Evaluation Cristallisation Novembre 2011

Evaluation cristallisation novembre 2011
1°) Evaporation-Cristallisation du Nitrate de potassium avec recyclage
Une tonne par heure d'alimentation d'appoint de nitrate de potassium à 20% dans l'eau est
introduite dans un évaporateur continu de façon à concentrer cette solution à 50% de KNO3.
Le concentrât est ensuite introduit dans un cristalliseur ou la solution est refroidie à 10°C. La
filtration permet de séparer du nitrate de potassium solide contenant 4% d'eau et de recycler le
filtrat, solution contenant 21g de KNO3 dans 100g d'eau, dans l'évaporateur.
1-1 Faire un schéma de principe de l'installation avec les notations usuelles (débits et titres
massiques).
1-2 Calculer les titres massiques en KNO3 de la phase solide et des eaux mères recyclées.
1-3 Calculer les débits massiques de cristaux filtrés, d'eau évaporée et du courant de
recyclage.
1-4 Calculer le rendement de cristallisation du cristalliseur seul, et de l'ensemble de
l'installation.
2°) Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière
Un cristalliseur est alimenté par 2870 kg.h-1 d'une solution aqueuse de sulfate ferreux saturée à
50°C. Il produit par refroidissement à 20°C du sulfate ferreux heptahydraté, (FeSO4, 7H2O).
La solution d'alimentation à 50°C est introduite directement dans le cristalliseur, et se refroidit
par contact avec la masse cristallisant à 20°C.
2-1 Calculer le titre massique des solutions saturée à 50°C, et saturée à 20°C.
2-2 Calculer le titre massique des cristaux hepta-hydratés.
2-3 Déterminer les débits massiques des phases sortant du cristalliseur.
2-4 Représenter les débits et les titres massiques obtenus avec les notations usuelles et les
valeurs numériques sur un schéma de principe clair.
2-5 Calculer le rendement du cristalliseur.
Données:
 solubilités, en g de FeSO4 pour 100 g d'eau: à 50°C, 48.6 g/100g d'eau, et à 20°C, 26.5
g/100g d'eau.
 masse molaire du sulfate de fer II anhydre M = 152 g.mol-1,
 masse molaire du sulfate de fer II heptahydraté : M = 278 g.mol-1.
3°) Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique
Dans un cristalliseur fonctionnant en continu à 30°C, on cristallise une solution aqueuse

sursaturée de titre massique 60% en nitrate de potassium, alimentée à 30°C sous un débit de 5
t.h-1.
3-1 Calculer la masse de cristaux obtenus par heure, sachant que le nitrate cristallise sans eau.
3-2 Calculer le flux de chaleur à évacuer ΦC en kJ.h-1, sachant que la cristallisation est
exothermique et que la chaleur de cristallisation est ΔHC=-35321.4 kJ.kmol-1 .
3-3 Ce flux de chaleur est évacué par circulation méthodique d'eau entrant à 10°C et sortant à
20°C (méthodique=contre-courant). La surface d'échange utilisée est 35 m2. Calculer le débit
d'eau DER nécessaire et le coefficient global d'échange thermique K.
Données:
 S*(KNO3,30°C)=45.8 g/100g d'eau, MKNO3= 101.1 g.mol-1.

 CpAlim=2.3 kJ.kg-1.°C-1 , Cpeau=4.185 kJ.kg-1.°C-1, Lveau=2343.6 kJ.kg-1.
4°) Mise à l'étuve de KNO3
On dispose d'une solution de nitrate de potassium dans l'eau, saturée à 60°C. Dix grammes de
cette solution sont mis dans une coupelle à l'étuve à 60°C pendant 2 heures. On récupère dans
la coupelle 5.5 g de solide cristallisé.
 Déterminer la composition (titre massique) du solide obtenu.

 Donner la composition probable du solide obtenu après 4h à l'étuve.
Données: solubilité du nitrate de potassium à 60°C: 110 g de KNO3/100g d'eau .
Réponse
Correction
Correction
1°) Evaporation-Cristallisation du Nitrate de potassium avec recyclage
1-2 Le titre du nitrate de potassium solide est xC=0.96 car il contient 4% d'eau.
Le titre des eaux mères (ou filtrat) est xL=21/121=0.1735, soit 17.35%.
1-3 Le filtrat étant recyclé intégralement vers l'évaporateur, le nitrate ne peut sortir que sous
forme cristallisé. Le bilan en KNO3 sur l'ensemble de l'installation donne donc AxA=CxC, soit
C=AxA/xC=1000×0.20/0.96=208.3 kg.h-1.
Le bilan global sur l'ensemble de l'installation donne A=V+C, d'ou V=A-C=1000-
208.3=791.7 kg.h-1.
Le débit du courant de recyclage, égal au débit d'eaux mères L, peut être obtenu en écrivant
les équations de bilan global et en sel autour de l'évaporateur:
AxA+LxL=BxB, et A+L=B+V, d'ou B=A+L-V
En éliminant B de la 1ere équation, on obtient AxA+LxL=AxB+LxB-VxB, soit encore L×(xB-
xL)=VxB-×A(xB-xA), d'ou L=[791.7×0.5-1000×(0.5-0.2)]/(0.5-0.1735)=293.6 kg.h-1.
Le débit de concentrats est donc B=A+L-V=1000+293.6-791.7=501.9 kg.h-1.
1-4 Le rendement du cristalliseur seul s'écrit η=CxC/(BxB)=200/(501.9×0.5)=79.7%. Le
rendement de l'ensemble de l'installation, étant donné que l'ensemble des eaux mères est
recyclé vers l'évaporateur, est η=100% (CxC/(AxA).
2°) Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière

