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Práctica 1-Lab Reactores

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Laboratorio de Reactores Químicos

Ciclo 01-2024

Práctica 1: Calibración del equipo

Objetivos:

• Aprender el funcionamiento del módulo del reactor CSTR.


• Calibrar las bombas peristálticas de los reactivos para obtener las medidas del caudal de
alimentación de los reactivos.
• Determinar las conductividades iónicas necesarias para el tratamiento de los datos
experimentales en las prácticas posteriores.

Planteamiento teórico:

La reacción que se llevará a cabo en las sesiones prácticas del reactor CSTR es la hidrólisis de los ésteres
en medio básico. Para ello, se asumirá que la hidrólisis de los ésteres en medio básico sigue una cinética
de segundo orden y se utilizará el mecanismo de reacción que se muestra en las Ec. 1.

Ec. 1

Este es un mecanismo de adición-eliminación, un proceso biomolecular con ruptura del enlace oxígeno-
acilo por el ataque del ion OH― actuando como un nucleófilo y la formación de un complejo intermedio
tetraédrico muy estructurado. En esta disolución acuosa están presentes dos nucleófilos, el H2O y el ion
OH―; el agua es el débil y por tanto reacciona lentamente con el carbono carbonílico mientras que el
hidróxido es mucho más activo y actúa más rápidamente. Se observa, también, cómo el último paso del
mecanismo obliga a la reacción a ser irreversible. La reacción global puede formularse como se indica en
la Ec. 2, donde el éster es el acetato de etilo y la base es el hidróxido de sodio.

Ec. 2

Si designamos a CAo como la concentración inicial del acetato de etilo (especie A) y como CBo como la
concentración inicial del NaOH (especie B), la concentración del producto CH3COONa (especie C, abreviada
como RNa)) al cabo de un tiempo “t” será CC, cumpliéndose en todo instante que la velocidad de reacción
del producto C estará (rC) dada por la Ec. 3. En esta expresión, CA y CB son las concentraciones molares de
los reactivos A y B en cualquier momento de la reacción, respectivamente.

rC = kCA CB Ec. 3

Las relaciones estequiométricas entre las especies A, B y C permiten expresar las concentraciones CA y CB
en función de las concentraciones iniciales de A y de B (CAo y CBo) como se muestra en la Ec. 4.

rC = k(CAo − CC )(CBo − CC ) Ec. 4


Seguiremos el curso de la reacción por un método conductímetro, midiendo la conductividad del sistema
a distintos intervalos de tiempo para conocer las concentraciones existentes de productos y reactivos. La
conductividad del sistema disminuirá con el tiempo, pues van desapareciendo iones OH― y formándose
iones R-COO― de menor movilidad iónica. Los iones de Na+ no intervienen en la variación de la
conductividad porque se trata de iones espectadores, pues por cada molécula de NaOH que desaparece
se forma una de R-COONa.

Según la ley de Kohlraush de la migración independiente de iones, la conductividad específica κ de una


disolución de “i” especies iónicas distintas es la suma de las conductividades específicas κi de dichas
especies iónicas, ambas en S/cm, y ya que la conductividad específica κi es el producto de la conductividad
equivalente λi , en S/cm-M, por la concentración molar Ci, se pueden plantear las expresiones de las Ec. 5-
6 para el sistema en cuestión, considerando la conductividad específica inicial κt=0 y la conductividad
específica en cualquier momento de la reacción κt=t . En este caso, κt=0 está dada por las contribuciones
de la fuerza iónica del NaOH en el momento inicial de la reacción, mientras que para κt=t contribuyen los
iones Na+, OH― y R―. El 10−3 es un factor de conversión para pasar los mS a S.

κt=0 = (λNa+ + λOH− ) ∙ CBo ∙ 10−3 Ec. 5

κt=t = (λNa+ ∙ CBo + λOH− (CBo − CC ) + λR− ∙ CC ) ∙ 10−3 Ec. 6

En las dos ecuaciones anteriores, λNa+ y λOH− son las conductividades iónicas de las especies Na+ y OH―.
Despejando la concentración CC, se obtiene la relación dada en la Ec. 7.

1000(κt=0 − κt=t )
CC = Ec. 7
λOH− − λR−

Es decir, determinando la conductividad específica de la disolución en el tiempo t=0 y a diversos intervalos


de tiempo t=t, y determinando las conductividades iónicas λOH− y λR− , pueden hallarse las
concentraciones de CC con la Ec. 7.

