.05 83.56 31.17 4.04 b
28 8.5 65 100 23.89 93.88 25.45 26.27 83.02 31.64 6.20 b
29 9 65 110 25.78 93.44 27.59 25.78 81.52 31.63 4.03 abc
30 8.5 60 100 25.92 94.84 27.33 27.85 82.62 33.71 6.38 1
31 8.5 60 110 23.28 94.20 24.71 25.70 82.10 31.30 6.59 c
32 9 65 100 25.30 93.36 27.10 30.62 83.36 36.74 9.64 ab
Fuente: Elaboración propia

47
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Los resultados se discuten en concordancia con el objetivo de estudiar la


incidencia de los tres factores sobre el incremento de pureza de la miel final, se
analizaron los efectos principales individualmente, sus interacciones, residuos,
efectos estandarizados, se mostraron los resultados en una gráfica de cubos y
se realizó el ANOVA correspondiente, en conjunto se concluirá si existe
incidencia y que factores afecta más para trabajar en función de estos.

7.3.1 Efectos principales para el incremento de pureza

Los efectos principales sobre el incremento de pureza de miel final provocados


por los factores estudiados: Corriente eléctrica suministrada al motor del agitador
en el cristalizador (A), temperatura de recalentamiento (B) y la corriente eléctrica
que controla la carga de la centrífuga (C), se muestran en la Figura 7.5. En ésta
se refleja que todos los factores inciden en el incremento de pureza, ya que
todas presentan pendientes y distintas. Nótese que la pendiente de la línea
correspondiente al factor B tiene una pendiente menor que las los factores A y
C, indicando así que estos presentan mayor incidencia en el incremento de
pureza.

En la Tabla 7.4 se muestran los valores del incremento de pureza de la miel final
alcanzado por el cambio del nivel bajo al alto de los factores. El factor C
incrementa la pureza en 0.5, seguido del factor A en 0.34, y el factor B en 0.1
con menor incidencia. Por tanto, si se desea una miel final con menor pureza los
resultados reflejan que es mejor trabajar los factores en un nivel bajo; factor A
(8.5 A), factor B (60 °C) y Factor C (100 A).

Lo anterior significa mantener caliente la masa cocida en el cristalizador, no


exceder el recalentamiento (lo que permite no fundir los cristales de sacarosa) y
centrifugar a una tasa baja, esto es difícil de mantener cuando se tiene que
desalojar rápidamente la masa del cristalizador por razones de espacio y cuando
el clima frío dificulta calentar la masa, ya que el agua de enfriamiento se
aclimata al aire libre y si el clima es cálido el agua se mantiene a una
temperatura mayor que con clima frío, facilitando mantener caliente la masa
cocida y por consiguiente poco viscosa facilitando la difusión de los cristales de
sacarosa.

48
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.5: Gráfica de efectos principales para el incremento de pureza


de la miel final

Tabla 7.4: Efecto de los factores principales

Incremento
Factor
de Pza
A 0.34
B 0.10
C 0.50

7.3.2 Interacción de los factores para el incremento de pureza


Anteriormente se discutió el efecto de los factores principales, ahora se discutirá
el efecto de interacción entre ellos.

49
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.6: Gráfica de interacción para el incremento de pureza de la miel


final

En la Figura 7.6 se muestra la interacción de los factores para el incremento de


pureza. AB (cuadro superior izquierdo), AC (cuadro superior derecho) y BC
(cuadro inferior)

Interacción AB: Cuando A (amperaje del cristalizador) está en su nivel bajo (8.5
A), el incremento de pureza está influenciado por B (temperatura de
recalentamiento), estando A en su nivel bajo al mover B de su nivel bajo (60 °C)
a su nivel alto (65 °C) el incremento de pureza disminuye, así que si se mantiene
A en su nivel bajo (8.5 A) conviene recalentar la masa hasta 65 °C; cuando
analizamos A en su nivel alto (9 A) se aprecia que al pasar B de su nivel bajo a
su nivel alto, el incremento de pureza aumenta.

