Este documento describe los diferentes métodos cromatográficos. Se clasifican en cromatografía de elución en columna y cromatografía en plano. La cromatografía de columna incluye cromatografía de líquidos, gases y fluidos supercríticos. La cromatografía en plano incluye cromatografía en papel y en capa fina. Se explican conceptos como fase estacionaria, móvil, cromatograma y factores que afectan la separación de solutos.
Este documento describe los diferentes métodos cromatográficos. Se clasifican en cromatografía de elución en columna y cromatografía en plano. La cromatografía de columna incluye cromatografía de líquidos, gases y fluidos supercríticos. La cromatografía en plano incluye cromatografía en papel y en capa fina. Se explican conceptos como fase estacionaria, móvil, cromatograma y factores que afectan la separación de solutos.
Este documento describe los diferentes métodos cromatográficos. Se clasifican en cromatografía de elución en columna y cromatografía en plano. La cromatografía de columna incluye cromatografía de líquidos, gases y fluidos supercríticos. La cromatografía en plano incluye cromatografía en papel y en capa fina. Se explican conceptos como fase estacionaria, móvil, cromatograma y factores que afectan la separación de solutos.
Este documento describe los diferentes métodos cromatográficos. Se clasifican en cromatografía de elución en columna y cromatografía en plano. La cromatografía de columna incluye cromatografía de líquidos, gases y fluidos supercríticos. La cromatografía en plano incluye cromatografía en papel y en capa fina. Se explican conceptos como fase estacionaria, móvil, cromatograma y factores que afectan la separación de solutos.
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CLASIFICACIÓN DE
LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Maestra: PAULA ARRIAGA ALVAREZ
Integrantes:
Luis Manuel García Urbina
Rocío Mayte Escobedo Rodríguez Edwin Aldair Maldonado Hernández CROMATOGRAMA Es un gráfico u otra representación de la respuesta del detector. Si un detector que responde a la concentración del soluto se coloca al final de la columna, y se registra su señal en función del tiempo se obtiene una serie de picos, como en la imagen. Este grafico denominado cromatograma. VELOCIDADES DE MIGRACIÓN DE LOS SOLUTOS La eficacia de una columna de cromatografía para separar 2 solutos depende, en parte, de las velocidades relativas con las que eluyen las 2 especies. Esas velocidades están determinadas por la magnitud de las constantes de los equilibrios en función de las cuales las especies se distribuyen entre las fases estacionarias y móvil. Parámetros a considerar: ■ Constantes de distribución ■ Tiempo de retención ■ Tiempo muerto ■ Relación entre el tiempo de retención y el coeficiente de distribución ■ Factor de retención o factor de capacidad ■ Factor de selectividad MÉTODOS PARA DESCRIBIR LA EFICACIA DE LA COLUMNA Dos términos afines se utilizan ampliamente como medidas cuantitativas de la eficacia de una columna cromatografía: ■ La altura de plato ■ El número de platos
Los 2 están relacionados por la ecuación:
■ L = Longitud del relleno de la columna (cm) ■ H = Altura del plato ■ La eficacia de la columna cromatografía aumenta cuanto mayor es el número de platos y cuanto menor es la altura de plato. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
En los métodos cromatográficos se pueden clasificar de 2 modos distintos.
■ Cromatografía de elución en columna El primero de ellos se basa en la forma en que las fases estacionarias y móvil se ponen en contacto. ■ Cromatografía en plano También denominada cromatografía bidimensional Cromatografía de elución en columna ■ Son métodos que se emplean con frecuencia para la purificación de sustancias y la separación de mezclas. Usa como dispositivo principal, una columna de cromatografía. La fase estacionaria esta contenida en un tubo , a través del cual se hace pasar la fase móvil. La fase móvil se desplaza por capilaridad, gravedad o presión. La columna se rellena con un absorbente que actúa como fase estacionaria.
