UNIVERSIDAD AUTÓNOMA

DEL ESTADO DE MÉXICO

FACULTAD DE QUIMICA

“ENCAPSULACIÓN DE ACEITES GRASOS POLIINSATURADOS

EMPLEANDO LA ESPOROPOLENINA COMO POTENCIAL
AGENTE ENCAPSULANTE”

TESIS

Para obtener el título de:

INGENIERO QUÍMICO

Presenta:
Alfonso Alfaro Bejarano

Director:
DR. EN C. CÉSAR PÉREZ ALONSO

Asesor Adjunto:
DR. JULIÁN CRUZ OLIVARES

Toluca, México, Marzo 2022

Contenido
2. LISTA DE FIGURAS........................................................................................................................iii
3. LISTA DE TABLAS..........................................................................................................................iv
4. AGRADECIMIENTOS..................................................................................................................... v
5. RESUMEN ....................................................................................................................................vi
6. INTRODUCCIÓN ......................................................................................................................... viii
7. ANTECEDENTES ........................................................................................................................... 1
ÁCIDOS GRASOS. ................................................................................................................. 1
7.1.1 Obtención de ácidos grasos de semillas oleaginosas .................................................. 2
7.1.2 Aceite de ajonjolí. ........................................................................................................ 4
7.1.3 Aceite de chía. ............................................................................................................. 7
ENCAPSULACIÓN ................................................................................................................. 9
7.2.1 Procesos químicos ..................................................................................................... 13
7.2.2 Procesos mecánicos .................................................................................................. 17
Biopolímeros ..................................................................................................................... 22
7.3.1 Gomas y mucílagos .................................................................................................... 25
7.3.2 Proteínas ................................................................................................................... 26
7.3.3 Carbohidratos ............................................................................................................ 27
7.3.4 Lípidos ....................................................................................................................... 28
ESPOROPOLENINA ............................................................................................................. 30
7.4.1 Esporopolenina en transporte de fármacos .............................................................. 33
7.4.2 Esporopolenina como soporte de catalizadores ....................................................... 34
7.4.3 Esporopolenina en remoción de contaminantes. ..................................................... 35
7.4.4 Esporopolenina como agente encapsulante en la industria alimentaria .................. 37
8. JUSTIFICACIÓN........................................................................................................................... 39
9. HIPÓTESIS .................................................................................................................................. 40
10. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 41
OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................... 41
OBJETIVOS PARTICULARES ................................................................................................ 41
11. MATERIALES Y MÉTODOS ...................................................................................................... 42
MATERIALES ...................................................................................................................... 42
MÉTODOS .......................................................................................................................... 42

i
 11.2.1 Extracción de aceites ................................................................................................. 42
11.2.2 Caracterización de la esporopolenina ....................................................................... 43
9.2.3. Purificación de esporopolenina................................................................................. 44
11.2.4 Características estructurales de la esporopolenina no purificada y purificada ........ 45
11.2.5 Encapsulación de aceites en las esporas ................................................................... 46
11.2.6 Eficiencia de encapsulamiento .................................................................................. 47
11.2.7 Perfiles de liberación del aceite contenido en la esporopolenina ............................ 48
12. RESULTADOS Y DISCUSÍON .................................................................................................... 50
Caracterización de la esporopolenina no purificada ......................................................... 50
12.1.1 Espectroscopia Infrarroja (FTIR) ................................................................................ 50
12.1.2 Análisis Termogravimétrico y calorimétrico.............................................................. 51
12.1.3 Características estructurales de la esporopolenina no purificada y purificada ........ 53
Propiedades encapsulantes de la esporopolenina............................................................ 56
Perfiles de liberación de los aceites encapsulados en la esporopolenina ........................ 59
13. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 63
14. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................ 65

ii
 2. LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1 ÁCIDOS GRASOS POLIINSATURADOS. (BEINDORFF & ZUIDAM, 2009)................................................................... 3

FIGURA 2 COMPOSICIÓN DE CÁPSULA (AMR ET AL., 2016) ........................................................................................... 10

FIGURA 3 DIAGRAMA ESQUEMÁTICO DEL MECANISMO DE LIBERACIÓN DE CÁPSULA (AMR ET AL., 2016) ................................ 12

FIGURA 4 ILUSTRACIÓN ESQUEMÁTICA DE LOS DIFERENTES PROCESOS DE ENCAPSULAMIENTO (OZKAN ET AL., 2019) ............... 13

FIGURA 5 PRINCIPIO DEL MÉTODO DE COACERVACIÓN (ASBAHANI ET AL., 2015). .............................................................. 14

FIGURA 6 CÁPSULA POR CO-CRISTALIZACIÓN DE TÉ VERDE (AKBARI ET AL., 2019) ............................................................. 15

FIGURA 7 ESTRUCTURA MOLECULAR DE 3 TIPOS DE CICLODEXTRINA (MACIAS ET AL., 2019) ............................................... 17

FIGURA 8 DIAGRAMA SECADO POR ASPERSIÓN CORRIENTE PARALELA. (VENKATA ET AL., 2010) ........................................... 19

FIGURA 9 DIAGRAMA SPRAY CHILLING (OXLEY 2012) .................................................................................................. 21

FIGURA 10 PROCESO DE EXTRUSIÓN DE PROBIÓTICOS POR TÉCNICA DE EXTRUSIÓN. (AGHAJANI ET AL, 2020).......................... 22

FIGURA 11 NANOPARTICULA DE LIPIDOS SÓLIDOS (EGHBAL & CHOUDHARY, 2018) ........................................................... 29

FIGURA 12 PORTADORES DE LIPIDOS NANOESTRUCTURADOS (EGHBAL & CHOUDHARY, 2018) ............................................ 29

FIGURA 13 ESPORA DE L.CLAVATUM Y ESPORA TRATADA CON ÁCIDOS DE L.CLAVATUM (SYLVAIN ET AL., 2010)...................... 32

FIGURA 14 ESPORA NO PURIFICADA .......................................................................................................................... 45

FIGURA 15 ESPORA PURIFICADA ............................................................................................................................... 45

FIGURA 16 FT-IR DE ESPOROPOLENINA ..................................................................................................................... 51

FIGURA 17 TGA Y DSC DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA NO PURIFICADA .......................................................... 52

FIGURA 18 MORFOLOGÍA DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA NO PURIFICADA ....................................................... 53

FIGURA 19 MORFOLOGÍA DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA PURIFICADA ............................................................ 54

FIGURA 20 EDS DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA NO PURIFICADA ................................................................... 55

FIGURA 21 PERFILES DE LIBERACIÓN DE LOS ACEITES ENCAPSULADOS EN LA ESPOROPOLENINA .............................................. 60

iii
 3. LISTA DE TABLAS

TABLA 1 COMPOSICIÓN NUTRIMENTAL SEMILLA DE AJONJOLÍ ........................................................................... 6

TABLA 2 COMPOSICIÓN DE ÁCIDOS GRASOS EN SEMILLA DE AJONJOLÍ ............................................................... 6

TABLA 3 COMPOSICIÓN NUTRIMENTAL SEMILLA DE CHÍA .................................................................................. 8

TABLA 4 COMPOSICIÓN DE ÁCIDOS GRASOS EN SEMILLA DE CHÍA ...................................................................... 9

TABLA 5 PICOS ENCONTRADOS DSC DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA. ......................................... 52

TABLA 6 ANÁLISIS CUANTITATIVO DE MICROPARTÍCULAS DE ESPOROPOLENINA NO PURIFICADA. ................... 56

TABLA 7 ENCAPSULACIÓN DE LOS ACEITES POR EL MÉTODO PASIVO ................................................................ 58

TABLA 8 ENCAPSULACIÓN DE LOS ACEITES POR EL MÉTODO DE AGITACIÓN ..................................................... 58

TABLA 9 ENCAPSULACIÓN DE LOS ACEITES POR EL MÉTODO AL VACÍO ............................................................. 59

TABLA 10 MODELOS CINÉTICOS QUE DESCRIBEN LOS PERFILES DE LIBERACIÓN DE LOS SISTEMAS
ENCAPSULANTES. ..................................................................................................................................... 61

TABLA 11 COEFICIENTES DE DIFUSIÓN EFECTIVO APARENTE DE LOS SISTEMAS ENCAPSULADOS. ..................... 62

iv
 4. AGRADECIMIENTOS

A la Universidad Autónoma del Estado de México por financiar esta tesis mediante el
proyecto con clave 6160/2020/CIB, “Diseño, desarrollo y evaluación de hidrogeles de
alginato de sodio - mucílago de nopal para la incorporación de cápsulas esporopolenina-
aceite de chía mediante la tecnología de gelación iónica”

v
 5. RESUMEN

El objetivo de este trabajo fue explorar la potencial capacidad que podría tener la espora de
la especie Lycopodium como agente encapsulante de aceites grasos poliinsaturados como el
aceite de ajonjolí y aceite de chía, los cuales son compuestos bioactivos con altos contenidos
en aceites omega 6 y omega 3, pero sumamente termolábiles a factores ambientales como la
temperatura, luz, oxígeno, etc., por lo que una manera de retardar estos fenómenos
degradativos es mediante algún método de encapsulación.

El presente trabajo se dividió en tres apartados, el primero consistió en caracterizar la espora

que comúnmente se le conoce como esporopolenina, mediante diferentes técnicas como IF-
TR, DSC y SEM (por sus siglas en inglés) con el objeto de conocer sus propiedades químicas,
térmicas y estructurales y corroborar con la literatura los resultados obtenidos en este trabajo
con lo que ya se encuentra publicado relacionado a estas propiedades.

La segunda etapa consistió en purificar la esporopolenina para eliminar la materia orgánica

contenida en su superficie externa y su estructura interna, y nuevamente analizar su topología
por SEM. Posteriormente se procedió a evaluar la capacidad encapsulante de la
esporopolenina no purificada y purificada, para ello se encapsuló el aceite de ajonjolí y el
aceite de chía en una relación 1:3 w/w de agente encapsulante con respecto al material
encapsulado y, se utilizaron tres métodos de encapsulación denominados encapsulación
pasiva, encapsulación por agitación y encapsulación al vacío.

Los resultados más relevantes respecto a las propiedades encapsulantes de los dos tipos de
esporopolenina (purificada y sin purificar) conllevaron a tener altos porcentajes de aceite
superficial en la superficie de las esporas y bajos porcentajes de eficiencia de
encapsulamiento (menores al 50%), por lo que al comparar estos resultados con otros tipos
de agentes encapsulantes como las gomas, maltodextrina, almidones y mucílagos, este tipo
de biopolímero no es competitivo para ser considerado un buen agente encapsulante.

vi
Aunque la cantidad de aceite que se encontró en la estructura interna de las esporas, evidencia
que si puede poseer la propiedad de retener cantidades equivalentes a su peso como lo
demuestran los resultados del aceite total. Además, los perfiles de liberación de los aceites
encapsulados demostraron tasas de liberación controladas por el mecanismo de difusión
efectiva aparente. Por tanto, se puede concluir que la esporopolenina puede ser utilizada
como agente coadyuvante para conformar un agente encapsulante más robusto empleándola
en otro método de encapsulación como el secado por aspersión o gelificación iónica, para
ello se requieren mayores estudios explorativos.

vii
 6. INTRODUCCIÓN

En la actualidad la industria se encuentra en busca de la innovación de sus productos para

hacerlos cada día más amigables con el medio ambiente, esto no significa que se deje de lado la
optimización de los procesos o la eficiencia de estos.

Existen aceites esenciales con propiedades nutricionales, como es el caso del aceite de chía y
aceite de ajonjolí. El aceite de chía contiene una gran cantidad de ácido α-linolénico (Omega-3)
y el aceite de ajonjolí por su parte tiene una importante cantidad de ácido linoleico (Omega-6);
la presencia de Omega-3 y Omega-6 en el organismo del ser humano se ha relacionado con la
disminución de triglicéridos en sangre y mejora los niveles de colesterol, lo que llevaría a un
menor riesgo de sufrir problemas cardiovasculares.

Como tal el cuerpo humano es incapaz de producir estos ácidos grasos, por lo cual es importante
que los obtenga de otras fuentes provenientes de la dieta diaria o suplementos alimenticios. El
uso y manejo de estos aceites es complicado, debido a que presentan alta volatilidad, son
hidrofóbicos, lábiles y son susceptibles a degradarse ante la presencia de factores ambientales
(luz, temperatura, humedad y oxigeno). La mejor alternativa para evitar la desnaturalización de
los aceites es utilizar una solución tecnológica que resuelva adecuadamente la alteración de estos
aceites.

La tecnología de encapsulación es un proceso que reduce la degradación de aceites de alto valor

nutricional mediante el uso de agentes encapsulantes como los biopolímeros, los cuales
funcionan como capa protectora ante los fenómenos deteriorativos, por lo tanto, es realmente
importante evaluar la interacción que guarda el agente encapsulante con el material encapsulado,
debido a que la estabilidad de las cápsulas depende de la compatibilidad que puedan tener la
sustancia a encapsular y el biopolímero empleado.

Por lo anterior, el trabajo de investigación que se presenta consistió en evaluar la viabilidad de

utilizar la esporopolenina como agente encapsulante de ácidos grasos polinsaturados, debido a
que este biopolímero presenta ventajas respecto a los utilizados habitualmente en la industria.

viii
 7. ANTECEDENTES

ÁCIDOS GRASOS.