Cuando se varíe una condición de operación se debe considerar las demás


condiciones de operación que interactúan, nótese que 8.5 A implica una
temperatura de la masa en el cristalizador mayor que para 9 A, esto significa que
existe un gradiente de temperatura en el que es posible enfriar y recalentar la
masa para minimizar el incremento de pureza, 8.5 A corresponde (de acuerdo al
sistema de control) aproximadamente a 55°C y 9 A corresponden a 50°C, dando
un gradiente de aproximadamente 10 °C.

50
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Esto confirma el análisis de efectos principales donde 8.5 A fue la mejor opción,
aunque como efecto principal 60 °C era mejor con respecto a la temperatura de
recalentamiento, cuando interactúa con el amperaje resulta mejor mantenerla en
65 °C, recuérdese que entre el amperaje y la temperatura de recalentamiento el
amperaje es más incidente.

Tabla 7.5: Interrelación del factor A y B para minimizar el incremento de


pureza de miel final

Corriente eléctrica del Temperatura Temperatura de


motor del agitador en correspondiente (°C) recalentamiento (°C)
el cristalizador(A)
8.5 55 65
9 50 60
Fuente: Elaboración propia

De lo discutido arriba se evidencia lo siguiente:


 Si se mantiene el amperaje del cristalizador en 8.5 A se debe enfriar la masa
hasta 65°C.
 Si se mantiene el amperaje del cristalizador en 9 A se debe enfriar la masa
hasta 60°C.
 Se permite un recalentamiento de aproximadamente 10 °C.
 El menor incremento se evidencia en el punto más bajo que corresponde a
un amperaje de 8.5 A con temperatura de recalentamiento de 65 °C.

Interacción AC: De la Figura 7.6 se nota que si se mantiene A en su nivel bajo


(8.5 A) se obtiene un incremento de pureza menor cuando se centrífuga a una
carga que corresponda a 100 A que a 110 A, sucede similar cuando se mantiene
A en su nivel alto (9 A) que es conveniente centrifugar en un nivel bajo (100 A).
Así que sin importar el nivel en que se mantenga el cristalizador conviene
centrifugar a una carga que corresponda a 100 A, esto corresponde al efecto
individual de los factores donde convenía centrifugar a una carga
correspondiente a 100 A.

Se evidencia que la mejor interacción del factor A y C para minimizar el


incremento de pureza se da cuando el cristalizador se mantiene en un amperaje
de 8.5 A y se centrifuga a una carga correspondiente de 100 A.

Interacción BC: Cuando se analiza la interacción de la temperatura de


recalentamiento y la carga de centrífuga, se tiene que, si se recalienta la masa
hasta 60 °C conviene centrifugar a una carga correspondiente de 100 A,
mientras que si se aumenta la carga en las centrífugas correspondiente a 110 A

51
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

el incremento de pureza sube de 5 a 6.5 aproximadamente; si se recalienta la


masa hasta 65 °C el incremento de pureza es menor cuando se centrifuga a una
carga de 110 A, aunque sigue siendo menor el incremento al centrifugar a una
carga de 100 A y recalentamiento de 60 °C.

Cuando se analizaron los factores individualmente, y luego se analizó su


interacción de dos factores a la vez resultó que el incremento de pureza es
menor al mantener las condiciones de operación en los valores bajos de los
factores esto es: Amperaje del cristalizador 8.5 A, Temperatura de
recalentamiento 60 °C y Carga de la centrífuga 100 A.

La Tabla 7.6 muestra el valor numérico del peso de los efectos de cada factor
individualmente e interactuando con los demás.

Tabla 7.6: Efecto de los factores para el incremento de pureza de la


miel final

Incremento
Factor
de Pza
A 0.34
B 0.10
C 0.50
AB 1.15
AC -0.32
BC -1.04
ABC -0.41
De la Tabla 7.5 se puede apreciar que la interacción AB es la de mayor
incidencia, seguida por la interacción BC y el factor principal C, las demás son
menos incidentes.

Los signos indican la dirección del efecto, en el caso de los signos positivos
cuando se pasan de trabajar de niveles bajos a niveles altos la respuesta
aumenta, es decir el incremento es mayor; nos interesa que el incremento sea
mínimo por eso conviene trabajar en niveles bajos de los factores.

