ATEB Protocolo CONTENIDO DE AGUA

ASOCIACIÓN TÉCNICA DE EMULSIONES BITUMINOSAS
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE AGUA DE LAS EMULSIONES
BITUMINOSAS
PT-02 Rev. 0
Fecha: Enero 2020 Redactado Aprobado
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ÍNDICE
1.- Objeto y campo de aplicación
2.- Principio del método
3.- Definiciones
4.- Equipos
5.- Procedimiento
6.- Cálculos
7.- Informe de ensayo
8.- Precisión
9.- Consideraciones a la norma
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1.- OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

En este procedimiento se describe la metodología a seguir para la determinación del contenido
de agua en las emulsiones bituminosas por destilación azeotrópica.
2.- PRINCIPIO DEL MÉTODO

Este método de ensayo consiste en arrastrar el agua presente una emulsión bituminosa
mediante una destilación a reflujo con un disolvente volátil inmiscible en el agua.
Cuando se condensa el agua en el tubo de refrigeración, ésta se separa ininterrumpidamente

del disolvente de arrastre cayendo a un colector graduado donde se va acumulando y el
disolvente condensado de arrastre vuelve al matraz.
3.- DEFINICIONES
Contenido de agua
Es el porcentaje en masa de agua determinado aplicando el método descrito en este
procedimiento.
4.- EQUIPOS y MATERIALES
A continuación se describe el equipamiento y materiales de laboratorio necesarios para la

realización del ensayo:
En relación a los reactivos estos deben de ser de calidad analítica reconocida.
.- Agua destilada.
.- Disolvente de arrastre: Xileno para análisis de una riqueza del 99%.
.- Regulador de la destilación, debe tener mayor densidad que la emulsión bituminosa que se
ensaya, como por ejemplo plato poroso o bolas de vidrio.
.- Equipo de destilación que consta de:
1.- Matraz de fondo redondo y cuello corto de 500 ml al que se le adapta el tubo de
reflujo del colector.
2.- Colector de 25 ml graduado cada 0.1 ml.
3.- Refrigerante de reflujo vertical, enfriado por agua, con una camisa de 300 mm de
longitud mínima.
4.- Calentador, es recomendable utilizar calefactores de matraces eléctricos con
regulación de potencia.
.- Alambre de acero inoxidable, acabado en bucle o provisto de un tapón de caucho. Siendo

aceptables otros materiales o dispositivos que permitan evacuar el agua sin interferir con la
medición según el punto 5.3.7.
.- Balanza de capacidad adecuada, con una resolución de 0.01 g.
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-.Frasco lavador
Figura 1. Esquema montaje equipo de destilación: 1. Refrigerante, 2. colector (2a) con o sin
tubo (2b) capacidad de 25 ml, 3. matraz de fondo redondo.
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Fotografía 1. del montaje del equipo de destilación con los componentes descritos en la figura
1
5.- PROCEDIMIENTO
5.1. Toma de muestra
5.1.1. La muestra de laboratorio se debe tomar según lo indicado en la norma EN 58 y las

muestras de ensayo se deben preparar de acuerdo a lo indicado en la norma EN 12594.
La muestra de ensayo se divide en dos partes.
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En caso de arbitraje, se deben someter a ensayo las dos partes, en los análisis de rutina se
permite llevar a cabo un solo ensayo.
5.2. Verificación del equipo de destilación
La verificación del equipo se debe realizar cuando se trate de un equipo nuevo antes de su
primer uso, en los equipos existentes con una frecuencia anual o cuando sea necesario.
La verificación consiste en:
Realizar el ensayo según se indica en el apartado siguiente (5.3) de una mezcla compuesta por
una cantidad conocida de agua destilada y del disolvente de arrastre.
La cantidad de agua (qw) a añadir en el matraz a temperatura ambiente debe estar

comprendida entre 15.00 ± 0.02 g a 25.00±0.02 g.
Los resultados serán aceptables si no superan los límites admisibles siguientes:
Colector de 25 ml: qw±1.66% (se considera que 1ml de agua equivale a 1g de agua)
Si se superan los límites admisibles se deben determinar las posibles causas antes de proceder
a realizar ningún ensayo. Después de eliminar las causas, se repite la verificación hasta obtener
un resultado que quede dentro de los límites admisibles.
5.3. Ejecución del ensayo
5.3.1. Se realiza la destilación a reflujo en condiciones normales de laboratorio, es decir, a

temperatura ambiente de 23±5 ºC.
5.3.2. Antes de iniciar el ensayo se comprueba que todo el equipo de destilación está limpio y
seco.
5.3.3. Se añade en el matraz de fondo redondo entre 100 y 200 ml de disolvente de arrastre y
unos pocos gránulos del regulador de la destilación que se vaya a utilizar.
5.3.4 En el mismo matraz redondo se pesa la muestra de emulsión bituminosa a ensayar que
será una cantidad tal que se pueda obtener entre 15 ml y 25 ml de agua después de la
destilación.
Se deben tomar las precauciones necesarias para evitar salpicaduras en el cuello del matraz al
añadir la emulsión sobre el disolvente de arrastre por ejemplo utilizando una varilla, un
embudo…
5.3.5. Se monta el equipo y se coloca un tapón de algodón sin apelmazar en el externo del
refrigerante para evitar que en el mismo se condense la humedad del ambiente.
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5.3.6. Se calienta el matraz hasta la temperatura de ebullición, regulando el reflujo de forma