Los ácidos grasos poliinsaturados son componentes importantes de la dieta y aportan cerca
de un 7-10 % de la energía total suministrada por los alimentos diariamente. Los ácidos
grasos esenciales (AGE) son los componentes principales de todos los lípidos, estos pueden
ser saturados (AGS), insaturados (AGI) o poliinsaturados (AGP) De estos existen dos ácidos
grasos polinsaturados que el cuerpo no puede producir el ácido linoleico (serie omega 6) y el
ácido alfa linoleico (serie omega 3) los cuales deben ser obtenidos mediante la dieta (Blanco,
2015).

Todos los ácidos grasos mencionados tienen efectos sobre el organismo: Desde generar
energía o modular una acción bioquímica como fisiológica del individuo. Entre otros
componentes de la dieta, las cantidades relativas del conjunto de ácidos grasos modulan
finalmente si la dieta consumida es saludable o perjudicial para la salud. Es interesante
mencionar que además de aportar energía, también confieren mayor o menor fluidez, pueden
actuar como segundos mensajeros y como resultados de su transformación metabólica,
pueden generar distintos mediadores que conforman una serie de metabolitos que se pueden
considerar bioactivos (Sanhueza et al., 2015).

La mayoría de los ácidos grasos omega-6 se consumen en la dieta a partir de aceites vegetales
como el ácido linoleico (LA, por sus siglas en inglés). El organismo convierte el ácido
linoleico en los ácidos grasos poliinsaturados de cadena larga: Gamma-linolénico (GLA) y
ácido araquidónico (AA). El AA también se puede consumir directamente de la carne, y el
GLA se ingiere a partir de varios aceites de origen vegetal (Valdés, 2018).

1
La extracción de las grasas y aceites naturales y sus transformaciones constituyen un sector
industrial de gran importancia económica. Las principales materias primas utilizadas son los
sebos y tocinos animales, los huesos, los productos secundarios de las fábricas de harina de
pescado, la aceituna y las semillas oleaginosas (Primo, 2007).

7.1.1 Obtención de ácidos grasos de semillas oleaginosas

Los procesos de obtención de grasas vegetales de forma tradicional se clasifican en

mecánicos, químicos o aquellos que incluyen una combinación de los dos. De forma general,
incluyen las siguientes etapas: Limpieza para eliminar materias extrañas, secado para
disminuir la humedad de la semilla, pelado de la semilla, tratamiento térmico para facilitar la
extracción del aceite, extracción por prensado (Alba, 2016).

• En el primer caso, el cual es la extracción mecánica por prensado, una vez limpias las
semillas se trituran y se calientan con vapor con objeto de dilatar los tejidos celulares.
Seguidamente se someten a presión con prensas continuas de uso que alcanzan
presiones altas y, simultáneamente, calientan la masa triturada. De este proceso se
obtiene el aceite crudo y la torta. El aceite crudo se decanta, se filtra y pasa al proceso
de refinado. La torta, que aun contiene entre un 15% y un 25% de aceite pasa a la
etapa de extracción con disolvente.

• Para el segundo caso la extracción química con disolventes apolares se utiliza la

fracción de petróleo que destila entre 55 y 65 ºC, denominada hexano comercial. El
hexano circula, a contracorriente, a través de depósitos llenos de material triturado.
La disolución obtenida se destila para recuperar el hexano y obtener el aceite. Ambos
procesos se usan extensamente para obtener aceites de semillas oleaginosas (soja,
girasol, algodón, colza). El aceite así obtenido hay que refinarlo antes de utilizarlo
para consumo humano. El residuo sólido desengrasado es muy rico en proteínas y se
utiliza para la fabricación de productos compuestos y para extraer proteínas
destinadas a la industria alimentaria.
2
La nomenclatura omega da cuenta del lugar, contando desde el grupo metilo, donde aparece
el primer doble enlace (Figura 1) (Sanhueza et al., 2015).

Figura 1 Ácidos grasos poliinsaturados. (Beindorff & Zuidam, 2009)

Los aceites vegetales contienen ácidos grasos mayoritariamente monoinsaturados,

pertenecientes a la familia omega-9, y poliinsaturados pertenecientes a la familia omega-6, y
por el contrario no contienen, o solo contienen pequeñas cantidades de ácidos grasos de la
familia omega-3. Como es el caso del aceite de oliva, o girasol, de semilla de uva, de maíz,

3
y de soya. Como una excepción los aceites de canola, de chía y de linaza tienen un contenido
superior de ácidos grasos omega-3 que de omega-6 (Valenzuela & Sanhueza, 2009).

Los aceites de origen marino se caracterizan por su alto contenido de ácidos grasos omega-
3, aunque es necesario diferenciar entre los ácidos grasos omega-3 de origen vegetal y los de
origen marino, ya que los de origen vegetal solo tienen como principal componente omega-
3 al ácido alfa linolénico (ALN), en cambio los de origen marino se caracterizan por su alto
contenido de los llamados ácidos grasos poliinsaturados de cadena larga (AGPICL)
(Valenzuela & Sanhueza, 2009).

7.1.2 Aceite de ajonjolí.

El ajonjolí (Sesamum indicum L.) es uno de los más antiguos e importantes cultivos de
semillas oleaginosas conocidos por el hombre. Las semillas de ajonjolí son una fuente rica
en proteínas y uno de los primeros cultivos los cuales fueron procesados para la producción
de aceite (Hassan & Manal, 2012). Los cultivos de ajonjolí son comercializados de
numerosas maneras. La mayor parte del ajonjolí es procesado directamente en aceite, pero
también es comercializado en varias formas dependiendo del uso que se le este planeado dar,
como comida, pasta y productos de panadería. Una vez que se han cosechado las semillas,
estas se limpian y secan hasta aproximadamente 8% de humedad y luego se almacenan antes
de triturarlas (Anilakumar et al., 2010)

El ajonjolí ha sido cultivado por siglos, particularmente en Asia y África específicamente en

Sudan, Etiopia y Nigeria. Aproximadamente 78.6% de la producción mundial es proveniente
de Asia. África proporciona el 16.6% del ajonjolí utilizado alrededor del mundo con Sierra
Leona, Sudan, Nigeria y Uganda siendo los productores clave de este continente. América
produce 4% de la demanda mundial de este producto, Europa el 2.9% y Oceanía el 0.2%
(FAO, 2014).

4
El ajonjolí juega un papel importante en la nutrición humana, medicina, farmacéutica,
industria y usos en la agricultura. La semilla de ajonjolí es muy rica en ácidos poliinsaturados
usados en la producción de margarina y aceite de cocina. De igual manera esta semilla
contiene cantidades significativas de lígnanos sesamina y sesamolina. Estos compuestos
tienen efectos beneficiosos sobre los niveles de lípidos en suero y la función hepática. Todas
estas substancias han mostrado poseer propiedades que reducen el colesterol en los humanos
al igual que prevenir la presión sanguínea alta y proporcionar vitamina E (Gharby et al.,
2017).

Las semillas de ajonjolí son una excelente fuente de cobre y calcio. Igualmente, son ricas en
fosforo, hierro, magnesio, manganeso, zinc y vitamina B1. Tiene muchas propiedades
medicinales y beneficios para la salud que se puede atribuir a su leve efecto laxante,
emoliente y demulcente (Anilakumar et al.,2010).

Los ácidos grasos insaturados esenciales en el aceite de ajonjolí son químicamente inestables
en presencia de oxígeno, luz, humedad y calor. La estabilidad del aceite de sésamo puede ser
incrementado a través de procesos de microencapsulación (Fuentes et al., 2017).

La composición química del ajonjolí muestra que esta semilla es una importante fuente de
aceite (50-60%), proteína (18-25%), carbohidratos y cenizas. La cantidad y calidad del aceite
contenido en la semilla se ha mostrado dependiente de factores ecológicos, genéticos y
fisiológicos como el clima, tipo de suelo y madurez de la planta respectivamente (Mera &
Amada, 2017).

El aceite de ajonjolí es rico en ácidos grasos insaturados donde la composición de ácidos

grasos es 14% saturados, 39% monoinsaturados y 46% poliinsaturados. Por el lado de
carbohidratos su composición es de 3.2% glucosa, 2.6% fructuosa y 0.2% sacarosa, mientras
que lo restante lo conforma fibra dietética. La composición nutrimental es enlistada en la
tabla 1 y tabla 2 (Anilakumar et al., 2010).

5
 Tabla 1 Composición nutrimental semilla de Ajonjolí

Nutriente Cantidad (%)

Humedad 04.0-05.3
Proteína 18.3-25.4
Aceite 43.3-44.3
Ácidos grasos saturados (% en aceite) 14.0
Ácidos grasos monoinsaturados (% en aceite) 39.0
Ácidos grasos polinsaturados (% en aceite) 46.0
Ceniza 05.2-06.2
Glucosa 03.2
Fructuosa 02.6
Sacarosa 0.2
Fitosteroides 0.4
Anilakumar et al., 2010 (162)

Tabla 2 Composición de ácidos grasos en semilla de Ajonjolí

Nutriente Cantidad
Ácido Graso %
Ácido palmítico (16:0) 11.7
Ácido esteárico (18:0) 05.2
Ácido oleico (18:1) 41.4
Ácido linoleico (18:2) 39.4
Ácido linolénico (18:3) 00.4
Ácido araquidico (20:0) 00.4
Ácido Behenico (22:0) 00.6
Anilakumar et al., 2010 (162)

6
 7.1.3 Aceite de chía.

Chía (Salvia hispánica L.) es una antigua semilla, originaria del centro oeste de México al
norte de Guatemala, consumida por la cultura Azteca. Descubierta por accidente, el consumo
de la semilla de chía ha estado en incremento durante las últimas décadas, debido a una gran
variedad de estudios que se han realizado a esta semilla.(Jeong et al., 2010) La semilla de
chía tiene altos niveles de ácidos grasos esenciales, especialmente ácido linoleico (omega-6)
y acido alfa linoleico (omega-3), indispensables para el mantenimiento de una función
normal en las células del cuerpo, además de tener un efecto antiinflamatorio y propiedades
beneficiosas para el sistema cardiaco. La semilla de chía además es una importante fuente de
compuestos fenólicos, que actúan como antioxidantes de origen natural, posee propiedades
antinflamatorias, antitrombóticas y ayuda a prevenir tumores. Kampferol, ácido cafeico,
ácido clorogénico, quercetina y miricetina son los principales compuestos fenólicos presentes
en la semilla de chía, siendo responsables de su actividad antioxidante (Minaya, 2016).

La chía es una especie de origen mesoamericano con amplia distribución y diversidad

genética, localizada principalmente en Centroamérica y México Actualmente, en México se
cultiva por su valor económico y nutraceútico, y los principales estados productores son
Jalisco y Puebla. Otros estados que están comenzando a producir son: Morelos, Nayarit,
Guerrero, San Luis Potosí y Zacatecas. Se calcula que para el año 2015 se produjeron
aproximadamente 6,960 toneladas a nivel nacional (Muñoz et al., 2017).

La chía es un cultivo que crece en condiciones tropicales y subtropicales y no es tolerante a

las heladas. En cuanto a las condiciones de suelo, puede decirse que favorece su crecimiento
y le proporciona una amplia variedad de nutrientes y humedad, esta última sobre todo para
la germinación. Una vez establecida, la planta, se comporta bien con cantidades limitantes
de agua. Por otro lado, los suelos donde mejor se desarrollan las plantas son los arenosos
limosos, aunque también puede crecer en suelos arcillosos limosos de buen drenaje (Segura
et al., 2014).
7
La semilla de chía está compuesta de nutrientes, vitaminas, antioxidantes y ácidos grasos
(Tabla 3 y 4). La cantidad y calidad de los componentes puede variar por el sitio de cultivo,
condiciones ambientales, disponibilidad de nutrientes, año de cultivo, por el tipo de suelo y
clima (Ayerza & Coates, 2009). La chía es un alimento completo y funcional por: su
contenido de antioxidantes, niveles seguros de metales pesados, ser libre de micotoxinas y
por no contener gluten (Mohd et al., 2012).

La chía es la fuente vegetal con el mayor contenido de ácidos grasos esenciales, su aceite
contiene propiedades fisicoquímicas de interés para la industria alimentaria, considerado
como ingrediente alimentario potencial debido a sus beneficios en salud humana por contener
85.4% de ácidos grasos poliinsaturados (Xingú et al., 2017).