7.3.3 Gráficas de cubo para el incremento de pureza y miel final


Con la gráfica de cubos se puede visualizar las respuestas en un cubo, en el que
cada tratamiento se ubica en una esquina del mismo.

52
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

En las gráficas de interacción se mostró la interacción de dos factores a la vez,


sin ver la influencia del tercero, en esta gráfica de cubos se puede apreciar como
varía la respuesta con los tres factores a la vez.

En la Figura 7.7 se muestra el gráfico de cubos para el incremento de pureza.

Figura 7.7: Gráfica de cubos para el incremento de pureza

En la Figura 7.7 el tratamiento que presenta el menor incremento de pureza


corresponde al amperaje en su nivel alto y la temperatura de recalentamiento y
carga de centrífuga en sus niveles bajos. Aunque esto tiene cierta congruencia
con los análisis anteriores.

En las interacciones AB y AC se notó que cuando se trabaja un amperaje de 9 A


conviene recalentar hasta 60 °C y centrifugar a 100 A respectivamente.
Los efectos principales indicaban que conviene mantener los factores en sus
niveles bajos, en el cubo se evidencia esto excepto por el amperaje que parece

53
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

convenir mantenerlo en 9 A, pero su incidencia era menor que para la carga de


centrífuga.

De nada sirve minimizar el incremento de pureza si esto implica que la pureza


de la miel final sea alta, así que para garantizar esto analizaremos con una
gráfica de cubo la pureza de miel final en la Figura 7.8.

Figura 7.8: Gráfica de cubos para Pureza de Miel Final

Para el incremento de pureza el tratamiento que menor resultó es 9 A- 60°C –


100 A, con este tratamiento se obtiene una pureza de miel final de 32 puntos,
así que podemos decir que este es el tratamiento más adecuado.

7.3.4 Análisis de residuos para el incremento de pureza


Los residuos son la diferencia entre un valor puntual y el promedio de la
muestra, la Figura 7.9 muestra las principales gráficas de residuos para el
incremento de pureza.

54
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.9: Gráficas de residuos para el incremento de pureza de la miel


final
En la Figura 7.9 se evidencia que:
 Los datos se distribuyen normalmente alrededor de la gráfica de
probabilidad normal.
 Los datos se distribuyen aleatoriamente con residuos altos, es decir que se
alejan del valor central, pero la aleatoriedad garantiza que los datos no están
sesgados por lo que las conclusiones inferidas a partir de ellos sean
adecuadas.
 Los residuos en el histograma se asimilan, sin valores atípicos, y
considerando la gráfica de probabilidad normal, se puede decir que los datos
son normales.
 En el gráfico de las observaciones se ve que los datos están dispersos
aleatoriamente, pero el valor de los residuos presenta un rango grande, por
lo que se debe investigar si hay otros factores que incidan en el proceso que
causen estos residuos.

7.3.5 Efectos estandarizados para el incremento de pureza


Con la gráfica de efectos estandarizados se pretende estudiar qué factores son
más incidentes y con qué nivel de confianza, la Figura 7.10 muestra los efectos
estandarizados con un α= 0.05

55
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.10: Gráfica de efectos estandarizados al 95% confianza

Cuando se plantea un 95% de confianza ningún efecto resulta ser tan


significativo, por tal razón se propone un α=0.10 en la Figura 7.11

56
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.11: Gráfica de efectos estandarizados para el incremento de


pureza con α=0.1

Ahora se puede ver que al disminuir el nivel de confianza la interacción AB


resulta ser significativa, esto ya se había visto en la Tabla 7.5 donde AB era la
interacción más incidente seguido de BC y ABC

Para apreciar esto se disminuye un poco más el nivel de confianza hasta α=0.15
en la Figura 7.12

57
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Figura 7.12: Gráfica de efectos estandarizados para el incremento de pureza


con α= 0.15

Ahora la interacción BC es significativa, si se disminuye aún más el nivel de


confianza irán siendo más significativos otros factores en interacciones. El nivel
de confianza adecuado dependerá de cuanto error esté dispuesto a tomarse en
el proceso.