2-1 Le titre massique d'une solution de FeSO4 saturée à 50°C est xA=48.6/(48.6+100)=32.7%.
Le titre massique d'une solution de FeSO4 saturée à 20°C est xL=26.5/(26.5+100)=20.95%.
2-2 Les cristaux étant hepta-hydratés, leur titre est xC=152/278=54.68%.
2-3 Les équations de bilan matière global et en FeSO4 s'écrivent A=C+L et AxA=CxC+LxL. On
connait A=2870 kg.h-1.
Pour déterminer L, on remplace C par A-L dans le bilan partiel, d'ou AxA=AxC-LxC+LxL, soit
encore L=A×(xC-xA)/(xC-xL)=2870×(0.5468-0.327)/(0.5468-0.2095)=1870 kg.h-1.
On obtient alors C=A-L=2870-1870=1000 kg.h-1.
2-5 Le rendement s'écrit η=CxC/(AxA)=1000×0.5468/(2870×0.327)=58.3%.
3°) Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique
3-1 La perte par évaporation est nulle V=0. Les eaux mères sont saturées à la température de
cristallisation de 30°C, soit xL=45.8/145.8=31.41%. Les cristaux sont purs d'ou xC=100%.
Les équations de bilan global et partiel s'écrivent A=L+C et AxA=LxL+CxC=LxL+C.
En soustrayant ces équations on obtient: A(1-xA)=L(1-xL), d'ou L=A(1-xA)/(1-xL)=5000×(1-
0.6)/(1-0.3141)=2915.9 kg.h-1.
On en déduit C=A-L=5000-2915.9=2084.1 kg.h-1.
3-2 La quantité de chaleur à dissiper correspond au refroidissement Φref=A×CpA×(30-

30)=5000×2.3×(0)=-0 kJ.h-1, à la cristallisation Φcrist=C×ΔHC/M=2084.1×(-35321.4)/101.1=-
728124 kJ.h-1, et à l'évaporation Φévap=V×LvEau=0×2343.6=0 kJ.h-1.
Les deux premiers termes sont négatifs (flux à enlever au système), le troisième terme est
positif car il participe au refroidissement. La somme est Φglob=Φref+Φcrist+Φévap=-728124 kJ.h-
1
.
3-3 Le débit d'eau se déduit du bilan énergétique |Φglob|=Deau×Cpeau×(20-10), d'ou

Deau=|Φglob|/(Cpeau×10)=728124/(4.18×10)=17398.4 kg.h-1.
La circulation méthodique correspond à une circulation à contre-courant. La moyenne
logarithmique des écarts de température est donc Δθml=[(30-20)-(30-10)]/ln[(30-20)/(30-
10)]=14.42°C.
Le flux s'écrit Φech=|Φglob|=K×S×Δθml, d'ou K=|Φglob|/(S×Δθml)=728124/(35×14.42)=1443 kJ.h-
1
.m-2.°C-1.
4°) Mise à l'étuve de KNO3
La solution saturée à 60°c contient 110 g de KNO3 pour 100 g d'eau. Son titre massique est
donc 110/(110+100) = 52.38%. Les 10 g mis dans la coupelle contiennent donc 10x0.5238 =
5.238 g de KNO3.
Après 2 heures à l'étuve, il reste les 5.238 g de KNO3 car il n'est pas volatil, et un peu d'eau
qui ne s'est pas évaporée, le tout pesant 5.5 g. Le titre du solide cristallisé est donc 5.238/5.5
= 95.24%.
L'eau contenue dans le solide est à priori de l'eau libre car KNO3 cristallise sans molécules
d'eau dans la structure cristalline. La composition probable du solide après 4h à l'étuve est
quelque part entre 95.2 et 100%, probablement proche de 100%.
Schema de principe avec notations ex 3°)

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1°) Evaporation-Cristallisation du Nitrate de potassium avec recyclage

2°) Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière

3°) Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique

Dans un cristalliseur fonctionnant en continu à 30°C, on cristallise une solution aqueuse

 S*(KNO3,30°C)=45.8 g/100g d'eau, MKNO3= 101.1 g.mol-1.

4°) Mise à l'étuve de KNO3

 Déterminer la composition (titre massique) du solide obtenu.

Données: solubilité du nitrate de potassium à 60°C: 110 g de KNO3/100g d'eau .

2°) Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière

3°) Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique

3-2 La quantité de chaleur à dissiper correspond au refroidissement Φref=A×CpA×(30-

3-3 Le débit d'eau se déduit du bilan énergétique |Φglob|=Deau×Cpeau×(20-10), d'ou

4°) Mise à l'étuve de KNO3

Schema de principe avec notations ex 3°)

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