Tabla 3 Composición nutrimental semilla de Chía

Nutriente Cantidad (%)

Humedad 6.8
Proteína 17.9
Aceite 27.3
Ácidos grasos saturados (% en aceite) 11.11
Ácidos grasos monoinsaturados (% en aceite) 8.59
Ácidos grasos polinsaturados (% en aceite) 80.30
Ceniza 4.5
Carbohidratos Disponibles 8.9
Fibra (por diferencia) 34.6
(Alejo & Custodio, 2010)

8
 Tabla 4 Composición de ácidos grasos en semilla de Chía

Nutriente Cantidad
Ácido Graso %
Ácido Mirístico (14:0) 0.05
Ácido Pentadecanoico (15:0) 0.2
Ácido Palmítico (16:0) 6.68
Ácido Palmitoléico (16:1) 0.26
Ácido Heptadecanoico (17:0) 0.17
Ácido Esteárico (18:0) 3.56
Ácido Elaídico (18:1) 0.15
Ácido Oleico (18:1) 8.00
Ácido Linoleico (18:2) 19.75
Ácido Linolénico (18:3) 60.55
Ácido Eicosanoico (20:0) 0.15
Ácido Eicosaenoico (20:1) 0.13
Ácido Docosanoico (22:0) 0.23
Ácido Docosaenoico (22:1) 0.05
Ácido Tetracosanoico (24:0) 0.25
(Alejo & Custodio, 2010)

ENCAPSULACIÓN

La encapsulación es una tecnología de rápida expansión en la que se rodean o recubren gotas

o partículas muy pequeñas de material líquido o sólido con una película continua de material
polimérico. La encapsulación está involucrada en la conversión de líquidos en sólidos, que
alteran las propiedades coloidales y de la superficie, brindan protección ambiental y controlan
las características de liberación de diferentes materiales recubiertos. La mayor parte del
producto encapsulado tiene diámetros entre 1 y 1000 µm. Se pueden encapsular una gran

9
cantidad de materiales centrales como células vivas, adhesivos, aromatizantes, agroquímicos,
enzimas, productos farmacéuticos, etc. La microscopía electrónica de barrido se utiliza para
revelar las características estructurales del compuesto encapsulado (Suganya & Anuradha,
2017).

Las partículas o cápsulas consisten en dos componentes, llamados material de núcleo y la

cubierta o material de pared. El núcleo contiene un ingrediente activo mientas la pared o
cubierta protege el material en el núcleo (Figura 2). Diferentes tipos de materiales conforman
el núcleo de una capsula debido a su necesidad de ser protegidos del medio como lo son
activos farmacéuticos, proteínas, peptinas, aceites volátiles, compuestos alimenticios,
pigmentos, colorantes, monómeros, catalizadores, pesticidas etc. (Verkata et al., 2010).

Figura 2 Composición de cápsula (Amr et al., 2016)

Los materiales de pared más utilizados pueden ser divididos en tres grupos:

A. Carbohidratos

• Carbohidratos de origen vegetal como maltodextrina, almidón, celulosa, goma

arábiga, goma de mezquite, goma guar, galactomananos, ciclodextrina,
pectina.
• Carbohidratos de origen marino como carragenano y alginato.

10
 • Carbohidratos de origen microbiano o animal como xantano, gellan, dextrano,
quitosano.

B. Proteínas

• Proteínas de origen vegetal como la proteína de soja, proteína de guisante,

proteína de cebada, zeína, gluten.
• Proteínas de origen animal como caseína, proteína de suero, gelatina.

C. Lípidos y ceras como grasa de leche, fosfolípidos, cera de abejas y cera de carnauba
(Lakkis, 2007).

Una buena selección para el material de pared es de gran importancia debido a la influencia
en la eficiencia de encapsulamiento y la estabilidad de la cápsula. Un material de pared ideal
debe cumplir con las siguientes características: (Amr et al., 2016)

1) Buenas propiedades reológicas a altas concentraciones y fácil manejo.

2) Capacidad para dispersar o emulsionar el material activo y estabilizar la emulsión
producida.
3) No tener reactividad química con los materiales del núcleo activo a encapsular
durante el proceso.
4) Capacidad para sellar y retener el material activo dentro de su estructura durante el
almacenamiento.
5) Capacidad para liberar completamente el disolvente u otros materiales utilizados
durante el proceso de encapsulación en condiciones de secado.
6) Capacidad para proporcionar la máxima protección del material activo contra las
condiciones ambientales.
7) Liberación controlable de material núcleo (Figura 3).
8) La solubilidad del disolvente debe ser aceptable para la industria.

11
 Figura 3 Diagrama esquemático del mecanismo de liberación de cápsula (Amr et al., 2016)

La encapsulación se utiliza usualmente para los siguientes fines: (Fang & Bhandari, 2010)

• Encapsular compuestos comestibles.

• Proteger compuestos bioactivos de los factores medioambientales.
• Retardar la evaporación de un núcleo volátil.
• Controlar la proporción con la cual un compuesto encapsulado se libera de la
microcápsula.
• Mejorar el manejo de materiales viscosos u oleosos.
• Facilita el transporte y el almacenaje de mariales.
• Enmascara el sabor y el olor de la sustancia encapsulada.
• Protege la sustancia en el núcleo de reacciones químicas con el entorno.

Se han propuesto muchos procedimientos de encapsulación, pero ninguno de ellos puede

considerarse como un procedimiento universalmente aplicable para componentes bioactivos.
Esto se debe al hecho de que los componentes individuales de los compuestos bioactivos
tienen su propia estructura molecular característica (Alamilla & Hermar, 2009). Dado que
los compuestos encapsulantes están muy a menudo en forma líquida, muchas tecnologías se
basan en el secado (Fang & Bhandari, 2010).

Existen una gran cantidad de técnicas para la producción de cápsulas, en general estos
métodos pueden ser divididos en dos grupos: mecánicos y químicos (Figura 4). Los procesos
químicos se dividen en las técnicas de coacervación, co-cristalización, inclusión molecular,

12
gelificación iónica, polimerización interfacial, atrapamiento por liposomas e inclusión
molecular; dentro de los procesos mecánicos están las técnicas de secado por aspersión,
secado por congelamiento/enfriamiento, extrusión y por lecho fluidificado (Ozkan et al.,
2019).

Figura 4 Ilustración esquemática de los diferentes procesos de encapsulamiento (Ozkan et al., 2019)

7.2.1 Procesos químicos

Coacervación

La técnica de coacervación se puede definir como un fenómeno coloidal que implica la

separación de fase líquido-líquido de un polímero único o una mezcla de dos polímeros con
carga opuesta en una solución acuosa desencadenada por interacciones electrostáticas,
enlaces de hidrógeno, interacciones hidrofóbicas, interacciones atractivas inducidas por

13
polarización, así como interacciones químicas. o agentes reticulantes enzimáticos (Ozcan et
al., 2019).

Esta técnica fue el primer proceso de encapsulación estudiado y fue empleado inicialmente
por Green y Scheicher (1955) para producir cápsulas de tinte sensibles a la presión para la
fabricación de papel de copia sin carbón. La coacervación consiste en la separación de la
solución de partículas coloidales que luego se aglomeran en una fase líquida separada
llamada coacervado (Xiao et al., 2014); generalmente, el material del núcleo utilizado en la
coacervación debe ser compatible con el polímero receptor y ser insoluble (o apenas soluble)
en el medio de coacervación (Ozkan et al., 2019).

La coacervación puede ser simple o compleja. La coacervación simple implica solo un tipo
de polímero con la adición de agentes fuertemente hidrofílicos a la solución coloidal. Para
coacervación compleja se utilizan dos o más tipos de polímeros (Ozkan et al., 2019).

Las etapas fundamentales de coacervación son las siguientes: 1) el material del núcleo se
emulsiona dentro de una solución acuosa que consta de dos polímeros a una temperatura de
gelificación por encima de la proteína y un pH isoeléctrico por encima de la proteína; 2) se
forman fases inmiscibles; 3) los polímeros líquidos se depositan alrededor del material del
núcleo; 4) las cápsulas se estabilizan mediante agentes de reticulación (Figura 5) (Asbahani
et al., 2015).

Figura 5 Principio del método de coacervación (Asbahani et al., 2015).

14
Hasta hace poco, esta tecnología no se usaba comúnmente en la industria alimentaria, esto se
debe a que es complicada y costosa. La optimización de la concentración de material de pared
en el proceso de emulsificación y coacervación es problemática debido a que la concentración
requerida para obtener una emulsión puede ser diferente a la necesaria para aumentar el
rendimiento de las cápsulas (Xiao et al., 2014). Otras limitaciones de la encapsulación por
coacervación son: la evaporación de los compuestos volátiles, la disolución del compuesto
activo en el disolvente de procesamiento y la oxidación del producto, porque los materiales
del núcleo residual a veces se adhieren al exterior de la cápsula (Asbahani et al., 2015).

Co-Cristalización

En comparación con varios procesos de encapsulación de sabor, la co-cristalización ofrece

una alternativa económica y flexible, ya que el procedimiento es relativamente simple. La
cocristalización es un proceso de encapsulación en el que se incorpora un segundo
ingrediente (activo) en jarabe de sacarosa supersaturada para alcanzar la cristalización
simultánea de ambos componentes (Sarabandi et al., 2018).

La sacarosa granulada está compuesta de cristales monoclínicos sólidos, densos y de

superficie limitada. Esta estructura tiene que modificarse para usarse como material de
encapsulación, cambiando de cristales perfectos a cristales irregulares, aglomerados y de
tamaño micro. El espacio vacío aumentado y el área de superficie proporcionan una base
porosa para la incorporación del compuesto activo (Figura 6) (Akbari et al., 2019).

Figura 6 Cápsula por Co-cristalización de té verde (Akbari et al., 2019)

15
Inclusión molecular: ciclodextrinas

Las ciclodextrinas (CD) son oligosazúcares macrocíclicos formados por una modificación
enzimática del almidón con un tamaño de cavidad que varía de 0,5 a 1 nm y pueden formar
compuestos de inclusión unidos no covalentemente con moléculas pequeñas y polímeros
mediante la inclusión de estas moléculas huésped en sus pequeñas cavidades (Estrada et al.,
2019). Después de la separación del almidón causada por el grupo de enzimas ciclodextrina-
glicosil-transferasas, la primera y la última molécula de glucosa se unen para formar una
cadena circular cerrada con enlaces α1-4.

Las CD más comúnmente están compuestos por 6,7 u 8 unidades glicosídicas que se
denominan α-CD, β-CD y γ-CD, respectivamente (Figura 7). La importancia de las CD es
que otras moléculas, generalmente más pequeñas (llamadas huéspedes), pueden entrar en su
cavidad formando complejos de inclusión con estos huéspedes macrocíclicos (Macias et al.,
2019).

La cavidad hidrófoba interna de la β-ciclodextrina tiene dimensiones moleculares que

permiten la inclusión total o parcial de una amplia gama de compuestos. La cavidad central
de la molécula crea un ambiente relativamente hidrofóbico, mientras que su superficie
externa tiene un carácter hidrofílico. Esta conformación única es en gran parte responsable
de las propiedades fisicoquímicas características de las ciclodextrinas (Steinbock et al.,
2002).

Una aplicación típica es la protección de productos químicos volátiles inestables y de alto

valor agregado. En la industria alimentaria, los saborizantes volátiles se han encapsulado
dentro de las ciclodextrinas (Uhlemann et al., 2002).

16
 Figura 7 Estructura molecular de 3 tipos de ciclodextrina (Macias et al., 2019)

La retención de compuestos puede verse influenciada en mayor o menor medida por el peso
molecular, el impedimento estérico, la funcionalidad química, la polaridad y la volatilidad
del material del núcleo. Se requiere la presencia de agua o alta temperatura para liberar las
moléculas huésped una vez completado (Macias et al., 2019).

La encapsulación en ciclodextrinas puede conducir a una mejora de la velocidad de

disolución, una mayor permeabilidad de la membrana y una mejora de la biodisponibilidad
de los nutracéuticos de baja solubilidad. Las CD también pueden actuar como portadores de
sabor, proporcionando protección contra la oxidación, descomposición inducida por la luz y
el calor. Además, las ciclodextrinas pueden prolongar la vida útil de los productos
alimenticios y enmascarar o reducir el sabor y los olores no deseados (Garrido et al., 2018).

7.2.2 Procesos mecánicos

Secado por aspersión

El secado por aspersión tiene su origen en los Estados Unidos, con el primer diseño patentado
registrado en 1872. Fue pensado en las industrias lácteas para la producción continua de leche
en polvo. Desde entonces, el proceso se ha adaptado a muchas modificaciones de diseño,
hasta el punto de haberse destacado como una técnica de secado amigable con la industria.

17
El secado por aspersión es una de las técnicas de microencapsulación más utilizadas y
prácticas en todo el mundo, ya que proporciona una rápida evaporación del agua y mantiene
temperaturas relativamente bajas en las partículas (Rigon & Zapata, 2016).

El secado por aspersión es una operación unitaria mediante la cual un producto líquido es
atomizado en una corriente de gas caliente para obtener un polvo instantáneamente. El gas
generalmente usado es aire y más raramente un gas inerte como nitrógeno. El líquido inicial
alimentado al aspersor puede ser una solución, una emulsión o una suspensión. Dependiendo
del material inicial alimentado y de las condiciones de operación, el secado por aspersión
produce un polvo muy fino (10-50µm) o partículas de tamaño grande (2-3mm) razón por la
cual es una técnica común para producir encapsulados de alimentos (Medina et al., 2013).

La conveniencia del uso de esta técnica radica en los tiempos cortos de producción, la
factibilidad económica y el uso de bajas temperaturas lo cual es un parámetro crucial para
aquellos productos sensibles al calor, debido a que promueve una alta retención de sabor,
color y nutrientes (Ferrari et al., 2012).