7.3.6 ANOVA para el incremento de pureza


Con el ANOVA se determina cuales factores son estadísticamente significativos,
se hará con un nivel de confianza de 95% (α = 0.05, alfa es la probabilidad de
cometer el error de rechazar los resultados siendo correctos).
Tabla 7.7: Valores de F para distintos niveles de confianza

Alfa F
75 1.39
90 2.93
95 4.26
Fuente: Montgomery, 2004

58
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

El ANOVA se muestra en la Tabla 7.8

Tabla 7.8: ANOVA para el incremento de pureza con α = 0.05

Fuente Grados
Suma de Cuadrado
de de F0 Valor P
Cuadrados medio
variación Libertad
A 0.90 1 0.90 0.26 No significativo
B 0.07 1 0.07 0.02 No significativo
C 1.98 1 1.98 0.58 No significativo
AB 10.60 1 10.60 3.12 No significativo
AC 0.83 1 0.83 0.24 No significativo
BC 8.72 1 8.72 2.57 No significativo
ABC 1.33 1 1.33 0.39 No significativo
Error 81.51 24 3.40
Total 105.93 31

Se aprecia que la suma de cuadrados del error es mayor que la de los factores e
interacciones, esto significa que existe una fuente de variación no estudiada que
se acumuló en el error.
Con un α = 0.05 ningún efecto es significativo, lo que confirma el análisis de las
gráficas anteriores, así que al disminuir el nivel de confianza es de esperar que
algunos factores se hagan más significativos.

La Tabla 7.9 muestra un ANOVA con α=0.1

Tabla 7.9: ANOVA para el incremento de pureza con α=0.1

Fuente Grados
Suma de Cuadrado
de de F0 Valor P
Cuadrados medio
variación Libertad
A 0.90 1 0.90 0.26 No significativo
B 0.07 1 0.07 0.02 No significativo
C 1.98 1 1.98 0.58 No significativo
AB 10.60 1 10.60 3.12 Significativo
AC 0.83 1 0.83 0.24 No significativo
BC 8.72 1 8.72 2.57 No significativo
ABC 1.33 1 1.33 0.39 No significativo
Error 81.51 24 3.40
Total 105.93 31

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Al disminuir el nivel de confianza el factor más significativo resulta ser AB,


aunque con un error tan grande, es evidencia que existen otros factores no
incluidos en este estudio que sean causantes de este error.

El hecho de que el error sea grande, y que posiblemente existan otros factores
que deban estudiarse aparte de los estudiados aquí, no significa que los
resultados obtenidos en este análisis no sean válidos.

En este estudio se observó que el factor más significativo es AB, lo que significa
enfriar la masa (Amperaje de 9 A) y recalentarla respectivamente hasta 65°C,
además es conveniente centrifugar a una carga baja siempre que los
requerimientos de espacio en el cristalizador lo permitan, esto es congruente con
las experiencias obtenidas de los operarios de estos equipos.

60
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

VIII. Conclusiones

Con base en las discusiones de los resultados obtenidos de las pruebas


realizadas en el laboratorio a las mieles finales y muestras de Nutsch, se
concluye que:

El modelo que mejor se adecúa a la situación de la empresa es el de


Queensland Sugar Research Institute (QSRI), presentando una diferencia de
tres puntos de pureza entre la real y la esperada.

La disminución del incremento de pureza de la miel final del área estudiada


presenta incidencia significativa por las interacciones siguientes: la corriente
eléctrica suministrada al motor del agitador en el cristalizador con la
temperatura de recalentamiento de la masa y la temperatura de recalentamiento
de la masa con la corriente eléctrica que controla la carga de masa en la
centrífuga.

La disminución del incremento de pureza de la miel final del área estudiada se


ve influenciada por los factores individuales y sus interacciones, de mayor a
menor:

 La interacción de corriente suministrada al motor del agitador del


cristalizador y temperatura de recalentamiento de la masa.

 La interacción suministrada al motor del cristalizador y la carga de la


masa C a la centrífuga

 La carga de la masa C a la centrífuga

 La interacción de los tres factores

 La corriente suministrada al motor del cristalizador

 La interacción corriente suministrada al motor del cristalizador y la carga


de la masa C a la centrífuga

 La temperatura de recalentamiento de la masa.

