Guía Análisis de Leche

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L A B O R A T O R I O DE A N A L I S I S I N D U S T R I A L I
ANALISIS DE LECHE
I.-DETERMINACION DE HUMEDAD (Método de la estufa de aire, para leche en

en polvo)
Procedimiento:
- Pesar 5 gramos de muestra, al 1 mg, en un pesasustancias previamente tarado a peso

constante.
- Colocar en estufa a 103-105 ºC durante 2 horas.
- Enfriar en desecador y pesar hasta peso constante.
- Informar porcentaje de humedad presente en la muestra.
Nota: Utilizar la muestra deshidratada para determinación de grasas.
II.-DETERMINACION DEL EXTRACTO SECO (sólo para leche líquida).
Procedimiento :
- Pesar 5 gramos de muestra, al 1 mg, en una cápsula de porcelana, previamente tarada a

peso constante.
- Colocar en un baño de agua y evaporar hasta sequedad.
- Llevar el residuo de la evaporación a estufa por 1 hora a 103 -105 ºC
- Informar porcentaje de extracto seco presente en la muestra.
- Utilizando el resultado del extracto seco, calcular el contenido de humedad de la muestra.
- Informar porcentaje de humedad presente en la muestra.
Nota : Se puede utilizar el residuo seco para determinación de cenizas.
III.-DETERMINACION DE CENIZAS
Pro1cedimiento:
- Pesar 5 gramos de muestra o usar el residuo seco del pto II, al 1 mg, en una cápsula de
porcelana previamente tarada a peso constante.
- Calcinar la muestra o el residuo del extracto seco con mechero, bajo campana, hasta su
carbonización-
- Luego llevar a mufla a 525ºC hasta obtención de cenizas blancas.
- Informar porcentaje de cenizas presentes en la muestra.
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IV.- DETERMINACION DE ACIDEZ
Procedimiento: (leche líquida)
- Tomar una alícuota de 100 mL de leche y llevar a un matraz Erlenemeyer de 250 mL.
- Agregar gotas de FF y titular con solución de NaOH 0,1 N hasta el viraje del indicador.
- Informar la acidez de la muestra expresada como porcentaje de ácido láctico.
Procedimiento: (leche en polvo)
- Preparar 250 mL de una solución acuosa de la leche al 13 % p/v.

- Tomar una alícuota de 100 mL y llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
- Agregar gotas de FF y titular con solución de NaOH 0,1 N hasta viraje del indicador.
- Informar la acidez de la muestra expresada como porcentaje de ácido láctico.
V.-DETERMINACION DE MATERIA GRASA.
A) Extracción con solvente (para leche en polvo) :
Procedimiento :
- Pesar 5 gramos de muestra seca (utilizar el residuo que quedó de la determinación de

humedad), al 1 mg y transferir a un cartucho de extracción.
- Colocar el cartucho en el interior de un extractor Soxlhet y conectar el extractor a un
balón de destilación previamente tarado.
- Agregar éter de petróleo a través del extractor, hasta que se produzca una sifoneada del
solvente, más una cantidad adicional de éter hasta una altura de aproximadamente 50% de
la capacidad de la cámara de extracción.
- Extraer la materia grasa a reflujo por 4 horas.
- Eliminar el solvente del balón evaporando en baño de agua o en rotavapor.
- Secar el residuo del balón en estufa a 100ºC por 30 minutos.
- Enfriar y pesar hasta obtener peso constante.
- Informar porcentaje de materia grasa presente en la muestra.
B) Método de Bligh-Dyer (para leche líquida) :
Procedimiento:
- Se debe determinar la humedad de la muestra para mantener la relación de cloroformo,

metanol y agua en las diferentes etapas del análisis
En este método es indispensable ajustar la humedad de la muestra a 80% +/- 1%, pues las
relaciones de volúmenes de cloroformo, metanol y agua, presentes en la muestra, deben
ser de 1 : 2 : 0,8 y de 2 : 2 : 1,8 después de la dilución.
- Si el contenido de humedad de la muestra es mayor o igual que 80%, pesar 10 gramos
(leche en polvo) o tomar 10 ml (leche líquida) y llevar a un vaso precipitado de 250 ml
limpio y seco. (Nota 1).
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- Si el contenido de humedad de la muestra es menor que 80%, hacer una pasta homogenea
de la leche con la cantidad de agua calculada (Nota 2). Pesar 10 g de esta pasta en un vaso
pp. de 250 ml.
- Agregar 10 ml de cloroformo y 20 ml de metanol.
- Extraer, utilizando un agitador magnético, durante 10 minutos.
- Agregar 10 ml de cloroformo y homogeneizar durante 5 minutos.
- Agregar 10 ml de agua y volver a homogeneizar por 5 minutos.
- Centrifugar a 4000 rpm.(con temperatura de refrigeración) durante 20-25 min.
Alternativamente se puede filtrar a través de un embudo Büchner con papel Whatmann Nº
1, con ligero vacío.
- Transferir cuantitativamente el líquido a una probeta de 100 ml (limpia y seca) lavando el
vaso que contenía la muestra con 10 ml de cloroformo que se vierten también en la
probeta.
- Dejar reposar la mezcla cloroformo-metanol-agua hasta que se observe una completa
separación de dos fases.
- Leer el volumen de la fase clorofórmica (inferior).
- Retirar la capa metanol-agua (superior) por aspiración con una pipeta, extrayendo
también un pequeño volumen de la capa clorofórmica para asegurar una completa
remoción de la capa superior.
- Tomar una alícuota de 10 ml de la fase clorofórmica y llevar a un recipiente previamente
tarado.
- Evaporar el cloroformo a 40ºC en un baño de agua y colocar a continuación en estufa a
105ºC durante 1 hora.
- Enfriar en desecador y pesar hasta obtener peso constante.
- Informar porcentaje de materia grasa presente en la muestra : - en base húmeda.
- en base seca.
VI.- DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL
Procedimiento :
- Pesar 0,5 g de leche en polvo, al 1 mg, o medir 5 ml de leche líquida y transferir a un