Durante el secado por aspersión se pueden distinguir las siguientes etapas: (Medina et al.,
2013)
• Atomización: El objetivo de esta etapa es crear la máxima superficie de transferencia
de calor entre el aire seco y el líquido para optimizar la transferencia de masa y calor.
La atomización líquida en pequeñas gotas se puede llevar a cabo por presión o energía
centrífuga.
• Contacto: Este contacto toma lugar durante la atomización y se inicia la etapa de
secado. De acuerdo al sitio o lugar donde se encuentra localizado el atomizador
comparado con el aspersor de aire caliente, se puede distinguir en sentido de la
corriente paralela (Figura 8) y en contracorriente.
• Evaporación de agua: Al momento en que ocurre el contacto de las gotas de líquido
con el aire caliente, se establece el balance de temperatura y presión parcial de vapor
entre las fases líquido y gas. Por lo tanto, la transferencia de calor se lleva a cabo del

18
 aire hacia el producto como resultado de la diferencia de temperatura mientras que la
transferencia de agua se lleva a cabo en sentido opuesto.
• Separación del producto seco y aire húmedo:
Esta separación se hace a través de un ciclón
colocado fuera de la cámara de secado, lo cual
reduce las pérdidas del producto a la atmósfera: las
partículas de mayor densidad son recuperadas en la
base de la cámara de secado, mientras que las finas
pasan a través del ciclón para ser separadas del aire
húmedo. Además de los ciclones, los secadores por
aspersión comúnmente están equipados con filtros,
usados para remover los polvos finos (Gharsallaoui
et al., 2007).

Figura 8 Diagrama secado por

Una desventaja del secado por aspersión es que algunos aspersión corriente paralela.
(Venkata et al., 2010)
compuestos de bajo punto de ebullición pueden perderse
durante el secado y el material del núcleo también puede estar en la superficie de la cápsula,
esto fomentaría la oxidación y posibles cambios del producto encapsulado (Esquivel et al.,
2015).

Liofilización (freeze-drying)

La liofilización, también conocida como criodesecación, se utiliza para la deshidratación de

casi todos los materiales sensibles al calor y aromas como los aceites. Antes de secar, el aceite
se disuelve en agua, es congelado y luego se reduce la presión circundante y se agrega
suficiente calor para permitir que el agua congelada en el material se sublime directamente
de la fase sólida a la fase gaseosa (Amr et al., 2016).

19
La técnica de liofilización es uno de los procesos más útiles para secar sustancias
termosensibles que son inestables en soluciones acuosas. En este proceso, tras la
cristalización del agua, la solución no congelada es viscosa y se retrasa la difusión de
compuestos. Al comenzar la liofilización, la superficie de la solución se convierte en un
sólido amorfo en el que es posible la difusión selectiva (Yamashita et al., 2017).

Sin embargo, esta técnica de secado es menos atractiva que otras porque los costos de
liofilización son hasta 50 veces más altos que el secado por aspersión y el almacenamiento y
transporte de partículas producidas es extremadamente costoso, la aplicación comercial
también está severamente restringida por el largo tiempo de procesamiento (Amr et al.,
2016).

Spray cooling/ spray chilling

El enfriamiento por aspersión y el congelamiento por aspersión son el proceso de

encapsulación menos costoso y se usan habitualmente para la encapsulación de compuestos
volátiles para mejorar la estabilidad térmica, retrasar la liberación en ambientes húmedos
(Gouin, 2004). Estas tecnologías son similares al secado por aspersión donde el material del
núcleo se dispersa en un revestimiento o material de pared y se atomiza. Sin embargo, el
enfriamiento por aspersión se basa en la inyección de aire frío, lo que permite la solidificación
de la partícula. Una matriz fundida que contiene el compuesto bioactivo se atomiza para que
forme gotas que se solidifican rápidamente cuando entran en contacto con el aire frío
(Champagne & Fustier, 2007).

El enfriamiento por aspersión utiliza principalmente matrices grasas como vehículo. Las
partículas que se producen pueden presentar algunas desventajas, que incluyen una baja
capacidad de encapsulación y la expulsión del material del núcleo durante el
almacenamiento, como resultado de la estructura cristalina y disposición polimórfica
característica de muchos materiales lipídicos durante el proceso de solidificación y
cristalización. Sin embargo, el enfriamiento por pulverización se considera la tecnología de
20
encapsulación más barata que tiene la posibilidad de fabricación a escala industrial. Esta
tecnología podría usarse para generar perlas más pequeñas, lo que puede ser deseable en el
procesamiento de alimentos (Pedroso et al., 2012).

Figura 9 Diagrama Spray chilling (Oxley 2012)

Extrusión

La encapsulación por extrusión se ha utilizado para compuestos volátiles e inestables en

matrices de carbohidratos vítreos (Reineccius et al., 2001). La principal ventaja del método
de extrusión es la estabilidad de los compuestos contra la oxidación. Las matrices de
carbohidratos en estado vítreo tienen buenas propiedades de barrera y la extrusión es un
proceso conveniente que permite la encapsulación de compuestos en tales matrices (Gouin,
21
2004). Sin embargo, los parámetros del proceso y la difusión del sabor de los carbohidratos
extruidos se ven afectados por defectos estructurales como grietas, paredes delgadas o poros
formados durante o después del procesamiento (Ross, 2003). La extrusión de soluciones de
polímeros para producir perlas o cápsulas se utiliza principalmente a escala de laboratorio
(Heinzen, 2002).
Esta técnica consiste en dejar pasar los compuestos bioactivos mezclados con el polímero de
pared a través de una boquilla o aguja de extrusión para formar una gota que cae en una
solución de calcio, permitiendo que se produzca una ionización y encerrando los compuestos
del núcleo (Chews & Nyam, 2016). En esta técnica, los parámetros a controlar son las
concentraciones de alginato y calcio y su relación. Si se usa una solución de calcio sobre
concentrada, la microcápsula será pequeña pero dura debido a un mayor intercambio de sodio
por calcio, ocurriendo una gelificación más dura con el alginato. Por el contrario, si se usa
una solución de calcio de baja concentración, la microcápsula resultante tendrá una pared
frágil debido a la débil gelificación iónica entre el calcio y el alginato (Pasukamonset et al.,
2016).

Figura 10 Proceso de extrusión de probióticos por técnica de extrusión. (Aghajani et al, 2020)

Biopolímeros

Los polímeros son macromoléculas formadas por cientos o miles de unidades básicas
funcionales denominadas monómeros. Los polímeros pueden ser de naturaleza sintética,
artificial o natural; estos últimos, provenientes directamente del reino animal o vegetal,
presentan variadas propiedades y usos (Santos & Meireles, 2010).

22
El biopolímero actúa como una barrera y protege el núcleo contra el oxígeno, el agua y la luz
además de evitar el contacto con otros ingredientes o controlar la difusión. En general, los
materiales para encapsular deben cumplir los requisitos descritos anteriormente como un
buen material de pared encapsulante y operacionalmente con lo siguiente: (Desai & Park,
2005)
• Económico.
• Ser de grado alimenticio y legalmente permitido.
• Estar disponible en grandes cantidades y calidad constante.

Se encuentran disponibles una serie de biopolímeros aprobados comercialmente para

producir microcápsulas como goma arábiga, maltodextrina, inulina, almidón de tapioca, fibra
cítrica, jarabe de glucosa, proteína de soja, proteínas de suero y otros materiales de pared
como gel de glucano y gel de curdlan (Barbosa et al., 2005). No todos los biopolímeros
cumplen con las propiedades necesarias, por lo que a menudo se usan en combinación con
otros materiales de pared y otros modificadores, como eliminadores de oxígeno,
antioxidantes, agentes quelantes y tensioactivos (Lupo, 2014).

La elección de un biopolímero para la microencapsulación es muy importante para la eficacia

de la encapsulación y la estabilidad de la microcápsula. Los biopolímeros típicos
generalmente disponibles y adecuados para la microencapsulación de aceites incluyen (Lupo,
2014):
• Gomas naturales: goma Arábiga, alginatos, carrageninas.
• Proteínas: proteínas lácteas, proteínas de soja, gelatinas.
• Carbohidratos: maltodextrinas y derivados de celulosa.
• Lípidos: ceras, emulsionantes.

Las propiedades funcionales de los biopolímeros son determinadas por las características
moleculares, como su peso molecular, conformación, flexibilidad, polaridad e interacciones.
Las características moleculares son determinadas por el tipo, número y secuencia de los

23
monómeros que conforman la cadena del polímero, los monómeros varían de acuerdo a su
polaridad, dimensiones, interacciones, y grupos funcionales (Sánchez , 2006).

Los biopolímeros poseen características funcionales únicas; es decir, tienen capacidad para
estabilizar emulsiones y espumas, formar geles y aumentar la viscosidad de las soluciones
(BeMiller & Whister, 1996).

La solubilidad de biopolímeros para la formación de una emulsión está determinada por una
combinación de interacciones de Van der Waals, enlaces de hidrógeno, estéricas
hidrofóbicas; que promueven la agregación, existiendo una baja solubilidad y las
electrostáticas; que pueden ser atractivas o repulsivas incrementando o disminuyendo la
solubilidad (BeMiller & Whister, 1996).

Una vez que ha sido formada una emulsión, lo importante para su estabilidad a largo plazo,
es que el biopolímero adsorbido produzca una barrera macromolecular robusta en la interfase,
para lo cual es necesario cumplir con las siguientes características: (Rodriguez et al., 2004)

• Fuerte adsorción: Implica que el polímero (regiones polares y no polares en la

misma molécula) tiene un grado sustancial de carácter hidrofóbico que lo mantenga
unido en la interfase.
• Formación de una gruesa capa estabilizante estérica: Se requiere de un polímero
compuesto de una pequeña fracción de segmentos hidrofóbicos adsorbentes y una
gran fracción de segmentos hidrofílicos no adsorbentes.
• Cobertura superficial completa: Implica que haya suficiente presencia de
polímeros para saturar la interfase.
• Formación de una capa estabilizante cargada: Esto implica la presencia de grupos
cargados en el biopolímero que contribuyan a la interacción electrostática repulsiva
neta entre las superficies de las gotas, especialmente a bajas fuerzas iónicas.

24
 7.3.1 Gomas y mucílagos

Las gomas provienen de diferentes partes de las plantas. La fuente de algunas gomas puede
ser la epidermis de las semillas o pueden extraerse de las hojas y la corteza de las plantas.
(Amiri et al., 2021)

Se considera que las gomas son productos patológicos formados después de una lesión en la
planta o debido a condiciones desfavorables, como la sequía, por una ruptura de las paredes
celulares, mientras que los mucílagos son generalmente productos normales del
metabolismo, formados dentro de la célula y se producen sin dañar la planta. Las gomas se
disuelven fácilmente en agua, mientras que el mucílago forma masas viscosas (Deogade et
al., 2012).

El mucílago es un polisacárido de alto peso molecular que se comporta como un

polielectrolito. variedad de plantas como el nopal, chía, aloe vera y plantago, y se ha utilizado
como material portador para procesos de encapsulación. Tienen propiedades funcionales
como aglutinantes, modificadores de textura y agentes gelificantes, emulsionantes o
espumantes, y como materiales de pared en encapsulación de compuestos bioactivos
(Kaewmanne et al., 2014).

Las gomas son productos patológicos, mientras que los mucílagos son productos fisiológicos
(Desai et al., 2005). La acacia, el tragacanto y la goma guar son ejemplos de gomas, mientras
que los mucílagos a menudo se encuentran en diferentes partes de las plantas. Por ejemplo,
en las células epidérmicas de las hojas, en las capas de semillas, raíces y cortezas (Girish et
al., 2009).

Las gomas y los mucílagos tienen ciertas similitudes, ambos son hidrocoloides vegetales.
También son sustancias amorfas translúcidas y polímeros de un monosacárido o
monosacáridos. Las gomas y los mucílagos tienen componentes similares y en la hidrólisis
25
producen una mezcla de azúcares y ácidos urónicos. Las gomas y los mucílagos contienen
moléculas hidrofílicas, que pueden combinarse con agua para formar soluciones o geles
viscosos. La naturaleza de los compuestos involucrados influye en las propiedades de
diferentes gomas (Girish et al., 2009).

Las gomas y mucílagos de diferentes fuentes y sus derivados representan un grupo de

polímeros ampliamente utilizados en formas farmacéuticas de encapsulación (Edwin et al.,
2007). Los mucílagos de diferentes orígenes también se usan en formas de encapsulación
convencionales de varios fármacos por sus propiedades de unión, espesamiento,
estabilización y humidificación en medicina. Los nuevos usos de diferentes gomas y
mucílagos en cosméticos y textiles han aumentado la demanda (Verma & Razdan, 2003).

7.3.2 Proteínas

Las proteínas extraídas de productos derivados de animales (proteínas de suero, gelatina,

caseína) y vegetales (proteínas de soja, proteínas de guisante, proteínas de cereales) se usan
ampliamente para la encapsulación de sustancias activas (Li et al., 2012). Estos polímeros
naturales presentan varias ventajas: biocompatibilidad, biodegradabilidad, buenas
propiedades anfifílicas y funcionales como la solubilidad en agua (Choi et al., 2010).

Aunque los hidrocoloides alimentarios se usan ampliamente como encapsulantes de sabor,

las proteínas alimentarias, como el caseinato de sodio, la proteína de suero y los aislados de
proteína de soja, no se han utilizado ampliamente para este propósito (Dickinson, 2001).

Debido a sus diferentes grupos químicos, propiedades anfifílicas, capacidad de auto-

asociarse e interactuar con una variedad de diferentes tipos de sustancias, gran peso
molecular y flexibilidad de la cadena molecular, las proteínas tienen excelentes propiedades
funcionales como solubilidad, viscosidad, emulsificación y propiedades formadoras de
película que pueden ser utilizadas en encapsulación. Durante la formación de la emulsión,
las moléculas de proteína se adsorben rápidamente en la nueva interfaz de aceite y agua. La
26
capa estabilizadora estérica resultante protege inmediatamente las gotas de aceite contra la
recuperación y posteriormente, proporciona estabilidad física a la emulsión durante el
procesamiento y el almacenamiento (Dickinson, 2001).