que, por el extremo inferior del refrigerante, caiga el condensado a razón de dos a cinco gotas
por segundo.
NOTA: Emulsiones con contenidos de fluidificante superior al 3% se recomienda extremar las

precauciones durante su calentamiento para evitar un posible arrastre brusco del agua que
pueda ir contaminada con restos de emulsión.
5.3.7. Si se observa que hay agua en el tubo refrigerante o en las paredes del colector, se
desplaza con ayuda del alambre de acero inoxidable. Se continúa la destilación hasta que el
volumen de agua en el colector se mantenga constante y no se observe resto alguno de agua,
salvo la del propio colector.
5.3.8. Se lava el refrigerante con disolvente de arrastre con la ayuda de un frasco lavador.
5.3.9 Se espera a que en el colector se forme una clara interfase entre las capas de agua y
disolvente, a continuación se lee y anota el volumen de agua con una aproximación de 0.1 ml.
6.- CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
6.1. Cálculo del contenido de agua
Se calcula aplicando la siguiente ecuación:
W=Mw/Me *100
Donde:
Mw es la masa de agua (en gramos) extraída por destilación de la muestra de emulsión

ensayada y es igual al volumen, en ml, del agua recogida en el colector.
Me es la masa de emulsión ensayada, en gramos.
El resultado del contenido de agua se expresa como porcentaje en masa con una aproximación
de 0.1% o, en caso de arbitraje, como la media aritmética de dos ensayos.
7.- INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe incluir la siguiente información, como mínimo:
1. Identificación completa de la muestra.
2. Fecha de ensayo.
3. Tipo de disolvente de arrastre utilizado.
4. Resultado del ensayo
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5. Referencia a esta norma.
6. Número de ensayos efectuados.
7. Cualquier desviación, por acuerdo u otro motivo, del metido descrito.
8.- PRECISIÓN
Los requisitos de precisión son:
 Repetibilidad: 1% en masa
 Reproducibilidad: 2% en masa y del 3% para emulsiones con fluidificantes.
9.- CONSIDERACIONES A LA NORMA
En la página web de ATEB es posible encontrar un video, a modo de ejemplo, del

procedimiento de ejecución de este ensayo descrito.
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

Fecha: Enero 2020 Redactado Aprobado

1.- Objeto y campo de aplicación

2.- Principio del método

7.- Informe de ensayo

9.- Consideraciones a la norma

1.- OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

2.- PRINCIPIO DEL MÉTODO

Cuando se condensa el agua en el tubo de refrigeración, ésta se separa ininterrumpidamente

4.- EQUIPOS y MATERIALES

A continuación se describe el equipamiento y materiales de laboratorio necesarios para la

En relación a los reactivos estos deben de ser de calidad analítica reconocida.

.- Disolvente de arrastre: Xileno para análisis de una riqueza del 99%.

.- Equipo de destilación que consta de:

.- Alambre de acero inoxidable, acabado en bucle o provisto de un tapón de caucho. Siendo

5.1. Toma de muestra

5.1.1. La muestra de laboratorio se debe tomar según lo indicado en la norma EN 58 y las

La muestra de ensayo se divide en dos partes.

5.2. Verificación del equipo de destilación

La verificación consiste en:

La cantidad de agua (qw) a añadir en el matraz a temperatura ambiente debe estar

Los resultados serán aceptables si no superan los límites admisibles siguientes:

5.3. Ejecución del ensayo

5.3.1. Se realiza la destilación a reflujo en condiciones normales de laboratorio, es decir, a

5.3.6. Se calienta el matraz hasta la temperatura de ebullición, regulando el reflujo de forma

NOTA: Emulsiones con contenidos de fluidificante superior al 3% se recomienda extremar las

6.- CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

6.1. Cálculo del contenido de agua

Se calcula aplicando la siguiente ecuación:

Mw es la masa de agua (en gramos) extraída por destilación de la muestra de emulsión

Me es la masa de emulsión ensayada, en gramos.

7.- INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe incluir la siguiente información, como mínimo:

1. Identificación completa de la muestra.

3. Tipo de disolvente de arrastre utilizado.

4. Resultado del ensayo

5. Referencia a esta norma.

6. Número de ensayos efectuados.

7. Cualquier desviación, por acuerdo u otro motivo, del metido descrito.

Los requisitos de precisión son:

 Reproducibilidad: 2% en masa y del 3% para emulsiones con fluidificantes.

9.- CONSIDERACIONES A LA NORMA

En la página web de ATEB es posible encontrar un video, a modo de ejemplo, del

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