tubo de digestión Kjeldahl limpio y seco.
- Agregar perlas de ebullición y los siguientes reactivos:
0,15 g TiO2
0,15 g CuSO4 anhidro
10 g K2SO4 anhidro
20 ml H2SO4 conc.
- Colocar el tubo en la unidad de digestión y digerir hasta que se queme toda la materia
orgánica y aparezca una coloración azulada, que al enfriarse pasa a gris.
- Enfriar y diluir con app. 50 ml de agua. La muestra debe ser diluída en una razón de app.
1:2 (1 parte de ácido y 2 partes de agua).
- Instalar el tubo en la unidad de destilación y agregar de NaOH 32 % p/v. El álcali se
agrega a la muestra en una razón de 1:3 (1 parte de ácido y 3 partes de álcali).
- Destilar recogiendo el destilado en un matraz que contiene 60 ml de H 3BO3 2 % p/v y la
mezcla de indicadores (1 gota de rojo de metilo y 5 gotas de verde de bromocresol).
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- Valorar el destilado con solución estandar de HCl 0,1N.

- Paralelamente hacer un blanco de reactivos en las mismas condiciones de la muestra.
- Informar porcentaje de nitrógeno total y porcentaje de proteínas (factor 6,38) presentes en
la muestra.
VII.- DETERMINACION DE NITROGENO PROTEICO
Procedimiento :
- Para leche en polvo, pesar 4 g de la muestra, al 1 mg, en un vaso pp. y agregar 30 ml de

ácido tricloroacético 5%.
- Para leche líquida, medir 10 ml de la muestra y agregar 10 ml de ácido tricloroacético
5%.
- Agitar por 30 minutos en un agitador magnético.
- Pasar la mezcla a un tubo de centrifuga y centrifugar por 10 min. o bien filtrar a través de
papel filtro (Whatman Nº 1).
- Tomar 10 ml del sobrenadante y transferir a un tubo de digestión Kjeldahl.
- Continuar la determinación siguiendo el mismo procedimiento hecho en la determinación
de nitrógeno total.
- Informar porcentaje de nitrógeno proteico y porcentaje de nitrógeno no proteico presente
en la muestra.
VIII.- DETERMINACION DE CALCIO POR ABSORCION ATOMICA
- Tratar las cenizas 2 veces con 5 ml de HCl conc. hasta sequedad, calentando en plancha
bajo campana.
- Al residuo seco agregar 5 ml de HNO3 conc.y calentar en baño de agua por 30 minutos.
- Enfriar y diluir con un poco de agua destilada.
- Filtrar (Whatman 542) a matraz aforado de 100 ml lavando con agua dest., aforar y
homogeneizar.
- A partir del filtrado preparar una dilución de 5/100 para las muestras de leche en polvo y
de 20/100 para las leches líquidas.
- Leer en el EAA a una longitud de onda de 239,9 nm usando llama óxido nitroso-
acetileno.
- Preparar una curva de calibración entre 180 y 760 mg/L a partir de una solución de Ca de
1000 mg/l en matraces aforados de 50 ml.
- Informar contenido de calcio presente en la muestra como mg/100 g.
IX.- DETERMINACION DE AZUCARES pendiente
MEPA/LAI.I/1s.2024

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I.-DETERMINACION DE HUMEDAD (Método de la estufa de aire, para leche en

- Pesar 5 gramos de muestra, al 1 mg, en un pesasustancias previamente tarado a peso

Nota: Utilizar la muestra deshidratada para determinación de grasas.

II.-DETERMINACION DEL EXTRACTO SECO (sólo para leche líquida).

- Pesar 5 gramos de muestra, al 1 mg, en una cápsula de porcelana, previamente tarada a

Nota : Se puede utilizar el residuo seco para determinación de cenizas.

IV.- DETERMINACION DE ACIDEZ

Procedimiento: (leche líquida)

Procedimiento: (leche en polvo)

- Preparar 250 mL de una solución acuosa de la leche al 13 % p/v.

V.-DETERMINACION DE MATERIA GRASA.

A) Extracción con solvente (para leche en polvo) :

- Pesar 5 gramos de muestra seca (utilizar el residuo que quedó de la determinación de

B) Método de Bligh-Dyer (para leche líquida) :

- Se debe determinar la humedad de la muestra para mantener la relación de cloroformo,

VI.- DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL

- Pesar 0,5 g de leche en polvo, al 1 mg, o medir 5 ml de leche líquida y transferir a un

- Valorar el destilado con solución estandar de HCl 0,1N.

VII.- DETERMINACION DE NITROGENO PROTEICO

- Para leche en polvo, pesar 4 g de la muestra, al 1 mg, en un vaso pp. y agregar 30 ml de

VIII.- DETERMINACION DE CALCIO POR ABSORCION ATOMICA

IX.- DETERMINACION DE AZUCARES pendiente

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