Se obtienen mejores resultados para minimizar el incremento de pureza, cuando


el proceso se opera bajo las siguientes condiciones de operación:

Corriente eléctrica suministrada al motor del agitador en el cristalizador de 9


Amperios, Temperatura de recalentamiento de la masa a 60 °C, y una Carga de
masa C a la centrífuga de equivalente a 100 Amperios.

61
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Sin importar los niveles del amperaje del cristalizador y la temperatura de


recalentamiento, cuando se centrifuga a 100 Amperios de corriente eléctrica que
controla la carga de masa en la centrífuga, el incremento de pureza se minimiza.

62
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

IX. Recomendaciones

Con base en los resultados y encaminados a mejorar el proceso productivo del


ingenio azucarero, se realizan las siguientes recomendaciones:

Centrifugar siempre que sea posible un ritmo bajo, con 100 A en las centrífugas.

No recalentar la masa más allá de 10 °C de lo que se enfrío en el cristalizador.

Si se prevé que será necesario desalojar la masa del cristalizador a un ritmo de


110 A de amperaje en las centrífugas, evitar enfriar la masa demasiado y
manejar el cristalizador en 8.5 A para recalentar hasta 65 °C.

Siempre que sea posible garantizar las condiciones de operación:

Amperaje del cristalizador (A): 9


Temperatura de recalentamiento (°C)= 60
Carga de la centrífuga (A)= 100

Realizar una investigación posterior a este estudio en el que se incluyan factores


no incluidos en este estudio, se sugiere incluir: lubricación de las mieles, factores
humanos (operarios distintos), condiciones de la masa proveniente del tacho.

63
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

X. Bibliografía

Arca, M. y Esparza, R., 2003. Haciendo Azúcar: Cristalizadores y magma.


USA: Acra Corporation
Batule, E., 2001. El control químico y de proceso en la industria azucarera.
Serie Azucarera 17
Chen, J. y Chou C., 2000. Manual del azúcar de caña para fabricantes de
azúcar de caña y químicos especializados. Editorial McGraw Hill. México.
Clark, J. y García, F., 1986. El Proceso de fabricación de azúcar crudo en los
tachos. Editorial Pueblo y Educación. Cuba.
Devore, Jay., 2005. Probabilidad y estadística para ingeniería y ciencias.
Sexta edición. Editorial Thomson Learning. México
Domínguez, F., 2003. Agotamiento de mieles en la industria azucarera.
Matanzas, Cuba. Universidad de Matanzas. Facultad de Ingeniería Química-
Mecánica. 34 p.

Fajardo, E y Sarmiento, S. 2007. Evaluación de melaza de caña como


sustrato para la producción de Saccharomyces cerevisiae. Colombia.
Pontificia Universidad Javeriana. Facultad de Ciencias Básicas. 120 p.

Gutiérrez, H y De la Vara, R., 2008. Análisis y diseño de experimentos.


Segunda edición. Editorial McGraw-Hill. México.

Hernández, R. y Contrera, L., 2005. Los Sistemas de masas cocidas y el


agotamiento de las mieles en las condiciones actuales de materias primas.
Centro de Estudios Energéticos y procesos industriales. Cuba.
Hugot, E., 1986. Handbook of Cane Sugar Engineering. Third edition.
Elsevier Science Publishers. Nueva Zelanda
Kuehl, R., 2001. Diseño de experimentos: Principios estadístico para el
diseño y análisis de investigaciones. Segunda edición. Editorial Thomson
Learning. México
Mechetti, M et al. 2011. Propiedades reológicas de melados de caña de
azúcar. Universidad Nacional de Tucumán. Facultad de ciencias exactas.
Argentina. 8 p.
Montgomery, D., 2004. Diseño y análisis de experimentos. Segunda edición.
Editorial Limusa. México

64
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Polanco, L., 2009. Assessment of Target Purity Difference for a Louisiana


Sugar Mill. Thesis of Master of Science in Chemical Engineering. Lousiana,
USA. Lousiana State University, Engineering College. 115 p.

Rein, P., 2007. Cane Sugar Engineering. Alemania


Vega-Baudrit, J et al. 2007. Uso alternativo de la melaza de la caña de
azúcar residual para la síntesis de espumas rígidas de poliuretano (ERP) de
uso industrial. Revista Redalyc. Volumen 22. Número 2. México. 8 p.