Los materiales basados en proteínas como la polipéptida, la proteína de soja o los derivados
de gelatina pueden formar emulsiones estables con compuestos volátiles. Sin embargo, sus
solubilidades en agua fría, el potencial de reaccionar con carbonilos y alto costo limita su
utilización en la industria (Li et al., 2012).

7.3.3 Carbohidratos

Los carbohidratos consisten en monosacáridos, oligosacáridos y polisacáridos. Son muy

adecuados para la encapsulación de colorantes para aplicaciones alimentarias porque ya se
utilizan ampliamente como ingredientes alimentarios seguros y económicos. Los
carbohidratos se consideran un caparazón adecuado en procesos de alta temperatura debido
a su estabilidad de temperatura en comparación con los lípidos o proteínas, que pueden
derretirse o desnaturalizarse cuando se someten a temperaturas más altas. Estos materiales
tienen propiedades, tales como bajas viscosidades con alto contenido de sólidos y buena
solubilidad que son deseables en un agente encapsulante (Boer et al., 2019).

Sin embargo, los materiales de pared que se basan en estos compuestos tienen propiedades
interfaciales pobres y deben modificarse químicamente para mejorar su actividad superficial
(Yoshi et al., 2001).

Almidones

El almidón y los ingredientes a base de almidón se usan ampliamente en la industria

alimentaria para retener y proteger compuestos volátiles. Pueden actuar como portadores de
la encapsulación de aroma, sustitutos de grasa y también estabilizadores de emulsión. Los

27
gránulos de algunas variedades de almidones tienen poros superficiales de 1–3 μm de
diámetro, estos pequeños gránulos de almidón tienen la capacidad de combinarse en esferas
porosas cuando se secan con pequeñas cantidades de agentes de unión como proteínas o una
amplia gama de polisacáridos solubles en agua (Zhu, 2017).

La unión de compuestos volátiles al almidón se ha clasificado en dos tipos. Por un lado, el

compuesto rodeado por la hélice de amilasa a través de enlaces hidrófobos se conoce como
un complejo de inclusión. Por otro lado, se han determinado las interacciones polares que
implican enlaces de hidrógeno entre los grupos hidroxilo de los compuestos de almidón y el
compuesto volátil (Arvisenet et al., 2002).

Maltodextrinas

Las maltodextrinas se forman hidrolizando parcialmente la harina de maíz con ácidos o

enzimas y se suministran como equivalentes de dextrosa. Las maltodextrinas manifiestan la
capacidad de formar matrices que son importantes para formar microcápsulas. Al seleccionar
los materiales de la pared para la encapsulación, la maltodextrina es una buena opción entre
costo y eficiencia, ya que es de sabor suave, tiene baja viscosidad en una alta proporción
sólida y está disponible en diferentes pesos moleculares promedio (Madene et al., 2006).

Las maltodextrinas proporcionan una buena estabilidad oxidativa a los compuestos

encapsulados, pero exhiben una capacidad de emulsión pobre, baja estabilidad de la emulsión
y retención mínima (Gharsallaoui et al., 2007).

7.3.4 Lípidos

Entre los sistemas de encapsulación, las partículas a base de lípidos son sistemas
prometedores para la encapsulación y el suministro de ingredientes generalmente poco
solubles. Para la aplicación de encapsulación utilizando lípidos, la investigación es escasa

28
hasta la fecha. Además, la síntesis de partículas o vehículos se realiza a menudo mediante un
método diferente a las técnicas más convencionales (secado por aspersión). Por lo tanto, las
partículas de lípidos que ofrecen un uso potencial para la aplicación de la encapsulación,
llamados, nanopartículas de lípidos sólidos y portadores de lípidos nanoestructurados (De
Boer et al., 2019).

Las nanopartículas de lípidos sólidos se desarrollaron como un sistema de

vehículo alternativo a los vehículos tradicionales existentes, como las
emulsiones y las partículas poliméricas. Las nanopartículas lipídicas sólidas
son dispersiones coloidales acuosas cuya matriz está formada por lípidos
solidificados muy estructurados (Figura 11). Los tamaños de partículas
Figura 11
típicos de este método están en el rango de 40 a 1000 nm (Eghbal & Nanoparticula de
lipidos sólidos
Choudhary, 2018). (Eghbal &
Choudhary, 2018)

Los portadores de lípidos nanoestructurados consisten en una mezcla de

lípidos sólidos y líquidos que crea una matriz menos ordenada (Figura 12)
que permite una mayor capacidad de carga y una menor posibilidad de
expulsión del fármaco durante el almacenamiento. El proceso de síntesis
Figura 12
se puede modificar para producir dispersiones de partículas de lípidos con Portadores de
lipidos
un contenido de sólidos del 30 al 80% (Eghbal & Choudhary, 2018). nanoestructurados
(Eghbal &
Choudhary, 2018)

Dentro de los principales agentes encapsulantes de carácter lipídico están:

grasa láctea, lecitinas, ceras, ácido esteárico, monoglicéridos, diglicéridos, parafinas, aceites
hidrogenados como el aceite de palma, algodón y soya; son excelentes formadores de
películas capaces de cubrir las partículas individuales, proporcionando una encapsulación
uniforme (Gharsallaoui et al., 2007).

29
 ESPOROPOLENINA

Los granos de polen de las plantas con flores y las esporas de las plantas sin flores tienen una
estructura de pared de doble capa que protege su contenido. La pared interna se compone
principalmente de celulosa y otros polisacáridos (Shaweds, 1990).

La intina es la capa interna de la pared del grano de polen, debajo de la exina y bordeando la
superficie del citoplasma. Por tanto, no es resistente a la acetólisis y, por tanto, está ausente
en el material palinológico. La intina a veces se llama endospora, en las paredes de las
esporas. La intina se puede dividir en dos subcapas: endintina, la zona celulósica interna, más
gruesa, que se encuentra adyacente al citoplasma y se tiñe positivamente con yodo en ácido
sulfúrico; y exintina, la exterior, más fina, péctica, que tiñe positivamente con azul alcián
(Barrier & Sylvain, 2008).

La exina es la capa exterior de la pared del grano de polen. La exina de las esporas a veces
se denomina exospora. Según criterios puramente morfológicos, la exina se subdivide en una
zona exterior, esculpida, sexina, que se encuentra sobre una parte interior no esculpida, nexin
(Barrier & Sylvain, 2008).

En 1814, John Wiley fue el primero en comentar sobre la morfología del material de la pared
de polen de tulipán, al que llamó "pollenina". Braconnot informó más tarde de tal morfología
en 1829 en la pared de polen del junco (Scirpoides holoschoenus), a la que llamó
"esporonina". Casi un siglo después, Zetzsche hizo un estudio sistemático para caracterizar
el material de las esporas asexuales de Lycopodium clavatum L. Combinó los nombres
anteriores para formar la palabra "esporopollenina", como término genérico para el material
de exina resistente que forma tanto las esporas como las paredes de los granos de polen, ya
que parecían ser del mismo o tener un carácter químico muy similar. Más simplemente, la
esporopolenina se ha definido como "el material resistente no soluble que queda después de
la acetolisis" (Mackenzie et al., 2015).
30
La capa externa (exina) de un grano de polen está hecha de esporopolenina, un polímero
orgánico similar a los lípidos que es extremadamente resistente y produce posiblemente las
cápsulas más robustas de la naturaleza. Las exinas han evolucionado para ser cápsulas
eficientes de origen natural, ya que son necesarias para proteger el material genético frágil
contenido por esporas (esporoplasma), de condiciones tales como estrés mecánico,
exposición intensa a la luz ultravioleta y oxidación aérea (Robinson & Mauger, 1991). La
resistencia física de la esporopolenina se ilustra por ser el único material que permanece
intacto en las exinas encontradas en antiguas rocas sedimentarias, que tienen al menos 500
millones de años (Sylvain et al., 2010).

Se ha afirmado que la esporopolenina, puede ser utilizado como material para formar
cápsulas y que presenta ventajas sobre otras sustancias comúnmente utilizadas para formar
cápsulas, además de ser ecológicas, económicas y de fácil acceso, las exinas de
esporopolenina resisten condiciones físicas, químicas y biológicas extremas, y en cierta
medida, absorben la luz ultravioleta (Jungfermann et al., 1997). Las exinas son relativamente
inestables a condiciones como la desnaturalización u oxidación. Se ha publicado
relativamente poco para ilustrar el potencial de las exinas de esporopolenina en la
encapsulación y hasta la fecha no se ha informado de ningún ejercicio que demuestre la
integridad de los materiales después de la encapsulación y la recuperación (Atkin et al.,
2010).

Se sabe que existen canales naturales a través de la exina en una espora viva, lo cual es
necesario para suministrar el esporoplasma con nutrientes. Los canales identificados más
evidentes son las aberturas en las paredes de las esporas, cuyos dos tipos son (i) aberturas,
grandes de 1–2 mm de diámetro y (ii) canales de tamaño nano, que son mucho más estrechos
de diámetro 15 –20 nm para L. clavatum (Sylvain et al., 2010).

Utilizando tratamientos químicos adecuados, es posible extraer la espora o el polen "crudo"

para producir capas huecas intactas que consisten solo en los recubrimientos de
esporopolenina exina (Atkin et al., 2010). La esporopolenina se obtiene típicamente en forma
31
de cápsulas a través del tratamiento químico (ácido, base y cloroformo, etc.) de los pólenes
de las plantas, lo que resulta en la eliminación de proteínas y materiales genéticos (Kaya et
al., 2016).

En algunos estudios, las muestras de esporopolenina se usaron en la industria alimentaria

como cápsulas para enmascarar el sabor del aceite de hígado de bacalao, el aceite de girasol
y el aceite de pescado. Estos estudios mostraron que las muestras de esporopolenina son
seguras para el consumo humano (Kaya et al., 2016).

La característica más importante es el tamaño homogéneo de la esporopolenina derivada de

plantas de la misma especie o de especies diferentes (Mundargi et al., 2016). Las partículas
de esporopolenina son mono dispersas, lo cual es raro en la naturaleza y todas las partículas
son muy similares en morfología y tamaño de cualquier especie. Por lo general, tienen forma
redonda y tienen grandes cavidades internas (Figura 13) con paredes de entre 1 y 2 μm de
espesor. Se encuentran en la naturaleza de 1 a 240 μm de diámetro. Es importante destacar
que las esporas y sus exinas de esporopolenina extraídas se pueden elegir de acuerdo con los
requisitos de tamaño para una aplicación particular (Tutar et al., 2009).

Figura 13 Espora de L.clavatum y espora tratada con ácidos de L.clavatum (Sylvain et al., 2010)

32
La estructura química detallada de la esporopolenina aún se desconoce. Se ha encontrado que
su fórmula empírica es C90H144O27 (Tutar et al., 2009). Se han realizado muchas técnicas
analíticas para revelar su naturaleza química; sin embargo, la información disponible sobre
su estructura química aún es limitada y necesita aclaración. Sin embargo, algunos estudios
indicaron que la esporopolenina es principalmente un polímero alifático con grupos fenólicos
y aromáticos o cadenas laterales conjugadas. Se considera una macromolécula compuesta
principalmente por carotenoides y ésteres de carotenoides (Sargin & Arslan, 2015).

7.4.1 Esporopolenina en transporte de fármacos

Estudios recientes han demostrado que el vacío en la exina de la esporopolenina es efectivo

para el transporte de distintos tipos de fármacos al igual que también pueden servir como
parámetro de estudio de liberación de fármacos. Especialmente, la estabilidad química y la
robustez de las cápsulas de esporopolenina a condiciones del tracto gastrointestinal se han
reconocido en un estudio anterior. Las características más atractivas para la utilización de la
esporopolenina como transporte de fármacos son: (Akyuz et al., 2017)

• Biocompatibilidad constante.
• Mucoadhesivo.
• Uniformidad en forma y tamaño.
• Tener cavidades internas que permiten la encapsulación.
• Resistencia a medios químicos agresivos.
• Estabilidad térmica.
• Naturaleza renovable.
• Tamaño de ~ 20 μm.

En la última década, el desarrollo de materiales microporosos y nanoporosos como sistemas

controlados de administración de fármacos ha atraído la atención de los investigadores. Se
ha descubierto que las propiedades de la superficie, el tamaño, la estructura y la morfología

33
de los materiales porosos se pueden utilizar fácilmente para fines controlados de carga,
liberación y administración de fármacos. La administración oral de medicamentos es la vía
más popular de administración debido a los bajos costos de producción y al cumplimiento a
largo plazo; Además, la administración oral de fármacos también aumenta el valor
terapéutico de los fármacos. Sin embargo, las duras condiciones del tracto gastrointestinal
(GI), incluida la posible degradación enzimática y las condiciones de pH variable, afectan y
aumentan drásticamente la complejidad de la administración oral de medicamentos (Alshehri
et al., 2016).

Se han empleado varios sistemas de administración de fármacos, como sílice mesoporosa,

fosfato de calcio, hidroxiapatita, xerogeles, hidrogeles y biopolímeros, para proteger la
degradación de fármacos en el tracto gastrointestinal y para la administración controlada de
fármacos (Diop et al., 2015).

