PROPÓSITO

Determminar el Cianuro Libre en las soluciones para asegurar la calida y la información

confiable del procesamien
procesamiento
to mineral.

ALCANCE
A. Supervisor de Planta y Laboratorio Metalurgico, (Coordinar y verificar trabajo
a corde con procedimiento y uso de EPP).
B. Operadores de Planta y Opeadores de Laboratorio Metalúrgico (Cumplir: con
el procedimiento, con normas de calidad y de seguridad).
REFERENCIAS
Normas de Seguridad:
Antes de realizar cualquier ensayo tener en cuenta lo siguiente:
- Verificar el buen estado de casco, lentes, sordinas, mascarilla para polvo - 3M-7502
c/f
c/fil
iltro
tro,, P100-3
P100-3M-2
M-209
097,
7, calzad
calzado
o de seguri
segurida
dad,
d, guante
guantess de ninitri
trilo
lo,, rec
recip
ipien
iente
te de
muestreo.
- Verificar la concentracion ppm Cianuro (< 4.7 ppm) en el ambiente y que el pH
adecuado (10,5–11,5).
- Verificar la limpieza de pipetas volumetricas, peras, bureta y matraz elenmeyer.

Resumen:
Este procedimiento se aplica a las muestras tomadas en estado de pulpa y filtradas
posterior
posteriormente
mente para obtener
obtener la solu
solucion
cion limpida
limpida (proveni
(proveniente
entes
s de los secto
sectores,
res,
molienda y lixiviación).

Materiales:

Material Especial Requerido:

a. Medidor
dor de
de ppHH.
b. Reci
Recipi
pien
ente
te de muemuest stre
reo.
o.
c. Papel
pel de
de Fi
Filt
ltro
ro
d. Embu
Embudo do para
para fi filt
ltro
ro..
e. Pizet
Pizetaa con
con agua
agua dest destila
ilada.
da.
f. Solu
Solucion
cion ddel
el indicad
indicador or roda
rodamina
mina aall 0.02 % en
en aceto
acetona,
na, co
con
n goter
gotero
o o jer
jeringa
inga..
g. Solu
Soluci
cion
on esta
estandndar ar prim
primararia
ia de ninitra
trato
to de pl
plat
ata
a (Ag
(AgNO
NO3) 0.02
0.0204
04 M (3,4
(3,466
grs/1lts agua destilada).
h. Matra
Matraz zEErle
rlenme
nmeye yerr de 25 250
0 ml.
ml.
i. Pipe
Pipeta
tas
s volu
volumé
métr tric
icas
as:: 10 ml
ml y 2
20
0 ml .
j. Bureta digital.
digital.

REQUERIMIENTOS

La pulpa muestreada
muestreada sera prev
previame
iamente
nte filtrada,
filtrada, en un embudo
embudo con fltro de pape
papell
para eliminar los solidos en suspensión y obtener asi una solucion limpida. Por ello
este método es aplicable para la determinación de cianuro libre en solucione
soluciones.
s. Una
alícuota
alícuota (porción
(porción de la muestra
muestra de solución
solución)) es titul
titulada
ada con solu
solución
ción estánda
estándarr
primaria de nitrato de plata usando rodamina como indicador. La rodamina (5-4-
dimetila
dime tilamino
minobenc
bencilid
ilideno-r
eno-rodan
odanina
ina)) y la solución
solución están
estándar
dar prim
primaria
aria de nitrato
nitrato de
plata son normalmente preparadas por el laboratorio.
 La titulación está basada en la reacción:
Ag+ + 2CN- → [Ag(CN)2]-

Checar que la muestra no este turbia, En caso de que este sucia es necesario filtrarla
cuantas veces sea necesario.