65
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Sitios Web Consultados


Domínguez, F., 2004. Caracterización Industrial del Proceso de cristalización
por enfriamiento. [En línea]. Universidad de Matanzas. Cuba.
<http://monografias.umcc.cu/monos/2004/QuiMec/um04QM04.pdf>.
[Consultado: 10 de marzo 2012]

Domínguez, F., 2003. Agotamiento de mieles en la industria azucarera. [En


línea]. Universidad de Matanzas. Cuba.
<http://www.bibliociencias.cu/gsdl/collect/libros/index/assoc/HASH5a93.dir/do
c.pdf>. [Consultado: 10 de Marzo 2012]

Fajardo, E. y Sarmiento, S; 2007. Evaluación de melaza de caña como


sustrato para la producción de Saccharomyces cerevisiae. [En línea].
Pontificia Universidad Javeriana. Colombia.
<http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis26.pdf>.
[Consultado: 14 de Noviembre 2012]

Hernández, R. y Contrera L., 2005. Los Sistemas de masas cocidas y el


agotamiento de las mieles en las condiciones actuales de materias primas.
[En línea]. Centro de Estudios Energéticos y procesos industriales. Cuba.
<http://biblioteca.idict.villaclara.cu/UserFiles/File/ciencia/179-05-01-04.pdf>.
[Consultado: 20 de febrero 2012]

Polanco, L., 2009. Assessment of Target Purity Difference for a Louisiana


Sugar Mill. [En línea]. Louisiana State University. USA.
<http://etd.lsu.edu/docs/available/etd-07022009-
143617/unrestricted/assessment-of-target-purity-difference-for-a-louisiana-
sugar-mill.pdf >. [Consultado: 27 de febrero 2012]

Vega-Baudrit, J et al. 2007. Uso alternativo de la melaza de la caña de


azúcar residual para la síntesis de espuma rígidas de poliuretano (ERP) de
uso industrial. [En línea]. Revista Redalyc. México.
< http://redalyc.uaemex.mx/src/inicio/ArtPdfRed.jsp?iCve=48222207>.
[Consultado: 14 de Noviembre 2012]

Mechetti, M et al. 2011. Propiedades reológicas de melados de caña de


azúcar. [En línea]. Argentina.
<http://www.herrera.unt.edu.ar/revistacet/ultimonro/nro33/pdf/n33inv02.pdf>.
[Consultado: 14 de Noviembre 2012]

66
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

XI. NOMENCLATURA

A, B, C Factores de estudio: amperaje del cristalizador, temperatura de


recalentamiento de la masa y carga de la centrífuga respectivamente.
También representan los productos azucarados del sistema de masas
cocidas, la primera, segunda y tercera masa respectivamente; así
como sus mieles y magmas respectivos.

A Amperes, unidad de medida de la intensidad eléctrica

C Cenizas

AB Interacción entre el amperaje del cristalizador y la temperatura de


recalentamiento

AC Interacción entre el amperaje del cristalizador y la carga de las


centrífugas

AR Azúcares reductores

BC Interacción entre la temperatura de recalentamiento de la masa y la


carga de las centrífugas

CS Coeficiente de saturación

E índice de agotabilidad

Ec Ecuación

F Coeficiente de la prueba de Fischer

g Gramo, unidad de medida de la masa

h Hora

Log Logaritmo

MCA Masa cocida A

MCB Masa cocida B

MCC Masa cocida C

MF Miel final

mL Mililitro, unidad de medida del volumen

MS Medium square, cuadrados medios del análisis de varianza

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

n Número de réplicas

NA/A No agua / agua

Pol Unidad de medida de la cantidad de sacarosa en un material,


expresado como porcentaje

PPM Partes por millón

PSI Pounds square inches, unidad de medida de la presión

Pza Pureza

Q Pureza real de las mieles

QL Menor pureza obtenible

SS Sobresaturación

Suma de cuadrados, en el diseño de experimentos

Sat Saturación

t Temperatura

Letras griegas

α error estadístico del Tipo I (error de rechazar la muestra cuando es


correcta).