La mayoría de los portadores de fármacos notificados anteriormente tenían varias

deficiencias, como biocompatibilidad y citotoxicidad. Por lo cual, motivados por el éxito de
la liberación de fármacos impulsada por la porosidad, la utilización de un material poroso
natural monolítico no tóxico, estructuralmente robusto y fácil de funcionalizar, denominado
cápsula de esporopollenina exina (SEC), como sistema de administración de fármacos atrajo
la atención para su utilización debido a que es altamente estable y versátil con varias ventajas
sobre los polímeros artificiales y otros polímeros naturales (resinas acrílicas y quitosano)
(Alshehri et al., 2016).

7.4.2 Esporopolenina como soporte de catalizadores

En sistemas de catalizadores heterogéneos, el soporte juega un papel vital en el rendimiento

de conversión, la longevidad y la estabilidad térmica y mecánica del catalizador. Estos
parámetros determinan predominantemente si un catalizador es factible para operaciones
industriales que requieren un alto número y frecuencia de rotación. Además, en comparación
con los soportes sintéticos convencionales, ha habido un creciente interés en el diseño de
34
materiales de soporte ambientalmente seguros para sistemas de catálisis (Rostamnia et al.,
2016).

A lo largo de los años, varios materiales de soporte de base biológica derivados de la celulosa,
el alginato y el quitosano han mostrado un mejor rendimiento de reacción y selectividad que
sus homólogos sintéticos. Sin embargo, en muchos estudios se han observado pérdidas
notables en la estabilidad térmica y mecánica de dichos soportes tras las modificaciones
químicas y la carga de iones metálicos debido a la interrupción de los enlaces de hidrógeno
entre las hebras de polímero. Este es un problema grave para los sistemas de catalizadores
que requieren altas temperaturas y tratamientos prolongados. La estabilidad térmica más baja
restringe la reutilización del catalizador y aumenta los costos operativos. Se desean soportes
de catalizadores producidos a partir de biopolímeros con mayor estabilidad química,
mecánica y térmica, particularmente para que los sistemas de catalizadores sean aplicables a
escala industrial (Anuradha et al., 2015).

Estudios han demostrado que los polímeros biológicos robustos como la esporopolenina son
adecuados como material de soporte del catalizador. Se ha documentado el diseño de un
silano térmicamente estable y microcápsulas de esporopolenina modificadas con base de
Schiff como soporte para el catalizador de paladio (II). Los hallazgos del estudio demostraron
que las cápsulas de esporopolenina pueden ser excelentes materiales de soporte de
catalizadores considerando sus propiedades únicas como alta estabilidad térmica, resistencia
mecánica, facilidad de modificación, naturaleza ambientalmente segura y resiliencia
biológica y química. Estas son propiedades superiores a los catalizadores de paladio sobre
soportes sintéticos. (Baran et al., 2017).

7.4.3 Esporopolenina en remoción de contaminantes.

Los cuerpos de agua están contaminados con iones de metales pesados a través de la descarga
de desechos de muchas industrias, como el revestimiento de metales, la minería, la
fabricación de dispositivos textiles y eléctricos. Los efluentes residuales de estas operaciones
industriales, sin tratar o incluso tratados, pueden tener cantidades importantes de iones de
35
metales pesados. Los iones de metales pesados en los sistemas acuáticos y las aguas
subterráneas plantean riesgos para los organismos vivos al acumularse en la cadena
alimentaria debido a su movilidad, estabilidad y no biodegradabilidad. Cuando se consideran
sus efectos perjudiciales y su toxicidad, es fundamental eliminar los iones de metales pesados
para ahorrar recursos hídricos (Sargin & Arslan, 2015).

En esta preocupación, para eliminar los contaminantes metálicos de una solución acuosa se
ha desarrollado una gran variedad de técnicas que incluyen el intercambio de iones, la
ósmosis inversa, la filtración por membranas, la evaporación, la extracción de disolventes y
la adsorción. Entre estos métodos existentes, la adsorción se ha convertido en una de las
técnicas más prometedoras y efectivas debido a su mejor desempeño, disponibilidad de
diferentes adsorbentes, fácil operación y bajo costo. Por lo tanto, se ha prestado mucha
atención al desarrollo de absorbentes prácticos y económicos con aplicaciones potenciales en
la eliminación de metales de soluciones acuosas. (Murat et al., 2014)

Sin embargo, en los últimos años, debido a la aplicación de varios biomateriales con fines de
sorción, el término adsorción se ha vuelto más popular como biosorción. En esta perspectiva,
numerosos biomateriales, desechos agrícolas, biopolímeros, desechos de plantas y varios
otros biomateriales modificados se han utilizado ampliamente para la eliminación de iones
metálicos. de soluciones acuosas (Beindorff & Zuidam, 2009). En particular, la
esporopolenina, uno de los biopolímeros más abundantes en la naturaleza, se ha utilizado
ampliamente para tratar diversos contaminantes tóxicos de soluciones acuosas (Reddy et al.,
2012).

La capacidad de la esporopolenina para servir como sorbente se debe a la presencia de grupos

funcionales hidroxilo, carboxilo y carbonilo, estos grupos quelantes pueden formar
complejos con una variedad de iones metálicos. Por tanto, debido a su naturaleza polimérica,
bajo coste, disponibilidad en la naturaleza y posibilidad de introducir varios grupos
funcionales, la esporopolenina ha generado un gran interés en su aplicación para la
eliminación de metales pesados de soluciones acuosas (Murat et al., 2014).

36
 7.4.4 Esporopolenina como agente encapsulante en la industria alimentaria

Las cápsulas se utilizan comúnmente en la industria alimentaria. El aislamiento de productos

incompatibles se puede ejemplificar con el ácido cítrico en tés, encapsulado debido al efecto
blanqueador de los taninos. La liberación retardada de ácidos se puede utilizar en embutidos.
Se puede observar una mejora en la manipulación con algunos sabores hidrófobos como el
mentol o el limoneno (Barrier & Sylvain, 2008).

La protección de los ingredientes alimenticios es el objetivo principal de la encapsulación.

Muchos aromas artificiales, aceites esenciales, vitaminas, minerales, edulcorantes o
colorantes son especialmente sensibles al oxígeno y se benefician del encapsulamiento en
una barrera que impida su degradación con el medioambiente (Anilakumar et al., 2010).

En general, se esperan varios efectos sobre un ingrediente encapsulado. A continuación, se

dan dos productos a modo de ejemplos. Usan encapsulación multipropósito contra los
problemas que se enumeran a continuación: (Barrier & Sylvain, 2008)
• β-caroteno: insolubilidad en agua, problemas de formación de polvo y sensibilidad a
la oxidación del aire.
• Aspartamo: higroscopicidad, escasa fluidez, percepción de dulzor breve e
inestabilidad térmica.

El aceite de hígado, así como algunos otros aceites de pescado, que son ricos en ácidos grasos
poliinsaturados, llamados ácido eicosapentaenoico y ácido docosahexaenoico, y en las
vitaminas A y D, pueden tener efectos positivos en las articulaciones, el corazón, el cerebro,
el sistema nervioso y la piel. Desafortunadamente en un ambiente normal rico en oxígeno,
los subproductos oxidados desarrollan rápidamente un sabor picante que es inaceptable para
muchas personas a pesar de su baja concentración. Por tanto, este efecto limita el uso de
aceite de bacalao en los alimentos, especialmente si su incorporación como ingrediente en
las preparaciones debe exponerlo al aire. Por lo tanto, una tecnología económica y renovable

37
para enmascarar el picante sabor a pescado del aceite de hígado de bacalao podría tener
amplias aplicaciones (Sylvain et al., 2010).

La encapsulación de los aceites de pescado se ha logrado utilizando diferentes materiales y

técnicas, como la atomización ultrasónica de la emulsión de quitosano, o secado por
aspersión de emulsión de maltodextrina (Alamilla & Hermar, 2009).

Varios estudios han demostrado que las exinas de esporopolenina (SEC), extraídas de esporas
de Lycopodium clavatum fácilmente disponibles y renovables, pueden utilizarse con eficacia
para el proceso de encapsulación de alimentos para enmascarar el sabor del aceite de hígado
de bacalao y proporcionar un material rico en aceite en forma de polvo (Sylvain et al., 2010).

38
 8. JUSTIFICACIÓN

En los últimos años la industria alimentaria se ha enfocado en el desarrollo de nuevos

productos, ya que el consumidor se interesa por productos benéficos para la salud humana,
de origen natural, biodisponibles, de bajo costo y con un aporte nutricional para mejorar la
calidad y estilo de vida. Siguiendo con estos estándares propuestos para la industria, una de
las problemáticas más comunes es el manejo de compuestos que son susceptibles a la
degradación por factores ambientales como la luz, temperatura, humedad y oxígeno, por lo
que es de suma importancia desarrollar nuevas tecnologías eficientes y económicas para
poder conservar las propiedades de los compuestos de interés y evitar el deterioro o perdida
de estos.

Los ácidos grasos (tanto omega-3 como omega-6) como compuestos de interés son
indispensables dentro de una dieta sana y equilibrada, debido a que el cuerpo humano es
incapaz de producirlos de forma natural, a causa de esto el humano necesita consumirlos de
fuentes externas como lo son los aceites de ajonjolí y chía, respectivamente. Estos ácidos
grasos tienen la propiedad de reducir los niveles de colesterol alto de forma más efectiva que
las grasas monoinsaturadas.

En el presente trabajo se propone utilizar la esporopolenina como biomaterial encapsulante

de los ácidos grasos poliinsaturados del aceite de chía y de ajonjolí, debido a las propiedades
que presenta la esporopolenina de ser un material de gran porosidad, termoestable, de
distribución de tamaño homogéneo, de gran resistencia mecánica y química.

39
 9. HIPÓTESIS

La esporopolenina purificada permitirá encapsular ácidos grasos poliinsaturados como el

aceite de ajonjolí y aceite de chía con un mayor porcentaje de eficiencia de encapsulación
con respecto a la esporopolenina no purificada.

40
 10. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Evaluar la capacidad encapsulante del biopolímero esporopolenina purificada y no purificada

como biomaterial de pared de aceites grasos poliinsaturados de aceite de ajonjolí y aceite de
chía.

OBJETIVOS PARTICULARES

• Extraer aceite de ajonjolí y de chía mediante un proceso de prensado en frio.

• Realizar purificación de esporopolenina mediante un procedimiento fisicoquímico.
• Caracterizar fisicoquímica y térmicamente a la esporopolenina.
• Encapsular aceite de ajonjolí y de chía en esporopolenina por la técnica de contacto,
agitación y vacío.
• Determinar el contenido de aceite superficial, aceite total en las cápsulas y eficiencia
de encapsulación.
• Obtener imágenes de la estructura externa de las exinas de esporopolenina mediante
microscopía óptica y de barrido.
• Realizar perfiles de liberación del aceite contenido en las cápsulas.
• Comparar las eficiencias de los métodos de encapsulamiento, así como realizar un
análisis de ambas esporas (purificadas y no purificadas).

41
 11. MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES

Para la extracción de los aceites a encapsular se utilizaron semillas de ajonjolí y chía

obtenidas de un centro comercial en la ciudad de Toluca, Estado de México.

La espora utilizada fue de la especie Lycopodium, así como los reactivos y material (Ácido
Clorhídrico (HCl), Hidróxido de potasio (KOH), Acetona (CH3COCH3), Etanol (C2H5OH),
Acido Orto-Fosfórico (H3PO4), Hidróxido de sodio (NaOH) y papel filtro) fueron adquiridos
por la empresa Sigma-Alrich S.A. de C.V. (Toluca, Estado de México, México)

El agua empleada en los experimentos fue agua destilada proporcionada por la planta piloto
de Ingeniería Química de la Unidad Cerrillo, de la Facultad de Química de la Universidad
Autónoma del Estado de México.

MÉTODOS

11.2.1 Extracción de aceites

Para la extracción del aceite de ajonjolí y aceite de chía se utilizó el método de prensado en
frío. Se colocaron 300 g de semillas (ajonjolí o chía) dentro de un émbolo de 40 cm de largo
por 10 cm de diámetro, y este a su vez se colocó en una prensa hidráulica Tamer (modelo
PHT-20, Shangai, China) ejerciendo una presión gradual sobre el pistón, hasta alcanzar las 9
toneladas de presión a temperatura ambiente ( 20 °C).

42
El aceite extraído se recolectó en un vaso de precipitado y posteriormente fue envasado en
frascos de vidrio color ámbar y almacenados en 4°C en un refrigerador comercial (Alpizar-
Reyes et al., 2020).

11.2.2 Caracterización de la esporopolenina

La espora no purificada de la especie Lycopodium fue caracterizada por las siguientes

técnicas:

Espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier (FT-IR)

Los grupos funcionales de la esporopolenina se determinaron mediante espectroscopia

infrarroja de transformada de Fourier (FT-IR) utilizando un espectrofotómetro de Infrarrojo
por Transformada de Fourier modelo Tensor 27, Bruker, con una fuente MIR y con el
accesorio de ATR modelo Platinum ATR, Bruker con cristal de diamante.