• El procedimiento siguiente
siguiente muestra los pasos requerido para la medición del
contenido de cianuro de las soluciones.
PROCEDIMIENTOS

El operador debe estar familiarizado con el punto final

de la titulación y con la cantidad de indicador a ser
usado, antes de llevar a cabo la titulación de muestras.
1. Tome
Tome con una pipe
pipeta
ta 20 ml de la soluc
solución
ión muestr
muestrea
eada
da y col
colóqu
óquelo
elos
s en un matra
matraz
z
elermeyer limpio de 250 ml.
2. Añad
Añadaa 3 got
gotas
as del
del iind
ndic
icad
ador
or rod
rodam
amin
ina
a (la
(la can
canti
tida
dad
d de gota
gotas
s es para
para q
que
ue ttom
ome
e
una coloración amarilla la solución, siendo preparada a 0,02 grs/ 100 ml acetona), la
coloración amarilla
amarilla es el indicativo de la presencia de Cianuro.

3. Asegúrese de que frasco con nitrato de plata contenga

contenga lo suficiente para
para la titulación.
4. Titule
Titule con la solu
solución
ción de nitrato
nitrato de plata
plata 0.0204
0.0204 M con la bureta
bureta digit
digital
al (preparad
(preparadoo
3,46 grs/ 1 lts agua destilada) hasta el punto final—el primer cambio de la coloración
es de amarillo a un color salmon. La titulación debe llevarse a cabo lentamente,
revolviendo
revolviend o constantemente.
constantemente.
5. Cuando
Cuando se piense
piense que se logro
logro el punto
punto final anotar
anotar el valor
valor del volumen
volumen de nitrato
nitrato
de plata consumido y continuar con el goteo hasta quela coloración de la muestra
cambie a color salmon. Es indicativo de la saturación de las moléculas de cianuro,
por lo que debe parar el goteo.
6. Tomar
Tomar como lect
lectura
ura del consumo
consumo el úl
último
timo valor
valor de nitrato
nitrato de plata (AgNO3),
(AgNO3), an
antes
tes
de que la solución vire a color salmon.
7. En el registro
registro del opera
operador,
dor, ano
anote
te la cantidad
cantidad de cianur
cianuro
o determ
determina
inada
da en el paso 6—
usando las formulas dadas abajo— junto con la descripción de la muestra, fecha y
hora.

Calculo del Contenido de Cianuro en la Muestra

Dependiendo de la concentració
Dependiendo concentraciónn esperada de cianuro en la solución y de la detección de
los límites requeridos, talvez se requiera tomar una alícuota diferente a 10 ml. La Tabla
siguiente, detallá los factores que se aplicarán en el cálculo de las ppm (partes por millón)
de cianuro libre (CN).
FACTOR PARA EL CÁLCULO DE CIANURO LIBRE

(Volumen de la Muestra Factor Alícuota.

de ml-Alicuota)
10 200
20 100
(ejemplo) (ejemplo)
Calculo de las ppm de cianuro en la solución para varias cantidades de muestra:
Factor × Vnitrato de plata = ppm CN
(Donde Vnitrato de plata es el volumen en ml de nitrato de plata usado en el Paso 5)
Ejemplo:
(El factor de la Tabla 8.3.17.2 para 20 ml de muestra es 100.)
Si una muestra de 10 ml de solución (Vmuestra) es diluida y requiere 3 ml de solución de
nitrato
nitrato de plata (Vnitrato de plata) para alcanzar
alcanzar el punto final, la concen
concentració
tración
n de cianuro
libre será:

100 × 3 = 300
Factor ml de solución de ppm CN
nitrato de plata
usado para titular
la muestra

La solución contiene 300 ppm de cianuro libre.

libre.
Tomando esta respuesta,
Tomando respuesta, usted puede usar un factor de conv
conversión
ersión y calcul
calcular
ar
las ppm de cianuro libre, NaCN.

8. Cuando
Cuando la determi
determinaci
nación
ón de cia
cianuro
nuro de todas
todas las
las muestr
muestras
as esté comp
completa
leta,, lave el
equipo con agua fresca de la pipeta y regréselo a la gaveta de almacenamiento.

Mantenga las soluciones de cianuro de sodio

completamente separadas de cualquier ácido. Esto incluye
el desecho en el drenaje.
En lo
loss la
lab
borat
orator
orio
ioss, usua
usualm
lmeent
ntee hay dreren
naj
ajes
es
separados para el desecho de estas sustancias.
Si la concentración de cianuro esta por encima o por debajo del rango deseado, notifique a
la supervisión.