Otros símbolos

% Porcentaje

°C Grados Celsius, unidad de medida de la temperatura

+ Valor alto de un factor

- Valor bajo de un factor

> Mayor

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

XII. GLOSARIO

Cachaza: Es la torta que se forma en los filtros rotatorios en la estación de


tratamiento de jugo, esta torta de filtro o cachaza se usa como fertilizante de los
campos, las pérdidas de sacarosa en esta torta se contabilizan mediante la Pol
en cachaza.

Bagazo: Es el subproducto de la molienda o difusión de la caña. Este


subproducto se usa como combustible para las calderas u otros usos.

°Brix: Porcentaje en peso de los sólidos en una solución pura de sacarosa.


Usualmente determinados por refractometría en el laboratorio.

Centrífugas: Consiste en un tambor perforado o canasta que gira sujeta a un


eje, la canasta gira dentro de la caja que recoge las mieles expelidas por la
fuerza centrífuga, en estos equipos se separan las mieles del azúcar
correspondiente.

ICUMSA: United States National Committee, son métodos estándares de


análisis de laboratorio.

Imbibición: Es la acción de agregar agua a los molinos para incrementar la


extracción de sacarosa, al agua añadida se le llama agua de imbibición,
usualmente a una temperatura de 60°C. Esta puede ser imbibición simple,
Imbibición compuesta, compuesta múltiple según el arreglo de donde se
agregue agua.

ISSCT: International Society of Sugar cane Technologist (Sociedad internacional


de tecnólogos de caña de azúcar de Queensland, Australia)

Magma: Es uno de los productos de la separación de la centrifugación, estas


separan la masa en mieles y magmas, en el magma está idealmente todo el
contenido de cristales de la masa.

Masa cocida: Es la mezcla de magma (azúcar) y mieles (licor madre), esta


masa se coce en los tachos hasta alcanzar la cristalización. En un sistema de
tres masas cocidas se les denomina masa A o de primera, masa B o de segunda
y masa C o de tercera.

Melaza: Mejor conocida como miel final, es la miel que se separa de las
centrífugas de tercera, esta miel final no retorna al proceso y se vende como
alimento de ganado o como materia prima de las destilerías de alcohol.

69
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Nutsch: Son pruebas de laboratorio realizadas a la miel contenida en la masa


en la entrada y salida del cristalizador, para separar la miel de la masa se usa un
filtro a presión.

Pol: Es el valor obtenido por polarización directa o sencilla del peso normal de
una solución en un sacarímetro. La ISSCT define la sacarosa como: “El
compuesto químico llamado así, también llamado sucrosa o azúcar de caña”.
Sacarosa y Pol son dos términos diferentes.

Pureza: Básicamente la pureza de un producto azucarero es el azúcar de caña


presente en términos de porcentaje de la materia sólida. Puesto que el azúcar
puede expresarse como Pol o Sacarosa y los sólidos como °Brix, sólidos por
refractometría o sólidos por secado, la pureza se puede expresar en varias
formas.

PurezaVerdadera Purezapor gravedad Purezaaparente


sacarosa sacarosa pol
p p p
sustancia seca Brix Brix

Tachos: Recipientes cilíndricos donde se cocen la meladura, magmas y mieles


hasta llegar al punto donde aparecen los cristales de sacarosa, estos tachos
operan al vacío para disminuir la temperatura de ebullición del agua y evitar la
caramelización de la sacarosa.

Templa: Es cada una de las cargas que realiza un tacho, estos trabajan en
lotes; cuando se cargan, cocen la masa y luego descargan se dice que se ha
hecho una templa.

Zafra: Es la temporada en que se realiza la recuperación de azúcar en la


fábrica, en Nicaragua este periodo se extiende desde noviembre hasta mayo.

