Extraccion Modelo

Taller 3 – segundo Parcial -extracción solido - liquido
Tema: obtención de aceite por extracción solido liquido
Objetivo: familiarizarle con el método soxhlet mediante extracción con solvente
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la

acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el
resto lo más íntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente
manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción
gas – líquido
EXTRACCIÓN CON SOLVENTE (MÉTODO SOXHLET)
El método soxhlet consiste en el uso de solvente para obtener los componentes

químicos de muestras mediante un proceso de recirculación continuo que maximiza el
rendimiento entre un sólido y un solvente líquido.
Equipos
 Extractor Soxhlet
 Condensador
 Balón de muestra
 Manta Eléctrica
Reactivos
 Hexano, Etanol, Metanol, Alcohol isopropílico etc.
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del

solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador
a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso
con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho
hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material
extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria
para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del
solvente.
A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada,
realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la
lectura con la Figura Nº 1 .
Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparación de la muestra.
Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe
ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la
muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mm.
Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.
Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica
para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más
1
resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana

porosa , . Los primeros son más económicos pero menos durables. Los de porcelana,
además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se
van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que
contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón
rojizo2. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se
mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta
la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la
muestra para que no se vea impedida la difusión.
La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor.
Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es convenientes antes de
comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.
Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en
caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está
molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del
cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en
gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el
tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente
asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se
recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para
futuras necesidades.
Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar
restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede
lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se
determinan los llamados ‘extractivos’.
Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al
ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón
inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el
líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de
los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está
estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya
cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero
como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe
quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto
demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.
Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente
estará indicado.
Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen
realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas
sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee
es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo
funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra:
El diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y
resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy
cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Cuando se
efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad
del solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de
2
energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a medida que
aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que
se evapora y por ende la velocidad de extracción.
Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el
calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de
trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las
extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean
factibles.
Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no
polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es
frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los
hidrocarburos superiores al hexano
Refrigeración: la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este
caso, al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Las conexiones se
pueden realizar en serie o en paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa
menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. Su única limitación
es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo
líquido pasa de un refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un
todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema
en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente,
por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un
sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe
regularse para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto,
particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla.
Operación de extracción: Una vez que el equipo está armado, abierta el agua el
refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, sólo resta
encender el calentador y comenzar la operación. Llegada la temperatura a la de
ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las
paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de
gotas sobre el cartucho. La primera operación es totalmente atípica y no debe
contabilizarse en el recuento que se hace para regular la velocidad de extracción como
suelen pedir las normas. A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho
este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de
extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa, con todo el
material disuelto, hacia el balón inferior. El tope del sifón está por encima del cartucho
para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el
solvente.
Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos
regulares. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos, según la
potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc.
La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use, pero hay
oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee
información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el
comportamiento general de la extracción. Con ese fin se puede utilizar un equipo de
extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden
extraer muestras sin tener que desarmar el equipo, Este mecanismo de extracción es
lógico y normal, dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él
3
hay fracciones de fácil separación, pero a medida que avanza el proceso cada vez es
más difícil extraer la pequeña fracción remanente, hasta que en las etapas finales no
se extrae nada más. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital
definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo, la muestra y
las condiciones de temperatura. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto
de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. Hay que tener en
cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede
concluir en errores considerables
Proceso
1. Se prepara un cartucho de material inerte al solvente con la muestra y se carga

en el cuerpo del soxhlet.
2. Se carga en un balón un volumen de solvente deseado el solvente puede variar
dependiendo de la muestra usada.
3. Se abre las líneas de alimentación y salida del condensador y se cerciora que
exista fugas de líquido refrigerante.
4. Se controla el tiempo y numero de recirculaciones durante el proceso la técnica
nos explica que al menos 9 recirculaciones debe de tener el proceso para
obtener la mayor cantidad de aceite de la muestras.
5. Una vez concluida la prueba se obtiene el solvente junto con el aceite y se
procesó a una destilación al vacío con un equipo de rota vapor con lo que se
separa el solvente del aceite.
La diferencia principal entre la hidro destilación y la extracción con solvente son los
rendimientos obtenido ya que la hidro destilación ondea entre el 0.1 y 1 % de
rendimiento mientras que la extracción soxhlet está entre el 10 % y 25 % además
que en la primera no hay recirculación en la mayoría de los casos sin embrago en
la extracción soxhlet es indispensable la recirculación del solvente para maximizar
la obtención de aceites por parte del solvente.
4
Grafico
gramos de aceite obtenido

rendimiento= x 100
gramos de la carga , en el Sox hlet

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Objetivo: familiarizarle con el método soxhlet mediante extracción con solvente

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la

EXTRACCIÓN CON SOLVENTE (MÉTODO SOXHLET)

El método soxhlet consiste en el uso de solvente para obtener los componentes

 Hexano, Etanol, Metanol, Alcohol isopropílico etc.

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del

resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana

1. Se prepara un cartucho de material inerte al solvente con la muestra y se carga

gramos de aceite obtenido

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