■ Se introduce la muestra en la columna y el paso de un disolvente o mezcla de disolventes
(eluyente) hace que se separen las impurezas del producto deseado o que se separen los componentes de una mezcla, debido al diferente tiempo de retención sobre la fase estacionaria. El paso de la fase movil que recorre la columna puede hacerse bien por efecto de la gravedad, o ejerciendo presión con un gas inerte o aire mediante una bomba. Esquema de la cromatografía de columna Clasificación de los métodos cromatográficos de elución de columna A-1 Cromatografía de líquidos La fase móvil es un líquido, y la fase estacionaria puede ser un sólido (cromatografía liquido- solido), o bien un liquido inmiscible con la fase móvil, depositado en la superficie de un sólido (cromatografía liquido-liquido). La cromatografía liquida en la actualidad emplea generalmente partículas muy pequeñas para la fase estacionaria y una presión de entrada relativamente alta, denominándose entonces cromatografía liquida de alta eficacia o de alta presión(HPLC) Clasificación de la cromatografía de líquidos de alta eficacia o presión
Cromatografía de reparto o cromatografía liquido-liquido
o Cromatografía liquido-fase unida químicamente Cromatografía de absorción o cromatografía de líquido-solido Cromatografía iónica Cromatografía de exclusión por tamaño o cromatografía en geles A-2 Cromatografía de gases
En cromatografía de gases la muestra se volatiliza, y se inyecta en la cabeza de la columna
cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte. A diferencia de la mayoría de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Clasificación de la cromatografía de gases ■ Cromatografía gas-solido ■ Cromatografía gas-liquido A-3 Cromatografía de fluidos supercríticos ■ La cromatografía de fluidos supercríticos es una modalidad hibrida entre la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos que combina algunas de las mejores características de cada una de ellas. Su fase estacionaria puede ser solida o liquida. ■ Esta técnica permite la separación y determinación de compuestos que para los que ni la cromatografía de gases ni líquidos seria adecuada. Se emplea como fase móvil un fluido supercrítico siendo el mas utilizado el CO2, otros ejemplos serian el etano, butano, óxido de dinitrógeno , éter dietílico, amoniaco y diclorodifluorometano. Cromatografía de planos También denominada cromatografía bidimensional. La fase estacionaria se coloca en un soporte plano. La fase móvil es líquida, y su flujo se consigue por capilaridad, a veces ayudada por la gravedad o por un potencial eléctrico. La cromatografía en plano se centra en la técnica de la capa fina, que es mas rápida, tiene mejor resolución y es mas sensible que su alternativa en papel. Clasificación de los métodos de cromatografía en planos ■ Cromatografía en capa fina(TLC) ■ Cromatografía en papel(PC) Esquema de la cromatografía de plano Esquema de la cromatografía de plano ■ Cromatografía en papel(PC) ■ El papel actúa como fase estacionaria, o como soporte de algún liquido que hace entonces de fase móvil
■ Cromatografía en capa fina (TLC)
■ En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa delgada de un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa) depositada sobre un soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico. FUENTES DE CONSULTA ■ https://ri.conicet.gov.ar/bitstream/handle/11336/75465/CONICET_Digital_Nro.3655a360-b03b- 44c8-8519-bc747d073f7c_A.pdf?sequence=2&isAllowed=y#:~:text=Fase%20m%C3%B3vil% 3A%20es%20un%20fluido,cromatogr%C3%A1fica%20y%20la%20fase%20estacionaria.&text =Revelado%3A%20proceso%20de%20separar%20un,muestra%20por%20medio%20de%20cro matograf%C3%ADa . ■ https://www.secyta.es/es/node/10 ■ https://www.dequimica.info/cromatografia-columna-cc ■ https://www.parrinst.com/es/products/specialty-custom-systems/supercritical-fluids/ ■ http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/cromatografia_tipus.html# ■ Skoog, Holler y Nieman. (1971). Principios de análisis instrumental. Saunders collage: McGrawHill. ■ Raquel Bermejo Moreno, Antonio Moreno Ramírez. (2014). Análisis instrumental: 3 (Química). Madrid, España: Editorial Síntesis S.A.