70
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

71
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

A.1 Determinación de Purezas de magmas, mieles y jugos

1. Pesar la miel a usar para análisis (al menos 20 g).


2. Pesar una cantidad de agua igual a la del inciso 1.
3. Homogenizar el agua con la miel, con ayuda de un agitador eléctrico.
4. Pesar 26 g de la mezcla del inciso 3 (lo que sobre no botarlo, se usará
para leer °Brix).
5. Aforar con agua destilada en un balón de 200 mL.
6. Llevar a un beaker y agregar 30g de agente clarificante (octapol).
7. Homogenizar con ayuda de agitador.
8. Filtrar
9. Leer °Brix en un refractómetro con la mezcla que sobró en el inciso 4,
mientras se filtra la solución.
10. Del filtrado del inciso 8 medir 50 mL en un balón
11. Agregar 5 mL de ácido acético al 10% y mezclar completamente.
12. Leer Pol en un Autopol 880, Automatic Saccharimeter.
13. El valor de °Brix del inciso 9 multiplicarlo por 2 y usar este valor para el
cálculo de pureza y el valor de Pol del inciso 11 multiplicarlo por 4,4 para
usar este valor.
14. Calcular Pza (Pza=Pol/°Brix*100)

A.2 Determinación de Pureza de Nutsch

1. Pesar la muestra de Nutsch (al menos 20 g).


2. Pesar una cantidad de agua caliente igual a la del inciso 1.
3. Homogenizar el agua con el Nutsch.
4. Cuando esté totalmente homogéneo pesar 26 g de la mezcla, no botar el
excedente porque se usará para medir °Brix.
5. Aforar con agua destilada en un balón de 200 mL.
6. Llevar a un beaker y agregar 30g de clarificante (octapol).
7. Homogenizar.
8. Filtrar.
9. Mientras se filtra la solución tomar el excedente que quedó del inciso 4 y
medir °Brix en un refractómetro.
10. Medir 50mL del filtrado en un balón y agregar 5mL de ácido acético.
11. Leer Pol en el polarímetro
12. El valor de °Brix del inciso 9 multiplicarlo por 2 y usar este valor para el
cálculo de pureza y el valor de Pol del inciso 11 multiplicarlo por 4,4 para
usar este valor.
13. Calcular Pza (Pza= Pol/°Brix*100)

72
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

73
Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

B.1 Balance general de materiales

Datos Conocidos a partir de la teoría o laboratorio:


Base de cálculo: 1000 kg / h (1TM)
% Agua de imbibición: 26
Bagazo % caña = 26.45 %
Cachaza % caña = 4.43 %
Miel final (kg/ TM caña) = 37.1
°Brix Jugo claro= 13.92
°Brix meladura evaporada = 69.08

Molinos
Caña + agua imbibición = bagazo+ jugo mezclado
(1 000 kg/h) + (0.26*1 000 kg/h) = (0.2645*1 000kg/h)+ jugo mezclado
Jugo mezclado= 995.5 kg/h
Para determinar el peso correcto del jugo mezclado se usan básculas, así
como para el bagazo o simplemente se determina por diferencia.

Clarificación
Jugo mezclado = jugo claro + cachaza
Jugo claro= (995.5 kg/h) - (0.0043*1 000 kg/h)
Jugo claro = 991.2 kg/h
Cachaza= 4.3 kg/h
La cachaza también se pesa para conocer su peso, se le realizan análisis
de pureza para conocer la cantidad de sacarosa perdida.

Evaporación

Jugo claro = agua evaporada + meladura evaporada

Agua evaporada = jugo claro * (1- °Brix Jugo claro/°Brix meladura evaporada)

Agua evaporada= 991.2 kg/h *(1-13.92/69.08)

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Estudio experimental del incremento de pureza de la miel final 2012

Agua evaporada= 991.2 kg/h*0.7984

Agua evaporada= 791.46 kg/h

Meladura evaporada= 991.2 kg/h – 791.46 kg/h

Meladura evaporada= 199.73kg/h

El agua evaporada es usada como vapor para los tachos, esta meladura
evaporada se clarifica antes de enviarla a la estación de tachos.

Con un tiempo de residencia aproximado de 4h, se requiere calcular la cantidad


de energía para evaporar el agua.

Tachos y centrífugas

Meladura evaporada = Azúcar comercial + miel final

Azúcar comercial = (199.73 kg/h) – (37.1kg/h)

Azúcar comercial = 162.63 kg/h

Miel final= 37.1 kg/h

El azúcar comercial tiene una pureza de 99.5 % aproximadamente; la miel final,


cerca de 32 %

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