Caracterización térmica

La caracterización térmica se llevó a cabo mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC)

y un análisis termogravimétrico (TGA). Ambos estudios, TGA y DSC, se llevaron a cabo
utilizando un analizador térmico Netzsch STA 449 F3 (Jupiter®, Selb, Alemania) con una
rampa de calentamiento de 10 °C / min, en una atmósfera de nitrógeno a una velocidad de
flujo de 20 mL / min. Las muestras se calentaron de 22 °C a 450 °C; se emplearon crisoles
de aluminio de 5 mm de diámetro. Se usó el algoritmo de suavizado Savitzky-Golay para las
curvas de TGA.

43
 9.2.3. Purificación de esporopolenina

Se eliminó todo el material que no pertenecía a la exina, capa exterior de la espora de polen,
donde se encuentra la esporopolenina de acuerdo con la metodología propuesta por (Barrier
et al., 2010). 50 g de esporopolenina fueron lavados con acetona a reflujo mediante agitación
a temperatura ambiente a una velocidad de 300 rpm durante 4 h, la mezcla resultante fue
filtrada para dejarse secar a temperatura ambiente toda la noche (Etapa 1, E1). Posterior al
tratamiento con acetona, las esporas fueron colocadas en una solución 1M de hidróxido de
potasio con agitación de 300 rpm a reflujo durante un lapso de veinticuatro horas para su
posterior filtrado (Etapa 2, E2).

Posteriormente, se realizó una serie de lavados a las esporas, cada lavado se llevó a cabo a
una agitación de 300 rpm por un lapso de treinta minutos y su respectivo filtrado, el total de
lavados fueron cinco lavados con agua destilada a 60°C y cinco lavados con etanol a 30°C.
Después de los lavados, las muestras se dejaron secar a temperatura ambiente durante toda
la noche con una estufa de convección forzada (FELISA, Ciudad de México) (Etapa 3, E3).

Las esporas fueron sometidas a un nuevo lavado con Ácido Orto-Fosfórico a temperatura
ambiente con una agitación de 500 rpm y reflujo constante, este lavado se mantuvo durante
un lapso de siete días consecutivos. Al pasar este tiempo, las esporas fueron filtradas y
lavadas con una solución de ácido clorhídrico 2M y un subsecuente lavado con una solución
de hidróxido de sodio 2M, estos lavados se realizaron a temperatura ambiente con una
agitación de 300 rpm durante un lapso de una hora cada lavado y un filtrado para cada
solución (Etapa 4, E4). Posteriormente se realizaron lavados como los descritos en la etapa
3 empleando agua y acetona. Finalmente, las esporas se secaron a 45 °C hasta que alcanzaron
peso contante, lo cual fue aproximadamente en dos días (Etapa 5, E5) y de esta manera se
obtuvieron esporas libres de esporoplasma a las cuales se les llamo “Esporas purificadas”.

44
 Figura 14 Espora no purificada

Figura 15 Espora purificada

11.2.4 Características estructurales de la esporopolenina no purificada y purificada

Morfología por microscopia electrónica de barrido

La morfología superficial de las esporas se adquirió usando un microscopio electrónico de

barrido modelo JSM-6510 (Jeol Co. Ltd., Tokio, Japón) con una aceleración de voltaje de 1

45
a 30 kV. filamento de tungsteno, detectores de electrones secundarios y retrodispersos,
resolución máxima de 5 nm en modalidad de alto vacío y con electrones secundarios,
acoplado a un detector de rayos X, para hacer análisis químico por medio de Dispersión de
Energía (EDS) marca OXFORD, con resolución de 137 eV.

Adicionalmente se empleó la técnica de espectroscopía de energía dispersada (EDS) para

identificar la composición elemental de la esporopolenina de la clase Lycopodium con un
equipo modelo ULTIMA con tecnología de óptica de haz cruzado (CBO) patentada de
Rigaku con intervalo de medición de -3 a 162 ° (máximo) y tensión nominal del tubo
generador de rayos X de 60-150 kV con un detector contador de centelleo.

11.2.5 Encapsulación de aceites en las esporas

El encapsulamiento de aceite en las esporas se realizó por tres métodos distintos los cuales
fueron: i) pasivo o de contacto; ii) por agitación, y iii) al vacío, para los tres métodos se
encapsularon ambos aceites (ajonjolí, chía) y los dos tipos de esporas (no purificada y
purificada)

Encapsulamiento pasivo

Se pesaron 2g de esporas y se incorporaron en un vaso de precipitado de 50 mL,

posteriormente se fue añadiendo lentamente con una pipeta Pasteur 6g de aceite hasta obtener
una relación 1:3 de espora-aceite (w/w), el sistema se mantuvo a temperatura ambiente (
20°C) durante el tiempo del proceso de encapsulación que fue de 2 h aproximadamente; con
este método el aceite se introduce en la espora por difusión.

46
Encapsulamiento por agitación

Se pesaron 2g de esporas y se incorporaron en un vaso de precipitado de 50 mL,

posteriormente se fue añadiendo lentamente con una pipeta Pasteur 6g de aceite hasta obtener
una relación 1:3 de espora-aceite (w/w), el sistema se mantuvo a temperatura ambiente (
20°C) durante el tiempo del proceso de encapsulación, el sistema se agitó con una espátula
hasta que se logró tener una mezcla homogénea.

Encapsulamiento al vacío

Se pesaron 2g de esporas y se incorporaron en un matraz aforado de 50 mL, a estas esporas

se fue añadiendo aceite con ayuda de una pipeta Pasteur hasta tener 6g de aceite hasta obtener
una relación 1:3 de espora-aceite (w/w), el sistema se colocó en Vortex durante 5 min a 500
rpm. Posteriormente, el sistema fue llevado al vacío durante un periodo de tiempo de 2 h para
favorecer la difusión del aceite en el interior de la espora.

11.2.6 Eficiencia de encapsulamiento

Aceite superficial

El aceite superficial en microcápsulas se determinó en base al método propuesto por Menin

et al. (2018) con algunas modificaciones. Brevemente, se dispersó un gramo de cápsulas en
10 mL de n-hexano con agitación continua a 200 rpm durante un minuto. La suspensión se
filtró y el residuo se lavó tres veces con 5 mL de n-hexano. Las cápsulas se secaron en una
estufa de convección forzada a 45°C hasta peso constante. El aceite superficial de las cápsulas
se determinó calculando la diferencia entre la masa de cápsulas inicial y el peso de la muestra
obtenida después del secado.

47
Aceite total

El contenido de aceite total se midió de acuerdo con el método descrito por con Rodea-
González et al. (2012). Brevemente, se formó una suspensión a través de la dispersión de 2
g de cápsulas en 180 mL de n-hexano. El aceite se extrajo utilizando un sistema Soxhlet
(VLP-SER 148/6), con un tiempo de extracción de 6 h. Después de la extracción, las muestras
se secaron en una estufa de convección forzada a 45°C hasta peso constante. El contenido
total de aceite se calculó como la diferencia entre la masa inicial de cápsulas y la masa de la
muestra obtenida después de la extracción con Soxhlet.

Eficiencia de encapsulamiento

El porcentaje de eficiencia de encapsulamiento (EE) se determinó con la siguiente relación

Rodea González et al. (2012):

EE % =
(O total − Osup erficial )
100 (1)
Ototal

donde el aceite total (Ototal) contempla la suma del contenido de aceite dentro de las cápsulas
y en la superficie de estas, mientras que el aceite de la superficie (Osuperficial) es el aceite que
correspondió a el contenido de aceite no encapsulado que se encuentra en la superficie de las
partículas.

11.2.7 Perfiles de liberación del aceite contenido en la esporopolenina

Los perfiles de liberación del aceite de ajonjolí y aceite de chía en las esporas se obtuvieron
basados en el método de Peniche et al. (2004). Se llevó a cabo mediante agitación de las
cápsulas (0.5g) cargadas de cada sistema a diferentes intervalos de tiempo (1, 2, 4, 8, 16 y 32
48
min) adicionadas con 10 mL de n-hexano contenidos en un vaso de precipitado de 50 mL. Al
término de cada intervalo de tiempo, las cápsulas se separaron del solvente por filtración, se
colocaron en recipientes de aluminio identificados y el residuo del solvente se secó en una
estufa por convección forzada a 35 °C. Por último, la liberación del aceite se calculó
midiendo la pérdida de masa de cada muestra en los diferentes intervalos de tiempo después
de secar el residuo del solvente.

49
 12. RESULTADOS Y DISCUSÍON

Caracterización de la esporopolenina no purificada

12.1.1 Espectroscopia Infrarroja (FTIR)

La estructura química de la esporopolenina no purificada fue obtenida por FT-IR. La

esporopolenina es un biopolímero con estructura compleja compuesto solamente por
hidrógeno (H), oxígeno (O) y carbono (C) con una cadena principal alifática, cadenas
laterales compuestas de éteres aromáticos y carbonos conjugados. Estas cadenas están
formadas principalmente por ácidos di-carboxílicos, ácidos grasos, n-alcanos y grupos –OH
(Bernard et al., 2015).

El espectro FT-IR de las micropartículas de esporopolenina no purificada (Figura 16),

verifica la existencia de vibraciones pertenecientes a enlaces -OH en 3360 cm-1 propios de
la superficie de las micropartículas de la esporopolenina, las bandas en 2850-2925 cm-1
pertenecen a vibraciones de enlaces C-H debido a la presencia de alcanos. A números de
onda de 1601-1760 y 650 cm-1 se detectan bandas debido a vibraciones de enlaces C=C
pertenecientes a alquenos conjugados y anillos aromáticos, las bandas en 1440-1395 cm-1
detectaron vibraciones de grupos O-H propios de ácidos carboxílicos, compuestos endógenos
de la compleja estructura de la esporopolenina.

50
 105

95

% Transmitancia
85

75

65

55

45
3650 3150 2650 2150 1650 1150 650
1/cm

Figura 16 FT-IR de esporopolenina

12.1.2 Análisis Termogravimétrico y calorimétrico

El análisis termogravimétrico se llevó a cabo para de monitorear cambios físicos de la

esporopolenina no purificada en una atmosfera de N2, en un crisol de aluminio y con una
rampa de calentamiento de 20°C/min. En la Figura 17a, se muestra el termograma de las
micropartículas de esporopolenina en el cual se observan tres pérdidas de masa significativas
entre (a) 0-170 ºC del -2.35 % en masa, (b) 170-345 ºC del -6.21 %, (c) 345-550 ºC del -
22.05 %. En la Figura 17b, se observa la curva calorimétrica de barrido diferencial (DSC),
en donde se observan 5 picos los cuales se presentan en la Tabla 5 y que corresponden a
reacciones de descomposición ya que existió una pérdida de masa considerable de hasta
30.61%.

Al analizar las curvas obtenidas por TGA y DSC, los tres picos en el intervalo de temperatura
de 86-124ºC corresponden a la pérdida de masa asociada a la pérdida de vapor de agua y
dióxido de carbono (Alshehri et al., 2016). A la temperatura de 184ºC y 235ºC se registraron
dos picos estrechos asociados a la degradación de grupos funcionales que contenían oxígeno,
a los 500ºC la degradación de grupos cetona correspondió a la pérdida de masa significativa,
datos que concuerdan con otros estudios de degradación térmica hechos a la esporopolenina
(Bernard et al., 2015). Las micropartículas de la esporopolenina presentaron una temperatura
máxima de degradación de 400ºC con la pérdida de menos de 10% en masa.
51
 Exo 

Figura 17 TGA y DSC de micropartículas de esporopolenina no purificada

Tabla 5 Picos encontrados DSC de Micropartículas de esporopolenina.

No.
Temperatura (ºC) H (J/g) Proceso
Picos
1 86
43.31 Endotérmico
2 124
3 184
16.31 Endotérmico
4 235
5 500 18.71 Endotérmico

52
 12.1.3 Características estructurales de la esporopolenina no purificada y purificada

Microscopia electrónica de barrido

Las imágenes obtenidas por medio de esta técnica permitieron conocer la estructura
microscópica de la esporopolenina no purificada y purificada. En la micrografía electrónica
de barrido presentada en la Figura 18, que corresponde a la esporopolenina no purificada se
puede observar un material sólido mesoporoso por tener un tamaño de poro de 2 nm (Seehra
& Narang, 2016), con morfología porosa uniforme en tamaño y distribución (Baran et al.,
2016).

Figura 18 Morfología de micropartículas de esporopolenina no purificada

Mientras que en la Figura 19 se puede observar la micrografía de la esporopolenina obtenidas

después del procedimiento de purificación donde se eliminó el material no exino y el material
genético que normalmente se encuentra dentro de la estructura de los granos de polen,
resultando la estructura porosa de la esporopolenina de aproximadamente 20 nm de largo.

53
 Figura 19 Morfología de micropartículas de esporopolenina purificada

Al comparar ambas figuras, las correspondiente a los granos de polen no purificados respecto
a la esporopolenina purificada, se puede notar una diferencia, en donde se aprecia una
morfología estructural superficial más homogénea (más redondeada) y donde se muestra el
material orgánico en su interior.

Espectroscopía de energía dispersada (EDS)

La técnica EDS, proporcionó información cualitativa y semicuantitativa sobre la

composición elemental de la esporopolenina no purificada, esta técnica permitió identificar
ciertos elementos con firmas elementales únicas. En la Figura 20, se muestra el mapeo de
EDS de las micropartículas de esporopolenina donde las altas concentraciones de carbono y
oxígeno asociadas a su composición son evidentes (Murat Sęner, 2014).