Para hallar las conductividades iónicas λOH− y λR− , se preparan disoluciones de NaOH y acetato a
concentraciones iguales y se determinan las conductividades de cada una de las disoluciones. En este caso,
sus conductividades específicas vendrán dadas por las Ec. 8-9.

κNaOH = (λNa+ + λOH− ) ∙ CAo ∙ 10−3 Ec. 8

κAcet = (λR− + λNa+ ) ∙ CBo ∙ 10−3 Ec. 9

Dado que CAo = CBo , la diferencia λOH− − λR− en el denominador de la Ec. 7 puede obtenerse a partir de
la Ec. 10, donde Co es la concentración inicial de la sosa o el éster (que deben ser iguales) y κNaOH es la
conductividad de la disolución de NaOH, κAcet es la conductividad de la disolución de acetato de etilo.

1000(κNaOH − κAcet )
λOH− − λR− = Ec. 10
Co
Desarrollo experimental:

a. Calibración de los caudales

• Elementos necesarios:

- 2 L de agua.
- Unidad CSTR.

• Desarrollo de la práctica:

- Encienda el equipo QRC (reactor CSTR) y el software de control.


- Ubique la manguera de salida del reactivo en un recipiente graduado externo de un litro de
capacidad.
- Active las bombas y ponga el porcentaje deseado en el software.
- Calcule el tiempo que le lleva alcanzar el llenado del recipiente de 1 L.
- Repita esta medida para diferentes porcentajes.
- Repite todo el procedimiento anterior utilizando la otra bomba de alimentación.

• Resultados y tablas:

El caudal se calculará como la división del volumen recolectado entre el tiempo transcurrido. Puede
auxiliarse de la siguiente tabla:

Porcentaje Tiempo Tiempo Caudal Bomba 1 Caudal Bomba 2


en software Bomba 1 (t1) Bomba 2 (t2) (Q1=V/t1) (Q2=V/t2)

Represente la gráfica de caudal vs porcentaje de operación para los diferentes reactivos y guarde el
resultado para las prácticas posteriores.

b. Cálculo de las conductividades iónicas

• Elementos necesarios:

- 1 L de disolución de acetato de etilo al 0.05 M.


- 1 L de disolución de hidróxido de sodio al 0.05 M.
- Unidad CSTR.
• Desarrollo de la práctica:

- Ejecute el programa QRC.


- Seleccione el tipo de reactor a utilizar. En este caso será el QRCAC (CSTR).
- Por defecto, el conductivímetro aplica un factor de compensación de temperatura para
compensar la variación en la medida por la influencia de la temperatura. Dicho factor posee
un valor de fábrica del 2%, lo que implica una corrección del 2% por cada grado incrementado
respecto a la temperatura de referencia. En esta práctica en la que nos interesa analizar la
influencia de la temperatura en la conductividad, no se debe aplicar ningún factor de
compensación a la medida, por lo que debe ajustar el factor de compensación de temperatura
del conductivímetro al 0% para poder observar el efecto de la temperatura sobre la
conductividad. Para ello, modifique el factor directamente desde la pantalla principal del
software.
- Introduzco en el reactor, mediante la bomba peristáltica correspondiente, la disolución de
acetato de etilo hasta alcanzar el nivel del conductivímetro.
- Encienda el circuito de termostatización y seleccione 25 °C como temperatura de trabajo.
- Encienda el sistema de agitación para facilitar una rápida termostatización.
- Determine la conductividad del acetato de etilo a 25 °C.
- Repita las medidas a 35 °C y 45 °C.
- Anote los resultados en la tabla.
- Vacíe el reactor mediante el tubo regulable en su interior.
- Límpielo con agua varias veces.
- Repita los puntos anteriores para el NaOH.
- Para el resto de prácticas es mejor corregir el efecto de la temperatura sobre la conductividad,
pues de esta forma permitimos asociar de manera directa la conductividad con la conversión.
El factor de fábrica es del 2%, pero éste se puede optimizar estudiando la relación de la
conductividad de cada especie con la temperatura y posteriormente ajustar el factor de
compensación (entre 0 y 5%) que más se adecúe a cada reacción.

• Resultados y tablas:

El equipo dará las conductividades en unidades de mS/cm. Utilice los factores de conversión
adecuados antes de completar la tabla. Posteriormente, represente gráficamente la dependencia
de la conductividad con la temperatura y explique este comportamiento, analizando por qué los
comportamientos son diferentes para cada especie.

κNaOH κAcet 1000(κNaOH − κAcet )


Temperatura (°C) λOH− − λR− =
(S/cm) (S/cm) Co

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