54
 Figura 20 EDS de Micropartículas de esporopolenina no purificada

A partir de la Tabla 6, se constata que el mayor porcentaje en la superficie de la

esporopolenina está compuesto por C, N y O. Esta composición resulto muy similar para la
esporopolenina purificada, esto debido a que el proceso de purificación sólo consto de
eliminar la materia orgánica del interior de las esporas, por lo que la composición externa de
las micropartículas no se vio afectada, además el proceso de purificación no contemplo
cambios químicos en la esporopolenina durante el procedimiento.

55
 Tabla 6 Análisis cuantitativo de Micropartículas de esporopolenina no purificada.
Elemento Radiografía Porcentaje de
característica Masa
(keV) (%)
C 0.277 53.55  5
N 0.392 13.92  5
O 0.525 15.29  5
Na 1.041 1.46  5
Si 1.739 0.03  5
Otros 0 15.75  5
TOTAL 100%

Propiedades encapsulantes de la esporopolenina

En las tablas 7-9 se muestran las propiedades encapsulantes de la esporopolenina sin purificar
y purificada para los diferentes métodos de encapsulamiento de los aceites de chía y ajonjolí,
respectivamente. Como se puede apreciar en el caso del aceite superficial, se observa en todos
los casos que la esporopolenina sin purificar contiene mayor cantidad de aceite que su
contraparte la esporopolenina purificada. Lo anterior evidencia por una parte que el método
de encapsulamiento juega un papel importante, donde los porcentajes mayores se tienen en
el método pasivo y por agitación, respecto al método al vacío. Por otra parte, las esporas sin
purificar retienen mayor cantidad de aceite que las esporas purificadas, esto se puede deber
a una posible interacción entre el aceite y la materia orgánica que se encuentra en la superficie
de las esporas conllevando a una mayor retención de aceite.

Con respecto a la capacidad que tiene la esporopolenina de retener el aceite tanto en su

interior como en su superficie (aceite total), las tablas 7-9 muestran que la cantidad de aceite
que se encuentra en la esporopolenina es alta, teniendo un intervalo entre 0.70 y 0.82 g de
aceite / g de espora. Esta propiedad encapsulante también demuestra que el proceso de
encapsulación cobra relevancia, donde el método de agitación proporciona los valores más

56
altos, seguido del método pasivo y finalmente el método al vacío. Se infiere que el proceso
pasivo de encapsulamiento se da mediante un mecanismo de transferencia de masa difusivo,
el cual depende del tiempo; mientras que los métodos de agitación y al vacío posiblemente
se estén llevando a cabo por convección y donde los gradientes de concentración de aceite
son mayores en comparación con los gradientes que se dan en el proceso de encapsulación
pasivo.

La eficiencia de encapsulamiento es un parámetro fundamental que dictamina la eficacia que

tiene un biopolímero para ser considerado un buen agente encapsulante, es decir, proporciona
y cuantifica la cantidad real de aceite que retiene en su estructura interna el biopolímero y
que le proveerá protección durante su procesamiento, distribución y almacenamiento. En las
tablas 7-9 se observa que la esporopolenina purificada tuvo mayor capacidad de retención de
aceite, esto era de esperarse debido a que en el proceso de purificación se elimina la materia
orgánica que se encuentra en la estructura interna de las esporas, favoreciendo que las
cavidades de las esporas tengan mayor área específica para encapsular una mayor cantidad
de aceite que las esporas sin purificar. También se aprecia que el método de encapsulación
al vacío favoreció la inclusión del aceite en el interior de las esporas, en comparación con los
métodos pasivos y por agitación. Otra observación que se tiene es que el aceite de chía tiene
mayor afinidad con las esporas que el aceite de ajonjolí, ya que los porcentajes de
encapsulamiento son mayores con el aceite de chía, el cual es más rico en omegas 3, mientras
que el aceite de ajonjolí es rico en omegas 6.

Aunque para todos los sistemas estudiados, la eficiencia de encapsulamiento resulto estar por
debajo del 50%, mientras que en el mercado existen otros tipos de biopolímeros como gomas,
proteínas, almidones que le confieren eficiencias de encapsulamiento a aceites como los que
se utilizaron en este trabajo por arriba del 80%; por ende, la esporopolenina no puede ser
considerado un excelente agente encapsulante, quizá se podría mejorar su eficacia si se le
confiere una modificación química a su estructura, utilizarla en otros tipos de métodos de
encapsulamiento, o bien, emplear este biopolímero en combinación con otro tipo de
biopolímero para incrementar su capacidad de encapsulamiento mediante una sinergia entre
ambos biomateriales.
57
 Tabla 7 Encapsulación de los aceites por el método pasivo
Aceite Agente Aceite Aceite total Eficiencia de
encapsulante superficial (g/g espora) encapsulamiento
(%) (%)
Chía Espora
67 0.75 34
purificada
Chía Espora sin
70 0.73 26
purificar
Ajonjolí Espora
84 0.74 17
purificada
Ajonjolí Espora sin
86 0.77 15
purificar

Tabla 8 Encapsulación de los aceites por el método de agitación

Aceite Eficiencia de
Agente Aceite total
Aceite superficial encapsulamiento
encapsulante (g/g espora)
(%) (%)

Espora
Chía 77 0.82 28
purificada

Espora sin
Chía 83 0.81 19
purificar

Espora
Ajonjolí 81 0.82 17
purificada

Espora sin
Ajonjolí 84 0.80 14
purificar

58
 Tabla 9 Encapsulación de los aceites por el método al vacío
Aceite Eficiencia de
Agente Aceite total
Aceite superficial encapsulamiento
encapsulante (g/g espora)
(%) (%)
Espora
Chía 54 0.71 42
purificada
Espora sin
Chía 69 0.70 29
purificar
Espora
Ajonjolí 62 0.74 29
purificada
Espora sin
Ajonjolí 72 0.75 25
purificar

Perfiles de liberación de los aceites encapsulados en la esporopolenina

En la figura 21 se muestran los perfiles de liberación de los aceites encapsulados en la

esporopolenina sin purificar y purificada. Los perfiles presentan un comportamiento
ascendente conforme se incrementa el tiempo, es decir, desde un punto de vista matemático
se tiene una forma exponencial. Los sistemas conformados con la esporopolenina sin
purificar libera menor cantidad de aceite, ya sea de ajonjolí o de chía, al parecer la topología
externa en combinación con la materia orgánica que se encuentra en la superficie y en el
interior de este polímero retarda la difusión del aceite del interior al exterior de las esporas.

59
 40.0

Espora purificada / Chia

Espora sin purificar / Chia
37.5
Espora sin purificar / Ajonjoli
Espora purificada / Ajonjoli
35.0

Carga de aceite (%) 32.5

30.0

27.5

25.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
Tiempo (h)

Figura 21 Perfiles de liberación de los aceites encapsulados en la esporopolenina

Para explicar los posibles mecanismos de liberación de los aceites en las esporas, se utilizaron
dos modelos cinéticos de liberación, el modelo matemático de Higuchi y el modelo
matemático de Ley de Potencia, también conocido como el modelo de Peppas, ambos
modelos se encuentran descritos dentro de la tabla 10. En ambos modelos el parámetro Q
describe la cantidad o el porcentaje de aceite liberado de las esporas; el parámetro K es
adimensional y relaciona las características estructurales y geométricas de la matriz
(esporopolenina), y n es el factor difusional que indica el mecanismo de liberación del aceite
(Dima et al., 2016).

En este caso, en las cápsulas o partículas, los valores de n indican los siguientes mecanismos
de liberación: para n  0.43, el mecanismo de liberación dominante es la difusión de Fick
(transporte caso I); 0.43  n < 0.85 indica la combinación simultanea de dos mecanismos, la
difusión y el hinchamiento del biopolímero (transporte no Fickiano o anómalo), y cuando n
 0.85 el mecanismo corresponde a una cinética de liberación de orden cero (transporte caso
II) (Cortés-Camargo et al., 2019 Siepmann & Peppas, 2001).

60
En la tabla 10 se aprecia que el modelo matemático que mejor describe los perfiles de
liberación es el modelo tipo Ley de Potencia del modelo de Peppas, ya que los factores de
correlación cuadráticos resultaron ser más grandes que los valores obtenidos mediante el
modelo de Higuchi. Por ende, para el caso del modelo tipo Ley de potencia, se puede observar
que el valor del parámetro n oscila entre 0.04 y 0.06 aproximadamente. Estos valores son
menores a 0.43, lo que significa que la liberación de los aceites se da mediante el mecanismo
de transporte de materia por difusión tipo Fick de carácter difusivo efectivo aparente.

Tabla 10 Modelos cinéticos que describen los perfiles de liberación de los sistemas
encapsulantes.
Modelo Espora purificada Espora sin purificar Espora sin purificar Espora purificada /
matemático / Chia / Chia / Ajonjoli Ajonjoli
Ley de n=0.0498 n=0.0620 n=0.0624 n=0.0661
potencia K=0.2207 K=0.1802 K=0.1739 K=0.1838
2 2
𝑸 = 𝑲𝒕𝒏
2
R =0.9940 R =0.9454 R =0.9618 R2=0.9791
n=0.5 n=0.5 n=0.5 n=0.5
Higuchi
K=0.00046 K=0.00048 K=0.00049 K=0.00056
𝑸 = 𝑲√𝒕
R2=0.9768 R2=0.8748 R2=0.9320 R2=0.9381

Con base en estos resultados, se asumió que los dos aceites (chía y ajonjolí) se liberaron
predominantemente por difusión efectiva. Por lo tanto, se aplicó la ley de difusión de la ley
de Fick para partículas esféricas asumiendo que: (1) los aceites se dispersan uniformemente
por toda la matriz de la esporopolenina; (2) la tasa de liberación de los aceites está gobernada
por el transporte de materia de estos aceites por los poros de la matriz que constituye la
esporopolenina; (3) no hubo contribución del transporte de materia por convección y (4) las
dimensiones de las micropartículas permanecen constantes (diámetros de 10 m,
aproximadamente). Posteriormente se procedió a calcular los coeficientes de difusión
efectivo aparente para los diferentes sistemas encapsulantes estudiados mediante la siguiente
expresión: (Beirão-da-Costa et al., 2012)
61
 𝑀𝑡 𝐷𝑡 0.5 3𝐷𝑡
= 6( 2
) − Ec (2)
𝑀∞ 𝜋𝑟 𝑟2

donde:

𝑀𝑡 : masa de soluto liberada en un tiempo t

𝑀∞ : masa de soluto liberada en un tiempo infinito
𝑟: radio de esporopolenina
𝐷𝑡 : coeficiente de difusión

Los valores de los coeficientes de difusión efectivo se presentan en la tabla 11. Como se
puede apreciar, los valores se encuentran en el orden de 2×10-14 m2/s, estos valores resultan
relativamente muy pequeños, lo que hace inferir que el tamaño de poro de la esporopolenina
se encuentra en el orden de los nanómetros, por lo que la resistencia al transporte de materia
es relativamente alta. Resultados similares han sido reportados para el encapsulamiento del
aceite esencial de orégano, donde se empleó inulina, gelatina y sacarosa como agentes
encapsulantes empleando el secado por aspersión como método de encapsulación (Beirão-
da-Costa et al., 2012).

Tabla 11 Coeficientes de difusión efectivo aparente de los sistemas encapsulados.

Sistema Coeficiente de difusión efectivo
Def (m2/s)
Espora purificada / Chía 2.22E-14
Espora sin purificar / Chía 2.27E-14
Espora purificada / Ajonjolí 2.25E-14
Espora sin purificar / Ajonjolí 2.29E-14

62
 13. CONCLUSIONES

• La esporopolenina de la especie Lycopodium clavatum resultó ser térmicamente

estable en el intervalo de temperatura entre los 184 y 235 °C, así como su estructura
evidenció una conformación mesoporosa con morfología uniforme en tamaño y
distribución alrededor de 20 m de diámetro aproximadamente.

• La esporopolenina sin purificar mostró porcentajes de aceite superficial mayores

respecto a la esporopolenina purificada, por lo que la remoción de materia orgánica
de la superficie externa del biopolímero impacta en esta propiedad encapsulante,
donde lo deseable es tener la menor cantidad de aceite superficial.

• El contenido de aceite total presentó valores altos, demostrando la capacidad que

tienen las esporas de retener aceite tanto en su superficie como en su interior, en
conjunto con el método de encapsulación por agitación, teniendo contenidos de aceite
total entre 0.70 y 0.82 g aceite/g de espora.

• Los porcentajes de eficiencia de encapsulamiento tuvieron valores por debajo del

50%, estando debajo de los reportados por otros tipos de agentes encapsulantes como
gomas, almidones, maltodextrinas, mucílagos. Lo anterior hace inferir que los
métodos de encapsulación propuestos no fueron los adecuados, o bien, que la
esporopolenina no tiene la capacidad de encapsular y retener los aceites estudiados
dentro de su estructura porosa.

• La liberación de los aceites de la esporopolenina presentó perfiles deliberación que

se ajustan adecuadamente a un modelo tipo Ley de potencia, donde el mecanismo de
transporte de materia se da por difusión.

63
• En términos generales, se puede concluir que esta especie de espora tiene
características y propiedades que lo hacen atractivo como coadyuvante en el proceso
de encapsulación de aceites grasos poliinsaturados, y que sería atractivo utilizarlo en
combinación con otro tipo de biopolímero y con otras técnicas de encapsulación como
el secado por aspersión o la gelificación iónica.

64
 14. BIBLIOGRAFIA

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